ES2579479T3 - Composición polimérica retardante de la llama - Google Patents
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Abstract
Composición polimérica retardante de la llama, que comprende: (A) un copolímero de etileno preparado a alta presión que comprende grupos polares seleccionados entre los grupos que comprenden ácidos acrílicos, ácidos metacrílicos, acrilatos, metacrilatos, acetatos y éster de vinilo, en una cantidad entre el 15 y el 25% en peso de la composición polimérica total; (B) un copolímero de etileno preparado con un catalizador de sitio único que comprende unidades de comonómero derivadas de a-olefina C4 a C12, que tiene una densidad entre 0,860 y 0,910 g/cm3 medida según la norma ISO 1183, en una cantidad entre el 3 y el 20% en peso de la composición polimérica total; (C) una carga mineral libre de halógenos que comprende huntita y/o hidromagnesita en una cantidad entre el 45 y el 70% en peso de la composición polimérica total; (D) un homopolímero o copolímero de etileno modificado con anhídrido maleico en una cantidad entre el 1 y el 10% en peso de la composición polimérica total; (E) un copolímero de etileno (E) que tiene una densidad entre 0,912 y 0,940 g/cm3 medida según la norma ISO 1183 en una cantidad entre el 1 y el 7% en peso de la composición polimérica total.
Description
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Para determinar el valor de LOI, la muestra de ensayo del compuesto a evaluar se prende en una atmósfera de una mezcla de nitrógeno y oxígeno. El contenido de oxígeno en la mezcla de N2/O2 se reduce gradualmente hasta que la muestra deja de arder. El porcentaje de O2 en la mezcla de N2/O2 constituye el valor de LOI de los compuestos.
Los resultados de LOI se basan en aproximadamente 10 muestras de ensayo de dimensión “150 x 6 mm". Éstas se extraen de una placa de 3 mm de grosor prensada en una prensa Collins (baja presión (20 bar) a 150ºC durante un minuto, seguido de alta presión (200 bar) durante cinco minutos a la misma temperatura). La velocidad de enfriamiento fue de 10ºC/minuto bajo alta presión. El compuesto se lleva inmediatamente del mezclador a la prensa.
c) Propiedades de tracción
La resistencia a la tracción y el alargamiento a rotura se determinaron según la norma ISO527-2. Las piezas de ensayo de tipo halterio se prepararon según la norma ISO 527-2, tipo 5A, a partir de placas moldeadas por compresión de 2,0 mm de grosor.
Para la preparación de las placas moldeadas por compresión, los compuestos se extruyeron en cintas delgadas utilizando una extrusora Brabender Plasti-corder con una boquilla de película. La cinta tenía un grosor de 1,5 mm. El perfil de temperaturas utilizado fue 160/170/180ºC o 180/190/200ºC. La velocidad de la extrusora fue de 50 rpm.
Las cintas de la extrusora se utilizaron como material para el moldeo por compresión de las placas. Las cintas se apilaron en un marco. El grosor de la placa depende de la consecuente prueba a realizar (resistencia al desgarro y prueba de presión: 1 mm; propiedades de tracción: 2 mm). Los compuestos (cintas) se prensaron en placas en una prensa Collin a 200 bar a una temperatura de 170ºC, con la excepción del ejemplo comparativo 2 que se prensó a una temperatura de 180ºC, durante cinco minutos. La velocidad de enfriamiento fue de 15ºC/minuto bajo alta presión.
La dirección de la muestra de ensayo fue paralela a la orientación original de las cintas extruidas. El alargamiento a rotura y la resistencia a la tracción se llevaron a cabo a 23ºC con una velocidad de alargamiento de 50 mm/min.
d) Prueba de presión en caliente/indentación
La prueba de presión se realizó según la norma IEC 60811-3-1 a una temperatura de 80ºC durante 6 horas. Se colocó un alambre de 3 mm bajo las placas moldeadas por compresión preparadas según la descripción en la sección c) anterior.
e) Densidad
Las densidades se midieron según la norma ISO 1183 en muestras moldeadas por compresión.
Las densidades indicadas en las tablas 1 y 2 se toman de las fichas de datos de los respectivos compuestos.
f) Temperatura de fusión
Las temperaturas de fusión indicadas en las tablas 1 y 2 se toman de las fichas de datos de los respectivos compuestos.
Ejemplo 1-4 (EJ1-EJ4)
Para la mezcla se utilizó un mezclador interno de 375 ml de laboratorio de Brabender PLE 651. El compuesto se produjo con 40 rpm y con una temperatura de precalentamiento de 100ºC. En primer lugar, se colocaron en el mezclador interno todos los polímeros y el catalizador de metaloceno a base de cera de propileno en la proporción de % en peso de la composición total, tal como se indica en la tabla 1. A continuación, la mezcla se procesó durante unos segundos. A continuación, se añadieron la carga, el agente de secado y el antioxidante en la proporción de % en peso de la composición total, tal como se indica en la tabla 1. El compuesto se mezcló hasta 150ºC.
En la composición del ejemplo 1 se utiliza EBA (copolímero de etileno y acrilato de butilo) como componente (A) en lugar del EVA (copolímero de etileno y acrilato de metilo) de los ejemplos 2-4. La composición del ejemplo 3 tiene una mayor cantidad de EVA y una menor cantidad de VLDPE (B), mientras que el polietileno de baja densidad con anhídrido maleico injertado (PE con anhídrido maleico injertado) (D) y la carga recubierta de huntita/hidromagnesita están presentes en las mismas cantidades en todas las composiciones.
VLDPE representa un copolímero de etileno de muy baja densidad y corresponde al componente (B). En particular, VLDPE es un copolímero de etileno y octeno.
LLDPE representa un copolímero lineal de etileno de baja densidad y corresponde al componente (E). En particular, LDPE es un copolímero lineal de etileno de baja densidad y Ziegler Natta C4.
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Se utiliza un catalizador de metaloceno a base de cera de propileno (cera de PP) como agente auxiliar de procesamiento. Se utiliza óxido de calcio (CaO) como agente de secado y se utiliza tetrakis (3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil)propionato de pentaeritritol como antioxidante (AO).
5 Los mismos copolímero de etileno (E), agente auxiliar de procesamiento, agente de secado y antioxidante están presentes en las composiciones de los ejemplos.
Todas las muestras de ensayo preparadas con las composiciones de los ejemplos 1-4 presentan buenas 10 propiedades mecánicas, retardantes de la llama y resistencia a la presión, tal como se muestra en la tabla 3.
Tabla 1
- Tipo
- Producto Temperatura de fusión ºC Densidad g/cm3 Ejemplo 1 % en peso Ejemplo 2 %enpeso Ejemplo 3 %en peso Ejemplo 4 %en peso
- EMA
- Elvaloy 1125 DuPont 90 0,944 18 20 19
- EBA
- Lotryl 17BA 04 Arekma 91 0,93 18
- VLDPE
- Exact 8203 ExxonMobil 72 0,882 11 11 9 11
- LLDPE
- LL1104YB ExxonMobil 121 0,918 2,50 2,50 2,50 2,50
- PE con anhídrido maleico injertado
- Overac 18302 Arkema 123 0,912 3 3 3 3
- Cera de PP
- Liocene TP PP 1602 Clariant 0,87 2 2 2 2
- Carga de huntita/hidromagnesita
- Ultracarb LH X 0049 Minelco 2,5 62,80 62,80 62,80 62,80
- CaO
- Kezadol PCI Kettlitz 2,73 0,4 0,4 0,4 0,4
- AO
- Irganox 1010 Ciba 0,3 0,3 0,3 0,3
Ejemplos comparativos (C1-C5)
15 Para la mezcla se utilizó un mezclador interno de 375 ml de laboratorio de Brabender PLE 651. El compuesto se produjo con 40 rpm y con una temperatura de precalentamiento de 100ºC. En primer lugar, se colocaron en el mezclador interno todos los polímeros y el catalizador de metaloceno a base de cera de propileno en la proporción de % en peso de la composición total, tal como se indica en la tabla 2. A continuación, la mezcla se procesó durante
20 unos segundos. A continuación, se añadieron la carga, el agente de secado y el antioxidante en la proporción de % en peso de la composición total, tal como se indica en la tabla 2. El compuesto se mezcló hasta 150ºC.
En las composiciones de los ejemplos comparativos se utilizan las mismas cantidades de carga recubierta de huntita/hidromagnesita y componente B que en las composiciones de los ejemplos. Se utilizan tres tipos de EBA
25 (copolímero de etileno y acrilato de butilo) en las composiciones de los ejemplos comparativos como componente (A). En C5, se utiliza una combinación de EBA y EVA. Se utilizan EVA (copolímero de metacrilato y etileno) con anhídrido maleico injertado o EBA (copolímero de etileno y acrilato de butilo) con anhídrido injertado en lugar de PE (polietileno) con anhídrido maleico injertado en C1-C4.
30 VLDPE representa un copolímero de etileno de muy baja densidad y corresponde al componente (B). En particular, VLDPE es un copolímero de etileno y octeno. Todos los ejemplos comparativos incluyen un VLDPE, con la excepción de C5.
LLDPE y LDPE corresponden al componente (E). En particular, LLDPE representan un copolímero lineal de etileno
35 de baja densidad y es un copolímero lineal de etileno de baja densidad y Ziegler Natta C4. LDPE representa un polietileno de baja densidad y es un polietileno de baja densidad de alto peso molecular.
Se añaden en la composición de los ejemplos comparativos los mismos agente auxiliar de procesamiento, agente de secado y agente antioxidante que en las composiciones de los ejemplos.
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Tabla 2
- Tipo
- Producto Punto de fusión ºC Densidad g/cm3 C1 %enpeso C2 %enpeso C3 %enpeso C4 %enpeso C5 %enpeso
- EBA
- Elvaloy 3717 DuPont 96 0,924 18
- EBA
- Elvaloy 3427 DuPont 94 0,926 20,5
- EBA
- Lotryl 17BA 04 Arekma 91 0,93 18 18 18,5
- EVA
- Escorene UL00112 ExxonMobil 96 0,936 8
- VLDPE
- Exact 8203 ExxonMobil 72 0,882 11 11 12 11
- LLDPE
- LL1004YB ExxonMobil 121 0,918 2,5 2,5
- LDPE
- Riblene FC 10 Polimeri Europa 110 1,5
- EVA con anhídrido maleico injertado
- Fusabond MC 250D DuPont 0,96 3 4
- EBA con anhídrido maleico injertado
- Fusabond A560 DuPont 94 0,93 3
- EBA con anhídrido maleico injertado
- Lotader 3210 Arkema 107 0,94 5,5
- PE con anhídrido maleico injertado
- Fusabond E608 DuPont 118 0,926 5
- Cera de PP
- Liocene TP PP 1602 Clariant 0,87 2 2 2 2 1,5
- Carga de huntita/hidromagnesita
- Ultracarb LHX0049 Minelco 2,5 62,8 62,8 62,8 62,8 62,8
- CaO
- Kezadol PCI Kettliz 2,73 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4
- AO
- Irganox 1010 Ciba 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3
Los ejemplos comparativos C1-C3 muestran buenas propiedades retardantes de la llama, pero malas propiedades mecánicas y valores insatisfactorios para las pruebas de presión en caliente/indentación.
5 El ejemplo comparativo 4 presenta buenas propiedades retardantes de la llama, buena resistencia a la tracción, pero todavía presenta un alargamiento a rotura y valores de las pruebas de presión en caliente/indentación insatisfactorios.
El ejemplo comparativo 5 presenta buenas propiedades retardantes de la llama, buena resistencia a la tracción, 10 buenos valores de las pruebas de presión en caliente/indentación, pero todavía presenta un alargamiento a rotura insatisfactorio.
Tabla 3
- Propiedad
- C1 C2 C3 C4 C5 Ejemplo 1 Ejemplo 2 Ejemplo 3 Ejemplo 4
- Densidad [g/cm3]
- 1494 1485 1475 1493 1480 1480 1500 1502 1500
- MFI (150ºC/21,6) [g/10 min]
- 12,3 8,6 8,9 16,5 6,3 8,2 4,9 5,5 5,1
- Shore A
- 97 95 96 95 96 94 95 96 97
- Shore D
- 50 50 49 49 53 53 49 50 50
- LOI [% O2]
- 30 31 33 35 38 37 31 36 36
- Resistencia a la tracción (sin envejecimiento) [MPa]
- 9 9,9 9,9 11,1 13,3 10,8 10,1 11,8 11,5
- Alargamiento a rotura (sin envejecimiento) [%]
- 52 80 75 116 108 142 173 192 193
- Indentación (6 h a 80ºC) [%]
- 50 50 50 50 9 13 22 23 15
15 Tal como se ha demostrado por el ejemplo y los ejemplos comparativos, sólo las composiciones poliméricas de la presente invención presentan las propiedades retardantes de la llama requeridas, a la vez que tienen las propiedades de alargamiento e indentación deseadas.
9
Claims (1)
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imagen1
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