KR0146503B1 - 다기능 입상 복합 분자체 조성물의 제조방법 - Google Patents

다기능 입상 복합 분자체 조성물의 제조방법

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Abstract

본 발명은 다기능 입상 복합 분자체 조성물의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 각종 형태의 제올라이트와 활성탄 분말 혼합물에 알칼리 금속실리케이트 수용액을 배합하여 입상화시킨 다음 소성공정 없이 이를 직접 알칼리 토금속염 수용액으로 처리한 후 건조시킴으로서 다기능 흡착능과 내마모성이 우수하면서 공정이 간편하여 담배 유해가스 제거제 또는 수정화용 처리제 등 다양한 분야에 유용한 다기능 입상 복합 분자체 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

Description

다기능 입상 복합 분자체 조성물의 제조방법
본 발명은 다기능 입상 복합 분자체 조성물의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 각종 형태의 제올라이트와 활성탄 분말 혼합물에 알칼리 금속실리케이트 수용액을 배합하여 입상화시킨 다음 소성공정 없이 이를 직접 알칼리 토금속염 수용액으로 처리한 후 건조시킴으로서 다기능 흡착능과 내마모성이 우수하면서 공정이 간편하여 담배 유해가스 제거제 또는 수정화용 처리제 등 다양한 분야에 유용한 다기능 입상 복합 분자체 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
제올라이트는 다음과 같은 구조식(I)로 표시되는 결정성 알루미노 규산염이다.
상기식에서 M은 양이온이고, n은 원자가이고, w는 결정수의 분자수를 나타낸다. 여기서 x에 대한 y의 비 y/x는 결정구조에 따라 변화하는데 대개 1∼5의 값을 가지게 된다.
이러한 제올라이트는 3∼10Å 정도의 세공직경을 지니고 있어 분자체 효과(molecular sieving effect)를 나타내며, 특히 친수성 흡착제로서 물과 같은 극성 분자의 흡착력이 강하며 낮은 분압, 고온하에서도 흡착력이 높다.
활성탄은 야자각, 석탄계, 목재 등을 탄화과정을 거쳐 환원분위기에서 활성화시켜 제조하게 되는데, 그 형태에는 입상, 파쇄상, 분말상 등이 있으며 그 세공직경은 1∼100nm이며 대부분이 2nm 이하인 미세기공으로 되어 있다.
이러한 활성탄은 친유성 흡착제로서 비극성 분자의 흡착력이 강하며 비표면적이 1200m2/g 이상까지 도달하기도 한다.
상기한 바와같이 제올라이트는 친수성 흡착제인데 반해, 활성탄은 친유성 흡착제이므로 상호 흡착력 보완을 위하여 제올라이트와 활성탄을 혼합 사용하여 복합기능을 갖는 흡착제를 제조하는 방법과 활성탄화 될 수 있는 물질과 제올라이트 계통의 결합 또는 규산염 화합물과 활성탄 혼합 조성물의 제조방법이 최근에 많이 보고되고 있다.
이와 관련하여 일본 공개특허공보 소54-53669호에는 제올라이트와 활성탄 혼합물에 벤토나이트와 설탕을 첨가하여 성형시킨 후 건조 및 소성하여 오존 분해용 제품을 제조하는 방법이 기술되어 있다.
그러나, 이러한 방법은 무기계 결합제로서 천연 점토류인 벤토나이트를 사용하기 때문에 협잡된 불순물이 제품에 그대로 포함된다. 또한 결합제로 사용되는 천연 점토계 바인더가 수불용성 화합물이기 때문에 물과의 혼합시 가소성이 저하됨으로써 성형성이 불량하여 원하는 모양으로 성형시키기 위해서는 반드시 유기계 결합제인 수용성 고분자 계통의 화합물을 첨가하여 가소성을 유지시켜야 한다. 또한 물속에서 벤토나이트의 팽윤 현상으로 인하여 조성물이 풀리는 현상이 나타나는데 이를 방지하고, 유기 결합제인 설탕 성분을 탄화시키기 위하여 반드시 건조 공정과 환원 분위기하에서 소성시키는 공정을 거쳐야 한다. 이에 따라 복잡한 소성장치와 막대한 에너지가 소요되어 제조원가가 높은 단점이 있으며, 소성과정에 벤토나이트의 수축현상으로 인하여 입상 조성물의 내마모도가 감소되어 분진 발생이 심하고 비표면적이 감소되어 흡착성능이 저하된다. 또한 유기 결합제의 탄화과정에서 다량의 휘발성 유분이 발생하여 대기를 오염시키기 때문에 이를 별도로 처리하는 시스템을 필요로 하는 제조공정상의 단점이 있다.
한편, 제올라이트에 고로 슬러그 분말을 가하여 흡유성 수처리제를 제조하는 방법이 일본공개특허 평4-4039호에 보고되어 있는데, 이 기술은 고로 슬러그 성분의 생태학적인 안전성 문제가 야기되며, 성형성이 좋지 않아 입상화 공정이 용이하지 않고, 친유성 흡착 특성이 낮다.
또한, 활성탄에 벤토나이트, 규산염 화합물을 가하여 필터상 흡착제를 제조하는 방법이 일본공개특허 소59-69146호에 기술되어 있는데, 이 기술 또한 건조시에 규산염 화합물에 의하여 활성탄 기공이 막힐 염려가 있고, 물속에서 벤토나이트의 팽윤현상으로 인하여 조성물이 풀리는 현상이 나타나며, 분자체 효과에 의한 친수성 흡착능이 낮은 단점이 있다.
또한, 상기와 같은 종래기술의 문제점을 극복하고자 본 출원인의 국내특허출원 제94-18327호에는 제올라이트와 활성탄 혼합물에 무기결합제인 알칼리 토금속 실리케이트와 유기결합제인 당밀을 사용함으로써 제품의 성형성과 내마모성을 개선한 기술이 개시되어 있으나 이 기술 또한 공정중 소성과정을 거침으로써 이로인한 상기한 문제점이 야기되며 흡착능과 비표면적의 개선에도 한계가 있었다.
따라서, 본 발명자들은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 극복하고자 노력한 결과 제올라이트와 활성탄 혼합물에 무기계 결합제로 성형성이 우수한 알칼리 금속 실리케이트 수용액을 사용하여 입상화시킨 조성물을 건조나 소성공정을 거치지 않고 직접 알칼리 토금속염 수용액에 넣어 별도의 유기계 결합제의 사용없이 무기계 결합제로 사용된 수용성 알칼리 금속 실리케이트를 수불용성 알칼리 토금속 실리케이트로 전환시켜 입상 조성물의 내마모도를 높이고, 물속에서 풀리는 현상을 방지하고, 결합제 자체도 흡착 특성을 갖게함과 동시에 입상 조성물에 함유되어 있는 제올라이트를 알칼리 토금속형 제올라이트로 전환시켜 입상 조성물의 비표면적을 획기적으로 높일 수 있는 본 발명의 제조방법을 개발하게 되었다.
본 발명은 공정이 간편하고 다기능 흡착능과 내마모성 등이 우수하여 수분 및 유기용제류의 흡착과 분자체 성질을 이용한 물질분리 등에 유용한 다기능 입상 복합 분자체 조성물의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 다기능 입상 복합 분자체 조성물을 제조함에 있어서, 제올라이트와 활성탄 분말 혼합물에 알칼리 금속 실리케이트 수용액을 배합한 후 입상화시킨 다음 이를 알칼리 토금속염 수용액으로 처리함을 그 특징으로 한다.
이와같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 미세가공이 발달되어 여러가지 흡착특성을 나타내는 우수한 다기능 입상 복합 분자체 조성물의 제조방법에 관한 것으로서, 이를 공정에 따라 설명한다.
우선 A형 제올라이트 분말과 분말상 활성탄을 배합하여 플로우 쉐어 혼합기에 넣고 충분히 혼합한 후 계속하여 알칼리 금속 실리케이트 수용액을 노즐을 통하여 분사주입시키면서 혼련시키고 이어 0.2∼5mm 크기로 입상화시킨다.
상기에 사용한 A형 제올라이트 이외에 X, Y, ZSM형 제올라이트나 천연 제올라이트 등도 사용할 수 있다.
그리고, 본 발명에서 사용하는 활성탄은 야자각을 원료로 하여 제조된 것으로 분말상이며 그 비표면적 값은 1000m2/g 이상이다.
이외에도 갈탄계, 유연탄계, 목재계 활성탄도 사용 가능하다.
본 발명에서 사용하는 알칼리 금속 실리케이트 수용액으로서는 예컨대 소듐(Na) 실리케이트 수용액 및 포타슘(K) 실리케이트 중에서 선택하여 사용하되, 소듐실리케이트 수용액의 경우 소듐실리케이트가 15∼38중량% 함유된 수용액을 사용한다.
본 발명에서 사용한 플로우 쉐어 혼합기 이외에 입상화 장치로는 원판 조립기, 사출성형 조립기, 유동층 조립기 및 압착 조립기 중에서 어느 것이든 사용할 수 있다.
다음에 조제된 입상 조성물을 알칼리 토금속염 수용액에 넣고 처리하여 걸합제로서 함유되어 있는 알칼리 금속 실리케이트 성분을 물에 불용성인 알칼리 토금속 실리케이트로 전환시킴과 동시에 4A형 제올라이트를 알칼리 토금속 A형 제올라이트로 전환시킨 후 액상 성분을 제거하고 유동층 건조기를 사용하여 건조시켜 다기능 입상 복합 분자체 조성물을 제조한다. 이때 사용된 알칼리 토금속염 수용액으로서는 예컨대 염화칼슘(CaCl2) 수용액 및 염화마그네슘(MgCl2) 수용액 중에서 선택된 것을 사용하되, 염화칼슘수용액의 경우 염화칼슘이 10∼45중량% 함유된 수용액을 사용한다.
이와같이 제조된 입상조성물을 알칼리 토금속염(예:CaCl2) 수용액으로 처리 할때 제올라이트와 실리케이트에서 일어나는 구체적인 화학반응을 식으로 나타내면 다음과 같다.
① 제올라이트
② 실리케이트
상기식에서 살펴볼 수 있는 바와 같이 본 발명은 제올라이트 분말을 알칼리 토금속 제올라이트 분말로 전환시키는 기존의 전처리공정을 생략할 수 있는 잇점이 있고, 수불용성 알칼리토금속 실리케이트를 생성시켜 입상조성물의 결합력과 내수성을 획기적으로 개선시킴으로서 기존 제조공정에서 반드시 거쳐야 하는 고온에서의 소성공정이 필요치 않다.
이렇게 본 발명에 따라 제조된 다기능 입상 복합 분자체 조성물은 고형분 기준으로 제올라이트 20∼60중량%, 활성탄 15∼50중량% 및 알칼리 토금속 실리케이트 10∼35중량%로 구성된다. 여기서, 각 성분이 상기 범위를 벗어나면 친유/친수성 흡착특성을 공유하기 어렵거나 또는 원하는 내마모도를 가진 입상조성물을 얻기 어려운 경우가 발생할 수 있고, 그리고 흡착제 내부의 미세기공이 막혀 흡착특성이 저하되는 문제가 있어 바람직하지 않다. 또한, 본 발명에 의하여 제조된 다기능 입상 복합 분자체 조성물은 비표면적이 500m2/g 이상, 요오드 흡착력이 320mg/g 이상, 메틸렌블루 탈색력이 65mg/g 이상이고, 내마모도가 99.5% 이상이다. 이러한 제조과정을 통하여 성형성이 우수하고 소성공정이 필요치 않으며, 결합제에 의하여 흡착성능이 저하되지 않고 내마모성이 우수한 제품을 얻을 수 있어 수분 및 유기용제류의 흡착, 유독성 기체류의 흡착, 상수 및 하수의 처리, 분자체 성질을 이용한 물질분리 등에 사용될 수 있고, 구체적으로는 담배 유해 가스 제거제, 수정화용 처리제, 공기정화제, 탈취제 및 각종 촉매, 흡착제의 지지체로서 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
4A형 제올라이트 분말(수분:5.6중량%) 13.0kg, 활성탄 분말(수분:6.2중량%) 6.5kg을 130l 크기의 플로우 쉐어 혼합기(독일, Lodige제)에 넣고 주축회전속도:200rpm과 초파 회전속도:3600rpm 조건에서 6분간 분말 혼합한 후 계속하여 소듐 실리케이트 수용액(K.S 규격, 물유리 3호) 12.5kg과 물 2.5kg을 배합하여 조제한 용액을 노즐을 통하여 8분간 주입하면서 혼련시키고 계속하여 15분간 입상화시켜 평균 입경이 1.2mm가 되는 입상 조성물을 얻었다.
다음에 염화칼슘 6.2kg을 물 16.0kg에 가하고 용해시켜 조제한 75℃ 수용액에 상기의 입상 조성물을 넣고 1시간 처리한 후 60메쉬 체(sieve)에 넣고 잔류 액체를 배출시키고 70℃의 물 15.0kg을 두번 가하여 수세하고 90℃의 유동층 건조기에서 건조시켜 다기능 입상 복합 분자체 조성물(수분:4.3중량%) 24.1kg을 얻었다.
이렇게 하여 얻어진 시료의 물성을 다음 표에 나타내었다.
[실시예 2]
4A형 제올라이트 분말(수분:5.6중량%) 10.0kg, 활성탄 분말(수분:6.2중량%) 9.5kg을 130l 크기의 플로우 쉐어 혼합기(독일, Lodige제)에 넣고 주축회전속도:200rpm과 초파 회전속도:3600rpm 조건에서 6분간 분말 혼합한 후 계속하여 소듐 실리케이트 수용액(K.S 규격, 물유리 3호) 13.0kg과 물 3.2kg을 배합하여 조제한 용액을 노즐을 통하여 8분간 주입하면서 혼련시키고 계속하여 15분간 입상화시켜 평균 입경이 1.3mm가 되는 입상 조성물을 얻었다.
다음에 염화칼슘 5.6kg을 물 16.0kg에 가하고 용해시켜 조제한 75℃ 수용액에 상기의 입상 조성물을 넣고 1시간 처리한 후 60메쉬 체(sieve)에 넣고 잔류 액체를 배출시키고 70℃의 물 15.0kg을 두번 가하여 수세하고 90℃의 유동층 건조기에서 건조시켜 다기능 입상 복합 분자체 조성물(수분:4.5중량%) 24.3kg을 얻었다.
이렇게 하여 얻어진 시료의 물성을 다음 표에 나타내었다.
[실시예 3]
4A형 제올라이트 분말(수분:5.6중량%) 15.0kg, 활성탄 분말(수분:6.2중량%) 4.5kg을 130l 크기의 플로우 쉐어 혼합기(독일, Lodige제)에 넣고 주축회전속도:200rpm과 초파 회전속도:3600rpm 조건에서 6분간 분말 혼합한 후 계속하여 소듐 실리케이트 수용액(K.S 규격, 물유리 3호) 11.3kg과 물 2.3kg을 배합하여 조제한 용액을 노즐을 통하여 8분간 주입하면서 혼련시키고 계속하여 15분간 입상화시켜 평균 입경이 1.1mm가 되는 입상 조성물을 얻었다.
다음에 염화칼슘 6.5kg을 물 16.0kg에 가하고 용해시켜 조제한 75℃ 수용액에 상기의 입상 조성물을 넣고 1시간 처리한 후 60메쉬 체(sieve)에 넣고 잔류 액체를 배출시키고 70℃의 물 15.0kg을 두번 가하여 수세하고 90℃의 유동층 건조기에서 건조시켜 다기능 입상 복합 분자체 조성물(수분:4.1중량%) 23.8kg을 얻었다.
이렇게 하여 얻어진 시료의 물성을 다음 표에 나타내었다.
[비교예 1]
4A형 제올라이트 분말 9.9kg을 18중량%의 염화칼슘 수용액 25.kg에 넣고 70℃에서 2시간 교반하면서 이온교환시키고 여과, 수세한후 120℃에서 분무건조시켜 5A형 제올라이트분말 10.0kg을 얻었다. 이렇게 전처리한 5A형 제올라이트와 활성탄 분말 7.5kg 및 마그네슘 실리케이트 분말 7.5kg을 플로우 쉐어 혼합기에 넣고 6분간 분말 혼합한 후 계속하여 당밀 2.5kg과 물 5.0kg을 첨가하여 조제한 용액을 노즐을 통하여 1∼3분간 분사 주입시키고 계속하여 30분간 가동하여 평균 입경이 1.5mm가 되는 입상 조성물 24.2lkg을 얻었다.
이것을 강제 대류형 건조기를 사용하여 120℃에서 3시간 건조하고 다시 질소 분위기하에서 650℃에서 2시간 소성시켜 다기능 입상 복합 분자체 조성물을 얻었다.
이렇게 하여 얻어진 시료의 물성을 다음 표에 나타내었다.
[비교예 2]
상기 비교예 1에서 마그네슘 실리케이트 대신에 칼슘 실리케이트를 사용하는 것을 제외하고는 이하 비교예 1과 동일한 조건으로 수행하였다.
이렇게 하여 얻어진 시료의 물성을 다음 표에 나타내었다.
[비교예 3]
상기 비교예 1과 동일한 방법으로 처리한 5A형 제올라이트 분말 10kg, 활성탄 분말 7.5kg 및 마그네슘 실리케이트 분말 7.5kg을 플로우 쉐어 혼합기에 넣고 6분간 분말 혼합한 후 계속하여 당밀 2.0kg과 물 4.9kg을 첨가하여 조제한 용액을 노즐을 통하여 30분간 가동하여 평균 입경이 1.1mm가 되는 입상 조성물을 얻었다.
여기에 다시 당밀 0.5kg과 물 0.13kg을 혼합한 용액을 노즐을 통하여 분사시켜 입상조성물 표면을 코팅시켰다.
이하 비교예 1과 동일한 조건으로 처리하여 얻어진 시료의 물성을 다음 표에 나타내었다.
[비교예 4]
상기 비교예 1에서 마그네슘 실리케이트 분말 대신에 벤토나이트를 사용하고 또한 당밀 대신에 설탕을 사용하는 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 조건으로 수행하였다.
이렇게 하여 얻어진 시료의 물성을 다음 표에 나타내었다.
[비표면적 측정]
시료를 350℃ 정도에서 충분한 시간동안 탈기시킨 후 액체 질소 온도하에서 질소 흡착등온선을 구하여 BET식을 적용하여 비표면적을 계산하였다.
[내마모도 측정]
시료 1kg을 내마모도 측정기(아트리션-이브레이션 테스터)에 넣고 60rpm으로 30분간 회전시킨 후 100메쉬 표준체를 통과하여 분리된 입자의 무게(w)를 측정하고 다음식에 의하여 내마모도를 계산하였다.
내마모도(%)=(1-w)×100
[요오드 흡착력 측정]
시료에 요오드 수용액을 가해 흡착시킨 후 상등액을 분리하여 지시약으로서 전분 용액을 가해 티오황산나트륨 수용액으로 적정하여 잔존하고 있는 요오드 농도로부터 요오드 흡착량을 역산하였다.
[메틸렌 블루 탈색력 측정]
시료에 메틸렌 블루 수용액을 가하고 진탕기로 진탕한 다음 여과액의 색도를 표준 메틸렌 블루 용액과 비교하여 표준 메틸렌 블루 용액의 색과 일치하는데 필요한 메틸렌 블루의 첨가량으로부터 메틸렌 블루 탈색력을 구하였다.

Claims (7)

  1. 제올라이트와 활성탄 분말 혼합물에 알칼리 금속 실리케이트 수용액을 분무 배합하여 입상화시킨 다음 이를 알칼리 토금속염 수용액으로 처리하고 건조시켜서 제조함을 특징으로 하는 다기능 입상 복합 분자체 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제올라이트는 4A형임을 특징으로 하는 다기능 입상 복합 분자체 조성물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 알칼리 금속 실리케이트 수용액은 소듐 실리케이트 15∼38중량%로 구성되는 수용액임을 특징으로 하는 다기능 입상 복합 분자체 조성물의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 알칼리 토금속염 수용액은 염화칼슘 10∼45중량%로 구성되는 수용액임을 특징으로 하는 다기능 입상 복합 분자체 조성물의 제조방법.
  5. 제올라이트와 활성탄을 구성성분으로 함유하는 다기능 입상 복합 분자체 조성물에 있어서, 고형분 기준으로 제올라이트 20∼60중량%, 활성탄 15∼50중량% 및 알칼리 토금속 실리케이트 10∼35중량%로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 다기능 입상 복합 분자체 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 알칼리 토금속 실리케이트는 칼슘 실리케이트인 것을 특징으로 하는 다기능 입상 복합 분자체 조성물.
  7. 제5항에 있어서, 상기 조성물은 그 흡착특성중 비표면적이 500m2/g 이상, 요오드 흡착력이 320mg/g 이상, 메틸렌 블루 탈색력 65mg/g 이상이고, 내마모도가 99.5% 이상임을 특징으로 하는 다기능 입상 복합 분자체 조성물.
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