ES2346190T3 - Procedimiento para la preparacion de granulado de metal duro. - Google Patents

Abstract

Procedimiento para la preparación de un granulado de metal duro por molienda en húmedo de las proporciones de material duro y metal de enlace deseadas en el granulado acabado y generación de un lodo húmedo pulverizable usando agua pura como fase líquida, en el que el lodo húmedo se convierte en granulado en una torre de pulverización (1) mediante secado por pulverización en una corriente de gas con una temperatura de entrada del gas comprendida en el intervalo de aproximadamente 160 a 220ºC y una temperatura de salida del gas comprendida en el intervalo de aproximadamente 85 a 130ºC, y en el que la torre de pulverización (1) se compone de un segmento cilíndrico (2) y un segmento cónico (3), caracterizado porque el lodo húmedo se pulveriza y seca en la torre de pulverización (1) sin el uso de un poliglicol de cadena larga hidrosoluble y porque la torre de pulverización (1) se dimensiona y se hace funcionar de tal manera que la relación numérica entre la cantidad de agua alimentada a través del lodo húmedo, en litros por hora, y el volumen de la torre, en m3, se encuentre en el intervalo de 0,5 a 1,8 y porque se atomizan como máximo 0,17 kg de lodo húmedo por m3 de gas de secado alimentado, presentando el lodo húmedo un contenido en sólidos comprendido en el intervalo de 65 a 85% en peso.

Description

Procedimiento para la preparación de granulado de metal duro.

La invención se refiere a un procedimiento para la preparación de un granulado de metal duro por molienda en húmedo de las proporciones de material duro y metal de enlace deseadas en el granulado acabado y generación de un lodo húmedo pulverizable usando agua pura como fase líquida, en el que el lodo húmedo se convierte en granulado en una torre de pulverización mediante secado por pulverización en una corriente de gas a una temperatura de entrada del gas comprendida en el intervalo de aproximadamente 160 a 220ºC y una temperatura de salida del gas comprendida en el intervalo de aproximadamente 85 a 130ºC, y en el que la torre de pulverización se compone de un segmento cilíndrico y un segmento cónico.

Las piezas moldeadas a partir de aleaciones de metal duro se preparan por compresión y sinterización de los materiales de partida en polvo. Para mejorar la procesabilidad, los polvos de partida de partículas finas de las aleaciones de metal duro, con un tamaño medio de grano comprendido en el intervalo de unos pocos \mum y, en muchos casos, aún menor, se convierten en granulado, es decir, en una forma esférica lo más ideal posible con un tamaño medio de grano del granulado de al menos aproximadamente 90 \mum. Para ello, los polvos individuales de material duro y metal de enlace primero se convierten por molienda y bajo la adición de líquido en mezclas finamente dispersas en forma de lodo húmedo. Cuando se usan polvos de partida de grano más grueso, este paso está asociado a una trituración de los polvos de partida, mientras que en el caso de polvos de partida de grano fino se realiza fundamentalmente una homogeneización del lodo húmedo. El líquido debe impedir, por una parte, la aglomeración de las partículas de polvo y, por otra, su oxidación durante la molienda.

Como equipos de molienda adecuados se usan en la actualidad casi exclusivamente molinos de bolas con agitador, los denominados atritores, en los que el material a moler se pone en movimiento en un recipiente cilíndrico junto con bolas de metal duro mediante una paleta agitadora de varias cuchillas. Al lodo húmedo generado por la molienda bajo adición de líquido se añade opcionalmente un coadyuvante de compresión, por ejemplo en forma de parafina. La adición de un coadyuvante de compresión es especialmente necesaria cuando el granulado acabado se compacta y se moldea por compresión en matrices para obtener la forma deseada. El coadyuvante de compresión también confiere al granulado, además de una mejor compactación en el proceso de compresión, una mayor fluidez, que facilita el llenado de las matrices de compresión. Si se pretende procesar adicionalmente el granulado de metal duro acabado por extrusión, generalmente no se añade un coadyuvante de compresión al lodo húmedo. En ese caso se le da al lodo húmedo una consistencia pulverizable, y éste se seca en una instalación de secado por pulverización y, al mismo tiempo, se granula. Para ello, el lodo húmedo se pulveriza a través de una tobera situada en el interior de una torre de pulverización. Una corriente de gas caliente seca las gotas pulverizadas al vuelo y éstas se depositan en la parte inferior cónica de la torre de pulverización como granulado en forma de pequeñas esferas, donde puede ser extraído. En la industria del metal duro actualmente se usan para la molienda y la formación del lodo húmedo casi exclusivamente disolventes orgánicos, tales como acetona, alcohol, hexano o heptano, en forma concentrada o, en el mejor de los casos, ligeramente diluida con agua.

Puesto que todos estos disolventes son fácilmente inflamables y volatilizables, los atritores y la instalación de secado por pulverización deben estar protegidos contra explosión, lo que conlleva un gran esfuerzo de construcción y, por lo tanto, elevados costes de inversión. Además, el secado en la torre de pulverización debe realizarse bajo una atmósfera de gas protector, generalmente de nitrógeno.

Todos los disolventes mencionados suponen, además, una carga medioambiental y ocasionan, pese a la realización de medidas de reciclaje, grandes pérdidas por evaporación debido a su alta volatilidad.

En la industria del metal duro, las torres de pulverización de las instalaciones de secado por pulverización están realizadas con un segmento superior cilíndrico y un segmento inferior cónico, y trabajan normalmente a contracorriente según el principio de la fuente, es decir, la lanza pulverizadora se encuentra en disposición centrada en el segmento inferior de la torre de pulverización y pulveriza el lodo húmedo a alta presión, de aproximadamente 12 a 24 bar, hacia arriba en forma de una fuente. La corriente de gas para el secado de las gotas pulverizadas se dirige desde arriba en sentido contrario a la dirección de pulverización de las gotas y abandona la torre de pulverización en el tercio superior del segmento cónico, por debajo de la lanza pulverizadora. De este modo, las gotas primero son empujadas hacia arriba y después se desvían hacia abajo como consecuencia de la fuerza de la gravedad y la corriente de gas opuesta. Mientras recorren este trayecto de secado, las gotas se convierten en un granulado compacto con una humedad residual reducida, el cual, tras llegar al fondo de la torre de pulverización, corre automáticamente, gracias a la forma cónica de ésta, hacia el orificio de salida central.

En comparación con las torres de pulverización que trabajan en corriente paralela, en las que tanto la pulverización del lodo húmedo como también la corriente de aire de secado se dirigen desde el extremo superior de la torre de pulverización hacia abajo, el hecho de que la trayectoria de vuelo de las gotas pulverizadas discurra primero hacia arriba y después hacia abajo permite obtener el mismo trayecto de secado para el secado de las gotas con una torre de pulverización prácticamente la mitad de alta, lo que hace posible una forma de construcción compacta.

Las torres de pulverización que trabajan a contracorriente según el principio de la fuente presentan un segmento cilíndrico con una altura comprendida en el intervalo de aproximadamente 2 a 9 m y una relación numérica entre la altura y el diámetro comprendida en el intervalo de aproximadamente 0,9 a 1,7, mientras que las torres de pulverización que trabajan en corriente paralela con alimentación desde arriba presentan un segmento cilíndrico con una altura comprendida en el intervalo de aproximadamente 5 a 25 m y una relación numérica entre la altura y el diámetro comprendida en el intervalo de aproximadamente 1 a 5.

Como aclaración cabe destacar especialmente que la expresión general metal duro naturalmente también incluye los denominados cermets, un grupo especial de metales duros que generalmente contienen materiales duros con contenido en nitrógeno.

El documento US 4070184 describe un procedimiento para la preparación de un granulado de metal duro por molienda y secado por pulverización, en el que en lugar de disolventes orgánicos se usa agua pura para la molienda y la preparación del lodo húmedo pulverizable. El uso de agua pura como fase líquida permite fabricar los atritores y la instalación de secado por pulverización según un modo de construcción abierto y ya no protegido contra explosión, lo que supone un importante ahorro de costes. En el secado por pulverización se puede usar como medio de secado aire en lugar de gas protector. Además, mediante la sustitución completa de los disolventes orgánicos se evita cualquier riesgo que puedan suponer los vapores de disolvente para la salud.

El gran inconveniente de este procedimiento reside en que el uso de agua pura y aire produce un fuerte deterioro de los polvos por oxidación. Los polvos de metal duro de grano extremadamente fino, con un tamaño medio de grano de 0,5 a 0,6 \mum, lo que, según la medición BET, equivale a una superficie de 1,6 a 3,2 m^{2}/g, usados actualmente para muchos tipos de metal duro, son especialmente sensibles a la oxidación a causa de su gran superficie y no se pueden preparar mediante este procedimiento. Incluso en el caso de los polvos de metal duro con un tamaño medio de grano más grande, de 1 \mum y ligeramente menor, y, por lo tanto, una superficie bastante más pequeña, que en el momento de la solicitud de la patente estadounidense eran los tamaños de grano habituales más pequeños, se estaba obligado a limitar la susceptibilidad a la oxidación mediante la adición al lodo húmedo de un poliglicol de cadena larga justo antes del secado por pulverización. Los poliglicoles, que también mejoran la compresibilidad de los granulados, envuelven por completo las partículas de polvo e impiden así en gran medida la oxidación de las partículas de polvo durante el secado por pulverización.

El inconveniente reside en que este tipo de poliglicoles muestra un comportamiento de evaporación desfavorable en el sinterizado de los polvos comprimidos. La evaporación completa no se produce hasta unas temperaturas de aproximadamente 250 a 300ºC, lo que puede provocar, debido a la evaporación a lo largo de un amplio intervalo de temperaturas, el estallido de la pieza o la formación de grietas, especialmente en el caso de piezas grandes.

El objetivo de la presente invención es, por lo tanto, crear un procedimiento para la preparación de un granulado de metal duro por molienda y secado por pulverización mediante el uso de agua pura como fase líquida, en el que también se puedan moler y pulverizar polvos de metal duro de grano extremadamente fino y en el que se eviten los inconvenientes durante el sinterizado indicados para el estado de la técnica.

Este objetivo se alcanza de acuerdo con la invención según el procedimiento mencionado al principio, pulverizando y secando el lodo húmedo en la torre de pulverización sin el uso de un poliglicol de cadena larga hidrosoluble, y configurando y haciendo funcionar la torre de pulverización de tal manera que la relación numérica entre la cantidad de agua alimentada a través del lodo húmedo, en litros por hora, y el volumen de la torre, en m^{3}, se encuentre en el intervalo de 0,5 a 1,8, y atomizando como máximo 0,17 kg de lodo húmedo por m^{3} de gas de secado alimentado, presentando el lodo húmedo un contenido en sólidos comprendido en el intervalo de 65 a 85% en peso.

Es evidente que la cantidad de energía disponible, resultante de la cantidad y temperatura de la corriente de gas alimentada, tiene que ser suficiente para evaporar sin problemas la cantidad de agua alimentada.

Lo esencial del procedimiento de acuerdo con la invención es, por lo tanto, mantener la cantidad de agua alimentada a través del lodo húmedo en relación con el volumen de la torre claramente por debajo de lo que es habitual para las torres de pulverización, y ajustar la cantidad de aire alimentada al lodo húmedo pulverizado de manera que esté disponible al menos 1 m^{3} de aire por 0,17 kg de lodo húmedo. De este modo se logra, en las condiciones reinantes, por una parte un secado suave y, por otra, una humedad residual máxima de 0,3% en peso, respecto al grano de granulado acabado.

Ha resultado especialmente ventajoso un contenido de sólidos en el lodo húmedo comprendido en el intervalo de 70 a 80% en peso.

En las condiciones de procedimiento mencionadas se evita también en gran medida la oxidación de los polvos de partida de grano especialmente fino, de modo que la renuncia a poliglicoles no implica ningún tipo de inconvenientes, tampoco en la preparación de granulado.

En este procedimiento, el balance de carbono naturalmente se ajusta, como es habitual para la preparación de granulado de metal duro, considerando el análisis químico de los polvos de partida usados y la absorción de oxígeno durante la molienda y el secado por pulverización, dado el caso por adición de carbono antes de la molienda, de tal manera que con el granulado de metal duro esté garantizada la preparación de un metal duro sinterizado acabado sin fase eta ni carbono libre.

El tamaño medio de grano del granulado preparado se encuentra por lo general entre 90 y 250 \mum y se puede ajustar mediante el tamaño de la abertura de la tobera de pulverización, la viscosidad del lodo húmedo que se ha de pulverizar y la presión de pulverización. El tamaño medio de grano es tanto menor cuanto menor es la abertura de la tobera, cuanto menor es la viscosidad y cuanto mayor es la presión de pulverización. La cantidad de lodo húmedo alimentado a través de la tobera de pulverización se regula a su vez mediante la presión de pulverización, así como mediante el tamaño de la cámara de turbulencia y la abertura de tobera de la tobera de pulverización.

Aunque el procedimiento de acuerdo con la invención se puede usar tanto en instalaciones de secado por pulverización que trabajan según el principio de corriente paralela como también en aquellas que trabajan según el principio de contracorriente, se ha comprobado que es especialmente útil en instalaciones que trabajan a contracorriente según el principio de la fuente, lo que permite fabricar la instalación de secado por pulverización según un modo de construcción compacto.

Resulta ventajoso realizar el segmento superior cilíndrico de la torre de pulverización en una altura de aproximadamente 6 m y un diámetro de aproximadamente 4 a 5 m. Para el segmento inferior cónico siguiente ha resultado útil un ángulo de conicidad de aproximadamente 45º a 50º.

Una ventaja especial del procedimiento de acuerdo con la invención radica en que como gas de secado se puede usar aire, lo que de nuevo hace que el procedimiento sea extremadamente económico.

Para mantener la oxidación de las partículas lo más reducida posible durante el secado por pulverización, es ventajoso usar para la pulverización del lodo húmedo una tobera de una sola sustancia. A diferencia de las toberas de dos sustancias, en las que el lodo húmedo que se ha de atomizar se alimenta en la tobera simultáneamente con una corriente de gas, en las toberas de una sola sustancia únicamente se alimenta a presión el lodo húmedo, de manera que se reduce aún más el contacto con una corriente de gas dado el caso oxidante.

Para la preparación del granulado de metal duro de acuerdo con la invención resulta especialmente ventajoso que la molienda se realice preferentemente en un atritor, con una viscosidad del lodo húmedo comprendida en el intervalo de 2.500 a 8.000 mPas (medida en un reómetro, modelo RC20, de la empresa Europhysics a una velocidad de cizallamiento de 5,2 [1/s]) y un recambio de volumen de al menos 4 a 8 veces por hora.

De este modo, también en la preparación de un lodo húmedo con partículas de material duro y metal de enlace con un tamaño de grano muy pequeño, muy inferior a 1 \mum, se obtienen unos tiempos de molienda tan cortos que se evita una oxidación demasiado fuerte de las partículas.

Si en casos extremos se requiriesen para la preparación de granos de tamaño pequeño, dentro del intervalo de viscosidad especial, unos tiempos de molienda prolongados, resulta ventajoso añadir al agua antes de la molienda y/o el secado por pulverización un agente antioxidante, basado, por ejemplo, en compuestos amino, por ejemplo aminoxetilato o resorcina, por medio de lo cual se puede evitar una oxidación demasiado fuerte de las partículas también en el caso de unos tiempos de molienda prolongados y durante la pulverización siguiente.

Si el procedimiento de acuerdo con la invención se realiza usando una instalación de secado por pulverización a contracorriente según el principio de la fuente, es ventajoso adaptar la temperatura del aire de secado entrante en el extremo superior del segmento cilíndrico y la temperatura del aire de secado saliente en la zona del segmento cónico de la torre de pulverización dentro de los intervalos indicados de tal manera, que en el centro de gravedad geométrico de la torre de pulverización se ajuste una temperatura de aproximadamente 70 a 120ºC. En estas condiciones se alcanza una oxidación lo más reducida posible del granulado de metal duro.

Asimismo resulta ventajoso realizar el procedimiento de acuerdo con la invención de manera que el granulado se enfríe a una temperatura de, como máximo, 75ºC en la zona de salida de la torre de pulverización y se enfríe rápidamente a temperatura ambiente inmediatamente después de la extracción de la torre de enfriamiento. Este enfriamiento rápido del granulado de metal duro acabado a temperatura ambiente también limita fuertemente la oxidación posterior del granulado. El enfriamiento del granulado en la zona de salida de la torre de enfriamiento se lleva a cabo convenientemente realizando el segmento cónico de la torre de pulverización con pared doble y enfriándolo con un medio refrigerante adecuado. El enfriamiento rápido a temperatura ambiente se puede efectuar, por ejemplo, haciendo pasar el granulado, una vez extraído de la torre de pulverización, a través de un canal de enfriamiento.

La invención se explica con más detalle a continuación mediante un dibujo y un ejemplo de preparación.

La figura 1 muestra la representación básica de una torre de pulverización para la realización del procedimiento de acuerdo con la invención.

La torre de pulverización (1) se compone de un segmento cilíndrico (2) y un segmento cónico siguiente (3) que se estrecha hacia abajo. La torre de pulverización (1) trabaja a contracorriente según el principio de la fuente, es decir, la corriente de gas para el secado del granulado se alimenta por el extremo superior (11) del segmento cilíndrico (2) y es proyectado hacia abajo, mientras que el lodo húmedo que se ha de pulverizar se pulveriza desde el extremo inferior del segmento cilíndrico (2) hacia arriba en sentido opuesto a la corriente de gas (6) mediante una lanza pulverizadora (4) con una abertura de tobera (5) según el principio de una fuente.

Por lo tanto, las gotas de líquido (7) pulverizadas están dirigidas primero hacia arriba y después cambian de dirección debido a la corriente de gas opuesta y la fuerza de la gravedad y caen hacia abajo. Antes de llegar al fondo de la torre de pulverización (1), al segmento cónico (3), las gotas de líquido (7) deben haberse convertido en el granulado seco.

Gracias al segmento cónico (3) de la torre de pulverización el granulado es guiado hacia el orificio de extracción (8). La corriente de gas (6) presenta una temperatura de entrada comprendida en el intervalo de 160 a 220ºC y una temperatura de salida comprendida en el intervalo de 85 a 130ºC al abandonar la torre de pulverización a través del tubo de salida (9) situado por debajo de la lanza pulverizadora (4) en el tercio superior del segmento cónico (3). Ventajosamente, las temperaturas de entrada del gas y de salida del gas se adaptan entre sí de manera que en el centro de gravedad geométrico (S) de la torre de pulverización se ajuste una temperatura de aproximadamente 70 a 120ºC. Es importante que la relación entre la cantidad de agua alimentada a través del lodo húmedo, en litros por hora, y el volumen de la torre, en m^{3}, se encuentre en el intervalo de 0,5 a 1,8 y que por m^{3} de gas de secado alimentado se pulvericen como máximo 0,17 kg de lodo húmedo, presentando el lodo húmedo un contenido en sólidos comprendido en el intervalo de 65 a 85% en peso. Naturalmente debe quedar garantizado que mediante las relaciones de temperatura y la cantidad de gas de secado alimentado se proporcione la cantidad de energía suficiente para evaporar sin problemas la cantidad de agua alimentada a través del lodo húmedo. Resulta ventajoso realizar el segmento cónico (3) de la torre de pulverización con pared doble para hacer pasar un líquido refrigerante, por ejemplo agua.

Con esta medida, el granulado se enfría a al menos 75ºC en esta zona.

Tras abandonar la torre de pulverización (1) a través del orificio de salida (8), el granulado llega a un canal de enfriamiento (10) donde se enfría a temperatura ambiente.

La invención se explica con más detalle a continuación mediante un ejemplo de preparación.

Ejemplo

Para la preparación de un granulado de metal duro con un tamaño medio de grano de 135 \mum, compuesto por 6% en peso de cobalto, 0,4% en peso de carburo de vanadio, resto carburo de wolframio, se molieron durante 5 horas en un atritor 36 kg de cobalto en polvo con un tamaño medio de grano de aproximadamente 0,63 \mum FSSS y un contenido en oxígeno de 0,56% en peso, 2,4 kg de carburo de vanadio en polvo con un tamaño medio de grano de aproximadamente 1,2 \mum FSSS y un contenido en oxígeno de 0,25% en peso, así como 563,5 kg de carburo de wolframio en polvo con una superficie BET de 1,78 m^{2}/g, equivalente a un tamaño medio de grano de aproximadamente 0,6 \mum, y un contenido en oxígeno de 0,28% en peso, con 150 litros de agua. Como elementos de molienda se usaron 2.000 kg de bolas de metal duro con un diámetro de 9 mm, la frecuencia de giro del atritor ascendió a 78 rpm y el caudal de la bomba para el bombeo del lodo húmedo, a 1.000 litros/hora. La temperatura del lodo húmedo durante la molienda se mantuvo constante en aproximadamente 40ºC. El lodo húmedo molido acabado se ajustó por adición de más agua a un contenido en sólidos de 75% en peso con una viscosidad de 3.000 mPas.

Para granular el lodo húmedo así preparado se usó una torre de pulverización (1) con un segmento cilíndrico (2) de 6 m de altura y 4 m de diámetro y un segmento cónico (3) con un ángulo de conicidad de 50º, lo que equivale a un volumen de la torre de 93 m^{3}. La torre de pulverización estaba dimensionada para el modo de trabajo a contracorriente según el principio de la fuente. Como gas para el secado del lodo húmedo se usó aire alimentado en la torre de pulverización a 4.000 m^{3}/h.

El lodo húmedo se alimentó en la torre de pulverización a una presión de 15 bar a través de una lanza pulverizadora (4) que presentaba una tobera de una sola sustancia (5) con una abertura de salida de 1,12 mm de diámetro, obteniéndose una carga de lodo húmedo de 0,08 kg de lodo húmedo por m^{3} de aire de secado. La temperatura de salida del aire se ajustó a un valor constante de 85ºC, lo que se logró en las condiciones dadas mediante una temperatura de entrada del aire de 145ºC. La atomización de 0,08 kg de lodo húmedo por m^{3} de aire de secado alimentado significa que con una alimentación de aire de 4.000 m^{3} por hora se pulverizan 320 kg de lodo húmedo por hora. Puesto que el lodo húmedo se ha ajustado a un contenido en sólidos de 75% en peso, los 320 kg de lodo húmedo por hora equivalen a una cantidad de agua alimentada de 80 litros por hora.

La relación entre la cantidad de agua alimentada, en litros por hora, y el volumen de la torre se encontraba, pues, en \frac{80 \ l/h}{93 \ m^{3}} = 0,83 \frac{l}{m^{3} \cdot h}.

El contenido de oxígeno en el granulado preparado era de 0,53% en peso.

La figura 2 muestra una imagen de MEB aumentada 100 veces del granulado de metal duro con un tamaño medio de grano de 135 \mum, preparado según el ejemplo.

Claims (9)

1. Procedimiento para la preparación de un granulado de metal duro por molienda en húmedo de las proporciones de material duro y metal de enlace deseadas en el granulado acabado y generación de un lodo húmedo pulverizable usando agua pura como fase líquida, en el que el lodo húmedo se convierte en granulado en una torre de pulverización (1) mediante secado por pulverización en una corriente de gas con una temperatura de entrada del gas comprendida en el intervalo de aproximadamente 160 a 220ºC y una temperatura de salida del gas comprendida en el intervalo de aproximadamente 85 a 130ºC, y en el que la torre de pulverización (1) se compone de un segmento cilíndrico (2) y un segmento cónico (3), caracterizado porque el lodo húmedo se pulveriza y seca en la torre de pulverización (1) sin el uso de un poliglicol de cadena larga hidrosoluble y porque la torre de pulverización (1) se dimensiona y se hace funcionar de tal manera que la relación numérica entre la cantidad de agua alimentada a través del lodo húmedo, en litros por hora, y el volumen de la torre, en m^{3}, se encuentre en el intervalo de 0,5 a 1,8 y porque se atomizan como máximo 0,17 kg de lodo húmedo por m^{3} de gas de secado alimentado, presentando el lodo húmedo un contenido en sólidos comprendido en el intervalo de 65 a 85% en peso.

2. Procedimiento para la preparación de un granulado de metal duro según la reivindicación 1, caracterizado porque el lodo húmedo presenta un contenido en sólidos comprendido en el intervalo de 70 a 80% en peso.

3. Procedimiento para la preparación de un granulado de metal duro según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque el secado por pulverización se lleva a cabo a contracorriente según el principio de la fuente.

4. Procedimiento para la preparación de un granulado de metal duro según la reivindicación 3, caracterizado porque las temperaturas de entrada del gas y de salida del gas se adaptan entre sí de tal manera que en el centro de gravedad geométrico (S) de la torre de pulverización (1) se ajuste una temperatura de aproximadamente 70 a 120ºC.

5. Procedimiento para la preparación de un granulado de metal duro según las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque como gas se usa aire.

6. Procedimiento para la preparación de un granulado de metal duro según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque para la pulverización del lodo húmedo se usa una tobera de una sola sustancia.

7. Procedimiento para la preparación de un granulado de metal duro según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque la molienda se realiza preferentemente en un atritor, con una viscosidad del lodo húmedo comprendida en el intervalo de 2.500 y 8.000 mPas y un recambio de volumen de al menos 4 a 8 veces por hora.

8. Procedimiento para la preparación de un granulado de metal duro según una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque antes de la molienda en húmedo y/o el secado por pulverización se añade al agua un agente antioxidante basado en compuestos amino.

9. Procedimiento para la preparación de un granulado de metal duro según una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque el granulado se enfría a una temperatura de, como máximo, 75ºC en la zona de salida (3) de la torre de pulverización (1) y se enfría rápidamente a temperatura ambiente inmediatamente después de la extracción de la torre de enfriamiento.