ES2305540T3 - Procedimiento y composicion de revestimiento. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para la generación de un revestimiento uniforme oleófobo y/o hidrófobo sobre un sustrato, pulverizando un material de revestimiento sobre un sustrato, caracterizado porque dicho material de revestimiento contiene un catalizador y al menos un silano en una cantidad de menos de 10% en peso en un material portador líquido y porque exhibe un tamaño de gotitas de hasta 100 mum de diámetro medio cuando sale de la boquilla pulverizadora durante el revestimiento por pulverización y porque son revestidos sustratos de vidrio silíceo y/o cerámicos y porque dicho silano es un alquilsilano según la fórmula general (I) SiR1 R2 R3 R4 (I) en la que R1 es un grupo alquilo lineal o ramificado que contiene cada uno de 1 a 18 átomos de carbono, 3 a 37 átomos de hidrógeno, 3 a 33 átomos de flúor, 0 a 6 átomos de oxígeno y 0 a 5 átomos de nitrógeno y en la que R2 , R3 y R4 se seleccionan cada uno entre grupos alcoxi lineales o ramificados que contienen cada uno de 1 a 4 átomos de carbono, en el que dicho catalizador es iniciado después de la aplicación del material de revestimiento.
Description
Procedimiento y composición de
revestimiento.
La presente invención se refiere a un
procedimiento y una composición para el revestimiento de sustratos
con una superficie hidrófoba y/o oleófoba.
Son conocidos diversos revestimientos que añaden
propiedades hidrófobas y/o oleófobas a sustratos. Estos
revestimientos deben ser preferentemente resistentes a la abrasión,
estables a largo plazo y fáciles de aplicar.
La estabilidad se realiza normalmente
reticulando enérgicamente el sustrato y las moléculas del material
de revestimiento. Según los conocimientos actuales, este
revestimiento ayuda a la estabilidad de las películas, incluso
cuando estas películas son comparativamente finas.
Para realizar procedimientos de revestimiento
económicos, la etapa de tratamiento del procedimiento de
revestimiento debe permitir una facilidad de manejo. Normalmente,
el material de revestimiento se pone en contacto con el sustrato,
por ejemplo, mediante pulido, limpiado, pulverización o aclarado.
Después de la aplicación, el material en exceso tiene que ser
retirado.
El documento DE 10060304 A1 describe un
procedimiento para el revestimiento por pulverización de
micro-lentes. Usando diversos
alcoxi-silanos como componente de la pulverización,
se consigue un tamaño de gotitas de la pulverización en un
intervalo de 20 a 200 \mum usando un sistema de dosificación
apropiado. Después de la pulverización, la capa aplicada como
revestimiento es endurecida usando energía térmica, microondas y/o
radiación UV.
El documento EP 0571896 A2 describe un método
para fabricar una película químicamente absorbida en una superficie
con grupos hidroxilo activos. Se usan compuestos de silicio basados
en clorosilano o basados en tiol en una primera etapa que sirve
para unir los átomos de silicio a los grupos hidroxilo activos de
una forma covalente. En una segunda etapa, se usan enlaces de
silicio-cloro o silicio-azufre en
exceso para unir los átomos de silicio unos entre otros: la adición
de agua sirve para suministrar enlaces adicionales de
silicio-OH que se condensan bajo la formación de
enlaces adicionales de
silicio-oxígeno-silicio. Debido a la
reactividad de los materiales de partida basados en silicio, el
procedimiento de contacto tiene que ser realizado siempre en una
atmósfera seca.
El documento JP 02144177 A describe la formación
de una película orgánica sobre una placa metálica. En primer lugar
es tratada una placa metálica con un agente acoplamiento basado en
silicio o titanio que incorpora un enlace doble insaturado. Después
de unir los grupos hidrolizables del agente de acoplamiento unos a
otros y a los grupos hidroxilo en la superficie del metal, se
aplica un monómero a esta capa reticulada y se irradia con haces de
electrones. Como el enlace doble insaturado del agente de
acoplamiento es incorporado también en esta película orgánica, ésta
es fuertemente adherida a la superficie de este metal.
El documento DE 19900492 A1 describe la
formación de capas permanentemente hidrófilas sobre sustratos
polímeros. El sustrato polímero es tratado en primer lugar con un
silano hidrolizable que deja una superficie estructurada después de
secar. Tras un tratamiento con un compuesto hidrófilo, se obtiene la
capa hidrófila permanente.
El documento US 6.045.056 describe un método y
un aparato para aplicar eficazmente revestimientos líquidos a una
pieza de trabajo. Este dispositivo de pulverización optimizado
permite la producción de gotitas con un bajo diámetro en un
intervalo de 16 a 86 \mum que aumenta la uniformidad del
revestimiento aplicado.
Por lo tanto, la tarea de la presente invención
es la provisión de un procedimiento económico para un revestimiento
y la composición requerida.
En una primera realización de la presente
invención, el problema es resulto mediante un procedimiento para la
generación de un revestimiento oleófobo y/o hidrófobo sobre un
sustrato pulverizando un material de revestimiento sobre ese
sustrato, caracterizado porque se pulveriza sobre el sustrato una
solución de un material de revestimiento que contiene menos de 10%
en peso de al menos un silano en un material portador con un tamaño
de gotitas más pequeño que 100 \mum de diámetro como media cuando
sale de la boquilla pulverizadora.
El término "silano" usado según la presente
invención no abarca solamente un único silano, sino que se refiere
adicionalmente también a mezclas de silanos.
La expresión "material portador" según la
presente invención se refiere a un líquido que tiene una viscosidad
definida a temperatura y presión ambientales. La viscosidad es
medida con un viscosímetro rotacional (reómetro Brookfield según la
norma DIN 53018 partes 1 y 2, DIN 53019-1), sistema
de cilindros coaxiales. La presión de vapor de material portador a
temperatura y presión ambientales deben ser preferentemente al menos
la del agua (2,3 kPa) o superior. El índice de evaporación del
material portador debe ser preferentemente menor que el del agua
(80) en comparación con el de dietil-éter (1).
Preferentemente, la distancia entre la boquilla
y el artículo se ajusta de forma que al menos un 30%,
particularmente al menos un 50% del disolvente de las gotitas se
evapore antes de que las gotitas impacten sobre el artículo.
Para un buen rendimiento de adhesión, es mejor
que el silano contenga al menos un grupo reactivo para unirlo al
sustrato, en particular un sustrato mineral, particularmente un
sustrato cerámico y/o silíceo, preferentemente con vidrios
silíceos, utensilios sanitarios, baldosas, en los que dicho grupo
reactivo del silano no está directamente conectado a un átomo que
esté fluorado.
Para que el revestimiento que resulta de dicho
procedimiento exhiba una buena hidrofobicidad, el silano es un
alquilsilano según la fórmula general (I)
(I)SiR^{1}R^{2}R^{3}R^{4}
en la que R^{1} es un grupo
alquilo lineal o ramificado que contiene cada uno de 1 a 18 átomos
de carbono, 3 a 37 átomos de hidrógeno, 3 a 33 átomos de flúor 0 a
3 átomos de oxígeno y 0 a 5 átomos de nitrógeno y en la que
R^{2}, R^{3} y R^{4} se seleccionan cada uno entre grupos
alcoxi lineales o ramificados que contienen cada uno de 1 a 4
átomos de carbono y que están presentes a una concentración hasta
10% en peso. Estos silanos son expuestos en particular en el
documento EP 0587667
B1.
Los silanos como se describen en esta invención
incluyen silanos no fluorados, como
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Dichos silanos pueden ser preparados según
métodos conocidos; véase W. Noll "Chemie und Technologie der
Silicone", verlag Chemie GmbH, Weinheim/Bergstrasse (1968).
Los silanos como los descritos en esta invención
pueden estar también fluorados, como
Es esencial la percepción de que se pueden
obtener revestimientos particularmente buenos si los silanos en
particular alquilsilanos, son usados en el revestimiento en una baja
concentración pero con una viscosidad suficientemente baja que
permita una pulverización muy fina. Se encontró que a pesar de la
baja concentración de silanos, se pueden obtener sin embargo
revestimientos muy estables, es decir, resistentes a la abrasión.
Las razones para esto todavía no están completamente comprendidas,
pero puede ser responsable el siguiente mecanismo: en las gotitas
muy finas de la pulverización, los silanos parece que están
organizados como micelas durante el vuelo de la gotita desde la
boquilla hasta el artículo. Al mismo tiempo el material portador se
puede evaporar eficazmente debido al pequeño tamaño de las gotitas.
A pesar de la elevada dilución de la composición cuando sale de la
boquilla, una gotita comparativamente concentrada está impactando en
la superficie.
Se supone que dicha estructura micelar es
destruida en la superficie con lo que se puede producir una
reticulación en poco tiempo debido a la concentración durante el
vuelo de la gotita. La aplicación muy fina favorece la formación de
un revestimiento uniforme. La concentración de la gotita durante el
vuelo proporciona una formación rápida del revestimiento real con
los adhesivos. Como no hay material portador en un gran exceso que
se habría evaporado de la superficie, prácticamente no se puede
observar ninguna formación de un velo o artefactos similares. De
hecho, se puede suponer que los silanos de estructura micelar
permanecen al menos parcialmente conectados o estructurados tras
impactar sobre el sustrato.
Con el fin de conseguir la concentración
anteriormente mencionada del material portador que incluye el silano
durante el vuelo de la gotita desde que sale de la boquilla hasta
impactar en la superficie, dicho material portador tiene
preferentemente una viscosidad en el intervalo de 0,2 a 15
mPa\cdots, de forma que una pulverización del material de
revestimiento contiene gotitas más pequeñas o de hasta 100 \mum de
tamaño medio de las gotitas, particularmente hasta 75 \mum,
preferentemente hasta 50 \mum de tamaño medio de las gotitas. El
tamaño de las gotitas que depende en particular de la viscosidad y
de otras propiedades físicas de la composición pulverizada sobre el
artículo, depende por lo tanto de la boquilla pulverizadora. Las
boquillas comúnmente disponibles se conoce que proporcionan estos
tamaños deseados de las gotitas.
Para conseguir la mejor apariencia visual de la
película y posiblemente incluso para hacer una etapa de limpieza
después de un revestimiento excesivo, el artículo es preferentemente
pulverizado en un primer recorrido que cubre solamente una parte
del sustrato, seguidamente se seca dicho recorrido y a continuación
se pulveriza un recorrido adicional del sustrato después de que se
haya evaporado una cantidad significativa, en particular al menos
un 70%, del material portador que permanecía en la superficie del
primer recorrido.
Debido al gran mercado potencial y a la
dimensión del mercado para metales, baldosas, vidrios silíceos,
cerámicas y/o superficies de polímeros, es ventajoso usar dicho
procedimientos para estas aplicaciones.
Preferentemente, la composición de revestimiento
es aplicada como revestimiento en recorridos en los que el comienzo
de cada recorrido está siempre en el mismo borde del artículo, para
conseguir una uniformidad óptima del revestimiento.
Una composición para proporcionar sustratos con
una superficie hidrófoba y/o oleófoba contiene menos de 10% en peso
de al menos un silano en un material portador líquido que tiene una
viscosidad en el intervalo de 0,2 a 15 mPa\cdotS.
Dicha composición contiene un alquilsilano según
la fórmula general (I)
(I)SiR^{1}R^{2}R^{3}R^{4}
en la que R^{1} es un grupo
alquilo lineal o ramificado que contiene cada uno de 1 a 18 átomos
de carbono, 3 a 37 átomos de hidrógeno, 3 a 33 átomos de flúor, 0 a
6 átomos de oxígeno y 0 a 5 átomos de nitrógeno, y en la que
R^{2}, R^{3} y R^{4} se seleccionan cada uno entre grupos
alcoxi lineales o ramificados que contienen cada uno de 1 a 4
átomos de
carbono.
Para conseguir una suficiente hidrofobicidad, el
silano según la presente invención es particularmente ventajoso si
de acuerdo con la fórmula general I es un alquilsilano fluorado,
particularmente un alquilsilano perfluorado, en el que R^{1} es
un grupo alquilo lineal o ramificado que contiene de 1 a 18 átomos
de carbono, 3 a 37 átomos de hidrógeno, 3 a 33 átomos de flúor, 0 a
6 átomos de oxígeno y 0 a 5 átomos de nitrógeno y en el que
R^{2}, R^{3} y R^{4} se seleccionan cada uno entre el grupo
que contiene cloro o grupos alquilo lineales o ramificados que
contienen cada uno de 1 a 4 átomos de carbono o grupos alcoxi
lineales o ramificados que contienen cada uno de 1 a 4 átomos de
carbono. El residuo fluorado o perfluorado debe contener
preferentemente, por ejemplo, un grupo separador, por ejemplo,
\hbox{-(CH _{2} ) _{2} -} en conexión con el grupo
de Si.
La invención es particularmente adecuada si la
composición de revestimiento comprende silanos que en combinación
con un material portador conduce a un comportamiento autófobo. En
este texto "autófobo" significa el efecto de que los líquidos
se aglomeran en las superficies para formar gotitas por sí mismos.
Este efecto conduce particularmente a buenos resultados cuando las
gotitas impactan en el artículo después de que han sido concentradas
durante su
vuelo.
vuelo.
Es particularmente adecuado como material
portador un disolvente o una mezcla de disolventes para dichos
silanos o una dilución de silanos disueltos como agua y/o
alcoholes, particularmente alcoholes de peso molecular inferior
como metanol, etanol y propanol; particularmente adecuado es
isopropanol. Las ventajas de dichos disolventes, por una parte, es
que exhiben una baja viscosidad y, por otra parte, poseen una
presión de vapor suficientemente elevada a temperatura ambiente o a
temperaturas ligeramente elevadas. Adicionalmente, las sustancias
anteriormente mencionadas son fácilmente usadas en procedimientos
técnicos sin afectar al medio ambiente.
Dicha composición puede contener aditivos
adicionales, a saber, sales metálicas, composiciones orgánicas
metálicas, nanopartículas, tensioactivos, siliconas, colorantes,
catalizadores, agentes conservantes, perfumes y/o sales de bases
orgánicas.
Preferentemente, se añade un tensioactivo a la
composición de revestimiento para reducir la tensión superficial de
material portador. También, pueden ser añadidos catalizadores, que
pueden afectar a la reticulación de los silanos unos con otros en
el material portador y/o proporcionar una unión de los silanos con
el sustrato.
Además de ello, se añade el catalizador a la
composición de revestimiento y es iniciado después de la aplicación
del material de revestimiento. De esta forma se puede asegurar que
los silanos comprendidos en la composición de revestimiento
reaccionan solamente después de que se haya aplicado el
revestimiento mediante dicho procedimiento.
Los catalizadores pueden ser usados en una
cantidad tal que sea posible un almacenamiento suficientemente
prolongado del material de revestimiento, particularmente un
almacenamiento de al menos una semana. Los tiempos de
almacenamiento típicos pueden ser también de varios meses. Es
posible el uso de cantidades bajas de catalizadores, porque la
cantidad de catalizador se concentra en el material de revestimiento
durante el vuelo de las gotitas. Los catalizadores pueden abarcar
en particular ácidos no volátiles como son conocidos y en particular
catalizadores activados por UV como se describe en el documento EP
0.587.667 B1.
Normalmente, la presión de vapor del material
portador se selecciona de forma que durante la pulverización del
material de revestimiento se concentren las gotitas finas. El
alcance de la concentración es tal que directamente después de
impactar las gotitas sobre la superficie, la reticulación es
catalizable y/o la reticulación catalítica comienza por sí
misma.
La concentración de los silanos puede ser
inferior a la previamente mencionada de 10% en peso en la
realización preferida. Se encontró que se podían obtener
revestimientos satisfactorios incluso con una concentración baja de
silanos por debajo de 5% en peso, incluso por debajo de 2% en peso.
Debe apreciarse que la concentración de las gotitas para conseguir
la concentración necesaria de silanos en la composición depende de
cómo sean de pequeñas las gotitas que realmente se pueden producir
y puede ser ajustada mediante la distancia desde la boquilla hasta
el artículo y la temperatura, preferentemente temperatura ambiente
y presión atmosférica.
Debe entenderse que esta descripción no excluye
interacciones químicas entre los componentes citados, sino que en
lugar de ello describe los componentes de una composición según la
invención en la forma en que son generalmente usados como
ingredientes para preparar esta composición.
La invención se describe mediante los siguientes
ejemplos:
Se añadieron 60 g de isopropanol, 4 g de
isopopoxietanol, 2 g de Dynasilan® F8261 (Degussa), 3 g de
octiltrietoxisilano y 1 g de dimetildietoxisilano a un recipiente
de reacción y se agitó brevemente. La mezcla se agitó durante 15
minutos. Seguidamente se añadió lentamente 0,1 g de ácido sulfúrico,
que se disolvió en 29,9 g de agua desmineralizada y la mezcla de
reacción se agitó durante 30 minutos.
Se añadieron 59,97 g de isopropanol, 5,5 g de
isopropoxietanol, 1,5 g de Dynasilan® F8261 (Degussa), 2 g de
octiltrimetoxisilano y 1 g de dimetoxisilano a un recipiente de
reacción y se agitó brevemente. Después de la adición de 0,03 g de
glicósido de alcohol graso (C_{8} a C_{10}) (Sapetin® -N)
(tensioactivo), la mezcla se agitó durante 15 minutos. Seguidamente
se añadió lentamente 0,1 g de ácido sulfúrico, disuelto en 29,9 g
de agua y la mezcla de reacción se agitó durante 30 minutos.
Se añadieron 64 g de isopropanol, 2,78 g de
isopropoxietanol y 1 g de heptadecafluorodecilmetoxisilano
(Shin
Etsu) a un recipiente de reacción y se agitó brevemente. La mezcla se agitó durante 15 minutos y se añadieron lentamente 0,2 g de ácido sulfúrico a la mezcla.
Etsu) a un recipiente de reacción y se agitó brevemente. La mezcla se agitó durante 15 minutos y se añadieron lentamente 0,2 g de ácido sulfúrico a la mezcla.
Se limpiaron sustratos de vidrio de 10 x 10 cm
usando una leche limpiadora disponible en el comercio e isopropanol
antes del revestimiento. A temperatura ambiente, dichos sustratos de
vidrio fueron revestidos 4 veces usando un revestimiento por
pulverización con parámetros que incluían una presión de 2,5 bares y
una distancia de 40 cm desde la boquilla al sustrato. El
revestimiento se realizó en el lado expuesto al fuego de los
sustratos. El dispositivo para el revestimiento por pulverización
fue una boquilla MSB SATAJET® 90RP.
Los resultados obtenidos se proporcionan en la
siguiente tabla:
La apariencia visual se determinó a simple
vista. Los criterios claves incluían la detección de artefactos
(por ejemplo, formación de velo, resplandor, etc.), transparencia y
claridad.
La hidrofobicidad se evaluó mediante la medición
del ángulo de contacto en º frente a agua desmineralizada en aire.
Salvo que se establezca otra cosa, dicho ángulo de contacto se
determina mediante mediciones del ángulo de contacto de avance
dinámico usando un instrumento Krüss®.
Claims (6)
1. Un procedimiento para la generación de un
revestimiento uniforme oleófobo y/o hidrófobo sobre un sustrato,
pulverizando un material de revestimiento sobre un sustrato,
caracterizado porque dicho material de revestimiento
contiene un catalizador y al menos un silano en una cantidad de
menos de 10% en peso en un material portador líquido y porque
exhibe un tamaño de gotitas de hasta 100 \mum de diámetro medio
cuando sale de la boquilla pulverizadora durante el revestimiento
por pulverización y porque son revestidos sustratos de vidrio
silíceo y/o cerámicos y porque dicho silano es un alquilsilano
según la fórmula general (I)
(I)SiR^{1}R^{2}R^{3}R^{4}
en la que R^{1} es un grupo
alquilo lineal o ramificado que contiene cada uno de 1 a 18 átomos
de carbono, 3 a 37 átomos de hidrógeno, 3 a 33 átomos de flúor, 0 a
6 átomos de oxígeno y 0 a 5 átomos de nitrógeno y en la que
R^{2}, R^{3} y R^{4} se seleccionan cada uno entre grupos
alcoxi lineales o ramificados que contienen cada uno de 1 a 4
átomos de carbono, en el que dicho catalizador es iniciado después
de la aplicación del material de
revestimiento.
2. Un procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque dicho silano contiene al menos un grupo
reactivo para unirlo con un sustrato mineral, particularmente un
sustrato cerámico y/o silíceo, particularmente con vidrios
silíceos, utensilios sanitarios, baldosas, en el que dicho grupo
reactivo del silano no está directamente conectado a un átomo que
esté fluorado.
3. El procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado por el uso de un
material portador líquido que es un disolvente y/o dilución de
disolvente, que tiene en particular una viscosidad en el intervalo
de 0,2 a 15 mPa\cdots.
4. El procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por el uso de una
boquilla pulverizadora que proporciona un tamaño de gotitas de
hasta 75 \mum de tamaño medio de gotitas, particularmente hasta
50 \mum, en particular hasta 15 \mum.
5. El procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el sustrato es
pulverizado en un primer recorrido que cubre una parte del sustrato
solamente, seguidamente se seca dicho recorrido y a continuación se
pulveriza un recorrido adicional del sustrato, después de que se
haya evaporado al menos un 70% de dicho material portador del
primer recorrido.
6. El procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el material de
revestimiento es aplicado como revestimiento en recorridos y porque
el comienzo de cada recorrido está siempre en el mismo borde del
artículo.
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