ES2599860T3 - Composiciones y métodos para combatir un ácaro parásito de las abejas melíferas - Google Patents

Composiciones y métodos para combatir un ácaro parásito de las abejas melíferas Download PDF

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Abstract

Un metodo para combatir un acaro parasito de la abeja melifera, en donde el acaro parasito es un acaro Varroa, comprendiendo el metodo la puesta en contacto del acaro Varroa con una cantidad eficaz de una composicion que comprende al menos un 2,5 % de acidos beta obtenidos a partir de lupulo, controlando de este modo al acaro Varroa.

Description

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(por ejemplo, maltodextrina, dextrina cíclica altamente ramificada, almidón de maíz, sólidos de jarabe de maíz, glucosa, ciclodextrina, goma arábiga, calagina, inulina, aceite de soja parcialmente hidrogenado, celulosa, hidroximetilcelulosa, hidroxietilcelulosa, hidroxipropilcelulosa, colofonia, hipomelosa) para formar un polvo adecuado para la administración. Para algunas aplicaciones, los acaricidas de la invención se formulan como líquidos al utilizar
5 diluyentes (por ejemplo, soluciones de sacarosa o glucosa, agua, zumos, otras soluciones acuosas, disolventes miscibles en agua (etanol, Cremophor, dimetilsulfóxido (DMSO), dimetilformamida (DMF), isopropanol (IPA) o glicerol, y otros disolventes)) para formar una solución o suspensión.
Una preparación acaricida típica contendrá aproximadamente 1 % a aproximadamente 95 % de ácido de lúpulo, en el que la parte inferior del intervalo es cualquier número entero entre 5 y 94 y la parte superior del intervalo es cualquier número entero entre 6 y 95, en el que los ácidos de lúpulo se proporcionan en un transportador (por ejemplo, maltodextrina, dextrina cíclica altamente ramificada, almidón de maíz, sólidos de jarabe de maíz, glucosa, ciclodextrina, goma arábiga, calagina, inulina, colofonia, aceite parcialmente hidrogenado de soja, celulosa, hidroximetilcelulosa, hidroxietilcelulosa, hidroxipropilcelulosa, hipomelosa) que es adecuado para su uso en métodos 15 de producción de un producto que posee actividad acaricida. Cuando se desean composiciones acaricidas no acuosas, el acaricida de la invención se formula preferentemente con rosina o aceite de soja parcialmente hidrogenado. Dichas composiciones pueden utilizarse para la liberación paulatina de la composición acaricida activa, por ejemplo, en una suspensión acuosa. En otras realizaciones, las composiciones acaricidas de la invención se dispersan en polvo de celulosa. En cada una de las realizaciones mencionadas anteriormente, las sales de metal alcalino del ácido de lúpulo (por ejemplo, sodio, potasio, litio), las sales de metales alcalinotérreos (por ejemplo, calcio, magnesio), u otras sales del ácido de lúpulo se dispersan o se disuelven en agua, etanol, u otro diluyente junto con uno cualquiera o más de maltodextrina, dextrina cíclica altamente ramificada, almidón de maíz, sólidos de jarabe de maíz, glucosa, ciclodextrina, goma arábiga, calagina, inulina, colofonia, aceite de soja parcialmente hidrogenado, celulosa, hidroximetilcelulosa, hidroxietilcelulosa, hidroxipropilcelulosa, e hipomelosa. La composición 25 se seca entonces por pulverización para facilitar la formación de partículas inferiores a 1 mm de tamaño. Preferentemente, las condiciones utilizadas para el secado por pulverización se ajustan de manera tal que las partículas poseen aproximadamente al menos 1 µm, 5 µm, 10 µm, 25 µm, 50 µm, 75 µm, 100 µm, 150 µm, 200 µm, 500 µm, 1 mm, 2 mm, o 5 mm de tamaño. La relación de los ácidos de lúpulo a transportador oscila entre aproximadamente 1:2 y 1:100. Las relaciones preferentes incluyen 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, 1:6, 1:7, 1:8, 1:9, 1:10, 1:20, 1:30, 1:50, 1:75, y 1:100. Alternativamente, las composiciones de la invención incluyen aproximadamente al menos 1 %, 10 %, 20 %, 30 %, 50 %, 60 %, 75 %, 80 %, 90 %, o 95 % de sales de metal alcalino del ácido de lúpulo (por ejemplo, sodio, potasio, litio) o sales de metales alcalinotérreos del ácido de lúpulo (por ejemplo, calcio, magnesio) en un diluyente o transportador. No todos los ácidos de lúpulo necesitan encontrarse en forma metálica. En cualquier punto entre 5 % y 100 %, los ácidos de lúpulo presentes en la composición se encuentran en forma metálica en un
35 momento dado, y entre 95 % y 0 % están presentes como ácidos libres. En diversas realizaciones, una composición de la invención contiene ácidos de lúpulo, en el que el 90 % se encuentra en forma metálica y el 10 % se encuentra en forma ácida; el 50 % se encuentra en forma metálica y el 50 % en forma ácida; y el 10 % se encuentra en forma metálica y el 90 % en forma ácida.
En realizaciones preferentes, la preparación incluye entre 1 y 95 % (por ejemplo, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 25 %, 75 %, 80 %, 90 %, 95 %) de ácidos de lúpulo en un transportador o diluyente. Alternativamente, tales preparaciones contienen aproximadamente 20 % a aproximadamente 80 % de ácidos de lúpulo. Las composiciones que contienen ácidos alfa o beta se fabrican por métodos ordinarios. Los ácidos de lúpulo adecuados para la adición a los productos pueden formularse como comprimidos, cápsulas, sólidos, líquidos, emulsiones, suspensiones, gránulos
45 finos o polvos ordinarios, que son adecuados para la administración a los productos durante su preparación, tras la preparación, pero antes del almacenamiento, o en cualquier momento antes de su venta a un vendedor o consumidor. Se pueden requerir cantidades inferiores o superiores a las mencionadas anteriormente. Las composiciones definidas en el presente documento incluyen los compuestos de las fórmulas definidas en el presente documento, así como agentes acaricidas adicionales si están presentes, en cantidades eficaces para inhibir el crecimiento o la supervivencia de ácaros. Las composiciones acaricidas de la invención pueden utilizarse prácticamente en cualquier aplicación en la que se desea la inhibición de un ácaro. Por ejemplo, las composiciones de la invención se utilizan para prevenir, reducir, inhibir, ralentizar o estabilizar el crecimiento, la proliferación o la supervivencia de un ácaro.
55 Las dosis superiores o inferiores a las mencionadas en el presente documento pueden requerirse para matar los ácaros eficazmente sin afectar negativamente a las abejas melíferas. Los regímenes de dosificación y tratamiento específicos se determinan empíricamente como se describe en el presente documento. Las composiciones de la invención también son útiles para prevenir el establecimiento de una infestación por ácaros, para tratar una infestación por ácaros establecida, y para mantener la salud de una colmena tratada previamente por una infestación por ácaros.
Formulaciones
Los derivados de lúpulo pueden ser proporcionados a las abejas o a las colmenas de abejas en una serie de
65 formulaciones convenientes. En general, las estrategias para dispersar un agente terapéutico o profiláctico en la colmena se basan en i) proporcionar el agente en una fuente alimentaria (por ejemplo, un alimento sólido o líquido);
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infestación acaricida; precauciones; advertencias; descripción de los estudios de investigación; y/o referencias. Las instrucciones pueden estar impresas directamente en el recipiente (cuando está presente), o como una etiqueta aplicada al recipiente, o como una hoja separada, folleto, tarjeta, o carpeta suministrada en el recipiente o con el recipiente.
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Ejemplos
Ejemplo 1: ácidos beta y alfa del lúpulo utilizados en el cribado acaricida
10 Los ácidos beta, ácidos alfa, y una combinación de ácidos beta y alfa se cribaron para su eficacia como acaricidas. Los productos de ensayo líquidos que contienen ácidos beta se proporcionaron en una formulación de Betastab 10A® (ácidos beta al 10 %) en lo sucesivo denominado "Betacide". Los productos de ensayo líquidos que contienen ácidos alfa se proporcionaron en una formulación de Redihop® (ácidos rho-iso-alfa al 30 %), formulación de Isohop® (ácidos iso-alfa al 30 %), formulación de Tetrahop Gold® (ácidos tetrahidro-iso-alfa al 9 %), formulación de Hexahop
15 Gold® (ácidos hexahidro-iso-alfa al 5 % y ácidos tetrahidro-iso-alfa al 5 %). Una combinación de ácidos alfa y beta se preparó mezclando partes iguales de Redihop® y Betacide. Los productos de ensayo en polvo que contienen ácidos beta se proporcionaron por una formulación de sal de magnesio de ácidos beta. Los productos de ensayo en polvo que contienen ácidos alfa se proporcionaron por formulaciones de sal de magnesio de Redihop®, Tetrahop Gold® y Hexahop Gold®.
20 Los ensayos se llevaron a cabo utilizando las concentraciones de ácido beta, alfa, o combinaciones de ácido beta y alfa indicados en la Tabla 1.
En concreto, en los Ensayos 1-4: se utilizaron ácidos beta al 5 % como solución de ensayo de Betacide, ácidos rho
25 iso-alfa al 15 % como solución de ensayo de Redihop®, y una combinación de ácidos beta al 2,5 %/ácidos rho-isoalfa al 7,5 %.
En los ensayos 5-8, se utilizaron ácidos beta al 4 % como solución de ensayo de Betacide, una concentración de ácidos rho-iso-alfa al 30 % como solución de ensayo de Redihop®, y una combinación de ácidos beta al 2 %/ácidos
30 rho-iso-alfa al 15 %.
En los ensayos 9-12, se utilizaron ácidos beta al 4 % como solución de ensayo de Betacide, una concentración de ácidos rho-iso-alfa al 30 % como solución de ensayo de Redihop®, y una combinación de ácidos beta al 2 %/ácidos rho-iso-alfa al 15 %.
35 En los ensayos 13-15, se utilizaron ácidos iso-alfa al 30 % como Isohop®, ácidos tetrahidro-iso-alfa al 9 % como Tetrahop Gold®, y una combinación de ácidos tetrahidro-iso-alfa al 5 % y ácidos hexahidro-iso-alfa al 5 % de Hexahop Gold®.
40 En los ensayos 16-19, se utilizaron ácidos beta al 4,3 % y al 8,5 % como sal de magnesio, ácidos rho-iso-alfa al 65,5 % como sal de magnesio de Redihop®.
En los ensayos 20-22, se utilizaron ácidos tetrahidro-iso-alfa al 25,3 % como sal de magnesio de Tetrahop Gold®, y una combinación de ácidos tetrahidro-iso-alfa y ácidos hexadro-iso-alfa al 12,2 % de sales de magnesio de Hexahop
45 Gold®.
Ensayos de cribado acaricida
Los ensayos que utilizan productos de lúpulo líquido se llevaron a cabo mediante la absorción de un mililitro de
50 solución de ensayo sobre un papel de filtro en una placa de Petri. Los ensayos que utilizan los productos de lúpulo en polvo (sales de magnesio) se llevaron a cabo mediante la difusión de 0,5 g de polvo de ensayo de manera uniforme sobre un papel de filtro en una placa de Petri. Se colocaron a continuación entre cinco a diez ácaros Varroa en el papel de filtro tratado y se determinó la supervivencia de los ácaros en los intervalos de tiempo de una hora, cuatro o cinco y veinticuatro horas. Métodos similares se utilizaron para evaluar el efecto de los compuestos de
55 ensayo en la supervivencia de la abeja melífera adulta. La supervivencia de la abeja melífera adulta se obtuvo tras veintidós horas de exposición al producto de ensayo. Cinco a diez abejas melíferas adultas se colocaron en placas de Petri que contenían papel de filtro tratado. El papel de filtro tratado con agua (para soluciones de ensayo líquidas)
o almidón de maíz (para soluciones de ensayo en polvo) se utilizó como control negativo para los ensayos con los ácaros y las abejas melíferas adultas. Todos los ensayos se repitieron cuatro veces.
60 La Tabla 1 resume los ensayos y los resultados de los ensayos de varios productos de lúpulo para la actividad acaricida.
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60 % de humedad. La mortalidad de las abejas se controló diariamente. Los alimentadores se repusieron extrayendo/recargando los viales y reemplazando temporalmente los tapones de goma.
Las abejas tratadas se agitaron en el agitador de azúcar para determinar cuántos ácaros permanecían en las abejas
5 después de una semana. Este método consiste en mezclar ½ vaso de abejas con unas cucharadas de azúcar en polvo y agitando enérgicamente las abejas. El azúcar se desprende, se recogen los ácaros, y los ácaros se cuentan. El número de ácaros presentes después de la sacudida de azúcar se combina con el número de ácaros muertos que se encontraron en los tableros adherentes para determinar el número total de ácaros por recipiente (T1-T4). Los porcentajes de mortalidad se calcularon dividiendo el número de ácaros muertos en los tableros adherentes por el
10 número total de ácaros.
Grupo de tratamiento Mortalidad de ácaros T1 92,86 % de mortalidad de ácaros T2 83,33 % T3 90,9 % T4 (control) 42,86 % de mortalidad de ácaros
El número total de ácaros en cada grupo de tratamiento, que incluía aproximadamente 80 abejas, varió de 7 a 14.
15 Ejemplo 3: las sales de sodio y magnesio de ácidos de lúpulo matan los ácaros
Los ensayos que utilizan los productos de lúpulo en polvo (sales de magnesio) se llevaron a cabo mediante la difusión de polvo de ensayo de manera uniforme sobre papel de filtro en una placa de Petri. El polvo de ensayo MgBeta contenía una mezcla 1:1 de 0,25 g de sal de magnesio de ácidos beta (sales de magnesio beta al 52 % de 20 ácidos de lúpulo) y almidón de maíz; por consiguiente, se utilizó sal de magnesio al 26 % de ácidos beta en el ensayo. El polvo de ensayo NaBeta contenía una mezcla 1:1 de 0,25 g de sal de sodio de los ácidos beta (sal de sodio al 6,4 % de los ácidos beta); por consiguiente, se utilizó sal de magnesio al 3,2 % de los ácidos beta. Los ácaros Varroa se colocaron en el papel de filtro tratado y se determinó la supervivencia de los ácaros tras haber transcurrido una, dos, tres, cuatro o cinco horas después de la exposición. Los resultados se muestran en la Tabla 2.
25
Tabla 2: BIOENSAYO DE ÁCAROS 0,25 g de tratamiento Fecha n.º de horas de exposición Tratamiento % de mortalidad
28/3/07 1 MgBeta 4,8 NaBeta 15,1 Almidón de maíz 0 Control 0
2 MgBeta 9,5 NaBeta 45,2 Almidón de maíz 0 Control 11,1
3 MgBeta 14,3 NaBeta 45,2 Almidón de maíz 0 Control 11,1
4 MgBeta 28,6 NaBeta 75,4 Almidón de maíz 0 Control 16,7
5 MgBeta 57,1 NaBeta 89,7 Almidón de maíz 0 Control 39,2
Ejemplo 4: Preparación de sales de sodio del ácido beta solubles en agua
Etapa 1: El extracto de CO2 de lúpulo comercialmente disponible (55 %: ácidos alfa, 30 % ácidos beta, 10 %
30 residuo no caracterizado) (10 kg) se coloca en el Tanque 1. Los extractos de CO2 se producen por la extracción de dióxido de carbono natural del lúpulo. El dióxido de carbono es un disolvente natural que elimina disolventes residuales que se encuentran presentes generalmente en extractos de lúpulo producidos utilizando disolventes de hexano o de cloruro de etileno. KOH de calidad alimentaria (100 g) se disuelve en agua desionizada (20 l). Se añade la solución de KOH al Tanque 1 y la mezcla se agita a 55-65 ºC durante 1 hora y después se detiene la
35 agitación para formar dos capas.
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Etapa 2: La capa acuosa inferior (15 l) se transfiere al Tanque 2. Las sales de potasio de ácido beta crudo se enfrían a temperatura ambiente durante dos horas y después se añade Celite® (tierra de diatomeas) (mezcla al 0,5 % en p/p) durante 20-30 minutos. La mezcla resultante se filtró a través de un aparato de filtración tipo Buchner al vacío.
5 Etapa 3: El filtrado (10 l) se transfiere al Tanque 3 y se calienta a 70 ºC con agitación y después se acidifica con 30% de H2SO4 acuoso hasta que la mezcla alcanza pH 2-3. Se detiene la agitación y se deja que la mezcla forme dos capas. La capa superior (5 l), que está retenida, contiene aproximadamente ácidos beta al 70 %. Etapa 4: La solución acuosa de NaOH (aproximadamente 9 l) se añade a la capa superior (3 l) y el pH se ajusta a pH 10-10,5 a 65 ºC con agitación y luego se añade carbón activo (malla 200 de Norit A ®) (mezcla al 2 % p/p) a
10 la solución, que se agita suavemente durante treinta minutos. La mezcla se incuba durante la noche y luego se filtra. El filtrado se diluye con agua desionizada para lograr sales de sodio de ácido beta al 10 % en una composición acuosa. Alternativamente, las mezclas se pasan sobre una columna que contiene una malla 60 de carbón activo.
15 Ejemplo 5: Preparación del polvo de las sales de sodio del ácido beta del lúpulo
Los ácidos beta del lúpulo se preparan como se describe en el Ejemplo 4 con la siguiente modificación. En la etapa 4 del Ejemplo 4, la solución de maltodextrina acuosa se preparó en pH 10 mezclando una solución acuosa de sales de sodio de ácido beta con maltodextrina, de manera tal que la relación de ácidos de lúpulo a maltodextrina es una
20 relación de 5:1 a 10:1 tras la filtración. La solución se seca mediante secado por pulverización para obtener un polvo de color amarillo pálido que contiene sales de sodio de ácido beta al 5-10 %.
Ejemplo 6: Preparación de las sales de sodio del ácido beta del lúpulo en solución de EtOH al 67 %
25 Los ácidos beta se prepararon como se describe en el Ejemplo 4 con la siguiente modificación. En la etapa 4 del Ejemplo 4, 500 ml de la solución acuosa, que contiene sales de sodio de ácido beta al 30 % se mezclan con 1.000 ml de EtOH al 100 % con agitación para formar una solución de etanol de color amarillo pálido al 67 % que contiene sales de sodio de ácido beta al 10 %.
30 Ejemplo 7: Preparación de sales de sodio del ácido beta en solución de EtOH al 90 %
500 ml de una solución acuosa que contiene sales de sodio de ácido beta al 30 % se neutralizan con 0,1 N H2SO4. La fracción rica en ácido beta se precipita en pH 7-9. El sólido se separa y se lava con agua tres veces. El sólido (200 g) se disuelve en 1.700 ml de EtOH al 100 % con agitación. 100 ml de solución acuosa de NaOH (16 g de
35 NaOH y 84 ml de agua) se añaden a la solución de EtOH con agitación para formar una solución de etanol transparente de color amarillo pálido al 90 % que contiene sal de sodio del ácido beta al 10 %.
Ejemplo 8: Estudio de la estabilidad de los ácidos de lúpulo.
40 Las siguientes muestras que contienen ácidos de lúpulo se incubaron en condiciones aerobias a 75 ºC durante 0-6 días. Las muestras líquidas se disolvieron en un volumen de 0,1 ml
Muestras
45 1. Extracto de lúpulo rico en ácidos beta (10 %) en agua (pH = 5,0)
2.
Polvo de ácidos beta al 10 % y maltodextrina al 90 %
3.
Polvo de sales de Na de ácido beta al 5 % y maltodextrina al 95 %
4.
Polvo de sales de Na de ácido beta al 10 % y maltodextrina al 90 %
5.
Sales de Na de ácido beta al 10 % en agua (pH = 10)
50 6. Extracto de lúpulo con sales de Mg de ácido beta de lúpulo al 10 %
Tras producirse esta incubación, se ensayó la presencia de ácidos de lúpulo. Después de la incubación de 20 mg de cada muestra a 75 ºC en condiciones aerobias, la muestra se disolvió en 1 ml de EtOH acuoso al 70 %. La solución se diluyó 50 veces con metanol y a continuación se inyectaron 20 ul de la muestra diluida en una cromatografía
55 líquida de alta presión (HPLC) para el análisis. Las condiciones de HPLC utilizadas fueron:
Temperatura: 35 ºC Eluyente A: 10 mM de acetato de trietilamonio/agua Eluyente B: 10 mM de acetato de trietilamonio/acetonitrilo
60 Gradiente: Eluyente B = de 30 % a 90 % en 20 minutos, luego mantener B = 90 % durante 5 minutos Detección: 370 nm para los ácidos beta, 254 nm para otros picos de degradación Determinación: Área bajo la curva de tres picos (15-17min) a 370 nm Muestra auténtica: Extracto de calibración Internacional 2 de la Sociedad Americana de Químicos de la Cerveza Tipo de HPLC: Serie Agilent HP1100 con un detector de matriz de diodos.
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