ES2308331T3 - Emulsiones hidrofobas hinchables en medio alcalino (hase). - Google Patents
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Abstract
Emulsiones hidrofóbicamente modificadas hinchables en medio alcalino, que comprenden polímeros consistentes en los siguientes monómeros: (a) 20 a 55% en peso de ácido acrílico y/o metacrílico, (b) 40 a 80% en peso de (met)acrilatos de alquilo C 1-C 4, (c) 1 a 40% en peso de un éster de ácido maleico de fórmula general (I) en donde R 1 es un radical alquilo lineal o ramificado, arilo o alcarilo que tiene de 8 a 22 átomos de carbono, R 2 es hidrógeno o (CH 2CH 2O) nR 1 y n representa un número comprendido entre 2 y 150, (d) 0 a 15% en peso de compuestos aralifáticos que tienen al menos un doble enlace en la cadena lateral alifática, y (e) 0 a 1% en peso de monómeros reticulantes polietilénicamente insaturados, calculado todo ello con respecto a la composición total de los polímeros y bajo la condición de que los compuestos (a) a (e) totalizan un 100% en peso.
Description
Emulsiones hidrófobas hinchables en medio
alcalino (HASE).
La presente invención se refiere a emulsiones
que comprenden espesantes poliméricos a base de acrilatos y ésteres
de ácido maleico específicos y que exhiben sus propiedades
preferentemente bajo condiciones alcalinas, a un procedimiento para
su obtención y a diversas aplicaciones de dichas emulsiones,
preferentemente para espesar pinturas.
Los espesantes poliméricos pertenecen al estado
de la técnica desde décadas. Son muy conocidos los así llamados
tipos Carbopol, polímeros a base de ácido
(met)-acrílico y/o sus ésteres que se utilizan
ampliamente en productos cosméticos. Sin embargo, el espesado es un
fenómeno frecuentemente asociado con la formación y estabilización
de micelas mezcladas y, por tanto, incluso para el experto en la
materia resulta casi imposible de predecir. De hecho, un espesante
bastante eficaz en un sistema o aplicación puede resultar inútil en
otros sistemas o aplicaciones. Esto ha conducido a un número
inmenso de sistemas espesantes poliméricos que han sido obtenidos
mediante un sistema de tanteo.
En los últimos años, se ha comprobado que
ciertos sistemas de poliuretano y en especial copolímeros de
derivados de ácido acrílico y ácido maleico son bastante
interesantes. Por ejemplo, US 3.657.175 y US 4.351.754 (Rohm &
Haas) describen tales productos a base de alcoholes grasos
etoxilados. A partir de EP 1191041 A1 y WO 01/096515 A1 (BASF) se
conocen copolímeros de diisobutileno y ésteres parciales de ácido
maleico y alcoholes grasos etoxilados y su uso en productos
cosméticos y detergentes. En EP 0679669 A1 (Bayer) se describen
copolímeros similares a base de olefinas y ésteres de anhídrido
maleico y alcoholes grasos etoxilados; sin embargo, los mismos
sirven como dispersantes de pigmentos.
El principal inconveniente de los productos
conocidos bien a partir de la bibliografía de patentes o bien
encontrados en el mercado es su comportamiento espesante no
satisfactorio, especialmente con respecto al aumento de la
viscosidad en pinturas y su mantenimiento incluso en el caso de que
los productos se almacenen a temperaturas más altas o más bajas.
Por tanto, el problema que subyace en la presente invención ha
consistido en encontrar un nuevo
El principal inconveniente de los productos
conocidos bien a partir de la bibliografía de patentes o bien
encontrados en el mercado es su comportamiento espesante
insatisfactorio, especialmente con respecto al aumento de la
viscosidad en pinturas. Esta se mantiene incluso si los productos se
almacenan a temperaturas más altas o más bajas. Por tanto, el
problema que subyace en la presente invención ha consistido en
encontrar un nuevo sistema espesante polimérico, especialmente como
agente auxiliar para pinturas y lacas, que soluciona los
inconvenientes del estado de la técnica.
La presente invención reivindica emulsiones
hidrófobamente modificadas, hinchables en medio alcalino (HASE),
que comprenden polímeros consistentes en los siguientes
monómeros:
- (a)
- 20 a 55% en peso de ácido acrílico y/o metacrílico,
- (b)
- 40 a 80% en peso de (met)acrilatos de alquilo C_{1}-C_{4},
- (c)
- 1 a 40% en peso de un éster de ácido maleico de fórmula general (I)
- \quad
- en donde R^{1} es un radical alquilo lineal o ramificado, arilo o alcarilo que tiene de 8 a 22 átomos de carbono, R^{2} es hidrógeno o (CH_{2}CH_{2}O)_{n}R^{1} y n representa un número comprendido entre 2 y 150,
- (d)
- 0 a 15% en peso de compuestos aralifáticos que tienen al menos un doble enlace en la cadena lateral alifática, y
- (e)
- 0 a 1% en peso de monómeros reticulantes polietilénicamente insaturados,
calculado todo ello con respecto a la
composición total de los polímeros y bajo la condición de que los
compuestos (a) a (e) totalizan un 100% en peso.
De manera sorprendente, se ha comprobado que las
emulsiones que comprenden los nuevos polímeros de acuerdo con la
invención aportan una alta viscosidad a pinturas y lacas, cuya
viscosidad es también estable en el caso de que los productos se
almacenen durante largos periodos y a temperaturas más altas y más
bajas. Por ejemplo, las nuevas emulsiones proporcionan una
viscosidad en pinturas de brillo y mates usuales a base de
pigmentos inorgánicos y resinas poliméricas, que es aproximadamente
dos veces mayor que la que se puede conseguir mediante el uso de la
misma cantidad de espesantes poliméricos de acuerdo con el estado de
la técnica. Además, la viscosidad permanece estable durante un
periodo de al menos 8 semanas y a una temperatura de almacenamiento
de 40 o 5ºC, respectivamente, mientras que, bajo las mismas
condiciones, los productos comerciales pierden alrededor del 50% de
su
viscosidad.
viscosidad.
Los polímeros que constituyen la base de las
emulsiones de la invención consisten en al menos 3 monómeros:
- (a)
- ácido acrílico y/o metacrílico,
- (b)
- (met)acrilatos de alquilo C_{1}-C_{4} y
- (c)
- éster de ácido maleico según la fórmula general (I).
Sin embargo, se ha comprobado que, con respecto
al componente (a), las mezclas de ácido acrílico y ácido metacrílico
que presentan una relación en peso de 10:90 a 90:10, con
preferencia de 40:60 a 60:40, muestran el mejor comportamiento a la
hora de espesar lacas y pinturas. Con respecto al componente (b), se
prefieren los ésteres de metilo de ácido acrílico y/o metacrílico.
Entre los ésteres maleicos de fórmula general (I), que forman el
componente (c), se prefieren aquellos en donde:
- \bullet
- R^{1} representa un radical alquilo lineal o ramificado que tiene de 12 a 18 átomos de carbono y R^{2} representa hidrógeno o un radical (CH_{2}CH_{2}O)_{n}R^{1}, y/o
- \bullet
- n representa un número de 30 a 90.
La ventaja de dichos ésteres es que los mismos
proporcionan una estabilidad muy buena de la viscosidad de los
productos deseados, independientemente de la temperatura.
En una modalidad preferida de la presente
invención, los polímeros pueden comprender
co-monómeros adicionales (componente d), que
representan componentes aralifáticos, que tienen al menos un doble
enlace en la cadena lateral alifática. Un ejemplo típico es el
estireno. La ventaja de incorporar el componente (d) en la
estructura del polímero reside en proporcionar productos con una
alta viscosidad inicial.
De acuerdo con una segunda modalidad preferida
de la presente invención, dichos polímeros también pueden contener
agentes reticulantes con el fin de mejorar la estabilidad de la
viscosidad en el transcurso del tiempo y bajo estrés térmico.
Ejemplos de reticulantes adecuados son dialiléter de
trimetilolpropano (TMPDAE), diacrilato de dipropilenglicol (DPGDA)
o metacrilato de alilo.
En una tercera modalidad preferida de la
presente invención, los polímeros tienen la siguiente
composición:
- (a)
- 25 a 50, preferentemente 30 a 40% en peso de ácido acrílico y/o metacrílico,
- (b)
- 50 a 70, preferentemente 60 a 65% en peso de (met)acrilatos de alquilo C_{1}-C_{4},
- (c)
- 2 a 30, preferentemente 5 a 25% en peso de un éster de ácido maleico según la fórmula general (I),
- (d)
- 0 a 10, preferentemente 1 a 5% en peso de compuestos aralifáticos que tienen al menos un doble enlace en la cadena lateral alifática, y
- (e)
- 0,1 a 1% en peso de monómeros reticulantes polietilénicamente insaturados,
calculado todo ello de nuevo en base a la
composición total del polímero y siempre bajo la condición de que
los componentes (a) a (e) totalizan 100% en peso. Las emulsiones
comprenderán dichos espesantes poliméricos en una cantidad de 1 a
50, preferentemente 2 a 40 y más preferentemente 5 a 30% en peso
(con agua añadida para proporcionar 100% en peso).
Otro objeto de la presente invención consiste en
proporcionar un procedimiento para preparar polímeros hidrófobos,
que se caracteriza porque:
- (a)
- 20 a 55% en peso de ácido acrílico y/o metacrílico,
- (b)
- 40 a 80% en peso de (met)acrilatos de alquilo C_{1}-C_{4},
- (c)
- 1 a 40% en peso de un éster de ácido maleico de fórmula general (I)
- \quad
- en donde R^{1} es un radical alquilo lineal o ramificado, arilo o alcarilo que tiene de 8 a 22 átomos de carbono, R^{2} es hidrógeno o (CH_{2}CH_{2}O)_{n}R^{1} y n representa un número comprendido entre 2 y 150,
- (d)
- 0 a 15% en peso de compuestos aralifáticos que tienen al menos un doble enlace en la cadena lateral alifática, y
- (e)
- 0 a 1% en peso de monómeros reticulantes polietilénicamente insaturados,
se co-polimerizan de manera
conocida, lo cual se ilustra, pero no de forma limitativa, por el
siguiente procedimiento:
- (i)
- En un primer reactor se colocan, en una relación molar de 40:60 a 60:40, un poliglicoléter de alcohol graso correspondiente a la fórmula general (II)
- \quad
- en donde R^{1} y n tienen los significados indicados anteriormente, y anhídrido maleico. La mezcla se calienta durante 2 a 5 horas a 70-90ºC y se separa el agua de condensación. A continuación, el hemi-éster así obtenido se enfría a 20ºC.
- (ii)
- En un segundo reactor, se mezclan, para formar una emulsión monómera, agua, una pequeña cantidad de un emulsionante aniónico tal como, por ejemplo, un alquilsulfato y ácido (met)acrílico (componente a), (met)acrilato de alquilo (componente d) y el hemi-éster obtenido en la etapa (i) (componente c). la relación molar de los compuestos (a):(b):(c) es de 1:0,5 a 1,5:0,1 a 0,5.
- (iii)
- En un reactor, se colocan y calientan agua y de nuevo una pequeña cantidad de dicho emulsionante aniónico. Una vez que la mezcla alcanza los 30ºC, el reactor se purga con nitrógeno y se añaden 10 a 20% en peso de la emulsión monómera preparada como antes se ha descrito, 0,01 a 0,5% en peso de sulfato de hierro y 0,01 a 1% en peso de peróxido de hidrógeno. Finalmente, la mezcla se trata con una solución acuosa de formaldehído sódico sulfoxidado. Una vez finalizada la reacción exotérmica, se añaden la parte restante de la emulsión monómera y otra porción del formaldehído sódico sulfoxilado en el plazo de 1 a 2 horas, mientras la temperatura se mantiene en 40 a 45ºC. Una vez añadidos todos los compuestos, la temperatura se sube a 50ºC y se mantiene durante alrededor de 1,5 horas. Se añade entonces una tercera porción de la solución de formaldehído sódico sulfoxilado. Una vez enfriada la mezcla a 20ºC, el polímero se obtiene en un rendimiento cuantitativo.
En el caso de que los componentes (d) y (e) se
incorporen también en la estructura del polímero, dichos compuestos
se añaden durante la etapa (ii). Por último, los polímeros
hidrófobos así obtenidos son diluidos en agua, de manera que se
consigue un contenido en materia activa de 1 a 50, con preferencia 2
a 40 y más preferentemente 5 a 30% en
peso.
peso.
\vskip1.000000\baselineskip
Otro objeto de la presente invención está
dirigido al uso de dichas emulsiones hidrófobamente modificadas,
hinchables en medio alcalino (HASE) como agentes espesantes,
preferentemente mediante su adición a pinturas y lacas. La
composición final puede comprender dichas emulsiones en cantidades
de 0,1 a 2% en peso, calculado en base al contenido en materia
activa. Con el fin de formar una alta viscosidad inicial, se ha
comprobado que es de utilidad combinar la HASE con polisacáridos,
preferentemente celulosa, en relaciones en peso de 10:90 a 90:10 y
más preferentemente de 50:50 a 75:25.
\newpage
También se ha comprobado que la HASE proporciona
una viscosidad alta y estable en productos para otras aplicaciones.
Por tanto, otro objeto de la presente invención consiste en el uso
de HASE como agentes espesantes para composiciones acuosas de
superficie activa, tales como detergentes, productos cosméticos y
agentes auxiliares para el tratamiento de textiles, fibras y
cuero.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de preparación
1
- (i)
- En un primer reactor de laboratorio 1-1, se colocaron 500 g (0,24 moles) de alcohol graso C_{12}-C_{18} + 40 EO (Dehydol® PTA 40, Cognis Deutschland GmbH & Co KG) y 24,45 g (0,25 moles) de anhídrido maleico. La mezcla se calentó durante 3 horas a 80ºC y se separó el agua de condensación. A continuación, el hemi-éster así obtenido se enfrió a 20ºC.
- (ii)
- En un segundo reactor de laboratorio 5-1, se mezclaron, para formar una emulsión monómera, 2.291 g de agua, 53 g (0,17 moles) de laurilsulfato, 1.197 g (11,97 moles) de acrilato de etilo, 598 g (6,95 moles) de ácido metacrílico y 199 g (0,095 moles) del hemi-éster obtenido en la etapa (i).
- (iii)
- En un tercer reactor de laboratorio 5-1, se colocaron y calentaron 1.820 g de agua y 25 g (0,08 moles) de laurilsulfato. Una vez que la mezcla alcanzó los 30ºC, el reactor se purgó con nitrógeno y se añadieron 10% en peso de la emulsión monómera preparada como antes se ha descrito, 0,27 g de sulfato de hierro, 19 g de agua y 6,7 g de peróxido de hidrógeno. Finalmente, la mezcla se trató con una solución al 10% en volumen de 2,1 g (0,018 moles) de Rongalita® CF (formaldehído sódico sulfoxilado, SSF) en 385 ml de agua. Una vez finalizada la reacción exotérmica, se añadieron la parte restante de la emulsión monómera y el resto de la solución SSF en el plazo de 1,75 horas, mientras se mantenía la temperatura en 40 a 45ºC. Una vez añadidos todos los compuestos, la temperatura se subió a 50ºC y se mantuvo durante 1,5 horas. Se añadió entonces una tercera porción de 1,4 g (0,012 moles) de SSF en 245 g de agua. Una vez enfriada la mezcla a 20ºC, el polímero se obtuvo en un rendimiento cuantitativo.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de preparación
2
- (i)
- En un primer reactor de laboratorio 1-1, se colocaron 500 g (0,24 moles) de alcohol graso C_{12}-C_{18} + 40 EO (Dehydol® PTA 40, Cognis Deutschland GmbH & Co KG) y 24,45 g (0,25 moles) de anhídrido maleico. La mezcla se calentó durante 3 horas a 80ºC. A continuación, el hemi-éster así obtenido se enfrió a 20ºC.
- (ii)
- En un segundo reactor de laboratorio 5-1, se mezclaron, para formar una emulsión monómera, 1.722,4 g de agua, 40,0 g (0,13 moles) de laurilsulfato, 900 g (9,00 moles) de acrilato de etilo, 525 g (6,10 moles) de ácido metacrílico y 150 g (0,071 moles) del hemi-éster obtenido en la etapa (i) y 5,0 g (0,027 moles) de dialiléter de trimetilolpropano.
- (iii)
- En un tercer reactor de laboratorio 5-1, se colocaron y calentaron 1.500 g de agua y 18,6 g (0,06 moles) de laurilsulfato. Una vez que la mezcla alcanzó los 30ºC, el reactor se purgó con nitrógeno y se añadieron 10% en peso de la emulsión monómera preparada como antes se ha descrito, 0,20 g de sulfato de hierro, 19,8 g de agua y 5,0 g de peróxido de hidrógeno. Finalmente, la mezcla se trató con una solución al 10% en volumen de 1,56 g (0,013 moles) de Rongalita® CF en 287 ml de agua. Una vez finalizada la reacción exotérmica, se añadieron la parte restante de la emulsión monómera y el resto de la solución SSF en el plazo de 1,75 horas, mientras se mantenía la temperatura en 40 a 45ºC. Una vez añadidos todos los compuestos, la temperatura se subió a 50ºC y se mantuvo durante 1,5 horas. Se añadió entonces una tercera porción de 1,042 g (0,009 moles) de SSF en 182,4 g de agua. Una vez enfriada la mezcla a 20ºC, el polímero se obtuvo en un rendimiento cuantitativo.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de formulación
F3
La siguiente tabla 1 describe la composición de
una pintura que comprende la nueva emulsión espesante en donde, más
particularmente, el término "espesante" en la composición
representa 0,2% en peso de la emulsión obtenida según el ejemplo 1
+ 0,1% en peso de celulosa. El contenido en sólidos de la pintura
fue de 59,0% en peso, la relación entre pigmentos y resinas fue de
5,5:1 y la concentración en volumen de pigmento (PVC) resultó ser
de 67,5% en peso.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de aplicación
A4
A continuación, se determinó la viscosidad de
las pinturas mate a base de resinas
acrílica-estirénicas (Acronet® 2380, Acronal® 290
D, BASF) por adición de 0,3% en peso de diferentes agentes
espesantes. Se llevaron a cabo los ensayos de acuerdo con el método
Brookfield (husillo 4, 10 rpm, 20ºC), cuyos resultados quedan
reflejados en la tabla 2:
\vskip1.000000\baselineskip
Claims (14)
1. Emulsiones hidrofóbicamente modificadas
hinchables en medio alcalino, que comprenden polímeros consistentes
en los siguientes monómeros:
- (a)
- 20 a 55% en peso de ácido acrílico y/o metacrílico,
- (b)
- 40 a 80% en peso de (met)acrilatos de alquilo C_{1}-C_{4},
- (c)
- 1 a 40% en peso de un éster de ácido maleico de fórmula general (I)
- \quad
- en donde R^{1} es un radical alquilo lineal o ramificado, arilo o alcarilo que tiene de 8 a 22 átomos de carbono, R^{2} es hidrógeno o (CH_{2}CH_{2}O)_{n}R^{1} y n representa un número comprendido entre 2 y 150,
- (d)
- 0 a 15% en peso de compuestos aralifáticos que tienen al menos un doble enlace en la cadena lateral alifática, y
- (e)
- 0 a 1% en peso de monómeros reticulantes polietilénicamente insaturados,
calculado todo ello con respecto a la
composición total de los polímeros y bajo la condición de que los
compuestos (a) a (e) totalizan un 100% en peso.
2. Emulsiones según la reivindicación 1,
caracterizadas porque el componente (c) representa un éster
de ácido maleico de fórmula (I) en donde R^{1} representa un
radical alquilo lineal o ramificado que tiene de 12 a 18 átomos de
carbono y R^{2} representa hidrógeno o un radical
(CH_{2}CH_{2}O)_{n}R^{1}.
3. Emulsiones según la reivindicación 1,
caracterizadas porque el componente (c) representa un éster
de ácido maleico de fórmula (I) en donde n representa un número de
30 a 90.
4. Emulsiones según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizadas porque el componente
(d) representa estireno.
5. Emulsiones según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizadas porque el componente
(e) representa dialiléter de trimetilolpropano (TMPDAE), diacrilato
de dipropilenglicol (DPGDA) o metacrilato de alilo.
6. Emulsiones según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizadas porque comprenden los
espesantes poliméricos en una cantidad de 1 a 50% en peso.
7. Procedimiento para la preparación de
polímeros hidrófobos, caracterizado porque se copolimeriza de
manera conocida:
- (a)
- 20 a 55% en peso de ácido acrílico y/o metacrílico,
- (b)
- 40 a 80% en peso de (met)acrilatos de alquilo C_{1}-C_{4},
- (c)
- 1 a 40% en peso de un éster de ácido maleico de fórmula general (I)
- \quad
- en donde R^{1} es un radical alquilo lineal o ramificado, arilo o alcarilo que tiene de 8 a 22 átomos de carbono, R^{2} es hidrógeno o (CH_{2}CH_{2}O)_{n}R^{1} y n representa un número comprendido entre 2 y 150,
- (d)
- 0 a 15% en peso de compuestos aralifáticos que tienen al menos un doble enlace en la cadena lateral alifática, y
- (e)
- 0 a 1% en peso de monómeros reticulantes polietilénicamente insaturados,
calculado todo ello con respecto a la
composición total de los polímeros y bajo la condición de que los
compuestos (a) a (e) totalizan un 100% en peso.
8. Procedimiento para la preparación de
emulsiones hidrofóbicamente modificadas hinchables en medio alcalino
según la reivindicación 7, caracterizado porque dichos
polímeros hidrófobos, obtenibles según el procedimiento de la
reivindicación 5, se diluyen en agua, con el fin de obtener un
contenido en materia activa de 1 a 50% en peso.
9. Uso de emulsiones hidrofóbicamente
modificadas hinchables en medio alcalino según la reivindicación 1
como agentes espesantes.
10. Uso según la reivindicación 9,
caracterizado porque se añaden a pinturas y lacas.
11. Uso según las reivindicaciones 9 o 10,
caracterizado porque se añaden a las composiciones finales en
una cantidad de 0,1 a 2% en peso calculado respecto a la materia
activa.
12. Uso según cualquiera de las reivindicaciones
9 a 11, caracterizado porque se emplean en combinación con
polisacáridos.
13. Uso de emulsiones hidrofóbicamente
modificadas hinchables en medio alcalino según la reivindicación 1
como agentes espesantes para composiciones acuosas de superficie
activa.
14. Uso según la reivindicación 13,
caracterizado porque dichas composiciones de superficie
activa se emplean como detergentes, productos cosméticos y agentes
auxiliares para el tratamiento de textiles, fibras y cuero.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP05010242A EP1721915B2 (en) | 2005-05-11 | 2005-05-11 | Hydrophobic alkali swellable emulsions (HASE) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2308331T3 true ES2308331T3 (es) | 2008-12-01 |
| ES2308331T5 ES2308331T5 (es) | 2012-03-05 |
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