ES2536801T9 - Procedimiento de preparación de compuestos fluorados - Google Patents

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Description

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DESCRIPCION
Procedimiento de preparacion de compuestos fluorados Campo de la invencion
La invencion tiene por objeto un procedimiento de preparacion de compuestos fluorados, es decir el compuesto fluorado 2,3,3,3-tetrafluoro-1-propeno.
Antecedentes de la tecnica
Los hidrofluorocarbonos (HFC) y en particular las hidrofluoroolefinas, tales como el 2,3,3,3-tetrafluoro-1-propeno (HFO 1234yf), son compuestos conocidos por sus propiedades como refrigerantes y fluidos caloportadores, extintoras, propelentes, agentes espumantes, agentes de soplado, dielectricos gaseosos, medio de polimerizacion o monomero, fluidos de soporte, agentes para abrasivos, agentes de secado y fluidos para unidad de produccion de energla. A diferencia de los CFC y de los HCFC, que son potencialmente peligrosos para la capa de ozono, los HFOs no contienen cloro y, por lo tanto, no plantean problema para la capa de ozono.
Se conocen varios procedimientos de fabricacion del 1234yf.
El documento WO2008/002499 describe un procedimiento de produccion de una mezcla de 2,3,3,3-tetrafluoro-1- propeno (HFO-1234yf) y de 1,3,3,3-tetrafluoro-1-propeno (HFO-1234ze) mediante pirolisis de 1,1,1,2,3- pentafluoropropano (HFC-245eb).
El documento WO2008/002500 describe un procedimiento de produccion de una mezcla de 2,3,3,3-tetrafluoro-1- propeno (HFO-1234yf) y de 1,3,3,3-tetrafluoro-1-propeno (HFO-1234ze) mediante conversion catalltica de 1,1,1,2,3- pentafluoropropano (HFC- 245eb) sobre un catalizador de deshidrofluoracion.
Estas dos solicitudes anteriormente citadas se refieren, por lo tanto, a la produccion de una mezcla que contiene una parte sustancial de producto HFO-1234ze.
El documento WO2007/056194 describe la preparacion de HFO-1234yf mediante deshidrofluoracion de HFC-245eb, ya sea con potasa, tlpicamente una solucion acuosa de como maximo un 50 % en peso de KOH, ya sea en fase gaseosa en presencia de un catalizador, concretamente catalizador a base de nlquel, de carbono o una combinacion de estos.
El documento de Knunyants et al., Journal of the USSR Academy of Sciences, Chemistry Department, "reactions of fluoro-olefins", informe 13., "catalytic hydrogenation of perfluoro-olefins", 1960, describe de manera distinta diversas reacciones qulmicas sobre compuestos fluorados. Este documento describe la hidrogenacion esencialmente cuantitativa de HFP sobre un catalizador a base de paladio soportado sobre alumina, pasando la temperatura de 20 °C a 50 °C, a continuacion manteniendose en este valor. Este documento describe la deshidrofluoracion del
1.1.1.2.3.3- hexafluoropropano (HFC-236ea) mediante paso a traves de una suspension de KOH en eter de dibutilo,
para producir 1,2,3,3,3-pentafluoropropeno-1 (HFO-1225ye) con un rendimiento de un 60 % solamente. Este documento describe la hidrogenacion del 1,2,3,3,3-pentafluoropropeno-1 (HFO-1225ye) en 1,1,1,2,3-
pentafluoropropano (HFC-245eb) sobre un catalizador paladio soportado sobre alumina. Durante esta hidrogenacion, se produce tambien una reaccion de hidrogenolisis, produciendose una cantidad significativa de 1,1,1,2- tetrafluoropropano. Este documento describe la deshidrofluoracion de 1,1,1,2,3-pentafluoropropano (HFC-245eb) en
2.3.3.3- tetrafluoro-1-propeno (HFO-1234yf) mediante paso por una suspension de KOH en polvo en eter de dibutilo con un rendimiento de un 70 % solamente. Estas reacciones se describen independientemente unas de otras, aunque se indica que es posible combinarlas para sintetizar una gama de derivados de etileno, propileno e isobutileno que contiene cantidades variables de fluor.
El documento de los Estados Unidos US-P-5396000 describe la preparacion de 1,1,1,2,3-pentafluoropropano mediante deshidrofluoracion catalltica de 1,1,1,2,3,3-hexafluoropropano (HFC-236ea) en 1,2,3,3,3-
pentafluoropropeno-1 (HFO-1225ye), seguido de una hidrogenacion para producir el compuesto buscado. La deshidrohalogenacion del HFC-236ea en HFO-1225ye se efectua en fase gaseosa, el producto de la reaccion enviandose, en un ejemplo, directamente al reactor siguiente en el que tiene lugar la hidrogenacion del compuesto HFO-1225ye en compuesto HFC-245eb. En este documento se indica tambien que el compuesto HFC-236ea puede obtenerse mediante hidrogenacion de hexafluoropropileno (HFP).
El documento de Sianisi Dario et al. Annali du Chimica, Societa Chimica, Italia, Roma, vol. 55, n° 8-9, 1 de enero de 1965, paginas 850-861 describe la preparacion del pentafluoropropeno a partir de un hexafluoropropeno con hidroxido de potasio.
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El documento de Knunyants et al., Bulletin of the Academy of Sciences of the USSR, Division of Chemical Sciences, 1 de enero de 1960, paginas 1.312-1.317, describe en cuatro pasos la preparation del 2,3,3,3 tetrafluoropropeno a partir del perfluoropropeno.
El documento de los Estados Unidos US-P-5679875 describe la preparacion de 1,1,1,2,3-pentafluoropropano mediante deshidrofluoracion catalltica de 1,1,1,2,3,3-hexafluoropropano (HFC-236ea) en 1,2,3,3,3- pentafluoropropeno-1 (HFO-1225ye), seguido de una hidrogenacion para producir el compuesto buscado. Las reacciones se efectuan en fase de gas. En este documento tambien se indica que el compuesto HFC-236ea puede obtenerse mediante hidrogenacion de hexafluoropropileno (HFP).
El documento WO 2008/030440 describe la preparacion del HFO-1234yf a partir del HFO-1225ye haciendo reaccionar el HFO-1225ye con hidrogeno en presencia de un catalizador para dar el HFC-245eb, a continuation haciendo reaccionar el HFC-245eb con una solution acuosa basica en presencia de un catalizador de transferencia de fase y un disolvente no acuoso, no alcoholico.
El documento WO 2008/075017 ilustra la reaction de deshidrofluoracion del 1,1,1,2,3,3 hexafluoropropano (HFC- 236ea) en 1,1,1,2,3 pentafluoropropeno (HFO-1225ye) a 150 °C en presencia de una solucion acuosa de un 50 % en peso de KOH. En ausencia de un catalizador de transferencia de fase, la conversion al cabo de 3 horas y media es de un 57,8 % y la selectividad para HFO-1225ye es de un 52,4 % (ensayo 1). En presencia de un catalizador de transferencia de fase, esta conversion se alcanza al cabo de 2,5 horas solamente y la selectividad no cambia practicamente (ensayo 4). Como se indica en la tabla 2 de este documento, para incrementar la selectividad para HFO-1225ye, se requiere la utilization de un disolvente organico.
Existe la necesidad de un procedimiento de preparacion de 1234yf a partir de un producto de partida que sea accesible de manera comoda, y que lleve al producto deseado con una selectividad elevada, preferentemente un rendimiento elevado y ventajosamente una productividad elevada.
Resumen de la invention
Por lo tanto, la invencion proporciona un procedimiento de preparacion de 2,3,3,3-tetrafluoro-1-propeno que comprende los pasos siguientes:
(i) hidrogenacion de hexafluoropropileno en 1,1,1,2,3,3-hexafluoropropano;
(ii) deshidrofluoracion del 1,1,1,2,3,3-hexafluoropropano obtenido en el paso anterior en 1,2,3,3,3- pentafluoropropeno-1 usando una mezcla agua e hidroxido de potasio con el hidroxido de potasio representando entre un 58 y un 86 % en peso de la mezcla y a una temperatura comprendida entre 110 y 180 °C;
(iii) hidrogenacion del 1,2,3,3,3-pentafluoropropeno-1 obtenido en el paso anterior en 1,1,1,2,3-pentafluoropropano;
(iv) deshidrofluoracion del 1,1,1,2,3-pentafluoropropano obtenido en el paso anterior en 2,3,3,3-tetrafluoro-1-propeno usando una mezcla agua e hidroxido de potasio con el hidroxido de potasio representando entre un 58 y un 86 % en peso de la mezcla y a una temperatura comprendida entre 110 y 180 °C;
Segun unos modos de realization:
- los pasos de hidrogenacion (i) y (iii) se llevan a cabo en el mismo reactor, preferentemente con el mismo catalizador, estando presente eventualmente un paso de separation.
- los pasos de hidrogenacion (i) y/o (iii) se llevan a cabo en un reactor de multiples etapas o en al menos dos reactores en serie, estando presente eventualmente un paso de separacion.
- los pasos de deshidrofluoracion (ii) y/o (iv) se llevan a cabo en al menos dos reactores en serie, estando presente eventualmente un paso de separacion.
- el flujo del paso (i) que comprende el 1,1,1,2,3,3-hexafluoropropano se envla directamente al paso (ii) sin separacion de los reactivos.
- el flujo del paso (i) que comprende el 1,1,1,2,3,3-hexafluoropropano se envla al paso (ii), tras separacion de los reactivos que no han reaccionado que se reciclan eventualmente en el paso (i).
- el flujo del paso (ii) que comprende el 1,2,3,3,3-pentafluoropropeno-1 se envla al paso (iii) tras un paso de purification.
- el flujo del paso (iii) que comprende el 1,1,1,2,3-pentafluoropropano se envla directamente al paso (iv) sin separacion de los reactivos.
- el flujo del paso (iii) que comprende el 1,1,1,2,3-pentafluoropropano se envla al paso (iv), tras separacion de los reactivos que no han reaccionado que se reciclan eventualmente en el paso (iii).
5 Description detallada de modos de realization
La invention utiliza cuatro reacciones en serie, enviandose los productos de reaction al paso siguiente, eventualmente tras haber experimentado un tratamiento, por ejemplo, de separacion, en caso necesario.
Se puede prever alimentar en parte el paso siguiente mediante reactivos que no provengan del paso anterior.
En el procedimiento, los pasos reactivos se llevan a cabo en discontinuo, semicontinuo o continuo. Ventajosamente, 10 el procedimiento segun la presente invencion se lleva a cabo en continuo. De esta manera, se obtiene un procedimiento economico de preparation del compuesto HFO-1234yf, estando disponible facilmente en el mercado el producto de partida, HFP, a un bajo coste.
Los pasos de hidrogenacion se llevan a cabo de manera clasica para el experto en la materia. El experto en la materia podra elegir las condiciones operativas para que las reacciones sean esencialmente cuantitativas.
15 Los catalizadores susceptibles de utilizarse en estas reacciones son los conocidos para este fin. Concretamente, se pueden citar los catalizadores a base de un metal del grupo VIII o renio. Este catalizador puede ser soportado, por ejemplo, sobre carbono, carburo de silicio, alumina, fluoruro de aluminio, etc., o puede no ser soportado, como el nlquel de Raney. Como metal, puede utilizarse platino o paladio, en particular paladio, ventajosamente soportado sobre carbono o alumina. Tambien puede asociarse este metal con otro metal como la plata, el cobre, el oro, el 20 telurio, el zinc, el cromo, el molibdeno y el talio. Estos catalizadores de hidrogenacion se conocen.
El catalizador puede estar presente en cualquier forma apropiada, por ejemplo en forma de lecho fijo o fluidizado, preferentemente como lecho fijo. La direction del flujo puede ser de arriba hacia abajo o de abajo hacia arriba. El lecho de catalizador puede comprender tambien una distribution particular del catalizador, con objeto de administrar los flujos de calor generados mediante la reaccion exotermica. De esta manera, es posible prever gradientes de 25 densidad de carga, de porosidad, etc. del catalizador, con objeto de regular la exotermicidad de la reaccion. Por ejemplo, puede preverse que la primera parte del lecho comprenda menos catalizador, mientras que la segunda parte comprenda mas de este.
Tambien pueden preverse pasos de regeneration del catalizador, de manera conocida.
Tambien puede preverse la utilization de un gas de dilution, como el nitrogeno, el helio o el argon.
30 Los pasos de hidrogenacion son exotermicos. La temperatura de reaccion puede controlarse usando medios dispuestos para ello en el reactor, en caso necesario. La temperatura puede variar algunas decenas de grados durante la reaccion, siendo la reaccion (i) mas exotermica que la reaccion (iii). Por ejemplo, la temperatura de entrada puede variar de 20 °C a 120 °C, preferentemente entre 50 y 100 °C y la ganancia de temperatura puede variar de 5 °C a 100 °C.
35 El tiempo de contacto (relation entre el volumen de catalizador y el flujo total de la carga) esta comprendido, por lo general, entre 0,1 y 100 segundos, preferentemente entre 1 y 50 segundos y ventajosamente entre 2 y 10 segundos.
La cantidad de hidrogeno inyectada puede variar en gran manera. La proportion H2/carga puede variar en gran manera, concretamente entre 1 (la cantidad estequiometrica) y 30, concretamente entre 1,5 y 20, ventajosamente entre 1,1 y 3. Una proporcion elevada llevara a una dilucion y, por lo tanto, una mejor gestion de la exotermicidad de 40 la reaccion.
El flujo al final de los pasos de hidrogenacion (i) y/o (iii) puede o pueden ser enviado(s) directamente al paso de deshidrofluoracion siguiente o ser sometido a un paso de separacion para separar los reactivos que no han reaccionado (hidrogeno, HFP o HFO-1225ye) antes de ser enviado al paso de deshidrofluoracion siguiente. Tras separacion, los reactivos que no han reaccionado pueden reciclarse.
45 Preferentemente, el flujo al final de los pasos de hidrogenacion (i) y/o (iii) es o son enviado(s) directamente al paso de deshidrofluoracion siguiente.
Las reacciones de hidrogenacion del paso (i) y/o (iii), son, preferentemente, esencialmente cuantitativas. Pueden
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llevarse a cabo en un reactor de multiples etapas o en al menos dos reactores en serie, estando presente eventualmente un paso de separation.
Las reacciones de deshidrofluoracion se llevan a cabo haciendo reaccionar HFC-236ea y/o HFC-245eb con una mezcla agua e hidroxido de potasio (KOH), en la que el hidroxido de potasio esta presente entre un 58 y un 86 % en peso a una temperatura comprendida entre 110 y 180 °C, preferentemente superior a 150 °C y ventajosamente comprendida entre 152 y 165 °C.
Preferentemente, el hidroxido de potasio esta presente entre un 60 y un 75 % en peso en la mezcla agua-KOH.
La mezcla agua y KOH utilizada puede provenir de los hidratos con formula KOH.xH2O (estando comprendida x entre 1 y 2). Preferentemente, las reacciones de deshidrofluoracion se llevan a cabo en presencia de estos hidratos de hidroxidos de potasio en estado fundido y ventajosamente en ausencia de disolvente y/o de catalizador de transferencia de fase.
El 1,1,1,2,3,3-hexafluoropropano en el paso (ii) y/o el 1,1,1,2,3-pentafluoropropano en el paso (iv) es o son convertido(s), por lo general, en mas de un 90 %, preferentemente en mas de un 95 % y ventajosamente en mas de un 98 %.
Puede utilizarse un gas diluyente (nitrogeno, helio, argon o hidrogeno) en la reaction de deshidrofluoracion.
La reaccion de deshidrofluoracion puede llevarse a cabo en cualquier tipo de reactor conocido por el experto en la materia. Puede utilizarse un reactor agitado, un mezclador estatico, una columna reactiva, o simplemente hacer borbotear el HFC-236ea y/o el HFC-245eb en la mezcla agua y KOH en un recipiente. Puede utilizarse, igualmente, al menos dos reactores en serie.
La cantidad de KOH implicada en las reacciones de deshidrofluoracion, cuando se llevan a cabo en discontinuo o semicontinuo es tal que la relation molar KOH/HFC-245eb o HFC-236ea esta comprendida entre 1 y 20.
Durante las reacciones de deshidrofluoracion, se forma fluoruro de potasio y para las reacciones realizadas en continuo, se prefiere la elimination en continuo o discontinuo de todo o una parte del KF formado del medio reactivo. Puede separarse el fluoruro de potasio del medio reactivo mediante filtration.
Durante las reacciones de deshidrofluoracion, se forma agua que puede eliminarse, igualmente, en continuo o discontinuo para mantener el contenido de KOH en la mezcla agua-KOH en el intervalo anteriormente descrito. La eliminacion de agua puede hacerse mediante evaporation.
El flujo al final del paso de deshidrofluoracion (ii) que comprende el HFO-1225ye puede enviarse directamente al paso (iii). Preferentemente, este flujo se purifica previamente, por ejemplo, mediante destilacion.
El flujo al final del paso de deshidrofluoracion (iv) que comprende el HFO-1234yf, eventualmente separado del HFC- 245eb, se somete a un paso de purification, por ejemplo, mediante destilacion.
En el procedimiento es posible prever que los pasos de hidrogenacion (i) y (iii) se lleven a cabo en el mismo reactor, preferentemente con el mismo catalizador.
La cohidrogenacion se lleva a cabo en un primer reactor, del que el flujo de salida contiene el HFC-236ea y el HFC- 245eb. El flujo de salida puede separarse y el HFC-236ea se envla a un primer reactor de deshidrofluoracion, mientras que el HFC-245eb se envla a un segundo reactor de deshidrofluoracion. El flujo de salida del primer reactor de deshidrofluoracion contiene mayoritariamente HFO-1225ye y eventualmente HFC-236ea que no ha reaccionado. Puede volver a enviarse el flujo de salida del primer reactor de deshidrofluoracion al reactor de hidrogenacion, produciendo, de esta manera, el compuesto HFC-245eb a partir de este HFO-1225ye. El HFC-236ea eventualmente separado puede reciclarse en la cabecera de este reactor de deshidrofluoracion.
La presion en las diferentes reacciones puede ser atmosferica, o inferior o superior a esta presion atmosferica. La presion puede variar de una reaccion a otra, llegado el caso.
La alimentation de reactivos se hace, por lo general, en continuo, o puede secuenciarse llegado el caso.
Las reacciones se llevan a cabo en uno o varios reactores especlficos para las reacciones que implican halogenos. El experto en la materia conoce unos reactores de este tipo, y pueden comprender unos revestimientos interiores a base, por ejemplo, de Hastelloy®, Inconel®, Monel® o de fluoropollmeros. El reactor puede comprender tambien unos medios de intercambio de calor, en caso necesario.
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Se recordara que:
(numero de moles de producto de
producto buscado formado/numero
producto buscado formado/numero de moles de producto de partida introducido, pudiendo ademas definirse el rendimiento para producto buscado como el producto de la conversion y de la selectividad;
- el tiempo de contacto es lo contrario de la velocidad espacial VVH (o WHSV en lengua inglesa);
- la velocidad espacial es la relacion entre el caudal volumetrico del flujo gaseoso total sobre el volumen del lecho catalltico, en condiciones normales de temperatura y de presion.
Ejemplos
Los ejemplos siguientes ilustran la invention sin limitarla.
Ejemplo 1. Hidrogenacion de HFP en HFC-236ea.
Se utiliza un reactor tubular con diametro interno de 21 mm y con longitud de 1,2 m, de doble envoltura con circulation de agua mantenida a 40 °C. Le reactor se carga con tres lechos catallticos, del tipo pastilla de Pd/soportado sobre alumina. Los tres lechos catallticos se diferencian por el contenido de Pd soportado y dispuestos en concentration creciente. El lecho catalltico que tiene el contenido de Pd menos elevado se encuentra mas proximo a la llegada de los reactivos.
De esta manera, el reactor comprende un lecho de 15 cm constituido por catalizador que tiene un contenido de un 0,5 % en peso de Pd sobre alumina, pero diluido con 5 veces el volumen de carburo de silicio, un lecho de 10 cm constituido por catalizador que tiene un contenido de un 0,5 % en peso de Pd sobre alumina no diluido y un lecho de 20 cm de catalizador que tiene un contenido de un 2,2 % en peso de Pd sobre alumina.
Antes de cargar los tres lechos catallticos, se han introducido en el reactor aproximadamente 130 cm3 de Corindon (es decir, 37 cm). Se han introducido, igualmente, 80 cm3 de Corindon (25 cm) por encima del primer lecho catalltico.
El catalizador se activa antes de su primera puesta en servicio usando un flujo de aproximadamente 20 l/h de hidrogeno durante 12 h y a 250 °C.
La presion es de 1 bar absoluto.
Con un caudal de HFP de 150 g/h (1 mol/h) y de hidrogeno de 33,6 Nl/h (1,5 mol/h) y con conversion total en HFP, se obtiene un rendimiento de un 95,2 % en HFC-236ea.
Durante la reaction, se ha observado una temperatura maxima de 105 °C para el lecho catalltico mas diluido y de 140 °C para los otros dos lechos catallticos.
Ejemplo 2. Deshidrofluoracion de HFC-236ea en HFO-1225ye.
Se utilizan dos recipientes con volumen de 1 litro unidos en serie (el flujo gaseoso procedente del primer recipiente sirve como alimentation para el segundo recipiente) y se cargan en cada recipiente 1.000 g de una mezcla agua y KOH en la que el KOH esta presente en un 80 % en peso. La temperatura de la mezcla se mantiene entre 155 y 170 °C. Se introducen en continuo durante 6 horas 165 g/h del HFC-236ea. Para una conversion total en HFC- 236ea, se obtiene un rendimiento de un 93,9 % en HFO-1225ye.
Ejemplo 3. Hidrogenacion de HFO-1225ye en HFC-245eb.
Se utiliza el mismo reactor que en el ejemplo 1, pero con una carga catalltica que comprende un lecho de 23,5 cm de catalizador 0,2 % en peso de Pd sobre carburo de silicio (SiC), un lecho de 15 cm de catalizador 0,5 % en peso de Pd soportado sobre carbon y un lecho de 40 cm de catalizador 2,0 % en peso de Pd sobre carbon. La temperatura del agua en la doble envoltura se mantiene a aproximadamente 85 °C. La presion es de 1 bar absoluto.
- el Indice de conversion es el % del producto de partida que ha reaccionado partida que ha reaccionado/numero de moles de producto de partida introducido);
- la selectividad para producto buscado es la proportion de numero de moles de de moles de producto de partida que ha reaccionado;
- el rendimiento para producto buscado es la proporcion de numero de moles de
Para un caudal de HFO-1225ye de 128 g/h y de hidrogeno de 33,6 Nl/h y con conversion total, se obtiene un rendimiento de un 84 % en HFC-245eb.
Ejemplo 4. Deshidrofluoracion de HFC-245eb en HFO-1234yf.
Se utiliza un recipiente con volumen de un litro que contiene 1.000 g de una mezcla agua y KOH en la que el KOH 5 esta presente en un 75 % en peso. Se introduce en continuo durante 2 horas en la mezcla mantenida a 160 °C HFC- 245eb con un caudal de 138 g/h y se obtiene una conversion de un 83 % en HFC-245eb para una selectividad para HFO-1234yf de un 100 %. La presion es de 1 bar.
Ejemplo 5
Se utiliza el equipo del ejemplo 3 con la misma composicion catalltica, salvo que el flujo a la salida del reactor de 10 hidrogenacion se introduce directamente en la mezcla agua y KOH del equipo del ejemplo 2 que contiene 850 g de mezcla agua y KOH, en la que el KOH esta presente en un 80 % en peso, en el primer reactor y 637 g de la misma mezcla en el segundo reactor.
Se introducen en continuo durante 5,1 horas en el reactor de hidrogenacion 2,79 mol/h de hidrogeno y 1,04 mol/h de HFP y se obtiene, tras paso por los reactores que contienen la mezcla agua y KOH, una conversion total de HFP, y 15 un rendimiento para HFO-1225ye de un 92 %.
Ejemplo 6
Se utiliza el mismo equipo que el ejemplo 5, salvo que se introducen en continuo durante 6,4 horas 1 mol/h de HFO- 1225ye no purificado obtenido en el ejemplo 5 y 1,5 mol/h de hidrogeno. Se obtiene para una conversion de un 98 % en HFO-1225ye, un rendimiento para HFO-1234yf de un 96,8 %.
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Claims (7)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento de preparacion de 2,3,3,3-tetrafluoro-1-propeno que comprende los pasos siguientes:
    (i) hidrogenacion de hexafluoropropileno en 1,1,1,2,3,3-hexafluoropropano;
    (ii) deshidrofluoracion del 1,1,1,2,3,3-hexafluoropropano obtenido en el paso anterior en 1,2,3,3,35 pentafluoropropeno-1 usando una mezcla agua e hidroxido de potasio;
    (iii) hidrogenacion del 1,2,3,3,3-pentafluoropropeno-1 obtenido en el paso anterior en 1,1,1,2,3-pentafluoropropano;
    (iv) deshidrofluoracion del 1,1,1,2,3-pentafluoropropano obtenido en el paso anterior en 2,3,3,3-tetrafluoro-1-propeno usando una mezcla agua e hidroxido de potasio caracterizado porque la deshidrofluoracion en el paso (ii) y (iv) se efectua a una temperatura comprendida entre 110 y 180 °C y el hidroxido de potasio representa entre un 58 y un
    10 86 % en peso de la mezcla.
  2. 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, en el que el hidroxido de potasio representa entre un 60 y un 75 % en peso de la mezcla agua-hidroxido de potasio del paso (ii) y/o (iv).
  3. 3. Procedimiento segun la reivindicacion 1 o 2, en el que el paso (ii) y/o el paso (iv) es o son llevado(s) a cabo a una temperatura superior a 150 °C, preferentemente comprendida entre 152 y 165 °C.
    15 4. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque el flujo procedente
    del paso (i) y/o el paso (iii) es o son enviado(s) directamente al paso siguiente.
  4. 5. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque el flujo procedente del paso (ii) se somete a un paso de purificacion antes de ser enviado al paso (iii).
  5. 6. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque se lleva a cabo en
    20 continuo.
  6. 7. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque el paso (ii) y/o el paso (iv) es o son llevado(s) a cabo en al menos dos reactores en serie.
  7. 8. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque el paso (i) y/o el paso (iii) es o son llevado(s) a cabo en un reactor de multiples etapas o en al menos dos reactores en serie.
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