ES2558527T3 - Procedimiento para el tratamiento continuo de una solución que contiene sal - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para el tratamiento continuo de una solución que contiene sal, que transcurre en un evaporador de circulación forzada, en el cual se evaporan las porciones de líquido de ebullición más fácil y cristaliza la sal, en el cual se regula el tamaño de los cristales y los cristales se reúnen en el fondo del evaporador y se extraen en forma de una suspensión de sal, en el cual en el sentido de la dirección de la corriente está instalado un decantador (6) entre el recipiente del evaporador (5) y la bomba (3), caracterizado por que una parte (12) de la solución prevista para un tratamiento ulterior fuera del evaporador de circulación forzada, a través del decantador (6), bajo retención de los cristales, es separada de la suspensión que circula por el circuito, y conducida al tratamiento posterior, estando montado el decantador en la tubería del circuito en posición vertical y siendo atravesado por la corriente de la suspensión de arriba (30) hacia abajo (31) y estando constituido el decantador por un recipiente cilíndrico con una tapa cónica y un fondo cónico, en el cual la tubería de entrada se sumerge hasta la parte cilíndrica del recipiente, en el cual en la parte cilíndrica están instalados uno tras otro dos embudos (32 a, b) cuya salida tiene el mismo diámetro que la tubería de entrada y que están unidos a todo lo largo del borde superior con la cara interior del recipiente y en el cual en la cara exterior de la tubería de entrada que se sumerge en el recipiente y en la cara interior de los embudos, en cada caso en la zona del 30% hasta el 70% de la altura lateral, está sujeta una chapa circular de separación (33 a, b, c), cuyo borde libre forma una ranura circular con la cara interior del recipiente, en el cual en la zona por encima de la chapa de separación encuentra respectivamente una conexión de tubería (34 a, b, c) para extraer la solución que en este lugar se encuentra ampliamente liberada de cristales.
Description
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DESCRIPCION
Procedimiento para el tratamiento continuo de una solucion que contiene sal
La invencion se refiere a un procedimiento para el tratamiento continuo de una solucion que contiene sal.
Se conocen procedimientos de cristalizacion para la obtencion continua de cristales de una solucion. Por ejemplo, en la revista: Chemie Technik, 29, 2000, N°8, pag. 42-44 (J. Widua, entre otros) estan descritos los procedimiento habituales, como la cristalizacion por circulacion forzada, por turbulencia y de Oslo. En la mayor parte de los casos de aplicacion estos procedimientos se limitan a seguir concentrando una solucion lfquida por evaporacion, de forma que se llegue a la total cristalizacion del material disuelto. Pero estos procedimientos tambien son adecuados, en el caso de que la solucion este constituida por varias materias componentes lfquidas para, en la misma etapa de trabajo, junto con la cristalizacion, separar por destilacion los componentes de ebullicion mas baja.
Un procedimiento de este tipo se describe, por ejemplo, en la solicitud de patente japonesa JP 2005-194153 A. En este procedimiento en el interior de un autoclave se recicla por bombeo la solucion de sal por medio de un mecanismo agitador instalado en un tubo central. Los vapores se extraen por la cabeza del autoclave. Los cristales formados caen al fondo del autoclave y de allf a un tubo de clasificacion embridado en el fondo, del que son apartados del proceso. En el punto mas bajo del tubo de clasificacion se introduce solucion pobre en cristales para evitar por medio de una corriente dirigida hacia arriba la cafda de pequenos cristales al tubo de clasificacion. En la zona del borde del autoclave, con ayuda de unos montajes esta instalada una zona vertical de reposo en cuyo extremo superior se deposita solucion que esta libre de cristales grandes, pero cargada con germenes cristalinos y pequenos cristales. Para influir sobre el discurrir de la cristalizacion en el autoclave y sobre la cantidad de germenes cristalinos, se retira solucion del autoclave de la parte superior de la zona de reposo, se trata por calentamiento o por dilucion para disolver los germenes cristalinos y se lleva de nuevo al autoclave.
Otro ejemplo de cristalizador se describe en la solicitud de patente francesa FR 2 918 575. En este caso, la solucion de sal se mantiene en movimiento en el recipiente de cristalizacion con ayuda de una circulacion forzada colocada en el exterior. Para la circulacion forzada se extrae la solucion de la parte superior de la zona de reposo, tambien instalada en este ejemplo, se conduce a traves de un intercambiador de calor, en el que se calienta y en el cual se disuelven germenes cristalinos y, a continuacion, se lleva de nuevo al recipiente de cristalizacion. Como singularidad se propone en este documento instalar en el circuito forzado, en la direccion del flujo, antes del intercambiador de calor, un separador que deriva una corriente cargada con la mayor parte de los cristales que se encuentran en el circuito forzado, la conduce a traves de un intercambiador de calor separado para disolver los cristales y la introduce de nuevo despues del intercambiador de calor del conducto principal del circuito forzado.
Por estas medidas se pueden llevar a cabo los dos cometidos del circuito forzado, la aportacion de calor para la evaporacion del lfquido de la solucion de sal y la aportacion de calor para la disolucion de los germenes cristalinos, hasta un cierto grado separados uno del otro.
Sin embargo, estos procedimientos no aportan ninguna posibilidad de extraer del evaporador el componente lfquido de ebullicion mas diffcil por separado de los cristales, de modo que se pueda poner a disposicion para un tratamiento posterior. Con los procedimientos actuales tampoco es posible ajustar los tiempos de permanencia de lfquido y cristales independientemente unos de otros.
Basicamente, se puede influir sobre el tamano de los cristales en la cristalizacion de una solucion por la tasa de formacion de germenes y por el tiempo de permanencia de los cristales en la solucion sobresaturada. La cuantfa de la tasa de formacion de germenes se determina esencialmente por el grado de sobresaturacion de la solucion, por el tamano de la superficie lfmite disponible para la transferencia de materia de la solucion al cristal y por la cuantfa del aporte mecanico de energfa. Ademas, es conocido introducir desde fuera en la solucion germenes cristalinos adicionales, los llamados cristales de inoculacion o, cuando haya que disminuir el numero de germenes, extraer del evaporador germenes cristalinos de forma controlada, destruir estos por calentamiento o por dilucion y reconducir despues la solucion al evaporador, tal como se propone en los documentos japones, respectivamente frances, antes descritos.
La desventaja de este procedimiento es que para ello, por medio de estructuras internas, hay que crear en el evaporador zonas de deposicion para reunir los germenes cristalinos; estas estructuras internas son caras y dificultan la limpieza del cristalizador.
En los procedimientos para la cristalizacion a partir de una solucion se acoplan entre sf el tamano del espacio de cristalizacion, los parametros del procedimiento tales como vacfo y temperaturas, y el rendimiento de la evaporacion y de la cristalizacion, de modo que la cristalizacion transcurra en la zona de sobresaturacion metaestable. La zona metaestable se caracteriza por una tasa de formacion de germenes estable y baja y por un crecimiento del tamano de los cristales. A pesar de todo, en el caso de estos procedimientos se pueden llegar a producir oscilaciones en el tamano de los cristales. La causa de ello, segun el documento de J. Widua antes mencionado, es que con el crecimiento de los cristales en la disolucion disminuye la superficie lfmite disponible para el intercambio de material
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entre la disolucion y los cristales. Por ello, aumenta la sobresaturacion de la solucion hasta la zona de formacion primaria de germenes en la que se llega a producir una repentina formacion de germenes en forma de chaparron.
Objeto de la invencion es poner a disposicion un procedimiento de cristalizacion, en el cual se ajuste y regule el tamano de los cristales, que pueda funcionar sin zonas de clasificacion en el recipiente del evaporador, sin sistema para la destruccion de germenes cristalinos y sin una inoculacion de germenes cristalinos, y que ademas este en condiciones de extraer del evaporador separadamente de los cristales la fase lfquida de ebullicion mas diffcil producida por la evaporacion y ponerla a disposicion para un tratamiento ulterior.
El problema se resuelve por el procedimiento conforme a la invencion para el tratamiento continuo de una solucion que contiene sal conforme a la reivindicacion 1, en el cual, discurriendo por un evaporador de circulacion forzada, las porciones de lfquido de ebullicion mas facil se evaporan y la sal cristaliza completamente, por lo que se regula el tamano de los cristales y los cristales se reunen en el fondo del evaporador y se extraen en forma de una suspension de sal, de modo que la porcion de solucion prevista para el ulterior tratamiento fuera del evaporador de circulacion forzada, a traves de un decantador instalado en la tubena del circuito del evaporador de circulacion forzada en direccion de la corriente entre el recipiente del evaporador y la bomba, se separa bajo retencion de los cristales de la suspension impulsada en circulacion, y se aporta al tratamiento ulterior.
De este modo, el procedimiento conforme a la invencion esta en disposicion de suministrar dos productos del procedimiento, por un lado los cristales, en forma de una suspension de sal, y por otro la suspension ampliamente liberada de componentes del lfquido de ebullicion mas facil.
Por la extraccion separada de los cristales y de la solucion se crea la posibilidad de ajustar el tiempo de permanencia y con ello el tamano de los cristales, independientemente del tiempo de permanencia de la solucion.
En el caso de una forma de ejecucion ventajosa de la invencion conforme a la reivindicacion 2 se mide y regula la densidad de la suspension en la tubena del circuito, corriente abajo entre el recipiente del evaporador y el separador.
La regulacion tiene lugar ajustando en el fondo del recipiente de evaporacion la cantidad de suspension de sal que se extrae por unidad de tiempo.
En el funcionamiento continuo de la instalacion la cristalizacion discurre en la zona de sobresaturacion metaestable, de forma que la cantidad cristalizada y la tasa de formacion de germenes se mantienen constantes. En estas condiciones la densidad de la suspension es proporcional al tamano medio de los cristales. Por regulacion de la densidad de la suspension en la tubena del circuito se puede ajustar, por tanto, el tamano deseado de los cristales y evitar que se sobrepase un tamano cntico de los cristales, que podna dar lugar a una cristalizacion primaria en la solucion.
En otra ventajosa forma de la invencion conforme a la reivindicacion 3 la suspension de sal se extrae por una tubena de extraccion colocada en el fondo del evaporador de circulacion forzada, con lo que se ajusta la densidad de de la suspension de sal extrafda por introduccion de solucion libre de cristales en la tubena de extraccion. La densidad de la suspension de sal se adapta en este caso a las exigencias de su transporte y del subsiguiente procedimiento de tratamiento ulterior.
En otra ventajosa forma de la invencion conforme a la reivindicacion 4, el flujo de volumen de la solucion libre de cristales, que se introduce en la parte inferior de la tubena de extraccion, se ajusta de modo que sea mayor que el flujo de volumen de la suspension de sal extrafda, para que por la corriente dirigida hacia arriba, que de ello resulta, se evite en la tubena de extraccion la precipitacion de cristales por debajo de un tamano seleccionado.
En otra forma ventajosa de la invencion conforme a la reivindicacion 5 se utiliza una bomba de helice acodada para favorecer la circulacion del lfquido. Esta medida sirve para mantener bajo el aporte de energfa mecanica y con ello la tasa de formacion de germenes, de modo que se favorezca el crecimiento de los cristales.
En otra forma ventajosa de la invencion conforme a la reivindicacion 6 la tubena del circuito que llega del calefactor
(4) se conduce de forma que desemboque en el recipiente del evaporador radialmente y por debajo del nivel del lfquido, preferentemente 300 a 600 mm por debajo, medido desde el centro de la tubena. Con esta medida se crea un movimiento turbulento del lfquido en el recipiente del evaporador, que proporciona un buen entremezclado y contribuye a evitar excesivas sobresaturaciones de la solucion.
El procedimiento conforme a la invencion es especialmente adecuado para la separacion de cristales de sulfato de potasio de soluciones de glicerina bruta, que se obtienen en la transesterificacion de grasas o de aceites grasos.
A continuacion se expone la invencion con mayor detalle con un ejemplo de ejecucion con la ayuda del dibujo en las figuras 1 y 2, asf como de la tabla de flujo de materiales. La figura 1 del dibujo muestra como ejemplo una ejecucion del procedimiento conforme a la invencion.
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Una glicerina bruta (1) procedente de un tanque de almacenamiento se calienta en un intercambiador de calor (2) a 95°C y se introduce en la tubena del circuito del evaporador. La solucion de glicerina es impulsada al circuito por medio de la bomba (3) a traves del calentador del circuito (4), en el cual se calienta a l2o°C, al recipiente del evaporador (5) y al decantador (6).
Por la aspiracion de los vapores a traves de la tubena (7) se ajusta en la camara de vapor del recipiente evaporador
(5) una presion de 55 mbar. El contenido en agua de la glicerina bruta se hace descender en el evaporador del 10% al 3%. En un condensador (8) se extrae por condensacion la glicerina evaporada junto con el agua.
Por la evaporacion del agua se separa por cristalizacion sulfato de potasio. Los cristales tienen una densidad mayor que la solucion y caen por ello a la zona del fondo del recipiente del evaporador (5) y despues al tubo de extraccion (9). En este ejemplo se producen cristales de sulfato de potasio con un diametro equivalente medio de velocidad de descenso de 0,1mm. El diametro equivalente medio de velocidad de descenso se aplica a cristales de forma irregular, a los cuales pertenecen los cristales de sulfato de potasio, que tienen la misma velocidad de descenso que cristales de forma esferica de este diametro con este valor numerico. Este metodo para la descripcion de tamanos de cristal esta descrito, por ejemplo, en Leschonski et al.: Teilchengrossenanalyse, Artikelserie in Chemie-Ingenieur- Technik (Analisis del Tamano de Partfculas, serie de artfculos en Chemie-Injenieur-Technik) 46 (1974) y 47 (1975).
El recipiente del evaporador (5) tiene un diametro de 2,8 m y una altura total (sin el tubo de extraccion) de 9 m. El tubo de extraccion tiene una longitud de 4 m y un diametro de 0,3 m. El volumen de lfquido en el recipiente del evaporador es de 23,6 m3 (incluido el tubo de extraccion). La tubena del circuito desemboca en el recipiente evaporador 500 mm por debajo del nivel del lfquido, medidos desde el centro de la tubena.
Los cristales precipitados se extraen del evaporador en forma de un lfquido turbio (10). La densidad del lfquido turbio se ajusta introduciendo en el tubo de extraccion una parte del caudal (11) separado de la solucion extrafda.
La densidad de la suspension se mide en la tubena del circuito (13).
La solucion de glicerina concentrada en el evaporador se extrae del circuito del evaporador a traves del decantador
(6) , reteniendo los cristales, y se introduce en la siguiente etapa del procedimiento, no representada.
El funcionamiento del decantador (6 en la figura 1) se explica a continuacion con ayuda de la figura 2.
El decantador esta montado en posicion vertical en la tubena del circuito y es recorrido de arriba (30) hacia abajo (31) por la suspension. Esta constituido por un recipiente cilmdrico con una tapa conica y un fondo conico, en el cual la tubena de entrada se sumerge hasta la parte cilmdrica del recipiente, en cuya parte cilmdrica estan instalados uno tras otro dos embudos (32 a, b), cuya salida tiene el mismo diametro que la tubena de entrada y que con el borde superior estan unidos a todo lo largo con el interior del recipiente, en el cual sobre la cara exterior de la tubena de entrada que se sumerge en el recipiente y sobre la cara exterior de los embudos, en cada caso en la zona de 30 a 70% de la altura lateral, esta sujeta de forma circular una chapa de separacion (33 a, b, c,) cuyo borde libre forma una ranura circular con la cara interior del recipiente, encontrandose respectivamente en la zona por encima de la chapa de separacion la conexion de una tubena (34 a, b, c), para extraer la solucion ampliamente liberada de cristales que se encuentra en este lugar. Las tres tubenas de extraccion del decantador, 34 a, b y c se reunen en una unica tubena de extraccion, no representada en la figura 2.
En este ejemplo el decantador tiene una altura total de 3,4 m y un diametro de 1,2 m. La ranura circular entre la cara interior de la pared del recipiente y las chapas de separacion 33 a, b, y c tienen una anchura entre 1,5 y 4,5 mm, preferentemente de 3 mm.
Tabla de flujo del material
- Flujo del material
- 1 7 12 10 11 13 5
- Glicerina bruta Vapores del evaporador Solucion de glicerina Turbidez Corriente de dilucion Corriente del circuito
- Glicerina
- Peso % 83,5 0,5 92,7 67 94,5 81
- Agua
- Peso % 10 94,5 3 0,7 1 0,9 10
- K2SO4
- Peso % 3 0 1 30 1 15
- MONG
- Peso % 3 0 3,3 2,4 3,4 3
- Metanol
- Peso % 0,5 5 0 0 0 0
- Densidad
- kg/m3 1.191
- Temperature
- °C 45 80 120 120 120 120
- Presion
- bar 5 0,050 3 2
- Caudal
- kg/h 23.807 2.300 20.197 1.721 600 948.193
Claims (7)
- 51015202530354045REIVINDICACIONES1. Procedimiento para el tratamiento continuo de una solucion que contiene sal, que transcurre en un evaporador de circulacion forzada, en el cual se evaporan las porciones de lfquido de ebullicion mas facil y cristaliza la sal, en el cual se regula el tamano de los cristales y los cristales se reunen en el fondo del evaporador y se extraen en forma de una suspension de sal, en el cual en el sentido de la direccion de la corriente esta instalado un decantador (6) entre el recipiente del evaporador (5) y la bomba (3), caracterizado por que una parte (12) de la solucion prevista para un tratamiento ulterior fuera del evaporador de circulacion forzada, a traves del decantador (6), bajo retencion de los cristales, es separada de la suspension que circula por el circuito, y conducida al tratamiento posterior, estando montado el decantador en la tubena del circuito en posicion vertical y siendo atravesado por la corriente de la suspension de arriba (30) hacia abajo (31) y estando constituido el decantador por un recipiente cilmdrico con una tapa conica y un fondo conico, en el cual la tubena de entrada se sumerge hasta la parte cilmdrica del recipiente, en el cual en la parte cilmdrica estan instalados uno tras otro dos embudos (32 a, b) cuya salida tiene el mismo diametro que la tubena de entrada y que estan unidos a todo lo largo del borde superior con la cara interior del recipiente y en el cual en la cara exterior de la tubena de entrada que se sumerge en el recipiente y en la cara interior de los embudos, en cada caso en la zona del 30% hasta el 70% de la altura lateral, esta sujeta una chapa circular de separacion (33 a, b, c), cuyo borde libre forma una ranura circular con la cara interior del recipiente, en el cual en la zona por encima de la chapa de separacion encuentra respectivamente una conexion de tubena (34 a, b, c) para extraer la solucion que en este lugar se encuentra ampliamente liberada de cristales.
- 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1 caracterizado por que la densidad de la suspension que circula por el evaporador de circulacion forzada en la tubena del circuito se mide entre el recipiente del evaporador (5) y el decantador (6), y se regula por ajuste de la cantidad de suspension de sal (10) que se extrae del fondo del recipiente del evaporador por unidad de tiempo.
- 3. Procedimiento segun una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que la suspension de sal (10) se extrae por un tubo de extraccion (9) colocado en el fondo del evaporador de circulacion forzada, ajustandose la densidad de la suspension de sal (10) extrafda, por introduccion de solucion libre de cristales en el tubo de extraccion.
- 4. Procedimiento segun la reivindicacion 3, caracterizado por que la suspension de sal libre de cristales se introduce en la parte inferior del tubo de extraccion (9) y cuyo flujo de volumen se ajusta de modo que sea mayor que el flujo de volumen de la suspension de sal (10) extrafda, para que por la corriente dirigida hacia arriba, que de ello resulta, se evite en la tubena de extraccion la precipitacion de cristales por debajo de un tamano seleccionado.
- 5. Procedimiento segun una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que para impulsar la circulacion del lfquido se emplea una bomba de helice acodada (3).
- 6. Procedimiento segun una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que la tubena del circuito que llega del calefactor (4) se conduce de forma que desemboque en el recipiente del evaporador (5), esencialmente cilmdrico, radialmente y por debajo del nivel del lfquido.
- 7. Procedimiento segun una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que se emplea para la separacion de cristales de sulfato de potasio de las soluciones de glicerina bruta, que se obtienen en la transesterificacion de grasas o de aceites grasos.
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