ES2526362T3 - Aditivo de límite final para resinas poliméricas policondensadas - Google Patents
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Abstract
Una composición polimérica que comprende el producto de polimerización de un límite final mono-funcional, de peso molecular bajo, de contenido en epoxi bajo que comprende un producto de polimerización de al menos un monómero epoxi-funcional y al menos un monómero (met)acrílico; un extendedor de cadenas polifuncional y al menos un polímero de condensación, en la que: el límite final tiene un peso molecular promedio en número de menos de 4.000, un peso molecular promedio en número de menos de 14.003 y una funcionalidad epoxi promedio en número de hasta uno; y el al menos un polímero de condensación se selecciona del grupo que consiste en poliésteres, poliamidas, policarbonatos, poliuretanos, poliacetales, polisulfonas, éteres de polifenileno, poliéter sulfonas, poliimidas, poliéter cetonas, poliarilatos, sulfuros de polifenileno, poliestercarbonatos, poliesteramidas y polialquilos.
Description
E09794863
17-12-2014
(continuación)
- Ejecución
- A B C D E
- KpA de reactor (PSI)
- 16,05 (335,3) 15,46 (322,8) 15,08 (314,9) 15,15 (316,5) 15,03 (313,9)
- WFE de manguito (ºC (ºF))
- 249,22 (480,6) 248,89 (480,0) 248,94 (480,1) 248,94 (480,1) 249,06 (480,3)
- Vacío (KPa (PSIA))
- 0,63 (13,2) 0,6 (12,5) 0,6 (12,5) 0,6 (12,5) 0,6 (12,5)
- Velocidad de suministro (kg/m (lb/m)
- 0,45 (1,00) 0,45 (1,00) 0,45 (1,00) 0,45 (1,00) 0,45 (1,00)
- Sobrecarga total
- 0,20 0,20 0,19 0,19 0,19
- Velocidad de reciclaje (kg/m (lb/m)
- 0,07 (0,15) 0,07 (0,15) 0,06 (0,14) 0,06 (0,14) 0,06 (0,14)
- Velocidad de purga (kg/m (lb/m)
- 0,02 (0,05) 0,02 (0,05) 0,02 (0,05) 0,02 (0,05) 0,02 (0,05)
- % de purga
- 25 25 25 25 25
- Residencia
- 12 12 12 12 12
Los siguientes datos en Tablas 3-5 se aplican a límites finales producidos de acuerdo con las condiciones expuestas en las Tablas 1 y 2.
Tabla 3: propiedades físicas
- Ejecución
- A B C D E
- Mn
- 1034 1092 1106 1120 1125
- Mw
- 1648 1785 1843 1849 1861
- Mz
- 2667 2928 3122 3041 3065
- Polidispersión
- 1,594 1,634 1,667 1,651 1,655
- NV en %
- 94,77 95,20 95,82 95,42 95,19
- cps de viscosidad
- 509 ---- ---- ---- 646
- IPA en %
- 0,0796 0,0238 0,0209 0,0305 0,0233
- n-butanol en %
- 0,2485 0,4430 0,4323 0,4688 0,3933
- Acrilato de butilo en %
- 0,1903 0,1022 0,0984 0,1239 0,1119
- GMA en %
- 0,0337 0,00246 0,0254 0,0280 0,0250
Tabla 4. composición de límite final
- Ejecución
- A B C D E
- BA en %
- 95,01 95,01 95,01 95,01 95,00
- GMA en %
- 4,99 4,99 4,99 4,99 5,00
11
E09794863
17-12-2014
(continuación)
- 1
- 2 3 4 5
- Velocidad de husillos (rpm)
- 50 50 50 50 50
- Tiempo de residencia (min)
- 5 5 5 5 5
Ejemplo 4: el límite final diseñado y preparado como se describe anteriormente en el Ejemplo 1 se evaluó para usar como una ayuda de procesamiento de tereftalato de polietilo (PET WA 314, Eastman Corporation). Las condiciones de la cuba para mezclar se exponen en la Tabla 8 más adelante. La reacción se llevo a cabo en una extrusora de doble husillo cónica de Brabender. Los valores de par de giro bajos frente al tiempo se observaron a concentraciones de límites finales del 8-10 % en peso, como se representa en la Figura 3, demostrando límite final exitosa.
Tabla 8: condiciones de mezcla
- 1
- 2 3
- PET (% en peso)
- 8,00 9,00 10,00
- TOTAL
- 100, 100,0 100,0
- Temperatura (ºC)
- 260 260 260
- Velocidad de husillos (rpm)
- 50 50 50
- Tiempo de residencia (min)
- 5 5 5
Ejemplo 5: el PET con límites finales diseñado y preparado como se describe anteriormente en el Ejemplo 4 se evaluó para usar en un procedimiento de extensión de cadenas. El extendedor de cadenas se diseñó y preparó de acuerdo
10 con las enseñanzas de las Patentes de los Estados Unidos N.ºs: 6.984.694 y 6.552.144. Las condiciones de la cuba para mezclar se exponen en la Tabla 9 más adelante. La reacción se llevo a cabo en una extrusora de doble husillo cónica de Brabender. Las mezclas de PET con límites finales, de cadenas extendidas fabricadas con concentraciones de límites finales del 8-10 % en peso demostraron ser similares al PET virgen sin aditivo alguno, como se representa en la Figura 4.
15 Tabla 9: condiciones de mezcla
- 1
- 2 3 4 5
- PET (% en peso)
- 100,00 97,00 0,00 0,00 0,00
- PET/Límite final (8 % en peso)
- 0,00 0,00 97,00 0,00 0,00
- PET/Límite final (9 % en peso)
- 0,00 0,00 0,00 97,00 0,00
- PET/Límite final (10 % en peso)
- 0,00 0,00 0,00 0,00 97,00
- Extendedor de cadenas
- 0,00 3,00 3,00 3,00 3,00
- TOTAL
- 100,00 100,00 100,00 100,00 100,oo
- Temperatura (ºC)
- 260 260 260 260 260
- Velocidad de husillos (rpm)
- 50 50 50 50 50
- Tiempo de residencia (min)
- 5 5 5 5 5
Ejemplo 6: se usó calorimetría diferencial de barrido para medir la Tg de composiciones poliméricas que contienen policondensados y el aditivo de límite final de Ejemplo 1 a diversas concentraciones. Las composiciones usadas para este trabajo y los valores de Tg correspondientes medidos se muestran en la Tabla 10. Los resultados indican que los
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E09794863
17-12-2014
valores de Tg se redujeron para composiciones que contienen el aditivo de límite final que indica plastificación de los policondensados. Se esperará que estas composiciones muestren flexibilidad potenciada.
Tabla 10. Composiciones usadas para calorimetría diferencial de barrido
- N.º de ejemplo
- Composición, partes en peso Tg* (ºC)
- Aditivo de límite final, Ejemplo 1
- PET WA 314 PLA 4042D
- 12-A
- 100 0 0 -67
- 12-B
- 0 100 100 80,1
- 12-C
- 0 0 100 58,8
- 12-D
- 8 82 0 60,8
- 12-E
- 9 91 0 61,1
- 12-F
- 10 90 0 60,5
- 12-G
- 8 0 92 53,5
- 12-H
- 9 0 91 53,2
- 12-I
- 10 0 90 52,9
- *Calorimetría diferencial de barrido medida usando el modelo 2910/2920 de TA Instruments con una velocidad 15 ºC min-1 de calentamiento. Los valores mostrados son aquellos medidos con primer calentamiento de muestra.
Aunque ciertas realizaciones se han ilustrado y descrito, se entenderá que se pueden hacer en ellas cambios y modificaciones de acuerdo con habilidad normal en la técnica sin apartarse de la invención es sus aspectos más amplios según se definen en las siguientes reivindicaciones.
14
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-
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