ES2565667T3 - Síntesis directa de DME en equilibrio - Google Patents

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Abstract

Procedimiento para la preparación de DME (17) que presenta las etapas: - generación de un gas de síntesis (12) que contiene CO y H2 en un dispositivo (11) para la generación de gas de síntesis, - introducción del gas de síntesis (12) en un reactor de DME (13) para la síntesis directa de DME mediante reacción catalizada del gas de síntesis (12) por medio de un catalizador bajo la formación de una corriente de producto (14) que contiene DME, CO2, H2O, CH3OH y gas de síntesis (12) que no ha reaccionado, llevándose a cabo la síntesis directa en el reactor de DME (13) al menos hasta alcanzar una concentración del DME en la corriente de producto (14) de 70%, 80%, 85% o 90% de la concentración en equilibrio químico de DME, y en el que - la corriente de producto (14) que contiene CO, H2, CO2, DME, H2O y metanol se enfría para la generación de una fase gaseosa (16) que contiene CO2, H2, y CO, así como una fase líquida (17) que contiene DME, y en el que - la fase gaseosa (16) se devuelve al dispositivo (11) para la generación del gas de síntesis.

Description

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DESCRIPCION
Smtesis directa de DME en equilibrio
La invencion se refiere a un procedimiento para la preparacion de DME (dimetileter).
Un procedimiento de este tipo presenta al menos las etapas: generacion de un gas de smtesis que contiene CO y H2 en un dispositivo para la generacion de gas de smtesis (p. ej., en un reactor de gas de smtesis), entendiendose por un dispositivo de este tipo cualquier dispositivo adecuado para la generacion de gas de smtesis, e introduccion del gas de smtesis en un reactor de DME para la smtesis directa de DME mediante reaccion catalizada del gas de smtesis por medio de un catalizador bajo la formacion de una corriente de producto (efluente del reactor) que contiene DME, CO2, H2O, CH3OH y gas de smtesis (CO y H2) que no ha reaccionado.
A partir del documento EP2119668 se conoce un procedimiento para la generacion de gas de smtesis. El documento GB2097382 contiene un procedimiento para la reaccion de gas de smtesis en dimetileter. Tambien el documento US2006/0287405 contiene un procedimiento para la preparacion de dimetileter, separandose dioxido de carbono a partir de la corriente de producto. Tambien el documento JP2000 103757 contiene un procedimiento para la preparacion de dimetileter.
El gas de smtesis a base de CO y H2 puede prepararse en este caso a partir de gas natural, por ejemplo mediante reformado con vapor:
CH4 + H2O ^ CO +3H2.
Junto a ello existe la posibilidad de hacer reaccionar gas natural tambien mediante oxidacion parcial para dar gas de smtesis:
2CH4 + O2^2CO +4H2.
Ademas, tambien mediante el denominado reformado autotermico (combinacion de reformado con vapor y oxidacion parcial en un aparato) se puede generar gas de smtesis. Los dos procedimientos se combinan entre sf de manera que la ventaja de la oxidacion (habilitacion de energfa termica) se complementa ventajosamente con la ventaja del reformado con vapor (mayor rendimiento de hidrogeno).
Finalmente, tambien mediante el denominado reformado combinado (combinacion de reformado con vapor y oxidacion parcial en aparatos separados) se puede preparar gas de smtesis.
La smtesis directa de DME tiene lugar de manera conocida a partir de gas de smtesis segun la siguiente ecuacion empmca:
3H2 + 3CO ^ DME + CO2
Conforme a la estequiometria, se prefiere el empleo de un gas de smtesis con una relacion de H2/CO de aproximadamente 1:1.
Como mecanismo se acepta actualmente la siguiente via de reaccion a traves de metanol intermediario:
2H2 + CO ^ CH3OH 2CH3OH ^ DME + H2O
H2O + CO ^ CO2 + H2 (aparece reaccion de desplazamiento de gas de agua).
Un procedimiento de este tipo se conoce, p. ej., del documento US 6.458.856 B1.
En este caso se manifiesta problematico el que el efluente del reactor de DME, en virtud de la tasa de conversion habitualmente baja, presente tambien una gran cantidad de gas de smtesis que no ha reaccionado. La separacion del gas se perfila, por consiguiente, compleja, dado que el gas de smtesis que no ha reaccionado ha de devolverse al reactor de DME, mientras que, por el contrario, el CO2 formado en la realizacion basada en gas natural del procedimiento expuesto al comienzo, debe devolverse a la parte de gas de smtesis (generacion de gas de smtesis).
Partiendo de ello, la presente invencion tiene por mision, por lo tanto, crear un procedimiento que permita una separacion de gas relativamente sencilla.
Este problema se resuelve mediante un procedimiento con las caractensticas de la reivindicacion 1.
Segun ello, esta previsto que la smtesis directa se lleve a cabo en el o cerca del equilibrio qmmico, con el fin de reducir claramente la concentracion del gas de smtesis en dicha corriente de producto. Para ello, se utiliza preferiblemente un catalizador basado en Cu que presenta una funcionalidad acida para una actividad y selectividad 5 para DME correspondientemente elevada (catalizador bifuncional). En este caso, dicha funcionalidad favorece, en particular, la disociacion de agua conforme a 2CH3OH ^ DME + H2O.
La concentracion en equilibrio de dimetileter esta presente cuando la reaccion de monoxido de carbono e hidrogeno para dar dimetileter y dioxido de carbono se encuentra en un equilibrio qmmico. El equilibrio qmmico de la reaccion se alcanza cuando la velocidad de la reaccion directa (3 H2 + 3 CO ^ DME + CO2) es igual a la velocidad de la 10 reaccion inversa (DME + CO2 ^3 H2 + 3 CO).
Mediante el aumento de la tasa de conversion en o cerca del equilibrio qmmico se debilita el retorno de gas de smtesis al reactor de DME, de modo que el gas de smtesis que no ha reaccionado y CO2 pueden ser devueltos en comun a la parte del gas de smtesis.
En virtud de las propiedades de sistemas de catalizador anteriores y de limitaciones tecnicas del procedimiento no 15 se podfa pensar hasta ahora en una conversion cercana al equilibrio qmmico de la smtesis directa de DME. Mediante el presente empleo preferido de catalizadores o bien sistemas de catalizadores muy activos y selectivos es posible, sin embargo, el funcionamiento del reactor de DME en o cerca del equilibrio qmmico y, a saber, preferiblemente a al menos una conversion del 70%, preferiblemente al menos una conversion del 80%, mas preferiblemente una conversion del 85%, lo mas preferiblemente al menos una conversion del 90%, referida a la 20 porcion de CO del gas de smtesis.
Frente a ello, la conversion en el estado de la tecnica es significativamente menor (p. ej., conversion del 50% en la instalacion de demostracion conforme a la presentacion: New Clean Fuel DME, Y. Ohno (JFE Holdings, Inc., Japon) DeWitt Global Methanol&MTBE Conference, Bangkok, 12-14 marzo de 2007).
A este respecto, esta previsto, ademas, que la smtesis directa se lleve a cabo en el reactor de DME al menos hasta 25 alcanzar una concentracion del DME en el efluente del reactor de al menos 70%, al menos 80%, al menos 85% o al menos 90% de la concentracion en equilibrio de DME.
Ademas, la corriente de producto retirada del reactor de DME, que contiene CO, H2, CO2, DME, H2O y metanol se enfna para la separacion del gas de smtesis (en particular poco concentrado) restante, asf como CO2 de una fase (lfquida) rica en DME, de modo que CO2, H2 y CO pueden ser retirados, p. ej., por la parte superior de una columna 30 en forma de una fase gaseosa y DME puede ser retirado como producto del fondo en una fase lfquida.
La fase gaseosa se devuelve entonces a la parte de gas de smtesis (generacion del gas de smtesis).
En funcion de la aplicacion para el DME (agente propulsor, disolvente, adicion de LPG, agente propulsor, sustancia de partida para la smtesis de olefinas,....) pueden llevarse a cabo eventualmente otras etapas de separacion con el fin de separar CO2, metanol o agua de dicha fase acuosa.
35 Conforme a otra reflexion de la invencion, se propone un procedimiento para la preparacion de DME, que presenta las etapas:
- generacion de un gas de smtesis que contiene CO y H2 en un dispositivo para la generacion de gas de smtesis,
- introduccion del gas de smtesis en un reactor de DME para la smtesis directa de DME mediante reaccion
40 catalizada del gas de smtesis por medio de un catalizador bajo la formacion de una corriente de producto
que contiene DME, CO2, H2O, CH3OH y gas de smtesis que no ha reaccionado,
- en donde el catalizador esta configurado, en particular, para acelerar la smtesis de metanol, asf como para acelerar la disociacion de agua conforme a 2CH3OH ^ DME + H2O, en donde, en particular, el catalizador es un catalizador basado en Cu con una funcionalidad acida, y
45 - en donde dioxido de carbono formado en la smtesis directa y/o gas de smtesis que no ha reaccionado se
devuelven para la generacion de gas de smtesis.
Ademas, existe la posibilidad de que se prepare mediante reformado en seco el gas de smtesis a introducir en el reactor de DME, haciendo reaccionar metano y dioxido de carbono para formar monoxido de carbono e hidrogeno.
El reformado en seco se lleva a cabo en este caso ventajosamente bajo la presencia de un catalizador modificado, 50 basado en mquel y resistente al negro de carbono, tal como tambien pasa a emplearse de manera similar tambien
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en el caso de en los reformados con vapor. Convenientemente, el reformado en seco se lleva a cabo a una temperature entre 750°C y 950°C.
Metano en el sentido de la invencion comprende tambien gases con contenido en metano tal como, p. ej., gas natural.
Por reformado en seco en el sentido de la invencion se entiende la reaccion de metano o gas natural y CO2 bajo la aportacion de calor y en ausencia de agua para formar gas de smtesis con una relacion estequiometrica de H2 y CO de aproximadamente 1:1. El reformado en seco en el sentido de la invencion comprende, en particular, tambien la reaccion de CH4 o gas natural y CO2 en presencia de vapor de agua, estando presente el agua solo en una relacion estequiometrica a metano o gas natural de 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, 1:10 o 1:20. En general, en el marco de esta invencion se habla en particular de un reformado en seco cuando la relacion molar de agua a carbono en la aplicacion es menor que 2:1, preferiblemente menor que 1:1.
Ademas, DME puede hacerse reaccionar en una etapa de smtesis de olefinas para dar un producto que comprende olefinas, en particular etileno y/o propileno, aportando directamente a la etapa de smtesis de olefinas la corriente de producto. Alternativamente, puede separarse de la corriente de producto unicamente CO2 y acto seguido aportarse la corriente de producto a la etapa de smtesis de olefinas.
De manera particularmente ventajosa, la smtesis directa en el reactor de DME y/o la generacion del gas de smtesis se lleva a cabo a una presion de 20 bares a 70 bares, preferiblemente de 30 a 50 bares. En particular, es ventajoso llevar a cabo la smtesis directa en el reactor de DME y la generacion del gas de smtesis a la misma presion o a una presion que a lo sumo se desvfe entre sf en 3 bares, preferiblemente a lo sumo en 1 bar. La diferencia de presion de la smtesis directa en el reactor de DME y de la generacion del gas de smtesis asciende en este caso en la salida de la generacion gas de smtesis y en la entrada en el reactor de DME a lo sumo a 3 bares, preferiblemente a lo sumo a 1 bar.
Particularidades y ventajas adicionales de la invencion han de explicarse mediante las siguientes descripciones de las figuras de ejemplos de realizacion con ayuda de las figuras.
Muestran:
La Fig. 1 un diagrama de bloques de un procedimiento de acuerdo con la invencion.
La Figura 1 muestra un diagrama de bloques de un procedimiento de acuerdo con la invencion para la preparacion de DME mediante smtesis directa a partir de gas de smtesis (CO y H2).
En este caso, el gas de smtesis se genera en una etapa de gas de smtesis (generacion del gas de smtesis) 11 a partir de gas natural 10, por ejemplo mediante reformado con vapor. El gas de smtesis 12 se introduce en un reactor de DME y se hace reaccionar en presencia de un catalizador basado en Cu disenado de manera correspondiente (vease arriba) para dar DME, haciendose funcionar el reactor cerca del o bien en el equilibrio qmmico:
3H2O + 3CO ^ DME + CO2
Con ello, no se hace reaccionar relativamente poco gas de smtesis, con lo que se facilitan considerablemente las misiones de separacion subsiguientes, dado que ya no se tiene que separar el gas de smtesis del CO2.
La corriente de efluente del reactor (corriente de producto) 14 que contiene, CO, H2, CO2, DME, H2O y metanol se aporta desde el reactor de DME 13 a una etapa de separacion 15, en la que se enfna el efluente del reactor, de modo que se obtiene una fase gaseosa que contiene CO, H2 y CO2, que es devuelta a la parte de smtesis 14, asf como una fase lfquida 17 en la que esta acumulado DME.
Lista de simbolos de referencia:
10
gas natural
11
generacion de gas de smtesis
12
gas de smtesis (CO + H2)
13
reactor de DME para la smtesis directa
14
efluente del reactor (corriente de producto)
15
enfriamiento, separacion gas-lfquido
16
fase gaseosa (CO2, CO, H2)
17
fase Ifquida con DME

Claims (10)

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    REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para la preparacion de DME (17) que presenta las etapas:
    - generacion de un gas de smtesis (12) que contiene CO y H2 en un dispositivo (11) para la generacion de gas de smtesis,
    - introduccion del gas de smtesis (12) en un reactor de DME (13) para la smtesis directa de DME mediante reaccion catalizada del gas de smtesis (12) por medio de un catalizador bajo la formacion de una corriente de producto (14) que contiene DME, CO2, H2O, CH3OH y gas de smtesis (12) que no ha reaccionado, llevandose a cabo la smtesis directa en el reactor de DME (13) al menos hasta alcanzar una concentracion del DME en la corriente de producto (14) de 70%, 80%, 85% o 90% de la concentracion en equilibrio qmmico de DME, y en el que
    - la corriente de producto (14) que contiene CO, H2, CO2, DME, H2O y metanol se enfna para la generacion de una fase gaseosa (16) que contiene CO2, H2, y CO, asf como una fase lfquida (17) que contiene DME, y en el que
    - la fase gaseosa (16) se devuelve al dispositivo (11) para la generacion del gas de smtesis.
  2. 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que el catalizador es un catalizador basado en Cu con una funcionalidad acida, que favorece particularmente la disociacion de agua conforme a 2CH3OH ^ DME + H2O.
  3. 3. Procedimiento segun una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el gas de smtesis (12) se genera mediante reformado en seco, haciendose reaccionar metano y dioxido de carbono para dar monoxido de carbono e hidrogeno.
  4. 4. Procedimiento segun una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que DME se hace reaccionar en una etapa de smtesis de olefinas para dar un producto que comprende olefinas, en particular etileno y/o propileno, aportandose la corriente de producto directamente a la etapa de smtesis de olefinas, o por que unicamente se separa CO2 de la corriente de producto y acto seguido se aporta la corriente de producto a la etapa de smtesis de olefinas.
  5. 5. Procedimiento para la preparacion de DME (17) que presenta las etapas:
    - generacion de un gas de smtesis (12) que contiene CO y H2 en un dispositivo (11) para la generacion de gas de smtesis,
    - introduccion del gas de smtesis (12) en un reactor de DME (13) para la smtesis directa de DME mediante reaccion catalizada del gas de smtesis (12) por medio de un catalizador bajo la formacion de una corriente de producto (14) que contiene DME, CO2, H2O, CH3OH y gas de smtesis (12) que no ha reaccionado,
    - en donde el catalizador esta configurado para acelerar la disociacion de agua conforme a 2CH3OH ^ DME + H2O, y
    - en donde el dioxido de carbono (16) formado en la smtesis directa y el gas de smtesis (12) que no ha reaccionado se devuelven para la generacion del gas de smtesis.
  6. 6. Procedimiento segun la reivindicacion 5, caracterizado por que el catalizador es un catalizador basado en Cu con una funcionalidad acida,
  7. 7. Procedimiento segun la reivindicacion 5 o 6, caracterizado por que el gas de smtesis (12) se genera mediante reformado en seco, haciendose reaccionar metano y dioxido de carbono para dar monoxido de carbono e hidrogeno.
  8. 8. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 5 a 7, caracterizado por que DME se hace reaccionar en una etapa de smtesis de olefinas para dar un producto que comprende olefinas, en particular etileno y/o propileno, aportandose la corriente de producto directamente a la etapa de smtesis de olefinas, o por que unicamente se separa CO2 de la corriente de producto y acto seguido se aporta la corriente de producto a la etapa de smtesis de olefinas.
  9. 9. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado por que la smtesis directa se lleva a cabo en el reactor de DME (13) y/o la generacion del gas de smtesis (12) se lleva a cabo a una presion de 20 bares a 70 bares, preferiblemente de 30 a 50 bares.
  10. 10. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado por que la smtesis directa en el reactor de DME (13) se lleva a cabo a una temperatura entre 150 °C y 400 °C, preferiblemente entre 200 °C y 320 °C.
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