ES2316930T3 - Aditivo para la fabricacion de papel y metodo para producir papel. - Google Patents
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Abstract
Una composición de aditivos del papel, que comprende una amida (a) o una sal de ésta y un compuesto de amonio (b), en la que la amida (a) se obtiene por reacción de una poliamina y un ácido carboxílico, en la que la poliamina está representada por la fórmula (1): R - (NH - R 1 )n u NH2 en la que R es H 2N-R 1 o R 2 , cada R 1 es independientemente un grupo alquileno que tiene 1 a 4 átomos de carbono, R 2 es un grupo alquilo o alquenilo que tiene 12 a 22 átomos de carbono y n es un número entero de 1 a 3, el número de átomos de carbono del ácido carboxílico es 10 a 24, la amida se obtiene por reacción del ácido carboxílico en una proporción de 0,5 a 4,3 moles de ácido carboxílico por mol de poliamina, la relación del índice de amina terciaria al índice de amina total de la amida (a) es 0,60 a 0,99, y en la que el compuesto de amonio (b) es por lo menos uno seleccionado del grupo que consiste en una sal de amonio cuaternario representada por la fórmula (2): **ver fórmula** en la que cada R 3 es independientemente un grupo derivado de un hidrocarburo que tiene 10 a 24 átomos de carbono, R 4 es un grupo alquilo que tiene 1 a 3 átomos de carbono o un grupo bencilo, m es 1 a 10 y X - es un anión, y una sal de amonio cuaternario representada por la fórmula (3): **ver fórmula** en la que cada R 5 -CO es independientemente un grupo acilo que tiene 10 a 24 átomos de carbono, cada R 6 es independientemente un grupo alquileno que tiene 2 a 4 átomos de carbono, R 7 es un grupo alquileno que tiene 2 a 4 átomos de carbono, R 8 es un grupo alquilo que tiene 1 a 3 átomos de carbono o un grupo bencilo y X - es un anión.
Description
Aditivo para la fabricación de papel y método
para producir papel.
La presente invención se refiere a una
composición de aditivos del papel que puede proporcionar papel
suave, de densidad especialmente baja y que tiene una resistencia
suficiente, y a un método para producir papel usando dicha
composición.
En años recientes, en vista de la escasez de
recursos para la fabricación de pasta y al consiguiente incremento
del precio de la pasta y para una utilización eficaz de los recursos
y protección del medio ambiente se ha intentado reutilizar pasta de
papel reciclado, reducir la cantidad de pasta usada para la
producción de papel y reducir el gramaje de diversos tipos de
papel. Además, para reducir los costes de producción del papel o
incrementar la producción y también para evitar accidentes, como
vuelcos de vehículos o caídas de la carga debido a un sobrepeso
cuando se transporta el papel, es muy importante reducir el gramaje
del papel para hacerlo más ligero. Sin embargo, en papeles finos
cuyo gramaje se ha reducido o en papeles que contienen una gran
cantidad de pasta de papel reciclado, el volumen específico es
insuficiente y la tinta de impresión penetra en el papel hasta la
cara posterior. Por estas razones, hay demanda de un método para
producir papel de densidad especialmente baja incluso cuando la
cantidad de pasta sea pequeña o cuando contenga una cantidad grande
de pasta de papel reciclado.
Se han descrito los siguientes métodos que
proporcionan papeles de densidad especialmente baja: un método que
emplea un aditivo que comprende un aducto de un polioxialquileno y
un ácido graso o un aducto de un polioxialquileno y un éster de un
ácido graso [Publicación de Patente Japonesa sometida a información
pública (Tokkai) número 11-200284], un método que
emplea un aditivo que contiene aceites o grasas o un tensioactivo no
iónico derivado de un alcohol de un azúcar [Publicación de Patente
Japonesa sometida a información pública (Tokkai) número
11-200283] y un método que emplea como aditivo un
compuesto catiónico, una amina o su sal, un compuesto anfótero y un
tensioactivo no iónico [Publicación de Patente Japonesa sometida a
información pública (Tokkai) número 11-269799]. Sin
embargo, estos métodos no proporcionan un efecto suficiente sobre el
volumen específico y la resistencia del papel resultante también es
insuficiente. Para incrementar la resistencia del papel, se conoce
un método de añadir un polímero, como almidón, poliacrilamida o
resina de poliamidopoliamina-epiclorhidrina. Sin
embargo, cuando en un sistema de formación de papel, para
proporcionar papeles de densidad especialmente baja se usan juntos
los aditivos antes descritos y el polímero, se reduce el efecto del
aditivo sobre el volumen específico.
La Publicación de Patente Japonesa sometida a
información pública (Tokkai) número 2002-275786
describe un método de usar un aditivo que comprende una
poliamidopoliamina de un ácido graso. El papel obtenido por este
método tiene mejor volumen específico pero, durante la formación del
papel, se produce espuma en mayor cantidad.
Además, en todos los métodos antes descritos
tiende a producirse polvo de papel en el proceso de formación del
papel o en el papel obtenido.
En años recientes, hay demanda de papeles suaves
deseados para tebeos y libros en rústica y también se desea mejorar
la suavidad y el tacto en papeles higiénicos manejables (por
ejemplo, tisú de baño y tisú facial). Ejemplos de agentes
suavizantes que mejoran la suavidad del papel incluyen glicerol,
polietilenglicol, urea, parafina emulsionante y sales de amonio
cuaternario. Por ejemplo, la Publicación de Patente Japonesa
sometida a información pública (Tokkai) número
5-156596 describe un absorbente de humedad del
papel, que contiene sales, alcoholes polihidroxilados o sacáridos
higroscópicos; la publicación de patente japonesa sometida a
información pública (Tokkai) número 60-139897
describe un agente suavizante del papel, que es un aditivo que
comprende un éster de polietilenglicol y ácido oleico y ftalato de
dioleílo; y la Publicación de Patente Japonesa sometida a
información pública (Tokkai) número 9-506683
describe un agente suavizante del papel, que emplea una amida de un
ácido graso polihidroxilado. Sin embargo, con estos aditivos no se
puede obtener un efecto suficiente de mejora de la suavidad ni se
suprime la producción de espuma en el proceso de formación del
papel.
Cuando se produce papel usando pasta que
contiene una cantidad grande de pasta de papel reciclado, la
suspensión de pasta del sistema contiene mucha cantidad de fibras
finas y carbonato cálcico por lo que se reduce el drenaje de la
suspensión de pasta. Se conoce un método de añadir un polímero, como
poliacrilamida o polietilenimina, para mejorar el drenaje. Sin
embargo, cuando en un sistema de formación de papel se usan juntos
cualquiera de los aditivos antes descritos para producir papel de
densidad especialmente baja y uno de estos polímeros, se reduce el
efecto del aditivo sobre el volumen específico. En el proceso de
formación del papel también es deseable incorporar en el papel una
cantidad grande de las fibras finas y cargas contenidas en la
suspensión de pasta (es decir, se desea una retención
alta).
alta).
Como se ha descrito anteriormente, todavía no se
ha obtenido un aditivo que pueda proporcionar un papel suave, de
densidad especialmente baja, que tenga una resistencia suficiente,
que apenas produzca espuma en el proceso de formación del papel,
que proporcione alta retención y buen drenaje y que no origine
reducción de la operatividad debido a la producción de polvo de
papel.
El documento US 3.840.456 describe composiciones
resinosas termoestables solubles en agua preparadas a partir de
diciandiamida, formaldehído, una sal amónica y una sal de una
aminopoliamina y un método para prepararlas.
El documento WO 01/59213 describe una
composición acuosa de poliaminoamida y tensioactivo para la
fabricación de papel.
El documento US 2.772.969 describe el encolado
del papel con composiciones de polialquilenpoliaminas de ácidos
grasos.
El documento GB 1.300.505 describe preparaciones
de productos de la reacción de epóxidos, aminas grasas y poliamidas
básicas, procesos para su fabricación y su uso.
El documento WO 98/39376 describe composiciones
de resinas modificadas hidrófobamente y sus usos.
El documento US 4.323.490 describe mezclas de
componentes que comprenden productos de la reacción de
epóxido/polialquilenpoliaminoamida y polímeros acrílicos o basados
en estireno, sus preparaciones y su uso como agentes de encolado del
papel y de tratamiento de textiles.
El documento US 2.926 describe papel resistente
en húmedo y un método de fabricarlo.
Como resultado de investigaciones intensas para
resolver los problemas convencionales antes descritos, los
inventores de la presente invención descubrieron que cuando se usa
una composición de aditivos del papel que contiene una amida
obtenida por reacción de un ácido carboxílico específico y una
poliamina específica y en la que se controla el índice de amina, se
puede obtener papel menos denso y más suave que un papel
convencional y se puede reducir a un nivel bajo la producción de
espuma durante el proceso de formación del papel.
La composición de aditivos del papel de la
presente invención comprende una amida (a) o una sal de esta amida
y un compuesto de amonio (b), en la que la amida (a) se obtiene por
reacción de una poliamina y un ácido carboxílico y la poliamina es
una representada por la fórmula (1):
(1)R-(NH-R^{1})n-NH_{2}
(en la que R es
H_{2}N-R^{1} o R^{2}, cada R^{1} es
independientemente un grupo alquileno que tiene 1 a 4 átomos de
carbono, R^{2} es un grupo alquilo o alquenilo que tiene 12 a 22
átomos de carbono y n es un número entero de 1 a 3); el número de
átomos de carbono del ácido carboxílico es 10 a 24; la amida se
obtiene por reacción del ácido carboxílico con la poliamina en una
proporción de 0,5 a 4,3 moles de ácido carboxílico por mol de
poliamina y la relación del índice de amina terciaria al índice de
amina total de la amida (a) es 0,60 a 0,99,
y
en el que el compuesto de amonio (b) es por lo
menos uno seleccionado del grupo que consiste en una sal de amonio
cuaternario representada por la fórmula (2):
(en la que cada R^{3} es
independientemente un grupo derivado de un hidrocarburo que tiene 10
a 24 átomos de carbono, R^{4} es un grupo alquilo que tiene 1 a 3
átomos de carbono o un grupo bencilo, m es 1 a 10 y X^{-} es un
anión) y una sal de amonio cuaternario representada por la fórmula
(3):
(en la que cada
R^{5}-CO es independientemente un grupo acilo que
tiene 10 a 24 átomos de carbono, cada R^{6} es independientemente
un grupo alquileno que tiene 2 a 4 átomos de carbono, R^{7} es un
grupo alquileno que tiene 2 a 4 átomos de carbono, R^{8} es un
grupo alquilo que tiene 1 a 3 átomos de carbono o un grupo bencilo
y X^{-} es un
anión).
En una realización preferida, la composición
comprende además una poliacrilamida (c).
En una realización preferida, el ácido
carboxílico tiene por lo menos uno de un enlace insaturado y una
cadena ramificada, o el ácido carboxílico es una mezcla de ácidos
carboxílicos que comprende un ácido carboxílico que tiene por lo
menos uno de un enlace insaturado y una cadena ramificada en una
proporción de por lo menos 40% en peso.
El método de la presente invención para producir
papel comprende la etapa de añadir la composición de aditivos del
papel antes mencionada en una proporción de 0,03 a 8 partes en peso
por 100 partes en peso de pasta en la producción de papel.
En una realización preferida, la etapa de
adición comprende la adición de la composición de aditivos del papel
a una mezcla que comprende pasta y agua en un proceso de formación
de papel.
En una realización preferida, la etapa de
adición comprende la aplicación de la composición de aditivos del
papel sobre la superficie de una hoja continua de papel obtenida en
un proceso de formación de papel.
Así, la invención descrita en la presente
memoria hace posibles los objetivos de: proporcionar una composición
de aditivos del papel con la que se puede obtener papel suave y de
densidad especialmente baja y se puede reducir a un nivel bajo la
producción de espuma durante el proceso de formación del papel;
proporcionar una composición de aditivos del papel que tiene las
propiedades anteriores con la que se puede producir papel que tiene
una resistencia suficiente y el drenaje y la retención son buenos en
el proceso de formación del papel; proporcionar una composición de
aditivos del papel que tiene las propiedades anteriores con la que
apenas se produce polvo de papel en el proceso de formación del
papel o en el papel obtenido; y proporcionar un método para
producir eficientemente papel que tiene las excelentes propiedades
antes descritas usando la composición antes descrita.
A continuación se describirán, en este orden,
los materiales empleados en la presente invención, la composición
de aditivos del papel que contiene dichos materiales y el método
para producir papel usando dicha composición.
\vskip1.000000\baselineskip
La amida que es el componente principal de la
composición de aditivos del papel de la presente invención es una
amida (a) obtenida por reacción de una poliamina y un ácido
carboxílico, o una sal de esta amida. En esta memoria, dicha amida
o su sal se denomina "amida (a)" o simplemente "compuesto
(a)".
La poliamina está representada por la siguiente
fórmula (1):
(1)R-(NH-R^{1})n-NH_{2}
en la que R es
H_{2}N-R^{1} o R^{2}, cada R^{1} es
independientemente un grupo alquileno que tiene 1 a 4 átomos de
carbono, R^{2} es un grupo alquilo o alquenilo que tiene 12 a 22
átomos de carbono y n es un número entero de 1 a
3.
En otras palabras, esta poliamina es una amina
que tiene en su molécula por los menos dos o tres grupos amino y
está representada por la siguiente fórmula (1.1):
(1.1)H_{2}N.R^{1}-(NH-R^{1})n-NH_{2}
o por la siguiente fórmula
(1.2):
(1.2)R^{2}-(NH-R^{1})n-NH_{2}
en las que R^{1}, R^{2} y n son
como se han definido en la fórmula
(1).
Ejemplos específicos de R^{1} en la fórmula
(1) incluyen un grupo metileno, un grupo etileno, un grupo
trimetileno, un grupo tetrametileno y un grupo butileno. En una
molécula pueden estar presentes R^{1} diferentes y se pueden usar
dos o más poliaminas. Un R^{1} preferible es un grupo etileno.
Cuando el número de átomos de carbono del grupo alquileno es
superior a 4, resulta difícil el manejo de la amida resultante.
R^{2} es un grupo alquilo o alquenilo que
tiene 12 a 22 átomos de carbono, como se ha descrito anteriormente,
y puede ser lineal o tener una cadena ramificada. Ejemplos
específicos de R^{2} incluyen un grupo dodecilo, un grupo
tridecilo, un grupo isotridecilo, un grupo tetradecilo, una grupo
tetradecenilo, un grupo pentadecilo, un grupo hexadecilo, un grupo
isohexadecilo, un grupo hexadecenilo, un grupo heptadecilo, un grupo
octadecilo, un grupo octadecenilo, un grupo nonadecilo, un grupo
eicosilo, un grupo heneicosilo y un grupo docosilo. Preferiblemente,
R^{2} es un grupo alquilo o alquenilo que tiene una cadena
ramificada y 16 a 22 átomos de carbono. Cuando el número de átomos
de carbono es menor que 12, no se puede obtener un efecto suficiente
sobre el volumen específico y cuando el número de átomos de carbono
es mayor que 22, resulta difícil el manejo de la amida obtenida.
Cuando se usa la amida obtenida a partir del
compuesto representado por la fórmula (1), se puede preparar papel
suave y de densidad especialmente baja.
Como ácido carboxílico usado para preparar la
amida (a), se usa un ácido carboxílico que tiene 10 a 24 átomos de
carbono. Este ácido carboxílico puede ser un ácido carboxílico
saturado o insaturado y puede ser lineal o tener una cadena
ramificada. Es preferible que por lo menos el 40% en peso del ácido
carboxílico tenga por lo menos uno de un enlace insaturado y una
cadena ramificada. Cuando se usa una composición que comprende la
amida obtenida usando dicho ácido carboxílico, se puede preparar
papel suave y de densidad especialmente baja.
Ejemplos de ácidos carboxílicos que tienen 10 a
24 átomos de carbono, incluyen ácido cáprico, ácido láurico, ácido
mirístico, ácido palmítico, ácido palmitoleico, ácido isopalmítico,
ácido esteárico, ácido oleico, ácido linoleico, ácido linolénico,
ácido isoesteárico, ácido araquídico, ácido behénico, ácido erúcico
y ácido lignocérico, y ácidos grasos mixtos derivados de aceites o
grasas naturales, como ácido graso del aceite de coco, ácido graso
del aceite de palma, ácido graso del sebo de ganado vacuno, ácido
graso de la manteca de cerdo, ácido graso del aceite de soja, ácido
graso de semillas de colza, ácido graso del taloil, ácido graso del
aceite de oliva, ácido graso de la manteca de cacao, ácido graso
del aceite de sésamo, ácido graso del aceite de maíz, ácido graso
del aceite de girasol, ácido graso de semillas de algodón y
sustancias hidrogenadas de estos ácidos grasos. Estos ácidos grasos
se pueden usar solos o como combinación de dos o más de ellos. Entre
ellos, es preferible un ácido carboxílico que tiene 12 a 22 átomos
de carbono, es más preferible un ácido carboxílico que tiene 16 a
22 átomos de carbono y es particularmente preferible un ácido
carboxílico que tiene 14 a 18 átomos de carbono. Con un ácido
carboxílico que tiene menos de 10 átomos de carbono, la amida
resultante puede proporcionar sólo un efecto pequeño de mejora de
la suavidad y volumen específico y con un ácido carboxílico que
tiene más de 24 átomos de carbono resulta difícil el manejo de la
amida
resultante.
resultante.
Ejemplos de ácidos carboxílicos que tienen un
enlace insaturado incluyen ácido oleico, ácido linoleico, ácido
linolénico, ácido erúcico y ácido palmitoleico. Ejemplos de ácidos
carboxílicos que tienen una cadena ramificada incluyen ácido
isopalmítico y ácido isoesteárico. Estos ácidos grasos pueden
contener como impurezas otros ácidos grasos, pudiéndose utilizar
también estos ácidos grasos que contienen impurezas. Ejemplos de
ácidos grasos naturales mixtos que tienen 40 a 100% en peso de un
ácido carboxílico insaturado incluyen ácido graso del aceite de
soja, ácido graso del aceite de palma, ácido graso del aceite de
oliva, ácido graso de la manteca de cacao, ácido graso del aceite
de sésamo, ácido graso del aceite de maíz, ácido graso del aceite de
soja, ácido graso del aceite de semillas de algodón, ácido graso
del sebo de ganado vacuno y ácido graso de la manteca de cerdo.
Ejemplos particularmente preferibles de ácidos carboxílicos que
tienen por lo menos uno de un enlace insaturado y una cadena
ramificada o una mezcla de estos ácidos carboxílicos incluyen ácido
graso del aceite de soja, ácido oleico y ácido erúcico.
La amida contenida en la composición de aditivos
del papel de la presente invención se puede obtener por reacción de
la poliamina representada por la fórmula (1) con el ácido
carboxílico antes descrito. En esta reacción, el ácido carboxílico
se usa en una proporción de 0,5 a 4,3 moles por mol de poliamina.
Cuando la cantidad del ácido carboxílico es menor que 0,5 moles, la
composición que contiene a la amida resultante no puede proporcionar
papel suficientemente suave y de densidad suficientemente baja.
Cuando la cantidad es mayor que 4,3 moles, resulta difícil el
manejo de la amida resultante.
Cuando la poliamina es un compuesto representado
por la fórmula (1.1):
(1.1)H_{2}N-R^{1}-(NH-R^{1})n-NH_{2}
(en la que R^{1} y n son como se
han definido anteriormente), para obtener un volumen específico
suficiente es preferible en la reacción una proporción de 1,5 a 4,3
moles de ácido carboxílico por mol de poliamina. El número de moles
del ácido carboxílico usado en la reacción depende del número n,
siendo preferiblemente 1,5 a (n + 1,3) moles, más preferiblemente
1,7 a (n + 1,3) moles y aún más preferiblemente 1,9 a (n +
1,1)
moles.
Cuando la poliamina es un compuesto representado
por la fórmula (1.2):
(1.2)R^{2}-(NH-R^{1})n-NH_{2}
(en la que R^{1}, R^{2} y n son
como se han definido anteriormente), para poder manejar mejor la
amida resultante (a) es preferible realizar la reacción con una
proporción de 0,5 a 3,3 moles de ácido carboxílico por mol de
poliamina. El número de moles del ácido carboxílico usado en la
reacción depende del número n, siendo preferiblemente 0,5 a (n +
0,3) moles, más preferiblemente 0,7 a (n + 0,3) moles y aún más
preferiblemente 0,9 a (n + 0,1)
moles.
Cuando la poliamina representada por la fórmula
(1) reacciona con el ácido carboxílico, se produce predominantemente
una reacción de amidación en la que el ácido carboxílico reacciona
con grupos amino hasta que el índice de acidez de la mezcla de
reacción es aproximadamente el 10% del índice teórico de acidez de
la mezcla inicial de las materias primas, y se produce un compuesto
en el que la relación del índice de amina terciaria al índice de
amina total es 0 a 0,4. Sin embargo, cuando el índice de acidez es
menor que el 10% del índice teórico de acidez de la mezcla inicial
de las materias primas, la reducción del índice de acidez con
respecto al tiempo de reacción resulta pequeña por lo que se debe
parar en este momento la reacción de amidación regular. A partir
desde este momento, la reacción progresa bajo condiciones
predeterminadas produciéndose una reacción de deshidratación y
condensación entre los grupos amido y grupos amino de la amida
formada, resultando una amida que tiene restos amino terciario. De
acuerdo con la reacción, la relación del índice de amina terciaria
al índice de amina total de la amida resultante es superior a 0,4.
En la presente invención, se emplea una amida (esto es, una amida
que tiene restos amino terciario) en la que la relación del índice
de amina terciaria al índice de amina total es 0,60 a 0,99. Dicho
compuesto se puede obtener, por ejemplo, dejando que la reacción
progrese hasta que el índice de acidez se haya reducido a 75% o
menos del índice de acidez en la fase en la que el índice de acidez
alcance 10% o menos del índice teórico de acidez de la mezcla
inicial de reacción. No hay limitación alguna en cuanto al método
de realizarse dicha reacción (esto es, una reacción de
deshidratación y condensación entre los grupos amido y grupos amino
de la amida). Por ejemplo, se puede emplear un método de realizar la
reacción a presión reducida después de producir una amida o un
método de realizar la reacción a una temperatura mayor. Como se ha
descrito anteriormente, la relación del índice de amina terciaria al
índice de amina total de la amida resultante es 0,60 a 0,99 y
preferiblemente 0,70 a 0,99. Cuando este valor es menor que 0,60,
la formación de espuma en la suspensión de pasta durante el proceso
de producción del papel es grande y el manejo de la poliamida
resulta difícil.
Aunque la propia amida se puede usar como
aditivo del papel, el manejo es aún más fácil si se usa la amida en
forma de sal neutralizándola con un ácido inorgánico o con un ácido
orgánico o en forma de sal de amonio cuaternario obtenida por
reacción con un agente de cuaternización.
Ejemplos de ácidos inorgánicos incluyen ácido
clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido carbónico, ácido nítrico y
ácido fosfórico. Ejemplos de ácidos orgánicos incluyen ácido
fórmico, ácido acético, ácido propiónico, ácido octílico, ácido
butírico, ácido oxálico, ácido malónico, ácido itacónico, ácido
adípico, ácido succínico, ácido sebácico, ácido cítrico, ácido
hidroxibenzoico, ácido málico, ácido hidroximalónico, ácido láctico,
ácido salicílico, ácido hidroxivalérico, ácido aspártico, ácido
glutámico, taurina, ácido sulfámico, ácido láurico, ácido
mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico y ácido oleico. Entre
estos ácidos, se prefieren los orgánicos y, entre estos, se
prefiere particularmente el ácido fórmico, ácido acético y ácido
láctico. En cuanto a la cantidad de ácido usado para formar la sal,
se mide el índice de amina total del producto obtenido por la
reacción antes descrita y se determina la cantidad necesaria,
dependiendo de la finalidad. Es preferible añadir el ácido
inorgánico o el ácido orgánico en un equivalente del índice de amina
total para formar la sal de la amida.
Ejemplos de agentes de cuaternización incluyen
sulfato de dimetilo, sulfato de dietilo y cloruro de metilo. El
agente de cuaternización se usa en una proporción de 0,8 a 2,3
equivalentes del índice de amina total.
La amida (a) así obtenida o su sal puede ser
manejada fácilmente y puede proporcionar papel suave y de densidad
especialmente baja. Además, es ventajoso añadir este compuesto a una
suspensión de pasta en la que las fibras de pasta están dispersas
en agua en una proporción arbitraria, lo cual apenas origina
formación de espuma.
\vskip1.000000\baselineskip
Además de la amida, la composición de aditivos
del papel de la presente invención comprende, si fuera necesario,
un compuesto de amonio. Este compuesto de amonio es por lo menos uno
seleccionado de las sales de amonio cuaternario representadas por
la fórmula (2) y las sales de amonio cuaternario representadas por
la fórmula (3). En esta memoria, este compuesto de denomina
"compuesto de amonio (b)" o simplemente "compuesto (b)".
Cuando la composición contiene este compuesto de amonio, se puede
producir papel aún más suave y se puede evitar eficazmente que se
produzca polvo de papel en el proceso de formación del papel o en el
papel resultante.
en la que cada R^{3} es
independientemente un grupo derivado de un hidrocarburo que tiene 10
a 24 átomos de carbono, R^{4} es un grupo alquilo que tiene 1 a 3
átomos de carbono o un grupo bencilo, m es 1 a 10 y X^{-} es un
anión.
en la que cada
R^{5}-CO es independientemente un grupo acilo que
tiene 10 a 24 átomos de carbono, cada R^{6} es independientemente
un grupo alquileno que tiene 2 a 4 átomos de carbono, R^{7} es un
grupo alquileno que tiene 2 a 4 átomos de carbono, R^{8} es un
grupo alquilo que tiene 1 a 3 átomos de carbono o un grupo bencilo
y X^{-} es un
anión.
En la sal de amonio cuaternario representada por
la fórmula (2) del compuesto de amonio (b), ejemplos específicos de
R^{3} incluyen los siguientes grupos: un grupo alquilo, como un
grupo decilo, un grupo undecilo, un grupo dodecilo, un grupo
tridecilo, un grupo isotridecilo, un grupo tetradecilo, un grupo
pentadecilo, un grupo hexadecilo, un grupo isohexadecilo, un grupo
heptadecilo, un grupo octadecilo, un grupo nonadecilo, un grupo
eicosilo, un grupo heneicosilo y un grupo docosilo; y un grupo
alquenilo, como un grupo tetradecenilo, un grupo hexadecenilo, un
grupo octadecenilo y un grupo docosenilo. El número de átomos de
carbono de R^{3} es preferiblemente 12 a 22 y lo más preferible
es que por lo menos el 40% en peso del grupo R^{3} presente tenga
un enlace insaturado o una cadena ramificada. Cuando se usa una
composición de aditivos del papel que contiene una sal de amonio
cuaternario con grupos R^{3} que tienen menos de 10 átomos de
carbono, puede ser insuficiente el efecto de mejorar la suavidad y
el efecto de suprimir la formación de polvo de papel en el proceso
de producción. Cuando el número de átomos de carbono es superior a
24, resulta difícil el manejo del compuesto.
En el compuesto de amonio cuaternario
representado por la fórmula (2), m es 1 a 10, como se ha descrito
anteriormente, y este valor corresponde al número de moles de óxido
de etileno unido. Preferiblemente m es 1 a 7. Cuando m es cero, no
se puede obtener el efecto de reducir la formación de polvo de
papel. Cuando m es superior a 10, apenas se obtiene el efecto de
mejorar la suavidad.
Ejemplos de grupos alquilo R^{4} que tienen 1
a 3 átomos de carbono en la fórmula (2) incluyen un grupo metilo,
un grupo etilo, un grupo propilo y un grupo isopropilo. Ejemplos
preferibles de estos grupos incluyen un grupo metilo y un grupo
etilo. X^{-} es un anión. Ejemplos de este anión incluyen un ion
fluoruro, un ion cloruro, un ion bromuro, un ion yoduro, un ion
metilsulfato y un ion etilsulfato. Ejemplos preferibles incluyen un
ion cloruro y un ion metilsulfato.
En la sal de amonio cuaternario representada por
la fórmula (3) del compuesto de amonio (b),
R^{5}-CO puede ser específicamente un grupo acilo
derivado de un ácido carboxílico que tiene 10 a 24 átomos de
carbono. Ejemplos de dicho ácido carboxílico incluyen un ácido
graso, como ácido cáprico, ácido láurico, ácido lindérico, ácido
mirístico, ácido miristoleico, ácido palmítico, ácido palmitoleico,
ácido esteárico, ácido isoesteárico, ácido oleico, ácido linoleico,
ácido linolénico, ácido elaídico, ácido araquídico, ácido
eicosenoico, ácido behénico, ácido erúcico, ácido lignocérico y
ácido selacoleico; y un ácido graso mixto derivado de aceites o
grasas naturales, como ácido graso del aceite de coco, ácido graso
del aceite de palma, ácido graso del sebo de ganado vacuno, ácido
graso de la manteca de cerdo, ácido graso del aceite de soja, ácido
graso del aceite de colza, ácido graso del taloil, ácido graso del
aceite de oliva, ácido graso de la manteca de cacao, ácido graso del
aceite de sésamo, ácido graso del aceite de maíz, ácido graso del
aceite de girasol, ácido graso del aceite de semillas de algodón y
sustancias hidrogenadas de estos ácidos grasos. En una molécula
pueden estar presentes grupos R^{5}-CO diferentes
y se pueden emplear dos o más tipos de las sales de amonio
cuaternario representadas por la fórmula (3).
Cuando el número de átomos de carbono de
R^{5}-CO es menor que 10, el efecto de mejorar la
suavidad puede ser insuficiente y el efecto de suprimir la
formación de polvo de papel es pequeño. Cuando el número de átomos
de carbono es mayor que 24, resulta difícil el manejo.
Ejemplos específicos de R^{6} y R^{7} en la
fórmula (3) incluyen un grupo etileno, un grupo propileno y un
grupo butileno. Un ejemplo preferible es un grupo etileno.
Ejemplos específicos de grupos alquilo R^{8}
que tienen 1 a 3 átomos de carbono incluyen un grupo metilo, un
grupo etilo, un grupo propilo y un grupo isopropilo. Ejemplos
preferibles de dichos grupos incluyen un grupo metilo y un grupo
etilo. Ejemplos específicos de X^{-} incluyen un ion fluoruro, un
ion cloruro, un ion bromuro, un ion yoduro, un ion metilsulfato y
un ion etilsulfato. Ejemplos preferibles incluyen un ion cloruro y
un ion metilsulfato.
Todos estos compuestos de amonio (b) se pueden
producir por cualquier método conocido.
El compuesto de amonio (b) puede estar presente
en una proporción de 300 partes en peso o menos, preferiblemente de
1 a 300 partes en peso, más preferiblemente de 1 a 200 partes en
peso, por 100 partes en peso de la amida (a). Esto facilita obtener
el efecto de reducir la producción de polvo de papel en el proceso
de formación de papel o en el papel obtenido.
Además de la amida, la composición de aditivos
del papel de la presente invención contiene, si fuera necesario,
una poliacrilamida. En esta memoria, esta poliacrilama se denomina
"poliacrilamida (c)" o simplemente "compuesto (c)".
Como poliacrilamida, se pueden utilizar las
poliacrilamidas aniónicas, poliacrilamidas catiónicas y
poliacrilamidas anfóteras usadas comúnmente como aditivos en la
producción de papel. Ejemplos de poliacrilamidas aniónicas incluyen
el producto obtenido copolimerizando acrilamida y un monómero
aniónico (por ejemplo, ácido acrílico, ácido metacrílico, etc.) y
el producto parcialmente hidrolizado de esta poliacrilamida.
Ejemplos de poliacrilamidas catiónicas incluyen el producto de una
reacción de Mannich modificada o el producto de una reacción de
degradación de Hofmann de una poliacrilamida y el producto obtenido
copolimerizando acrilamida y un monómero catiónico (por ejemplo,
metacrilato de dimetilaminoetilo, cloruro de dialildimetilamonio,
cloruro de dialildietilamonio, sulfato de metilo y
metacriloiloxietiltrimetilamonio, cloruro de
metacriloilamido-propiltrimetilamonio, cloruro de
metacriloilamidopropiltrimetilamonio, etc.). Ejemplos de
poliacrilamidas anfóteras incluyen el producto obtenido
copolimerizando acrilamida, un monómero aniónico y un monómero
catiónico y el producto de una reacción de Mannich modificada o el
producto de una reacción de degradación de Hofmann del producto
antes descrito obtenido polimerizando acrilamida y un monómero
aniónico. La poliacrilamida se puede usar sola o como combinación
de dos o más de ellas.
La poliacrilamida (c) puede estar presente en
una proporción de 500 partes en peso o menos, preferiblemente de 1
a 200 partes en peso, por 100 partes en peso de la amida (a).
\vskip1.000000\baselineskip
La composición de aditivos del papel de la
presente invención contiene la amida (a) o contiene por lo menos
uno del compuesto (b) y la poliacrilamida (c) además de la amida
(a). Esta composición puede contener, si fuera necesario, también
otros aditivos que se describirán más adelante.
Cuando la composición de la presente invención
contiene el compuesto de amonio (b), se puede producir papel
particularmente suave y se puede reducir la producción de polvo de
papel en el proceso de formación del papel o en el papel obtenido.
Cuando la composición de la presente invención contiene la
poliacrilamida (c), la retención y el drenaje en el proceso de
formación de papel son particularmente buenos y se puede producir
papel que tiene una resistencia suficiente.
Como otros aditivos que pueden estar presentes
en la composición de la presente invención, se pueden emplear los
siguientes compuestos o materiales: aditivos de resistencia del
papel, ejemplos de los cuales incluyen goma vegetal; agentes de
encolado, ejemplos de los cuales incluyen dímeros de alquilceteno,
rodina, etc.; cargas, ejemplos de las cuales incluyen caolín,
talco, carbonato cálcico, etc.; adyuvantes de la retención y el
drenaje, ejemplos de los cuales incluyen polietilenimina, polímeros
catiónicos, etc.; aditivos internos, ejemplos de los cuales
incluyen sulfato de aluminio, cloruro sódico, aluminato sódico,
poli(alcohol vinílico), látex, etc.; agentes de control de
grumos de resina y agentes de control de limo.
Un método de la presente invención para producir
papel se caracteriza por usar en la producción de papel la
composición de aditivos del papel antes descrita. Más
específicamente, en el proceso de producir papel, es preferible
añadir la composición en el intervalo de 0,03 a 8 partes en peso,
preferiblemente de 0,1 a 4 partes en peso, por 100 partes en peso
de pasta. Cuando la cantidad de la composición de aditivo es
demasiado pequeña, no se puede obtener papel suave y de densidad
especialmente baja. Con una cantidad excesiva, no se puede obtener
un efecto proporcional a la cantidad usada, lo cual origina un
incremento del coste y es más bien un inconveniente económico.
La composición de la presente invención se puede
utilizar en diversos procesos en la producción del papel. Más
específicamente, la composición de la presente invención se puede
añadir a un sistema de formación de papel en cualquier etapa del
proceso de formación del papel (esto es, un método de adición
interna) o también es posible aplicar la composición sobre la
superficie de la hoja continua de papel obtenida por el proceso de
formación del papel (esto es, un método de adición externa). Por
ejemplo, se puede emplear un método de adición interna que consiste
en añadir la composición a una suspensión de pasta en una tina de
mezclado, tina de máquina, caja de entrada, etc. Alternativamente,
se puede emplear un método de adición externa, que incluye
recubrimiento con prensa de encolado, recubrimiento con rodillo,
recubrimiento por rociado, etc., en los que la composición se
aplica sobre la superficie de la hoja continua de papel obtenida en
el proceso de formación del papel.
Cada componente de la composición de aditivos se
puede mezclar con un disolvente, si fuera necesario, y la mezcla
así obtenida se puede añadir al sistema de formación de papel o
aplicar a la hoja continua de papel. Alternativamente, cada
componente se puede añadir al sistema de formación de papel o
aplicar a la hoja continua por separado.
En particular, preferiblemente se emplean los
métodos de adición interna. Por ejemplo, cada componente de la
composición de aditivos del papel se añade a una mezcla que contiene
pasta y agua (esto es, a una suspensión de pasta) en un proceso
adecuado y el papel se puede obtener por procesos convencionales
usando la mezcla resultante.
Como pasta (esto es, pasta bruta) se puede usar,
por ejemplo, pasta química (pasta kraft cruda o blanqueada de
coníferas o frondosas, etc.), pasta mecánica (pasta mecánica de
muelas, pasta termomecánica, pasta quimicotermomecánica, etc.),
pasta destintada (pasta de papel recuperado de periódicos, revistas,
etc.), etc. Estas pastas se pueden usar solas combinadas en
cualquier proporción.
En el proceso de formación del papel, cuando se
añade el aditivo del papel de la presente invención, es preferible
que cada uno de los componentes [el compuesto (a) y, si fuera
necesario, el compuesto de amonio (b), la poliacrilamida (c) y los
otros aditivos] se mezclen previamente con un alcohol soluble en
agua, que puede ser un alcohol monohidroxilado, dihidroxilado o
trihidroxilado, porque así se reduce la viscosidad del aditivo y su
manejo resulta más fácil. Ejemplos de dichos alcoholes solubles en
agua incluyen etanol, 1-propanol, isopropanol,
1-butanol, terc-butanol,
3-metoxi-3-metilbutanol,
propilenglicol, dipropilenglicol,
2-metil-1,3-propanodiol,
1,3-butanodiol,
3-metil-1,3-butanodiol,
glicerol y polietilenglicol con un peso molecular de 150 a 600.
Entre estos alcoholes, se prefieren
3-metoxi-3-metilbutanol,
propilenglicol y polietilenglicol con un peso molecular de 150 a
600. Estos alcoholes se pueden usar como combinación de dos o más de
ellos.
En el método de la presente invención para
producir papel, se puede usar cualquier tipo de máquina usada
comúnmente en la fabricación de papel, como una máquina
Fourdrinier, una máquina de dos mallas y una máquina Yankee.
De acuerdo con la presente invención, se puede
proporcionar una composición de aditivos del papel que puede
proporcionar papel suave y de densidad especialmente baja y suprimir
la producción de espuma en el proceso de formación del papel. Con
esta composición, se puede obtener papel suave, de densidad
especialmente baja y que tiene una resistencia suficiente. Además,
apenas se produce polvo de papel en el proceso de formación del
papel o en el papel obtenido. Dicho papel puede ser utilizado en
diversas aplicaciones, como papel higiénico, papel para libros,
papel para periódicos, papel para impresión y escritura,
cartoncillos y cartulinas.
La presente invención se describirá más
específicamente por medio de Ejemplos y Ejemplos Comparativos pero
no está limitada por estos Ejemplos.
El contenido (% en peso) de ácidos grasos en el
ácido graso de aceite de soja \alpha, ácido oleico \alpha,
ácido erúcico \alpha, ácido graso mixto \alpha y ácido graso
mixto \beta usados para la síntesis en los siguientes ejemplos,
ejemplos comparativos y ejemplos de síntesis es el siguiente:
ácido graso de aceite de soja \alpha: ácido
palmítico (11,6%), ácido esteárico (4,2%), ácido oleico (33,3%),
ácido linoleico (42,2%), ácido linolénico (7,2%) y otros (1,5%);
ácido oleico \alpha: ácido palmítico (2,0%),
ácido esteárico (1,5%), ácido palmitoleico (2,0%), ácido oleico
(91,0%), ácido linoleico (2,0%), ácido linolénico (7,2%) y otros
(1,5%);
ácido erúcico \alpha: ácido esteárico (0,4%),
ácido linoleico (0,4%), ácido linolénico (2,7%), ácido araquídico
(0,4%), ácido behénico (1,0%), ácido erúcico (90,4%), ácido
lignocérico (2,0%) y otros (2,7%);
ácido graso mixto \alpha: ácido láurico
(10,3%), ácido mirístico (7,5%), ácido palmítico (10,2%), ácido
esteárico (3,0%), ácido oleico (26,4%), ácido linoleico (34,2%),
ácido linolénico (5,8%) y otros (2,6%); y
ácido graso mixto \beta: ácido palmítico
(9,8%), ácido esteárico (39,8%), ácido oleico (45,6%), ácido
linoleico (3,2%), y otros (1,6%).
\vskip1.000000\baselineskip
En un matraz de 500 ml de cuatro bocas, provisto
de agitador, condensador, termómetro y tubo para entrada de
nitrógeno, se colocaron 283,0 g (1 mol) de aceite graso de aceite de
soja \alpha (primera etapa). Después se calentó la mezcla
agitando y en una atmósfera de nitrógeno, para incrementar la
temperatura a 90ºC. Se añadieron 51,5 g (0,5 moles) de
dietilentriamina y se realizó la reacción a 180ºC durante 2 horas
eliminando agua al exterior del sistema (segunda etapa). Además, se
realizó una reacción de deshidratación a 180ºC durante 5 horas a
presión reducida (10 torr) obteniéndose una poliamida (tercera
etapa).
En las reacciones anteriores, se midieron los
índices de acidez de los productos de la reacción en la segunda y
tercera etapas. En la segunda etapa, el índice de acidez del
producto de la reacción fue 6,6, el índice de amina total fue 92,1
y el índice de amina terciaria fue 29,6 (la relación del índice de
amina terciaria al índice de amina total fue 0,32). La cantidad de
agua eliminada por destilación fue 17,8 g (la cantidad teórica de
agua a eliminar por destilación fue 18,0 g, que es equivalente al
número de moles del ácido graso usado). En la tercera etapa, el
índice de acidez de la poliamina-poliamida
(compuesto a-1) fue 3,2, el índice de amina total
fue 91,1 y el índice de amina terciaria fue 82,1 (la relación del
índice de amina terciaria al índice de amina total fue 0,90). La
cantidad de agua eliminada por destilación fue 25,1 g.
A continuación, en un vaso de 1 litro se
colocaron 60 g del compuesto obtenido (a-1), ácido
acético en una cantidad de 5,9 g, que es la cantidad molar
correspondiente al índice de amina total del compuesto
(a-1), y 534,1 g de agua desmineralizada por
intercambio iónico y se dispersaron los compuestos obteniéndose 600
g de la dispersión de aditivos del papel A (concentración: 10% en
peso) indicada en la Tabla 1.
La Tabla 1 indica los nombres y la relación
molar de la poliamina y el ácido carboxílico usados para la síntesis
y los índices de acidez en la primera, segunda y tercera etapas del
producto de reacción obtenido a partir de la poliamina y el ácido
carboxílico (el índice de acidez en la primera etapa es un valor
teórico calculado a partir de los índices de las materias primas).
La Tabla 1 indica además el índice de amina total, el índice de
amina terciaria y la relación del índice de amina terciaria al
índice de amina total del compuesto obtenido (a) y el tipo de la
sal del compuesto (a). La Tabla 1 indica también estos valores de
los Ejemplos 1.2 a 1.17 y de los Ejemplos Comparativos 1.1 a 1.9
descritos a continuación.
Se obtuvo la dispersión de aditivos del papel B
realizando la misma operación del ejemplo 1.1 excepto que no se
añadió ácido acético y la cantidad de agua desmineralizada por
intercambio iónico fue 540 g.
Ejemplos 1.3 a
1.9
Se obtuvieron las dispersiones de aditivos del
papel C a I realizando la misma operación del Ejemplo 1,1 usando
los compuestos indicados en la Tabla 1 en las relaciones indicadas
en la Tabla 1. En el Ejemplo 1.5, en lugar de ácido acético se usó
ácido fórmico.
Ejemplos 1.10 a
1.12
Se obtuvieron las dispersiones de aditivos del
papel J a L realizando la síntesis de la misma manera que en el
Ejemplo 1.1 usando los compuestos indicados en la Tabla 1 en las
relaciones indicadas en la Tabla 1. En estos Ejemplos, la reacción
de deshidratación a presión reducida se realizó durante una
hora.
Ejemplos 1.13 a
1.16
Se obtuvieron las dispersiones de aditivos del
papel M a P realizando la misma operación del Ejemplo 1.1 usando
los compuestos indicados en la Tabla 1 en las relaciones indicadas
en la Tabla 1.
Se obtuvo la dispersión de aditivos del papel Q
realizando la síntesis de la misma manera que en el Ejemplo 1.1
usando los compuestos indicados en la Tabla 1 en la relación
indicada en la Tabla 1. En este Ejemplo, la reacción de
deshidratación a presión reducida se realizó durante una hora.
Ejemplo Comparativo
1.1
Se obtuvo la dispersión de aditivos del papel R
realizando la misma operación del Ejemplo 1 usando los compuestos
indicados en la Tabla 1 en la relación indicada en la Tabla 1.
Ejemplo Comparativo
1.2
Se obtuvo la dispersión de aditivos del papel S
realizando la misma operación del Ejemplo 1.1 excepto que no se
añadió ácido acético y la cantidad de agua desmineralizada por
intercambio iónico fue 540 g.
Ejemplo Comparativo
1.3
Se obtuvo la dispersión de aditivos del papel T
realizando la misma operación del Ejemplo 1 usando los compuestos
indicados en la Tabla 1 en la relación indicada en la Tabla 1.
Ejemplos Comparativos 1.4 a
1.9
Se obtuvieron las dispersiones de aditivos del
papel U a Z realizando la síntesis de la misma manera que en el
Ejemplo 1.1 usando los compuestos indicados en la Tabla 1 en las
relaciones indicadas en la Tabla 1. En estos Ejemplos Comparativos,
la reacción de deshidratación a presión reducida se realizó durante
una hora.
A continuación se describen Ejemplos de Síntesis
de los compuestos de amonio (b-2) a
(b-7), que son sales de amonio cuaternario
representadas por la fórmula (3) y que son algunos de los compuestos
de amonio (b) usados en los Ejemplos descritos más adelante.
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Ejemplo de Síntesis
1.1
En un matraz de cuatro bocas, provisto de
agitador, condensador, termómetro y tubo para entrada de nitrógeno,
se colocaron 298,5 g (1,0 mol) de oleato de metilo y 74,5 g (0,5
moles) de trietanolamina, se calentó la mezcla en una atmósfera de
nitrógeno para incrementar la temperatura a 180ºC y se realizó la
reacción a 180ºC durante 15 horas eliminando metanol al exterior
del sistema de reacción. Así se obtuvo un éster que tenía un índice
de hidroxilo de 84,1 y un índice de amina total de 80,3. Después, en
un reactor resistente a la presión, provisto de agitador y
termómetro, se colocaron 314,4 g (0,45 moles) de este éster y 330,0
g de etanol y se sustituyó la fase gaseosa con nitrógeno a 60ºC.
Después se añadieron a 90ºC y agitando 48,1 g (0,95 moles) de
cloruro de metilo y se continuó agitando la mezcla resultante
durante 4 horas. Se eliminó a presión reducida el cloruro de metilo
que no había reaccionado, obteniéndose una sal de amonio cuaternario
[compuesto (b-2)] que tenía un índice de amina
total menor que 0,1. La Tabla 2 indica los nombres de los grupos
correspondientes a este compuesto de fórmula (3).
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Ejemplo de Síntesis
1.2
Se obtuvo la sal de amonio cuaternario
(b-3) indicada en la Tabla 2 realizando la misma
operación del Ejemplo de Síntesis 1.1 usando isoestearato de metilo
en lugar de oleato de metilo.
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Ejemplo de Síntesis
1.3
En un matraz de cuatro bocas, provisto de
agitador, condensador, termómetro y tubo para entrada de nitrógeno,
se colocaron 340,0 g (1,0 mol) de ácido erúcico \alpha y 74,5 g
(0,5 moles) de trietanolamina, se calentó la mezcla en una
atmósfera de nitrógeno para incrementar la temperatura a 180ºC y se
realizó la reacción a 180ºC durante 15 horas eliminando agua al
exterior del sistema de reacción. Así se obtuvo un éster que tenía
un índice de hidroxilo de 71,5 y un índice de amina total de 69,4.
Después, en un reactor resistente a la presión, provisto de
agitador y termómetro, se colocaron 323,3 g (0,4 moles) de este
éster y 370,0 g de etanol y se sustituyó la fase gaseosa con
nitrógeno a 60ºC. Después se añadieron a 70ºC y agitando 50,1 g (0,4
moles) de sulfato de dimetilo y se realizó la reacción durante 2
horas. Como resultado se obtuvo una sal de amonio cuaternario
[compuesto (b-4)] que tenía un índice de amina total
menor que 0,1.
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Ejemplos de Síntesis 1.4 y
1.5
Se obtuvieron las sales de amonio cuaternario
(b-5) y (b-6) indicadas en la Tabla
2 realizando la misma operación del Ejemplo de Síntesis 1.3 usando
ácido graso mixto \alpha o ácido graso mixto \beta en lugar de
ácido erúcico \alpha.
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Ejemplo Comparativo de Síntesis
1.1
Se obtuvo la sal de amonio cuaternario
(b-7) indicada en la Tabla 2 realizando la misma
operación del Ejemplo de Síntesis 1.3 usando ácido octílico en
lugar de ácido erúcico \alpha.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
En un matraz de cuatro bocas, provisto de
agitador, condensador y termómetro, se colocaron 244,4 g del
compuesto (a-1) como compuesto (a), 23,8 g de ácido
acético, 8,4 g del compuesto de amonio (b.1) [Cation
20L-205, fabricado por NOF Corporation, una sal de
amonio cuaternario representada por la fórmula (2); los nombres de
los grupos correspondientes a este compuesto de fórmula (2) se
indican en la Tabla 2] como compuesto (b), 60 g de
propilenglicol y 60 g de
3-metoxi-3-metilbutanol
y se agitó la mezcla a 50ºC durante 30 minutos, obteniéndose así el
aditivo del papel X-1. La Tabla 3 indica el tipo o
nombre del compuesto (a) y del compuesto de amonio (b) y su
relación ponderal (a/b). La Tabla 3 indica también lo mismo en el
caso de los Ejemplos 2.2 a 2.13 y de los Ejemplos Comparativos 2.1
a 2.5 descritos a continuación.
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En un matraz de cuatro bocas, provisto de
agitador, condensador y termómetro, se colocaron 314,6 g del
compuesto (a-1) como compuesto (a), 21,9 g de ácido
acético, 30,4 g del compuesto de amonio (b-6) como
compuesto de amonio (b) y 20 g de polietilenglicol (peso molecular
medio 200) y se agitó la mezcla a 50ºC durante 30 minutos,
obteniéndose así el aditivo del papel X-2.
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Ejemplos 2.3 a
2.13
Se obtuvieron los aditivos del papel
X-3 a X-13 realizando una operación
de acuerdo con el Ejemplo 2.2 usando los compuestos (a) y los
compuestos de amonio (b) indicados en la Tabla 3 y las relaciones
ponderales indicadas en la Tabla 3. En el Ejemplo 2.7 no se usó
compuesto de amonio (b).
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Ejemplo Comparativo
2.1
Se obtuvo el aditivo del papel
X-14 realizando una operación de acuerdo con el
Ejemplo 2.2 usando sólo el compuesto de amonio (b) indicado en la
Tabla 3.
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Ejemplos Comparativos 2.2 a
2.5
Se obtuvieron los aditivos del papel
X-15 a X-18 realizando una operación
de acuerdo con el Ejemplo 2.2 usando los compuestos (a) y los
compuestos de amonio (b) indicados en la Tabla 3 y las relaciones
ponderales indicadas en la Tabla 3.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
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Se colocó en un desintegrador de pasta
(fabricado por Kumagai Riken Co. Ltd.) 1 litro de agua del grifo y
50,0 g de pasta kraft blanqueada de frondosas (LBKP) y se desintegró
durante 15 minutos, obteniéndose así una suspensión de LBKP. Se
tomó una parte de esta suspensión, se colocó en un vaso de 300 ml y
se diluyó con agua del grifo para obtener 80 g de una suspensión de
LBKP de 1,5% en peso. A estos 80 g de suspensión de pasta se
añadieron 0,12 g de la dispersión de aditivo A indicada en la Tabla
1 (1,0 parte en peso de aditivo por 100 partes en peso de pasta) y
se agitó la mezcla resultante a 250 rpm durante 2 minutos con un
agitador de turbina que tenía un diámetro de 4,5 cm. Después se
formó papel de un gramaje aproximado de 60 g/m^{2} con una
aparato estándar TAPPI de formación de hojas de laboratorio
(fabricado por Yasuda Seiki Seisakusho Ltd.), se prensó a 0,5 MPa
durante 5 minutos con una prensa (fabricada por Yasuda Seiki
Seisakusho Ltd.) y se secó a 105ºC durante 80 segundos con un
secador de tambor (fabricado por Yasuda Seiki Seisakusho Ltd.),
obteniéndose así hojas de papel de ensayo.
\newpage
Se midió el gramaje y el espesor de este papel
de ensayo y se calculó la densidad. El gramaje se midió de acuerdo
con JIS P 8124 y el espesor se obtuvo superponiendo cuatro de las
hojas de papel de ensayo y midiendo el espesor de 10 porciones
diferentes con un medidor del espesor de papel tipo JIS
(MEI-10, fabricado por Citizen Watch Co. Ltd.) y
obteniendo el valor medio de las 10 mediciones. Se calculó el
porcentaje tomando como 100% (valor de referencia) la densidad del
papel de ensayo obtenido en el Ejemplo Comparativo 3.8 (en el que
no se usó dispersión de aditivo) realizándose la evaluación de la
manera siguiente:
La densidad es menor que 95,0% del valor de
referencia: el volumen específico es suficiente y, por lo tanto, se
puede observar el efecto del aditivo (indicado por "O" en las
Tablas).
La densidad es igual o mayor que 95,0% del valor
de referencia: el volumen específico es insuficiente y, por lo
tanto, no se puede observar el efecto del aditivo (indicado por
"X" en las Tablas).
La Tabla 4 indica los resultados.
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Se preparó papel de la misma manera que en el
apartado (1) anterior, excepto que no se añadió dispersión de
aditivo, obteniéndose un papel que tenía un gramaje de 20 g/m^{2}.
Se roció uniformemente a mano la dispersión de aditivo A sobre la
superficie de este papel en una cantidad correspondiente a 1,0 parte
en peso por 100 partes en peso de pasta de papel (referido a peso
seco). Se secó este papel a 105ºC durante 120 segundos en un
secador de tambor, obteniéndose así el papel de ensayo. Cinco de los
papeles de ensayo constituyeron un conjunto y se realizó una
evaluación funcional de la suavidad tocando el papel de ensayo con
las dos manos, que habían sido lavadas suficientemente con jabón.
La evaluación se realizó de acuerdo con los cinco criterios
siguientes y se tomó como valor de la evaluación la media de los
valores obtenidos de 10 personas.
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Se midió la blancura de un papel de ensayo que
tenía un gramaje de 60 g/m^{2} preparado por mismo método que en
el aparatado <1> anterior. Con un medidor del color
(ZE-2000, fabricado por Nippon Denshoku Co. Ltd.)
se evaluó la blancura de acuerdo con el siguiente criterio:
La blancura es igual o mayor que 81,0: la
blancura es suficiente (indicado por "O" en la Tabla 4).
La blancura es menor que 81,0: la blancura no es
suficiente (indicado por "X" en la Tabla 4).
La Tabla 4 indica los resultados.
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Se cortó en cuadrados de 10 x 9 cm papel de
filtro (5A, fabricado por Advantech Toyo) y hoja de aluminio. Por
separado, se mezcló una pasta líquida disponible comercialmente
(O'GLUE GF5, fabricada por Fuekinori Kogyo Co. Ltd.) y la
dispersión de aditivo A en una proporción ponderal de 9/1 y la
mezcla obtenida se aplicó uniformemente en una cantidad de
aproximadamente 1 g sobre la porción de 10 x 9 cm del papel de
filtro y se pegó después la hoja de aluminio al papel de filtro con
su cara posterior como cara pegada. Después este conjunto se colocó
entre placas circulares (diámetro 16 cm) de cobre recubierto con
cromo, se prensó a 0,35 MPa durante 5 minutos y se secó a 105ºC
durante una hora. Se tiró en la dirección de 180º con respecto a la
cara pegada con un medidor de resistencia a la tracción (medidor de
tensión/compresión
SV-201-O-SH,
fabricado por Imada Seisakusho Co. Ltd.) y se midió la resistencia
al despegado como la fuerza necesaria para despegar el papel. La
propiedad del despegado se evaluó de acuerdo con el siguiente
criterio:
La resistencia al despegado es menor que 2,0 N:
la resistencia al despegado es baja y el efecto sobre la propiedad
del despegado es bueno (indicado por "O" en la Tabla 4).
La resistencia al despegado es igual o mayor que
2,0: la resistencia al despegado es alta y el efecto sobre la
propiedad del despegado es insuficiente (indicado por "X" en la
Tabla 4).
La Tabla 4 indica los resultados.
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Se añadieron 10,5 g de LBKP a 2.089,5 g de agua
del grifo y se desintegró para preparar 2.100 g de una suspensión
de pasta de 0,5% en peso que se mantuvo a 25ºC en una cubeta. Se
añadió después 10% de carbonato cálcico y la dispersión de aditivo
A en una cantidad de 50 partes en peso y 1,0 parte en peso,
respectivamente, por 100 partes en peso de pasta. Se agitó la
mezcla hasta conseguir una suspensión uniforme. Esta suspensión se
agitó durante 5 minutos en un medidor de espuma fabricado por Ota
Kikai Seisakusho (esto es, un medidor de espuma del tipo de la
Universidad de Kyoto en el que se había quitado una pantalla para la
separación de espuma) y se midió la altura de la espuma producida
en este caso.
La Tabla 4 indica los resultados.
Cuando la altura de la espuma es 70 mm o menos,
la formación de espuma es pequeña (indicado por "O" en la
Tabla).
Cuando la altura de la espuma es superior a 70
mm, la formación de espuma es grande (indicado por "X" en la
Tabla).
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Se evaluó el volumen específico, suavidad,
blancura y propiedad de formación de espuma de la misma manera que
en el Ejemplo 3.1 excepto que se cambió la cantidad de la dispersión
de aditivo A añadida de modo que la proporción de aditivo fue 0,5
partes en peso por 100 partes en peso de pasta. Con respecto a la
propiedad de despegado, se realizó el ensayo en las mismas
condiciones que en el Ejemplo 3.1.
La Tabla 4 indica los resultados.
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Se evaluó el volumen específico, suavidad,
blancura y propiedad de formación de espuma de la misma manera que
en el Ejemplo 3.1 excepto que se cambió la cantidad de la dispersión
de aditivo A añadida de modo que la proporción de aditivo fue 5,0
partes en peso por 100 partes en peso de pasta. Con respecto a la
propiedad de despegado, se realizó el ensayo en las mismas
condiciones que en el Ejemplo 3.1.
La Tabla 4 indica los resultados.
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Ejemplos 3.4 a
3.16
Se realizó la misma operación del Ejemplo 3.1
excepto que se cambió la dispersión de aditivo por las dispersiones
B a N de la Tabla 1.
La Tabla 4 indica los resultados.
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Ejemplos 3.17 a
3.19
Se realizó la misma operación del Rjemplo 3.1
excepto que se cambió la dispersión de aditivo por las dispersiones
O a Q de la Tabla 1.
Como resultado se obtuvo papel que tenía
suficiente volumen específico. Con respecto a la suavidad, blancura,
propiedad de despegado y propiedad de formación de espuma, las
evaluaciones fueron ligeramente más bajas que las del Ejemplo
3.1.
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Ejemplos Comparativos 3.1 a
3.7
Se realizó la misma operación del Ejemplo 3.1
excepto que no se añadió dispersión de aditivo.
La Tabla 4 indica los resultados.
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Ejemplo Comparativo
3.8
Se realizó la misma operación del Ejemplo 3.1
excepto que no se añadió aditivo.
La Tabla 4 indica los resultados.
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Ejemplos Comparativos 3.9 a
3.10
Se realizó la misma operación del Ejemplo 3.1
excepto que se cambió la dispersión de aditivo por las dispersiones
Y y Z indicadas en la Tabla 1.
La Tabla 4 indica los resultados.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
Con respecto a los resultados de los Ejemplos
3.1 a 3.16 de la Tabla 4, cuando se usa una dispersión que contiene
la composición de aditivo del papel de la presente invención que
contiene una amida específica, apenas se produce espuma en el
proceso de formación del papel y se puede obtener papel suave y de
densidad especialmente baja. La blancura y la resistencia al
despegado del papel obtenido también son buenas.
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Usando como aditivo del papel el aditivo
X-1 obtenido en el Ejemplo 2.1, se realizó la
preparación del papel y la evaluación de la densidad de acuerdo con
el apartado (1) del Ejemplo 3.1, la preparación del papel y la
evaluación de la suavidad de acuerdo con el apartado (2) del Ejemplo
3.1 y el ensayo de formación de espuma de acuerdo con el apartado
(5) del Ejemplo 3.1. Además, también se evaluó la producción de
polvo de papel de acuerdo con el apartado (6) siguiente.
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Se pegó una cinta adhesiva negra a la superficie
de papel de ensayo que tenía un gramaje de 60 g/m^{2} preparado
de acuerdo con el método descrito en el apartado (1) del Ejemplo 3.1
y después se despegó. Con un analizador de imágenes (SP 500F,
fabricado por Olympus Optical Co. Ltd.) se midió la proporción de la
superficie de fibras de pasta pegadas a la cinta adhesiva negra. La
producción de polvo de papel se evaluó con el siguiente
criterio:
La proporción de la superficie de pasta pegada
es menor que 10%: se produce poco polvo de papel (indicado por
"O" en la Tabla 5).
La proporción de la superficie de la pasta
pegada igual o mayor que es 10%: se produce mucho polvo de papel
(indicado por "X" en la Tabla 5).
La Tabla 5 indica los resultados de esta
evaluación.
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Ejemplos 4.2 a
4.12
Se realizó la misma operación del Ejemplo 4.1
excepto que, como aditivos del papel, se usaron los aditivos
X-2 a X-12 obtenidos en los Ejemplos
2.2 a 2.12.
La Tabla 5 indica los resultados.
\vskip1.000000\baselineskip
Se realizó la misma operación del Ejemplo 4.1
excepto que, como aditivo del papel, se usó el aditivo
X-13 obtenido en el Ejemplo 2.13. Como resultado se
obtuvo papel que tenía suficiente volumen específico. Con respecto
a la suavidad, producción de polvo de papel y propiedad de formación
de espuma de este papel, las evaluaciones fueron ligeramente más
bajas que las del Ejemplo 4.1.
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Ejemplo Comparativo
4.1
Se realizó la misma operación del Ejemplo 4.1
excepto que no se usó aditivo del papel.
La Tabla 5 indica los resultados.
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Ejemplos Comparativos 4.2 a
4.6
Se realizó la misma operación del Ejemplo 4.1
excepto que, como aditivos del papel, se usaron los aditivos
X-14 a X-18 obtenidos en los
Ejemplos Comparativos 2.1 a 2.5.
La Tabla 5 indica los resultados.
Como es evidente por los resultados de la Tabla
5, cuando se usa cada uno de los aditivos del papel de los Ejemplos
4.1 a 4.11 y 4.12 de la presente invención, apenas se produce espuma
en el proceso de formación del papel y se puede obtener papel suave
y de densidad especialmente baja. Además, se puede limitar la
producción de polvo de papel a una cantidad muy pequeña. En los
Ejemplos 4.7 a 4.10 en el papel obtenido se produce polvo de papel
en una cantidad relativamente grande pero el volumen específico y la
suavidad son suficientes.
Por otro lado, en el Ejemplo Comparativo 4.1 no
se añadió aditivo del papel por lo que no se pudo obtener papel
suave y de densidad especialmente baja y se produjo una cantidad
grande de polvo de papel. En el Ejemplo Comparativo 4.2 no se usó
compuesto (a) por lo que no se pudo obtener papel suave y de
densidad especialmente baja y se produjo una cantidad grande de
polvo de papel y espuma. En el Ejemplo Comparativo 4.3 el número de
átomos de carbono del ácido graso empleado como materia prima del
compuesto (a) fue menor que el intervalo definido en la presente
invención por lo que no se pudo obtener papel suave y de densidad
especialmente baja y se produjo una cantidad grande de polvo de
papel. En los Ejemplos Comparativos 4.4 a 4.6 la relación molar del
ácido graso empleado como materia prima a la poliamina representada
por la fórmula (1) en el compuesto (a) estaba fuera del intervalo
definido en la presente invención por lo que no se pudo obtener
papel suave y de densidad especialmente baja y se produjo una
cantidad grande de espuma y polvo de papel.
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Usando el aditivo del papel que contenía la
amida (a) y la poliacrilamida (c) indicadas en la Tabla 6 y en las
cantidades [partes en peso por 100 partes en peso de pasta
(referidas a contenido de sólidos)] indicadas en la Tabla 6, se
realizó la preparación del papel y la evaluación de la densidad de
acuerdo con el Ejemplo 3.1. Se evaluó la densidad tomando como 100%
(valor de referencia) la densidad del papel de ensayo obtenido en
el Ejemplo Comparativo 5.1 (en el que no se usó dispersión de
aditivo).
El papel obtenido se acondicionó durante 17
horas en una sala termostática a humedad constante (23ºC de
temperatura y 50% de humedad relativa). Se evaluó la resistencia de
este papel por el método descrito en el apartado (7) siguiente.
Además, se evaluó el drenaje y la retención de un sistema que
contenía el aditivo antes mencionado, de acuerdo con el método
descrito en cada uno de los siguientes apartados (8) y (9).
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Se cortó el papel anterior en tiras de 120 x 15
mm para preparar muestras de ensayo. Se midió la resistencia a la
tracción de estas muestras de ensayo con un medidor de
tensión/compresión (fabricado por Imada Seisakusho Co. Ltd.). Se
calculó el índice de tracción por la siguiente ecuación basándose en
la resistencia a la tracción obtenida y en el ancho y gramaje del
papel:
I_{T} =
(R_{T} x 1.000)/(9,81 x a x
g)
en
donde:
I_{T} = Índice de tracción (km)
R_{T} = Resistencia a la tracción (N)
a = Ancho de la muestra de ensayo (mm)
g = gramaje de la muestra de ensayo
(g/m^{2})
A continuación se calculó el porcentaje tomando
como 100% (valor de referencia) el índice de tracción del papel
obtenido en el Ejemplo Comparativo 5.1 descrito más adelante. La
resistencia del papel se evaluó con el siguiente criterio:
El índice de tracción es 90,0% o mayor: la
resistencia es suficiente (indicado por "O" en la Tabla 6.
El índice de tracción es menor que 90,0%: la
resistencia es insuficiente (indicado por "X" en la Tabla
6).
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Se desintegró LBKP con un desintegrador
(fabricado por Kumagai Riken Co. Ltd.) para preparar una suspensión
de pasta de 0,5% en peso. Se colocaron 500 g de esta suspensión de
pasta en una jarra de drenaje dinámico que tenía un diámetro de
10,1 cm, una altura de 15,2 cm y un filtro provisto en la porción de
drenaje con un tamiz de malla 50. Se añadió carbonato cálcico a
esta suspensión en una cantidad de 10 partes en peso de carbonato
cálcico por 100 partes en peso de pasta. Además, se añadieron la
amida (a-1) obtenida en el Ejemplo anterior y la
poliacrilamida catiónica \alpha indicada en la Tabla 6 en una
cantidad de 0,3 y 0,2 partes en peso, respectivamente, por 100
partes en peso de pasta. La mezcla obtenida se agitó a 1.000 rpm
durante un minuto y después se abrió durante 30 segundos la válvula
de descarga situada en la parte inferior de la jarra, recogiéndose
y pesándose el agua filtrada.
La cantidad de agua filtrada es igual o mayor
que 450 g: el drenaje es bueno (indicado por "O" en la Tabla
6).
La cantidad de agua filtrada es menor que 450 g:
el drenaje es insuficiente (indicado por "X" en la Tabla
6).
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Con un papel de filtro (A de tipo 5, definido en
JIS P3801) se filtró el agua filtrada recogida en el apartado (8)
anterior, se secó el papel de filtro a 105ºC durante dos horas y se
pesó la cantidad de sólidos retenidos por el papel de filtro. Este
peso se tomó como peso de sólidos presentes en el agua filtrada.
El peso de sólidos es menor que 300 mg: la
retención en el proceso de formación del papel es buena (indicado
por "O" en la Tabla 6).
El peso de sólidos es igual o mayor que 300 mg:
la retención en el proceso de formación del papel es insuficiente
(indicado por "X" en la Tabla 6).
La Tabla 6 indica los resultados de la
evaluación de la densidad y de los ensayos (7) a (9) antes
descritos. La Tabla 6 indica también los resultados de los Ejemplos
5.2 a 5.5 y de los Ejemplos Comparativos 5.1 a 5.4 descritos a
continuación.
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Ejemplos 5.2 a
5.5
Se realizó la misma operación del Ejemplo 5.1
excepto que, como aditivo del papel, se usó el aditivo que contenía
la amida (a) y la poliacrilamida (c) indicadas en la Tabla 6.
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Ejemplo Comparativo
5.1
Se realizó la misma operación del Ejemplo 5.1
excepto que no se usó aditivo del papel.
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Ejemplo Comparativo
5.2
Se realizó la misma operación del Ejemplo 5.1
excepto que, como aditivo del papel, se usó un aditivo que contenía
la poliacrilamida (c) indicada en la Tabla 6.
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Ejemplos Comparativos 5.3 y
5.4
Se realizó la misma operación del Ejemplo 5.1
excepto que, como aditivo del papel, se usó un aditivo que contenía
la amida (a) y la poliacrilamida (c) indicadas en la Tabla 6.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
Como es evidente por la Tabla 6, cuando se usa
el aditivo que contiene la amida (a) y la poliacrilamida (c), se
puede obtener papel de densidad especialmente baja y que tiene una
resistencia suficiente. También fueron excelentes el drenaje y la
retención durante su producción.
La invención puede ser realizada en otras formas
sin salirse de su espíritu ni de sus características esenciales.
Las realizaciones descritas en esta solicitud deben ser consideradas
en todos los aspectos como ilustrativas y no como limitativas. El
alcance de la invención viene indicado por las reivindicaciones
adjuntas más que por la descripción anterior y todos los cambios
que estén dentro del significado y campo de equivalencia de las
reivindicaciones están comprendidos en la presente invención.
Claims (9)
1. Una composición de aditivos del papel, que
comprende una amida (a) o una sal de ésta y un compuesto de amonio
(b),
en la que la amida (a) se obtiene por reacción
de una poliamina y un ácido carboxílico,
en la que la poliamina está representada por la
fórmula (1):
(1)R-(NH-R^{1})n
\cdot
NH_{2}
en la que R es
H_{2}N-R^{1} o R^{2}, cada R^{1} es
independientemente un grupo alquileno que tiene 1 a 4 átomos de
carbono, R^{2} es un grupo alquilo o alquenilo que tiene 12 a 22
átomos de carbono y n es un número entero de 1 a
3,
el número de átomos de carbono del ácido
carboxílico es 10 a 24,
la amida se obtiene por reacción del ácido
carboxílico en una proporción de 0,5 a 4,3 moles de ácido
carboxílico por mol de poliamina,
la relación del índice de amina terciaria al
índice de amina total de la amida (a) es 0,60 a 0,99, y
en la que el compuesto de amonio (b) es por lo
menos uno seleccionado del grupo que consiste en una sal de amonio
cuaternario representada por la fórmula (2):
en la que cada R^{3} es
independientemente un grupo derivado de un hidrocarburo que tiene 10
a 24 átomos de carbono, R^{4} es un grupo alquilo que tiene 1 a 3
átomos de carbono o un grupo bencilo, m es 1 a 10 y X^{-} es un
anión,
y
una sal de amonio cuaternario representada por
la fórmula (3):
en la que cada
R^{5}-CO es independientemente un grupo acilo que
tiene 10 a 24 átomos de carbono, cada R^{6} es independientemente
un grupo alquileno que tiene 2 a 4 átomos de carbono, R^{7} es un
grupo alquileno que tiene 2 a 4 átomos de carbono, R^{8} es un
grupo alquilo que tiene 1 a 3 átomos de carbono o un grupo bencilo
y X^{-} es un
anión.
2. Una composición de aditivos del papel de
acuerdo con la reivindicación 1, en la que el grupo R^{2} tiene
16-22 átomos de carbono.
3. Una composición de aditivos del papel de
acuerdo con la reivindicación 1, en la que el grupo R^{2} tiene
12-22 átomos de carbono.
4. La composición de aditivos del papel de
acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, que comprende
además una poliacrilamida (c).
5. La composición de aditivos del papel de
acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en la que el
ácido carboxílico tiene por lo menos uno de un enlace insaturado y
una cadena ramificada, o el ácido carboxílico es una mezcla de
ácidos carboxílicos que comprende un ácido carboxílico que tiene por
lo menos uno de un enlace insaturado y una cadena ramificada en una
proporción de por lo menos 40% en peso.
6. Un método para producir papel, que comprende
la etapa de:
añadir la composición de aditivos del papel de
acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5 en una
proporción de 0,03 a 8 partes en peso por 100 partes en peso de
pasta en la producción de papel.
7. Un método de acuerdo con la reivindicación 6,
en el que la composición de aditivos del papel se añade en una
proporción de 0,1 a 4 partes en peso por 100 partes en peso de
pasta.
8. Un método de acuerdo con la reivindicación 6
ó 7, en el que la etapa de adición comprende la adición de la
composición de aditivos del papel a una mezcla que comprende pasta y
agua en un proceso de formación de papel.
9. Un método de acuerdo con la reivindicación 6
ó 7, en el que la etapa de adición comprende la aplicación de la
composición de aditivos del papel sobre la superficie de una hoja
continua de papel obtenida en un proceso de formación de papel.
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