ES2431954T5 - Proceso para proporcionar un revestimiento fotocatalítico en un sustrato y sustrato revestido que puede obtenerse mediante el proceso - Google Patents
Proceso para proporcionar un revestimiento fotocatalítico en un sustrato y sustrato revestido que puede obtenerse mediante el proceso Download PDFInfo
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Description
DESCRIPCIÓN
Proceso para proporcionar un revestimiento fotocatalítico en un sustrato y sustrato revestido que puede obtenerse mediante el proceso
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un proceso para proporcionar un revestimiento fotocatalítico sobre un sustrato, un sustrato revestido, y aún más especialmente a gránulos inorgánicos (p. ej., gránulo para tejados) revestidos con una composición como se define en la reivindicación 1.
Antecedentes de la invención
Los sustratos inorgánicos se han revestido con composiciones que contienen pigmentos para transmitir propiedades de color al sustrato con fines estéticos. Los sustratos revestidos se aplican, generalmente, o se fijan a soportes específicos para proporcionar un color deseado al objeto. Por ejemplo, los gránulos inorgánicos revestidos se usan frecuentemente en tejados laminares bituminosos de superficie granulada y en tejas de asfalto. Los gránulos, que están parcialmente incluidos en una superficie de tejas impregnadas de asfalto o material laminar de fibra revestido de asfalto forman un revestimiento que proporciona una superficie exterior intrínsecamente resistente a la intemperie, resistente al fuego, y decorativa. La capa de gránulos para tejado funciona como una capa protectora para proteger el material bituminoso y el material de base tanto de la degradación solar (p. ej., radiación ultravioleta) como de la degradación ambiental.
Los sustratos inorgánicos se revisten de forma general aplicando una suspensión acuosa que contiene un aglutinante inorgánico y partículas de pigmento sobre el sustrato. En forma granulada, el material inorgánico se calienta en un horno giratorio y se mezcla con la suspensión acuosa de aglutinante inorgánico y partículas de pigmento. Los gránulos inorgánicos revestidos primero se secan y después se calcinan a temperaturas superiores a 170 °C para insolubilizar el aglutinante. El gránulo revestido resultante tiene un revestimiento endurecido que presenta una coloración seleccionada debido a la inclusión de los pigmentos.
Los gránulos revestidos a menudo se producen y seleccionan para proporcionar un color deseado a una estructura terminada o a un edificio. Es deseable que el color sea consistente a lo largo del tiempo para mantener el aspecto del edificio. La decoloración de las tejas del tejado y otros materiales de construcción debido a la infestación por algas se ha convertido en algo especialmente problemático en los últimos años. Las algas tienden a crecer sobre materiales de construcción en áreas donde se retiene la humedad. La decoloración se ha atribuido a algas verde-azuladas, Gloeocapsa magma, transportadas como partículas aerotransportadas. La infestación puede ser especialmente importante sobre tejas de asfalto.
Sería ventajoso proporcionar una composición de revestimiento que sea capaz de prevenir el crecimiento de algas sobre materiales de construcción que incorpore sustratos inorgánicos revestidos.
Resumen de la invención
La presente invención proporciona un proceso para proporcionar un revestimiento fotocatalítico sobre un sustrato. La incorporación de la composición de revestimiento como se define en la reivindicación 1 sobre los sustratos previene el crecimiento de algas sobre materiales de construcción utilizando los sustratos revestidos. La presente invención se dirige a un sustrato revestido resultante de la aplicación de la composición de revestimiento, y a los gránulos para tejados que se pueden obtener mediante el proceso reivindicado. La presente invención se define en las reivindicaciones adjuntas.
La composición de revestimiento incluye generalmente un ligante silicato y una pluralidad de partículas fotocatalíticas. El ligante silicato funciona como agente de unión para establecer el revestimiento sobre el sustrato. Una pluralidad de partículas de fotocatalizador se dispersa en el ligante silicato. Tras la insolubilización del ligante silicato, la pluralidad de partículas fotocatalíticas se unen en el revestimiento. Las partículas se incluyen en una cantidad que proporciona suficiente distribución de las partículas por todo el revestimiento resultante. La suficiente distribución de las partículas indica que al menos una parte de algunas de las partículas individuales quedan expuestas en la superficie del revestimiento para suprimir o prevenir el crecimiento de algas. Las partículas fotocatalíticas incluidas en la composición de revestimiento son TiO2 anatasa, de forma opcional junto con partículas fotocatalíticas adicionales como se define en la reivindicación 1.
La composición de revestimiento se aplica sobre los sustratos. Los sustratos adecuados para usar con la invención deben ser capaz de resistir las temperaturas de calcinación durante el proceso de revestimiento necesarias para unir la composición de silicato al sustrato. Los sustratos preferidos incluyen gránulos inorgánicos, roca, arcilla, cerámica, hormigón o metal.
En un aspecto de la invención, se produce una pluralidad de gránulos para tejado. Cada uno de los gránulos para tejado incluye un gránulo inorgánico con un revestimiento aplicado sobre una superficie exterior del gránulo inorgánico. El revestimiento incluye una cantidad de ligante silicato para unir el revestimiento al gránulo inorgánico. El revestimiento incluye una pluralidad de partículas fotocatalíticas. Las partículas fotocatalíticas están lo
suficientemente distribuidas por todo el revestimiento de tal manera que al menos una parte de algunas de las partículas quedan expuestas sobre la superficie del revestimiento.
El sustrato revestido resultante de la presente invención, cuando se utiliza en materiales de construcción, protege los materiales de construcción de la degradación solar y ambiental. El revestimiento resultante reduce la transmitancia de radiación UV y de este modo reduce la exposición del sustrato subyacente a la degradación solar. La presente invención tiene la capacidad de reducir la transmitancia UV a aproximadamente 2 % o menos y, preferiblemente, aproximadamente 1 % o menos. Las partículas fotocatalíticas también evitan el crecimiento de las algas sobre los sustratos que contienen el revestimiento.
Para los fines de la presente invención, los siguientes términos utilizados en esta solicitud se definen de la siguiente manera:
“ gránulo” se usa ampliamente y significa compuestos que tienen un diámetro de aproximadamente 300 micrómetros a aproximadamente 1600 micrómetros;
“ gránulo inorgánico” significa gránulos de roca, mineral, arcilla, cerámica u hormigón;
“ partícula” significa compuestos que tienen un tamaño medio de partícula en el intervalo de aproximadamente 1 nm a aproximadamente 1000 nm; y
“ resistente a las algas” significa la capacidad de prevenir o de inhibir el crecimiento de todas las formas de algas, incluida la forma asociada habitualmente con la producción de decoloración en tejados y otras superficies.
Descripción detallada
La presente invención requiere la aplicación de una composición de revestimiento como se define en la reivindicación 1 sobre un sustrato. La composición de revestimiento es capaz de evitar el daño solar y ambiental a los materiales de construcción utilizando un sustrato revestido con la composición de la invención.
La composición de revestimiento es generalmente una suspensión acuosa que contiene un aglutinante inorgánico y una pluralidad de partículas fotocatalíticas. La composición se calienta a temperaturas elevadas para producir un revestimiento de tipo cerámico sobre sustratos. Por lo tanto, la composición debe soportar temperaturas de al menos 200 °C, y preferiblemente hasta aproximadamente 650 °C, sin presentar degradación térmica.
La función del aglutinante inorgánico en la composición es adherir el revestimiento a un sustrato inorgánico deseado. El aglutinante inorgánico es un agente ligante de silicato de metal alcalino. Los agentes ligantes de silicato alcalinos incluyen los seleccionados del grupo que consiste en silicato de litio, silicato de potasio, silicato de sodio, o combinaciones de los mismos. El silicato de metal alcalino se designa generalmente como M2O:SiO2 , donde M es litio, potasio o sodio. La relación de peso de SiO2 a M2O varía de aproximadamente 1,4:1 a aproximadamente 3,75:1. Preferiblemente, la relación de peso en el intervalo de aproximadamente 2,75:1 a aproximadamente 3,22:1. Con de aproximadamente 38 % a aproximadamente 41 % de sólidos en solución, la cantidad de aglutinante inorgánico incluido en la composición de revestimiento está en el intervalo de aproximadamente 14 a aproximadamente 30 partes en peso por mil partes en peso de gránulos y, preferiblemente, en el intervalo de aproximadamente 17 a aproximadamente 22 partes en peso por mil partes en peso de gránulos.
Una pluralidad de partículas fotocatalíticas se incluyen en la composición de revestimiento. Los fotocatalizadores, tras la activación o exposición a la luz solar, establecen los sitios tanto de oxidación como de reducción. Estos sitios son capaces de evitar o inhibir el crecimiento de algas sobre el sustrato. Las partículas fotocatalíticas son TO 2 anatasa, opcionalmente junto con ZnO, WO3, SnO2, CaTiO3, Fe2O3, MoO3, Nb2O5, TixZr(1-x)O2, SiC, SrTiO3, CdS, GaP, InP, GaAs, BaTiO3, KNbO3, Ta2O5, Bi2O3, NiO, Cu2O, SO 2, MoS2 , InPb, RuO2, CeO2, Ti(OH)4 o combinaciones de los mismos. Un catalizador de metal de transición más preferido es Catalite™ 4000, comercializado por Power Surfaces, de Franklin, Tennessee.
Opcionalmente, los fotocatalizadores mencionados pueden combinarse con un metal u óxido metálico seleccionado del grupo que consiste en Pt, Pd, Au, Os, Rh, RuO2 , Nb, Cu, Sn, Ni o Fe. La combinación de los fotocatalizadores con los metales u óxidos metálicos citados puede mejorar la actividad fotocatalítica. El uso de los metales y óxidos metálicos citados se describe en la patente Ep -923988, la patente US-5.518.992, y en la patente US-5.994.268.
Las características que se utilizan para distinguir las partículas entre sí incluyen el tamaño medio de partícula (tamaño de partícula primario) y el área de superficie por peso de partículas. El tamaño medio de partícula se determina mediante microscopía electrónica según la norma ASTM D3849. El área de superficie por peso de partículas se determina mediante absorción de nitrógeno según la norma ASTM D3037 o ASTM D4820.
La presente invención utiliza una pluralidad de partículas fotocatalíticas que tienen un tamaño medio de partícula en el intervalo de aproximadamente 1 nm a aproximadamente 1000 nm. El tamaño medio de partícula preferido está en el intervalo de aproximadamente 1 nm a aproximadamente 100 nm, con un intervalo más preferido de
aproximadamente 10 nm a aproximadamente 50 nm. Las partículas que tienen un área de superficie por peso de partículas de aproximadamente 20 m2/g o más se incluyen generalmente en la composición de la invención. También se prefiere que el área de superficie por peso de partículas sea de 50 m2/g o más y, con la máxima preferencia, 100 m2/g o más. Las partículas fotocatalíticas se añaden a la suspensión acuosa en una cantidad suficiente para obtener hasta aproximadamente 25 kg por 1000 kg de gránulos.
Se agrega un compuesto aluminosilicato a la composición para neutralizar el ligante. Los compuestos aluminosilicatos convencionales son adecuados para usar con la presente invención. El compuesto aluminosilicato es preferiblemente una arcilla que tiene la fórmula Al2Si2O5(OH)4. Sin embargo, otros compuestos aluminosilicatos, tales como caolín (Al2O3.2Si2O2.2H2O), se pueden utilizar para llevar a la práctica la presente invención. El compuesto aluminosilicato se incluye en la composición en una cantidad suficiente para alcanzar una relación de hasta 15 partes en peso de aluminosilicato por 1000 partes en peso de gránulos. Preferiblemente, la relación es de 7 a 13 partes en peso de aluminosilicato por 1000 partes en peso de gránulos. El tamaño de partícula del compuesto aluminosilicato puede variar. Sin embargo, generalmente se prefiere que el aluminosilicato contenga menos de 0,5 por ciento de partículas gruesas (partículas mayores de 0,002 milímetros de diámetro).
Opcionalmente, pueden incluirse pigmentos, o combinaciones de los mismos, en la composición y mezclarse con las partículas fotocatalíticas para lograr una propiedad deseada del color. Los pigmentos adecuados incluirían, por ejemplo, compuestos tales como negro de carbón, óxido de titanio (no activo o rutilo), óxido de cromo, óxido de hierro amarillo, ftalocianina verde y azul, azul ultramar, óxido de hierro rojo, ferritas metal y mezclas de los mismos. Otros pigmentos convencionales son también adecuados para usar con la presente invención. Los expertos en la técnica saben determinar las cantidades de pigmentos adicionales necesarios en una composición para lograr una propiedad de color específica. Los tamaños medios de partícula de los pigmentos citados pueden variar. Determinados pigmentos pueden tener una fase fotocatalítica. Sin embargo, las fases fotocatalíticas de esos pigmentos no se usaban como pigmentos en aplicaciones de revestimiento.
Opcionalmente, pueden añadirse dispersantes a la composición para ayudar a dispersar las partículas de pigmento opcionales en la totalidad de la composición. El nivel apropiado de la dispersión de las partículas en la suspensión acuosa ayudará a conseguir un revestimiento sobre un sustrato granular que tenga una mayor uniformidad de color. Tanto los dispersantes aniónicos como los no iónicos pueden ser adecuados para usar con la presente invención. El dispersante se usa, típicamente, en una cantidad en el intervalo de hasta aproximadamente 20 por ciento en peso de las partículas de pigmento y, preferiblemente de hasta aproximadamente 10 por ciento en peso de las partículas de pigmento. Un ejemplo de un dispersante es la sal sódica de condensado de formaldehído y naftaleno sulfonado comercializado como Rhodacal N de Rhodia en Cranbury, New Jersey.
Otros compuestos opcionales incluyen óxidos y boratos de cinc. Estos compuestos se describen en la patente US-5.411.803.
En la preparación de la composición para su aplicación a un sustrato inorgánico, el aglutinante inorgánico se mezcla primero con una porción de agua. La cantidad de agua puede variar dependiendo del tipo de aglutinante utilizado. Con un ligante de silicato de sodio, se añade agua para lograr una relación de aproximadamente 1 parte de agua en peso a aproximadamente 2 partes de solución de silicato de sodio (38 % - 41 % de sólidos en solución) en peso. Las cantidades pueden variar dependiendo del aglutinante inorgánico y de otros ingredientes opcionales. Las partículas fotocatalíticas se añaden a la composición junto con cualquiera de los otros ingredientes opcionales.
La composición de revestimiento se aplica sobre un sustrato. Los sustratos capaces de soportar las temperaturas de aplicación de la composición de revestimiento son adecuados para usar con la invención. El sustrato son gránulos. Los sustratos preferidos incluyen gránulos inorgánicos, roca, arcilla, cerámica, hormigón y materiales metálicos. Las composiciones de plástico capaces de soportar las temperaturas de insolubilización también se pueden utilizar como sustratos en la presente invención. Los sustratos inorgánicos más preferidos son generalmente de roca, mineral o material reciclado (p. ej., escoria) en forma granulada que es capaz de recibir un revestimiento. Los materiales inorgánicos adecuados para los sustratos incluyen los seleccionados del grupo que consiste en argilita, roca verde, granito, roca trampa, arena de sílice, pizarra, nefelina sienita, piedra gris, cuarzo triturado, y escoria. Generalmente, el material inorgánico se tritura hasta un tamaño de partícula que tiene un diámetro en el intervalo de aproximadamente 300 a aproximadamente 1600 micrómetros.
La composición de revestimiento se aplica sobre el sustrato para formar un revestimiento sobre la superficie exterior del sustrato. Para los fines de la invención, revestimiento se utiliza para describir una o más capas de revestimiento aplicadas sobre el sustrato mediante el uso de la composición. Para los fines de la invención, el término “ revestimiento” se dirige especialmente a la cobertura completa del gránulo base, aunque esto no se requiere específicamente. El proceso para revestir los sustratos se describe de forma general en la patente US-5.411.803. Los gránulos se precalientan inicialmente en un horno giratorio, o medio equivalente, hasta una temperatura de aproximadamente 65 °C a aproximadamente 140 °C. La composición de revestimiento se aplica a continuación para revestir uniformemente los gránulos.
La velocidad de aplicación de la composición al gránulo puede variar dependiendo de la gama de componentes dentro de la composición. Los expertos en la técnica saben determinar esta velocidad adecuada dependiendo de los intervalos
indicados anteriormente para todos los componentes. El calor de los gránulos expulsa algo del agua del revestimiento para lograr un nivel de humedad de aproximadamente 0,6 % a aproximadamente 1 %. Los sustratos revestidos se calientan a continuación a las temperaturas necesarias para proporcionar la insolubilización del aglutinante inorgánico y por lo tanto formar un gránulo inorgánico revestido de cerámica. La insolubilización del aglutinante hace que el aglutinante sea suficientemente resistente a la disolución en agua o material bituminoso. El calentamiento, o calcinación, de la composición de revestimiento se lleva a cabo a temperaturas en el intervalo de 200 °C o más, preferiblemente de aproximadamente 200 °C a aproximadamente 650 °C y preferiblemente de 200 °C a aproximadamente 538 °C.
Dependiendo del material inorgánico y el uso final deseado, los sustratos revestidos se pueden opcionalmente tratar posteriormente para mejorar la manipulación del material o para mejorar la adhesión del sustrato revestido a otros sustratos. Los tratamientos típicos, aunque no son el objeto de la presente invención, incluyen aceites hidrocarbonados, siliconas y soluciones químicas inorgánicas, tales como soluciones de cloruro de magnesio. Una silicona útil se conoce con la designación comercial “Tegosivin HL15M7” un organosiloxano de aceite de silicona comercializado por Goldschmidt Chemical, Hopewell, VA. Tradicionalmente, el aceite de pizarra, tal como el comercializado por Cross Oil & Refining Co. Inc., Smackover, AR, se ha utilizado para control del polvo. Los compuestos se añaden a los sustratos revestidos en una cantidad que varía de aproximadamente 0,0025 a aproximadamente 0,7 por ciento en peso del gránulo, dependiendo del material. Los expertos en la técnica saben determinar la cantidad adecuada necesaria para lograr un resultado deseado. Los aditivos se aplican, generalmente, durante la etapa de enfriamiento del proceso de revestimiento.
Los sustratos revestidos resultantes de la presente invención presentan un revestimiento duradero que contiene las partículas fotocatalíticas. Las partículas fotocatalíticas están lo suficientemente distribuidas por todo el revestimiento de tal manera que al menos una parte de algunas de las partículas quedan expuestas sobre la superficie del revestimiento. Los sustratos revestidos, cuando se utilizan en materiales de construcción, pueden reducir significativamente la degradación solar o ambiental de los materiales de construcción que incorpora la presente invención. La presente invención reduce la transmisión de radiación ultravioleta tal como se muestra a través del ensayo de transmisión UV descrita en la sección “ Ejemplos” . Cuando la composición de revestimiento se utiliza para revestir los gránulos para tejados, los gránulos evitan que la transmisión de luz, especialmente luz ultravioleta, alcance el asfalto de revestimiento subyacente. Se sabe que la exposición de asfaltos a la luz UV, especialmente a luz en el intervalo de aproximadamente 290 nm a 430 nm, acelera el envejecimiento no deseable del asfalto, dando como resultado solubilidad en agua, pérdida de termoplasticidad, agrietado y, finalmente, fallo de la teja. Como resultado, la unión adhesiva entre el asfalto y los gránulos se destruye y los gránulos se separan de la base asfáltica.
El porcentaje de la luz actínica transmitida por los gránulos es un medio para evaluar la tendencia de los diferentes gránulos a permanecer adheridos al asfalto de revestimiento. Es por lo general deseable tener gránulos con porcentajes de transmitancia de luz UV menores, ya que proporcionan mejor resistencia a la intemperie de la teja y dan como resultado una menor pérdida de gránulos a lo largo del tiempo. Las composiciones de revestimiento pueden reducir la transmitancia de la luz UV a aproximadamente 2 % o menos según el ensayo de Transmitancia UV. Preferiblemente, la transmitancia UV es de aproximadamente 1 % o menos.
Los sustratos inorgánicos revestidos de la presente invención pueden prevenir el crecimiento de diversas formas de algas en un sustrato revestido. Tras la exposición a la radiación UV, las partículas fotocatalíticas proporcionan un entorno que evita o inhibe el crecimiento de las algas. El ensayo acelerado de prevención del crecimiento de algas descrito en la sección “ Ejemplos” indica un ensayo para determinar la eficacia de los artículos revestidos para destruir algas. La presente invención no produjo crecimiento de algas según los estándares de prueba.
Los gránulos revestidos de la presente invención son muy adecuados para usar en diversas aplicaciones en materiales de construcción en zonas donde los materiales son susceptibles al crecimiento de algas. Por ejemplo, los gránulos revestidos son muy adecuados para usar como gránulos para tejados. Los gránulos revestidos se pueden aplicar al material de base para tejas bituminosas revestidas de un fieltro o fibra de vidrio. De forma adicional, los gránulos revestidos de la presente invención se pueden utilizar en diferentes productos de interior y exterior, tales como, por ejemplo, materiales de tejados, materiales de tipo hormigón y cemento, escayolas, asfaltos, cerámicas, estuco, yeso, plásticos y vidrio. Ejemplos adicionales incluyen superficies de piscinas, cubiertas de muros, materiales de revestimiento, materiales para suelos, sistemas de filtración, torres de refrigeración, boyas, diques marinos, muros de contención, muelles, y canales para proporcionar una superficie que pueda permanecer exenta de decoloración.
Los siguientes ejemplos no limitativos ilustran de forma adicional la presente invención. Salvo que se indique lo contrario, los siguientes procedimientos de ensayo se usaron en los ejemplos. Los materiales y cantidades concretos citados en dichos ejemplos, así como otras condiciones y detalles, deben interpretarse ampliamente en la técnica y no deberían considerarse como una restricción o limitación indebida de la invención en forma alguna.
Los procedimientos de ensayo utilizados en estos ejemplos se describen a continuación.
1. Ensayo de transmitancia UV:
El procedimiento de ensayo de la transmitancia UV se utilizó para detectar la eficacia de la adición de partículas fotocatalíticas al revestimiento de los gránulos en la prevención de la transmisión de luz UV. Sorprendentemente,
se descubrió que gránulos revestidos con niveles de carga relativamente bajos de TÍO2 anatasa fotocatalítica permiten una transmisión UV significativamente menor que gránulos revestidos de manera similar con mayores niveles de carga de pigmento de calidad (no fotocatalíticamente activo) de TiO2 rutilo.
Para obtener una distribución de tamaño uniforme y estrecha de los gránulos a ensayar, los gránulos a ensayar se tamizaron mediante tamices de malla 10 y 12. Los gránulos que atraviesan el tamiz de malla 10 pero quedan retenidos en el tamiz de malla 12 se escogieron para el ensayo. A continuación, los gránulos individuales se colocaron cuidadosamente en cada uno de los orificios en forma de embudo de una plantilla inferior opaca. La plantilla consiste en 100 orificios en forma de embudo separados de forma uniforme de tal manera que los gránulos entran por el extremo mayor del orificio pero no por el extremo más pequeño, lo que permite que solo la luz transmitida a través de los gránulos pase a través de los orificios. Después, se colocó una plantilla similar del revés con respecto a la primera plantilla sobre la primera plantilla para mantener los gránulos en su lugar y proporcionar una superficie plana lisa para colocar la película sensible a la luz en el intervalo UV. Las plantillas también contienen una fila de 10 orificios separados de la rejilla de 100 orificios. Se coloca una cuña de paso sobre esta fila de 10 orificios en la plantilla inferior, de tal manera que cada uno de los 10 orificios permita una transmitancia progresivamente mayor de luz que el orificio anterior. Las dos plantillas se colocaron sobre la parte superior de una caja opaca que contenía una lámpara provista de una bombilla fotométrica General Electric R-2. La parte superior de esta caja contiene un filtro que corta luz por encima de aproximadamente 430 nm pero permite que las longitudes de onda inferiores a esta atraviesen la parte expuesta de los gránulos en la plantilla inferior y sobre los orificios con el filtro de cuña de paso. La película sensible a los rayos UV, Kodak Polychromate III, se puso boca abajo cubriendo los orificios de las plantillas, incluidos los orificios con las cuñas. Se colocó una placa sobre la película para mantenerla en posición. La luz se activó para exponer la película en las zonas donde la luz se transmitiera a través de los gránulos. Se usó un temporizador para controlar el tiempo de exposición de forma que el primero de los orificios con cuñas de paso diera como resultado una marca de exposición muy poco visible sobre la película. Esto permite una exposición consistente de los gránulos entre diferentes ensayos.
Después de la exposición y el revelado de la película, el número de manchas visibles resultado de la rejilla de 100 orificios que contienen gránulos se contó y se registró como porcentaje. Cuanto menor sea el porcentaje, más eficaces son los gránulos para prevenir la transmitancia de luz ultravioleta y cumplen mejor este criterio como gránulos para tejados.
2. Ensayo acelerado de prevención del crecimiento de algas
Para evaluar las propiedades de prevención del crecimiento de algas de muestras de tejas reales en un escenario de laboratorio acelerado se usó el siguiente procedimiento de ensayo. Este procedimiento permite la evaluación de diversas formulaciones fotocatalíticas en una muestra de teja completa para simular el entorno de un tejado real. Además, un medio de crecimiento que simula agua de lluvia urbana real también se utilizó para tener en cuenta los posibles componentes del agua de lluvia que podrían alterar la actividad fotocatalítica.
El aparato de ensayo consiste en una serie de frascos de plástico de 10 cm de diámetro colocados sobre un lateral sobre una Bellco Cell Production Roller fabricada por Bellco Glass Inc. de Vineland, NJ. Por encima de los frascos hay un banco de lámparas que proporcionan luz tanto visible como ultravioleta, que se asemejan al intervalo de luz disponible en el tejado aunque de menor intensidad. El banco de luz consiste en bombillas fluorescentes compactas DuluzR en tono blanco suave 23 W de Sylvania, una luz médica UV B RS de 20 W con un máximo espectral a 310 nm (modelo 'TL', Phillips, Holanda), y luces de color negro de 15 W con un máximo espectral a 368 nm (modelo F15T8-BL, General Electric). La iluminación completa de estas lámparas proporciona una densidad de flujo de fotones continuo en el intervalo visible de 330 micromoles de fotones por metro cuadrado y segundo, con una máxima de UV-A de 0,38 mW por centímetro cuadrado y una máxima de UV-B máxima de 0,08 mW por centímetro cuadrado.
Las muestras de tejas de aproximadamente 5 cm de ancho se introdujeron en los frascos de tal manera que se curvan a lo largo de la superficie interior del frasco, una muestra por frasco. La superficie superior de la muestra de tejas está orientada hacia el centro del frasco. El medio de cultivo (aproximadamente 100 ml) se añade a cada frasco. Aproximadamente 12 ml de cultivo de fase estacionaria de Gloeocapsa se diluye a 25 ml con el medio de lluvia urbana y se usó 1 ml para inocular cada frasco. El ensayo se realizó a temperatura ambiente. La base de rodillos gira lentamente los frascos de plástico durante el periodo de ensayo, manteniendo la muestra de teja húmeda encerrada y en contacto con el cultivo y también en contacto con el aire (la muestra no está continuamente sumergida). El ensayo se realizó durante al menos 4 semanas para permitir que se produzca el crecimiento celular. Las muestras de teja se evaluaron visualmente a continuación para determinar la presencia de crecimiento de las algas establecido sobre la superficie de la teja.
La formulación del medio usado se describe a continuación:
100x de patrón de lluvia concentrado contiene:
MgCl2.6H2O 12,6 mg
KCl 4,12 mg
NaCl 5,96 mg
NaNO3 11,3 mg
NH4NO3 97,6 mg
CaSO4.1/2 H2O 32,7 mg
Completar hasta 1 l con agua. Diluir a 1x para solución de trabajo (1 litro de patrón de lluvia 1 x). Se diluyó H2SO4 concentrado a 1:10 (hasta 180 mM) y se añadieron 67 microlitros al patrón de 1 l de lluvia 1x. Se diluyó HNO3 concentrado a 1:10 (hasta 158 mM) y se añadieron 37,2 microlitros al patrón de 1 l de lluvia 1x para proporcionar el medio de lluvia urbana simulada final.
3. Ensayo acelerado de prevención del crecimiento de algas en exteriores
Para evaluar las tejas que incorporan los principios de la presente invención para evitar el crecimiento de algas en un entorno exterior se utilizó el siguiente procedimiento de ensayo. En este ensayo, las muestras de tejas se expusieron al entorno cerca de Houston, Texas.
En cada ensayo, una nueva muestra de tejas fabricada o tratada según la presente invención se unió a un panel orientado al norte, que se colocó en un ángulo de 45 grados respecto a la horizontal. Cada muestra de teja tenía una fila de tejas de asfalto antiguas no resistentes a algas que estaban fuertemente infestadas y decoloradas por la presencia de algas Gloeocapsa al principio del ensayo, unida en el borde superior del panel inclinado. Posteriormente se dejó que esta teja fuera la “ semilla” para la introducción acelerada de las algas decolorantes del tejado en la teja de ensayo situada directamente por debajo.
Estas tejas de ensayo se monitorización cada 6 meses para determinar el crecimiento de algas realizando una revisión visual de las tejas y puntuando el nivel de decoloración debido al crecimiento de las algas. La puntuación visual es de 1 a 5, donde 1 es que no hay algas y 5 es una infestación de algas completa. La velocidad a la que una teja de ensayo avanza desde la puntuación 1 inicial a una puntuación final de 5 se compara con la velocidad observada para una teja de control, que es un patrón comercial no resistente a algas, de color blanco.
4. Ensayo de interperación acelerada
Para evaluar las tejas que incorporan la presente invención para el comportamiento de interperación y las muestras de durabilidad se sometieron a ensayo mediante el uso de un simulador de intemperie estándar Xenon 3-1 de Atlas Electric Device Company de Chicago, Il. Este instrumento permite que las muestras se introduzcan en una cámara cerrada y se expongan a un ambiente de temperatura, humedad y luz controladas. El procedimiento usado se describe en la norma ASTM G26 Tipo B, incorporada como referencia en la presente memoria. Las muestras se exponen a un ciclo repetitivo de 102 minutos a 63 °C sin agua seguido de 18 minutos de pulverización con agua. La luz se mantuvo encendida durante todo el ensayo. Las muestras se retiraron del simulador de intemperie después de 2000 horas y se evaluaron en comparación con una muestra de control para determinar el aspecto visual, el agrietado del sustrato, y la pérdida de gránulos.
5. Ensayo de alcalinidad
Esta prueba proporciona una medida del contenido de metal alcalino no unido y soluble que queda en un revestimiento cerámico preparado haciendo reaccionar un silicato de metal alcalino y una arcilla aluminosilicato. El ligante silicato reacciona (cuando se calcina a temperaturas preferiblemente de aproximadamente 500 °C) con una arcilla aluminosilicato, y el producto de reacción forma un revestimiento cerámico insoluble en agua. El metal alcalino soluble remanente (de la forma más típica en forma de NaCl u otros cloruros de metal alcalino) es una medida indirecta del grado de insolubilización del revestimiento cerámico. Este ensayo proporciona una perspectiva muy útil para saber si, en el ejemplo de adición de las partículas fotocatalíticas al revestimiento cerámico con gránulos de color, las partículas fotocatalíticas dan como resultado una degradación en la calidad inicial del revestimiento, o lo contrario. Dado que este revestimiento sirve como aglutinante de las partículas fotocatalíticas, su durabilidad (insolubilidad) es un requisito esencial para obtener gránulos resistentes a las algas duraderos.
Para cada ciclo de ensayo, se vertieron 100 mililitros (ml) de agua en ebullición en un matraz Erlenmeyer (que anteriormente se había sometido a ebullición exento de materiales alcalinos solubles). Veinticinco gramos de gránulos a ensayar se añadieron al agua en ebullición, así como 3 gotas de indicador de fenolftaleína (punto de inflexión pH=9, donde “ pH” se define como logaritmo en base diez de la concentración de ion hidrógeno con signo negativo). El agua, los gránulos y el indicador se ebulleron durante un período de 15 minutos. La decantación del agua en ebullición se realizó en un matraz Erlenmeyer. Aproximadamente 10 ml de agua destilada fría reciente se añadieron gota a gota después sobre gránulos hervidos, y se agitó suavemente. El agua se añadió después al agua ebullida original que ya se había decantado.
La cantidad total de agua se valoró después volumétricamente hasta el punto final utilizando una valoración con bureta digital, un dispositivo comercializado por la empresa Brinkmann Company Instruments Inc. de Westbury, NY. Si la solución era de color rosa inmediatamente después de la adición del indicador, esto indicaba que la solución tenía un pH superior a 9,0, de modo que la solución se valoraba volumétricamente con ácido (ácido sulfúrico 0,1 N). Si la solución no era de color rosa inmediatamente después de añadir el indicador, la solución tenía un pH inferior a 9,0, y por lo tanto debía valorarse volumétricamente hasta el punto final utilizando una base (hidróxido sódico 0,1 N).
Los ml de ácido o base necesarios para alcanzar el punto final se denominan “alcalinidad.” La alcalinidad es positiva cuando se usa un ácido, y negativa cuando se usa una base como valorante. Para los materiales granulares de la invención, cualquier resultado de alcalinidad entre -2,0 y 2,0 es aceptable. En términos generales, los valores de alcalinidad que son menores de 0,2 unidades se consideran esencialmente el mismo valor.
Ejemplos 1 a 9 y Ejemplo comparativo A: Gránulos para tejado fotocatalíticos como inhibidores de filtros UV
El procedimiento descrito anteriormente para medir la transmitancia UV se utilizó en este ejemplo para demostrar que se obtuvo una reducción deseable en la transmitancia UV con gránulos que contienen partículas fotocatalíticas en su revestimiento. Los resultados obtenidos para gránulos que contienen partículas de TiO2 fotocatalíticas se tabulan más abajo con respecto a la roca base no revestida y la misma roca base revestida con un pigmento de TiO2 de rutilo no fotocatalítico. El material ISK ST-O1 fue una TiO2 anatasa obtenida de Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd en Japón. El material de Dióxido de titanio P25 es TiO2 con una mezcla de estructuras cristalinas de rutilo y anatasa obtenido de Degussa-Hüls Corporation en Alemania. Las muestras analizadas en la Tabla 1 son todas gránulos de tejado, y se prepararon de la siguiente manera. Se mezcló una suspensión acuosa de 12 partes de arcilla caolín, 20 partes de solución acuosa de silicato de sodio (39,4 % de sólidos, relación de SiO2 a Na2O de 2,75), 0,5 partes de bórax, 10 partes de agua, y una cantidad de partículas fotocatalíticas de TiO2 rutilo como se indica por el porcentaje en peso final en la Tabla 1 (este porcentaje en peso se basa en el porcentaje de aditivo con respecto al peso total del gránulo revestido). En cada caso, esta suspensión acuosa se mezcló en un mezclador a temperatura ambiente con un mezclador de laboratorio durante aproximadamente 5 minutos. Gránulos de nefelina sienita de Calidad n.° 11 (tamaño de malla US -10/+35) se precalentaron a 104 °C mientras se agitaba en un mezclador giratorio a una velocidad de aproximadamente 908 kg por hora. A continuación, la suspensión acuosa se aplicó para revestimiento sobre los gránulos precalentados mezclando los gránulos precalentados y la suspensión acuosa en el mezclador giratorio. Después, los gránulos revestidos con la suspensión acuosa se transfirieron a un horno giratorio y se calcinaron a 510 °C con un exceso de oxígeno en el horno de aproximadamente 10 % durante aproximadamente 2 minutos y después se enfriaron.
Como indican los resultados de la Tabla 1, existe una reducción significativa en la cantidad de luz ultravioleta que puede transmitirse a través de los gránulos que tienen un revestimiento que contiene partículas fotocatalíticas con respecto a la cantidad de luz UV transmitida por gránulos no revestidos, así como gránulos revestidos con TiO2 rutilo. Es sorprendente encontrar tal mejora en el comportamiento de opacidad con concentraciones de partículas fotocatalíticas incluso un orden de magnitud inferior a los niveles de TiO2 rutilo utilizados tradicionalmente. Debe señalarse también que las partículas fotocatalíticas pueden proporcionar esta mejora con o sin la presencia adicional de TiO2 rutilo con calidad de pigmento blanco. Esto indica que se puede conseguir esta ventaja en otros colores de revestimiento deseables, no solo el color blanco.
Además, todos los gránulos de la Tabla 1 se sometieron al ensayo de alcalinidad descrito anteriormente. Se encontró que todas las muestras de gránulos tenían alcalinidades dentro de los parámetros aceptables de -2,0 a 2,0. Esto indica que no hay interferencia de las partículas fotocatalíticas durante el curado del revestimiento cerámico y que el revestimiento cumple los requisitos tradicionales de gránulos para tejado relativos a la insolubilidad.
Tabla 1: Resultados del ensayo de transmitancia UV. El revestimiento se refiere a un silicato cocido y material cerámico de arcilla aluminosilicato que contiene el porcentaje en peso indicado de aditivo.
El Ejemplo 7 es un ejemplo de referencia.
Ejemplos 10 a 20 y ejemplo comparativo B: Resistencia a las algas de los gránulos fotocatalíticos para tejados.
El ensayo acelerado de prevención del crecimiento de algas descrito anteriormente se utilizó en este ejemplo para demostrar que se obtuvo una resistencia al crecimiento de las algas deseable con muestras de teja de asfalto que contenían gránulos para tejado con partículas fotocatalíticas en su revestimiento cerámico.
El material ISK ST-O1 fue una TiO2 anatasa obtenida de Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd en Japón. El material de Dióxido de titanio P25 era TiO2 con una mezcla de estructuras cristalinas de rutilo y anatasa obtenido de Degussa-Hüls Corporation en Alemania. Se obtuvo el material fotocatalítico Catalite™ 4000 de Power Surfaces, Inc. de Franklin, Tennessee. Las muestras se prepararon tratando los gránulos como se describe en los ejemplos 1 a 9 y aplicando estos gránulos a una placa revestida de asfalto reblandecido térmicamente. Los gránulos aplicados se presionaron contra el asfalto de modo que quedaron parcialmente incluidos en el asfalto. Las dispersiones de placa de fibra de vidrio revestidas de asfalto se prepararon previamente mediante el uso de un equipo de fabricación de tejas a escala piloto. Se precalentó un horno de preparación de muestras de tejas a 182 °C. Se cortaron un número de paneles de 10,2 centímetros(cm) x 30,5 cm de las dispersiones de placa de fibra de vidrio revestida de asfalto. Estos paneles se colocaron en una bandeja del horno durante 3 a 4 minutos para fundir el asfalto lo suficientemente para que se pudieran aplicar los gránulos a la misma. (El asfalto estaba suficientemente caliente justo cuando se escurre de la dispersión de fibra de vidrio y tiene un aspecto brillante y lustroso).
Un frasco suministro de gránulos se rellenó con aproximadamente 125 gramos de gránulos. A continuación, el frasco se cubrió con una tapa que tiene un número predeterminado de orificios separados entre sí de tal forma que se obtiene una distribución uniforme de los gránulos en el panel revestido con gránulos. Para gránulos de calidad 11, se utilizaron orificios de 0,64 cm de diámetro.
Se aplicó agente de liberación de silicona a una bandeja de acero inoxidable y a una espátula. Se usó la espátula para transferir la placa de fibra de vidrio revestida de asfalto desde el horno a la bandeja de acero inoxidable. Inmediatamente (en no más de 8 segundos) después de eso, se aplicó una cantidad de gránulos suficiente para simplemente cubrir el panel mediante el frasco de suministro. A continuación, la bandeja de acero inoxidable se inclinó y se sacudió ligeramente para eliminar el exceso de gránulos. Los gránulos aún pegados al asfalto se incluyeron a continuación rápidamente en el asfalto con la parte inferior de un matraz Erlenmeyer de 250 ml, teniendo cuidado de no enterrar los gránulos en el asfalto blando. Inmediatamente después, se aplicó una segunda cantidad de gránulos, la bandeja se inclinó y se agitó y los gránulos quedaron incluidos. El objetivo no era cubrir todos y cada uno de los huecos de asfalto, sino asegurar que los gránulos quedaban bien incluidos y rodeados por asfalto. El panel revestido con gránulos (teja de muestra) se colocó a continuación sobre una superficie plana para enfriar a temperatura ambiente (aproximadamente 25 °C). De la muestra de teja enfriada se cortó un trozo de 5,1 cm x 22 cm, que se utilizó en ensayo acelerado de prevención del crecimiento de algas como se describe anteriormente.
La Tabla 2 siguiente indica que el ejemplo comparativo B, muestras de tejas de asfalto que contienen un revestimiento superficial de gránulos para tejado con un pigmento de TiO2 rutilo de calidad pigmento en el revestimiento de silicato cocido y sin partículas fotocatalíticas, no muestra resistencia al crecimiento de las algas. Las muestras de tejas de asfalto que contienen una cobertura superficial de gránulos para tejado que contienen diversas cantidades de partículas fotocatalíticas en el revestimiento de silicato cocido (ejemplos 10 a 20) son resistentes al crecimiento de las algas a pesar de la naturaleza opaca a UV del revestimiento granulado. Además, se puede usar un porcentaje en peso menor de partículas fotocatalíticas para proporcionar resistencia a las algas de la cantidad necesaria de TO 2 rutilo necesaria para suministrar color blanco a los gránulos. Esto proporciona una ventaja inesperada adicional en que se pueden utilizar las partículas fotocatalíticas con poco efecto sobre el color deseado para los gránulos para tejado.
Tabla 2: Resultados de los ensayos acelerados de algas para tejas de asfalto que contienen gránulos para tejado fotocatalíticos.
Ejemplos 21 y 22: Resistencia a las algas duradera sin lixiviado de los gránulos fotocatalíticos para tejados.
Para evaluar la longevidad de la resistencia a las algas de las tejas preparadas según la presente invención, era necesario demostrar que la resistencia a las algas se mantenía incluso después de una considerable exposición a condiciones de interperación. Los ejemplos 21 y 22 demuestran que las partículas fotocatalíticas permanecen en el aglutinante fotocatalítico (sin lixiviación) y siguen activas incluso tras una interperación acelerada. Este mecanismo sin lixiviación proporciona una ventaja significativa sobre el estado actual de la técnica en tejados resistentes a las algas que requiere grandes depósitos de iones de metal polivalente, tales como cobre, estaño, o cinc, para proporcionar suficiente material que pueda lixiviar y controlar el crecimiento de las algas durante largos períodos de tiempo.
Las muestras de tejas para los ejemplos 21 y 22 se prepararon utilizando los gránulos preparados como se describe en los ejemplos 1 - 9 y el método de fabricación de tejas de los ejemplos 10 - 20. A continuación, las muestras se sometieron a interperación acelerada en un simulador de intemperie Xenon 3-1 durante 2000 horas según el método descrito anteriormente. La observación de las muestras después de la exposición en el simulador de intemperie no mostró un agrietado significativo ni inusual del asfalto o pérdida de gránulos desde el asfalto. A continuación, las muestras se evaluaron utilizando el ensayo acelerado de prevención del crecimiento de algas. Los resultados, resumidos en la tabla 3, indican que las muestras de tejas siguen resistiendo el crecimiento de las algas.
Tabla 3: Resultados de los ensayos acelerados de algas para tejas de asfalto que contienen gránulos para tejado fotocatalíticos después de la interperación acelerada.
Ejemplos 23 a 27: Resistencia a las algas de tejas que contienen gránulos para tejado fotocatalíticos en el exterior.
Los gránulos y las tejas utilizadas en los ejemplos 23 a 27 se prepararon utilizando los gránulos preparados como se describe en los Ejemplos 1 - 9 y el método de fabricación de tejas de los Ejemplos 10 - 20. Según el procedimiento de ensayo anteriormente descrito para el ensayo acelerado de algas en el exterior, los paneles que contienen las tejas de muestra se colocaron en exposición en el exterior cerca de Houston, Texas. Estos paneles se monitorizaron al menos cada seis meses para determinar el crecimiento de las algas sobre las tejas de ensayo y recibieron una puntuación de 1 a 5, donde 1 es sin crecimiento de algas y 5 es infestación por algas completa. Como se muestra en la tabla 4, todas las tejas que incorporan la presente invención recibieron una puntuación de 1.
Tabla 4: Resultados de los ensayos acelerados de algas en el exterior que contienen gránulos de asfalto como se describe en las descripciones de los ejemplos.
Claims (12)
- REIVINDICACIONESi. Un proceso para proporcionar un revestimiento fotocatalítico sobre un sustrato, que comprende:(a) proporcionar una composición de revestimiento que incluye un ligante silicato de metal alcalino, un compuesto aluminosilicato y partículas fotocatalíticas, en donde dichas partículas fotocatalíticas son TiO2 anatasa opcionalmente junto con ZnO, WO3, SnO2 , CaTiO3, Fe2O3, MoO3, Nb2O5, TixZr(1-x)O2 , SiC, SrTiO3, CdS, GaP, InP, GaAs, BaTiO3, KNbO3, Ta2O5, Bi2O3, NiO, Cu2O, SiO2, MoS2 , InPb, RuO2, CeO2, o Ti(OH)4;(b) aplicar dicha composición de revestimiento sobre un sustrato, en donde el sustrato es gránulos; y(c) calentar dicha composición de revestimiento y dicho sustrato a una temperatura de 200 °C o superior lo que es suficiente para formar un revestimiento unido a dicho sustrato;en donde el compuesto aluminosilicato se incluye en la composición en una cantidad suficiente para alcanzar una relación de hasta 15 partes en peso de aluminosilicato por 1000 partes en peso de gránulos.
- 2. Un proceso según la reivindicación 1, en donde dicha composición de revestimiento incluye pigmentos de color.
- 3. El proceso según la reivindicación 1, en donde dicho fotocatalizador se combina con un metal u óxido metálico seleccionado del grupo que consiste en Pt, Pd, Au, Os, Rh, RuO2 , Nb, Cu, Sn, Ni, Fe o combinaciones de los mismos.
- 4. El proceso según la reivindicación 1, en donde dichas partículas fotocatalíticas tienen un tamaño medio de partícula en el intervalo de aproximadamente 1 nm a aproximadamente 1000 nm.
- 5. El proceso según la reivindicación 1, en donde dicho sustrato es un gránulo inorgánico.
- 6. El proceso según la reivindicación 5, en donde dichas partículas fotocatalíticas tienen un tamaño medio de partícula en el intervalo de aproximadamente 1 nm a aproximadamente 1000 nm y en donde las partículas fotocatalíticas están presentes en la composición de revestimiento en una cantidad de hasta 25 kg por 1000 kg de gránulos.
- 7. El proceso según la reivindicación 1, en donde el compuesto aluminosilicato es una arcilla que tiene la fórmula AhSi2Os(OH)4 o es caolín AhO3^2S¡2O2^2H2O.
- 8. El proceso según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en donde el sustrato son gránulos para tejados.
- 9. Un sustrato revestido que se puede obtener mediante el proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8.
- 10. Gránulos para tejado que se pueden obtener mediante el proceso según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en donde los gránulos para tejado comprenden:una pluralidad de gránulos para tejado revestidos, incluyendo cada uno de dichos gránulos para tejado revestidos un gránulo inorgánico y un revestimiento aplicado sobre una superficie exterior de dicho gránulo inorgánico.
- 11. Los gránulos para tejado según la reivindicación 10, en donde dichos gránulos para tejado absorben la radiación UV como se indica por un resultado de aproximadamente 2 % de transmitancia o menos según los procedimientos de ensayo de transmitancia UV.
- 12. Los gránulos para tejados según la reivindicación 10, en donde dichas partículas fotocatalíticas evitan el crecimiento de algas tal como se indica por un resultado de no crecimiento según los procedimientos de ensayo acelerado de prevención del crecimiento de algas.
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