KR20170098270A - 우수한 유동성을 갖는 알칼리 금속 중탄산염 입자 - Google Patents

우수한 유동성을 갖는 알칼리 금속 중탄산염 입자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알칼리 금속 중탄산염 입자 및 첨가제로서 아미노산을 포함하는 분말 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 1 중량% 내지 10 중량%의 알칼리 금속 중탄산염 및 첨가제로서 아미노산을 포함하는 수용액의 분무 건조에 의해 알칼리 금속 중탄산염 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 방법은 나아가, 첨가제로서 아미노산 존재 하에서 알칼리 금속 중탄산염을 공동-분쇄시킴으로써 알칼리 금속 중탄산염 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

우수한 유동성을 갖는 알칼리 금속 중탄산염 입자{ALKALI METAL BICARBONATE PARTICLES WITH EXCEPTIONAL FLOWABILITY}
본 발명은 알칼리 금속 중탄산염 입자 및 첨가제로서 아미노산을 포함하는 분말 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 1 중량% 내지 10 중량%의 알칼리 금속 중탄산염 및 첨가제로서 아미노산을 포함하는 수용액의 분무 건조에 의해 알칼리 금속 중탄산염 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
알칼리 금속 중탄산염 입자, 예컨대 중탄산나트륨 입자 및 중탄산칼륨 입자는 당업계에 알려져 있다. 이들 생성물은 이들에 대한 흥미를 불러 일으키고, 예컨대 약학 산업, 사료 및 식품 산업과 같은 몇몇 기술 분야, 세제 및 비철금속의 처리에서 광범위하게 사용되도록 하는 많은 특성을 갖는다.
중탄산염 입자를 제조하는 가장 일반적인 방법은 상응하는 알칼리 금속(예를 들어, 탄산나트륨 또는 탄산칼륨)의 용액 또는 상응하는 알칼리 금속의 수산화물의 용액의 이산화탄소를 이용한 탄화에 의한 결정화이다. 중탄산염 용액의 제어된 냉각에 의해 또는 그러한 용액의 용매를 증발시킴에 의해 중탄산염을 결정화하는 것 또한 일반적이다.
알칼리 금속 중탄산염 입자의 산업적 이용을 위해, 입자의 특정 특성, 예를 들어 이들의 부피(bulk) 밀도(부은(poured) 부피 밀도) 또는 안식각의 제어가 요구된다.
이들 파라미터, 예컨대 부피 밀도를 제어하기 위한 일부 방법들이 당업계에 알려져 있다. 예를 들어, US 5,411,750은 70 kg/m3 내지 500 kg/m3 사이의 부피 밀도를 갖는 중탄산나트륨 분말의 제조 방법을 개시한다. 입자는 알칼리 금속 염을 첨가제로서 갖는 중탄산염의 희석 수용액을 분무 건조함으로써 제조된다.
WO 2014/096457은 1 중량% 내지 10 중량%의 중탄산나트륨, 및 마그네슘 염, 나트륨 알킬 벤젠 설포네이트 및 대두 레시틴으로 구성된 군으로부터 선택되는 첨가제를 포함하는 수용액의 분무 건조에 의한 중탄산나트륨 입자의 제조 방법을 개시한다.
분무 건조에 의해 생산된 알칼리 금속 중탄산염 입자는 일반적으로 미립자인 한편, 이들은 단기간에 쉽고 신속하게 응집하는 경향이 있다. 나아가, 그의 구형 형태는 유동성의 개선을 돕는 한편, 상기 단점들을 나타내지 않고, 특히 개선된 유동성뿐만 아니라, 높은 부피 밀도 및 증가된 용해 기간을 나타내는, 알칼리 금속 중탄산염 입자를 포함하는 분말 조성물 및 그의 제조 방법에 대한 필요가 여전히 존재한다.
아미노산이 알칼리 금속 중탄산염 입자의 제조 동안, 예컨대 분무 건조 및 공동-분쇄(co-grinding) 공정, 특히 분무 건조와 같은 캡슐화 공정에서 첨가제로서 사용된 경우, 수득된 입자가 뛰어난 유동성(flowability)뿐만 아니라 높은 부피 밀도와 용해 기간의 증가를 나타냄을 놀랍게도 발견하였다.
따라서, 본 발명은 입자를 포함하는 분말 조성물에 관한 것으로서, 상기 입자는 75 중량% 이상의 알칼리 금속 중탄산염, 15 중량% 미만의 알칼리 금속 탄산염, 20 중량% 미만의 물, 및 0.02 중량% 내지 10 중량%의 아미노산 또는 그의 염을 포함한다.
이는 또한 알칼리 금속 중탄산염 입자의 제조를 위한 캡슐화 공정에 관한 것이다. 특히, 1 중량% 내지 10 중량%의 알칼리 금속 중탄산염 및 1 ppm 내지 10,000 ppm의 아미노산 또는 그의 염을 포함하는 수용액의 분무 건조 공정에 관한 것이다. 이는 또한 밀링(milling) 처리되는 물질 100 중량부 당, 0.02 중량부 내지 10 중량부의 아미노산 또는 그의 염 존재 하에서의 알칼리 금속 중탄산염의 공동-분쇄 공정에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 알칼리 금속 중탄산염 입자의, 안식각의 감소, 부피 밀도의 증가 및/또는 용해 시간의 증가를 위한 첨가제로서 아미노산의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 또한 식품의 경우 팽창제(leaving agent) 및 중합체의 경우 발포제로서의 상기 정의된 바와 같은 분말 조성물의 용도에 관한 것이다.
도 1: 첨가제 없는 참조용 중탄산나트륨 입자의 주사 전자 현미경 사진.
도 2: 분무 건조됨에 따라 용액 1 kg 당 1,000 mg의 류신을 갖는 중탄산나트륨 입자의 주사 전자 현미경 사진(1,000 ppm 첨가제).
도 3: 분무 건조됨에 따라 용액 1 kg 당 5,000 mg의 류신을 갖는 중탄산나트륨 입자의 주사 전자 현미경 사진(5,000 ppm 첨가제).
도 4: 분무 건조됨에 따라 용액 1 kg 당 1,000 mg의 류신을 갖는 중탄산나트륨 입자의 주사 전자 현미경 사진(1,000 ppm 첨가제).
정의
원소 또는 조성이 언급된 원소 또는 성분의 목록에 포함 및/또는 그로부터 선택되는 것으로 언급되는 본 발명의 설명에서, 상기 원소 또는 성분은 또한 본 명세서에서 명확하게 고려되는 관련 구현예에서, 개별적인 언급된 원소 또는 성분들 중 어느 하나일 수 있거나, 또한 명확하게 열거된 원소 또는 성분들 중 임의의 둘 이상으로 구성된 군으로부터 선택될 수 있음을 이해하여야 한다.
나아가, 본 명세서에서 설명된 장치, 공정 또는 방법의 요소 및/또는 특징은 본 명세서에서 명시되거나 암시되었는지의 여부를 떠나 본 교시내용의 범주 및 개시 내용으로부터 벗어나지 않으면서 다양한 방법으로 조합될 수 있음을 이해하여야 한다.
본 명세서에서 사용된 바와 같은, 용어 "약"은 특별히 달리 언급되지 않는 경우 일반 수치에서 ±10%의 변화를 지칭한다.
용어 "포함하는"은 "본질적으로 이루어진" 및 "이루어진"을 포함한다.
용어 "ppm"은 중량으로 표현된, 백만 당 부를 의미한다(예를 들어, 1　ppm　= 1 mg / kg).
기호 "%"는 특별히 달리 언급되지 않는 경우 "중량 퍼센트"를 지칭한다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이 "구형 형태"는 주사 전자 현미경 상에서 긴 쪽의 직경 대 짧은 쪽의 직경의 비율이 1.4 미만인 타원 형태를 갖는 입자를 지칭한다.
본 명세서의 화학 용어는 IUPAC 표준에 따라 일반적으로 적용되는 바와 같이사용된다. 특히, 아미노산과 관련하여 사용된 용어는 문헌 [Pure & Applied Chemistry, volume 56, no. 5, pages 595-624, 1984]에서 간행된 바와 같은 IUPAC 권고사항 1983에 따라 사용된다.
본 명세서에서 사용된 바와 같은, "부피 밀도"는 느슨한 부피 밀도를 지칭하며, 이는 특별히 달리 언급되지 않는 경우 ASTM D7481-09 "방법 A"에 따라 결정될 수 있다. 탭핑된(tapped) 밀도 또한 특별히 달리 언급되지 않는 경우 ASTM D7481-09 "방법 A"에 따라 결정될 수 있다.
본 명세서에서 사용된 바와 같은, "안식각"은 과립 재료 기술 분야에서 알려진 바와 같은 임계 안식각, 즉 수평 플레이트에 대해 재료가 꺼지지 않고 쌓일 수 있는 최급 강하각 또는 경사각이다. 안식각은 특별히 달리 언급되지 않는 경우 DIN EN ISO 6168에 따라 결정될 수 있다.
본 명세서에서 사용된 바와 같은, "용해 시간"은 비이커 내에서 25℃ ± 0.5℃에서의 탈이온수 1 리터(1000 ml ± 1 g)와 함께 교반되는, 전기전도계 다이빙 셀(conductivity meter diving cell)을 이용하여 측정된다. 교반 속도는 350 rpm이며, 교반기(4 블레이드)의 기하구조는 높이 11 mm, 직경 42 mm이다. 비이커는 100 mm의 직경을 갖는다. 블레이드와 비이커 바닥 사이의 간극은 10 mm이다. 전기 전도계는 교반기 축의 40 mm 및 액체 표면 아래 20 mm에 배치된다. 10 g ± 0.05 g의 입자, 예를 들어 알칼리 금속 중탄산염 입자가 용액 내로 도입된다. 용해시, 용액의 전기전도성이 증가된다. "용해 시간"은 입자의 완전한 용해시 (입자의 용액 내 도입을 시작으로 하여) 전기전도도의 최종 수치의 95%에 도달하는데 요구되는 시간이다.
발명의 상세한 설명
본 발명은 알칼리 금속 중탄산염 입자를 포함하는 분말 조성물에 관한 것이다. 알칼리 금속은 바람직하게는 나트륨 또는 칼륨, 특히 나트륨이다. 입자는 75 중량% 이상의 알칼리 금속 중탄산염, 바람직하게는 78 중량% 이상, 더 바람직하게는 80　중량% 이상, 특히 82 중량% 이상의 알칼리 금속 중탄산염, 특히 중탄산나트륨을 포함한다. 상기 입자는 15　중량% 미만의 알칼리 금속 탄산염, 즉 알칼리 금속 중탄산염에 상응하는 알칼리 금속 탄산염을 포함한다. 즉, 바람직한 알칼리 중탄산염이 중탄산나트륨(NaHCO3) 또는 중탄산칼륨(KHCO3)인 경우, 상기 알칼리 탄산염은 각각 탄산나트륨(Na2CO3) 또는 탄산칼륨(K2CO3)이다. 바람직하게, 입자 내 알칼리 금속 탄산염의 함량은 14 중량% 이하, 특히 13 중량% 이하의 알칼리 금속 탄산염이다. 나아가, 상기 입자는 20 중량% 미만의 물, 바람직하게는 15 중량% 미만, 더 바람직하게는 10 중량% 미만, 특히 5 중량% 미만의 물을 포함한다.
본 발명의 분말 조성물은 0.02 중량% 내지 10 중량%의 아미노산 또는 그의 염을 첨가제로서 포함하는 입자를 포함한다. 일반적으로, 아미노산은 아미노기와 카르복실산 작용기로 구성된 당업계에 알려진 화합물이다. 아미노기는, IUPAC 명명법에 따라, 1 개, 2 개 또는 3 개의 수소 원자를 하이드로카빌 기로 대체함으로써 암모니아(NH3)로부터 공식적으로 유도된 화합물로, 일반 구조식 RNH2(일차 아민), R2NH(이차 아민) 또는 R3N(삼차 아민)을 갖는다. IUPAC 명명법에 따라, 암모니아 화합물의 유도체 (NH4 +)Y-(상기 식에서, 질소에 결합된 4 개의 수소 모두는 하이드로카빌기로 대체됨)는 아민이 아닌 4차 암모늄 화합물로서 여겨진다. 즉, 본 발명에 따라 사용된 바와 같은 아미노산에서, 아민기 바람직하게는 α-아민기는 RNH2, R2NH 또는 R3N 잔기이지만 NR4 + 잔기는 아니다. 바람직하게, 카르복실산기를 포함하는 4차 암모늄 화합물은 본 발명에 따른 아미노산으로서 사용되지 않는다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 상기 아미노산은 β-아미노산 또는 α-아미노산, 가장 바람직하게는 α-아미노산이다. α-아미노산은 일반적으로 하기 화학식 I에 따른 화학 구조를 갖거나 그의 염이다:
[화학식 I]
Figure pct00001
잔기 R은 수소, 또는 알킬 또는 선택적으로 치환된 아릴 또는 선택적으로 치환된 헤테로아릴기일 수 있다. 바람직하게, 잔기 R은 C1-C10 알킬기, 특히 C1-C6 알킬기이다. 가장 바람직하게 R은 메틸, 프로판-2-일(아이소프로필), 부탄-2-일, 또는 2-메틸-프로판-1-일이다.
바람직한 구현예에서, α-아미노산은 아르기닌, 히스티딘, 및 리신과 같이 양으로 하전된 아미노산; 및 아스파르트산 또는 글루탐산과 같은 음으로 하전된 아미노산; 세린, 트레오닌, 아스파라긴 또는 글루타민과 같은 극성의 하전되지 않은 아미노산; 또는 시스테인, 셀레노시스테인, 글리신 및 프롤린으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 알라닌, 발린, 아이소류신, 류신, 메티오닌, 페닐알라닌, 티로신 및 트립토판과 같은 소수성 측쇄를 갖는 아미노산이 특히 바람직하다. 발린, 아이소류신 및 류신이 가장 바람직하며, 류신이 가장 바람직하다.
α-아미노산은 키랄 화합물이다. 대체로, 두 거울상이성질체 모두의 라세미체 혼합물, 및 하나의 거울상이성질체, 예를 들어 D- 또는 L-거울상이성질체가 풍부한 조성물이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 아미노산의 라세미체 혼합물이 본 발명에 따라 사용된다.
아미노산은 본 발명의 입자 중에 0.02 중량% 이상, 바람직하게는 0.05 중량% 이상, 특히 0.1 중량% 이하의 양으로 존재하여야 한다. 10 중량% 초과의 아미노산은 비용적인 이유로 불리하다. 바람직하게는, 8 중량% 이하, 더 바람직하게는 6 중량% 이하, 특히 5 중량% 이하의 아미노산이 본 발명에 따른 입자에 존재한다.
본 발명의 입자는 놀랍게도 매우 낮은 안식각으로 입증되는 바와 같은 뛰어난 유동성을 나타낸다. 통상적으로, 본 발명의 입자를 포함하는 분말 조성물은 15° 내지 60° 미만, 또는 50° 미만, 또는 40° 미만 사이, 더 유리하게는 15° 내지 30°, 바람직하게는 15° 내지 25°, 특히 15° 내지 20°의 안식각을 갖는다. 즉, 분말이 표면 상에 부어지는 경우, 입자는 자유롭게 흘러, 매우 편평한 콘(cone)으로 퍼진다. 비교로서, 첨가제로서 아미노산을 첨가하지 않고 유사한 공정에 의해 수득된, 또는 염화나트륨이 첨가제로서 첨가된 경우, 알칼리 금속 중탄산염, 예를 들어 중탄산나트륨 입자는 60° 초과의 안식각을 나타낸다. 후자는 이들 비교 입자가, 본 발명의 입자와 대조되는 비교 조건 하에서 현저한 응집을 나타냄을 나타낸다.
더욱이, 본 발명의 알킬 금속 중탄산염 입자는, 바람직하게는 낮은 스팬(span)을 갖는 작은 입자 크기와 같이 유리한 특성을 갖는다. 입자 크기 분포의 스팬은 당업계에서 알려진 바와 같이, 비율 (D90 - D10) / D50으로서 정의된다. 바람직하게, 상기 스팬은 1.8 보다 낮고, 더 바람직하게는 1.7 이하, 특히 1.6 이하, 예를 들어 1.5 이하이다. 바람직하게, 상기 입자는 D50이 25 ㎛ 이하인 입자 크기 분포를 갖는다. D50이라는 용어는 입자의 50 중량%가 D50(중량 평균 직경) 이하의 직경을 갖는 직경을 의미한다. 용어 D10은 입자의 10 중량%가 D10 이하의 직경을 갖는 직경을 의미한다. 용어 D90은 입자의 90 중량%가 D90 이하의 직경을 갖는 직경을 의미한다.
바람직하게, 입자는 4 ㎛ 내지 8 ㎛, 특히 5 ㎛ 내지 6 ㎛의 범위의 D10을 갖는다.
중량-평균 직경 D50뿐만 아니라, D10 및 D90 값은 맬번 마스터사이저(Malvern Mastersizer) S 입자 크기 분석기 상에서 파장 632.8 nm 및 직경 18 mm를 갖는 He-Ne 레이저원, 후방산란 300 mm 렌즈(300 RF) 및 MS 17 액체 제조 유닛이 장치된 측정 셀, 및 중탄산염으로 포화된 에탄올을 이용하는 자동 용매 여과 키트("에탄올 키트")를 이용하여 레이저 회절 및 산란에 의해 측정된다(습식법).
더욱이, 본 발명의 상기 알킬 금속 중탄산염 입자는 통상적으로 300 kg/m3 이상, 바람직하게는 350 kg/m3 이상, 특히 400 kg/m3 이상의 높은 부피 밀도를 나타낸다. 더욱이, 상기 입자는 통상적으로 400 kg/m3 초과, 바람직하게는 450 kg/m3 이상, 특히 500 kg/m3 이상의 탭핑된 밀도를 나타낸다.
본 발명에 따른 분말의 입자는 또한 아미노산을 첨가제로서 포함하지 않는 입자에 비하여 증가된 용해 시간을 나타낸다. 후자의 입자는 약 8 초의 용해 시간을 나타내는 한편, 본 발명에 따른 입자는 통상적으로 30 초 이상, 바람직하게는 40 초 이상, 특히 45 초 이상의 용해 시간을 나타낸다. 증가된 용해 시간은 당업계에서 알려진 알칼리 금속 중탄산염의 일부 용도에 유리하며 바람직하다.
바람직하게, 본 발명에 따른 분말의 입자는 구형 형태이다.
본 발명의 입자는 알칼리 금속 탄산염 및 아미노산의 용액을 분무 건조, 또는 아미노산과 함께 알칼리 금속 중탄산염 입자를 공동-분쇄하는 것과 같은 캡슐화 공정에 의해, 특히 하기 기재된 바와 같은 분무 건조 공정 및 공동-분쇄 공정에 의해 수득가능하다.
본 발명은 추가로 알칼리 금속 중탄산염 입자, 바람직하게는 본 발명에 따라 상기 기재된 바와 같은 알칼리 금속 중탄산염 입자를 제조하기 위한 캡슐화 공정에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 분무 건조 또는 공동-분쇄에 의해, 알칼리 금속 중탄산염 입자, 바람직하게는 본 발명에 따라 기재된 바와 같은 상기 알칼리 금속 중탄산염 입자를 제조하기 위한 공정에 관한 것이다.
분무 건조 또는 무화(atomization)에 의한 건조는 건조 기법이다. 이 방법은 수 초 또는 1 초도 안되는 시간에 분말을 수득하기 위하여, 뜨거운 기체의 스트림 중에 있는 용액 (또는 현탁액) 형태로 있는 건조될 생성물을 분무하는 것을 포함한다. 용액의 미세 액적으로의 분리는 큰 물질 이동(material transfer) 표면을 야기하고, 이는 사용된 용액 중 용매를 신속히 증발시키도록 한다.
분무 건조에 적합한 장치는 당업계에 알려져 있으며, 일반적으로 몇몇 모듈(module)을 포함한다: 용액을 저장 및 무화하기 위하여, 용액을 무화 또는 분무화하기 위한 장비를 포함하는 회로를 포함하는 모듈, 뜨거운 기체의 제조 및 그가 분무된 용액과 접촉하게 되는 건조 챔버(여기서 분무된 용액이 증발되고, 입자가 형성됨)로의 그의 이동을 위한 모듈, 및 사이클론 및/또는 적합한 필터를 일반적으로 포함하는 입자의 수집을 위한 모듈.
일반적으로, 용액을 무화 또는 분무하기 위한 장비는 압축 기체 분무기 또는 분산 터빈이다. 또한, 초음파 노즐이 용액을 분무하는 데 사용될 수 있다.
본 발명의 분무 건조 공정에서, 일반적으로 중탄산염의 수용액이 사용된다. 첨가제가 용해될 수 있는, 기타 다른 극성 용매 또는 극성 용매 혼합물, 예를 들어 물과 에탄올의 혼합물이 사용될 수 있지만, 물이 바람직한 용매이다.
본 발명의 분무 건조 방법에서, 분무-건조될 수용액은 1 중량% 내지 10 중량%의 알칼리 금속 중탄산염을 포함한다. 알칼리 금속 중탄산염은 바람직하게 본 발명의 입자에 대해 상기 기재된 바와 같은 것들 중 하나이다. 분무 건조될 용액은 1 ppm 내지 10,000 ppm의 아미노산 또는 그의 염을 추가로 포함한다. 사용된 아미노산은 바람직하게 본 발명의 입자에 대해 상기 기재된 것들 중 하나이다. 바람직한 구현예에서, 분무 건조될 용액 내 아미노산의 함량은, 분무 건조될 용액 1 kg 당 1 ppm 내지 5,000 ppm, 더 바람직하게는 1 ppm 내지 3,000 ppm, 특히 10 ppm 내지 2,000 ppm, 예를 들어 50 ppm 내지 1,000 ppm의 첨가제이다. 일반적으로, 수용액은, 수용액 1 kg 당 1 mg 이상, 바람직하게는 5 mg 이상, 더 바람직하게는 10 mg 이상, 훨씬 더 바람직하게는 100 mg 이상의 첨가제를 포함한다. 일반적으로, 수용액은 수용액 1 kg 당 2,000 mg 이하, 바람직하게는 1,500 mg 이하, 더 바람직하게는 1,200 mg 이하의 첨가제를 포함한다. 염의 경우, 중량 퍼센트는 자유 염기/산을 기준으로 제공된다.
일반적으로, 본 발명의 분무 건조 공정에서 수용액은 1 중량% 이상, 바람직하게는 2 중량% 이상, 더 바람직하게는 3 중량% 이상; 훨씬 더 바람직하게는 4 중량% 이상, 특히 5 중량% 이상의 알칼리 금속 중탄산염을 포함한다. 바람직하게 알칼리 금속 중탄산염은 중탄산나트륨 또는 중탄산칼륨, 특히 중탄산나트륨이다. 수용액 중 알칼리 금속 중탄산염의 높은 농도는 분무 또는 무화 장치의 고속 플러깅(plugging)을 일으키기 때문에 해롭다. 따라서, 수용액이 10% 이하, 바람직하게는 8% 이하, 더 바람직하게는 6% 이하의 알칼리 금속 중탄산염, 특히 중탄산나트륨을 포함하는 것이 일반적으로 권장된다. 바람직하게는, 알칼리 금속 중탄산염 용액은 알칼리 금속 중탄산염을 중량 당 1% 내지 10%, 유리하게는 3% 내지 8%, 더 유리하게는 4% 내지 6%를 포함하는 수용액이다.
뜨거운 기체를 이용한 건조는 알칼리 금속 중탄산염의 일부를 탄산나트륨, CO2 및 물의 형태로 분해시킨다. 본 발명의 유리한 일 구현예에서, 상기 분무 건조는 건조 기체를 기준으로, 5 부피% 이상, 유리하게는 10 부피% 이상, 더 유리하게는 20 부피% 이상, 훨씬 더 유리하게는 30 부피% 이상의 CO2를 포함하는 기체 내에서 실시된다. 이는 알칼리 금속 중탄산염의 알칼리 금속 탄산염 고체 및 CO2와 수증기로의 분해를 제한하는 것을 가능하게 한다. 일반적으로, 분무 건조는 40℃ 내지 220℃에서 예열된 기체를 이용하여 실시된다. 유리하게 분무 건조는 분무 건조 챔버 내에서 실시되고, 이때 상기 기체는 분무 건조 챔버 내로 도입되기 전에 40℃ 이상, 바람직하게는 50℃ 이상, 더 바람직하게는 60℃ 이상, 훨씬 더 바람직하게는 70℃ 이상에서 예열된다. 또한 유리하게, 상기 기체는 분무 건조 챔버 내로 도입되기 전에 220℃ 이하, 바람직하게는 200℃ 이하, 더 바람직하게는 180℃ 이하, 훨씬 더 바람직하게는 130℃ 이하에서 예열된다.
분무 건조 조작 후의 기체 온도가 80℃ 이하, 유리하게는 70℃ 이하, 더 유리하게는 60℃ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 수용액은 분무 건조 조작 동안 분무되기 전에 20℃ 이상 및 바람직하게는 80℃ 이하의 온도까지 예열된다. 특정 일 구현예에서, 수용액은 분무 건조 조작 동안 분무되기 전에 20℃ 이상 및 25℃ 이하의 온도까지 예열된다.
본 발명은 추가로, 밀링 처리되는 물질 100 중량부 당, 0.02 중량부 내지 10 중량부의 아미노산, 또는 그의 염의 존재 하에서의 알칼리 금속 중탄산염의 공동-분쇄에 의해 알칼리 금속 중탄산염 입자를 제조하기 위한 공정에 관한 것이다. 상기 알칼리 금속 중탄산염 및 아미노산은 바람직하게 상기 정의된 바와 같다.
공동-분쇄에 의한 알칼리 금속 중탄산염 입자의 제조 공정에서, 당업계에서 알려진 바와 같은 모든 적합한 분쇄 절차가 사용될 수 있다. 통상적인 장치에는, 움직이는 기계 부품의 충격이 적용됨에 따라 재료가 밀링되어지는 밀(mill)인 충격 밀이 포함되고, 이는 재료의 입자를 세분화하는 효과를 갖는다. 충격 밀은 미세 밀링 분야에서 잘 알려져 있다. 이러한 밀에는 해머(hammer) 밀, 스핀들(spindle) 밀, 아트리토(attritor) 밀, 볼 밀 및 케이지(cage) 밀이 포함된다. 이러한 밀은, 예를 들어 그라인딩 테크놀로지스 앤드 시스템(Grinding Technologies and System) SRL 또는 호소카와 알핀 아게(Hosokawa Alpine AG)에 의해 제조 및 입수가능하다. 가장 바람직하게는, 알핀 LGM 3이 이용된다. 알칼리 금속 중탄산염 입자를 제조하는 공정에 있어서, 알칼리 금속 중탄산염은 첨가제, 즉 상기 정의된 바와 같은 아미노산의 존재 하에서 분쇄된다. 중탄산염과 첨가제 중 어느 하나의 총 양이 상기 밀 내에 한 번에 첨가된 후 밀링되거나, 또는 바람직하게는 중탄산염과 첨가제가 밀링 장치에 일정 속도로 공급된다. 중탄산염의 적합한 속도는 50 kg/h 내지 500 kg/h, 바람직하게는 100 kg/h 내지 400 kg/h, 예를 들어, 약 150 kg/h이다. 첨가제의 양은 사용된 중탄산염과 아미노산의 중량비에 상응한다. 즉, 알칼리 금속 중탄산염이 밀링 처리되는 물질 100 중량부 당 아미노산 1 중량부 존재 하에서 공동-분쇄되는 경우, 첨가제의 공급 속도는 알칼리 금속 중탄산염의 공급 속도의 단지 1%이다.
공동-분쇄에 의한 알칼리 금속 중탄산염 입자의 제조 공정에서 첨가제, 예컨대 아미노산의 양은 밀링 처리되는 물질 100 중량부 당 0.02 중량부 내지 10 중량부이다. 0.02 중량부 미만에서는, 첨가제 효능이 낮을 뿐이다. 10 중량부보다 많은 양의 첨가제 이용은 비용적인 이유에서 불리하다. 바람직한 양은, 밀링 처리되는 물질(통상적으로 알칼리 금속 중탄산염 및 첨가제) 100 중량부 당 각각, 0.2 중량부 내지 8 중량부의 첨가제, 더 바람직하게는 0.5 중량부 내지 5 중량부의 첨가제, 훨씬 더 바람직하게는 0.8 중량부 내지 2 중량부의 첨가제, 특히 약 1 중량부의 첨가제이다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 방법에 의해 수득가능한 알칼리 금속 중탄산염 입자에 관한 것이다. 본 발명의 방법에 의해 수득가능한 입자는 상기 기재된 바와 같은 상기 유리한 특성을 나타내며, 특히 15° 내지 60° 미만, 또는 50° 미만, 또는 40° 미만, 더 바람직하게는 15° 내지 30°의 안식각 및/또는 300 kg/m3 이상, 바람직하게는 400 kg/m3 이상의 부피 밀도를 갖는다.
본 발명은, 또한 특히 상기 기재되고 본 발명에 따른 공정에 의해 수득가능한, 알칼리 금속 중탄산염 입자의 안식각의 감소 및/또는 용해 시간의 증가 및/또는 부피 밀도의 증가를 위한 첨가제로서, 특히 상기 정의된 바와 같은 아미노산의 용도에 관한 것이다.
상기 기재되고 본 발명의 공정에 의해 수득가능한 바와 같은 입자의 이들 유리한 특성은 이들 알칼리 금속 중탄산염 입자에 대한 각종 적용의 예상을 가능하게 한다. 가능한 적용에는 중합체용 팽창제(blowing agent) 또는 발포제로서, 각질 제거제로서(헬쓰 케어), 구충제로서, 탈취제로서, 흡입제로서, 식품용 팽창제, 및 중합체용 발포제로서의 적용이 포함된다.
하기 실시예들은 본 발명의 비제한적인 예시로 제공되며, 이의 변형은 당업자에게는 쉽게 접근가능하다.
실시예
하기 실시예 1 및 실시예 2를 부치(BUCHI) 실험실용 분무 건조기, 모델 B-191을 이용하여 실시하였다.
장치의 작동 조건이 표 1에 제공된다.
사용된 분무 건조기의 특징
파라미터 작동 조건
도입 건조 공기의 온도 20℃ 내지 220℃
무화 압축 공기의 유속 25℃에서 400 l/시 내지 800 l/시
도입 공기의 유속 25℃에서 24 m3/시 내지 45 m3/시
용액의 유속 25℃에서 27.8 g/분
용질 농도 포화 또는 불포화된 용액
용액 온도 20℃ 내지 80℃
용질 유형 NaHCO3 또는 Na2CO3
첨가제 있거나 또는 없음(참조 시험)
첨가제 유형 류신
첨가제 농도 1,000 ppm, 5,000 ppm
[CO2] 건조 기체 내 0 부피% 내지 76 부피%
실시예 1(비교예): 부치 B-191 실험실용 분무 건조기 상에서 첨가제 없이 무화 시험:
시험 조건이 표 2에 제시된다.
첨가제 없는 참조 시험
파라미터 값
건조 공기의 유속 20℃에서 24 m3/시
배출 공기의 온도 60℃
용액의 유속 4.2 g/분
NaHCO3 농도 50 g/kg 용액
용액 온도 20℃ 내지 25℃
건조 공기의 온도 95+/-3℃
무화 압축 공기의 유속 20℃에서 600 l/시
하기 구체적 특징을 갖는 중탄산나트륨 입자를 수득하였다:
- BET 비표면: 2.0 ㎡/g 내지 2.7 ㎡/g(+/- 0.3)
- 직경 D50: 10 ㎛ 내지 11 ㎛(-)
- 부피 밀도: 170 kg/m3 내지 255 kg/m3(-)
- 분말 내 NaHCO3 함량 ≥ 90 중량%
- 분말 내 H2O 함량 ≤ 3 중량%
- 분말 내 Na2CO3 함량 ≤ 7 중량%(+/-1%)
- 안식각 66°
중량-평균 직경(D50)을 맬번 마스터사이저 S 입자 크기 분석기 상에서 파장 632.8 nm 및 직경 18 mm를 갖는 He-Ne 레이저원, 후방산란 300 mm 렌즈(300 RF) 및 MS 17 액체 제조 유닛이 장치된 측정 셀, 및 중탄산염으로 포화된 에탄올을 이용하는 자동 용매 여과 키트("에탄올 키트")를 이용하여 레이저 회절 및 산란에 의해 측정하였다.
BET(브루나우어, 에메트 및 텔러(Brunauer, Emmett and Teller)) 비표면을, 흡착 가스로서 질소를 이용하여 마이크로메틱스 제미니(Micrometics Gemini) 2360 BET 분석기 상에서 측정하였다. 상기 측정은 1 ㎡ 이상의 전개된 BET 영역을 제시하는 분말 샘플 상에서 구현되었으며, 중탄산나트륨 입자의 분말 상에 흡수된 습기 잔량을 제거하기 위하여 상온(20℃ 내지 25℃)에서 5 시간 동안 헬륨 가스로 예비 탈기시켰다.
도 1은 첨가제 없는 참조 시험에 대해 수득된 중탄산나트륨 입자의 주사 현미경 사진을 나타낸다. 상기 도에서 알 수 있는 바와 같이, 첨가제 없이 분무 건조로부터 수득된 입자들은 바늘 및 응집물 형태이며, 구형은 없거나 10% 미만이다. 상기 분말은 불리한 유동성 값을 나타낸다.
실시예 2
1,000 ppm의 류신을 첨가제로서 이용하는 시험.
분무 용액 내에 1,000 ppm의 류신을 이용하는 것을 제외하고, 작동 조건은 실시예 1과 동일하였다.
하기 구체적 특징을 갖는 중탄산나트륨 입자를 수득하였다:
- BET 비표면적: 5.4 ㎡/g 내지 7.5 ㎡/g
- 직경 D50: 4 ㎛ 내지 8 ㎛
- 부피 밀도: 302 kg/m3 내지 435 kg/m3
- NaHCO3 함량: ≥ 76 중량%
- H2O 함량: ≤ 20 중량%
- Na2CO3 함량: ≤ 7 중량%
수득된 분말은 뛰어난 유동성을 나타내었으며, 수득된 입자는 실질적으로 구형이었다.
도 2는 류신 첨가제를 이용하여 이에 따라 수득된 중탄산나트륨 입자의 주사 현미경 사진을 나타낸다.
실시예 3
본 실시예에서, 더 큰 규모로 분무 건조를 시험하였다. 공기 예비-가열기는 공기를 300℃까지 가열하는 것을 가능하게 하는 4 개의 스테이지로 구성되었다. 액체를 회전 무화기(8 개 구멍; 20,000 rpm)를 통하여 분무하였다. 분무 건조 챔버는 내부 직경 1,200 mm 및 총 높이가 내부 직경의 약 2 배인 상부 실린더, 및 실린더의 바닥에서 60°의 각도를 갖는 콘(cone)으로 이루어졌다. 건조된 분말을 습한 공기를 분말에서 분리하는 사이클론(cyclone)(약 2 ㎛의 컷오프(cutoff) 크기)의 하류(underflow)에서 회수하였다. 장치의 작동 조건이 표 3에 제공된다:
사용된 분무 건조기의 특징
파라미터 작동 조건
건조 공기의 온도 300℃
배출 습윤 공기의 온도 70℃
용액의 유속 20 kg/시
용액 중 NaHCO3 농도 75 g/kg
용액 온도 약 20℃
접착제 유형 류신
첨가제 농도 1,000 ppm
하기 구체적 특징을 갖는 중탄산나트륨 입자를 수득하였다:
- BET 비표면적: 3.3 ㎡/g
- 직경 D50: 19 ㎛
- 부피 밀도: 425 kg/m3
- NaHCO3 함량: 82 중량%
- H2O 함량: 5 중량%
- Na2CO3 함량: 13 중량%
- 안식각: 18°
- 용해 시간 47 초
수득된 분말은 18°의 매우 낮은 안식각에 의해 나타나는 바와 같이 뛰어난 유동성을 나타내었으며, 상기 수득된 입자는 실질적으로 구형이었다.
도 4는 류신 첨가제를 이용하여 이에 따라 수득된 중탄산나트륨 입자의 주사 현미경 사진을 나타낸다.
실시예 4
하기 실시예 4에서, 중탄산나트륨 용액과 첨가제로서 발린을, 분무 건조 용액 내에서 첨가제의 3 개의 상이한 농도(500 ppm, 1,000 ppm, 2,000 ppm)로 이용하여 분무 건조를 시험하였다. 본 실시예는 부치 실험실용 분무 건조기, 모델 191을 사용하여 실시하였다. 작동 조건은 하기 표 4에 제공된다.
분무 건조기의 작동 조건
파라미터 작동 조건
건조 공기의 유속 20℃에서 32 m3/시
배출 공기의 온도 60℃
용액의 유속 4.7 g/분
NaHCO3 농도 50 g/kg 용액
용액 온도 22℃ 내지 31℃
건조 공기의 온도 100℃
무화 압축 공기의 유속 20℃에서 600 l/시
하기 표 5에 제공된 특정 특징을 갖는 중탄산나트륨 입자가 수득되었다.
중탄산나트륨 입자의 특정 특징
발린
500 ppm 		발린
1,000 ppm 		발린
2,000 ppm
비표면적[m2/g] 8.2 8.6 8.8
부피 밀도[kg/m3] 419 347 467
안식각[°] 29 28 29
Na2CO3[중량%] 9 8 15
D50[㎛] 5 4 4
실시예 4에서 수득된 모든 분말은, 28° 내지 29°의 낮은 안식각에 의해 나타나는 바와 같이 뛰어난 유동성을 나타내었으며, 수득된 입자는 실질적으로 구형이었다.
실시예 5
하기 실시예 5에서, 중탄산나트륨 용액과 첨가제로서 상이한 아미노산을, 분무 건조 용액 내에서 첨가제의 3 개의 상이한 농도(500 ppm, 1,000 ppm, 2,000 ppm)로 이용하여 분무 건조를 시험하였다. 본 실시예는 부치 실험실용 분무 건조기, 모델 191을 사용하여 실시하였다. 작동 조건은 표 4에서와 동일하다.
하기 표 6에 제공된 구체적 특징을 갖는 중탄산나트륨 입자를 수득하였다.
중탄산나트륨 입자의 구체적 특징
첨가제 (분무 건조 용액 중 첨가제의) 농도
[ppm]		 부피 밀도
[kg/m3]		 비표면적 [m2/g] D50
[㎛]		 안식각
[°]
첨가제 없음 295 2.2 9 60.7
L-류신 1,000 486 7.8 5 26.7
L-알라닌 1,000 434 4
L-아르기닌 1,000 416 3
L-아스파르산 1,000 432
L-시스테인 1,000 402 5.5
L-글루타민 1,000 413
L-글리신 1,000
L-히스티딘 500 381 4.8 5 70
L-히스티딘 1,000 443 5 4 61
L-히스티딘 1,000 443 5
L-히스티딘 2,000 339 3.9 3 59
L-메티오닌 500 349 6.8 5 57
L-메티오닌 1,000 5.9 45
L-메티오닌 1,000 395 5.9 5 45
L-메티오닌 2,000 403 6.1 4 53
L-페닐알라닌 500 354 7.1 5 63
L-페닐알라닌 1,000 348 8.3 4 59
L-페닐알라닌 1,000 8.3 4
L-페닐알라닌 2,000 372 8 4 55
L-프롤린 500 384 7.8 5 47
L-프롤린 1,000 306 6.8 4 46
L-프롤린 1,000 6.8 46.1
L-프롤린 2,000 341 5.2 4 41
L-세린 1,000
L-트레오닌 1,000 413 3
L-트립토판 1,000 7 3
L-티로신 1,000 5.4
L-아스파라긴 1,000
L-글루타메이트 1,000 399
실시예 5에서 수득된 결과는 부피 밀도가, 분무 건조 공정 중에 첨가제를 사용하지 않은 비교예에 비하여(295 kg/m3, 표 6의 첫번째 항목) 분무 건조 공정으로부터 수득된 중탄산나트륨 입자에서 증가됨(306 kg/m3 내지 486 kg/m3의 범위)을 나타낸다. 또한, D50은 비교예(9㎛)에 비하여 감소되고(3 ㎛ 내지 5 ㎛ 범위), 비표면적은 비교예(2.2 m2/g)에 비하여 증가되며(3.9 m2/g 내지 8.3 m2/g 범위), 이는 D50 감소와 일관된다.
나아가, 상기 결과는 아미노산을 충분한 양으로 첨가한 경우, 안식각이 비교예(60.7°)에 비해 개선된다는 결과를 나타낸다(예를 들어, 2,000 ppm의 L-히스티딘의 경우 59°; 500 ppm의 L-프롤린의 경우 47°).
실시예 6
하기 실시예 6에서, 중탄산나트륨 용액 및 첨가제로서 L-류신 및 L-발린을 상기 분무 건조 용액 중에 500 ppm의 첨가제 농도를 이용하여 분무 건조를 시험하였다. 본 실시예는 부치 실험실용 분무 건조기 모델 191을 이용하여 실시하였다. 작동 조건은 표 4에서와 동일하다.
하기 표 7에 제공된 구체적 특징을 갖는 중탄산나트륨 입자를 수득하였다.
중탄산나트륨 입자의 특정 특징
첨가제 (분무 건조 용액 내 첨가제의) 농도[ppm] 부피 밀도
[kg/m3]		 D50
[㎛]		 용해 시간[s]
첨가제 없음 185 15 11
L-류신 500 349.5 15 18.5
L-발린 500 319.7 14.2 12.1
실시예 6에서 수득된 결과는, 첨가제를 사용하지 않은 비교예(185 kg/m3, 표 7의 항목 1)에 비하여, 류신과 발린 첨가제를 사용한 실험에서 부피 밀도가 증가됨(349.5 kg/m3 및 319.7 kg/m3)을 나타낸다. 나아가, 용해 시간은, 첨가제가 없는 비교예(11 초)에 비하여, 첨가제가 있는 실험에서 증가된다(18.5 초 및 12.1 초).
실시예 7
하기 실시예 7에서, (중탄산나트륨 분말의 양을 기준으로) 1,000 ppm의 농도로, 첨가제로서 L-류신 및 L-발린을 이용하여 중탄산나트륨 입자의 공동-분쇄를 시험하였다. 상용 등급의 중탄산나트륨을 사용하여 분쇄기(알핀(Alpine) LGM-3)에 공급하였다. 첨가제는 각각 L-류신 및 L-발린의 에멀젼이었다. 하기 유속을 사용하였다:
- 중탄산나트륨 유속: 150 kg/시
- L-류신 에멀젼: 1.5 kg/시
- L-발린 에멀젼: 1.5 kg/시.
하기 표 8에 제공된 구체적 특징을 갖는 중탄산나트륨 입자를 수득하였다.
중탄산나트륨 입자의 구체적 특징
첨가제 첨가제의 농도 [ppm] 부피 밀도
[kg/m3]		 D50
[㎛]		 안식각
[°]
L-류신 1,000 744 3 60.0
L-발린 1,000 759 3 52.0
동일한 조건에서 분쇄된, 첨가제가 없는 동일한 중탄산나트륨 입자 상에서의 비교 측정은 66° 초과의 안식각을 제공한다.
실시예 7에서 수득된 결과는, 첨가제를 사용하지 않은 경우 66° 초과의 안식각에 비교하여, L-류신 및 L-발린 첨가제의 이용이 공동-분쇄 공정에서 수득된 중탄산나트륨 입자의 안식각을 60°(L-류신)으로 또는 54°(L-발린)로 감소시킬 수 있음을 나타낸다.
실시예 8
하기 실시예 8에서, (중탄산나트륨 분말의 양을 기준으로) 500 ppm, 1,000 ppm, 및 2,000 ppm의 농도로, 첨가제로서 L-류신을 이용하여 중탄산나트륨 입자의 공동-분쇄를 시험하였다. 상용 등급의 중탄산나트륨을 사용하여 분쇄기(알핀 LGM-3)에 공급하였다. 첨가제는 L-류신의 에멀젼이었다. 하기 유속을 사용하였다:
- 중탄산나트륨 유속: 150 kg/시
- L-류신 에멀젼 유속: 0.75 kg/시, 1.5 kg/시, 3 kg/시
하기 표 9에 제공된 구체적 특징을 갖는 중탄산나트륨 입자를 수득하였다.
중탄산나트륨 입자의 구체적 특징
첨가제 첨가제의 농도
[ppm]		 부피 밀도
[kg/m3]		 D50
[㎛]		 안식각
[°]
L-류신 500 649.4 14.81 53.3
L-류신 1,000 675.5 14.53 52.6
L-류신 2,000 740 15.5 49.2
실시예 8에서 수득된 결과는, 공동-분쇄 공정에서 사용된 첨가제의 양에 따라 부피 밀도가 증가함을 나타낸다. 또한, 더 많은 양의 첨가제는 상기 공동-분쇄 공정에서 수득된 중탄산나트륨 입자의 안식각을 감소시킴을 나타낸다.
실시예 9
하기 실시예 9에서, (중탄산나트륨 분말의 양을 기준으로) 500 ppm, 1,000 ppm, 및 2,000 ppm의 농도로, 첨가제로서 L-류신을 이용하여 중탄산나트륨 입자의 공동-분쇄를 시험하였다. SB0/3 중탄산나트륨을 사용하여 분쇄기에 공급하였다. 첨가제는 L-류신의 에멀젼이었다. 하기 유속을 사용하였다:
- 중탄산나트륨 유속: 150 kg/시
- L-류신 에멀젼 유속: 1.5 kg/시.
하기 표 10에 제공된 구체적 특징을 갖는 중탄산나트륨 입자를 수득하였다.
동일한 중탄산나트륨 입자에 대해 그리고 동일한 조건 하에서 분쇄된 비교 측정은 66° 초과의 안식각을 제공한다.
중탄산나트륨 입자의 구체적 특징
첨가제 첨가제의 농도
[ppm]		 부피 밀도
[kg/m3]		 D50
[㎛]		 안식각
[°]
L-류신 1,000 707 54.0
실시예 9에서 수득된 결과는 첨가제의 이용이, 첨가제를 사용하지 않은 경우의 66° 초과에 비해, 공동-분쇄 공정에서 수득된 중탄산나트륨 입자의 안식각이 54°로 감소됨을 나타낸다.

Claims (18)

  1. 75 중량% 이상의 알칼리 금속 중탄산염,
    15 중량% 미만의 알칼리 금속 탄산염,
    20 중량% 미만의 물, 및
    0.02 중량% 내지 10 중량%의 아미노산 또는 그의 염
    을 포함하는 입자를 포함하는 분말 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 아미노산은, 바람직하게는 소수성 측쇄를 갖는, α-아미노산인, 분말 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 아미노산은 하기 화학식 I에 따른 α-아미노산 또는 그의 염으로서,
    [화학식 I]
    Figure pct00002

    상기 식에서, R은 수소, 또는 알킬, 또는 선택적으로 치환된 아릴 또는 선택적으로 치환된 헤테로아릴기, 바람직하게는 C1 내지 C6 알킬기인, 분말 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자는 25 ㎛ 이하의 D50의 입자 크기 분포를 갖는 것인, 분말 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자의 입자 크기 분포는, 스팬(span)=(D90 - D10) / D50으로 정의되는 스팬이 1.8 미만인, 분말 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 60° 미만, 특히 15° 내지 30°사이의 안식각을 갖는 것인, 분말 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 300 kg/m3 이상, 바람직하게는 400 kg/km3 이상의 부피(bulk) 밀도를 갖는 것인, 분말 조성물.
  8. 밀링 처리되는 물질 100 중량부 당, 0.02 중량부 내지 10 중량부의 아미노산 존재 하에서, 알칼리 금속 중탄산염의 공동-분쇄에 의한 알칼리 금속 중탄산염 입자의 제조 방법.
  9. 1 중량% 내지 10 중량%의 알칼리 금속 중탄산염 및 1 ppm 내지 10000 ppm의 아미노산 또는 그의 염을 포함하는 수용액의 분무 건조에 의한 알칼리 금속 중탄산염 입자의 제조 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 아미노산은, 바람직하게는 소수성 측쇄를 갖는, α-아미노산인, 알칼리 금속 중탄산염 입자의 제조 방법.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 아미노산이 하기 화학식 I에 따른 α-아미노산이고,
    [화학식 I]
    Figure pct00003

    상기 식에서, R은 수소, 또는 알킬, 또는 선택적으로 치환된 아릴 또는 선택적으로 치환된 헤테로아릴기, 바람직하게는 C1 내지 C6 알킬기인, 알칼리 금속 중탄산염 입자의 제조 방법.
  12. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자는 25 ㎛ 이하의 D50의 입자 크기 분포를 갖는 것인, 알칼리 금속 중탄산염 입자의 제조 방법.
  13. 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자의 입자 크기 분포는 스팬 = (D90 - D10) / D50으로 정의되는 스팬이 1.8 미만인, 알칼리 금속 중탄산염 입자의 제조 방법.
  14. 알칼리 금속 중탄산염을 포함하는 입자를 포함하는 분말 조성물로서, 상기 입자는 제8항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득가능한 분말 조성물.
  15. 제14항에 있어서, 15° 내지 30°의 범위의 안식각 및/또는 300 kg/m3 이상, 바람직하게는 400 kg/km3 이상의 부피 밀도를 갖는, 알칼리 금속 중탄산염을 포함하는 입자를 포함하는, 분말 조성물.
  16. 알칼리 금속 중탄산염 입자의 안식각 감소를 위한 및/또는 평균 입자 크기 감소를 위한, 및/또는 부피 밀도 증가 및/또는 용해 시간 증가를 위한 첨가제로서 아미노산의 용도.
  17. 제16항에 있어서, 상기 알칼리 금속 중탄산염 입자는 분무 건조 방법, 특히 제9항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 분무 건조 방법에 의해 수득되는 것인, 용도.
  18. 제1항 내지 제7항, 제14항 및 제15항 중 어느 한 항에 따른 분말 조성물의 식품용 팽창제(leaving agent), 및 중합체용 발포제로서의, 용도.
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