ES2338754T3 - Espuma vinilaromatica extrudida con 134a y alcohol como agente de soplado. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para fabricar un producto de espuma extrudido que comprende: (a) calentar a una primera temperatura de 135-240°C una mezcla de resina que comprende un polímero y aditivos opcionales, produciendo de este modo una mezcla de resina plastificada, (b) mezclar completamente con la mezcla de resina un agente de soplado que consiste en 134a y un alcohol bajo una primera presión de 4,826-31,02 MPa y en condiciones para prevenir el espumado, produciendo de este modo un gel espumable, (c) enfriar el gel espumable a una segunda temperatura de 140-105°C y extrudir el gel espumable a una segunda presión de 0-193 kPa, produciendo de este modo el espumado del gel y la formación de un producto de espuma extrudido.
Description
Espuma vinilaromática extrudida con 134a y
alcohol como agente de soplado.
La presente invención se refiere en general a
procedimientos para preparar productos de espuma extrudidos y más
particularmente a procedimientos para producir dichos productos con
un agente de soplado que contiene 134a y un alcohol.
Las espumas resinosas sintéticas extrudidas son
materiales útiles para muchas aplicaciones que incluyen aislación
térmica, propósitos decorativos, envasado y similares. Las espumas
extrudidas generalmente se obtienen fundiendo un polímero con
cualesquiera otros aditivos para crear una masa fundida de polímero,
mezclando un agente de soplado con la masa fundida de polímero a una
temperatura y presión apropiadas para producir una mezcla en la que
el agente de soplado se torne soluble, o sea que se disuelva en la
masa fundida del polímero. Esta mezcla posteriormente se puede
extrudir a una zona de presión reducida de modo que el agente de
soplado se torne insoluble en la masa fundida de polímero y se
convierta en un gas. A medida que el agente de soplado se convierte
en gas, se producen burbujas dentro de la masa fundida de polímero.
En este punto, la masa fundida de polímero se enfría, produciéndose
así una estructura de espuma que comprende células cerradas
resultantes de la expansión del agente de soplado.
Los agentes de soplado tradicionales usados para
la fabricación de espumas extrudidas incluyen clorofluorocarbonos
(CFC) e hidroclorofluorocarbonos (HCFC). Una de las ventajas de los
agentes de soplado CFC y HCFC es su alta solubilidad en una masa
fundida de polímero. Una mayor solubilidad del agente de soplado
promueve la reducción de la viscosidad cuando se mezcla con la masa
fundida de polímero. A su vez, una menor viscosidad lleva a menores
requerimientos de energía para el mezclado. Una desventaja principal
para los agentes de soplado tradicionales es que un número creciente
de gobiernos en el mundo ha impuesto la eliminación de los agentes
de soplado de tipo CFC y HCFC debido al aumento de los problemas
ambientales.
Por consiguiente, ha habido un movimiento para
reemplazar los agentes de soplado tradicionales a favor de agentes
más amigables con el ambiente tales como los hidrofluorocarbonos.
Desafortunadamente, los hidrofluorocarbonos (HFC), y en particular
el tetrafluoroetano (134a), tienen una menor solubilidad en las
masas fundidas de polímero en comparación con los agentes de
soplado tradicionales. La presente invención se dirige, en parte, a
aumentar la solubilidad de 134a en una masa fundida de polímero por
adición de un alcohol.
La Patente Estadounidense Número 5.182.308
concedida a Volker et al. ("Volker") divulga una lista
detallada de composiciones de agentes de soplado, algunas de las que
incluyen HFC y alcoholes. Sin embargo, las composiciones de agentes
de soplado de Volker producen espumas extrudidas que tienen
propiedades de aislación térmica pobres. Específicamente, ninguno de
los ejemplos de Volker muestra espumas extrudidas que tengan un
coeficiente de conductividad térmica mayor que 0,0376 W/mK medido
por la norma DIN 52 612.
Los solicitantes han descubierto de modo
sorprendente que mediante el uso de un agente de soplado que
contiene sólo 134a y alcohol, se pueden producir espumas extrudidas
con propiedades de aislación térmica superiores. Las espumas
extrudidas obtenidas por la presente invención tienen un coeficiente
de conductividad térmica menor que 0,035 W/mK y preferiblemente
menor que 0,030 W/mK medido por la norma DIN 52 612.
La presente invención se refiere a la
fabricación de productos de espuma extrudidos. Los productos de
espuma extrudidos tienen una pluralidad de células cerradas que
contienen un gas que comprende 99% en volumen de 134a y tienen un
coeficiente de conductividad térmica menor que 0,035 W/mK y
preferiblemente menor que 0,030 W/mK, medido por la norma DIN 52
612. Los productos de espuma extrudidos se obtienen con una
composición de agentes de soplado que consiste en 134a y alcohol.
La composición de agentes de soplado preferiblemente consiste en
4-8 por ciento en peso de 134a y 2-5
por ciento en peso de alcohol, basándose el porcentaje en el peso
total de la alimentación seca. El término "alimentación seca"
usado en la presente significa todos los materiales, excepto el
agente de soplado, que se utilizan para preparar la masa fundida de
polímero que se extrude. Por ejemplo, la alimentación seca puede
comprender pélets de polímero, agentes de nucleación, plastificantes
y cualesquiera otros ingredientes para producir la masa fundida de
polímero.
Si bien la composición del agente de soplado se
puede incorporar en cualquier proceso para obtener productos de
espuma extrudidos, el proceso de fabricación de espuma extrudida
preferido comprende calentar, a una primera temperatura, una mezcla
de resina que comprende un polímero para producir una mezcla de
resina plastificada; y mezclar completamente un agente de soplado
líquido que consiste en 134a y un alcohol con la mezcla de resina
plastificada bajo una primera presión y en condiciones que impidan
el espumado de la mezcla. Una vez que la composición de agente de
soplado se incorpora y se mezcla completamente con la mezcla de
resina plastificada, la combinación resultante se denomina gel
espumable. El gel espumable se enfría a continuación a una segunda
temperatura (generalmente denominada temperatura de fusión de
matriz), y se extrude a una zona de presión reducida (segunda
presión), lo que produce el espumado del gel y la formación del
producto de espuma extrudido deseado.
La primera temperatura debe ser suficiente para
plastificar o fundir la mezcla. La primera temperatura es de
135°C-240°C (275°F-464°F),
preferiblemente es de 145°C-210°C
(293°F-410°F), y por sobre todo, preferiblemente, de
150°C-165°C (302°F-329°F). La
segunda temperatura o temperatura de fusión de matriz es más fría
que la primera temperatura. La temperatura de fusión de matriz es de
140°C-105°C (284°F-221°F),
preferiblemente de 130°C-110°C
(266°F-230°F), por sobre todo, preferiblemente, de
aproximadamente 125°C-115°C
(257°F-239°F).
La primera presión debe ser suficiente para
prevenir la formación prematura del gel espumable que contiene el
agente de soplado. El pre-espumado implica el
espumado prematuro indeseable del gel espumable antes de la
extrusión a una región de presión reducida. Por consiguiente, la
primera presión varía de acuerdo con la identidad y cantidad del
agente de soplado en el gel espumable. La primera presión es de
700-4500 psia (4,826-31,02 MPa).
Preferiblemente, la primera presión es de 840-4000
psia (5,791-27,57 MPa). Más preferiblemente, la
primera presión es de 1150-3500 psia
(7,928-27,57 MPa). Por sobre todo, preferiblemente,
la primera presión es de 2200-3495 psia
(15,16-24,1 MPa).
La segunda presión es suficiente para inducir la
conversión del gel espumable en un cuerpo de espuma y puede ser
mayor o menor que la presión atmosférica. La segunda presión es de
0-28 psia (0-193 kPa).
Preferiblemente, la segunda presión es de 1,4-21
psia (9,652-144,7 kPa). Más preferiblemente, la
segunda presión es de aproximadamente 2,8-15 psia
(19,30-103,4 kPa).
Cualquier polímero capaz de ser espumado se
puede usar como polímero en la mezcla de resina. El polímero puede
ser termoplástico o termoendurecible. Los plásticos adecuados
incluyen poliolefinas, cloruro de polivinilo, polímeros
alquenilaromáticos, policarbonatos, polieterimidas, poliamidas,
poliésteres, cloruro de polivinilideno, poli metacrilato de metilo,
poliuretanos, poliisocianuratos, fenólicos, copolímeros y
terpolímeros de los anteriores, mezclas de polímeros termoplásticos,
polímeros modificados con caucho, y similares. Las poliolefinas
adecuadas incluyen polietileno y polipropileno y copolímeros de
etileno.
Un polímero termoplástico preferido comprende un
material polimérico alquenil aromático. Los materiales poliméricos
alquenil aromáticos incluyen homopolímeros alquenil aromáticos y
copolímeros de compuestos alquenil aromáticos y comónomeros
copolimerizables con insaturación etilénica. El material polimérico
alquenil aromático además puede incluir proporciones menores de
polímeros no alquenil aromáticos. El material polimérico alquenil
aromático puede estar compuesto sólo por uno o más homopolímeros
alquenil aromáticos, uno o más copolímeros alquenil aromáticos, una
mezcla de uno o más de cada uno de los homopolímeros y copolímeros
alquenil aromáticos, o mezclas de cualquiera de los precedentes con
un polímero no alquenil aromáticos. Independientemente de la
composición, el material polimérico alquenil aromático comprende más
de 50 y preferiblemente más de 70 por ciento en peso de unidades
monoméricas alquenil aromáticas. Por sobre todo, preferiblemente, el
material polimérico alquenil aromático comprende en su totalidad
unidades monoméricas alquenil aromáticas.
Los polímeros alquenil aromáticos adecuados
incluyen los derivados de compuestos alquenil aromáticos tales como
estireno, alfametilestireno, etilestireno, vinilbenceno,
viniltolueno, cloroestireno y bromoestireno. Un polímero alquenil
aromático preferido es el poliestireno. Cantidades menores de
compuestos con insaturación monoetilénica tales como alquil
C_{2}-C_{6} ácidos y ésteres, derivados
ionoméricos, y dienos C_{2}-C_{6} se pueden
copolimerizar con compuestos alquenil aromáticos. Los ejemplos de
compuestos copolimerizables incluyen ácido acrílico, ácido
metacrílico, ácido etacrílico, ácido maleico, ácido itacónico,
acrilonitrilo, anhídrido maleico, acrilato de metilo, acrilato de
etilo, acrilato de isobutilo, acrilato de n-butilo,
metacrilato de metilo, acetato de vinilo y butadieno. Las
estructuras preferidas comprenden sustancialmente (es decir, más del
95 por ciento) y por sobre todo, preferiblemente, en su totalidad,
poliestireno.
Las propiedades del producto de espuma extrudido
se pueden modificar mediante la selección del peso molecular del
polímero. Por ejemplo, la preparación de productos de espuma
extrudidos de menor densidad se ve facilitada por el uso de
polímeros de peso molecular menor mientras que la preparación de
productos de espuma extrudidos de mayor densidad se ve facilitada
por el uso de resinas de peso molecular superior o viscosidad
superior.
La composición del agente de soplado consiste en
4 a 8 por ciento en peso de 134a y de 2 a 5 por ciento en peso de un
alcohol, donde el porcentaje se basa en el peso total de la
alimentación seca. El alcohol se puede elegir entre los alcoholes
C_{1}-C_{5} y sus mezclas. Los ejemplos de
alcoholes adecuados incluyen metanol, etanol, propanol, isopropanol,
terc-butanol, isobutanol y sus mezclas.
Preferiblemente, el alcohol es etanol.
Los aditivos opcionales que se pueden incorporar
en el proceso de fabricación de espuma extrudida incluyen agentes de
nucleación, agentes de atenuación infrarroja, plastificantes,
productos químicos retardantes de llama, pigmentos, elastómeros,
auxiliares de extrusión, antioxidantes, rellenos, agentes
antiestáticos, absorbedores de UV, etc. Estos aditivos opcionales se
pueden incluir en cualquier cantidad para obtener las
características deseadas del gel espumable o de los productos de
espuma extrudidos resultantes. Preferiblemente, se añaden aditivos
opcionales a la mezcla de resina pero se pueden añadir de maneras
alternativas al proceso de fabricación de la espuma extrudida. Por
ejemplo, los aditivos opcionales se pueden incorporar antes, durante
o después del proceso de polimerización usado para fabricar el
polímero de la mezcla de resina.
Los ejemplos de agentes de nucleación útiles en
la invención incluyen talco, silicato de calcio, carbonato de
calcio, estearato de calcio, arcilla, sílice, dióxido de titanio,
sulfato de bario, tierras diatomáceas, índigo, etc. En una
realización, de aproximadamente 0,01 a aproximadamente 2 partes de
agente de nucleación por cada 100 partes de polímero se incorporan
en el gel espumable. En una realización preferida, se incorpora de
aproximadamente 0,05 a aproximadamente 1 parte del agente de
nucleación por cada 100 partes de polímero en el gel espumable.
Preferiblemente, se añade talco a la mezcla de resina como agente de
nucleación en la cantidad de 0,1 a 5,0% en peso sobre la base del
polímero, preferiblemente de 0,1 a 1,0% en peso, y por sobre todo,
preferiblemente, de 0,4 a 0,6% en peso.
También se pueden añadir plastificantes en el
proceso de fabricación de espuma extrudida, preferiblemente añadidos
al gel espumable para facilitar el procesamiento del gel espumable
en una extrusora. En una realización preferida, el plastificante es
una resina de peso molecular bajo (peso molecular menor que
aproximadamente 20.000). Los ejemplos de plastificantes incluyen
parafina líquida o aceite blanco, aceite de coco hidrogenado,
ésteres de monoalcoholes C_{4}-C_{20}, dioles,
glicerina con ácidos grasos superiores, resina de estireno, resina
de vinil tolueno, resina de alfa-metilestireno, etc.
En una realización, se incorporan de aproximadamente 0,1 a
aproximadamente 20 partes de plastificante por cada 100 partes de
polímero en el gel espumable. En una realización preferida, se
incorporan de aproximadamente 1 a aproximadamente 15 partes de
plastificante por cada 100 partes de polímero en el gel
espumable.
También se pueden añadir productos químicos
retardantes de llama en el proceso de fabricación de espuma
extrudida, preferiblemente añadidos al gel espumable para impartir
características retardantes de llama a los productos de espuma
extrudidos resultantes. Los productos químicos retardantes de llama
incluyen compuestos alifáticos bromados tales como
hexabromociclododecano y pentabromociclohexano, éteres fenílicos
bromados, ésteres del ácido tetrabromoftálico y sus combinaciones.
En una realización, se incorporan de aproximadamente 0,1 a
aproximadamente 5 partes de productos químicos retardantes de
llamapor cada 100 partes de polímero en el gel espumable. En una
realización preferida, se incorporan de aproximadamente 0,5 a
aproximadamente 3 partes de productos químicos retardantes de llama
por cada 100 partes de polímero en el gel espumable.
Los productos de espuma extrudidos preparados de
acuerdo con la invención se caracterizan generalmente por tener las
siguientes características.
Los productos de espuma extrudidos resultantes
generalmente tienen una densidad relativamente baja, normalmente
menor que aproximadamente 3 libras/ft^{3} (48,0 kg/m^{3}). La
densidad se puede determinar, por ejemplo, de acuerdo con la norma
ASTM D1622-88. En una realización, los productos de
espuma extrudidos tienen una densidad de 0,1-3,75
libras/ft^{3}(1.60-60,0 kg/m^{3}) En otra
realización, los productos de espuma extrudidos tienen una densidad
de 0,5-3,75 libras/ft^{3}
(8,00-60,0 kg/m^{3}) En una realización preferida,
los productos de espuma extrudidos tienen una densidad de
1-3,75 libras/ft^{3} (16,0-60,0
kg/m^{3}). En una realización más preferida, los productos de
espuma extrudidos tienen una densidad de 1,5-3,56
libras/ft^{3} (24,0-57,0 kg/m^{3}).
Los productos de espuma extrudidos resultantes
generalmente tienen un tamaño celular promedio relativamente
pequeño, normalmente menor que aproximadamente 0,4 mm. Se puede
determinar el tamaño celular promedio, por ejemplo, de acuerdo con
la norma ASTM D3576-77. En una realización, los
productos de espuma extrudidos tienen un tamaño celular promedio de
aproximadamente 0,01 a aproximadamente 0,4 mm. En otra realización,
los productos de espuma extrudidos tienen un tamaño celular promedio
de aproximadamente 0,05 a aproximadamente 0,35 mm. En una
realización preferida, los productos de espuma extrudidos tienen un
tamaño celular promedio de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 0,3
mm. En una realización más preferida, los productos de espuma
extrudidos tienen un tamaño celular promedio de aproximadamente
0,15 a aproximadamente 0,25 mm.
Los productos de espuma extrudidos resultantes
generalmente tienen un tamaño celular promedio relativamente
uniforme, normalmente más de aproximadamente 50% de las células
tienen un tamaño dentro de un intervalo de aproximadamente 0,06 mm
del tamaño celular promedio. En una realización, más de
aproximadamente 60% de las células tienen un tamaño dentro de un
intervalo de aproximadamente 0,06 mm del tamaño celular promedio. En
otra realización, más de aproximadamente 50% de las células tienen
un tamaño dentro de un intervalo de aproximadamente 0,05 mm del
tamaño celular promedio. En aún otra realización, más de
aproximadamente 50% de las células tienen un tamaño dentro de un
intervalo de aproximadamente 0,045 mm del tamaño celular
promedio.
\newpage
Los productos de espuma extrudidos resultantes
generalmente contienen una cantidad mayor de celdas cerradas y una
cantidad menor de celdas abiertas. La cantidad relativa de celdas
cerradas se puede determinar, por ejemplo, de acuerdo con la norma
ASTM D2856-A. En una realización, más de
aproximadamente 70% de las celdas de los productos de espuma
extrudidos resultantes son celdas cerradas. En otra realización, más
de aproximadamente 80% de las celdas de los productos de espuma
extrudidos resultantes son celdas cerradas. En una realización
preferida, más de aproximadamente 90% de las celdas de los productos
de espuma extrudidos resultantes son celdas cerradas. En una
realización más preferida, más de aproximadamente 95% de las celdas
de los productos de espuma extrudidos resultantes son celdas
cerradas.
En una realización, los productos de espuma
extrudidos resultantes obtenidos de acuerdo con la presente
invención tienen una estabilidad dimensional en cualquier dirección
de aproximadamente 5% o menor. En otra realización, los productos de
espuma extrudidos resultantes obtenidos de acuerdo con la presente
invención tienen una estabilidad dimensional en cualquier dirección
de aproximadamente 4% o menor. En una realización preferida, los
productos de espuma extrudidos resultantes obtenidos de acuerdo con
la presente invención tienen una estabilidad dimensional en
cualquier dirección de aproximadamente 3% o menor. En una
realización más preferida, los productos de espuma extrudidos
resultantes obtenidos de acuerdo con la presente invención tienen
una estabilidad dimensional en cualquier dirección de
aproximadamente 2% o menor medida mediante la norma ASTM
D-2126/C578.
La invención se ilustra con referencia a los
siguientes ejemplos. En los siguientes ejemplos la densidad se midió
de acuerdo con la norma ASTM 1622-88. El tamaño
celular promedio se midió de acuerdo con la norma ASTM
D3576-77. El coeficiente de conductividad térmica se
midió de acuerdo con la norma DIN 52 612.
Ejemplo
comparativo
Se cargó poliestireno en una extrusora de
tornillo doble co-giratorio a razón de 160 kg/hr,
junto con un retardante de llama. Se añadió 0,5% en peso de talco,
sobre la base del peso del poliestireno, como agente de nucleación.
La mezcla se fundió en la extrusora, que había sido mejorada para
proporcionar más mezclado, y se mezcló con 5,50% en peso de HFC 134a
y 3,0% en peso de etanol sobre la base del peso total de la
alimentación seca (es decir, talco y poliestireno). Los amperios de
la extrusora fueron 58, la presión de descarga de la extrusora fue
21,8 MPa. El gel resultante se enfrió, mediante un sistema de
refrigeración de capacidad aumentada, posteriormente se espumó a
través de una matriz a una región de menor presión. La presión en la
matriz fue de 9 MPa. El panel de espuma producido tuvo una densidad
de 2,85 libras/ft^{3} (45,7 kg/m^{3}), un tamaño celular
promedio de 0,2 mm y un coeficiente de conductividad térmica de
0,0271 W/mK.
Ejemplo comparativo
1
Se cargó poliestireno en una extrusora de
tornillo doble co-giratorio a razón de 100 kg/hr,
junto con un retardante de llama. Se añadió 0,5% en peso de talco,
sobre la base del peso del poliestireno, como agente de nucleación.
La mezcla se fundió en la extrusora, que había sido mejorada para
proporcionar más mezclado, y se mezcló con 11% en peso de HCFC 142b
sobre la base del peso total de la alimentación seca (es decir,
talco y poliestireno). Los amperios de la extrusora fueron 42,8, la
presión de descarga de la extrusora fue 23,4 MPa. El gel resultante
se enfrió, mediante un sistema de refrigeración de capacidad
aumentada, posteriormente se espumó a través de una matriz a una
región de menor presión. La presión en la matriz fue 5,3 MPa. El
panel de espuma producido tuvo una densidad de 2,52 libras/ft^{3
}(40,4 Kg/m^{3}), un tamaño celular promedio de 0,25 mm y
un coeficiente de conductividad térmica de 0,025 W/mK.
Ejemplo comparativo
2
Se cargó poliestireno en una extrusora de
tornillo doble co-giratorio a razón de 160 kg/hr,
junto con un retardante de llama. Se añadió 0,2% en peso de talco,
sobre la base del peso del poliestireno, como agente de nucleación.
La mezcla se fundió en la extrusora, que había sido mejorada para
proporcionar más mezclado, y se mezcló con 5,0% en peso de HFC 134a
y 3,0% en peso de HFC 152a sobre la base del peso total de la
alimentación seca (es decir, talco y poliestireno). Los amperios de
la extrusora fueron 67, la presión de descarga de la extrusora fue
23,3 MPa. El gel resultante se enfrió, mediante un sistema de
refrigeración de capacidad aumentada, posteriormente se espumó a
través de una matriz a una región de menor presión. La presión en la
matriz fue 9,1 MPa. El panel de espuma producido tuvo una densidad
de 2,75 libras/ft^{3} (44 Kg/m^{3}), un tamaño celular promedio
de 0,15 mm y un coeficiente de conductividad térmica de 0,0271
W/mK.
Claims (5)
1. Un procedimiento para fabricar un producto de
espuma extrudido que comprende:
(a) calentar a una primera temperatura de
135-240°C una mezcla de resina que comprende un
polímero y aditivos opcionales, produciendo de este modo una mezcla
de resina plastificada,
(b) mezclar completamente con la mezcla de
resina un agente de soplado que consiste en 134a y un alcohol bajo
una primera presión de 4,826-31,02 MPa y en
condiciones para prevenir el espumado, produciendo de este modo un
gel espumable,
(c) enfriar el gel espumable a una segunda
temperatura de 140-105°C y extrudir el gel espumable
a una segunda presión de 0-193 kPa, produciendo de
este modo el espumado del gel y la formación de un producto de
espuma extrudido.
2. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, en el que el alcohol se elige de alcoholes
C_{1}-C_{5} y sus mezclas.
3. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 2, en el que el alcohol se elige de metanol, etanol,
propanol, isopropanol, terc-butanol, isobutanol y
sus mezclas.
4. Un procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, en el que el agente de
soplado consiste en 4-8% en peso de 134a y
2-5% en peso de alcohol en base al polímero total y
los aditivos.
5. Un procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el aditivo es
talco.
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