WO2015114838A1 - 金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置 - Google Patents

金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置 Download PDF

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琢一 山形
博 伊▲崎▼
虎雄 山形
陽介 末永
横山 嘉彦
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ハード工業有限会社
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Definitions

  • the present invention relates to a metal powder manufacturing method and a metal powder manufacturing apparatus.
  • Non-Patent Document 1 Typical atomization methods include water atomization and gas atomization, which produce powder by injecting water, air, or inert gas into molten metal (metal melt), crushing the molten metal, and solidifying it as droplets. Yes (for example, see Patent Documents 1 to 3).
  • the molten metal is dropped on a rotating disk and crushed by applying a shearing force in the tangential direction, and plasma that makes fine wires such as Ti particles by the heat and kinetic energy of the plasma.
  • a shearing force in the tangential direction
  • plasma that makes fine wires such as Ti particles by the heat and kinetic energy of the plasma.
  • a flame jet is sprayed onto the molten metal or metal wire to make it fine, and the molten metal powder is cooled and solidified during the flight to obtain a spherical and fine metal powder.
  • a method has been developed by the present inventors (see, for example, Patent Document 4).
  • a so-called SWAP method has been developed in which fine metal powder can be obtained by supplying molten metal pulverized by the gas atomization method to a high-speed rotating water stream and cooling it (for example, Patent Document 5 or 6).
  • the metal powder in an amorphous state can be used for a soft magnetic material, a MIM (Metal-Injection-Molding) method, a thermal spray coating, and the like, which are attracting attention as an alternative technology to the precision casting process.
  • MIM Metal-Injection-Molding
  • a thermal spray coating and the like, which are attracting attention as an alternative technology to the precision casting process.
  • a water atomization method and a SWAP method that can increase the cooling rate during atomization are mainly used.
  • the present invention has been made paying attention to such problems, and provides a metal powder manufacturing method and a metal powder manufacturing apparatus that can easily obtain an amorphous metal powder at a lower cost. It is aimed.
  • a method for producing a metal powder according to the present invention is directed to a gas atomizing step of injecting a gas to a molten metal to obtain a molten metal powder, and the molten metal powder obtained in the gas atomizing step. And a cooling step of injecting the cooling medium.
  • the apparatus for producing metal powder according to the present invention includes a supply means for supplying a molten metal, a gas injection means for injecting a gas to the molten metal supplied by the supply means to obtain a molten metal powder, and the gas And cooling means for injecting a cooling medium toward the molten metal powder obtained by the injection means.
  • the method for producing metal powder according to the present invention can be preferably carried out by the apparatus for producing metal powder according to the present invention.
  • the metal powder manufacturing method and metal powder manufacturing apparatus according to the present invention can rapidly cool a molten metal powder by injecting a cooling medium toward the molten metal powder obtained by gas injection. A powder can be obtained. At this time, the metal powder in an amorphous state can be obtained by adjusting the temperature and amount of the cooling medium to be injected. Even if the diameter of the molten metal powder is relatively large, the metal powder in an amorphous state can be obtained by adjusting the temperature and amount of the cooling medium to be injected.
  • the metal powder manufacturing method and metal powder manufacturing apparatus according to the present invention are in a dry state by adjusting the temperature and amount of the cooling medium to be injected so that the cooling medium does not remain as a liquid after cooling the molten metal powder.
  • a metal powder in an amorphous state can be obtained. For this reason, the process of spin-drying
  • metal powder can be produced in a closed chamber, even if water is used as a cooling medium, oxidation by the atmosphere does not occur. For this reason, a reduction apparatus is unnecessary and the cost can also be reduced. As described above, the metal powder manufacturing method and the metal powder manufacturing apparatus according to the present invention can easily obtain an amorphous metal powder at a lower cost than the water atomization method and the SWAP method.
  • the metal powder manufacturing method and the metal powder manufacturing apparatus according to the present invention control the amount of the cooling medium so that the water vapor generated by the injection of the cooling medium is within the range of the saturated water vapor amount at the ambient temperature. Thus, a dry amorphous powder can be obtained.
  • the gas injected to the molten metal may be any gas that does not react with the molten metal, such as air or an inert gas. .
  • the cooling medium is preferably composed of liquid or liquid mist.
  • the cooling medium is preferably composed of a liquid or a liquid mist having a temperature near its boiling point.
  • the cooling medium is preferably composed of a liquid or a liquid mist having a temperature near its boiling point.
  • a method of directly heating the cooling medium for example, a method of spraying a high-pressure liquid cooling medium with a nozzle, and heating with a Joule-Thomson effective heating method, etc.
  • the liquid or liquid mist of the cooling medium is preferably made of water, liquid nitrogen, liquefied carbon dioxide gas, or the like.
  • the cooling medium is made of liquid nitrogen or liquefied carbon dioxide, a dried metal powder can be obtained even if the molten metal powder is cooled to room temperature.
  • a special antioxidant may be used for the cooling medium. In this case, the oxidation of the powder can be suppressed, and the powder can be easily stored and handled in the subsequent steps.
  • the cooling medium is injected so that the metal powder immediately after cooling by the cooling medium maintains a temperature higher than the boiling point of the cooling medium.
  • the cooling means preferably injects the cooling medium so that the metal powder immediately after cooling by the cooling medium maintains a temperature higher than the boiling point of the cooling medium. In this case, the dried metal powder can be obtained reliably.
  • the cooling step is performed inside a chamber, and the metal powder obtained after the injection of the cooling medium is divided into an atmosphere gas component of the chamber, a jet gas component of the gas atomizing step, and the Extracting the atmosphere gas component and the injection gas component from the mixed gas after separating the metal powder in the powder separation step by separating and recovering from the mixed gas with the vaporized component of the cooling medium It is preferable that the atmosphere gas component and the jet gas component extracted in the gas separation step are supplied into the chamber and used as the atmosphere gas of the chamber.
  • the apparatus for producing metal powder according to the present invention includes a chamber provided inside for injecting the cooling medium by the cooling means, and a metal powder obtained by the cooling means, the atmosphere gas component of the chamber and the gas.
  • Powder separation means for separating and recovering from a mixed gas of a jet gas component in the jet means and a vaporized component of the cooling medium, and the atmosphere gas from the mixed gas after separating the metal powder in the powder separation step
  • Gas separation means for extracting a component and the injection gas component, supplying the atmosphere gas component and the injection gas component extracted by the gas separation means to the inside of the chamber, and the atmosphere gas of the chamber It is preferable that it is comprised so that it may be used.
  • the atmospheric gas in the chamber can be used repeatedly, which is low cost and efficient.
  • the atmosphere gas in the chamber is a gas for absorbing the injected cooling medium. Since the atmosphere gas is supplied to the inside of the chamber in a dry state, excess moisture generated during cooling can be absorbed by the atmosphere gas.
  • the atmosphere gas in the chamber and the jet gas in the gas jet means are preferably the same type of gas, and preferably composed of air, an inert gas, or the like.
  • a powder separator such as a cyclone can be used.
  • the gas separation step by cooling the mixed gas, the vaporized component of the cooling medium is liquefied and removed, and the atmosphere gas component and the injection gas component are extracted. It is preferable to do.
  • the gas separation means liquefies and removes the vaporized component of the cooling medium by cooling the mixed gas, and extracts the atmospheric gas component and the injection gas component. It is preferable to be configured. In this case, since the saturated water vapor amount of the mixed gas is reduced by cooling the mixed gas, the vaporized component of the cooling medium can be easily liquefied.
  • a heat exchanger can be used.
  • the present invention it is possible to provide a metal powder manufacturing method and a metal powder manufacturing apparatus capable of easily obtaining an amorphous metal powder at a lower cost.
  • FIG. 1 shows the particle size distribution of a metal powder obtained using an Fe-6.7% Si-2.5% Cr-2.5% B-0.7% C alloy as a raw material by the metal powder manufacturing apparatus shown in FIG. It is a graph.
  • the metal powder production apparatus 10 includes a supply means 11, a gas injection means 12, a chamber 13, a cooling means 14, a powder separation means 15, a gas separation means 16, and two blowers 17a, 17b.
  • the supply means 11 is composed of a container for storing the molten metal 1.
  • the supply means 11 has a pouring nozzle 11a communicating with the inside at the center of the bottom surface.
  • the supply means 11 is configured to allow the molten metal 1 stored therein to flow downward from the pouring nozzle 11a.
  • the gas injection means 12 may be a free fall type shown in FIG. 2 (a), a confined type shown in FIG. 2 (b), or a commercially available gas atomizer device.
  • the gas injection means 12 is disposed below the supply means 11 in a rotationally symmetric position with respect to the drooping downstream 1a of the molten metal 1 from the pouring nozzle 11a.
  • Each gas injection means 12 is arrange
  • Each gas injection means 12 is configured to inject the gas 2 at the same pressure and speed so that the gas 2 collides with the molten metal 1 at an acute angle with a substantially equal pressure at a predetermined position 1 a downstream of the molten metal 1. Has been. Thereby, each gas injection means 12 concentrates and injects gas 2 to one point of drooping downstream 1a. Each gas injection means 12 is configured to be able to form molten metal powder 1b by pulverizing molten metal 1 by injecting gas 2 to down stream 1a of molten metal 1.
  • the gas 2 injected by each gas injection means 12 is air or an inert gas.
  • the chamber 13 is disposed below the gas injection means 12 and is airtightly provided so that outside air does not enter.
  • the chamber 13 is configured such that the molten metal powder 1b obtained by each gas injection means 12 falls inside.
  • the chamber 13 is filled with the same type of gas as the gas 2 injected by each gas injection means 12, that is, air or an inert gas.
  • the cooling means 14 has a plurality of cooling nozzles 14 a that are provided above the inside of the chamber 13 and that can inject the cooling medium 3.
  • the cooling medium 3 is made of water, liquid nitrogen, liquefied carbon dioxide gas, or the like.
  • Each cooling nozzle 14a is obtained by each gas injection means 12, and is arranged so as to surround the molten metal powder 1b falling inside the chamber 13, and is configured to inject the cooling medium 3 toward the molten metal powder 1b. Yes.
  • Each cooling nozzle 14a can inject the cooling medium 3 so that the cooling medium 3 hits all of the falling molten metal powder 1b.
  • the cooling means 14 is capable of injecting the liquid cooling medium 3 in a straight water flow, spray (plane), shower or mist state.
  • the cooling means 14 may be configured to inject the cooling medium 3 in different states, such as a straight water flow and a mist, for each cooling nozzle 14a.
  • the cooling means 14 directly cools the cooling medium 3 or sprays the liquid cooling medium 3 at a high pressure with a nozzle and heats it by the Joule-Thompson effect, thereby cooling the temperature around the boiling point.
  • the medium 3 can be ejected.
  • the cooling means 14 can be jetted by adjusting the temperature and amount of the cooling medium 3 so that the metal powder 1 c immediately after cooling by the cooling medium 3 maintains a temperature higher than the boiling point of the cooling medium 3.
  • the powder separating means 15 is composed of a powder separator such as a cyclone and is connected to the chamber 13.
  • the powder separation means 15 passes through a pipe 18 a connected to the lower part of the chamber 13, the mixed gas of the atmospheric gas component in the chamber 13, the injection gas component in the gas injection means 12 and the vaporized component in the cooling medium 3, and the cooling means 14.
  • the metal powder 1c obtained by the above is supplied.
  • the powder separation means 15 separates the supplied mixed gas and the metal powder 1c, and can recover the metal powder 1c from the lower recovery port 15a. Further, the mixed gas can be exhausted from the upper exhaust port 15b.
  • the gas separation means 16 is composed of a heat exchanger and is connected to the powder separation means 15 and the gas injection means 12.
  • the gas separation means 16 is supplied with a mixed gas of the atmospheric gas component in the chamber 13, the injection gas component in the gas injection means 12, and the vaporized component in the cooling medium 3 through a pipe 18 b connected to the exhaust port 15 b of the powder separation means 15. It comes to be supplied.
  • the gas separation means 16 cools the mixed gas by heat exchange, thereby reducing the saturated water vapor amount of the mixed gas and liquefying the vaporized component of the cooling medium 3. Further, the vaporized component of the liquefied cooling medium 3 is discharged and removed, and the atmospheric gas component and the injection gas component are extracted.
  • the gas separation means 16 is configured to supply the extracted atmospheric gas component and jet gas component to the inside of the chamber 13 through a pipe 18 c connected to the chamber 13. As a result, the atmospheric gas component and the injection gas component extracted by the gas separation means 16 are used again as the atmospheric gas in the chamber 13. Note that the cooling medium 3 liquefied and discharged may also be supplied to the cooling unit 14 and used as the cooling medium 3 again.
  • the blower 17 a is provided in the middle of a pipe 18 b that connects the powder separation means 15 and the gas separation means 16.
  • the blower 17 b is provided in the middle of a pipe 18 c that connects the gas separation means 16 and the chamber 13.
  • Each of the blowers 17a and 17b can blow air so that an internal gas or liquid circulates from the chamber 13 to the powder separation means 15, the gas separation means 16, and the gas injection means 12. That is, each of the blowers 17a and 17b receives the mixed gas of the atmospheric gas component in the chamber 13, the jet gas component in the gas jetting means 12, and the vaporized component in the cooling medium 3, and the metal powder 1c obtained by the cooling means 14.
  • the mixed gas exhausted by the powder separation means 15 is sent to the gas separation means 16 from the chamber 13, and the atmospheric gas component and the injection gas component extracted by the gas separation means 16 are sent to the chamber 13. It is configured as follows.
  • An exhaust pipe 18d for discharging excess gas is provided in the pipe 18b connecting the powder separation means 15 and the gas separation means 16.
  • the method for producing metal powder according to the embodiment of the present invention can be suitably implemented by the metal powder production apparatus 10 according to the embodiment of the present invention.
  • the metal powder manufacturing method and the metal powder manufacturing apparatus 10 according to the embodiment of the present invention rapidly eject the molten metal powder 1b by injecting the cooling medium 3 toward the molten metal powder 1b obtained by the gas 2 injection.
  • the metal powder 1c can be obtained.
  • the sprayed cooling medium 3 is heated by the molten metal powder 1b and evaporates, it takes away heat of vaporization, so that the molten metal powder 1b can be efficiently cooled.
  • the cooling medium 3 having a temperature near the boiling point is injected, the time during which the cooling medium 3 is heated to the boiling point can be shortened, and the cooling rate can be further increased.
  • the molten metal powder 1b can be rapidly cooled, the amorphous metal powder 1c can be easily obtained by adjusting the temperature and amount of the cooling medium 3 to be injected.
  • the metal powder manufacturing method and the metal powder manufacturing apparatus 10 can increase the contact area with the molten metal powder 1b by using the cooling medium 3 of the liquid mist, and evaporate. It can be accelerated to increase the cooling rate. Further, by vigorously injecting the liquid cooling medium 3 with a straight water flow, the cooling medium 3 can be supplied to all the molten metal powders 1b, and can be rapidly cooled without unevenness to obtain a uniform metal powder 1c. Can do.
  • the metal powder manufacturing method and the metal powder manufacturing apparatus 10 provide the cooling medium 3 so that the water vapor generated by the injection of the cooling medium 3 falls within the range of the saturated water vapor amount at the ambient temperature. By controlling the amount, a dry amorphous powder can be obtained. Moreover, since the metal powder 1c immediately after cooling with the cooling medium 3 is jetted by adjusting the temperature and amount of the cooling medium 3 so as to maintain a temperature higher than the boiling point of the cooling medium 3, the molten metal powder 1b After cooling, the cooling medium 3 does not remain as a liquid. For this reason, the metal powder 1c in a dry state can be obtained reliably.
  • the dried metal powder 1c can be obtained even when the molten metal powder 1b is cooled to room temperature. Further, by using a special antioxidant for the cooling medium 3, the oxidation of the metal powder 1c can be suppressed, and the storage of the metal powder 1c and the handling in the subsequent steps can be facilitated.
  • the metal powder 1c can be obtained in a dried state, and therefore, dehydration and drying steps are unnecessary.
  • the cost for the process can be reduced.
  • the cooling means 14 injects the cooling medium 3 not for atomizing as in the case of water atomizing but for cooling. Therefore, an expensive high-pressure pump used in the water atomization method is unnecessary.
  • the cooling means 14 does not need to generate a high-speed water flow unlike the SWAP method, and an expensive high-pressure pump used in the SWAP method is not necessary. For this reason, the installation cost concerning a high pressure pump can be reduced compared with the water atomization method and the SWAP method.
  • the metal powder 1c can be produced inside the sealed chamber 13, even if water is used as the cooling medium 3, oxidation by the atmosphere does not occur. For this reason, a reduction apparatus is unnecessary and the cost can also be reduced. As described above, the metal powder manufacturing method and the metal powder manufacturing apparatus 10 according to the embodiment of the present invention can easily obtain the amorphous metal powder 1c at a lower cost than the water atomization method and the SWAP method. be able to.
  • the atmosphere gas component in the chamber 13 and the gas 2 used in the gas injection unit 12 are extracted by the gas separation unit 16, Since it can be reused as atmospheric gas, it is low cost and efficient.
  • the cooling medium 3 used in the cooling means 14 is also liquefied and separated by the gas separation means 16, repeated use as the cooling medium 3 of the cooling means 14 further reduces the cost and increases the efficiency. Can do.
  • a Fe-6.7% Si-2.5% Cr-2.5% B-0.7% C alloy (% is mass%
  • the metal powder was produced using the molten metal 1).
  • the gas 2 injected from the gas injection means 12 was air, and the supply amount was 5000 normal (N) liters / min.
  • the drooping speed of the raw molten metal 1 was set to 3.8 kg / min.
  • Water was used as the cooling medium 3, and the water was sprayed in a straight water stream by the pencil type cooling nozzle 14a.
  • the amount of water in the cooling medium 3 was 2.0 liter / min, and the water pressure was 150 kg / cm 2 .
  • FIGS. 3 and 4 Scanning electron micrographs and particle size distributions of the obtained metal powder are shown in FIGS. 3 and 4, respectively.
  • FIG. 3 shows a sieve with a 53 ⁇ m sieve, but it was confirmed that a spherical metal powder was obtained.
  • FIG. 4 it was confirmed that the metal powder has a particle size ranging from several tens of ⁇ m to over 100 ⁇ m. Note that sieving of metal powder having a particle size of less than 25 ⁇ m is not performed.
  • FIG. 5 shows the result of X-ray diffraction performed for each particle size of the obtained metal powder.
  • the metal powder has a particle size of less than 25 ⁇ m (sample name “No. 1”), 25 ⁇ m or more and less than 38 ⁇ m (sample name “No. 2”), or 38 ⁇ m or more and less than 53 ⁇ m (sample name “No. 1”). No. 3 ”), and X-ray diffraction was performed on the sample sieved to a sample having a size of 53 ⁇ m or more and less than 75 ⁇ m (sample name“ No. 4 ”).
  • the smaller the particle size the faster the cooling rate and the easier it becomes amorphous. Only a broad halo peak is observed in the metal powder (No. 1 to 3) having a particle size of less than 53 ⁇ m. It was confirmed that Moreover, in the thing (No. 4) of 53 micrometers or more and less than 75 micrometers, since a broad halo peak and a sharp peak are recognized, it is thought that one part is amorphous. With normal water atomization, the particle size can be made amorphous up to about 30 ⁇ m, and with gas atomization, the particle size can be made amorphous up to about 10 ⁇ m. It was confirmed that it can be.

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Abstract

 より低コストで、容易にアモルファス状の金属粉末を得ることができる金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置を提供するために、ガス噴射手段12が、供給手段11により供給される溶融金属1に対してガス2を噴射して溶融金属粉末1bを得た後、チャンバーの内部で、冷却手段14が、その溶融金属粉末1bに向かって、液体または液体ミストから成る冷却媒体3を噴射するようになっている。さらに、粉末分離手段が、冷却手段14により得られる金属粉末1cを、チャンバーの雰囲気ガス成分とガス噴射手段12での噴射ガス成分と冷却媒体3の気化成分との混合気体から分離して回収し、ガス分離手段が、金属粉末1cを分離後の混合気体から、雰囲気ガス成分と噴射ガス成分とを抽出し、その雰囲気ガス成分と噴射ガス成分とを、チャンバーの内部に供給して雰囲気ガスとして使用するよう構成されてい る。

Description

金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置
 本発明は、金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置に関する。
 従来、金属粉末を製造する方法として、アトマイズ法が広く用いられている(例えば、非特許文献1参照)。代表的なアトマイズ法としては、溶融金属(金属溶湯)に水や空気や不活性ガスを噴射して溶融金属を粉砕し、液滴として凝固させることにより粉末を製造する水アトマイズ法やガスアトマイズ法がある(例えば、特許文献1乃至3参照)。また、溶融金属を回転するディスク上に落下させ、接線方向にせん断力を加えて破砕し、粉末を製造するディスクアトマイズ法や、プラズマの熱および運動エネルギーにより、Ti等の細線を粒子にするプラズマアトマイズ法もある。
 また、アトマイズ法の原理を利用して、溶融金属または金属線材に対してフレームジェットを噴射して微細化し、その溶融金属粉末を飛行中に冷却凝固させることにより、球状で微細な金属粉末を得る方法が、本発明者等によって開発されている(例えば、特許文献4参照)。また、ガスアトマイズ法により粉砕された溶融金属を、高速回転水流に供給して冷却することにより、より微細な金属粉末を得ることができる、いわゆるSWAP法も開発されている(例えば、特許文献5または6参照)。
 近年、金属粉末のうちでも、アモルファス状態の金属粉末の需要が高まっている。アモルファス状態の金属粉末は、軟磁性材料や、精密鋳造プロセスの代替技術として注目されているMIM(Metal Injection Molding)法、溶射被膜等に利用することができる。アモルファス状態の金属粉末を得るために、従来のアトマイズ法のうち、アトマイズ時の冷却速度を高めることができる水アトマイズ法やSWAP法が主に利用されている。
村上 陽太郎、"高品質金属粉末の製造法"、[online]、2003年9月、(財)大阪科学技術センター付属ニューマテリアルセンター、[平成23年1月17日検索]、インターネット<URL:http://www.ostec.or.jp/nmc/TOP/nmc_news.htm>
特開2006-63357号公報 特開2005-139471号公報 特開2004-183049号公報 国際公開WO2012/157733 特開平5-148516号公報 特開2010-90421号公報
 水アトマイズ法やSWAP法では、急速冷却が可能であるため、アモルファス状態の微細な金属粉末を得ることができる。しかし、水アトマイズ法では、高速で水を噴射してアトマイズを行うため、噴射された大量の水により、得られた金属粉末が水と混ざってスラリー状になってしまう。また、SWAP法でも、粉砕された溶融金属を高速回転水流の中に入れて冷却するため、得られた金属粉末が水と混ざってスラリー状になってしまう。このため、水アトマイズ法およびSWAP法ともに、得られた金属粉末を脱水したり乾燥したりする工程が必要となり、脱水装置や乾燥装置を導入するための設備費や、それを運転するためのランニングコストが嵩むという課題があった。
 また、水アトマイズで高速で水を噴射したり、SWAP法で水を高速回転させたりするために、高価な高圧ポンプが必要であり、さらに設備費が嵩むという課題があった。また、水アトマイズ法およびSWAP法ともに、得られた金属粉末が水中に長くさらされるため、酸化する可能性が高い金属粉末では、酸化が顕著になってしまう。このため、還元工程が必要となり、還元装置のための設備費やランニングコストも嵩むという課題もあった。
 本発明は、このような課題に着目してなされたもので、より低コストで、容易にアモルファス状の金属粉末を得ることができる金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置を提供することを目的としている。
 上記目的を達成するために、本発明に係る金属粉末の製造方法は、溶融金属に対してガスを噴射して溶融金属粉末を得るガスアトマイズ工程と、前記ガスアトマイズ工程で得られる前記溶融金属粉末に向かって冷却媒体を噴射する冷却工程とを、有することを特徴とする。
 本発明に係る金属粉末の製造装置は、溶融金属を供給する供給手段と、前記供給手段により供給される前記溶融金属に対してガスを噴射して溶融金属粉末を得るガス噴射手段と、前記ガス噴射手段により得られる前記溶融金属粉末に向かって冷却媒体を噴射する冷却手段とを、有することを特徴とする。
 本発明に係る金属粉末の製造方法は、本発明に係る金属粉末の製造装置により好適に実施することができる。本発明に係る金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置は、ガスの噴射により得られる溶融金属粉末に向かって冷却媒体を噴射することにより、溶融金属粉末を急速に冷却することができ、金属粉末を得ることができる。このとき、噴射する冷却媒体の温度や量を調節することにより、アモルファス状態の金属粉末を得ることができる。また、溶融金属粉末の径が比較的大きくても、噴射する冷却媒体の温度や量を調節することにより、アモルファス状態の金属粉末にすることができる。
 本発明に係る金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置は、溶融金属粉末を冷却した後に冷却媒体が液体として残らないよう、噴射する冷却媒体の温度や量を調節することにより、乾燥した状態のアモルファス状態の金属粉末を得ることができる。このため、脱水や乾燥の工程が不要であり、その工程に係るコストを削減することができる。また、水アトマイズ法やSWAP法ほど高圧で冷却媒体を噴射する必要はないため、水アトマイズ法やSWAP法で使用されるほどの高価な高圧ポンプも不要であり、その設備費も削減することができる。また、密閉チャンバ-内で金属粉末を製造できるため、冷却媒体として水を使用しても、大気による酸化は起こらない。このため、還元装置が不要で、そのコストを削減することもできる。このように、本発明に係る金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置は、水アトマイズ法やSWAP法と比べて、より低コストで、容易にアモルファス状態の金属粉末を得ることができる。
 本発明に係る金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置は、冷却媒体の噴射により発生する水蒸気が、周囲の温度の飽和水蒸気量の範囲内に収まるように、冷却媒体の量を制御することにより、乾燥したアモルファスの粉末を得ることができる。また、原料をアモルファス化しやすい合金に限定する必要がない。本発明に係る金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置で、溶融金属に対して噴射するガスは、空気や不活性ガスなど、溶融金属と反応しないガスであればいかなるものであってもよい。
 本発明に係る金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置で、前記冷却媒体は、液体または液体ミストから成ることが好ましい。特に、冷却媒体は、自身の沸点近傍の温度を有する液体または液体ミストから成ることが好ましい。この場合、噴射した冷却媒体が溶融金属粉末により加熱されて蒸発する際に気化熱を奪うため、溶融金属粉末を効率的に冷却することができる。冷却媒体を液体ミストにすることにより、溶融金属粉末との接触面積を大きくすることができ、蒸発を促進して冷却速度を速めることができる。また、冷却媒体を、自身の沸点近傍の温度にしておくことにより、冷却媒体が沸点まで加熱される時間を短くすることができ、冷却速度をより速くすることができる。なお、沸点近傍の冷却媒体を得るには、例えば、冷却媒体を直接加熱する方法や、高圧にした液体の冷却媒体をノズルで噴霧して、ジュール・トムソン効果的な加熱法で加熱する方法などを利用することができる。また、冷却媒体の液体または液体ミストは、例えば水、液体窒素、液化炭酸ガスなどから成ることが好ましい。冷却媒体が液体窒素や液化炭酸ガスから成る場合には、溶融金属粉末を常温まで冷却しても、乾燥した状態の金属粉末を得ることができる。また、冷却媒体に特殊な酸化防止剤を用いてもよい。この場合、粉末の酸化を抑制することができるとともに、粉末の保管やその後の工程での取り扱いを容易にすることもできる。
 本発明に係る金属粉末の製造方法は、前記冷却工程で、前記冷却媒体による冷却直後の金属粉末が、前記冷却媒体の沸点より高い温度を維持するよう前記冷却媒体を噴射することが好ましい。本発明に係る金属粉末の製造装置で、前記冷却手段は、前記冷却媒体による冷却直後の金属粉末が、前記冷却媒体の沸点より高い温度を維持するよう前記冷却媒体を噴射することが好ましい。この場合、乾燥した状態の金属粉末を確実に得ることができる。
 本発明に係る金属粉末の製造方法で、前記冷却工程はチャンバーの内部で行われ、前記冷却媒体の噴射後に得られる金属粉末を、前記チャンバーの雰囲気ガス成分と前記ガスアトマイズ工程の噴射ガス成分と前記冷却媒体の気化成分との混合気体から分離して回収する粉末分離工程と、前記粉末分離工程で前記金属粉末を分離した後の前記混合気体から、前記雰囲気ガス成分と前記噴射ガス成分とを抽出するガス分離工程とを有し、前記ガス分離工程で抽出された前記雰囲気ガス成分と前記噴射ガス成分とを前記チャンバーの内部に供給し、前記チャンバーの雰囲気ガスとして使用することが好ましい。本発明に係る金属粉末の製造装置は、内部で前記冷却手段による前記冷却媒体の噴射を行うよう設けられたチャンバーと、前記冷却手段により得られる金属粉末を、前記チャンバーの雰囲気ガス成分と前記ガス噴射手段での噴射ガス成分と前記冷却媒体の気化成分との混合気体から分離して回収する粉末分離手段と、前記粉末分離工程で前記金属粉末を分離した後の前記混合気体から、前記雰囲気ガス成分と前記噴射ガス成分とを抽出するガス分離手段とを有し、前記ガス分離手段で抽出された前記雰囲気ガス成分と前記噴射ガス成分とを前記チャンバーの内部に供給し、前記チャンバーの雰囲気ガスとして使用するよう構成されていることが好ましい。この場合、チャンバーの雰囲気ガスを繰り返し使用することができ、低コストかつ効率的である。チャンバーの雰囲気ガスは、噴射された冷却媒体を吸収するためのガスであり、乾燥した状態で雰囲気ガスをチャンバーの内部に供給するため、冷却時に発生する余分な水分を雰囲気ガスで吸収することができ、得られた金属粉末が湿るのを防ぐことができる。チャンバーの雰囲気ガスおよびガス噴射手段での噴射ガスは、同じ種類のガスであることが好ましく、空気や不活性ガスなどから成ることが好ましい。金属粉末を混合気体から分離するには、例えば、サイクロンなどの粉体分離器を用いることができる。
 本発明に係る金属粉末の製造方法で、前記ガス分離工程は、前記混合気体を冷却することにより、前記冷却媒体の気化成分を液化して取り除き、前記雰囲気ガス成分と前記噴射ガス成分とを抽出することが好ましい。本発明に係る金属粉末の製造装置で、前記ガス分離手段は、前記混合気体を冷却することにより、前記冷却媒体の気化成分を液化して取り除き、前記雰囲気ガス成分と前記噴射ガス成分とを抽出するよう構成されていることが好ましい。この場合、混合気体を冷却することにより、混合気体の飽和水蒸気量が小さくなるため、冷却媒体の気化成分を容易に液化することができる。混合気体を冷却するには、例えば、熱交換器を用いることができる。
 本発明によれば、より低コストで、容易にアモルファス状の金属粉末を得ることができる金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置を提供することができる。
本発明の実施の形態の金属粉末の製造装置を示す全体構成図である。 図1に示す金属粉末の製造装置のガスアトマイザーと冷却手段とを示す縦断面図である。 図1に示す金属粉末の製造装置により、Fe-6.7%Si-2.5%Cr-2.5%B-0.7%C合金を原料として得られた金属粉末の(a)走査型電子顕微鏡写真、(b)その一部を拡大した走査型電子顕微鏡写真である。 図1に示す金属粉末の製造装置により、Fe-6.7%Si-2.5%Cr-2.5%B-0.7%C合金を原料として得られた金属粉末の粒度分布を示すグラフである。 図1に示す金属粉末の製造装置により、Fe-6.7%Si-2.5%Cr-2.5%B-0.7%C合金を原料として得られた金属粉末の、粒度毎のX線回折結果を示すグラフである。
 以下、図面に基づき、本発明の実施の形態について説明する。
 図1乃至図5は、本発明の実施の形態の金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置を示している。
 図1および図2に示すように、金属粉末の製造装置10は、供給手段11とガス噴射手段12とチャンバー13と冷却手段14と粉末分離手段15とガス分離手段16と2台の送風機17a,17bとを有している。
 供給手段11は、溶融金属1を収納する容器から成っている。供給手段11は、底面の中央に、内部に連通する注湯ノズル11aを有している。供給手段11は、内部に収納した溶融金属1を、注湯ノズル11aから下方に流出可能に構成されている。
 ガス噴射手段12は、図2(a)に示すフリーフォール型であっても、図2(b)に示すコンファインド型であってもよく、市販のガスアトマイザー装置から成っていてもよい。ガス噴射手段12は、供給手段11の下方で、注湯ノズル11aからの溶融金属1の垂下流1aに対して互いに回転対称の位置に配置されている。各ガス噴射手段12は、溶融金属1の垂下流1aの周囲からガス2を斜め下方に向かって噴射可能に配置されている。各ガス噴射手段12は、ガス2が溶融金属1の垂下流1aの所定の位置で、ほぼ均等な圧力で溶融金属1に鋭角に衝突するよう、同じ圧力および速度でガス2を噴射するよう構成されている。これにより、各ガス噴射手段12は、垂下流1aの1点にガス2を集中して噴射するようになっている。各ガス噴射手段12は、溶融金属1の垂下流1aにガス2を噴射することにより、溶融金属1を粉砕して溶融金属粉末1bを形成可能に構成されている。各ガス噴射手段12で噴射するガス2は、空気または不活性ガスである。
 図1に示すように、チャンバー13は、ガス噴射手段12の下方に配置され、外気が入らないよう気密的に設けられている。チャンバー13は、各ガス噴射手段12により得られた溶融金属粉末1bが、内部を落下するようになっている。チャンバー13は、内部に、各ガス噴射手段12で噴射するガス2と同じ種類のガス、すなわち空気または不活性ガスが充填されている。
 図2に示すように、冷却手段14は、チャンバー13の内部上方に設けられ、冷却媒体3を噴射可能な複数の冷却ノズル14aを有している。冷却媒体3は、水、液体窒素、液化炭酸ガスなどから成っている。各冷却ノズル14aは、各ガス噴射手段12により得られ、チャンバー13の内部を落下する溶融金属粉末1bを取り囲むよう配置され、その溶融金属粉末1bに向かって冷却媒体3を噴射するよう構成されている。各冷却ノズル14aは、落下する溶融金属粉末1bの全てに冷却媒体3が当たるよう、冷却媒体3を噴射可能になっている。
 冷却手段14は、液体の冷却媒体3を、ストレート水流やスプレー状(面状)、シャワー状、ミスト状などの状態で噴射可能になっている。冷却手段14は、冷却ノズル14aごとに、例えばストレート水流とミストなど、異なる状態の冷却媒体3を噴射するよう構成されていてもよい。また、冷却手段14は、冷却媒体3を直接加熱したり、高圧にした液体の冷却媒体3をノズルで噴霧して、ジュール・トムソン効果で加熱したりすることにより、沸点近傍の温度を有する冷却媒体3を噴射可能になっている。また、冷却手段14は、冷却媒体3による冷却直後の金属粉末1cが、冷却媒体3の沸点より高い温度を維持するよう、冷却媒体3の温度および量を調整して噴射可能になっている。
 図1に示すように、粉末分離手段15は、サイクロンなどの粉体分離器から成り、チャンバー13と接続されている。粉末分離手段15は、チャンバー13の下部に接続された配管18aを通して、チャンバー13の雰囲気ガス成分とガス噴射手段12での噴射ガス成分と冷却媒体3の気化成分との混合気体と、冷却手段14により得られた金属粉末1cとが供給されるようになっている。粉末分離手段15は、供給された混合気体と金属粉末1cとを分離し、下部の回収口15aから金属粉末1cを回収可能になっている。また、上部の排気口15bから混合気体を排気可能になっている。
 ガス分離手段16は、熱交換器から成り、粉末分離手段15とガス噴射手段12とに接続されている。ガス分離手段16は、粉末分離手段15の排気口15bに接続された配管18bを通して、チャンバー13の雰囲気ガス成分とガス噴射手段12での噴射ガス成分と冷却媒体3の気化成分との混合気体が供給されるようになっている。ガス分離手段16は、熱交換で混合気体を冷却することにより、混合気体の飽和水蒸気量を小さくして、冷却媒体3の気化成分を液化するようになっている。また、液化した冷却媒体3の気化成分を排出して取り除き、雰囲気ガス成分と噴射ガス成分とを抽出するようになっている。ガス分離手段16は、抽出した雰囲気ガス成分と噴射ガス成分とを、チャンバー13に接続された配管18cを通して、チャンバー13の内部に供給するよう構成されている。これにより、ガス分離手段16で抽出された雰囲気ガス成分と噴射ガス成分とを、チャンバー13の雰囲気ガスとして再び使用するようになっている。なお、液化して排出された冷却媒体3も、冷却手段14に供給されて再び冷却媒体3として使用されてもよい。
 送風機17aは、粉末分離手段15とガス分離手段16とを接続する配管18bの途中に設けられている。送風機17bは、ガス分離手段16とチャンバー13とを接続する配管18cの途中に設けられている。各送風機17a,17bは、内部の気体や液体が、チャンバー13から粉末分離手段15、ガス分離手段16、ガス噴射手段12へと循環するよう、送風可能になっている。すなわち、各送風機17a,17bは、チャンバー13の雰囲気ガス成分とガス噴射手段12での噴射ガス成分と冷却媒体3の気化成分との混合気体と、冷却手段14により得られた金属粉末1cとを、チャンバー13から粉末分離手段15に送り、粉末分離手段15で排気された混合気体をガス分離手段16に送り、ガス分離手段16で抽出された雰囲気ガス成分と噴射ガス成分とをチャンバー13に送るよう構成されている。なお、粉末分離手段15とガス分離手段16とを接続する配管18bには、余分な気体を排出するための排気管18dが設けられている。
 本発明の実施の形態の金属粉末の製造方法は、本発明の実施の形態の金属粉末の製造装置10により好適に実施することができる。本発明の実施の形態の金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置10は、ガス2の噴射により得られる溶融金属粉末1bに向かって冷却媒体3を噴射することにより、溶融金属粉末1bを急速に冷却することができ、金属粉末1cを得ることができる。このとき、噴射した冷却媒体3が溶融金属粉末1bにより加熱されて蒸発する際に気化熱を奪うため、溶融金属粉末1bを効率的に冷却することができる。また、沸点近傍の温度を有する冷却媒体3を噴射するため、冷却媒体3が沸点まで加熱される時間を短くすることができ、冷却速度をより速くすることができる。このように、溶融金属粉末1bを急速冷却することができるため、噴射する冷却媒体3の温度や量を調節して、アモルファス状態の金属粉末1cを容易に得ることができる。
 本発明の実施の形態の金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置10は、液体ミストの冷却媒体3を使用することにより、溶融金属粉末1bとの接触面積を大きくすることができ、蒸発を促進して冷却速度を速めることができる。また、液体の冷却媒体3をストレート水流で勢いよく噴射することにより、全ての溶融金属粉末1bに冷却媒体3を供給して、ムラなく急速冷却することができ、均一な金属粉末1cを得ることができる。
 本発明の実施の形態の金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置10は、冷却媒体3の噴射により発生する水蒸気が、周囲の温度の飽和水蒸気量の範囲内に収まるように、冷却媒体3の量を制御することにより、乾燥したアモルファスの粉末を得ることができる。また、冷却媒体3による冷却直後の金属粉末1cが、冷却媒体3の沸点より高い温度を維持するよう、冷却媒体3の温度および量を調整して冷却媒体3を噴射するため、溶融金属粉末1bを冷却した後に冷却媒体3が液体として残らない。このため、確実に乾燥した状態の金属粉末1cを得ることができる。
 なお、冷却媒体3として液体窒素や液化炭酸ガスを利用することにより、溶融金属粉末1bを常温まで冷却しても、乾燥した状態の金属粉末1cを得ることができる。また、冷却媒体3に特殊な酸化防止剤を用いることにより、金属粉末1cの酸化を抑制することができるとともに、金属粉末1cの保管やその後の工程での取り扱いを容易にすることもできる。
 このように、本発明の実施の形態の金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置10によれば、金属粉末1cを乾燥した状態で得ることができるため、脱水や乾燥の工程が不要であり、その工程に係るコストを削減することができる。また、本発明の実施の形態の金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置10で、冷却手段14は、水アトマイズのようにアトマイズをするためではなく、冷却を行うために冷却媒体3を噴射するものであり、水アトマイズ法で使用されるような高価な高圧ポンプは不要である。また、冷却手段14は、SWAP法のように高速水流を発生させる必要もなく、SWAP法で使用されるような高価な高圧ポンプも不要である。このため、水アトマイズ法やSWAP法と比べて、高圧ポンプにかかる設備費を削減することができる。
 また、密閉したチャンバー13の内部で金属粉末1cを製造できるため、冷却媒体3として水を使用しても、大気による酸化は起こらない。このため、還元装置が不要で、そのコストを削減することもできる。このように、本発明の実施の形態の金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置10は、水アトマイズ法やSWAP法と比べて、より低コストで、容易にアモルファス状態の金属粉末1cを得ることができる。
 本発明の実施の形態の金属粉末の製造方法および金属粉末の製造装置10では、チャンバー13の雰囲気ガス成分とガス噴射手段12で使用したガス2とをガス分離手段16で抽出し、チャンバー13の雰囲気ガスとして再利用できるため、低コストかつ効率的である。また、冷却手段14で使用した冷却媒体3も、ガス分離手段16で液化して分離されるため、冷却手段14の冷却媒体3として繰り返し使用することにより、さらに低コストを図り、効率を高めることができる。
 図1および図2に示す金属粉末の製造装置10を用いて、原料としてFe-6.7%Si-2.5%Cr-2.5%B-0.7%C合金(%は質量%)の溶融金属1を使用して金属粉末の製造を行った。ガス噴射手段12から噴射するガス2は空気とし、その供給量を5000ノルマル(N)リットル/minとした。また、原料の溶融金属1の垂下速度を3.8kg/minとした。冷却媒体3として水を使用し、ペンシル型の冷却ノズル14aによりストレート水流にして噴射した。冷却媒体3の水量を2.0リットル/minとし、水圧を150kg/cmとした。
 得られた金属粉末の走査型電子顕微鏡写真および粒度分布を、それぞれ図3および図4に示す。図3は、53μmの篩をかけたものであるが、球状の金属粉末が得られていることが確認された。また、図4に示すように、金属粉末は、粒径が数10μmのものから100μmを超えるものまで得られていることが確認された。なお、粒径が25μm未満の金属粉末の篩分けは行っていない。
 得られた金属粉末の粒径毎にX線回折を行った結果を図5に示す。測定では、金属粉末を、粒径が25μm未満のもの(サンプル名「No.1」)、25μm以上38μm未満のもの(サンプル名「No.2」)、38μm以上53μm未満のもの(サンプル名「No.3」)、53μm以上75μm未満のもの(サンプル名「No.4」)に篩分けしたサンプルについてX線回折を行った。
 図5に示すように、粒径が小さいものほど冷却速度が速くなるためアモルファスになりやすく、粒径が53μm未満の金属粉末(No.1~3)でブロードなハローピークしか認められず、アモルファスになっていることが確認された。また、53μm以上75μm未満のもの(No.4)では、ブロードなハローピークと尖ったピークとが認められるため、一部がアモルファスになっていると考えられる。通常の水アトマイズでは粒径が30μm程度のものまで、ガスアトマイズでは粒径が10μm程度のものまでアモルファスにすることができるが、金属粉末の製造装置10によれば、さらに大きい粒径のものまでアモルファスにすることができることが確認された。
 1 溶融金属
  1a 垂下流
  1b 溶融金属粉末
  1c 金属粉末
 2 ガス
 3 冷却媒体
 10 金属粉末の製造装置
 11 供給手段
  11a 注湯ノズル
 12 ガス噴射手段
 13 チャンバー
 14 冷却手段
  14a 冷却ノズル
 15 粉末分離手段
  15a 回収口
  15b 排気口
 16 ガス分離手段
 17a,17b 送風機
 18a,18b,18c 配管
  18d 排気管
 

Claims (10)

  1.  溶融金属に対してガスを噴射して溶融金属粉末を得るガスアトマイズ工程と、
     前記ガスアトマイズ工程で得られる前記溶融金属粉末に向かって冷却媒体を噴射する冷却工程とを、
     有することを特徴とする金属粉末の製造方法。
  2.  前記冷却媒体は、液体または液体ミストから成ることを特徴とする請求項1記載の金属粉末の製造方法。
  3.  前記冷却工程で、前記冷却媒体による冷却直後の金属粉末が、前記冷却媒体の沸点より高い温度を維持するよう前記冷却媒体を噴射することを特徴とする請求項1または2記載の金属粉末の製造方法。
  4.  前記冷却工程はチャンバーの内部で行われ、
     前記冷却媒体の噴射後に得られる金属粉末を、前記チャンバーの雰囲気ガス成分と前記ガスアトマイズ工程の噴射ガス成分と前記冷却媒体の気化成分との混合気体から分離して回収する粉末分離工程と、
     前記粉末分離工程で前記金属粉末を分離した後の前記混合気体から、前記雰囲気ガス成分と前記噴射ガス成分とを抽出するガス分離工程とを有し、
     前記ガス分離工程で抽出された前記雰囲気ガス成分と前記噴射ガス成分とを前記チャンバーの内部に供給し、前記チャンバーの雰囲気ガスとして使用することを
     特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の金属粉末の製造方法。
  5.  前記ガス分離工程は、前記混合気体を冷却することにより、前記冷却媒体の気化成分を液化して取り除き、前記雰囲気ガス成分と前記噴射ガス成分とを抽出することを特徴とする請求項4記載の金属粉末の製造方法。
  6.  溶融金属を供給する供給手段と、
     前記供給手段により供給される前記溶融金属に対してガスを噴射して溶融金属粉末を得るガス噴射手段と、
     前記ガス噴射手段により得られる前記溶融金属粉末に向かって冷却媒体を噴射する冷却手段とを、
     有することを特徴とする金属粉末の製造装置。
  7.  前記冷却媒体は、液体または液体ミストから成ることを特徴とする請求項6記載の金属粉末の製造装置。
  8.  前記冷却手段は、前記冷却媒体による冷却直後の金属粉末が、前記冷却媒体の沸点より高い温度を維持するよう前記冷却媒体を噴射することを特徴とする請求項6または7記載の金属粉末の製造装置。
  9.  内部で前記冷却手段による前記冷却媒体の噴射を行うよう設けられたチャンバーと、
     前記冷却手段により得られる金属粉末を、前記チャンバーの雰囲気ガス成分と前記ガス噴射手段での噴射ガス成分と前記冷却媒体の気化成分との混合気体から分離して回収する粉末分離手段と、
     前記粉末分離工程で前記金属粉末を分離した後の前記混合気体から、前記雰囲気ガス成分と前記噴射ガス成分とを抽出するガス分離手段とを有し、
     前記ガス分離手段で抽出された前記雰囲気ガス成分と前記噴射ガス成分とを前記チャンバーの内部に供給し、前記チャンバーの雰囲気ガスとして使用するよう構成されていることを
     特徴とする請求項6乃至8のいずれか1項に記載の金属粉末の製造装置。
  10.  前記ガス分離手段は、前記混合気体を冷却することにより、前記冷却媒体の気化成分を液化して取り除き、前記雰囲気ガス成分と前記噴射ガス成分とを抽出するよう構成されていることを特徴とする請求項9記載の金属粉末の製造装置。
     
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