CN107699283B - 一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法 - Google Patents

一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107699283B
CN107699283B CN201711071635.0A CN201711071635A CN107699283B CN 107699283 B CN107699283 B CN 107699283B CN 201711071635 A CN201711071635 A CN 201711071635A CN 107699283 B CN107699283 B CN 107699283B
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyvinyl alcohol
paraffin
raw material
ratio
aqueous solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711071635.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107699283A (zh
Inventor
王忠平
董纯洁
王忠云
王恺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Heyuan Fuma Cemented Carbide Co Ltd
Original Assignee
Heyuan Fuma Cemented Carbide Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Heyuan Fuma Cemented Carbide Co Ltd filed Critical Heyuan Fuma Cemented Carbide Co Ltd
Priority to CN201711071635.0A priority Critical patent/CN107699283B/zh
Publication of CN107699283A publication Critical patent/CN107699283A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107699283B publication Critical patent/CN107699283B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G73/00—Recovery or refining of mineral waxes, e.g. montan wax
    • C10G73/38—Chemical modification of petroleum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C22C1/051—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/10—Feedstock materials
    • C10G2300/1081—Alkanes
    • C10G2300/1085—Solid paraffins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/20—Characteristics of the feedstock or the products
    • C10G2300/30—Physical properties of feedstocks or products
    • C10G2300/302—Viscosity

Abstract

本发明公开了一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法，包括以下步骤，将聚乙烯醇与水按照重量比为1:50的加热溶解得到聚乙烯醇水溶液，待完全溶解后，加入适量的氨水，调节其pH为7～8，得到混合液；再将石蜡在70～80℃的条件下熔化，加入到混合液中，并在微波条件下反应5‑10min，得到反应液，接着，将反应液升温至80‑90℃，向反应液中加入乳化剂，回流2小时后，得到所述高蜡比硬质合金石蜡原料。本发明所述的石蜡原料制备方法简单，易操作，在pH为7～8的情况下，通过石蜡与聚乙烯醇水溶液在微波条件下反应，反应彻底，效率高，改善石蜡的张力和粘度，提高了石蜡原料的成型性能，应用广泛。

Description

一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法
技术领域
本发明属于石蜡制备方法技术领域，具体涉及一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法。
背景技术
众所周知，要生产高质量的硬质合金制品，必须严格控制合金中的碳含量。合金中碳含量偏高，在合金生产中容易产生石墨相，而碳含量过低，则容易产生脆性η相。因此，只有严格地控制合金中的碳含量，才能得到稳定且良好的高质量硬质合金制品，尤其是对于具有“双高”性能的超细晶粒硬质合金材料，控碳的要求将显得越发重要。
影响硬质合金制品碳量的因素有很多，成型剂就是一个很重要的方面。硬质合金生产用成型剂大致分为以下三类：一类是以合成橡胶为代表的成型剂，其成型性好、压坯强度高，能压制出形状复杂和体型大的制品，但是由于橡胶在烧结脱除时容易受热裂解使得烧结体残留较多的游离碳，并且碳含量也不稳定，这对于合金的精确控碳带来了相当大的困难；另一类是以水溶性的聚合物为代表的成型剂，例如PEG，具有较好的相容性，特别是极性大的物质。与橡胶相比，PEG烧结脱除时也会受热裂解而残留一定的游离碳。并且，PEG具有很强的吸湿性，吸湿后的粉料变硬，压制压力增大，对复杂产品的成型较为困难，同时水份的存在对合金的精确控碳也带来了困难；第三类是以石蜡为代表的成型剂，石蜡的裂解温度高，在加热时以汽化的形式予以脱除而不至于在压块内发生裂解，因此，几乎没有碳残留，这对于生产高质量的硬质合金制品是相当重要的。另外，和橡胶相比，石蜡不会“老化”，几乎没有灰分，不会将杂质带入到合金。
综合而言，在制备高性能硬质合金方面，石蜡还是具有较大的优势，它也是目前国内外普遍使用的一种成型剂。然而，石蜡的成型缺点是粘度低、成型性差、压坯强度低。因此，对于石蜡的改良研究来说，提高石蜡的粘结强度，改善石蜡的成型性，从而可生产出高质量复杂形状的硬质合金制品，是硬质合金生产者的迫切需求。
发明内容
为了克服石蜡成型时粘度低、成型性差、压坯强度低等问题，本发明提供一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法。
本发明的目的将通过以下技术方案实现：一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将聚乙烯醇与水按照重量比加热溶解得到聚乙烯醇水溶液，待完全溶解后，加入适量的氨水，调节其pH为7～8，得到混合液；
步骤二，将石蜡在70～80℃的条件下熔化，加入到混合液中，并在微波条件下反应5-10min，得到反应液；
步骤三，将反应液升温至80-90℃，向反应液中加入乳化剂，回流2小时后，得到所述高蜡比硬质合金石蜡原料。
优选的，所述的一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法，所述步骤一中，聚乙烯醇为低分子量的聚乙烯醇，聚乙烯醇在85℃的条件下加热溶解得到聚乙烯醇水溶液。
优选的，所述的一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法，所述步骤一中，聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量分数为5～10％。
优选的，所述的一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法，所述步骤一中，氨水的质量浓度为25％，聚乙烯醇水溶液与氨水的体积比为20～30：1。
优选的，所述的一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法，所述步骤二中，混合液与石蜡的体积比为1：2～4。
优选的，所述的一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法，所述步骤二中，微波的功率为500-600W。
优选的，所述的一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法，所述步骤三中，乳化剂与反应液的体积比为1：40～100。
优选的，所述的一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法，所述步骤三中，乳化剂由失水山梨醇脂肪酸酯、硬质酸钠和聚氧乙烯蜂蜡组成。
优选的，所述的一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法，所述步骤三中，乳化剂中失水山梨醇脂肪酸酯、硬质酸钠和聚氧乙烯蜂蜡三者的质量比为1：2～3：3～4。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明所述的石蜡原料制备方法简单，易操作，在pH为7～8的情况下，通过石蜡与聚乙烯醇水溶液在微波条件下反应，反应彻底，效率高，改善石蜡的张力和粘度，提高了石蜡原料的成型性能，应用广泛。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
实施例1
一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将一定量的聚乙烯醇与按照1:19的质量比水加热溶解得到质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，加热溶解的温度为85℃，待完全溶解后加入适量的氨水，氨水的质量浓度为25％，聚乙烯醇水溶液与氨水的体积比为20～30：1，调节其pH为7，得到混合液；
步骤二，将石蜡在70℃的条件下熔化，加入到混合液中，石蜡与混合液的体积比为3：1，并在微波条件下反应5min，微波的功率为600W，得到反应液；
步骤三，将反应液升温至85℃，向反应液中加入乳化剂，乳化剂与反应液的体积比为1：60，回流2小时后，得到所述高蜡比硬质合金石蜡原料。所述乳化剂由失水山梨醇脂肪酸酯、硬质酸钠和聚氧乙烯蜂蜡组成。乳化剂由失水山梨醇脂肪酸酯、硬质酸钠和聚氧乙烯蜂蜡组成，失水山梨醇脂肪酸酯、硬质酸钠和聚氧乙烯蜂蜡三者的质量比为1：3：3。
实施例2
一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将一定量的聚乙烯醇与按照1：9的质量比水加热溶解得到质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液，加热溶解的温度为90℃，待完全溶解后加入适量的氨水，氨水的质量浓度为25％，聚乙烯醇水溶液与氨水的体积比为20～30：1，调节其pH为8，得到混合液；
步骤二，将石蜡在80℃的条件下熔化，加入到混合液中，石蜡与混合液的体积比为4：1，并在微波条件下反应10min，微波的功率为500W，得到反应液；
步骤三，将反应液升温至90℃，向反应液中加入乳化剂，乳化剂与反应液的体积比为1：80，回流2小时后，得到所述高蜡比硬质合金石蜡原料。所述乳化剂由失水山梨醇脂肪酸酯、硬质酸钠和聚氧乙烯蜂蜡组成。乳化剂由失水山梨醇脂肪酸酯、硬质酸钠和聚氧乙烯蜂蜡组成，失水山梨醇脂肪酸酯、硬质酸钠和聚氧乙烯蜂蜡三者的质量比为1：2：4。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将聚乙烯醇与水按照重量比加热溶解得到聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量分数为5～10％，待完全溶解后，加入适量的氨水，调节其pH为7～8，氨水的质量浓度为25％，聚乙烯醇水溶液与氨水的体积比为20～30：1，得到混合液；
步骤二，将石蜡在70～80℃的条件下熔化，加入到混合液中，混合液与石蜡的体积比为1：2～4，并在微波条件下反应5-10min，得到反应液；
步骤三，将反应液升温至80-90℃，向反应液中加入乳化剂，乳化剂与反应液的体积比为1：40～100，乳化剂由失水山梨醇脂肪酸酯、硬质酸钠和聚氧乙烯蜂蜡组成，乳化剂中失水山梨醇脂肪酸酯、硬质酸钠和聚氧乙烯蜂蜡三者的质量比为1：2～3：3～4，回流2小时后，得到所述高蜡比硬质合金石蜡原料。
2.根据权利要求1所述的一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，聚乙烯醇为低分子量的聚乙烯醇，聚乙烯醇在85℃的条件下加热溶解得到聚乙烯醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，微波的功率为500-600W。
CN201711071635.0A 2017-11-03 2017-11-03 一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法 Active CN107699283B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711071635.0A CN107699283B (zh) 2017-11-03 2017-11-03 一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711071635.0A CN107699283B (zh) 2017-11-03 2017-11-03 一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107699283A CN107699283A (zh) 2018-02-16
CN107699283B true CN107699283B (zh) 2020-11-06

Family

ID=61177818

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711071635.0A Active CN107699283B (zh) 2017-11-03 2017-11-03 一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107699283B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5183581A (en) * 1990-08-24 1993-02-02 Petroleo Brasileiro S.A. Process for the dewaxing of producing formations
CN104513646A (zh) * 2013-10-04 2015-04-15 钴碳化钨硬质合金印度有限公司 硬质材料以及由水性硬质材料研磨浆液制备硬质材料的方法
CN104711442A (zh) * 2015-03-11 2015-06-17 北京科技大学 一种3d打印制造硬质合金的方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT4929U1 (de) * 2001-03-29 2002-01-25 Plansee Tizit Ag Verfahren zur herstellung von hartmetallgranulat
JP5544945B2 (ja) * 2010-03-11 2014-07-09 セイコーエプソン株式会社 造粒粉末および造粒粉末の製造方法
CN102717061A (zh) * 2011-03-29 2012-10-10 厦门钨业股份有限公司 水基硬质合金混合料用石蜡基复配成型剂
US20160230103A1 (en) * 2013-11-22 2016-08-11 Dow Global Technologies Llc Aqueous pour point depressant dispersion composition

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5183581A (en) * 1990-08-24 1993-02-02 Petroleo Brasileiro S.A. Process for the dewaxing of producing formations
CN104513646A (zh) * 2013-10-04 2015-04-15 钴碳化钨硬质合金印度有限公司 硬质材料以及由水性硬质材料研磨浆液制备硬质材料的方法
CN104711442A (zh) * 2015-03-11 2015-06-17 北京科技大学 一种3d打印制造硬质合金的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107699283A (zh) 2018-02-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101980583B (zh) 一种用于制备石英坩埚的石墨电极的制备方法
CN109576545B (zh) 一种具有混晶结构的Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法
CN101985717B (zh) 高韧性超粗晶钨钴硬质合金的制备方法
CN110935878A (zh) 一种钛合金零件的注射成形方法
CN108018473B (zh) 固溶体及其制成的金属陶瓷刀具材料
CN104018052A (zh) 一种TiC晶须增强金属陶瓷及其制备方法
CN111139390A (zh) 一种铬掺杂改性Mo2NiB2基金属陶瓷及其制备方法
CN113500192B (zh) 一种高流动性高强度金属粉末注射成型喂料及其应用方法
CN109881070A (zh) 一种具有高硬度和高韧性的金属陶瓷及其制备方法和应用
CN110468320A (zh) 一种高硬度和高韧性的金属陶瓷及其制备方法和应用
CN111621661A (zh) 一种碳化钨铜的制备方法
CN107699283B (zh) 一种高蜡比硬质合金石蜡原料的制备方法
CN104928551B (zh) 一种钨铜复合材料及其制备方法
CN103205589A (zh) 一种以Ni-Al金属间化合物为粘结相的硬质合金及其制备方法
CN112981265A (zh) 一种无碳高速钢及其制备方法
CN101974714B (zh) 碳氮化钼钛固溶体及其配制方法
CN113399667B (zh) 一种钛合金金属粉末注射成型喂料及其制备方法
CN110480003B (zh) 一种水雾化不锈钢粉末用粘结剂及其应用方法
CN111216046B (zh) 一种稀土掺杂金刚石磨轮的制备方法
CN107243636B (zh) 一种金属钛产品的注射成形方法
CN102826790A (zh) 一种全炭锅及其制备方法
CN107214332B (zh) 一种氢化钛粉末注射成形用喂料产品及其制备方法
CN108517449B (zh) 一种Ti(C,N)-304不锈钢金属陶瓷及其制备工艺
CN107297497B (zh) 一种铌条的制备工艺
CN111575033A (zh) 一种型焦及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant