ES2352503T3 - Sílice pirogénica. - Google Patents
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Abstract
Polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente, en forma de agregados de partículas primarias, caracterizado porque, - tiene una superficie BET de 200 ± 25 m2/g y los agregados exhiben - una superficie media de 7.000 a 12.000 nm2, - un diámetro de círculo equivalente (ECD = Diámetro Equivalente de Círculo) medio de 80 a 100 nm y - un perímetro medio de 850 a 1050 nm.
Description
Sílice pirogénica.
La invención se refiere a un polvo de dióxido de
silicio producido pirogénicamente, su producción y utilización. La
invención se refiere adicionalmente a un poliéster, que contiene el
polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente.
La hidrólisis a la llama para la producción de
dióxido de silicio es un proceso conocido desde hace mucho tiempo
que se realiza en escala industrial. En este proceso, un halogenuro
de silicio hidrolizable en forma de vapor o de gas se mezcla con
una llama, que se ha obtenido por combustión de una sustancia
combustible formadora de agua, que contiene hidrógeno y un gas que
contiene oxígeno. La llama de combustión proporciona en este caso
agua para la hidrólisis del halogenuro de silicio y calor suficiente
para la reacción de hidrólisis. El polvo de dióxido de silicio
incluido en los gases residuales de la reacción se somete
habitualmente a procesos de enfriamiento y separación de sólidos.
Habitualmente se emplea tetracloruro de silicio. No obstante se
conoce también el empleo de diclorosilano y triclorosilano. En el
caso del empleo de materiales de carga que contienen carbono, como
por ejemplo metiltriclorosilano, dimetildiclorosilano,
metildiclorosilano, dibutildiclorosilano, etiltriclorosilano y
propiltriclorosilano tiene lugar adicionalmente un proceso de
oxidación que conduce a la transformación del carbono en dióxido
de
carbono.
carbono.
En lo sucesivo, un polvo de dióxido de silicio,
que se forma por un proceso en el cual transcurren ambos tipos de
reacción, a saber hidrólisis a la llama y oxidación, se designa como
un polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente.
Durante la reacción se forman en primer lugar
partículas primarias altamente dispersas y no porosas, que en el
transcurso ulterior de la reacción se fusionan en agregados y estos
se depositan juntos ulteriormente en aglomerados. La superficie BET
de estas partículas primarias está comprendida por regla general
entre 5 y 600 m^{2}/g. El polvo exhibe en su superficie grupos
hidroxilo libres.
El documento EP 1 486 461 A1 publica un "polvo
de dióxido de silicio producido por hidrólisis a la llama con una
superficie BET entre 10 y 600 m^{2}". A tal efecto, el
documento WO 2005/095503 A1 describe un producto con una superficie
BET de 200 \pm 25 m^{2}. El polvo de dióxido de silicio así
producido encuentra utilización en muchos campos de aplicación, por
ejemplo como agente espesante en polímeros, por ejemplo en resinas
poliéster.
Las resinas poliéster pueden obtenerse por
policondensación de un alcohol polivalente con un ácido
dicarboxílico. Habitualmente, estas resinas contienen una sustancia
que actúa como diluyente y como comonómero durante el proceso de
curado. Por regla general esta sustancia es estireno. Debido a su
excelente acción espesante, el polvo de dióxido de silicio
producido pirogénicamente se emplea desde hace mucho tiempo en
resinas poliéster. Además del efecto de espesamiento adquiere
también la facilidad de incorporación en el poliéster una gran
importancia. En el caso de los polvos de dióxido de silicio conforme
a la técnica anterior, con frecuencia sólo uno de estos parámetros
se encuentra dentro del campo deseado. Adicionalmente, se cumple que
incluso los parámetros individuales, espesamiento y facilidad de
incorporación, son mejorables.
La finalidad de la invención es por consiguiente
poner a disposición un polvo de dióxido de silicio que exhibe un
alto efecto de espesamiento junto con un tiempo de incorporación en
polímeros, particularmente resinas poliéster, simultáneamente
reducido.
Otra finalidad de la invención es proporcionar
un proceso para la producción del polvo de dióxido de silicio.
Adicionalmente, es una finalidad de la invención
proporcionar una resina poliéster que contiene el polvo de dióxido
de silicio correspondiente a la invención.
Objeto de la invención es un polvo de dióxido de
silicio producido pirogénicamente en forma de agregados de
partículas primarias que
- -
- tiene una superficie BET de 200 \pm 25 m^{2}/g y en el cual los agregados exhiben
- -
- una superficie media de 7.000 a 12.000 nm^{2},
- -
- un diámetro de círculo equivalente (ECD = Diámetro Equivalente de Círculo) medio de 80 a 100 nm y
- -
- un perímetro medio de 850 a 1050 nm.
En este contexto, la superficie BET se determina
según DIN 66131.
Los tamaños de los agregados se determinan por
análisis de imágenes por medio de un aparato TEM de la firma
Hitachi H 7500 y una cámara CCD MegaView II, de la firma SIS. La
ampliación de las imágenes para la evaluación es 30.000:1 con una
densidad de píxeles de 3,2 nm. El número de las partículas evaluadas
es mayor que 1000. La preparación se realiza según ASTM
3849-89. El límite inferior de valor umbral en lo
que respecta a la detección está próximo a 50 píxeles.
La superficie BET puede ser preferiblemente 200
\pm 15 m^{2}/g y de modo particularmente preferible 200 \pm
10 m^{2}/g. Adicionalmente, puede preferirse un polvo de dióxido
de silicio producido pirogénicamente de acuerdo con la invención,
en el cual los agregados exhiben
- -
- una superficie media de 7.500 a 9.000 nm^{2},
- -
- un diámetro de círculo equivalente medio de 83 a 90 nm y
- -
- un perímetro medio de 870 a 1000 nm.
Además, puede preferirse un polvo de dióxido de
silicio correspondiente a la invención producido pirogénicamente,
en el cual el diámetro máximo de los agregados está comprendido
entre 150 y 170 nm y el diámetro mínimo de los agregados entre 90 y
110 nm.
Adicionalmente, puede preferirse un polvo de
dióxido de silicio correspondiente a la invención producido
pirogénicamente en el cual el contenido de cloruro es menor que 250
ppm. Se prefiere particularmente un contenido de cloruro inferior a
50 ppm.
Además puede preferirse un polvo de dióxido de
silicio correspondiente a la invención producido pirogénicamente,
en el cual el contenido de carbono es menor que 100 ppm. Se prefiere
particularmente un contenido de carbono inferior a 25 ppm.
El polvo de dióxido de silicio correspondiente a
la invención puede producir, en el caso de una concentración de
2,5% en peso en una resina poliéster disuelta en estireno con una
viscosidad inicial de 1300 \pm 100 mPas (23ºC) un espesamiento
mayor que 3400 mPas.
Adicionalmente, el polvo de dióxido de silicio
correspondiente a la invención, en el caso de una concentración de
2,5% en peso en una resina poliéster disuelta en estireno con una
viscosidad inicial de 1300 \pm 100 mPas, un tiempo de mojado
("wet-in Zeit") de 140 segundos o inferior.
Un objeto adicional de la invención es un
proceso para la producción del polvo de dióxido de silicio
correspondiente a la invención en el cual
- -
- se evapora una mezcla de compuestos de silicio, separados o juntos, enviándose los vapores por medio de un gas portador a una cámara de mezcla, con
- -
- SiCl_{4} como primer componente con una proporción de 60 a 95% en peso referida a la mezcla, y
- -
- un segundo componente seleccionado del grupo que comprende H_{3}SiCl, H_{2}SiCl_{2}, HSiCl_{3}, CH_{3}SiCl_{3}, (CH_{3})_{2}SiCl_{2}, (CH_{3})_{3}SiCl, (n-C_{3}H_{7})SiCl_{3}, con una proporción de 5 a 40% en peso, referida a la mezcla,
- -
- y, por separado, un gas de combustión, aire primario, que puede estar opcionalmente enriquecido en oxígeno y/o precalentado, se envía a la cámara de mezcla,
- -
- la mezcla de vapores de cloruros de silicio, gas combustible y aire primario se inflama en un quemador y la llama se quema en su interior en una cámara de reacción,
- -
- el aire secundario, que rodea la llama, se introduce en la cámara de reacción, donde la relación de aire secundario/aire primario está comprendida en un intervalo de 0,05 a 3, preferiblemente 0,15 a 2,
- -
- a continuación, el sólido se separa de los materiales gaseosos, y seguida mente se trata el sólido con vapor de agua a 250ºC hasta 750ºC,
donde
- -
- la cantidad total de oxígeno es al menos suficiente para la combustión completa del gas combustible y de los compuestos de silicio y
- -
- la cantidad de los materiales de carga constituidos por compuestos de silicio, gas combustible, aire primario y aire secundario se selecciona de tal modo que resulta una temperatura adiabática de llama T_{ad} de 1570 a 1630ºC, con
- T_{ad} = temperatura de los materiales de carga + suma de las entalpías de reacción de las reacciones parciales/capacidad calorífica de los materiales que salen de la cámara de reacción, que comprenden dióxido de silicio, agua, cloruro de hidrógeno, dióxido de carbono, oxígeno, nitrógeno, y eventualmente del gas portador, cuando éste no es aire o nitrógeno,
- donde la capacidad calorífica específica de estos materiales está referida a 1000ºC.
Las capacidades caloríficas específicas pueden
determinarse por ejemplo con ayuda del Atlas de Calor VDI (Capítulos
7.1 a 7.3 y 3.7, 8ª edición.
La transformación de los compuestos de silicio
en presencia de oxígeno y un gas combustible proporciona dióxido de
silicio, agua, ácido clorhídrico y, en el caso de compuestos de
silicio que contienen carbono y/o gases combustibles que contienen
carbono, dióxido de carbono. Las entalpías de reacción de estas
reacciones pueden calcularse por textos estándar conocidos por los
expertos.
En la Tabla 1 se dan algunos valores escogidos
de entalpías de reacción de la transformación de compuestos de
silicio en presencia de hidrógeno y oxígeno.
De modo particularmente preferido, pueden
emplearse metiltriclorosilano (MTCS, CH_{3}SiCl_{3}),
triclorosilano (TCS, SiHCl_{3}) y/o diclorosilano (DCS,
SiH_{2}Cl_{2}).
Como gases combustibles son apropiados
hidrógeno, metano, etano, propano y/o gas natural, siendo preferido
hidrógeno.
La temperatura de los materiales de carga no
está limitada, con tal que la misma sea superior a la temperatura
de ebullición del compuesto de silicio de punto de ebullición más
alto. Se ha comprobado que es ventajosa una temperatura de los
materiales de carga de 90ºC \pm 40ºC.
Adicionalmente, puede ser ventajoso que la
velocidad de salida de la mezcla de reacción de la cámara de mezcla
a la cámara de reacción sea 10 a 80 m/s.
Un objeto adicional de la invención es un
poliéster, que contiene el polvo de dióxido de silicio
correspondiente a la invención.
Los poliésteres son compuestos conocidos, que se
utilizan entre otras cosas para la producción de artículos
textiles. Los mismos se describen por ejemplo en Ullmann's
Encyclopedia of Industrial Chemistry Vol A 21 (1992), páginas 227 a
251. La producción de fibras poliéster es conocida por Ullmann's
Encyclopedia of Industrial Chemistry Vol A 10 (1992), páginas 579 A
613.
Pueden emplearse mezclas de 0,1 a 100 por ciento
del polvo de dióxido de silicio correspondiente a la invención con
otras sílices o bentonitas producidas pirogénicamente o precipitadas
u otros materiales en los materiales de carga convencionales para
la producción de poliésteres o mezclas de estos materiales de
carga.
Para la producción de poliésteres se emplean
preferiblemente dispersiones, que contienen el polvo de dióxido de
silicio correspondiente a la invención y un glicol, donde el glicol,
preferiblemente etilenglicol, está esterificado con un ácido
orgánico de manera conocida. La proporción del polvo de dióxido de
silicio correspondiente a la invención en la dispersión puede
llegar hasta 60% en peso.
Un objeto adicional de la invención es una
composición de caucho de silicona, que contiene el polvo de dióxido
de silicio correspondiente a la invención.
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La superficie BET se determina según DIN
66131.
Tiempo de mojado: En un vaso de
precipitados de 350 ml se pesan 100 g de Ludopal® P6 (producto de
condensación conjunta de 35% molar de anhídrido ftálico y 65% molar
de anhídrido maleico con 2-propanodiol, disuelto en
estireno; BASF AG) y se atemperan en el baño maría a 25ºC. El vaso
se ajusta en el elemento de aluminio del dispositivo de sujeción
del disolvedor. El agitador se sumerge hasta la profundidad teórica
t = 10 mm por encima del fondo del vaso y se pone en marcha con una
velocidad de 500 min^{-1}. Se añaden 3 g de polvo de dióxido de
silicio uniformemente sobre la superficie de la resina y se pone en
marcha el cronómetro. Se mide el tiempo hasta que el polvo de
dióxido de silicio se ha hundido en la formulación del
poliéster.
Efecto de espesamiento: En 7,5 g de polvo
de dióxido de silicio se incorporan 142,5 g de una solución de una
resina poliéster insaturada en estireno con una viscosidad de 1300
\pm 150 mPas a una temperatura de 22ºC y se dispersa por medio de
un disolvedor a 3000 min^{-1}. Como resina poliéster insaturada es
apropiada por ejemplo Pallatal® P6-01, de la Firma
DSM Composite. Se mezclan 60 g de esta dispersión con 90 g
adicionales de la resina poliéster insaturada en estireno y se
repite el procedimiento de dispersión. Como efecto de espesamiento
se expresa el valor de la viscosidad en mPas de la dispersión a
25ºC, medido con un viscosímetro rotativo para una tasa de
cizallamiento de 2,7 s^{-1}.
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Ejemplo
1
Se evaporan 70 kg/h de tetracloruro de silicio y
35 kg/h de metiltriclorosilano y se pasan por medio de nitrógeno a
la cámara de mezcla de un quemador. Se añaden simultáneamente a la
cámara de mezcla 40 Nm^{3}/h de hidrógeno y 195 Nm^{3}/h de
aire primario. La mezcla exhibe una temperatura de 90ºC. Se inflama
la mezcla y se quema en una llama en el interior de una cámara de
reacción. Adicionalmente, se introducen en la cámara de reacción 30
Nm^{3}/h de aire secundario, que rodea la llama.
Los gases de reacción y el dióxido de silicio
formado se aspiran por aplicación de un vacío mediante un sistema
de refrigeración y se enfrían en estas condiciones hasta valores
comprendidos entre 100 y 160ºC. En un filtro o ciclón se separa el
sólido de la corriente de gas residual y se trata a continuación a
una temperatura de 450ºC con vapor de agua.
Los Ejemplos 2 a 11 se realizan análogamente. La
Tabla 2 reproduce los materiales de carga y cantidades de los
Ejemplos 1 a 11.
La Tabla 3 indica los valores calculados para
las entalpías de reacción, capacidad calorífica y temperatura
adiabática de las llamas.
La Tabla 4 proporciona datos analíticos de los
polvos de dióxido de silicio producidos, y de tres polvos de
dióxido de silicio comerciales obtenidos, producidos pirogénicamente
(Ejemplos 12 a 14).
Los Ejemplos 1 a 5 dan polvos de acuerdo con la
invención. Los Ejemplos 5 a 10 son ejemplos comparativos.
En el Ejemplo 2 se emplean tres componentes de
silicio.
En los Ejemplos 3 y 4 se emplean proporciones
elevadas, o respectivamente reducidas del primer componente de
silicio tetracloruro de silicio.
En el Ejemplo 5 se ajusta una relación alta aire
secundario/aire primario dentro del campo reivindicado.
En los Ejemplos 6 y 7 se seleccionan ajustes,
que conducen a una temperatura adiabática de la llama fuera del
campo reivindicado.
En el Ejemplo 8 se emplea un solo compuesto de
silicio (SiCl_{4}).
En el Ejemplo 9, la relación de tetracloruro de
silicio a los otros compuestos de silicio está fuera del campo
reivindicado.
En el Ejemplo 10 no se añade cantidad alguna de
aire secundario.
En el Ejemplo 11, la relación aire
secundario/aire primario está fuera del campo reivindicado.
Los ejemplos muestran que el polvo de dióxido de
silicio correspondiente a la invención de los Ejemplos 1 a 5 exhibe
tiempos de mojado claramente menores y un efecto de espesamiento
claramente mayor que los patrones de los ejemplos comparativos 6 a
13.
Adicionalmente, los Ejemplos muestran que la
superficie media de los agregados, el ECD medio, el perímetro medio
de los agregados, el diámetro medio máximo de los agregados y el
diámetro medio mínimo de los agregados de los polvos de dióxido de
silicio correspondientes a la invención son menores que los valores
correspondientes de los ejemplos comparativos, a excepción del
polvo de dióxido de silicio obtenido comercialmente del Ejemplo 14.
En este caso, la superficie media de los agregados y el perímetro
medio de los agregados son menores que en los polvos de dióxido de
silicio de los ejemplos correspondientes a la invención, pero sin
embargo el tiempo de humectación es más largo y el efecto de
espesamiento más pequeño.
Los Ejemplos 1 a 5 indican adicionalmente cómo
puede obtenerse un campo estrecho determinado de temperatura
adiabática de la llama, en este caso de 1573 a 1629ºC, por variación
de las cantidades de materiales de carga.
Adicionalmente, los ejemplos comparativos 6 y 7
muestran que para una formulación de los compuestos de silicio
igual a la del Ejemplo 1, no se obtienen en ningún caso polvos de
dióxido de silicio correspondientes a la invención. Los polvos
obtenidos exhiben superficies BET fuera del campo reivindicado. En
los ejemplos comparativos 6 y 7, las temperaturas adiabáticas de la
llama están fuera del campo reivindicado.
En los ejemplos comparativos 8 a 10, las
temperaturas adiabáticas de la llama están de hecho dentro del campo
reivindicado, pero no se obtienen en ningún caso polvos de dióxido
de silicio correspondientes a la invención:
En los Ejemplos 8 y 10, la formulación de los
compuestos de silicio está fuera del campo reivindicado. Como puede
deducirse de la Tabla 4, se obtienen polvos cuyas superficies medias
de los agregados, ECD medios, perímetros medios de los agregados,
diámetros medios máximos de los agregados y diámetros medios mínimos
de los agregados son mayores que los de los polvos de dióxido de
silicio correspondientes a la invención.
En el Ejemplo 11, la relación aire
secundario/aire primario, con 3,33, está fuera del campo
reivindicado. El polvo de dióxido de silicio obtenido exhibe una
superficie BET que está muy fuera del campo reivindicado.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
Claims (8)
1. Polvo de dióxido de silicio producido
pirogénicamente, en forma de agregados de partículas primarias,
caracterizado porque,
- -
- tiene una superficie BET de 200 \pm 25 m^{2}/g y los agregados exhiben
- -
- una superficie media de 7.000 a 12.000 nm^{2},
- -
- un diámetro de círculo equivalente (ECD = Diámetro Equivalente de Círculo) medio de 80 a 100 nm y
- -
- un perímetro medio de 850 a 1050 nm.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Polvo de dióxido de silicio producido
pirogénicamente según la reivindicación 1,
caracterizado porque,
los agregados exhiben
- -
- una superficie media de 7.500 a 9.000 nm^{2},
- -
- un diámetro de círculo equivalente medio de 83 a 90 nm y
- -
- un perímetro medio de 870 a 1000 nm.
\vskip1.000000\baselineskip
3. Polvo de dióxido de silicio producido
pirogénicamente según las reivindicaciones 1 ó 2,
caracterizado porque,
el diámetro máximo de los agregados está
comprendido entre 150 y 170 nm y el diámetro mínimo de los agregados
entre 90 y 110 nm.
\vskip1.000000\baselineskip
4. Polvo de dióxido de silicio producido
pirogénicamente según las reivindicaciones 1 a 3,
caracterizado porque,
el contenido de cloruro es menor que 250
ppm.
\vskip1.000000\baselineskip
5. Polvo de dióxido de silicio producido
pirogénicamente según las reivindicaciones 1 a 4,
caracterizado porque,
el contenido de carbono es menor que 100
ppm.
\vskip1.000000\baselineskip
6. Proceso para la producción del polvo de
dióxido de silicio según las reivindicaciones 1 a 5,
caracterizado porque,
- -
- se evapora una mezcla de compuestos de silicio, separados o juntos, enviándose los vapores por medio de un gas portador a una cámara de mezcla, con
- -
- SiCl_{4} como primer componente con una proporción de 60 a 95% en peso referida a la mezcla, y
- -
- un segundo componente seleccionado del grupo que comprende H_{3}SiCl, H_{2}SiCl_{2}, HSiCl_{3}, CH_{3}SiCl_{3}, (CH_{3})_{2}SiCl_{2}, (CH_{3})_{3}SiCl, (n-C_{3}H_{7})SiCl_{3}, con una proporción de 5 a 40% en peso, referida a la mezcla,
- -
- y, por separado, un gas de combustión, aire primario, que puede estar opcionalmente enriquecido en oxígeno y/o precalentado, se envía a la cámara de mezcla,
- -
- la mezcla de vapores de cloruros de silicio, gas combustible y aire primario se inflama en un quemador y la llama se quema en su interior en una cámara de reacción,
- -
- el aire secundario, que rodea la llama, se introduce en la cámara de reacción, donde la relación de aire secundario/aire primario está comprendida en un intervalo de 0,05 a 3, preferiblemente 0,15 a 2,
- -
- a continuación, el sólido se separa de los materiales gaseosos, y seguidamente se trata el sólido con vapor de agua a 250ºC hasta 750ºC,
donde
- -
- la cantidad total de oxígeno es al menos suficiente para la combustión completa del gas combustible y de los compuestos de silicio y
- -
- la cantidad de los materiales de carga constituidos por compuestos de silicio, gas combustible, aire primario y aire secundario se selecciona de tal modo que resulta una temperatura adiabática de llama T_{ad} de 1570 a 1630ºC, siendo
- T_{ad} = temperatura de los materiales de carga + suma de las entalpías de reacción de las reacciones parciales/capacidad calorífica de los materiales, que salen de la cámara de reacción, que comprenden dióxido de silicio, agua, cloruro de hidrógeno, dióxido de carbono, oxígeno, nitrógeno, y eventualmente del gas portador, cuando éste no es aire o nitrógeno,
- donde la capacidad calorífica específica de estos materiales está referida a 1000ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
7. Proceso según la reivindicación 6,
caracterizado porque,
la temperatura de los materiales de carga es
90ºC \pm 40ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
8. Proceso según la reivindicación 6 ó 7,
caracterizado porque,
la velocidad de salida de la mezcla de reacción
de la cámara de mezcla a la cámara de reacción es 10 a 80 m/s.
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|---|---|---|---|
| DE102005001408 | 2005-01-12 | ||
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| ES2352503T3 true ES2352503T3 (es) | 2011-02-21 |
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