ES2607284T3 - Método y aparato para el suministro de gases secos - Google Patents

Abstract

Un método para retirar trazas de agua de un suministro de una gas inorgánico que tiene un contenido de nitrógeno de menos del 1 ppmV y un contenido en agua de menos de 100 ppmV, que comprender poner en contacto el gas con un absorbente que tiene una capacidad de absorber agua del gas, teniendo dicho absorbente: una capacidad de absorción de nitrógeno puro por debajo de 0,01 mgmol/g a 23 º C y 101 kilopascales, y que es una zeolita 3A que tiene un intercambio de potasio por sodio de no menos del 15% y que está libre de componentes absorbentes de nitrógeno.

Description

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Ejemplo Comparativo 5. Ensayo de una carga de cilindro purificador integrado 4A que presenta contaminación de N2 en el hidrógeno. Se llenó un cilindro con hidrógeno puro que tenía un nivel de nitrógeno de 0,4 ppmV de acuerdo con el siguiente protocolo.

1.

Llenar un tubo absorbente vacío con tamiz molecular de UOP SABD 4A desde un recipiente a granel.

2.

Añadir disco poroso y anillo elástico a la parte inferior del tubo purificador para retener en medio en el tubo.

3.

Fijar el tubo a una válvula.

4.

Insertar el conjunto purificador integrado en un horno calentado al menos 250 º C, purgar con helio después de al menos 1 slpm, aproximadamente ± 20 horas.

5.

Retirar el conjunto purificador integrado caliente e instalarlo en un estante de enfriamiento que tiene una presión baja de purga de helio en el acopla inferior. La finalidad es proporcionar una atmósfera inerte cuando el tubo se enfría y cae la presión.

6.

Después de que el conjunto purificador integrado se haya enfriado, retirar del estante de refrigeración y fijar una tapa de obturación a él para evitar la entrada de aire.

7.

Preparar un cilindro con helio, dejando una presión residual baja en él.

8.

Retirar la válvula de preparación del cilindro, retirar la tapa de obturación de la parte inferior del tubo de purificador, y rápidamente insertar el conjunto purificador integrado en el cilindro. Apretar la válvula en el cilindro.

9.

Fijar un distribuidor de manguera flexible o pigtail de llenado a la salida de la válvula. Después de evacuar el distribuidor, abrir la válvula de llenado del purificador integrado y vaciar el cilindro.

10.

Después llenar de H2.

Después de finalizar este proceso, el contenido de nitrógeno del gas suministrado, desde el cilindro fue evaluado como sigue. El hidrógeno fue hecho pasar a una velocidad controlada de 80 ml/min durante 8 horas a través del absorbente y después el hidrógeno que fluía del cilindro fue sometido a análisis utilizado un analizador de gas Orthodyne HE12 con un detector de descarga de alta frecuencia (HFDD). Este proceso se realizó para cinco cilindros.

Los resultados fueron los siguientes:

Gas de Llenado

Gas purificado

UOP4A

ppmV ppmV

Cil. 1

0,4 0,5

Cil. 2

0,4 2,2

Cil. 3

0,4 12

Cil. 4

0,4 1,1

Cil. 5

0,4 0,8

Se puede observar que los niveles de nitrógeno en algunos cilindros excedían en gran medida el contenido original de gas de llenado. Sin que sea vinculante con una teoría específica, creemos que el N2 atmosférico es tomado en el absorbente 4A en las etapas de preparación del purificador integrado 6 y 8.

Ejemplo 6. Ensayo de una carga de UOP XL8 3A en los cilindros del purificador integrado que presenta contaminación con N2. El procedimiento del Ejemplo 5 se repitió, excepto en que no se hizo pasar gas de forma controlada a través del purificador antes del análisis, pero se utilizar una zeolita comercial 3A, es decir. UOP XL8 3A. Los análisis se repitieron múltiples veces para observar cambios en el tiempo.

La contaminación inicial de N2 en H2 fue medida con los siguientes resultados:

Gas de llenado

Gas purificado

UOP XL8 3A

ppmV ppmV

Cil. 1

0,4 13

Cil. 2

0,4 19

Cil. 3

0,4 1,4

Cil. 4

0,4 5,8

Cil. 5

0,4 4,4

Los análisis múltiples secuenciales mostraron disminución de valores de nitrógeno excepto para dos de los cinco purificadores. Los valores decrecientes demostraron purga del N2 atrapado del tamiz molecular. Los dos purificadores que no purgaron estaban claramente contaminados elevadamente.

9

Se puede observar que el tamiz molecular de tipo 3A no evitó la contaminación por nitrógeno del hidrógeno.

Ejemplo 7. Ensayo de carga de absorbentes UOP EPG y UOP XH-11 3A en cilindros purificadores que no mostraron contaminación con N2.

5 El proceso del Ejemplo 6 se repitió tres veces utilizado dos tamices moleculares de 3A adicionales, a saber, UOP XH-II y UOP EPG. No se detectó contaminación con nitrógeno del hidrógeno con ninguno de estos absorbentes en el purificador integrado. Específicamente, los ensayos en cinco cilindros de hidrógeno utilizando un purificador integrado que contenía tamiz molecular UOP 3A XHAA produjeron las siguientes medidas de nitrógeno:

10

Tamiz Molecular XH11

Gas de llenado Gas purificado

ppbV

ppbV

Cil. 1

72 60

Cil. 2

72 68

Cil. 3

72 69

Cil. 4

72 53

Cil. 5

72 44

En ensayos en los cinco cilindros de hidrógeno utilizando un purificador integrado que contenía tamiz molecular UOP 3A EPG produjeron las siguientes medidas de nitrógeno:

Tamiz Molecular EPG

Gas de llenado Gas purificado

ppbV

ppbV

Cil. 1

72 110

Cil. 2

72 72

Cil. 3

72 57

Cil. 4

72 44

Cil. 5

72 53

15 El gas procedente de los cilindros no difiere de manera estadísticamente significativa de la concentración de llenado del nitrógeno.

Ejemplo 8. Investigación del efecto del grado de intercambio de K+ en la contaminación de nitrógeno

20 Después de los procesos en Lui et al Chem: Común 46, pp 4502 – 4504 RSC 2010, fueron preparadas unas series de intercambio de K+ de polvo 4A suministrado por Sigma-Aldrich. Fueron determinados los niveles de intercambio iónico de los cationes de sodio y potasio. Después del intercambio iónico, fueron activadas muestras de 2 a 3 gramos utilizando el siguiente proceso:

25 Calentar la muestra en un horno en un plato de porcelana. Iniciar a 70 º C y mantener durante 30 minutos. Elevar la temperatura en incrementos de 10 º C y mantenerla a 110º C. Mantener la temperatura de 110 º C durante aproximadamente 45 minutos.

Retirar a una caja de guantes purgada con nitrógeno y cargar una célula para activación de vacío.

30 Colocar en una unidad de activación de vacío y bombear a temperatura ambiente a aproximadamente 5 x 10-5 torr.

Empezar calentado a 0,5 º C/minuto hasta 350º C. Mantener la temperatura a 350 º C durante 8 horas.

35 Enfriar y descargar en la caja de guantes.

Después de que las muestras fueran activadas, fueron medidas las isotermas de N2 a 23 º C utilizando un ASAP 2010. Los resultados se muestran en la siguiente tabla. Con un intercambio del 16% de K+ fuimos incapaces de detectar la absorción de N2, O2 o Ar.

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Muestra

Cantidad de K real (% atómico de K/(K+Na)) Absorción de Isoterma (cantidad relativa de N2 absorbida)

1

3,75 N2>O2>Ar

2

11,2 N2>O2>Ar

3

16,04 N2 = O2 = Ar = 0

4

17,91 N2 = O2 = Ar = 0

5

49,42 N2 = O2 = Ar = 0

Con ello se dedujo que la contaminación de nitrógeno vista utilizando un tamiz molecular 3A en el Ejemplo 6 fue

10

debida a un nivel insuficientemente elevado de intercambio de potasio, lo que condujo a una significativa capacidad de absorción de nitrógeno y que los buenos resultados obtenidos en el Ejemplo 7 fueron debidos a que los tamices moleculares 3A ensayados habían tenido un nivel de intercambio de potasio suficientemente elevado. En esta memoria, a menos que se indique expresamente lo contrario, la palabras “o” se utiliza en el sentido de un operador que devuelve un valor cierto cuando uno o ambas de las condiciones establecidas se cumplen, opuesto al operador “exclusivo o” que requiere que sólo una de las condiciones se cumpla. La expresión “que comprende” se utiliza en el sentido de “que incluye” en logar de significar “compuesto de”.

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Claims (1)

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