ES2534798T3 - Procedimiento para preparar un polvo fluido que contiene un compuesto de amonio cuaternario delicuescente - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para preparar un polvo fluido que contiene, en una base en peso seco, por 100 partes en peso del polvo, al menos 85 partes en peso, preferiblemente al menos 90 partes en peso y más preferiblemente al menos 95 partes en peso de al menos un compuesto de amonio cuaternario delicuescente, en donde dicho compuesto de amonio cuaternario se selecciona del grupo que consiste en betaína, especies de colina y cloruro y bromuro de tetrametilamonio, y en cuyo procedimiento el polvo fluido se prepara secando una solución acuosa de dicho compuesto de amonio cuaternario para conseguir un producto sólido y posteriormente mezclando al menos una sal pulverulenta de un ácido graso de cadena media a larga con un contraión multivalente con dicho producto sólido en una cantidad de al menos 0,1 partes en peso y menos de 10 partes en peso, por 100 partes en peso de dicho compuesto de amonio cuaternario, caracterizado porque antes de secar dicha solución acuosa, se introduce en la misma al menos una sal soluble en agua de un ácido graso de cadena media a larga con un contraión univalente, disolviéndose al menos 0,1 partes en peso y menos de 10 partes en peso, de dicha sal soluble en agua en dicha solución acuosa, por 100 partes en peso de dicho compuesto de amonio cuaternario.
Description
E09796748
13-04-2015
La estabilidad del producto se observó extendiendo 1 g de cloruro de colina en una capa fina de 2 mm sobre una placa de aluminio y almacenándola en una cámara climática a 20ºC y humedad relativa de 75%. Este ensayo debe representar en una escala a corto plazo, cómo se comportaría el producto a granel almacenado en una bolsa abierta en un par de días. Cuando se usó el mismo ensayo para el cloruro de colina comercial al 60% en mazorcas de maíz (portador vegetal) como referencia, el producto se volvía pegajoso ya después de 90 minutos.
Ejemplo 1
Una mezcla de 15 kg de cloruro de colina acuoso al 55% y 125 g de estearato de sodio, se calentó a 60ºC. La solución se alimentó a un secador por atomización (diámetro 2 m, altura 4,5 m, aire entrante a 160ºC) por un inyector tipo fuente. El producto seco se recogió en la parte inferior de un ciclón y contenía 0,6% de agua y 1,5% de estearato sódico. El resto era cloruro de colina. No se observaron depósitos en la cámara de secado, el ciclón o las válvulas rotatorias. El producto se dejó enfriar y después se añadieron 500 g a una mezcladora Lödige a escala de laboratorio junto con 10 g de estearato de calcio y 1 g de sílice Sipernat® 22S. Después de mezclar durante 15 minutos, se obtuvo un buen polvo fluido que no tenía terrones.
*Tamaño de partículas d50 = 70 µm (promedio en volumen)
*Fluidez = 29 segundos
*Estabilidad: no se observaron terrones o gotitas de agua en 5 h
Ejemplo 2
Una mezcla de 15 kg de cloruro de colina acuoso al 70%, 80 g de palmitato de sodio y 80 g de estearato de sodio, se calentó a 95ºC. La solución se alimentó a un secador por atomización (diámetro 2 m, altura 4,5 m, aire entrante a 200ºC) por un atomizador de disco giratorio. Mediante un flujo de aire separado, se inyectó directamente sílice Sipernat® 22S a la secadora con una tasa correspondiente a 0,2% en el producto seco. El producto seco se recogió en la parte inferior del ciclón y se mezcló de una forma continua con 2% de estearato de calcio en una mezcladora de paletas. El tiempo de permanencia medio en la mezcladora era aproximadamente 8 minutos. El polvo resultante no tenía terrones y mostraba una buena fluidez.
*Tamaño de partículas d50 = 90 µm
*Fluidez = 35 segundos
*Estabilidad: no se observaron terrones. Se podían observar gotitas de agua en la superficie solo después de 3 h.
Ejemplo comparativo 3
Una mezcla de 15 kg de cloruro de colina acuoso al 55% y 30 g de palmitato de sodio y 90 g de oleato de sodio, se calentó a 60ºC. La solución se alimentó a un secador por atomización (diámetro 2 m, altura 4,5 m, aire entrante a 160ºC) por un inyector tipo fuente. El producto seco se recogió en la parte inferior de un ciclón y contenía 0,7% de agua y 97,9% de cloruro de colina. No se pudieron observar depósitos en la cámara de secado, el ciclón o las válvulas rotatorias. El producto se dejó enfriar y después se añadieron 500 g a una mezcladora Lödige a escala de laboratorio junto con 15 g de estearato de calcio y 2 g de CaCO3. Después de mezclar durante 15 minutos, se obtuvo un buen polvo fluido que no tenía terrones.
*Tamaño de partículas d50 = 72 µm
*Fluidez = 30 segundos
*Estabilidad: no se observaron terrones o gotitas de agua en 5 h
Ejemplo 4
Una mezcla de 2 kg de cloruro de colina acuoso al 75%, 20 g de glicerol y 20 g de estearato de sodio, se calentó a 95ºC. Después el líquido se vertió en una capa fina sobre una placa cerámica caliente a 240ºC. La solidificación se produjo muy rápido y se formó una capa de tipo vidrio sobre la placa. Después de 2 minutos, la placa se dejó enfriar a 40ºC y la colina seca se raspó de la superficie para obtener partículas gruesas. Se molieron y tamizaron 500 g de este material y posteriormente se mezcló con 10 g de estearato de calcio en polvo y 1 g de sílice Sipernat® 22S en una mezcladora Lödige a escala de laboratorio. El polvo resultante tenía un contenido de agua de 1,1%.
*Fluidez = 30 segundos
*Estabilidad: no se observaron terrones o gotitas de agua en 5 h
Ejemplo comparativo 5
Una mezcla de 4,2 kg de betaína de glicina acuosa al 60%, 6,5 g de palmitato de sodio y 6,5 g de estearato de
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E09796748
13-04-2015
sodio, se calentó a 50ºC. La solución se alimentó a un secador por atomización (diámetro 2 m, altura 4,5 m, aire entrante a 160ºC) por un inyector tipo fuente. El producto seco se recogió en la parte inferior de un ciclón y contenía 0,5% de agua y 98,9% de betaína de glicina. No se observaron depósitos en la cámara de secado, el ciclón o las válvulas rotatorias. El producto se dejó enfriar y después se añadieron 500 g a una mezcladora Lödige a escala de laboratorio junto con 7,5 g de palmitato de calcio y 7,5 g de estearato de calcio. Después de mezclar durante 15 minutos, se obtuvo un buen polvo fluido que no tenía terrones.
*Tamaño de partículas d50 = 74 µm
*Fluidez = 31 segundos
*Estabilidad: no se observaron terrones o gotitas de agua en 24 h
Ejemplo comparativo 6
Se alimentó una solución acuosa de cloruro de colina al 75% a un secador por atomización (diámetro 2 m, aire entrante a 165ºC). El producto seco se recogió en la parte inferior del ciclón y contenía 1,2% de agua. El producto salía principalmente en forma de terrones del material y era difícil de manipular en las posteriores etapas del procedimiento debido a la pegajosidad creciente. Además, se podían observar ya algunos depósitos poco tiempo después de la operación de secado en el ciclón y las válvulas rotatorias.
*Tamaño de partículas: no medido
*Fluidez = no medida (terrones)
*Estabilidad: gotitas de agua en la superficie después de 5 minutos; licuefacción completa después de 30 minutos
Ejemplo comparativo 7
A 10 kg de una solución acuosa de cloruro de colina al 55% a 60ºC, se añadieron 120 g de estearato de sodio y 165 g de estearato de calcio. Después de mezclar durante 30 minutos con una mezcladora Ultra-Turrax se obtuvo una dispersión que era estable durante al menos un par de horas. La dispersión se secó por atomización como se ha explicado en el ejemplo 1. El producto que se recogió en la parte inferior del ciclón era muy aterronado y por lo tanto no se podían medir el tamaño de partículas y la fluidez. Después de moler el producto, el polvo resultante todavía mostraba una fluidez demasiado baja para la medición. Además, el producto tenía ya gotitas de agua claramente visibles después de 90 min en el ensayo de estabilidad. Este ejemplo muestra la importancia del orden de adición de las sales de ácidos grasos de metales alcalino y alcalinotérreo.
Ejemplo comparativo 8a
Una solución acuosa de cloruro de colina al 75% se alimentó a un secador por atomización (diámetro 2 m, altura 4,5 m, aire entrante a 160ºC) por un atomizador de disco giratorio. No se añadió sal de ácido graso de metal alcalino a la alimentación. En su lugar, se añadió estearato de calcio en forma sólida directamente a la cámara de secado mediante un flujo de aire. El flujo de calcio se dosificó de forma que se obtuvo 2,5% en el producto final. El producto se recogió en la parte inferior del ciclón y se dejó enfriar. El producto tenía tendencia a volverse de piedra con el enfriamiento.
Después, se mezclaron 500 g del producto en una mezcladora Lödige a escala de laboratorio con 5 g de estearato de calcio durante 15 minutos. El contenido de agua del producto final era 0,5%.
*Tamaño de partículas d50 = 50 µm
*Fluidez = no fluye
*Estabilidad: no se observaron gotitas de agua en 5 h
Ejemplo comparativo 8b
500 g del polvo obtenido después de secado en el ejemplo comparativo 8a, se mezcló en una mezcladora Lödige a escala de laboratorio junto con 7,5 g de estearato de sodio durante 15 minutos. El contenido de agua del producto final era 0,5%.
*Tamaño de partículas d50 = 50 µm
*Fluidez = no fluye
*Estabilidad: no se observaron gotitas de agua en 5 h
Ambos ejemplos comparativos 8a y 8b muestran la necesidad de que esté presente la sal de ácido graso de metal alcalino en estado disuelto antes de secado.
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