ES2320494T3 - Aparato refrigerado para el deposito por plasma de una capa de barrera en un recipiente. - Google Patents
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Abstract
Aparato (1) para el depósito por plasma de una capa delgada de un material de efecto barrera sobre una pared interna de un recipiente (2), comprendiendo este aparato (1): - un generador (3) de ondas electromagnéticas, - una cavidad (5) conectada al generador (3) y fabricada de un material conductor, y - un recinto (6) dispuesto en la cavidad (5) y fabricado de un material transparente a las ondas electromagnéticas procedentes del generador (3); estando caracterizado este aparato (1) porque comprende medios (14, 15; 16) de refrigeración del recinto (6).
Description
Aparato refrigerado para el depósito por plasma
de una capa de barrera en un recipiente.
La invención se refiere a la fabricación de
recipientes, durante la cual se reviste su pared interna con una
capa que comprende un material de efecto barrera.
Es conocido el depósito de material de efecto
barrera por plasma. Esta tecnología se explicita claramente en la
patente europea n.º EP 1 068 032 en nombre del solicitante, o
también en la patente estadounidense n.º US 5 522 351.
Un aparato empleado para un depósito de este
tipo se describe igualmente en el documento anteriormente
mencionado EP 1 068 032. Este aparato comprende un generador de
ondas electromagnéticas, una cavidad conectada al generador y
fabricada de un material conductor (generalmente metálico), así
como un recinto dispuesto en la cavidad y fabricado de un material
(generalmente de cuarzo) transparente a las ondas electromagnéticas
procedentes del generador.
Tras la introducción del recipiente en el
recinto, se realiza un vacío medio (del orden de 30 mbar a 100
mbar) en el recinto, mientras que en el recipiente se realiza un
alto vacío (de varios \mubares). Se introduce un gas precursor
(tal como el acetileno) en el recipiente, activándose este
precursor mediante bombardeo electromagnético (se trata por lo
general de microondas UHF a 2,45 GHz, de poca potencia) para
hacerlo pasar al estado de plasma frío y generar así especies entre
las que se encuentran las de carbono hidrogenado (que comprende CH,
CH_{2}, CH_{3}) que se depositan como una capa delgada (de
aproximadamente 60 nm a 200 nm) sobre la pared interna del
recipiente.
El recipiente que va a tratarse se fabrica por
lo general de un material de polímero termoplástico tal como PET
(poli(tereftalato de etileno)), el cual es, a 20ºC,
transparente a las microondas electromagnéticas. Lo mismo sucede
con el cuarzo, cuyas propiedades dieléctricas, favorables (a una
temperatura del orden de 20ºC) a la transmisión de las microondas,
hacen que sea particularmente de interés para la realización del
recinto que rodea el recipiente.
En condiciones de laboratorio, el tratamiento de
un recipiente, que incluye la colocación del material y después su
acondicionamiento (concretamente de temperatura y presión), puede
llevar varios minutos, incluso varias horas.
Para una producción industrial, una serie de
aparatos del tipo anteriormente mencionado (por ejemplo una
veintena) se montan sobre un transportador de cadena y funcionan de
manera continua para el tratamiento programado de varios miles de
recipientes. El tiempo de ciclo unitario (es decir por aparato) es
de varios segundos.
A este ritmo, surgen problemas a los que por lo
general no se enfrenta el personal de laboratorio. Por tanto los
inventores han constatado, durante el proceso industrial, la
aparición de irregularidades en el espesor de la capa de barrera y
de deformaciones en los recipientes de PET.
La invención pretende concretamente remediar
este problema proponiendo una solución que permite garantizar una
mejor distribución de la capa de barrera y una reducción de las
deformaciones del recipiente durante un tratamiento de plasma.
Para ello, la invención propone un aparato para
el depósito por plasma de una capa delgada de un material de
efecto barrera sobre una pared interna de un recipiente,
comprendiendo este aparato:
- -
- un generador de ondas electromagnéticas,
- -
- una cavidad conectada al generador y fabricada de un material conductor,
- -
- un recinto dispuesto en la cavidad y fabricado de un material transparente a las ondas electromagnéticas procedentes del generador, y
- -
- medios de refrigeración del recinto.
\vskip1.000000\baselineskip
Tras estudios en profundidad, los inventores han
formulado la hipótesis de que las irregularidades en la capa de
barrera podrían deberse a dos fenómenos, ambos consecuencia de una
misma causa.
El primer fenómeno es un calentamiento
intempestivo de los recipientes durante el proceso. La transmisión
de las microondas por el PET es en efecto una función decreciente
respecto a la temperatura del material. Si a 20ºC se puede
considerar que el PET es totalmente transparente a las microondas,
aproximadamente a 50ºC esta transparencia no será suficiente, lo
que se traduce en una cierta falta de homogeneidad del plasma. El
recalentamiento del recipiente puede tener otra consecuencia en el
caso de los recipientes de pared denominada delgada (inferior o
igual a 200 \mum aproximadamente), que tienden a multiplicarse
actualmente con el aumento del precio de la materia prima (PET),
que procede de la industria química petrolera: el estirado por
soplado de recipientes de pared delgada genera en efecto en el
recipiente formado tensiones residuales. En ausencia de tratamiento
posterior, estas tensiones no son problemáticas. Por el contrario,
si durante el tratamiento por plasma el recipiente se recalienta,
las tensiones residuales liberadas por este recalentamiento
provocan deformaciones locales del recipiente (tanto más
importantes cuanto más se acerquen a la temperatura de transición
vítrea). Es necesario por tanto eliminar el recipiente.
Los inventores han supuesto que este
calentamiento podía en realidad provenir de un calentamiento del
recinto de cuarzo, efectuándose la transferencia de calor del
recinto al recipiente por convección térmica. Esta suposición es
arriesgada, ya que la presión que impera entre las paredes del
recinto y el recipiente es muy baja (del orden de 30 a 100 mbar,
como se ha visto) en comparación con la presión atmosférica.
El segundo fenómeno es una disminución de la
transparencia del recinto a las microondas electromagnéticas, que
se traduce en un bombardeo no homogéneo del precursor. Los
inventores han supuesto que la relativa opacidad del recinto se
debía al aumento de su temperatura, la presencia de impurezas en el
material elegido (en este caso el cuarzo) suficientes para provocar
un recalentamiento del recinto por la acción de las microondas
electromagnéticas. Esta suposición parece igualmente arriesgada, ya
que según los inventores un pequeño aumento de la temperatura de un
material que se supone perfectamente transparente a las microondas
(en este caso, la temperatura del recinto se ha medido a 60ºC en
situación de producción industrial, mientras que esta temperatura
es de 20ºC en condiciones de laboratorio) nunca se había
considerado anteriormente como un problema.
La relevancia de las hipótesis formuladas por
los inventores se ha demostrado por la puesta en práctica de la
solución propuesta: refrigerando el recinto (para mantenerlo a una
temperatura inferior a 30ºC aproximadamente), se obtiene
efectivamente una distribución más homogénea de la capa de barrera,
así como la supresión de las deformaciones de la botella.
Según un modo de realización, los medios de
refrigeración comprenden una multitud de orificios practicados en
la cavidad, preferentemente orientados de manera paralela entre sí,
por ejemplo según una dirección que forma un ángulo con una
trayectoria del aparato. Estos orificios permiten, durante el
desplazamiento del aparato, el establecimiento de una corriente de
aire que refrigera el recinto.
El ángulo formado por el eje de los orificios
con la trayectoria del aparato está por ejemplo comprendido entre
5º y 45º. Un ventilador puede además disponerse aguas arriba de la
cavidad, en frente de ésta, para favorecer la circulación del aire
en la cavidad alrededor del recinto.
Los orificios preferentemente se distribuyen
sensiblemente sobre toda la circunferencia y/o sensiblemente sobre
toda la altura de la cavidad. Por otro lado, la densidad de los
orificios sobre la cavidad está por ejemplo comprendida entre
1/cm^{2} y 10/cm^{2}.
Los medios de refrigeración pueden comprender,
además de los orificios o de manera alternativa, un dispositivo
adecuado para generar una circulación de aire en el recinto. Este
dispositivo comprende por ejemplo un ventilador dispuesto debajo o
encima del recinto, o incluso una canalización de llegada de aire
así como una bomba de vacío ambas acopladas al recinto.
Otros objetos y ventajas de la invención serán
más evidentes a partir de la descripción realizada a continuación
con referencia a los dibujos adjuntos en los que:
- la figura 1 es una vista en alzado y en
sección que muestra un aparato para el depósito por plasma de una
capa de barrera sobre la pared interna de un recipiente;
- la figura 2 es una vista esquemática que
muestra dos aparatos adyacentes montados sobre un mismo
transportador de cadena;
- la figura 3 es una vista similar a la figura
2, según una variante de realización;
- la figura 4 es una vista en sección
transversal parcial que muestra un aparato atravesado por un flujo
de aire;
- la figura 5 es una vista en alzado en sección
parcial que muestra un. aparato según una variante de realización;
y
- las figuras 6 y 7 son vistas en detalle que
muestran la distribución de los orificios en la cavidad, según dos
configuraciones consideradas.
En la figura 1 se representa un aparato (1) para
el depósito por plasma de una capa de barrera sobre la pared
interna de un recipiente (2) previamente conformado por soplado o
estirado por soplado a partir de una preforma de material
termoplástico tal como PET.
Este aparato (1), en adelante denominado reactor
para respetar la terminología industrial en vigor, comprende un
generador (3) de microondas electromagnéticas de poca potencia a
una frecuencia de 2,45 GHz, conectado por una guía (4) de ondas a
una cavidad (5) fabricada de un material conductor, por ejemplo de
acero o (preferentemente) de aluminio o de una aleación de
aluminio. En la cavidad (5) está dispuesto un recinto (6) fabricado
de un material adecuado para transmitir las microondas
electromagnéticas, tal como cuarzo. Debe observarse que el espesor
de la pared de la cavidad (5) es del orden de 5 mm, mientras que el
de la pared del recinto (6) está comprendido entre
2 y 3 mm.
2 y 3 mm.
El reactor (1) está montado, con una serie de
elementos similares, sobre un transportador (7) de cadena puesto en
rotación, para el tratamiento simultáneo, entre uno o varios
puestos de carga y uno o varios puestos de descarga, de varios
recipientes (2). Este transportador (7) de cadena se materializa en
las figuras 2 y 3 por su trayectoria, circular, que pasa por los
ejes (X) de las cavidades (5).
La cavidad (5) y el recinto (6) están rematados
de manera conjunta con una cubierta (8) amovible que permite la
colocación hermética del recipiente (2) en el recinto (6). La
cubierta (8) es atravesada por un inyector (9) para la introducción
en el recipiente (2) de un gas precursor, tal como el acetileno.
Sobre la cubierta (8) está montado un soporte (10) en el que está
sujeto el recipiente (2). Este soporte (10) tiene perforada una
abertura (11) que desemboca en una cámara (12) de descarga
posterior por la que transitan las especies residuales al final de
la reacción. La cámara (12) de descarga posterior se comunica con un
circuito (13) de evacuación de las especies residuales, conectado a
una bomba (no representada) que sirve a la vez para establecer un
alto vacío (de varios, u bares) en el recipiente (2) antes de la
introducción del gas precursor, y para bombear las especies
residuales al final de la reacción.
El recinto (6) está igualmente conectado al
circuito (13) por medio de una válvula que permite aislar el
recinto (6) del interior del recipiente (2), tras la introducción
de éste, realizándose un vacío medio (comprendido entre 30 y 100
mbares) en el recinto (6). La presión en el recinto (6) depende del
espesor del recipiente (2): un vacío de 100 mbares
aproximadamente, conveniente para los recipientes de espesor normal
(aproximadamente de 0,35 mm), no se adapta a los recipientes de poco
espesor (aproximadamente de 0,2 mm), pudiendo bastar el
diferencial de presión entre el interior y el exterior para
provocar su deformación. Para estos recipientes de poco espesor, se
establece por tanto el vacío, en el recinto, aproximadamente de 30
mbar.
Para evitar el recalentamiento del recinto (6) y
todos los inconvenientes, mencionados en la introducción, que se
derivan de ello, cada reactor (1) está equipado de medios de
refrigeración de su recinto (6).
Estos medios de refrigeración pueden adquirir
diversas formas.
Según un primer modo de realización, el recinto
(6) se refrigera por el exterior, estando la cavidad (5) perforada
con una multitud de orificios (14), distribuidos preferentemente
sobre toda la circunferencia de la cavidad (5) (o solamente sobre
una parte de ésta), y sobre toda su altura (o solamente sobre una
parte de ésta). La rotación del transportador (7) de cadena provoca,
tal como se ilustra en la figura 4, la aparición en la cavidad (5)
de una corriente de aire (materializada en la figura 4 por líneas
de campo (L)) que, atravesándola de parte a parte, refrigera el
recinto (6) manteniéndolo a una temperatura suficientemente baja
(inferior o igual a 30ºC) para que la transmisión de las microondas
no se vea afectada y la transferencia de calor entre el recinto (6)
y el recipiente (2) sea suficientemente baja como para no
conllevar un recalentamiento sustancial de éste.
Los orificios (14) pueden ser de sección
circular o rectangular. Su diámetro (o su lado) está
preferentemente comprendido entre 1 mm y 10 mm, mientras que su
densidad puede estar comprendida entre 1/cm^{2} y 10/cm^{2},
según la velocidad de rotación del transportador (7) de cadena y el
efecto de refrigeración que se desee obtener.
En las figuras 6 y 7 se dan dos ejemplos de
patrones de distribución de los orificios (14).
Según un primer ejemplo (figura 6), los
orificios 14, de un diámetro de 3 mm, se disponen quincuncialmente
en filas superpuestas, siendo la separación (E) entre dos orificios
(14) de una misma fila de 5 mm aproximadamente y la distancia (H)
que separa dos filas adyacentes de 4,3 mm aproximadamente(en
otras palabras, el ángulo entre la 0 recta que une los centros de
los orificios (14) de una misma fila y la recta que une los centros
de dos orificios vecinos de dos filas adyacentes es de 60º
aproximadamente).
Según un segundo ejemplo (figura 7), los
orificios (14), de un diámetro de 4 mm aproximadamente, se
disponen en damero, siendo la separación (E') entre dos orificios
(14) vecinos de una misma fila de 9 mm aproximadamente, mientras
que la distancia (H') que separa dos filas adyacentes es de 8 mm
aproximadamente.
La orientación de los orificios (14) puede ser
radial; sin embargo, para optimizar el flujo de aire es preferible
orientarlos de manera paralela entre sí. De este modo, pueden estar
orientados de manera paralela a la tangente (T) local a la
trayectoria del transportador (7) de cadena (tal como se representa
en la figura 2 en la que se han trazado líneas de puntos que
materializan los ejes de los orificios (14)), donde formar con éste
un ángulo estando girados hacia el exterior del transportador (7)
de cadena teniendo en cuenta el sentido de rotación (tal como se
representa en la
figura 3), con objeto de aspirar esencialmente el aire fresco en la cavidad (5) evitando aspirar el aire caliente procedente de la cavidad (5') adyacente.
figura 3), con objeto de aspirar esencialmente el aire fresco en la cavidad (5) evitando aspirar el aire caliente procedente de la cavidad (5') adyacente.
En ausencia de circulación forzada de aire, el
ángulo de inclinación de los ejes de los orificios (14) está
preferentemente comprendido entre 5º y 45º
Sin embargo, es posible equipar cada reactor (1)
con un ventilador (15), dispuesto en el eje de los orificios (14) en
frente de la cavidad (5), delante de ésta (es decir aguas arriba de
ésta, teniendo en cuenta el sentido de rotación del transportador
(7) de cadena). En este caso, el ángulo de inclinación de los ejes
de los orificios (14) tiene una importancia menor (por ejemplo es
posible orientar los ejes de los orificios (14) perpendicularmente a
la tangente (T) local a la trayectoria), aunque sin embargo sea
preferible que este ángulo sea superior a 5º para evitar la
aspiración del flujo de aire caliente procedente de la cavidad (5)
anterior.
Como variante, un flujo de aire se genera en el
propio recinto (6). Este flujo puede generarse (teniendo presente
que la presión en el recinto está comprendida entre 30 mbares y 100
mbares) mediante un ventilador (16) dispuesto bajo el recinto (6) y
separado de éste por una rejilla (17) (por ejemplo metálica) de
aislamiento que lo protege de los efectos de las ondas
electromagnéticas. Tal como se ilustra en la figura 5, el
ventilador (16) está preferentemente desplazado hacia la periferia
del recinto (6), de manera que se crea una circulación de aire en
bucle alrededor del recipiente (2). En otro modo de realización, no
representado en las figuras, el ventilador (16) puede colocarse
sobre la parte superior del recinto (6). Incluso a las presiones
anteriormente mencionadas, una circulación de aire de este tipo
parece suficiente para limitar la convección térmica entre el
recinto (6) y el recipiente (2) y mantener ambos a una temperatura
a la que se garantiza una buena transmisión de las microondas, y a
la que no se liberan las eventuales tensiones residuales en el
recipiente (2).
Como variante, es posible generar en el recinto
(6) una circulación forzada por inyección de aire (o de cualquier
otro gas neutro) frío por un extremo, y simultáneamente por bombeo
del aire en otro extremo, con objeto de garantizar la refrigeración
manteniendo estable el vacío medio que impera en el recinto (6). En
la práctica, es factible por ejemplo acoplar el recinto (6) por
una parte (por ejemplo por su fondo) con una canalización de
llegada de aire, y por otra parte (por ejemplo por su parte
superior) con una bomba de vacío, controlándose la regulación de
los caudales de alimentación y de bombeo por ejemplo por
realimentación en función de la presión en el recinto (6), que
puede medirse mediante un sensor de presión.
Las diversas disposiciones que acaban de
describirse pueden combinarse: se puede así refrigerar el recinto
(6) a la vez por el exterior por medio de los orificios en la
cavidad (5), acoplados o no a un ventilador, y por el interior por
medio de una circulación de aire o bien generada por un ventilador,
o bien por un dispositivo de inyección y de bombeo conjuntos.
Sea cual sea la disposición adoptada, se ha
constatado que la refrigeración del recinto (6), por el exterior
y/o por el interior, permite superar los problemas anteriormente
mencionados de mala distribución de la capa de barrera sobre la
pared interna del recipiente (2). Al menos esta distribución es
más homogénea que la anterior, y se constata un mejor
comportamiento mecánico de los recipientes de poco peso.
\vskip1.000000\baselineskip
Esta lista de referencias citadas por el
solicitante se dirige únicamente a ayudar al lector y no forma
parte del documento de patente europea. Incluso si se ha procurado
el mayor cuidado en su concepción, no se pueden excluir errores u
omisiones y el OEB declina toda responsabilidad a este
respecto.
- \bullet EP 1068032 A (0002) (0003)
- \bullet US 5522351 A (0002)
Claims (12)
1. Aparato (1) para el depósito por plasma de
una capa delgada de un material de efecto barrera sobre una pared
interna de un recipiente (2), comprendiendo este aparato (1):
- -
- un generador (3) de ondas electromagnéticas,
- -
- una cavidad (5) conectada al generador (3) y fabricada de un material conductor, y
- -
- un recinto (6) dispuesto en la cavidad (5) y fabricado de un material transparente a las ondas electromagnéticas procedentes del generador (3);
estando caracterizado este
aparato (1) porque comprende medios (14, 15; 16) de refrigeración
del recinto
(6).
2. Aparato (1) según la reivindicación 1,
caracterizado porque los medios de refrigeración comprenden
una multitud de orificios (14) practicados en la cavidad (5).
3. Aparato (1) según la reivindicación 2,
caracterizado porque los orificios (14) están orientados de
manera paralela.
4. Aparato (1) según la reivindicación 3,
caracterizado porque los orificios (14) están orientados
según una dirección que forma un ángulo con una trayectoria del
aparato (1).
5. Aparato (1) según la reivindicación 4,
caracterizado porque dicho ángulo está comprendido entre 5º y
45º.
6. Aparato (1) según una de las reivindicaciones
2 a 5, caracterizado porque comprende un ventilador (15)
dispuesto aguas arriba de la cavidad (5), en frente de ésta.
7. Aparato (1) según una de las reivindicaciones
2 a 6, caracterizado porque los orificios (14) están
distribuidos sensiblemente sobre toda la circunferencia de la
cavidad (5).
8. Aparato (1) según una de las reivindicaciones
2 a 7, caracterizado porque los orificios (14) están
distribuidos sensiblemente sobre toda la altura de la cavidad
(5).
9. Aparato (1) según una de las reivindicaciones
2 a 8, caracterizado porque la densidad de orificios (14)
sobre la cavidad (5) está comprendida entre 1/cm^{2} y
10/cm^{2}.
10. Aparato (1) según una de las
reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque los medios de
refrigeración comprenden un dispositivo adecuado para generar una
circulación de aire en el recinto (6).
11. Aparato (1) según la reivindicación 10,
caracterizado porque dicho dispositivo comprende un
ventilador (16) dispuesto debajo del recinto (6).
12. Aparato (1) según la reivindicación 10,
caracterizado porque dicho dispositivo comprende una
canalización de llegada de aire y una bomba de vacío acopladas al
recinto (6).
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