ES2565668T3 - Procedimiento para la preparación de dimetiléter a partir de metano - Google Patents

Procedimiento para la preparación de dimetiléter a partir de metano Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la preparación de dimetiléter a partir de metano (11), que comprende: - una etapa de reformado en seco (21), en donde metano (11) y dióxido de carbono (12) se hacen reaccionar para dar monóxido de carbono e hidrógeno, y - una etapa de síntesis (22), en donde el monóxido de carbono e hidrógeno que resultan en la etapa de reformado en seco (21) se hacen reaccionar para dar dimetiléter (13) y dióxido de carbono, caracterizado por que la etapa de reformado en seco (21) y la etapa de síntesis (22) se llevan a cabo a presiones que no se diferencian presiones que no se diferencien entre sí en más de 3,0 bares, preferiblemente en no más de 1,0 bares.

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento para la preparacion de dimetileter a partir de metano
La invencion se refiere a un procedimiento para la preparacion de dimetileter a partir de metano.
Un procedimiento de este tipo comprende una etapa de reformado en seco, en donde metano y dioxido de carbono se hacen reaccionar para dar monoxido de carbono e hidrogeno, y una etapa de smtesis, en donde monoxido de carbono e hidrogeno se hacen reaccionar para dar dimetileter y dioxido de carbono.
A partir del documento US 2006/287405A1 se conoce un procedimiento para la preparacion de dimetileter a partir de hidrocarburos, en el que mediante un tri-reformado de una mezcla de partida a base de hidrocarburos, dioxido de carbono y vapor de agua se forma, en presencia de un catalizador de tri-reformado, un gas de smtesis que luego se hace reaccionar para dar dimetileter.
Ademas, a partir del documento JP2000 103757 A se conoce un procedimiento para la preparacion de DME partiendo de hidrocarburos inferiores, vapor de agua y dioxido de carbono, en el que primeramente se prepara gas de smtesis que luego se hace reaccionar para dar DME.
Finalmente, a partir del documento US 2008/319093 A1 se conoce un procedimiento para la preparacion de DME partiendo de metano y dioxido de carbono, en el que primeramente se prepara, en una etapa de reformado en seco y reformado con vapor de agua combinada a partir de metano, dioxido de carbono y vapor de agua, un gas de smtesis, y este se hace reaccionar para dar metanol que luego se deshidrogena para dar dMe.
Dimetileter (DME) puede prepararse por una via convencional a traves de la deshidratacion de metanol (MeOH):
2 MeOH ^ DME + H2O.
Metanol se prepara en este caso tipicamente a partir de gas de smtesis (H2+CO) con una relacion estequiometrica de 2 moles de H2 y 1 mol de CO:
2H2 + CO ^ MeOH.
A diferencia de ello, existen procedimientos directos mas recientes los cuales, a partir de un gas de smtesis con una relacion estequiometrica de H2/CO de aproximadamente 1:1 producen en una etapa DME:
3 H2 + 3 CO ^ DME + CO2.
En el caso de la generacion de gas de smtesis a partir de metano o gas natural por una via convencional tal como, por ejemplo, mediante reformado autotermico, reformado con vapor de agua u oxidacion parcial, se alcanzan sin embargo relaciones de H2/CO claramente mayores que 1:1. Por lo tanto, este gas ha de ser llevado, antes del empleo en una smtesis directa de DME, a la relacion estequiometrica de H2/CO correcta de aprox. 1:1 y eventualmente ha de ser purificado.
En el caso de la preparacion de gas de smtesis mediante reformado en seco se requiere una compleja compresion del gas de smtesis antes de la smtesis del DME.
Partiendo de ello, la presente invencion tiene, por lo tanto, la mision de proporcionar un procedimiento sencillo en aparatos y economicamente viable para la smtesis de dimetileter a partir de metano.
Este problema se resuelve mediante un procedimiento con las caractensticas de la reivindicacion 1 independiente.
Segun ello, esta previsto que la etapa de reformado en seco y la etapa de smtesis se lleve a cabo a presiones que no se diferencien entre sf en mas de 3,0 bares, preferiblemente en no mas de 1,0 bares. Preferiblemente, la etapa de reformado en seco y la etapa de smtesis se llevan a cabo a presiones esencialmente iguales.
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Mediante la adaptacion del nivel de presion del reformado en seco y de la smtesis (directa) de DME se pueden ahorrar etapas de compresion complejas, en cuanto a los aparatos, y costosas. Ademas, en principio, mediante el reformado en seco se puede poner a disposicion una mezcla gaseosa que puede ser utilizada sin purificacion adicional, modificacion, compresion y/o expansion, en la smtesis directa de DME. Tambien con ello pueden suprimirse ventajosamente aparatos complejos.
El reformado en seco se lleva a cabo en este caso ventajosamente bajo la presencia de un catalizador modificado, basado en mquel y resistente al negro de carbono, tal como tambien pasa a emplearse de manera similar en los reformados con vapor. Convenientemente, el reformado en seco se lleva a cabo preferiblemente a una temperatura entre 750°C y 950°C.
Metano en el sentido de la invencion comprende tambien gases con contenido en metano tal como gas natural.
Por reformado en seco en el sentido de la invencion se entiende la reaccion de metano o gas natural y CO2 bajo la aportacion de calor y ausencia de agua para formar gas de smtesis con una relacion estequiometrica de H2 y CO de aproximadamente 1:1. El reformado en seco en el sentido de la invencion comprende tambien la reaccion de CH4 o gas natural y CO2 en presencia de vapor de agua, estando presente el agua solo en una relacion estequiometrica a metano o gas natural de 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, 1:10 o 1:20. En general, en el marco de esta invencion se habla de un
reformado en seco cuando la relacion molar de agua a carbono en el material de partida es menor que 2:1,
preferiblemente menor que 1:1.
Por la etapa de smtesis en el sentido de la invencion se ha de entender la smtesis directa de dimetileter, en la que dimetileter se forma directamente a partir de hidrogeno y monoxido de carbono.
En el sentido de la invencion, presiones esencialmente iguales son presiones que no se diferencian entre sf en mas de 1,0 bares, mas preferiblemente en 0,5 bares, 0,4 bares, 0,3 bares, 0,2 bares y lo mas preferiblemente en no mas de 0,1 bares. Las presiones entre las dos etapas de smtesis pueden diferir ligeramente entre sf, p. ej., mediante la perdida normal de presion de las piezas componentes requeridas entre ellas (p. ej., tubenas). En este caso, la
presion que se presenta en la salida de la etapa de reformado en seco se compara con la presion que se presenta
en la entrada en la etapa de smtesis de DME.
El reformado en seco y/o la smtesis directa de dimetileter pueden llevarse a cabo en presencia de catalizadores adecuados tales como, por ejemplo, catalizadores de metales de transicion. En el caso del reformado en seco son ventajosos, en particular, catalizadores modificados, resistentes al negro de carbono y basados en Ni tal como se utilizan tambien en otros procedimientos del reformado con vapor. En el caso de la smtesis de dimetileter se emplean ventajosamente catalizadores basados en cobre que tambien son habituales en otros procedimientos de la smtesis de metanol.
Para ello, se utiliza preferiblemente un catalizador basado en Cu que presenta una funcionalidad acida para una actividad y selectividad correspondientemente elevadas para DME (catalizador bifuncional). En este caso, cada una de las funcionalidades favorece en particular la disociacion de agua a partir del metanol que eventualmente aparece durante la smtesis de DME conforme a 2CH3OH ^ DME + H2O.
Conforme a una forma de realizacion preferida de la invencion, el procedimiento se lleva a cabo a una presion de 20 bares a 50 bares. El aumento de la presion conforme a esta ejecucion de la invencion ofrece diferentes ventajas. En el caso de la smtesis de dimetileter, el equilibrio de la reaccion se desplaza hacia los productos de reaccion. En el caso del reformado en seco se reduce ciertamente algo el rendimiento de la reaccion, pero mediante la supresion de la etapa de compresion se ofrecen ventajas tecnicas del procedimiento que compensan lo anterior.
Ademas, preferiblemente no esta previsto tratamiento alguno del gas producto del reformado en seco antes de la entrada en la smtesis de DME, dado que el reformado en seco ya proporciona un gas adaptado para la smtesis directa de DME.
De acuerdo con otra forma de realizacion preferida de la invencion, la etapa de smtesis se lleva a cabo al menos en un instante en el que dimetileter esta presente en una concentracion de al menos 60%, 70%, 80%, 90% o 100% de la concentracion en equilibrio de dimetileter.
La concentracion en equilibrio de dimetileter en el sentido de la invencion significa la concentracion de dimetileter que esta presente cuando la reaccion de monoxido de carbono e hidrogeno para dar dimetileter y dioxido de carbono se encuentra en un equilibrio qmmico. El equilibrio qmmico de la reaccion se alcanza cuando la velocidad de la
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reaccion directa (3 H2 + 3 CO ^ DME + CO2) es igual a la velocidad de la reaccion inversa (DME + CO2 ^3 H2 + 3 CO).
De acuerdo con otra forma de realizacion de la invencion, el producto de la etapa de smtesis se separa en una fase de producto que contiene predominantemente dimetileter, metanol y agua, y en un gas residual que contiene predominantemente hidrogeno, monoxido de carbono, dioxido de carbono y metano.
Una separacion de este tipo puede llevarse a cabo, por ejemplo, mediante enfriamiento y condensacion del gas que resulta en la etapa de smtesis, formandose un condensado que se compone predominantemente de metanol, agua, dimetileter y dioxido de carbono disuelto y una fase gaseosa a base de hidrogeno, monoxido de carbono, dioxido de carbono y metano. Despues de la separacion del condensado de la fase gaseosa puede separarse dimetileter de agua y/o metanol mediante destilacion, rectificacion o sorcion.
Una fase de producto que se compone predominantemente de metanol, agua y dimetileter en el sentido de la invencion significa, en particular, que la fase de producto se compone en al menos un 60%, 70% u 80% (porcentaje en volumen) de metanol, agua y/o dimetileter. Asimismo, un gas residual significa que se compone predominantemente de hidrogeno, monoxido de carbono, dioxido de carbono y metano, en particular que el gas residual se compone en al menos un 60%, 70% u 80% (porcentaje en volumen) de hidrogeno, monoxido de carbono, dioxido de carbono y/o metano.
De acuerdo con otra forma de realizacion de la invencion, el gas residual que contiene predominantemente hidrogeno, monoxido de carbono, dioxido de carbono y metano se puede aportar de nuevo a la etapa de reformado en seco. Este aprovechamiento del gas residual aumenta el rendimiento del procedimiento y reduce la cantidad de los productos de desecho.
De acuerdo con una forma de realizacion alternativa de la invencion, el gas residual con contenido en hidrogeno, monoxido de carbono, dioxido de carbono y metano se utiliza para la puesta a disposicion de energfa termica para la etapa de reformado endotermica. La energfa termica puede generarse mediante oxidacion de los componentes combustibles del gas residual en agua y dioxido de carbono. Una aportacion de energfa termica o calor a la etapa de reformado endotermica puede desplazar el equilibrio qmmico de la reaccion de reformado hacia el lado del producto (hidrogeno y monoxido de carbono).
Ademas, dimetileter se puede hacer reaccionar en una etapa de smtesis de olefinas para formar un producto que comprende olefinas, en particular etileno y/o propileno, aportandose dimetileter, en particular despues de separacion unica de CO2 o bien de la fase de producto, directamente a la etapa de smtesis de olefinas.
Particularidades y ventajas adicionales de la invencion han de explicarse mediante las siguientes descripciones de figuras de ejemplos de realizacion con ayuda de las figuras.
Muestran:
La Fig. 1 un esquema del procedimiento de acuerdo con la invencion.
Ejemplo 1:
El procedimiento de acuerdo con la invencion (Fig. 1) comprende la combinacion de reformado en seco 21 para la preparacion de gas de smtesis con la smtesis directa de dMe 22, llevando a cabo las dos etapas en el mismo nivel de presion en un intervalo de presiones de 20 bares a 50 bares, es decir, sin compresion o expansion entre la etapa de reformado en seco 21 y la etapa de smtesis de DME 22.
El producto del reformado en seco 21 (monoxido de carbono e hidrogeno) no ha de someterse, antes de la entrada en la smtesis de DME 22, a tratamiento alguno tal como purificacion, modificacion de las relaciones de monoxido de carbono e hidrogeno, compresion o expansion, dado que el reformado en seco 21 proporciona un gas adaptado para la smtesis directa de DME 22. Mediante la adaptacion del nivel de presion del reformado en seco 21 y de la smtesis (directa) de DME 22 se ahorra la etapa de compresion compleja en aparatos y costosa.
Preferiblemente, en la etapa de smtesis 22 se hacen reaccionar hidrogeno y monoxido de carbono hasta cerca del ajuste del equilibrio qmmico de la reaccion para dar dimetileter y dioxido de carbono, de modo que el gas que resulta en la etapa de smtesis 22 puede ser separado a continuacion en una fase de producto 13 que contiene
predominantemente DME/MeOH/H2O y en un gas residual 14 que contiene predominantemente H2/CO/CO2/CH4 (Fig. 1, 23). El gas residual 14 separado no tiene que ser purificado y utilizado de nuevo en la smtesis de DME 22, sino que puede ser reciclado al reformado en seco 21. Con ello, resulta una integracion mejorada, una reduccion significativa del proceso y, con ello, menores costes de inversion.
5 Alternativamente, el gas residual 14 no tiene que ser reciclado materialmente en el reformado en seco 21, sino que puede ser utilizado energeticamente para el caldeo de la produccion endotermica de gas de smtesis 21.
Lista de simbolos de referencia:
11
metano o gas natural
12
dioxido de carbono
13
fase de producto (DME/metanol/H2O)
14
gas residual (H2/CO/CO2/CH4)
21
reformado en seco
22
smtesis directa de DME
23
separacion de gas producto y gas residual

Claims (8)

  1. 5
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    REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para la preparacion de dimetileter a partir de metano (11), que comprende:
    - una etapa de reformado en seco (21), en donde metano (11) y dioxido de carbono (12) se hacen reaccionar para dar monoxido de carbono e hidrogeno, y
    - una etapa de smtesis (22), en donde el monoxido de carbono e hidrogeno que resultan en la etapa de reformado en seco (21) se hacen reaccionar para dar dimetileter (13) y dioxido de carbono,
    caracterizado por que
    la etapa de reformado en seco (21) y la etapa de smtesis (22) se llevan a cabo a presiones que no se diferencian presiones que no se diferencien entre sf en mas de 3,0 bares, preferiblemente en no mas de 1,0 bares.
  2. 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que el procedimiento se lleva a cabo a una presion de 20 bares a 50 bares.
  3. 3. Procedimiento segun la reivindicacion 1 o 2, caracterizado por que un gas producto, generado mediante la etapa de reformado en seco (21), que contiene dicho monoxido de carbono y dicho hidrogeno se aporta directamente a la etapa de smtesis (22).
  4. 4. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que en la etapa de smtesis (22) el
    monoxido de carbono e hidrogeno que resultan en la etapa de reformado en seco (21) se hacen reaccionar para dar
    dimetileter (13) y dioxido de carbono hasta un instante a partir del cual el dimetileter esta presente en una
    concentracion de al menos 60%, 70%, 80%, 90 o 100% la concentracion de equilibrio de dimetileter.
  5. 5. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que el producto de la etapa de smtesis (22) se separa en una fase de producto (13) que contiene predominantemente dimetileter, metanol y agua, y en un gas residual (14) que contiene predominantemente hidrogeno, monoxido de carbono, dioxido de carbono y metano.
  6. 6. Procedimiento segun la reivindicacion 5, caracterizado por que el gas residual (14) que contiene
    predominantemente hidrogeno, monoxido de carbono, dioxido de carbono y metano se aporta a la etapa de reformado en seco (21).
  7. 7. Procedimiento segun la reivindicacion 5, caracterizado por que el gas residual (14) que contiene
    predominantemente hidrogeno, monoxido de carbono, dioxido de carbono y metano se utiliza para la puesta a disposicion de energfa termica para la etapa de reformado en seco (21).
  8. 8. Procedimiento segun una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que dimetileter (13) se hace reaccionar en una etapa de smtesis de olefinas para formar un producto que comprende olefinas, en particular etileno y/o propileno, aportandose dimetileter (13), en particular despues de separacion unica de CO2, o la fase de producto (13) se aporta directamente a la etapa de smtesis de olefinas.
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