ES2355901T3 - Sílice pirogénica y agente de sellado de silicona que contiene la misma. - Google Patents
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Abstract
Polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente, en forma de agregados de partículas primarias, caracterizado porque, - tiene una superficie BET de 150 ± 15 m2/g y los agregados - tienen una superficie media de 12.000-20.000 nm2, - tienen un diámetro circular medio equivalente (ECD = Equivalent Circle Diameter) de 90-120 nm y - tienen un perímetro medio de 1150-1700 nm.
Description
Sílice pirogénica y agente de sellado de
silicona que contiene la misma.
La invención se refiere a un polvo de dióxido de
silicio producido pirogénicamente, su producción y utilización. La
invención se refiere adicionalmente a una composición para juntas de
silicona que contiene el polvo de dióxido de silicio producido
pirogénicamente.
La hidrólisis a la llama para la producción de
dióxido de silicio es un proceso conocido desde hace mucho tiempo,
y realizado a escala industrial. En este proceso, un halogenuro de
silicio hidrolizable, vaporizado en forma de gas, se mezcla con una
llama, que se ha formado por combustión de un combustible formador
de agua, que contiene hidrógeno y un gas que contiene oxígeno. La
llama de combustión proporciona en este caso agua para la
hidrólisis de halogenuro de silicio y calor suficiente para la
reacción de hidrólisis. El polvo de dióxido de silicio incluido en
los gases residuales de la reacción se somete a procesos
convencionales de enfriamiento y separación de materias sólidas.
Usualmente se emplea tetracloruro de silicio. Sin embargo, es
conocido también el empleo de diclorosilano y triclorosilano. En el
caso del empleo de materias primas que contienen carbono, como por
ejemplo metiltriclorosilano, dimetildiclorosilano,
metildiclorosilano, dibutildiclorosilano, etiltriclorosilano o
propiltriclorosilano, tiene lugar adicionalmente un proceso de
oxidación para la transformación del carbono en dióxido de
carbono.
En lo que sigue, un polvo de dióxido de silicio
que se forma por un proceso en el cual tienen lugar ambos tipos de
reacción, es decir hidrólisis a la llama y oxidación, se designa
como un dióxido de silicio producido pirogénicamente.
En la reacción se forman en primer lugar
partículas primarias altamente dispersas y no porosas, que en el
transcurso ulterior de la reacción se fusionan para formar agregados
y éstos pueden acumularse ulteriormente en aglomerados. La
superficie BET de estas partículas primarias está comprendida por
regla general entre 5 y 600 m^{2}/g. El polvo tiene en su
superficie grupos hidroxilo libres.
El polvo de dióxido de silicio así producido
encuentra utilización en muchos campos de aplicación. De particular
importancia es la utilización para el control de la reología en
cauchos de silicona. Debido a su excelente efecto espesante, el
polvo de dióxido de silicio producido pirogénicamente se emplea
desde hace mucho tiempo en cauchos de silicona. Además del efecto
espesante ha alcanzado también gran importancia la facilidad de
incorporación en el polímero de silicona. El caso de los polvos de
dióxido de silicio de acuerdo con la técnica anterior, solamente
uno de los parámetros efecto espesante y facilidad de incorporación
está comprendido en el campo deseado. Adicionalmente ocurre también
que los parámetros individuales, espesamiento y facilidad de
incorporación, son mejorables.
El documento EP 1.486.461 publica un "polvo de
dióxido de silicio producido por hidrólisis a la llama con una
superficie BET entre 10 y 600 m^{2}/g" (véase el resumen y la
reivindicación 1).
A este efecto, el documento WO 2005/095503
describe la utilización de dióxido de silicio producido
pirogénicamente con una superficie BET de 150 \pm 15
m^{2}/g.
La finalidad de la invención es por tanto
proporcionar un polvo de dióxido de silicio, que exhibe un alto
efecto de espesamiento con tiempo de incorporación simultáneamente
reducido y dispersabilidad satisfactoria en los polímeros,
particularmente polímeros de silicona. Adicionalmente, que los
polímeros de silicona después de la incorporación del polvo de
dióxido de silicio deben exhibir una naturaleza de superficie
satisfactoria.
Una finalidad adicional de la invención es
proporcionar un proceso para la producción del polvo de dióxido de
silicio.
Adicionalmente, es otra finalidad de la
invención proporcionar una composición para juntas de silicona, que
contiene el polvo de dióxido de silicio correspondiente a la
invención.
Objeto de la invención es un polvo de dióxido de
silicio producido pirogénicamente en forma de agregados de
partículas primarias, que tiene
- -
- una superficie BET de 150 \pm 15 m^{2}/g y en el cual los agregados
- -
- tienen una superficie media de 12.000-20.000 nm^{2},
- -
- tienen un diámetro circular medio equivalente (ECD = Equivalent Circle Diameter) de 90-120 nm y
- -
- tienen un perímetro medio de 1150-1700 nm.
En este contexto, la superficie BET se determina
según DIN 66131.
Los tamaños de los agregados se determinan por
análisis de imágenes mediante un aparato TEM de la firma Hitachi H
7500 y una cámara CCD MegaView II, de la firma SIS. El aumento de
las imágenes para la evaluación asciende a 30.000:1 con una
densidad de píxel de 3,2 nm. El número de las partículas evaluadas
es mayor que 1000. La preparación se realiza según ASTM
3849-89. El límite inferior del valor umbral en lo
que respecta a la detección está situado hacia 50 píxeles.
La superficie BET puede ser preferiblemente 150
\pm 10 m^{2}/g, y de modo particularmente preferible 150 \pm
5 m^{2}/g.
Adicionalmente, puede preferirse un polvo de
dióxido de silicio producido pirogénicamente de acuerdo con la
invención, en el cual los agregados tienen
- -
- una superficie media de 12.500-14.500 nm^{2},
- -
- un diámetro circular medio equivalente de 95-110 nm y
- -
- un perímetro medio de 1250-1450 nm.
Adicionalmente, puede preferirse un polvo de
dióxido de silicio producido pirogénicamente de acuerdo con la
invención, en el cual el diámetro máximo de los agregados está
comprendido entre 170 y 240 nm y el diámetro mínimo de los
agregados entre 100 y 160 nm.
Adicionalmente, puede preferirse un polvo de
dióxido de silicio producido pirogénicamente de acuerdo con la
invención, en el cual el contenido de cloruro es menor que 250 ppm.
Se prefiere particularmente un contenido de cloruro inferior a 50
ppm.
Adicionalmente, puede ser preferible un polvo de
dióxido de silicio producido pirogénicamente de acuerdo con la
invención, en el cual el contenido de carbono es menor que 100 ppm.
Se prefiere particularmente un contenido de carbono inferior a 25
ppm.
Un objeto adicional de la invención es un
proceso para la producción del polvo de dióxido de silicio
correspondiente a la invención, en el cual
- -
- se vaporiza una mezcla de compuestos de silicio, separadamente o juntos, y los vapores se conducen por medio de un gas portador a una cámara de mezcla, con
- -
- SiCl_{4} como primer componente con una proporción de 60 a 95% en peso referida a la mezcla, y
- -
- un segundo componente seleccionado del grupo que comprende H_{3}SiCl, H_{2}SiCl_{2}, HSiCl_{3}, CH_{3}SiCl_{3}, (CH_{3})_{2}SiCl_{2}, (CH_{3})_{3}SiCl, (n-C_{3}H_{7})SiCl_{3}, con una proporción de 5 a 40% en peso, referida a la mezcla,
- -
- y por separado de ello, se conducen a la cámara de mezcla un gas combustible y aire primario, que puede estar opcionalmente enriquecido en oxígeno y/o precalentado,
- -
- la mezcla del vapor de los cloruros de silicio, el gas combustible y aire primario se enciende en un quemador y la llama se quema en el mismo en una cámara de reacción,
- -
- el aire secundario, que rodea la llama, se introduce en la cámara de reacción, estando comprendida la relación aire secundario/aire primario en un intervalo de 0,05 a 3, preferiblemente 0,15 a 2,
- -
- a continuación, se separa el sólido de los materiales gaseosos, y seguidamente se trata el sólido con vapor de agua a 250ºC hasta 750ºC,
donde
- -
- la cantidad total de oxígeno es como mínimo suficiente para la combustión completa del gas combustible y de los compuestos de silicio y
- -
- la cantidad de las materias primas constituidas por compuestos de silicio, gas combustible, aire primario y aire secundario se selecciona de tal modo que resulte una temperatura adiabática de la llama T_{ad} de 1670 hasta 1730ºC, con T_{ad} = temperatura de las materias primas + suma de las entalpías de reacción de las reacciones parciales/capacidad calorífica de los materiales que salen de la cámara de reacción, que comprenden dióxido de silicio, agua, cloruro de hidrógeno, dióxido de carbono, oxígeno, nitrógeno, y opcionalmente del gas portador, cuando éste no es aire o nitrógeno,
donde la capacidad calorífica específica de
estos materiales se refiere a una temperatura base de 1000ºC.
Las capacidades caloríficas específicas pueden
determinarse por ejemplo con ayuda del atlas de calor VDI (capítulos
7.1 a 7.3 y 3.7, 8ª edición).
La transformación de los compuestos de silicio
en presencia de oxígeno y un gas combustible proporciona dióxido de
silicio, agua, ácido clorhídrico y, en el caso de compuestos de
silicio que contengan carbono y/o gases combustibles que contengan
carbono, dióxido de carbono. Las entalpías de reacción de estas
reacciones pueden calcularse con ayuda de textos estándar conocidos
por los expertos.
En la Tabla 1 se dan algunos valores
seleccionados de entalpías de reacción de la transformación de
compuestos de silicio en presencia de hidrógeno y oxígeno.
\vskip1.000000\baselineskip
De modo particularmente preferido pueden
emplearse metiltriclorosilano (MTCS, CH_{3}SiCl_{3}),
triclorosilano (TCS, SiHCl_{3}) y/o
n-propiltriclorosilano (PTS,
n-C_{3}H_{7}SiCl_{3}).
Como gases combustibles son apropiados
hidrógeno, metano, heptano, propano y/o gas natural, siendo
preferido hidrógeno.
La temperatura de las materias primas no está
limitada, con tal que la misma sea superior a la temperatura de
ebullición del compuesto de silicio que hierva a temperatura más
alta. Se ha comprobado que es ventajosa una temperatura de las
materias primas de 90ºC \pm 40ºC.
Puede ser adicionalmente ventajoso, que la
velocidad de salida de la mezcla de reacción de la cámara de mezcla
a la cámara de reacción sea 10 a 80 m/s.
Un objeto adicional de la invención es la
utilización del polvo de dióxido de silicio producido
pirogénicamente correspondiente a la invención como carga en caucho
y materias plásticas, para el ajuste de la reología en pinturas y
barnices, como soporte de catalizadores y para la producción de
dispersiones.
Un objeto adicional de la invención es una
composición para juntas de silicona, que contiene el polvo de
dióxido de silicio correspondiente a la invención.
Preferiblemente, puede tratarse en este contexto
de un caucho de silicona RTV-1 o
RTV-2. La composición para juntas de silicona con
8% en peso de un polvo de dióxido de silicio correspondiente a la
invención puede tener preferiblemente una viscosidad de al menos
120 Pas.
\vskip1.000000\baselineskip
La superficie BET se determina según DIN
66131.
Determinación del comportamiento en fase húmeda:
En un vaso de precipitados de PE de 200 ml se cargan inicialmente
100 g de Silopren C 5 (Bayer AG). El vaso de precipitados se emplea
convenientemente en la carga de la vasija de atemperación de un
disolvedor. El disolvedor, con 30 mm de diámetro de disco se ajusta
a una velocidad de rotación de 500 rpm, y se añaden 2 g del polvo
de dióxido de silicio sobre la superficie del polímero, y se pone
en marcha el cronómetro. Se mide el tiempo necesario para
homogeneizar el polvo de dióxido de silicio con el
polímero.
polímero.
Ejemplo
1
100 kg/h de tetracloruro de silicio, con 5 kg/h
de triclorosilano y 35 kg/h de metiltriclorosilano se vaporizan y
se conducen por medio de nitrógeno a la cámara de mezcla de un
quemador. Se introducen al mismo tiempo en la cámara de mezcla 35
Nm^{3}/h de hidrógeno y 155 Nm^{3}/h de aire primario. La mezcla
tiene una temperatura de 90ºC. Se enciende la misma y se quema en
una llama en el interior de una cámara de reacción. Se introducen
adicionalmente en la cámara de reacción 25 Nm^{3}/h de aire
secundario, que rodea la llama.
Los gases de reacción y el dióxido de silicio
formado se aspiran por aplicación de una presión subatmosférica
mediante un sistema de refrigeración y se enfrían en este caso hasta
valores comprendidos entre 100 y 160ºC. Se separa el sólido de la
corriente de gas en un filtro o ciclón y se trata a continuación con
vapor de agua a una temperatura de 550ºC.
Los Ejemplos 2 a 11 se realizan análogamente. La
Tabla 2 reproduce las materias primas y las cantidades de los
Ejemplos 1 a 11.
La Tabla 3 muestra los valores calculados para
las entalpías de reacción, capacidad calorífica y temperatura
adiabática de la llama.
La Tabla 4 presenta datos analíticos de los
polvos de dióxido de silicio producidos, así como de dos polvos de
dióxido de silicio producidos pirogénicamente, obtenidos en el
comercio (Ejemplos 12 y 13).
Los Ejemplos 1 a 5 proporcionan polvos
correspondientes a la invención. Los Ejemplos 5 a 10 son ejemplos
comparativos.
En el Ejemplo 2 se emplean 3 componentes de
silicio.
En los Ejemplos 3 y 4 se emplean proporciones
elevadas o respectivamente reducidas, del primer componente de
silicio, tetracloruro de silicio.
En el Ejemplo 5 se emplea, dentro del campo
reivindicado, una relación aire secundario/aire primario alta.
En los ejemplos 6 y 7 se seleccionan ajustes que
conducen a una temperatura adiabática de la llama situada fuera del
campo reivindicado.
En el ejemplo 8 se emplea solamente un compuesto
de silicio (SiCl_{4}).
El ejemplo 9, la relación de tetracloruro de
silicio a los segundos compuestos de silicio adicionales está
situada fuera del campo reivindicado.
En el ejemplo 10 no se introduce cantidad alguna
de aire secundario.
En el Ejemplo 11, la relación aire
secundario/aire primario está situada fuera del campo
reivindicado.
\vskip1.000000\baselineskip
Aparatos: El disolvedor planetario cumple las
especificaciones siguientes: La vasija de agitación tiene una
capacidad de aprox. 2 litros y está provista de una doble envoltura
con conexión de agua de refrigeración. La impulsión del agitador
planetario y la impulsión del disolvedor son independientes. Está
provista una bomba de vacío. Una prensa de tambor adicional
facilita el llenado.
Formulación:
- 62,4% en peso de polímero de silicona (Silopren E 50),
- 24,6% en peso de aceite de silicona (Siliconöl M 1000),
- 4,0% en peso de reticulador de acetato (Vernetzer AC 3034),
- 1,0% en peso de promotor de adhesión (AC 3001),
- 0,01% en peso de diacetato de dibutilestaño como catalizador, todos ellos de GE Bayer Silicones, y
- 8,0% en peso de polvo de dióxido de silicio.
Realización: 468,0 g de polímero de silicona,
184,5 g de aceite de silicona, 30,0 g de reticulador y 7,5 g de
promotor de adhesión se introducen por pesada en una vasija provista
de agitación y se homogeneízan durante 1 minuto a una velocidad de
50 min^{-1} por medio del agitador planetario y de 500 min^{-1}
por medio del disolvedor.
Después de ello se incorporan 60 g de polvo de
dióxido de silicio a la misma velocidad en dos etapas, a razón de
30 g en cada una.
Tan pronto como el polvo de dióxido de silicio
está totalmente mojado, se aplica un vacío de aprox. 200 mbar y se
dispersa durante 5 minutos a 100 min^{-1} del agitador planetario
y 2000 min^{-1} del disolvedor, con enfriamiento. A continuación
se añade diacetato de dibutilestaño y se dispersa durante 5 minutos
más.
Con una prensa de tambor se introduce la
composición para juntas de silicona en tubos de aluminio.
Determinación de la viscosidad de la composición
para juntas de silicona: Se registra con un reómetro por medio de
un sistema de medida (cono/placa) una curva de fluidez, y se
determinan la viscosidad y el límite de fluidez. A partir de la
curva de fluidez se lee la viscosidad a 10 s^{-1} (tasa de
cizallamiento). La viscosidad describe la propiedad de fluir de un
material bajo la influencia de un esfuerzo y deformarse de modo
irreversible. Dado que la viscosidad para un comportamiento de
fluidez no newtoniano depende de la tasa de cizallamiento, la misma
se indica para una tasa de cizallamiento definida de 10
s^{-1}.
Los ejemplos muestran que el polvo de dióxido de
silicio correspondiente a la invención de los Ejemplos 1 a 5 exhibe
tiempos de mojado claramente menores y un efecto de espesamiento
claramente mayor, que los patrones de los ejemplos comparativos 6 a
13.
Adicionalmente, los ejemplos muestran que la
superficie media de los agregados, el ECD medio, el perímetro medio
de los agregados, el diámetro medio máximo de los agregados y el
diámetro medio mínimo de los agregados de los polvos de dióxido de
silicio correspondientes a la invención son menores que los valores
correspondientes de los ejemplos comparativos, con excepción del
polvo de dióxido de silicio del Ejemplo 13 obtenido comercialmente.
En este caso, la superficie media de los agregados y el perímetro
medio de los agregados son menores que en los polvos de dióxido de
silicio de los ejemplos correspondientes a la invención, pero el
tiempo de mojado es más largo y el efecto de espesamiento más
reducido.
Los Ejemplos 1 a 5 demuestran adicionalmente, de
qué modo puede obtenerse un intervalo más estrecho determinado de
la temperatura adiabática de la llama, en este caso de 1671ºC a
1708ºC, por variación de las cantidades de materias primas.
Adicionalmente, los ejemplos comparativos 6 y 7
demuestran que en el caso de la misma formulación de los compuestos
de silicio que en el Ejemplo 1, no se obtiene un polvo de dióxido de
silicio correspondiente a la invención. Los polvos obtenidos
exhiben superficies BET situadas fuera del campo reivindicado. En
los ejemplos comparativos 6 y 7, las temperaturas adiabáticas de la
llama están situadas fuera del campo reivindicado.
En los ejemplos comparativos 8 y 10, las
temperaturas adiabáticas de la llama están de hecho situadas dentro
del campo reivindicado, pero no se obtienen en ningún caso polvos de
dióxido de silicio correspondientes a la
invención:
invención:
En los Ejemplos 8 a 10, la composición de los
compuestos de silicio está situada fuera del campo reivindicado.
Como puede deducirse de la tabla 4, se obtienen polvos, cuyas
superficies medias de los agregados, valores ECD medios, perímetros
medios de los agregados, diámetros medios máximos de los agregados y
diámetros medios mínimos de los agregados son mayores que los de
los polvos de dióxido de silicio correspondientes a la
invención.
En el Ejemplo 11, la relación aire
secundario/aire primario, con 4,08, está situada fuera del campo
reivindicado. El polvo de dióxido de silicio obtenido exhibe una
superficie BET muy fuera del intervalo reivindicado.
Las composiciones para juntas de silicona, que
contienen los polvos de dióxido de silicio correspondientes a la
invención, exhiben una dispersabilidad buena a muy buena en el
polímero de silicona. La naturaleza de las superficies de la
composición para juntas de silicona es asimismo buena a muy buena.
La evaluación se realiza visualmente, donde 1 = muy bueno, 2 =
bueno, 3 = satisfactorio, 4 = suficiente.
Claims (9)
1. Polvo de dióxido de silicio producido
pirogénicamente, en forma de agregados de partículas primarias,
caracterizado porque,
- -
- tiene una superficie BET de 150 \pm 15 m^{2}/g y los agregados
- -
- tienen una superficie media de 12.000-20.000 nm^{2},
- -
- tienen un diámetro circular medio equivalente (ECD = Equivalent Circle Diameter) de 90-120 nm y
- -
- tienen un perímetro medio de 1150-1700 nm.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Polvo de dióxido de silicio producido
pirogénicamente según la reivindicación 1,
caracterizado porque
los agregados tienen
- -
- una superficie media de 12.500-14.500 nm^{2},
- -
- un diámetro circular medio equivalente de 95-110 nm y
- -
- un perímetro medio de 1250-1450 nm.
\vskip1.000000\baselineskip
3. Polvo de dióxido de silicio producido
pirogénicamente según las reivindicaciones 1 ó 2,
caracterizado porque,
el diámetro máximo de los agregados está
comprendido entre 170 y 240 nm y el diámetro mínimo de los agregados
entre 100 y 160 nm.
\vskip1.000000\baselineskip
4. Polvo de dióxido de silicio producido
pirogénicamente según las reivindicaciones 1 a 3,
caracterizado porque,
el contenido de cloruro es < 250 ppm.
\vskip1.000000\baselineskip
5. Polvo de dióxido de silicio producido
pirogénicamente según las reivindicaciones 1 a 4,
caracterizado porque,
el contenido de carbono es < 100 ppm.
\vskip1.000000\baselineskip
6. Proceso para la producción del polvo de
dióxido de silicio según las reivindicaciones 1 a 5,
caracterizado porque,
- -
- se vaporiza una mezcla de compuestos de silicio, separadamente o juntos, y los vapores se conducen por medio de un gas portador a una cámara de mezcla, con
- -
- SiCl_{4} como primer componente con una proporción de 60 a 95% en peso referida a la mezcla, y
- -
- un segundo componente seleccionado del grupo que comprende H_{3}SiCl, H_{2}SiCl_{2}, HSiCl_{3}, CH_{3}SiCl_{3}, (CH_{3})_{2}SiCl_{2}, (CH_{3})_{3}SiCl, (n-C_{3}H_{7})SiCl_{3}, con una proporción de 5 a 40% en peso, referida a la mezcla,
- -
- y por separado de ello, se conducen a la cámara de mezcla un gas combustible y aire primario, que puede estar opcionalmente enriquecido en oxígeno y/o precalentado,
- -
- la mezcla del vapor de los cloruros de silicio, el gas combustible y aire primario se enciende en un quemador y la llama se quema en el mismo en una cámara de reacción,
- -
- el aire secundario, que rodea la llama, se introduce en la cámara de reacción, estando comprendida la relación aire secundario/aire primario en un intervalo de 0,05 a 3, preferiblemente 0,15 a 2,
- -
- a continuación, se separa el sólido de los materiales gaseosos, y seguidamente se trata el sólido con vapor de agua a 250ºC hasta 750ºC,
donde
- -
- la cantidad total de oxígeno es como mínimo suficiente para la combustión completa del gas combustible y de los compuestos de silicio y
- -
- la cantidad de las materias primas constituidas por compuestos de silicio, gas combustible, aire primario y aire secundario se selecciona de tal modo que resulte una temperatura adiabática de la llama T_{ad} de 1670 hasta 1730ºC, con T_{ad} = temperatura de las materias primas + suma de las entalpías de reacción de las reacciones parciales/capacidad calorífica de los materiales que salen de la cámara de reacción, que comprenden dióxido de silicio, agua, cloruro de hidrógeno, dióxido de carbono, oxígeno, nitrógeno, y opcionalmente del gas portador, cuando éste no es aire o nitrógeno,
donde la capacidad calorífica específica de
estos materiales se refiere a una temperatura base de 1000ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
7. Proceso según la reivindicación 6,
caracterizado porque,
la temperatura de las materias primas es 90ºC
\pm 40ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
8. Proceso según las reivindicaciones 6 ó 7,
caracterizado porque,
la velocidad de salida de la mezcla de reacción
de la cámara de mezcla a la cámara de reacción es 10 a 80 m/s.
\vskip1.000000\baselineskip
9. Utilización del polvo de dióxido de silicio
producido pirogénicamente según las reivindicaciones 1 a 5 como
carga en caucho y materias plásticas, para el ajuste de la reología
en pinturas y barnices, como soporte para catalizadores y para la
producción de dispersiones.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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