ES2346422T3

ES2346422T3 - Un implante y un metodo para tratar una superficie de implante.

Info

Publication number: ES2346422T3
Application number: ES03723589T
Authority: ES
Inventors: Ingela Petersson; Kristina Junemo-Bostrom; Gunilla Johansson-Ruden; Fredrik Andersson; Stig Hansson; Jan-Eirik Ellinggsen
Original assignee: Astra Tech AB
Current assignee: Astra Tech AB
Priority date: 2002-07-19
Filing date: 2003-05-06
Publication date: 2010-10-15
Anticipated expiration: 2023-05-06
Also published as: ATE469612T1; US20060154206A1; BR0312673A; CA2491425C; EP1534167A1; EP1534167B9; SE0202272D0; JP4457006B2; SE0202272L; AU2003230518B2; BRPI0312673B8; CN100396255C; EP1534167B1; CN1668255A; BR0312673B1; CA2491425A1; KR100999024B1; KR20050021529A; WO2004008983A1; RU2005104562A

Abstract

Un método para el tratamiento de una superficie de implante metálico destinado a la implantación en el tejido óseo, que se caracteriza porque comprende: tratar la superficie de implante metálica con una solución acuosa de ácido fluorhídrico, en el que la concentración del ácido fluorhídrico es inferior a 0,5 M, y en el que la superficie de implante metálica es tratada durante un período de ataque químico hasta de 180 segundos a temperatura ambiente, midiéndose el citado período de ataque químico desde la formación de la primera burbuja de H2 (g) en la superficie de implante, proporcionando por lo tanto flúor y/o fluoruro sobre al menos una parte de la superficie de implante, y proporcionar una microrrugosidad que comprende poros que tienen un diámetro de poro <=q 1 μm y una profundidad de poro <=q 500 nm.

Description

Un implante y un método para tratar una superficie de implante.

Campo técnico

La invención se refiere a un implante para su implantación en tejido óseo, y a un método para tratar una superficie de implante destinado a su implantación en el tejido óseo para mejorar la biocompatibilidad de un implante que comprende la citada superficie.

Antecedentes de la invención

Hoy en día se utiliza, en la mayoría de los casos, un procedimiento de una fase para la implantación de implantes ortopédicos o dentales, implantes metálicos generalmente, en el tejido óseo.

En el procedimiento de una fase, una primera pieza de implante, tal como un aparato dental, se coloca quirúrgicamente en el tejido óseo, y una funda de cicatrización o una pieza secundaria de implante tal como un soporte, se fija entonces a la primera pieza de implante directamente después de la intervención quirúrgica. A partir de entonces, se permite que el tejido blando cicatrice alrededor de la funda de cicatrización o de la pieza secundaria de implante. Cuando se utiliza un funda de cicatrización, se quita la funda después de unas pocas semanas o meses sin ningún tipo de procedimiento quirúrgico, y las piezas secundarias de implante, tales como un soporte y una corona provisional, se fijan a la primera pieza de implante. El procedimiento de una sola fase se describe, por ejemplo, en el documento de L Cooper et al: "Una evaluación multicéntrica de 12 meses, de implantes de un solo diente restaurado 3 semanas después de cirugía de una fase", Revista Internacional de Implantes Orales y Maxilofaciales, Vol. 16, número 2 (2001).

El procedimiento en dos fases, que en algunos casos dentales aún podría ser necesario utilizar, consiste en colocar quirúrgicamente en una primera fase una primera pieza de implante, tal como un aparato dental, en el tejido óseo, donde entonces se le permite descansar, descargado e inmóvil, durante un periodo de curación de tres meses, o más, para permitir que el tejido óseo crezca sobre la superficie de implante y permitir que el implante quede bien fijado al tejido óseo, cubriendo el corte en el tejido blando la zona del implante a la que se le permite que cicatrice sobre el implante, y en una segunda fase, abrir el tejido blando que cubre el implante y fijar las piezas secundarias de implante, tales como un soporte dental y/o un diente de restauración, a la primera pieza de implante, tal como el citado aparato, formando la estructura final del implante. Este procedimiento es descrito, por ejemplo, por Branemark et al en el documento: "Implantes oseointegrados en el tratamiento de la mandíbula edéntula, Experiencia en un período de 10 años", Almquist & Wiksell Internacional, Estocolmo, Suecia.

Sin embargo, el hecho de que el implante no se deba cargar durante el período de cicatrización significa que las piezas secundarias de implante no se pueden fijar a la primera pieza de implante y/o ser utilizadas durante el periodo de cicatrización de tres meses o más. En consideración a las molestias asociadas con esto, es deseable minimizar el período necesario para la primera fase que se ha mencionado más arriba, o incluso realizar el procedimiento de implantación completo en una única operación, es decir, utilizar el procedimiento de una fase.

Para algunos pacientes, se puede considerar que es mejor esperar al menos tres meses antes de cargar funcionalmente el implante, en ambos procedimientos de una y dos fases. Sin embargo, una alternativa utilizando el procedimiento de una fase es poner el implante en funcionamiento directamente después de la implantación (carga inmediata) o unas pocas semanas después de la implantación (carga rápida). Estos procedimientos son descritos, por ejemplo, por D M Esposito, páginas 835-837, en la publicación El Titanio en Medicina, Ciencia de los Materiales, Ciencia de Superficies, Ingeniería, Respuestas Biológicas y Aplicaciones Médicas, Springer-Verlag (2001).

Es esencial que el implante establezca una estabilidad y unión suficientes entre el implante y el tejido óseo para permitir la carga inmediata o temprana del implante que se ha desvelado más arriba.

También se hace notar que una carga inmediata o temprana del implante puede ser beneficiosa para la formación de hueso.

Algunos de los metales o aleaciones, tales como el titanio, circonio, hafnio, tantalio, niobio, o sus aleaciones, que se utilizan para implantes óseos pueden formar una unión relativamente fuerte con el tejido óseo, una unión que puede ser tan fuerte como el mismo tejido óseo, incluso más fuerte. El ejemplo más notable de este tipo de material de implante metálico es el titanio y las aleaciones de titanio, cuyas propiedades a este respecto han sido conocidas desde aproximadamente 1950. Esta unión entre el metal y el tejido óseo ha sido denominada "oseointegración" por Branemark et al.

Aunque la unión entre el metal, por ejemplo, titanio, y el tejido óseo puede ser comparativamente fuerte, es deseable mejorar esta unión.

Hasta la fecha hay varios métodos para tratar los implantes metálicos con el fin de obtener una unión mejor del implante, y por lo tanto, una oseointegración mejorada. Algunos de estos implican alterar la morfología de los implantes, por ejemplo creando irregularidades relativamente grande en la superficie de implante con el fin de aumentar la rugosidad superficial en comparación con una superficie no tratada. Un aumento de la rugosidad superficial proporciona un área de contacto y de unión más grande entre el implante y el tejido óseo, con lo cual se puede obtener una retención mecánica y una fuerza superiores. Una rugosidad superficial puede ser proporcionada, por ejemplo, por proyección de plasma, chorreado o ataque químico. Un ataque químico basto de las superficies del implante se puede realizar con ácidos reductores, tales como el ácido fluorhídrico (HF) o las mezclas de ácido clorhídrico (HCl) y ácido sulfúrico (H_{2}SO_{4}). El objetivo de este proceso de ataque químico basto es obtener superficies de implantes con irregularidades bastante grandes, tales como diámetros de poros en el rango de 2-10 \mum y profundidades de poros en el rango de 1-5 \mum.

Otros métodos para obtener una mejor fijación del implante al tejido óseo implican la alteración de las propiedades químicas de la superficie de implante. Por ejemplo, uno de esos métodos consiste en la aplicación de una capa de material cerámico, tal como hidroxiapatita, a la superficie de implante, entre otras cosas, con el fin de estimular la regeneración del tejido óseo. Los revestimientos cerámicos, sin embargo, pueden ser frágiles y se pueden desprender o separarse de la superficie de implante, lo cual a su vez puede conducir a un fallo final del implante.

Además de los métodos anteriores desvelados de la modificación de la superficie de implante, se debe hacer notar que, en contacto con el oxígeno, el titanio, circonio, hafnio, tántalo, niobio y sus aleaciones son instantáneamente cubiertos con una capa de óxido delgada. Las capas de óxido de los implantes de titanio consisten principalmente en dióxido de titanio (IV) (TiO_{2}) con pequeñas cantidades de Ti_{2}O, y de TiO. El óxido de titanio en general, tiene un grosor de alrededor de 4-8 nm. Sin embargo, se pueden producir implantes de titanio con un grosor de la capa de óxido hasta de 20 \mum utilizando la anodización (oxidación anódica). A medida que aumenta el grosor de la capa de óxido de titanio, la porosidad y la rugosidad superficial de la capa de óxido se incrementa. Por otra parte, la cristalinidad del óxido de titanio aumenta a medida que aumenta el grosor la capa de óxido. De esta manera, una rugosidad de la superficie de implante se puede obtener también proporcionando una capa de óxido más gruesa.

La solicitud anterior WO 95/17217 de los actuales Solicitantes describe un proceso en el cual un implante metálico (chorreado o no chorreado) se trata con una solución acuosa de ácido fluorhídrico con una concentración hasta del 3%, más preferiblemente de aproximadamente el 0,2%, durante un período de tratamiento de al menos 10 segundos, tal como de 10 segundos a 6 horas, preferiblemente 30 segundos con HF del 0,2% a temperatura ambiente. De acuerdo con el documento WO 95/17217, la morfología de la superficie de implante no es afectada por este tratamiento, es decir, no se produce un ataque químico significativo sobre la superficie.

La solicitud anterior WO 94/13334 de los actuales Solicitantes describe un proceso en el cual un implante metálico se trata con una solución acuosa que contiene fluoruro de sodio con una concentración de alrededor del 0,1-4%, pH 2,5-6, durante un período de al menos 10 segundos hasta aproximadamente 5 minutos a temperatura ambiente.

Ambas solicitudes anteriores describen implantes metálicos que tienen una biocompatibilidad mejorada, y métodos para la producción de los mismos. Específicamente, la velocidad de fijación del tejido óseo se incrementa y se obtiene una unión más fuerte entre el implante y el tejido óseo. La mejor biocompatibilidad de estos implantes se cree que es debida a la retención de flúor y/o fluoruro en las superficies de los implantes.

El flúor y/o fluoruro se supone que, de acuerdo con JE Ellingsen, "El pretratamiento de implantes de titanio con flúor mejora su retención en el hueso", Revista de Ciencias de los Materiales: Materiales en Medicina, 6 (1995), páginas 749-753, reacciona con la capa de óxido de titanio de la superficie y reemplaza el oxígeno unido al titanio para formar un compuesto de fluoruro de titanio. In vivo, el oxígeno del fosfato en el tejido fluido puede reemplazar el flúor en la capa de óxido y el fosfato estará entonces unido covalentemente a la superficie de titanio. Esto puede inducir una formación ósea en la que el fosfato en el hueso se une al implante de titanio. Además, el fluoruro liberado puede catalizar esta reacción e inducir la formación de la hidroxiapatita fluorada y fluorapatita en el hueso circundante.

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Divulgación de la invención

Un objeto de la presente invención es proporcionar un implante para su implantación en el tejido óseo que tiene una mejor velocidad de fijación entre el implante y el tejido óseo, de manera que el periodo de cicatrización después de la cirugía que se ha descrito más arriba (ya sea usando un procedimiento de una o dos fases) se reduce y/o se permite una carga inmediata o temprana del implante.

Otro objeto de la invención es proporcionar un implante que forma una unión mecánicamente más fuerte con el tejido óseo. De esta manera, se proporciona un implante destinado a su implantación en el tejido óseo con una mejor biocompatibilidad.

Todavía otro objeto de la invención es proporcionar un método para tratar una superficie de implante destinado a su implantación en el tejido óseo, tal como una superficie de implante ortopédico o dental, con lo que se obtiene un implante de acuerdo con la invención.

Un método para el tratamiento de una superficie de implante destinado a su implantación en el tejido óseo, incluye proporcionar flúor y/o fluoruro en al menos una parte de la superficie de implante, tal como un área del 1-99%, preferiblemente un área > 10%, más preferiblemente un área > 40%, con una concentración atómica media de preferiblemente al menos el 0,2%, y proporcionar, en la superficie de implante, una microrrugosidad que tenga una rugosidad cuadrática media (R_{q} y/o S_{q}) \leq 250 nm, tal como desde 1 nm a 250 nm.

La microrrugosidad comprende irregularidades superficiales en forma de poros, y, opcionalmente, picos, y en consecuencia, puede expresarse también en términos de tamaños de poros.

De esta manera, de acuerdo con un primer aspecto de la invención, los citados objetos y otros objetos se logran con un método para tratar una superficie de implante destinado a su implantación en el tejido óseo, que comprende aportar flúor y/o fluoruro sobre al menos una parte de la superficie de implante, tal como un área del 1-99%, preferiblemente un área > 10%, más preferiblemente un área > 40%, con una concentración atómica media de preferiblemente al menos el 0,2%, y proporcionar, en la superficie de implante, una microrrugosidad que comprende poros que tienen un diámetro de poro \leq, 1 \mum, tal como de 1 nm a 1 \mum, preferiblemente en el rango de 50 nm a 1 \mum, y una profundidad de poro de 500 nm, tal como de 1 nm a 500 \mum, preferiblemente en el rango de 50 a 500 nm, tratando una superficie de implante metálica con una solución acuosa de ácido fluorhídrico que tenga una concentración preferiblemente menor a 0,5 M, más preferiblemente 0,1 M, produciendo un ataque químico durante un período de ataque químico preferiblemente hasta de 180 segundos, más preferiblemente hasta de 60 segundos,, a temperatura ambiente (24 \pm 1ºC), midiéndose el citado período de ataque químico desde la formación de la primera burbuja de H_{2} (g) en la superficie de implante.

Los citados procedimientos de los métodos de acuerdo con la invención se pueden ejecutar en cualquier orden o simultáneamente.

En esta realización, se proporcionan el flúor y/o fluoruro y una microrrugosidad de forma simultánea.

Se ha mostrado que se obtienen resultados de biocompatibilidad sorprendentemente buenos para un implante, implantado en el tejido óseo, que tiene una superficie de implante que comprende flúor y/o fluoruro, y una microrrugosidad fina como se ha especificado más arriba. Se obtienen tanto una mejora de la fijación, como una unión más fuerte entre la superficie de implante y el tejido óseo. Así, la microrrugosidad fina en combinación con el flúor y/o fluoruro mejoran el proceso de oseointegración.

De acuerdo con un segundo aspecto de la invención, los citados objetos y otros objetos se consiguen con un implante para su implantación en el tejido óseo, que tiene una superficie de implante, al menos parte de la cual, tal como un área del 1-99%, preferiblemente un área > 10%, más preferiblemente un área > 40%, ha sido tratada con el método de acuerdo con la invención, como se ha descrito más arriba en la presente memoria descriptiva.

Un implante para su implantación en el tejido óseo, que tiene una superficie de implante, en la cual al menos una parte del implante, tal como un área del 1-99%, preferiblemente un área > 10%, más preferiblemente un área > 40%, comprende flúor y/o fluoruro, y una microrrugosidad que tiene una rugosidad cuadrática media (Rg y/o S_{q}) \leq 250 nm, tal como de 1 nm a 250 nm.

De acuerdo con un tercer aspecto de la invención, los citados objetos y otros objetos se alcanzan con un implante para su implantación en el tejido óseo, que tiene una superficie de implante metálica, en la que hay una capa de óxido en al menos una parte de la superficie de implante, tal como un área del 1-99%, preferiblemente un área > 10%, más preferiblemente un área > 40%, teniendo la citada capa de óxido, flúor y/o fluoruro incorporado en la misma, y al menos parte de la superficie de implante metálica comprende una microrrugosidad que comprende poros con un diámetro de poro \leq 1 \mum, tal como de 1 nm a 1 \mum, preferiblemente en el rango de 50 nm a 1 \mum, y una profundidad de poro \leq 500 nm, por ejemplo de 1 nm a 500 nm, preferiblemente en el rango de 50 a 500 nm.

Otras características y ventajas de la presente invención serán evidentes en las realizaciones descritas en la presente memoria descriptiva y a continuación, y en las reivindicaciones adjuntas.

Breve descripción de los dibujos

La figura 1 define los términos "diámetro de poro" (D), "profundidad de poro" (h) y "anchura del pico a mitad de la profundidad del poro" (x).

La figura 2 muestra imágenes SEM de una superficie de implante de referencia chorreado en basto.

La figura 3 muestra imágenes SEM de la superficie de implante de la técnica anterior que se ha descrito y analizado en la presente memoria descriptiva, de acuerdo con el documento WO 95/17217. La superficie de implante es no chorreada.

La figura 4 muestran imágenes SEM de una realización de la superficie de implante de acuerdo con la presente invención. La superficie de implante es no chorreada y ha sido tratada de acuerdo con el método I (ejemplo 1, no chorreada).

La figura 5 muestra imágenes SEM de una realización de la superficie de implante de acuerdo con la presente invención. La superficie de implante ha sido chorreada en basto y tratada de acuerdo con el método I (Ejemplo 1, chorreada en basto).

La figura 6 muestra imágenes SEM de una realización de la superficie de implante de acuerdo con la presente invención. La superficie de implante es no chorreada y ha sido tratada de acuerdo con el método II (Ejemplo 2, no chorreado).

La figura 7 muestra imágenes SEM de una realización de la superficie de implante de acuerdo con la presente invención. La superficie de implante ha sido chorreada en basto y tratada de acuerdo con el método II (Ejemplo 2, chorreada en basto).

La figura 8 muestra el perfil AFM de la superficie que se muestra en la figura 3 (implante de la técnica anterior).

La figura 9 ilustra el perfil AFM de la superficie que se muestra en la figura 4 (Ejemplo 1, no chorreada).

La figura 10 muestra el perfil AFM de la superficie que se muestra en la figura 6 (Ejemplo 2, no chorreada).

La figura 11 muestra la distribución de flúor y/o fluoruro (medida utilizando TOF-SIMS) sobre la superficie de implante de la superficie que se muestra en la figura 5 (Ejemplo I, chorreada en basto).

La figura 12 muestra la distribución de flúor y/o fluoruro (medida utilizando TOF-SIMS) sobre la superficie de implante de la superficie que se muestra en la figura 7 (Ejemplo 2, chorreada en basto).

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Descripción detallada de la invención

Como se utiliza en la presente memoria descriptiva en relación con la invención, el término "ataque químico" se refiere al proceso que tiene lugar durante el período de tratamiento durante el cual se genera H_{2} (g) en la superficie de implante. El período de ataque químico se mide desde la formación de la primera burbuja de H_{2} (g) en la superficie de implante. El ataque químico en el contexto de la presente invención se refiere a un ataque químico muy suave de una superficie de implante que proporciona la deseada microrrugosidad que se ha descrito en la presente memoria descriptiva.

Como se usa en la presente memoria descriptiva, el término "microrrugosidad" se refiere a una rugosidad superficial que comprende poros que tienen un diámetro de poro igual o inferior a 1 \mum y una profundidad de poro igual o inferior a 1 \mum.

Como se usa en la presente memoria descriptiva, el término "macrorrugosidad" se refiere a una rugosidad superficial que comprende irregularidades superficiales de dimensiones mayores a 1 \mum.

Como se usa en la presente memoria descriptiva, el término "implante" incluye en su alcance, cualquier dispositivo destinado a ser implantado en el cuerpo de un animal vertebrado, en particular, de un mamífero tal como un ser humano. Los implantes se pueden utilizar para reemplazar la anatomía y/o restaurar cualquier función del cuerpo.

Por lo general, un implante se compone de una o varias piezas de implante. Por ejemplo, un implante dental comprende normalmente un aparato dental acoplado a piezas secundaria del implante, tal como un soporte y/o un diente de restauración. Sin embargo, cualquier dispositivo, tal como un aparato dental destinado a ser implantado, por sí solo puede ser referido como un implante, aunque otras piezas deban ser conectadas al mismo.

Como se usa en la presente memoria descriptiva el término "implante (previsto) para su implantación en el tejido óseo" se refiere a los implantes destinados a su implantación, al menos parcial, en el tejido óseo, tal como los implantes dentales, implantes ortopédicos, y otros similares. Un implante para su implantación en el tejido óseo también puede ser denominado como un implante de tejido óseo.

Como se usa en la presente memoria descriptiva, el término "superficie de implante" se refiere a, al menos, una región superficial definida de un implante. Por lo tanto, la región superficial definida puede incluir toda el área superficial del implante o porciones de la misma.

Un ejemplo de una superficie de implante destinado a su implantación en el tejido óseo es la superficie de un aparato dental que se destina a su implantación en la mandíbula de un paciente y a estar en contacto con el tejido óseo.

Otro ejemplo de una superficie de implante destinado a su implantación en el tejido óseo es la superficie de un implante de cadera que se destina a su implantación en el cuello del fémur de un paciente.

Los términos "diámetro de poro" (D), "profundidad de poro" (h) y "anchura del pico a la mitad de la profundidad del poro" (x) se definen en la figura 1. Estos términos se utilizan en el contexto de una microrrugosidad. En la figura 1, una microrrugosidad se superpone a una macrorrugosidad. Sin embargo los mismos términos se utilizan para una microrrugosidad dispuesta sobre una superficie que carece de la citada macrorrugosidad.

El diámetro de poro (D) es la distancia entre los puntos más altos de dos picos adyacentes como se define en la figura 1. Si hay varios puntos en el mismo nivel que podrían ser referidos como los más altos, se debe elegir el punto más cercano al poro. Si los "picos" son muy anchos (es decir, la superficie puede parecer que le faltan picos bien definidos), la superficie puede ser descrita como poseedora de un perfil de superficie esencialmente plana entre los poros (formando la citada microrrugosidad), que se distribuyen en la superficie. En ese caso, el diámetro de poro es la distancia entre esos puntos en los que el perfil de la superficie comienza a desviarse del perfil de la superficie esencialmente plana, formando de esta manera el citado poro. Esto es de acuerdo con la citada definición que se muestra en la figura 1.

La profundidad de poro (h) se define como la distancia entre una línea imaginaria trazada entre los puntos más altos de dos picos adyacentes, y la parte inferior del poro (en el punto más bajo) (véase la figura 1). La distancia se mide en una dirección perpendicular a la tangente del citado punto más bajo del poro. Si hay varios puntos en el nivel más bajo, un valor medio de las distancias desde estos puntos a la línea imaginaria se calcula como la profundidad de poro. Si no hay picos bien definidos, la línea imaginaria trazada entre los puntos en los que el perfil de la superficie comienza a desviarse de un perfil de superficie esencialmente plana, formando de esta manera el citado poro.

La anchura del pico (x) a la mitad de la profundidad del poro (h) se define como se muestra en la figura 1.

Un método para tratar una superficie de implante destinado a su implantación en el tejido óseo, comprende proporcionar flúor y/o fluoruro en al menos una parte de la superficie de implante, y proporcionar en la superficie de implante, una microrrugosidad que tenga una rugosidad cuadrática media (R_{q} y/o S_{q}) \leq 250 nm. La rugosidad cuadrática media corresponde a la desviación cuadrática media del perfil desde la línea media sobre una longitud de muestreo. R_{q} es la rugosidad cuadrática media medida en dos dimensiones y S_{q} es la rugosidad cuadrática media medida en tres dimensiones.

La rugosidad cuadrática media (R_{q} y/o S_{q}) se puede medir con microscopía de fuerza atómica (ARM) para un área superficial de 5 x 5 \mum. La AFM es un método muy sensible de caracterización de las superficies. Sin embargo, el análisis debe ser ejecutado cuidadosamente de manera que se analice la microrrugosidad y no la estructura subyacente de la superficie, tal como una superficie chorreada o mecanizada.

La rugosidad cuadrática media también puede ser calculada en base a la morfología de la superficie que se muestra en las imágenes SEM de la superficie de implante, o estimarse a partir de los resultados obtenidos por cualquier otro método de caracterización de las superficies.

De esta manera, los cálculos realizados utilizando un diámetro de poro \leq 1 \mum y una profundidad de poro \leq 500 nm proporcionan una rugosidad cuadrática media de (R_{q}) \leq 250 nm basada en la definición de la rugosidad cuadrática media (R_{q}) como es conocido por los expertos en la técnica.

La microrrugosidad, que comprende irregularidades superficiales en forma de poros, y, opcionalmente, picos, puede expresarse también en términos de tamaño de poro.

De esta manera, un método de acuerdo con la invención para tratar una superficie de implante destinado a su implantación en el tejido óseo consiste en proporcionar flúor y/o fluoruro en al menos una parte de la superficie de implante, y proporcionar una microrrugosidad que comprende poros que tienen un diámetro de poro \leq 1 \mum, preferiblemente en el rango de 50 nm a 1 \mum, así como una profundidad de poro \leq 500 nm, preferiblemente en el rango de 50 a 500 nm, en la superficie de implante, tratando una superficie de implante metálica con una solución acuosa de ácido fluorhídrico que tiene una concentración preferiblemente menor de 0,5 M, más preferiblemente 0,1 M, produciendo un ataque químico durante un período de ataque químico preferiblemente hasta de 180 segundos, más preferiblemente hasta de 60 segundos, a temperatura ambiente (24 \pm 1ºC), midiéndose el citado período de ataque químico a partir de la formación de la primera burbuja de H_{2} (g) en la superficie de implante.

Además, la microrrugosidad también puede incluir preferiblemente picos que tienen una anchura de pico, en la mitad de la profundidad de poro, de 15 a 150% del diámetro de poro (véase la figura 1). De esta manera, la anchura máxima se encuentra preferiblemente en el rango de 7,5 nm a 1,5 \mum. Incluso más preferibles son los picos que tienen una anchura de pico a la mitad de la profundidad de poro, de 30 a 150% del diámetro de poro. Los más preferibles son los picos que tienen una anchura de pico a la mitad de la profundidad de poro, de 60 a 150% del diámetro de poro.

Esta morfología específica de la superficie proporciona un crecimiento muy resistente del hueso. Con esta morfología específica, el hueso recién formado, que crece en las irregularidades superficiales de la superficie de implante, no se fractura fácilmente del hueso viejo. Además, los picos de la superficie de implante no se fracturan fácilmente del implante.

Además, se podrá observar que sólo una parte o partes de la superficie de implante puede comprender las irregularidades superficiales especificadas en la presente memoria descriptiva, lo que significa que los poros, y opcionalmente, también los picos, se pueden agrupar en varias regiones a lo largo de la superficie. Por lo tanto, las distancias entre los poros y/o los picos pueden variar a lo largo de la superficie. Preferiblemente, un área > 10% de la superficie de implante comprende las citadas irregularidades superficiales, más preferiblemente: un área > 40% de la superficie, y aún más preferiblemente, un área \geq 70% de la superficie. Más preferiblemente, toda la superficie de implante comprende las citadas irregularidades de la superficie distribuidas homogéneamente en toda la superficie.

No es necesario que la citada al menos una parte de la superficie de implante que comprende flúor y/o fluoruro se superponga a la citada parte o partes de la superficie de implante que comprende irregularidades superficiales. Puede haber áreas de la superficie, incluyendo puntos, que tienen solamente irregularidades superficiales y áreas con flúor y/o fluoruro. Sin embargo, al menos la superposición parcial de irregularidades superficiales y flúor y/o fluoruro es preferida.

La rugosidad cuadrática media (R_{q} y/o S_{q)}, que se calcula de acuerdo con lo divulgado anteriormente, de la microrrugosidad que tiene el tamaño de poro que se ha proporcionado más arriba, es preferiblemente \leq 250 nm.

Como consecuencia, el método para el tratamiento de una superficie de implante destinado a su implantación en el tejido óseo de acuerdo con el citado primer aspecto de la invención, también se puede expresar que comprende:

proporcionar flúor y/o fluoruro en al menos una parte de la superficie de implante y

proporcionar en la superficie de implante, una microrrugosidad que comprende poros que tienen un diámetro de poro \leq 1 \mum y una profundidad de poro \leq 500 nm.

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Preferiblemente, la superficie de implante tiene una concentración atómica media de al menos 0,2% de flúor y/o fluoruro medida con espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) para un área superficial de 100 x 100 \mum.

La concentración media atómica del flúor y/o flúor es ventajosamente \leq 20% medida con XPS.

De la manera más preferida, la concentración atómica media de flúor y/o fluoruro se encuentra en el rango de 0,4-7%, medida de acuerdo con lo anterior. Sin embargo, la cantidad que se proporciona inicialmente de flúor y/o fluoruro puede que tenga que ser mayor debido a la disminución potencial durante el almacenamiento del implante.

La superficie de implante es preferiblemente una superficie de implante metálica, tal como una superficie de implante de titanio.

La superficie de implante metálica podría ser parte de un implante metálico o podría ser una capa superficial metálica aplicada en un implante no metálico, tal como un material cerámico, plástico o compuesto. Además, la superficie de implante metálica también puede ser parte de un implante parcialmente metálico, con lo cual se proporciona una superficie de implante parcialmente metálico.

El flúor y/o flúor es/son incorporados dentro de la capa de óxido sobre la superficie de implante metálica, proporcionando una capa de óxido, que es más reactiva que una capa de óxido, sin flúor y/o fluoruro (véanse los ejemplos). Un óxido de titanio con flúor y/o fluoruro incorporado tiene una estructura de óxido perturbada en comparación con una estructura ordinaria de óxido de titanio puro. Sin estar limitado por ninguna teoría, la estructura de óxido perturbada proporciona una capa de óxido más reactiva, lo que significa que el óxido in vivo, probablemente en un grado más alto, en comparación con una estructura de óxido de titanio puro, interactúa con las moléculas, tales como los iones fosfato y probablemente también crecerá con una velocidad mayor, lo que significa que se consigue una biocompatibilidad mejorada.

El flúor y/o fluoruro y la microrrugosidad se proporcionan de forma simultánea mediante el tratamiento de la superficie de implante metálica con una solución acuosa de ácido fluorhídrico (HF), lo que produce un proceso de ataque químico.

La concentración del ácido fluorhídrico es menor de 0,5 M, preferiblemente 0,1 M.

La superficie de implante metálica es tratada durante un período de ataque químico hasta de 180 segundos, preferiblemente hasta de 60 segundos, a temperatura ambiente (24 \pm 1ºC). Antes de que se inicie el ataque químico, la capa de óxido natural se elimina con el ácido y cuando el ácido entra en contacto con la superficie de implante, se inicia el proceso de ataque químico. Una nueva capa de óxido con flúor y/o fluoruro incorporado en la misma y distribuido por toda la capa de óxido, se forma entonces. Además, la microrrugosidad que se ha divulgado más arriba es proporcionada por el proceso de ataque químico de la superficie de implante. Se debe hacer notar que incluso si el tratamiento con ácido fluorhídrico se utiliza tanto para proporcionar flúor y/o fluoruro como para proporcionar una microrrugosidad sobre la superficie de implante, estos procedimientos se pueden realizar por separado y en orden inverso.

El tratamiento con HF (acuoso) se realiza a temperatura ambiente, es decir a aproximadamente 20-30ºC (con presión de aire normal), preferiblemente de 24 \pm 1ºC. Si se utiliza una temperatura superior a 24 \pm 1ºC, el proceso de ataque químico, como es conocido por los expertos en la técnica, se iniciará más pronto y el proceso de ataque químico será más rápido, es decir, será necesario un período de ataque químico más corto que el período determinado en este documento para el ataque químico a 24 \pm 1ºC para obtener el resultado deseado. De la misma manera, si se utiliza una temperatura inferior a 24 \pm 1ºC, será necesario un período de ataque químico más largo que en el período que se indica en la presente memoria descriptiva para el ataque químico a 24 \pm 1ºC para obtener el resultado deseado. El período de ataque químico, la temperatura y la concentración de HF (ac) determinan la relación entre las áreas atacadas químicamente, es decir, áreas que tienen una microrrugosidad, y áreas no atacadas químicamente.

El enjuague elimina de la superficie de implante cualquier flúor y/o fluoruro e impurezas débilmente adheridas. De esta manera se obtiene entonces un implante con una vida de anaquel mejor. De esta manera, la superficie de implante es enjuagada preferiblemente después de la provisión de flúor y/o fluoruro sobre la misma.

Preferiblemente, el método comprende, además, proporcionar una macrorrugosidad sobre la superficie de implante antes de aportar el flúor y/o fluoruro y antes de aportar la microrrugosidad. De esta manera, se obtiene un implante que tiene una microrrugosidad superpuesta a la macrorrugosidad. La macrorrugosidad es proporcionada preferiblemente por chorreado, más preferiblemente chorreando una superficie de implante de titanio con partículas de dióxido de titanio.

La macrorrugosidad también puede ser proporcionada por cualquier otra técnica adecuada, tal como el ataque químico, micro fabricación, anodización, proyección de llama, cualquier tratamiento electroquímico, láser, electroerosión, mecanizado, moleteado, o cualquier otro método adecuado de modificación de superficies.

Además, también se debe hacer notar que la superficie de implante, con o sin macrorrugosidad, puede ser no roscada o roscada.

La citada superficie de implante metálica está fabricada preferiblemente de titanio comercialmente puro o una aleación de titanio, pero también puede ser de cualquier otro material metálico biocompatible, tal como el zirconio o una aleación del mismo, hafnio o una aleación del mismo, niobio o una aleación del mismo, tántalo o una aleación del mismo, una aleación de cromo-vanadio, o cualquier combinación de estos materiales.

El implante para su implantación en el tejido óseo de acuerdo con la invención es preferiblemente un implante dental o un implante ortopédico.

La presente invención se refiere también a un implante para su implantación en tejido óseo que tiene una superficie de implante, al menos parte de la cual se ha tratado con el método de acuerdo con la invención, como se ha descrito anteriormente en la presente memoria descriptiva.

De esta manera, un implante para su implantación en el tejido óseo que tiene una superficie de implante con las características que se han descrito con anterioridad también forma parte de la presente invención.

La invención se ilustrará a continuación por medio de los ejemplos no limitativos que siguen.

Ejemplos Preparación de la muestra

Se utilizaron implantes quirúrgicos de titanio comercialmente puro (c. p.).

Cada implante se desengrasó con ultrasonidos en Ecosolv® (70-100% etil-2-hidroxipropionato) durante 5 minutos, y a continuación en etanol (70%) durante 5 minutos.

A continuación, algunos de los implantes fueron chorreados con partículas de dióxido de titanio Dos rangos de tamaño de partículas de dióxido de titanio diferentes utilizadas fueron; 6,8-90 \mum (F = fino), y 106-180 \mum (basto = C). Sin embargo, tamaños de partículas más bastas, tales como 180 a 300 \mum, también pueden ser utilizados.

Los implantes chorreados a continuación fueron enjuagados ultrasónicamente con agua desionizada durante 2 x 5 minutos, y en etanol durante 2 x 5 minutos para eliminar cualquier partícula de chorreado residual.

Los implantes fueron tratados a continuación, de acuerdo con los siguientes métodos:

a) Implantes de Referencia

Implantes no chorreados y chorreados (F y C), limpiados de acuerdo con lo anterior, fueron proporcionados como referencias para los estudios que se describen en la presente memoria descriptiva y a continuación.

b) Método de la técnica anterior (de acuerdo con el documento WO 95/17217)

Implantes no chorreados y chorreados (F y C), limpiados de acuerdo con lo anterior, se sumergieron en HF (ac) 0,1 M a temperatura ambiente (alrededor de 24 \pm 1ºC) durante 90 segundos. No se formó H_{2} (g) durante este período de tratamiento, por lo que no se produjo ataque químico.

Los implantes se sumergieron posteriormente en agua desionizada durante 20 segundos, y se secaron a continuación.

c) Método I

Implantes no chorreados y chorreados (F y C), limpiados de acuerdo con lo anterior, se sumergieron en etanol (99,5%) durante 2 segundos y en agua desionizada durante 5 segundos.

Posteriormente, los implantes fueron sumergidos, de acuerdo con la presente invención, en una solución agitada de HF (ac) 0,1 M a temperatura ambiente (alrededor de 24 \pm 1ºC) durante un período de ataque químico de 40 \pm 5 segundos. Aproximadamente, el 80-90% del área de la superficie fue entonces atacado químicamente, proporcionando así una microrrugosidad. Sin embargo, puesto que el proceso de ataque químico se demostró que era más lento para los implantes no chorreados, preferiblemente estos implantes deberían ser atacados químicamente durante un período de tiempo más largo, tal como 60 \pm 5 segundos, que los implantes chorreados para obtener un grado similar de ataque químico. El período de ataque químico se midió desde la formación de la primera burbuja de H_{2} (g) en la superficie de implante. El ataque químico de la superficie de implante se inicia cuando el ácido se encuentra en contacto directo con el titanio puro, es decir, cuando el óxido de titanio que cubre la superficie de titanio se ha eliminado.

Los implantes se sumergieron a continuación en el agua desionizada agitada durante 20 segundos.

Los implantes se enjuagaron ultrasónicamente en etanol (20%) durante 3 minutos, y en agua desionizada durante 4 minutos. Los implantes fueron enjuagados después en etanol (99,5%) durante 5 segundos, se limpiaron, y se secaron.

Un implante tratado de acuerdo con este método se denomina ejemplo 1.

d) Método II

A continuación, de acuerdo con la presente invención, los implantes fueron sumergidos en HF (ac) 0,1 M a temperatura ambiente (alrededor de 24 \pm 1ºC) con agitación durante un período de ataque químico de 40 \pm 5 segundos. Debido a las razones que se han explicado anteriormente, algunos de los implantes no chorreados sufrieron un ataque químico durante 60 \pm 5 segundos (estas muestras sólo fueron utilizadas para la medición AFM que se describe en la presente memoria descriptiva y a continuación). El período de ataque químico se midió desde la formación de la primera burbuja de H_{2} (g) en la superficie de implante.

A continuación, los implantes se limpiaron y se secaron.

Un implante tratado de acuerdo con este método es denominado ejemplo 2.

Evaluación in vivo

Las superficies de implantes tratadas de acuerdo con los métodos anteriores se evaluaron in vivo utilizando el ensayo de tracción que se describe en la publicación Biomateriales 23 (2002), páginas 2201-2209, por H J, Ronald, y J E Ellingsen.

Los implantes tenían forma de monedas con un diámetro de 6,25 mm y una altura de 1,95 mm. Uno de los lados de las monedas de implante era tratado con los citados métodos. En el centro de la otra cara de la moneda, se proporcionó un orificio roscado para la fijación a una célula de carga.

Se utilizaron conejos blancos de Nueva Zelanda como animales de laboratorio. Dos orificios de guía fueron perforados en cada hueso tibial del conejo utilizando una barrena de 1,0 mm de diámetro (Medicon®, Alemania) utilizando una guía de perforación para asegurar un posicionamiento correcto y estandarizado. Las cavidades se prepararon entonces para cada moneda de implante utilizando una fresa dental de acero inoxidable de 7,05 mm de diámetro hecha a medida, montada en un taladro de implantes dentales de baja velocidad con abundante irrigación de solución salina fisiológica.

La superficie de los implantes tratados y no tratados, de acuerdo con la Tabla 1, se colocaron en las cavidades y se estabilizaron por medio de una placa maxilofacial de titanio de 0,2 mm preformada (Medicon® CMS, Alemania), retenida en el hueso cortical por dos tornillos de titanio de 1,2 x 3 mm (Medicon® CMS, Alemania). Esto garantiza una fijación pasiva estable. de los implantes durante el periodo de cicatrización. Se introdujeron fundas de politetrafluoroetileno (PTFE) para resistir el crecimiento del hueso hacia las caras verticales del implante, así como el crecimiento excesivo del hueso. El tejido blando subcutáneo y las capas superficiales fueron reposicionados y suturados.

La superficie tratada se encontraba en contacto directo con el tejido óseo, pero los lados verticales y el reverso de la moneda no estaban en contacto con el tejido óseo.

Las monedas de implante se dejaron durante 7 semanas en la prueba 1, y durante 8 semanas en la prueba 2.

Se utilizaron 18 conejos en la prueba 1, y se utilizaron 20 conejos en la prueba 2.

Al final del citado período, los conejos fueron sacrificados, y las fijaciones de implantes y las fundas de PTFE fueron retiradas. El hueso tibial se fijó entonces en una plataforma especialmente diseñada para estabilizar el hueso durante el procedimiento de prueba. Un pasador roscado con una cabeza esférica fue fijado a la moneda de implante utilizando orificio roscado prefabricado y la disposición se ajustó perpendicularmente a la célula de carga utilizando un tubo de nivel. Los ensayos de tracción se realizaron a continuación utilizando una máquina de prueba Lloyds LRX Materials equipada con una célula de carga calibrada de 100 N. El rango de velocidad del cabezal transversal se estableció en 1,0 rpm/minuto. La carga se aplicaba hasta que el implante se desprendía del hueso y la fuerza aplicada se registró en un gráfico de carga y desplazamiento. El desprendimiento de la moneda de implante se indicó en este gráfico como un punto de ruptura bien definido, con una caída vertical de la carga. Los valores medios de las fuerzas necesarias para la extracción de las monedas tratadas diferentemente se indican en el tabla 1. La fuerza registrada proporciona una evaluación directa de la resistencia de conexión entre la moneda de implante y el hueso. Cuanto mayor es la fuerza registrada, más fuerte será la conexión.

La primera prueba incluía una moneda de referencia chorreada con partículas de dióxido de titanio finas (F), y monedas chorreadas (F) tratadas de acuerdo con el método I, y con el método II como se ha descrito más arriba.

La segunda prueba incluía una moneda de referencia chorreada con partículas finas (F) de dióxido de titanio, una moneda de referencia chorreada con partículas bastas (C) de óxido de titanio, y monedas chorreadas (C) tratadas de acuerdo con el método I y con el método II como se ha descrito más arriba.

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TABLA 1

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Como se puede observar en la tabla 1, las monedas de implante tratadas con los métodos I y II proporcionaron una fijación del hueso mejorada en comparación con las monedas de referencia.

Además, se hace notar que los implantes de monedas chorreados con partículas bastas de óxido de titanio (C) proporcionaron una fijación ósea mejor que los implantes de monedas chorreados con partículas finas de óxido de titanio (F).

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Caracterización de superficies

Las características superficiales de los implantes tratados de acuerdo con los métodos descritos anteriormente se evaluaron utilizando espectroscopia foto electrónica por rayos X (XPS), Microscopía de Fuerza Atómica (AFM), Microscopía Electrónica de Barrido (SEM), y Espectrometría de Masas con Fuente de Ión Secundario en Tiempo de Vuelo ( TOF-SIMS). Se evaluaron la rugosidad superficial, concentración atómica media de flúor y/o fluoruro, y la distribución de flúor y/o fluoruro en la superficie de implante y en toda la capa de óxido.

Se utilizó XPS (Microscopio de Barrido Quantum 2000 ESCA, Física Electrónica, EE.UU) para medir la concentración atómica media de flúor y/o fluoruro en un área de 100 x 100 \mum. Se utilizó Alk\alpha Monocromado como fuente de rayos X y se utilizó un paso de energía de 187,8 eV.

Se utilizó TOF-SIMS (TRIFT II Tiempo de Vuelo SIMS, Física Electrónica, EE.UU.) para evaluar la distribución de superficie (direcciones x e y) de flúor y/o fluoruro en un área de 250 x 250 \mum (véase la figura 11 y la figura 12). La energía de haces de iones primarios fue de 25 kV y se utilizó el ^{69}Ga^{+} como haz de iones primarios.

Se utilizaron el ángulo de XPS (Microscopio de Barrido Quantum 2000 ESCA, Física Electrónica, EE.UU) y la deposición de argón para evaluar la distribución de profundidad (dirección z) de flúor y/o flúor en la capa de óxido.

Se utilizó AFM (DualScope AFM, DME AS, Dinamarca) para medir la morfología de las superficies de los implantes. Se midieron dos tamaños de áreas de la muestra, 5 x 5 \mum (256 puntos de muestreo en las direcciones x e y) y 10 x 10 \mum (256 puntos de muestreo en las direcciones x e y), respectivamente (véase las figura 8-10). El escalado z de las imágenes en 3D (5 x 5 \mum) que se muestra en las figuras 8-10 se ha incrementado cuatro veces.

Se utilizó SEM (Philips XL-30 ESEM, Philips, Países Bajos) para estudiar visualmente la morfología superficial (véase las figura 2-7).

Las concentraciones atómicas medias y la distribución superficial de flúor y/o fluoruro para las monedas de implante utilizadas en el estudio in vivo se presentan en la Tabla 2.

El implante tratado con el método I y con el método II, respectivamente, de acuerdo con la presente invención, tiene una concentración atómica media de aproximadamente el 0,8 y 5.6% de flúor y/o fluoruro, respectivamente. Los átomos de halógenos que se proporcionan son los más probables, y preferiblemente, principalmente el fluoruro.

El enjuague ultrasónico elimina el flúor y/o fluoruro débilmente adheridos de la superficie de implante y la concentración atómica media de flúor y/o fluoruro disminuye. Por otra parte, se obtiene una distribución heterogénea de flúor y/o fluoruro. Las imágenes TOF-SIMS de las superficies chorreadas en basto (C) del ejemplo 1 y del ejemplo 2 se muestran en la figura 11 y en la figura 12, respectivamente. En estas figuras, el rojo indica F^{-}, el azul indica O^{-}, y cuando F^{-} y O^{-} se solapan en cantidades iguales, se produce magenta. La marca de escala corresponde a 100 \mum. La distribución superficial de F^{-} se muestra en la figura 11 que es algo heterogénea en el ejemplo 1. La figura 12 muestra una distribución bastante homogénea de F^{-} en el ejemplo 2.

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TABLA 2

2

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Implantes no chorreados tratados de acuerdo con los métodos I y II (período de ataque químico de 40 \pm 5 segundos), fueron evaluados con respecto a la distribución de flúor y/o fluoruro en toda la capa de óxido de titanio.

Las concentraciones atómicas medias del flúor y/o fluoruro en el ejemplo 1 y el ejemplo 2 utilizados en este análisis fueron de 0,5 en % y de 5 en %, respectivamente.

El implante no chorreado tratado de acuerdo con el método II (Ejemplo 2) se estudió usando deposición de argón. Estos resultados se recogen en la Tabla 3. Se puede observar en el Tabla 3, que la capa de óxido tiene una concentración de flúor y/o fluoruro en disminución desde la superficie y hacia abajo.

TABLA 3

3

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Sin embargo, la deposición de argón no era adecuada para el análisis del ejemplo 1, puesto que la concentración atómica era demasiado baja para este tipo de análisis. Por lo tanto, esta de la superficie de implante se analizó utilizando XPS con diferentes ángulos de despegue (10-90º). Estos resultados se recogen en el Tabla 4. Se puede observar en la Tabla 4 que el flúor y/o fluoruro se distribuye uniformemente en la capa de óxido a una profundidad de al menos alrededor de 7 nm.

TABLA 4

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Además, se han evaluado las características superficiales para implantes tratados de acuerdo con los métodos desvelados más arriba. Se estudiaron implantes no chorreados e implantes chorreados con partículas de dióxido de titanio bastas (C).

Las superficies de los implantes fueron estudiados por medio de SEM y de AFM.

Las imágenes SEM de una superficie de implante de referencia no tratada, chorreada en basto (C) se muestran en la figura 2 (aumento x 500, y x 10 000).

Las imágenes SEM de la superficie de implante no chorreada tratada de acuerdo con el método de la técnica descrita anteriormente se muestran en la figura 3 (aumento x 2 500, y x 10 000). Un gráfico AFM de esta superficie se muestra en la figura 8.

Las imágenes SEM de las superficies de los implantes no chorreadas y chorreadas en basto (C) tratadas de acuerdo con el método I se muestran en la figura 4 (aumento x 2 500, y x 10 000) y en la figura 5 (aumento x 60 000 y x 120 000), respectivamente. Un gráfico A-PM de la superficie no chorreada que se muestra en la figura 4, se muestra en la figura 9.

Las imágenes SEM de las superficies de los implantes no chorreadas y chorreadas en basto (C) tratadas de acuerdo con el método II se muestran en la figura 6 (aumento x 2 500 y x 10 000) y en la figura 7 (aumento x 500 y x 10 000) respectivamente. Un gráfico AFM de la superficie no chorreada que se muestra en la figura 6, se muestra en la figura 10.

Los resultados indicaron que los implantes, tanto chorreados como no chorreados, tratados de acuerdo con los métodos I y II tenían poros con un diámetro de poro de 100-600 nm, más específicamente, predominantemente alrededor 250-300 nm, una profundidad de poro de 50-300 nm, más específicamente, predominantemente de 60-150 nm y una anchura de pico a la mitad de la profundidad de poro de 150-670 nm

Los parámetros de microrrugosidad obtenidos para las superficies no chorreadas usando AFM se proporcionan en la tabla 5. Los valores de parámetros para dos regiones de la superficie de implante se registraron y estos valores se proporcionan en la Tabla 5.

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TABLA 5

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Como se puede observar en la tabla 5, los valores de S_{a} y S_{f} son de aproximadamente 0,07-0,13 \mum y de 0,08-0,16 \mum, respectivamente, para los implantes del ejemplo 1 y del ejemplo 2, que son realizaciones de la presente invención.

Además, la relación desarrollada de superficie (S_{dr}), es decir, el incremento de superficie en comparación con una área lisa, se incrementa en los implantes del ejemplo 1 y del ejemplo 2, en comparación con el implante de referencia y de la técnica anterior.

Por otra parte, se puede observar en la tabla 5 que la morfología superficial de la superficie de implante tratada de acuerdo con el método de la técnica anterior es similar a la superficie de implante de referencia, es decir, la superficie no se ve afectada, lo cual también es confirmado por las imágenes SEM (figura 3). Los valores obtenidos (que se muestran en la Tabla 5) son debidos muy probablemente a las trazas de la mecanización.

Para mejorar la precisión y obtener una mayor resolución de la medición AFM de las superficies chorreadas, el escáner AFM fue colocado en una plataforma para muestras con amortiguación de vibraciones. Una superficie chorreada (C) tratada de acuerdo con el método I fue analizada con esta disposición del instrumento modificada. Estos valores se proporcionan en la Tabla 6.

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TABLA 6

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Como se puede observar en la Tabla 6, los valores de S_{a} y S_{q} son de aproximadamente 0,11-0,19 \mum y 0,13-0,22 \mum, respectivamente, para el implante chorreado en basto del ejemplo 1.

Las imágenes SEM (véanse las figura 4-7) y los resultados AFM (véanse la figura 9 y la figura 10) muestran que las microrrugosidades de las superficies chorreadas y no chorreadas tratadas de acuerdo con el método de la presente invención, es decir, en este método I ejemplar y método II ejemplar, son casi idénticas. Además, se puede ver que el implante tratado con el método de la técnica anterior no se ve afectado, es decir, la superficie es casi idéntica a la del implante de referencia sin tratamiento.

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Reactividad de la capa de óxido de titanio

Para mostrar que la reactividad del óxido de titanio que tiene incorporado flúor y/o fluoruro se incrementa, se realizó el siguiente experimento.

La reactividad del óxido de las diferentes capas de óxido puede ser estimada a partir de la medición del período de tiempo desde la inmersión del implante en HF (ac) diluido y la formación de la primera burbuja de H_{2} (g) en la superficie de implante. Una concentración de HF (ac) 0,1 M se usó en este experimento. Implantes chorreados (C) tratados de acuerdo con el método II como se ha descrito más arriba se compararon con un implante de referencia chorreado (C).

TABLA 7

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La tabla 7 muestra que el proceso de ataque químico de la superficie de implante tratado con el método II (Ejemplo 2) se inicia más pronto que en la superficie de referencia del implante sin tratar.

El período de tiempo hasta la formación de la primera burbuja de H_{2} (g) aumenta con el tiempo de almacenamiento. Esto se debe probablemente a un aumento del grosor de la capa de óxido con el almacenamiento.

Sin embargo, incluso después de un período de almacenamiento de alrededor de 6,5 meses, el proceso de ataque químico a la superficie de implante tratado con el método II se inicia antes que el de la superficie de referencia del implante sin tratar.

Estos resultados pueden ser interpretados como una indicación de una capa inicial de óxido más fina de la superficie de implante tratado con el método II, en comparación con la superficie de implante de referencia no tratado, o bien pueden ser interpretados como una indicación de una capa de óxido perturbada de la superficie de implante tratado con el método II, por lo tanto, más reactiva.

Puesto que el grosor de la capa de óxido de la superficie de implante tratado con el método II se comprobó que estaba dentro del rango normal de grosor, utilizando deposición de iones de argón, es más probable que la capa de óxido de la superficie de implante tratado con el método II sea más reactiva debido a una estructura de óxido perturbada.

Aunque la invención ha sido descrita en detalle y con referencia a realizaciones específicas de la misma, será evidente para un experto en la técnica que diversos cambios y modificaciones se pueden realizar en la misma sin separarse del alcance definido en las reivindicaciones adjuntas.

Claims

1. Un método para el tratamiento de una superficie de implante metálico destinado a la implantación en el tejido óseo, que se caracteriza porque comprende:

tratar la superficie de implante metálica con una solución acuosa de ácido fluorhídrico, en el que la concentración del ácido fluorhídrico es inferior a 0,5 M, y en el que la superficie de implante metálica es tratada durante un período de ataque químico hasta de 180 segundos a temperatura ambiente, midiéndose el citado período de ataque químico desde la formación de la primera burbuja de H_{2} (g) en la superficie de implante, proporcionando por lo tanto flúor y/o fluoruro sobre al menos una parte de la superficie de implante, y

proporcionar una microrrugosidad que comprende poros que tienen un diámetro de poro \leq 1 \mum y una profundidad de poro \leq 500 nm.

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2. Un método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el diámetro de poro se encuentra dentro del rango de 50 nm a 1 \mum y la profundidad de poro se encuentra dentro del rango de 50 a 500 nm.

3. Un método de acuerdo con la reivindicación 1 o con la reivindicación 2, en el que se proporciona una rugosidad cuadrática media (R_{q} y/o S_{q}) \leq 250 nm.

4. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que se proporciona una concentración atómica media de al menos el 0,2 en % en el flúor y/o fluoruro.

5. Un método de acuerdo con la reivindicación 4, en el que la concentración atómica media de flúor y/o fluoruro se encuentra dentro del rango de 0,4-7 en %.

6. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en el que la concentración del ácido fluorhídrico es de 0,1 M y el período de ataque químico es hasta de 60 segundos a temperatura ambiente.

7. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-6, que comprende, además, proporcionar una macrorrugosidad sobre la superficie de implante antes de proporcionar el flúor y/o fluoruro y antes de proporcionar la microrrugosidad.

8. Un método de acuerdo con la reivindicación 7, en el que la macrorrugosidad es proporcionada chorreando la superficie de implante.

9. Un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-8, en el que la superficie de implante metálica está fabricada de titanio comercialmente puro o de una aleación de titanio.

10. Un implante para su implantación en tejido óseo, que tiene una superficie metálica, al menos parte de la cual ha sido tratado con un método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-9, lo que proporciona una capa de óxido sobre la citada parte de la superficie de implante metálica, teniendo la citada capa de óxido flúor y/o fluoruro incorporado a la misma, y al menos una parte de la superficie de implante metálica comprende una microrrugosidad que comprende poros que tienen un diámetro \leq 1 \mum y una profundidad de poro \leq 500 nm.

11. Un implante para su implantación en el tejido óseo, que tiene una superficie de implante, en el que la superficie de implante es una superficie de implante metálica, que se caracteriza porque existe una capa de óxido sobre al menos una parte de la superficie de implante metálica, teniendo la citada la capa de óxido flúor y/o fluoruro incorporado, y la citada al menos parte de la superficie de implante metálica comprende una microrrugosidad que comprende poros que tienen un diámetro \leq 1 \mum y una profundidad de poro \leq 500 nm.

12. Un implante de acuerdo con la reivindicación 11, en el que el diámetro de poro se encuentra dentro del rango de 50 nm a 1 \mum y la profundidad de poro se encuentra en el rango de 50 a 500 nm.

13. Un implante de acuerdo con la reivindicación 11 ó con la reivindicación 12, en el que la microrrugosidad tiene una rugosidad cuadrática media (R_{q} y/o S_{q}) \leq 250 nm.

14. Un implante de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 11-13, en el que la microrrugosidad comprende picos que tienen una anchura del pico a la mitad de la profundidad de poro, del 15 al 150% del diámetro de poro.

15. Un implante de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 11-14, en el que al menos una parte de la superficie de implante tiene una concentración atómica media de al menos el 0,2% de flúor y/o fluoruro.

16. Un implante de acuerdo con la reivindicación 15, en el que la concentración atómica media de flúor y/o fluoruro se encuentra en rango de 0,4-7 en %.

17. Un implante de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 11-16, en el que la superficie de implante comprende, además, una macrorrugosidad.

18. Un implante de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 11-17, en el que el citado implante es un implante metálico.

19. Un implante de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 11-18, en el que la citada superficie de implante metálica es de titanio comercialmente puro o de una aleación de titanio.

20. Un implante de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 11-19, en el que el implante es un implante dental.

21. Un implante de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 11-19, en el que el implante es un implante ortopédico.