ES2298613T3 - Compuestos absorbentes no evaporables que pueden ser reactivos de bajas temperaturas despues de exposicion a gases reactivos a mayor temperatura. - Google Patents
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Abstract
Recipiente para productos en pasta y crema en general, tales como productos cosméticos, farmacéuticos y similares, comprendiendo dicho recipiente un cuerpo exterior de recipiente (1), que define una cámara (2) para mantener en su interior un producto que debe suministrarse, estando cerrada dicha cámara, en un lado, por un techo (3) que tiene un orificio (4) de suministro de producto y, en el otro lado, por un pistón (10) de expulsión de producto acoplado a dicho cuerpo exterior de recipiente, cerrándose dicho orificio (4) de suministro de producto de manera desmontable por unos medios de cierre, caracterizado porque dicho cuerpo (1) exterior del recipiente define una capa exterior (6) que forma un espacio hueco (7) que coopera con una pared que delimita la cámara (2).
Description
Compuestos absorbentes no evaporables que pueden
ser reactivados de bajas temperaturas después de exposición a gases
reactivos a mayor temperatura.
La presente invención se refiere a compuestos
que contienen aleaciones absorbentes no evaporables que, una vez
que han perdido su funcionalidad como consecuencia de una exposición
a gases reactivos a una primera temperatura, pueden ser reactivados
mediante una tratamiento térmico a una segunda temperatura, menor
que dicha primera temperatura.
Las aleaciones absorbentes ("getter") no
evaporables, también conocidas como aleaciones NEG, pueden absorber
hidrógeno de manera reversible y, de manera reversible, gases tales
como oxígeno, agua, óxidos de carbono y, en el caso de algunas
aleaciones, nitrógeno.
Dichas aleaciones son utilizadas en una serie de
aplicaciones industriales que requieren el mantenimiento de
condiciones de vacío: ejemplos de dichas aplicaciones son los
aceleradores de partículas, los tubos de producción de rayos X, las
pantallas formadas por tubos de rayos catódicos o CRT, las pantallas
planas de emisión por efecto de campo (denominadas FED) y las
envolvente o cubiertas sometidas a vacío utilizadas para
aislamiento térmico, tales como los vasos térmicos (termos), vasos
Dewar o las tuberías para extracción y transporte de petróleo.
Las aleaciones NEG también pueden ser utilizadas
para eliminar los gases anteriormente mencionados cuando existen
trazas de los mismos en otros gases, generalmente en gases nobles.
Un ejemplo es la utilización en lámparas, particularmente en
lámparas fluorescentes, que son llenadas con gases nobles a una
presión de unas decenas de hectopascales (hPa), en la que la
aleación NEG tiene la función de eliminar las trazas de oxígeno,
agua, hidrógeno y otros gases para mantener una atmósfera apropiada
para el funcionamiento de la lámpara; otro ejemplo es la
utilización en pantallas de plasma, en las que la función de la
aleación NEG es substancialmente similar a la llevada a cabo en las
lámparas fluorescentes.
Dichas aleaciones tienen como componente
principal el zirconio y/o el titanio, y comprenden uno o más
elementos adicionales seleccionados entre los metales de
transición, las tierras raras o el aluminio.
Las aleaciones NEG son el objeto de una serie de
patentes. La Patente U.S. Nº 3.203.901 da a conocer aleaciones de
Zr-Al, y en particular la aleación que tiene una
composición porcentual en peso de Zr del 84% y de Al del 16%,
fabricada y comercializada por el solicitante bajo la denominación
comercial St 101; la Patente U.S. Nº 4.071.335 da a conocer
aleaciones de Zr-Ni, y en particular la aleación con
una composición porcentual en peso de Zr del 75,7% y Ni del 24,3%,
fabricada y comercializada por el solicitante bajo la denominación
comercial St 199; la Patente U.S. Nº 4.306.887 da a conocer
aleaciones de Zr-Fe y en particular la aleación que
tiene una composición porcentual en peso de Zr del 76,6% y Fe del
23,4%, fabricada y comercializada por el solicitante bajo la
denominación comercial St 198; la Patente U.S. Nº 4.312.669 da a
conocer aleaciones de Zr-V-Fe, y en
particular la aleación con una composición porcentual en peso de Zr
del 70%, V del 24,6% y de Fe del 5,4%, fabricada y comercializada
por el solicitante bajo la denominación comercial St 707; la
Patente U.S. Nº 4.668.424 da a conocer aleaciones de
zirconio-níquel-mezcla metálica con
adición opcional de uno o más metales de transición; la Patente
U.S. Nº 4.839.085 da a conocer aleaciones de
Zr-V-E, en la que E es un elemento
seleccionado a partir del grupo formado por hierro, níquel,
manganeso y aluminio o una mezcla de los mismos; la Patente U.S. Nº
5.180.568 da a conocer compuestos intermetálicos
Zr_{1}M'_{1}M''_{1}, en los que M' y M'', siendo idénticos o
diferentes uno del otro, son seleccionados a partir del grupo
formado por Cr, Mn, Fe, Co y Ni, y en particular el compuesto
Zr_{1}Mn_{1}Fe_{1}, fabricados y comercializados por el
solicitante bajo la denominación comercial St 909; la Patente U.S.
Nº 5.961.750 da a conocer aleaciones de
Zr-Co-A, en las que A es un elemento
seleccionado a partir del grupo compuesto por itrio, lantano,
tierras raras o una mezcla de los mismos, y en particular la
aleación con una composición porcentual en peso de Zr del 80,8%, de
Co del 14,2% y de A del 5%, fabricada y comercializada por el
solicitante bajo la denominación comercial St 787; la Patente U.S.
Nº 6.521.014 B2 da a conocer aleaciones de
zirconio-vanadio-hierro-manganeso-mezcla
metálica, y en particular la aleación con composición porcentual en
peso de Zr del 70%, de V del 15%, de Fe del 3,3%, de Mn del 8,7% y
de MM del 3%, fabricada y comercializada por el solicitante bajo la
denominación comercial St 2002; MM hace referencia a una mezcla
metálica, es decir una mezcla comercial de tierras raras, por
ejemplo, con una composición porcentual en peso del 50% de cerio,
30% de lantano, 15% de neodimio, y un 5% de otras
tierras raras.
tierras raras.
Dichas aleaciones son utilizadas individualmente
o como una mezcla con un segundo componente, generalmente un metal,
capaz de garantizar al cuerpo formado con dicha aleación
determinadas características, tales como una mayor resistencia
mecánica. Los metales más comúnmente utilizados con esta finalidad
son zirconio, titanio, níquel y aluminio; compuestos que comprenden
la citada aleación St 707 y zirconio o titanio se dan a conocer por
ejemplo en la patente GB 2.077.487, mientras que en la Patente U.S.
Nº 5.976.723 se dan a conocer compuestos que contienen aluminio y
una aleación NEG con fórmula
Zr_{1-x}Ti_{x}M'M'', en la que M' y M'' son
metales seleccionados a partir del grupo compuesto por Cr, Mn, Fe,
Co y Ni, y x está comprendido entre 0 y 1.
El principio de funcionamiento de las aleaciones
NEG es la reacción entre átomos metálicos en la superficie de la
aleación y los gases absorbidos, en consecuencia de la cual se forma
una capa de óxidos, nitruros o carburos de los metales en dicha
superficie. Cuando se cubre por completo la superficie, la aleación
queda incapacitada para realizar más absorciones: su función puede
ser restablecida a través de un tratamiento de reactivación, a una
temperatura que es como mínimo la misma, y preferentemente mayor,
que la temperatura de trabajo.
Sin embargo, en algunos casos, resulta imposible
tratar una aleación para producir su activación o reactivación a
una temperatura mayor que la temperatura a la que previamente ha
sido expuesta a los gases. En particular es el caso de las
aleaciones que son utilizadas en dispositivos en los que el espacio
que se mantiene bajo condiciones de vacío o de atmósfera controlada
está definido por paredes hechas de vidrio, tal como pantallas del
tipo CRT, pantallas planas de emisión por efecto de campo o paneles
de plasma, y lámparas. La fabricación de dichos dispositivos
generalmente establece que la aleación absorbente se inserte en su
posición final cuando el dispositivo aún está abierto y su espacio
interior esté expuesto a la atmósfera; a continuación el dispositivo
es estanqueizado a través de una etapa denominada
"estanqueización con vidrio fritado"
("frit-sealing"), en la que entre dos piezas
de vidrio que serán soldadas entre si se dispone una pasta de vidrio
de baja temperatura de fusión que, una vez llevada hasta los 450ºC,
se funde produciendo la unión de dichas piezas. El vacío o
atmósfera controlada puede obtenerse en el espacio interno del
dispositivo antes de estanqueizar (en los procesos denominados
"en cámara", en los que las etapas de montaje del dispositivo
son llevadas a cabo en un recinto bajo condiciones de vacío o de
atmósfera controlada) o, más comúnmente, después de la etapa de
estanqueización con vidrio fritado, mediante una "cola", es
decir una cánula o tubo pequeño de vidrio que conecta con el espacio
interior y que es apropiado para realizar una conexión con un
sistema de bombeo; en el caso de dispositivos que contienen una
atmósfera controlada, tales como pantallas de plasma y algunas
lámparas, la cola es utilizada además para el llenado con los gases
deseados; finalmente el dispositivo es estanqueizado cerrando dicha
cola, usualmente mediante compresión por calor. En cualquier caso,
durante la etapa de estanqueización con vidrio fritado, la aleación
NEG está expuesta a una atmósfera de gases reactivos, siendo
liberados dichos gases por la pasta de vidrio de baja temperatura
de fusión en el caso de los procesos "en cámara", y estos
mismos gases más los gases atmosféricos en el caso de procesos de
"cola". El contacto entre la aleación y los gases reactivos se
produce a una temperatura que depende del proceso: el dispositivo
puede ser llevado de manera homogénea hasta la temperatura de
estanqueización con vidrio fritado dentro de un horno, en cuyo caso,
la aleación NEG estará expuesta a gases reactivos a una temperatura
de 450ºC aproximadamente; alternativamente, es posible utilizar un
calentamiento local, por ejemplo por irradiación, en cuyo caso la
temperatura de absorción durante la operación depende de la
distancia o separación de la zona de estanqueización con vidrio
fritado. En cualquier caso, durante dichas operaciones la
superficie de la aleación NEG reacciona con mayor o menor intensidad
con los gases que están presentes, con la consecuente desactivación
como mínimo parcial de la aleación, de manera que la velocidad de
absorción y capacidad residuales pueden resultar insuficientes para
la operación prevista en el dispositivo; por lo tanto se requerirá
un tratamiento de reactivación a una temperatura que como mínimo
sea igual o preferentemente mayor que la temperatura de
estanqueización con vidrio fritado, hecho que sin embargo
generalmente es imposible, para impedir que vuelva a fundirse la
pasta de estanqueización con vidrio fritado lo que pondría en
riesgo el cierre estanco, y para evitar el deterioro de la
estabilidad mecánica de las piezas vidriosas que conforman las
paredes del dispositivo que contiene el absorbente.
Un objetivo de la presente invención es dar a
conocer compuestos que contienen una aleación absorbente no
evaporable que, una vez que ha perdido su funcionalidad como
consecuencia de una exposición a gases reactivos a una primera
temperatura, pueda ser reactivada a través de un tratamiento térmico
a una segunda temperatura que es menor que dicha primera
temperatura.
Este objetivo es logrado de acuerdo con la
presente invención con compuestos absorbentes formados por una
mezcla de materiales en polvo de:
- un primer componente que es titanio,
posiblemente reemplazado de forma parcial por níquel y/o cobalto, en
el que el níquel y/o cobalto están presentes en una proporción de
hasta el 50% en peso del primer componente; y
- un segundo componente que es una aleación
absorbente no evaporable que comprende zirconio, vanadio, hierro, y
como mínimo un componente adicional seleccionado entre manganeso y
uno o más elementos seleccionados entre itrio, lantano y tierras
raras, en el que el porcentaje en peso de dichos elementos puede
variar de acuerdo con los siguientes rangos:
- -
- zirconio de 60 a 90%;
- -
- vanadio de 2 a 20%;
- -
- hierro de 0,5 a 15%;
- -
- manganeso de 0 a 30%; y
- -
- itrio, lantano, tierras raras y mezclas de los mismos de 0 a 10%.
Por razones de claridad, en lo restante de la
presente descripción y reivindicaciones, los elementos del grupo
compuesto por itrio, lantano, tierras raras y mezclas de los mismos
serán denominados como grupo "A", de acuerdo con la definición
adoptada en la Patente U.S. Nº 5.961.750. Preferentemente, como
componente A se utiliza una mezcla metálica ("mischmetal"), es
decir, mezclas comerciales que contienen cerio o lantano como
componente principal y una mezcla de otras tierras raras como
resto.
Los presentes inventores han descubierto que los
compuestos de la presente invención, contrariamente a las
aleaciones NEG como único componente y los compuestos conocidos de
aleaciones NEG con un metal, pueden ser expuestos a gases reactivos
(tal como gases atmosféricos) a temperaturas relativamente elevadas,
por ejemplo los 450ºC requeridos para soldar mediante
estanqueización con vidrio fritado las piezas de material vidrioso,
y luego pueden ser completamente reactivadas mediante un tratamiento
térmico a una temperatura menor, a efectos de no poner en peligro
la soldadura de vidrio o la resistencia mecánica de las piezas de
vidrio cercanas a dicho compuesto.
La presente invención será descrita a
continuación haciendo referencia a los dibujos, en los que:
- la figura 1 muestra las curvas de absorción de
dos compuestos de acuerdo con la presente invención y curvas del
compuesto de la técnica anterior.
- la figura 2 muestra curvas de absorción de un
tercer compuesto de acuerdo con la presente invención antes y
después de la etapa de estanqueización con vidrio fritado;
- la figura 3 muestra las curvas de absorción de
un cuarto compuesto de la presente invención antes y después de la
etapa de estanqueización con vidrio fritado; y
- la figura 4 muestra las curvas de absorción,
antes y después de la etapa de estanqueización con vidrio fritado,
de una mezcla conocida entre titanio y una aleación absorbente.
Las aleaciones NEG utilizadas en los compuestos
de la presente invención comprenden zirconio, vanadio, hierro y
como mínimo un elemento adicional seleccionado entre manganeso y el
grupo A; el manganeso y el componente A no son alternativos y
pueden estar presentes al mismo tiempo en las aleaciones de la
presente invención.
Cuando la aleación NEG utilizada en un compuesto
de la presente invención no comprende un componente del grupo A, el
porcentaje en peso de los elementos que la componen puede variar
dentro de los siguientes rangos:
- zirconio de 60 a 90%;
- vanadio de 2 a 20%;
- hierro de 0,5 a 15%;
- manganeso de 2,5 a 30%.
En este caso el compuesto preferente es Zr
72,2%, V 15,4%, Fe 3,4%, Mn 9%.
Cuando la aleación NEG utilizada en un compuesto
de la presente invención no comprende manganeso, el porcentaje en
peso de los elementos que la componen puede variar dentro de los
siguientes rangos:
- zirconio de 60 a 90%;
- vanadio de 2 a 20%;
- hierro de 0,5 a 15%;
- componente del grupo A de 1 a 10%.
En este caso el compuesto preferente es Zr
76,7%, V 16,4%, Fe 3,6%, componente del grupo A 3,3%.
Finalmente, cuando la aleación NEG utilizada en
un compuesto de la presente invención comprende manganeso y el
componente del grupo A, el porcentaje en peso de los elementos que
la componen puede variar dentro de los siguientes rangos:
- zirconio de 60 a 85%;
- vanadio de 2 a 20%;
- hierro de 0,5 a 10%;
- manganeso de 2,5 a 30%; y
- componente del grupo A de 1 a 6%.
En este último caso, el compuesto preferente es
Zr 70%, V 15%, Fe 3,3%, Mn 8,7%, componente del grupo A 3%,
correspondiente a la aleación St 2002 citada anteriormente.
Además, las aleaciones NEG mencionadas pueden
contener pequeños porcentajes, generalmente menores al 5%, de otros
elementos de transición.
Dichas aleaciones son utilizadas generalmente en
forma de polvo, con un tamaño de partícula entre 10 y 250 \mum, y
preferentemente un tamaño de 128 \mum aproximadamente.
Generalmente, el titanio es utilizado en
compuestos de la presente invención en forma de materiales en polvo,
con un tamaño de partícula entre 0 y 40 \mum. Alternativamente,
es posible utilizar hidruro de titanio, TiH_{2}, que durante los
tratamientos térmicos subsiguientes libera hidrógeno, formando
titanio "in situ".
La proporción en peso entre aleación NEG y
titanio puede estar comprendida dentro de límites amplios, tal como
entre 1:4 y 4:1, preferentemente entre 1:2 y 2:1, y de manera aún
más preferente con una proporción de 3:2 aproximadamente.
En una realización alternativa de la presente
invención, el titanio puede ser reemplazado parcialmente por níquel
y/o cobalto. Se ha observado que los compuestos de la presente
invención, durante la etapa de estanqueización con vidrio fritado,
liberan hidrógeno. Esto puede suceder porque el agua absorbida
durante la etapa de estanqueización con vidrio fritado es
descompuesta por el material en oxígeno e hidrógeno (de acuerdo con
un mecanismo de funcionamiento común a cualquier metal y aleación
absorbentes); a pesar de que el oxígeno es retenido completamente
por el material, la absorción de hidrógeno es un fenómeno de
equilibrio, de manera que este elemento es liberado parcialmente.
En algunas aplicaciones, la liberación de hidrógeno no es nociva,
sino que por el contrario puede evitar la oxidación de algunas
piezas de los dispositivos finales durante la etapa de
estanqueización con vidrio fritado. Sin embargo, existen
aplicaciones en las que la liberación de hidrógeno resulta
indeseable y por lo tanto debe ser como mínimo minimizada; por
ejemplo, durante las pruebas llevadas a cabo en pantallas planas
para analizar las propiedades de activación y absorción de los
componentes de la presente invención, se ha observado que el
hidrógeno liberado conduce a faltas de homogeneidad en el brillo
producido por dichas pantallas. Los presentes inventores han
descubierto que el reemplazo parcial del titanio por polvo de níquel
y/o cobalto reduce dicho fenómeno. Los polvos de dichos dos
elementos son utilizados con el mismo tamaño de partícula
anteriormente indicado para el titanio. La substitución puede llegar
hasta el 50% en peso de titanio.
Los tratamientos de estanqueización con vidrio
fritado pueden ser diferentes de acuerdo con el tipo de dispositivo
que será producido y de acuerdo con los procesos de trabajo
específicos adoptados por cada fabricante. Durante dichos
tratamientos, la duración, temperatura y atmósfera a la que se
expone el compuesto absorbente puede variar ampliamente. Como
consecuencia, puede variar en un rango amplio el grado de
interacción del compuesto con los gases presentes durante la etapa
de estanqueización con vidrio fritado; este hecho puede conducir a
la no reproducibilidad de las propiedades de absorción de gas del
compuesto durante la siguiente reactivación. A efectos de evitar
este problema, es posible someter los compuestos de la presente
invención a un tratamiento de oxidación previa bajo condiciones
controladas, generalmente muy estrictas; por ejemplo, un tratamiento
típico puede ser llevado a cabo a 450ºC durante 20 minutos en aire,
obteniendo de este modo una oxidación controlada del compuesto.
Oxidando previamente el compuesto en condiciones de tiempo,
temperatura y atmósfera, que son como mínimo igual de severas que
las de un tratamiento de estanqueización con vidrio fritado, se
asegura que durante el tratamiento de estanqueización con vidrio
fritado la interacción adicional del compuesto de la presente
invención con el entorno circundante será nula o quedará reducida.
De esta manera, se logra una "normalización" del compuesto
química de los compuestos de la presente invención, y una
consiguiente mayor reproductibilidad de las características de
absorción de gases después de la reactivación.
Los compuestos de la presente invención pueden
ser utilizados para producir dispositivos de absorción con
distintas formas, teniendo o no de soporte.
Cuando el dispositivo de absorción está formado
sólo por el compuesto, generalmente tendrá la forma de pastillas
obtenidas por compresión, vertiendo la mezcla de polvos en un molde
apropiado y comprimiendo el mismo mediante un punzón adecuado, con
valores de presión aplicada generalmente superiores a 5000
Kg/cm^{2}. La compresión puede estar seguida por una etapa de
sinterización o tratamiento térmico, en el que las pastillas son
sometidas a un tratamiento térmico a temperaturas comprendidas
dentro del rango entre 700 y 1000ºC en condiciones de vacío o de
atmósfera inerte. Mientras que en el caso en el que sólo se aplica
compresión los dispositivos de absorción tienen generalmente forma
de pastilla, cuando se lleva a cabo un proceso de sinterización, que
aumenta la resistencia mecánica del cuerpo acabado, también pueden
obtenerse otras formas, tales como placas relativamente
delgadas.
Como alternativa, el dispositivo absorbente
comprende polvo del compuesto de la presente invención soportado en
un substrato mecánico apropiado, generalmente un metal. Dicho
substrato puede ser una tira o lámina metálica, en cuyo caso el
polvo del compuesto pueden depositarse mediante laminado en frío o
serigrafía seguido por una etapa de sinterización; el laminado en
frío es una técnica ampliamente conocida en el sector de la
metalurgia de los materiales en polvo, mientras que la producción
de depósitos de material absorbente mediante serigrafía se da a
conocer en la Patente U.S. Nº 5.882.727. Además, el substrato puede
ser un contenedor con distintas formas, dotado como mínimo con una
abertura a través de la cual el compuesto de la presente invención
puede entrar en contacto con el espacio del cual deben eliminarse
las impurezas gaseosas, tal como por ejemplo un cilindro corto en
el que se vierte la mezcla de polvos es y el que posteriormente se
comprime dicha mezcla mediante un punzón apropiado. En el caso de
que el compuesto
de la presente invención sea introducido en un contenedor, generalmente no se requiere la etapa de sinterización.
de la presente invención sea introducido en un contenedor, generalmente no se requiere la etapa de sinterización.
La presente invención será descrita
adicionalmente mediante los siguientes ejemplos. Estos ejemplos no
limitativos muestran algunas realizaciones diseñadas para mostrar a
las personas especializadas en la técnica el modo de llevar a cabo
la presente invención y para representar la manera preferente de
llevar a cabo la presente invención. Los ejemplos 1 a 10 se
refieren a las propiedades de absorción de gas de los compuestos de
la presente invención y de la técnica anterior, antes y después de
un tratamiento que simula el proceso de estanqueización con vidrio
fritado utilizado en la fabricación de numerosos dispositivos que
incluyen compuestos absorbentes. El ejemplo 11 se refiere a la
liberación de hidrógeno de algún compuesto de la presente invención
después de la etapa de estanqueización con vidrio
fritado.
fritado.
Ejemplo
1
Se prepara una pastilla con un espesor de 0,5 mm
y un diámetro de 4 mm utilizando 0,10 g de titanio en polvo con un
tamaño de partícula menor a 40 \mum y 0,15 g de aleación en polvo
con la siguiente composición porcentual en peso: Zr 70%, V 15%, Fe
3,3%, Mn 8,7%, MM 3% con un tamaño de partícula de 125 \mum
aproximadamente; la pastilla es producida por compresión sólo por
debajo de 10.000 kg.
La pastilla producida de este modo es tratada a
450ºC durante 20 minutos para simular las condiciones de un
tratamiento de estanqueización con vidrio fritado. Entonces, la
pastilla es activada mediante tratamiento térmico en condiciones de
vacío a 350ºC durante dos horas.
Se lleva a cabo una prueba de absorción de
monóxido de carbono (CO) a temperatura ambiente en la pastilla así
tratada, siguiendo el procedimiento descrito en el estándar ASTM F
798-82, utilizando una presión de CO de 4x10^{-5}
hPa. Los resultados de la prueba se muestran gráficamente en la
curva 1 de la figura 1, como velocidad de absorción (denominada S y
medida en cc/sxg, es decir cm^{3} de gas absorbido en un segundo
por gramo de aleación) en función de la cantidad de gas absorbido
(denominada Q y medida en ccxhPa/g, es decir cm^{3} de gas
multiplicado por la presión de la medición en hPa por gramo de
aleación).
Ejemplo
2
Se repite la prueba del ejemplo 1, pero en este
caso la pastilla es sometida, después de su formación por
compresión, a un tratamiento de sinterización en condiciones de
atmósfera inerte a 870ºC durante 40 minutos. Se lleva a cabo una
prueba de absorción de CO sobre la pastilla, los resultados de la
cual se muestran en la curva 2 de la figura 1.
Ejemplo
3
(Comparativo)
Se repite la prueba del ejemplo 2, pero
utilizando una pastilla obtenida a partir de un compuesto de acuerdo
con la técnica anterior, formada por 0,10 g de titanio en polvo y
0,15 g de polvo de una aleación con la siguiente composición
porcentual en peso: Zr 70%, V 24,6%, Fe 5,4%. Se lleva a cabo una
prueba de absorción de CO sobre la pastilla, los resultados de la
cual se muestran en la curva 3 de la figura 1.
Ejemplo
4
(Comparativo)
Se repite la prueba del ejemplo 1, pero
utilizando una pastilla con un peso de 0,25 compuesta sólo por polvo
de la aleación con la siguiente composición porcentual en peso: Zr
70%, V 24,6%, Fe 5,4%, ya conocida dentro del sector. Se lleva a
cabo una prueba de absorción de CO sobre la pastilla, los resultados
de la cual no se muestran en las figuras debido a que esta pastilla
mostró una capacidad de absorción igual a cero en la práctica, y
por lo tanto los datos de absorción relevantes no fueron
detectables.
Ejemplo
5
Se prepara una pastilla con un espesor de 0,5 mm
y un diámetro de 4 mm, utilizando 0,10 g de polvo de titanio con un
tamaño de partícula menor a 40 \mum y 0,15 g de polvo de la
aleación con la siguiente composición porcentual en peso: Zr 72,2%,
V 15,4%, Fe 3,4%, Mn 9%, con un tamaño de partícula de 125 \mum
aproximadamente; la mezcla de polvos es comprimida en un molde
apropiado bajo un peso de 10.000 kg y luego la pastilla es sometida
a un tratamiento térmico de sinterización a 870ºC durante 40 minutos
bajo condiciones de vacío.
Durante la exposición al aire (que tiene el
efecto de pasivar la pastilla), la pastilla producida de acuerdo
con la descripción anterior es activada mediante tratamiento térmico
bajo condiciones de vacío a una temperatura de 350ºC durante 2
horas. Se lleva a cabo una prueba de absorción de monóxido de
carbono (CO) a temperatura ambiente sobre dicha pastilla, tal como
ha sido descrito en el Ejemplo 1. Los resultados de la prueba se
muestran gráficamente en la curva 4 de la figura 2, como velocidad
de absorción (S) como función de la cantidad de gas ab-
sorbido (Q).
sorbido (Q).
\newpage
Ejemplo
6
Se repite la prueba del ejemplo 5 con una nueva
pastilla, siendo la única diferencia que después de la preparación,
dicha pastillas es tratada a 450ºC en aire durante 20 minutos para
simular las condiciones de un tratamiento de estanqueización con
vidrio fritado. La pastilla se activa entonces por tratamiento
térmico en vacío a 350ºC durante 2 horas. Se lleva a cabo una
prueba de absorción de CO sobre esta segunda pastilla bajo las
mismas condiciones de la prueba anterior. Los resultados de dicha
prueba se muestran gráficamente en la curva 5 de la figura 2.
Ejemplo
7
Se repite el procedimiento del ejemplo 5,
utilizando en este caso para la preparación de la pastilla 0,15 g
de polvo de la aleación con la siguiente composición porcentual en
peso: Zr 76,7%, V 16,4%, Fe 3,6%, MM 3,3%, en la que MM hace
referencia a la mezcla con la siguiente composición porcentual en
peso: 50% cerio, 30% lantano, 15% neodimio, 5% de otras tierras
raras.
Los resultados de la prueba de absorción de CO
sobre esta pastilla se muestran en la curva 6 de la figura 3.
Ejemplo
8
Se repite el procedimiento del ejemplo 6, pero
utilizando una pastilla obtenida con la aleación del ejemplo 7.
Los resultados de la prueba de absorción de CO
sobre esta pastilla se muestran en la curva 7 de la figura 3.
Ejemplo
9
(Comparativo)
Se repite el procedimiento del ejemplo 5, pero
utilizando para la obtención de la pastilla 0,15 g de polvo de la
aleación con la siguiente composición porcentual en peso: Zr 70%, V
24,6%, Fe 5,4%.
Los resultados de la prueba de absorción de Co
sobre esta pastilla se muestran en la curva 8 de la figura 4.
Ejemplo
10
(Comparativo)
Se repite el procedimiento del ejemplo 6, pero
utilizando una pastilla preparada con la aleación del ejemplo
9.
Los resultados de la prueba de absorción de CO
sobre esta pastilla se muestran en la curva 9 de la figura 4.
Ejemplo
11
Este ejemplo se refiere a la liberación de
hidrógeno a partir de los compuestos de la presente invención
después del tratamiento de estanqueización con vidrio fritado.
Utilizando los compuestos de la presente
invención se prepara una serie de muestras con forma de pastilla
con espesor de 0,5 mm y diámetro de 4 mm siguiendo el procedimiento
del ejemplo 1. Los porcentajes en peso de los componentes y las
condiciones de preoxidación de las muestras se presentan en la
siguiente tabla:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
La aleación absorbente utilizada siempre es la
del ejemplo 1, es decir, la aleación con la siguiente composición
porcentual en peso: Zr 70%, V 15%, Fe 3,3%, Mn 8,7%, MM 3%; también
los tamaños de partícula de los polvos de los distintos componentes
son los determinados en dicho ejemplo (níquel y cobalto, en caso de
estar presentes, tienen el mismo tamaño de partícula del
titanio).
En las muestras producidas de este modo se
llevan a cabo análisis de contenido de hidrógeno, en la muestra
nueva y después de 20 minutos de tratamiento a 450ºC en presencia de
1,33 hPa de vapor de agua; este tratamiento simula un tratamiento
de estanqueización con vidrio fritado utilizado por algunos
fabricantes de PDP, que es llevado a cabo en condiciones de vacío y
en el que la atmósfera está compuesta esencialmente por vapor de
agua liberado por los componentes internos de la pantalla
(particularmente fósforos). El contenido de hidrógeno de las
distintas muestras es medido con un analizador de hidrógeno modelo
RH-402 de LECO Corp. de St. Joseph, Michigan,
U.S.A. Los resultados de la prueba se presentan en la tabla 2. Las
columnas "H_{in}" y "H_{fin}" presentan,
respectivamente, el porcentaje en peso de hidrógeno contenido en la
muestra antes y después del tratamiento de estanqueización con
vidrio fritado; la columna "\DeltaH" presenta el valor de la
diferencia H_{fin}-H_{in} para cada muestra; la
columna "\DeltaPeso" presenta el incremento en peso
porcentual de la muestra debido a la absorción de agua.
\vskip1.000000\baselineskip
Tal como resulta aparente a partir de la
comparación de las curvas de absorción mostradas en las figuras 1 a
3, las pastillas producidas con compuestos de la presente invención
muestran buenas características de absorción al ser estanqueizados
con vidrio fritado, aún mejores que las características presentadas
antes de ser estanqueizadas con vidrio fritado.
En particular, la figura 1 muestra que dos
pastillas producidas con compuestos de la presente invención (con y
sin sinterización, curvas 2 y 1 respectivamente) al ser
estanqueizadas con vidrio fritado muestran buenas características
de absorción, dado que tienen una velocidad de absorción en el orden
de los 100 cc/sxg después de haber absorbido una cantidad de gas
como mínimo de 5 ccxhPa/g. Por el contrario, una pastilla obtenida
a partir de un compuesto de la técnica anterior (curva 3) parece
estar substancialmente agotado al absorber una cantidad menor a 0,5
ccxhPa/g; una pastilla obtenida solamente a partir de una aleación
conocida (ejemplo 4), al ser estanqueizada con vidrio fritado ya no
presenta ninguna capacidad de absorción.
Las figuras 2 y 3 muestran que, de forma algo
inesperada, las características de absorción de los compuestos de
la presente invención después del tratamiento de estanqueización con
vidrio fritado son mejores que las características del mismo
compuesto antes del tratamiento de estanqueización con vidrio
fritado. Por el contrario, las pastillas obtenidas a partir de un
compuesto de la técnica anterior muestran un fuerte empeoramiento de
las características de absorción al ser estanqueizadas con vidrio
fritado (figura 4).
Estas pruebas también confirman que, al
contrario de los compuestos conocidos, en el caso de los compuestos
de la presente invención al ser tratados mediante estanqueización
con vidrio fritado a 450ºC es suficiente una reactivación a una
menor temperatura (350ºC en los ejemplos) para obtener nuevamente
buenas propiedades de absorción.
En cambio, las pruebas descritas en el ejemplo 5
hacen referencia a la capacidad de retención de hidrógeno durante
un tratamiento de estanqueización con vidrio fritado de distintos
compuestos de la presente invención; en particular, los datos
relevantes son los presentados en la Tabla 2. Si todas las muestras
retuvieran todo el hidrógeno, el valor "\DeltaH" de cada
muestra debería ser igual a 1/9 del valor "\DeltaPeso"; en la
práctica esto no sucede ya que, tal como ha sido mencionado
anteriormente en el presente documento, parte del hidrógeno es
liberado; dividiendo el valor de la columna "\DeltaH" por el
valor de la columna "\DeltaPeso", y luego multiplicando el
resultado por 100, se obtiene el porcentaje de hidrógeno retenido
por la muestra en comparación con el absorbido durante la absorción
de agua; cuanto mayor es el valor de esta columna, mejor es la
muestra desde el punto de vista de su capacidad de retención del
hidrógeno. A partir de los resultados mostrados en la tabla, puede
verse que la substitución de parte del titanio por níquel y cobalto,
y en particular la substitución del 10% en peso de titanio por
níquel, permite disminuir sensiblemente el hidrógeno de los
compuestos de la presente invención.
Claims (26)
1. Compuestos absorbentes que pueden ser
reactivados mediante tratamiento a una temperatura menor que la
temperatura de una exposición previa a gases reactivos, formadas
por una mezcla de polvos en los que:
- un primer componente es titanio o una mezcla
de titanio y como mínimo otro componente seleccionado entre níquel
y cobalto, en el que el níquel y/o cobalto están presentes hasta en
un 50% en peso del primer componente; y
- un segundo componente es una aleación
absorbente no evaporable que comprende zirconio, vanadio, hierro y
como mínimo otro componente adicional seleccionado entre manganeso y
uno o más elementos seleccionados entre itrio, lantano y tierras
raras, en el que el porcentaje en peso de los elementos puede variar
dentro de los siguientes rangos:
- -
- zirconio de 60 a 90%;
- -
- vanadio de 2 a 20%;
- -
- hierro de 0,5 a 15%;
- -
- manganeso de 0 a 30%; y
- -
- A de 0 a 10%;
donde A quiere decir itrio,
lantano, tierras raras y mezclas de los
mismos.
2. Compuestos absorbentes, según la
reivindicación 1, en los que dicha aleación absorbente contiene
además hasta el 5% en peso de otros elementos de transición.
3. Compuestos absorbentes, según la
reivindicación 1, en los que dicha aleación absorbente comprende
zirconio, vanadio, hierro y manganeso y el porcentaje en peso de
dichos elementos puede variar dentro de los siguientes rangos:
- zirconio de 60 a 90%;
- vanadio de 2 a 20%;
- hierro de 0,5 a 15%;
- manganeso de 2,5 a 30%;
4. Compuesto absorbente, según la reivindicación
3, en el que dicha aleación absorbente tiene la siguiente
composición porcentual en peso: Zr 72,2%, V 15,4%, Fe 3,4%, Mn
9%.
5. Compuestos absorbentes, según la
reivindicación 1, en los que dicha aleación absorbente comprende
zirconio, vanadio, hierro y uno o más elementos seleccionados a
partir del grupo compuesto por itrio, lantano y tierras raras y el
porcentaje en peso de dichos elementos puede variar dentro de los
siguientes rangos:
- zirconio de 60 a 90%;
- vanadio de 2 a 20%;
- hierro de 0,5 a 15%;
- A de 0 a 10%.
6. Compuesto absorbente, según la reivindicación
5, en el que dicha aleación absorbente tiene la siguiente
composición porcentual en peso: Zr 76,7%, V 16,4%, Fe 3,6%, A
3,3%.
7. Compuestos absorbentes, según la
reivindicación 1, en los que dicha aleación absorbente comprende
zirconio, vanadio, hierro, manganeso y uno o más elementos
seleccionados entre itrio, lantano y tierras raras y el porcentaje
en peso de dichos elementos puede variar dentro de los siguientes
rangos:
- zirconio de 60 a 85%;
- vanadio de 2 a 20%;
- hierro de 0,5 a 10%;
- manganeso de 2,5 a 30%; y
- A de 1 a 6%.
8. Compuesto absorbente, según la reivindicación
7, en el que dicha aleación absorbente tiene la siguiente
composición porcentual en peso: Zr 70%, V 15%, Fe 3,3%, Mn 8,7%, A
3%.
9. Compuestos absorbentes, según la
reivindicación 1, en los que dicho polvo del primer componente
tienen un tamaño de partícula menor a 40 \mum.
10. Compuestos absorbentes, según la
reivindicación 1, en los que dicho polvo de dicho segundo componente
tienen un tamaño de partícula que está comprendido dentro del rango
entre 10 y 250 \mum.
11. Compuestos absorbentes, según la
reivindicación 10, en los que dicho polvo de dicho segundo
componente tienen un tamaño de partícula de 128 \mum
aproximadamente.
12. Compuestos absorbentes, según la
reivindicación 1, en los que la proporción en peso entre el polvo de
dicho primer componente y dicho segundo componente está comprendida
entre 1:4 y 4:1.
13. Compuestos absorbentes, según la
reivindicación 12, en los que dicha proporción está comprendida
entre 1:2 y 2:1.
14. Compuestos absorbentes, según la
reivindicación 13, en los que dicha proporción es 3:2.
15. Compuestos absorbentes que pueden ser
obtenidos sometiendo a un tratamiento de oxidación a los compuestos
de cualquiera de las reivindicaciones precedentes.
16. Compuestos absorbentes, según la
reivindicación 15, en los que dicho tratamiento de oxidación es
igual al tratamiento de estanqueización con vidrio fritado
utilizado para la producción del dispositivo en el que el compuesto
será utilizado.
17. Compuestos absorbentes, según la
reivindicación 16, en los que dicho tratamiento de oxidación
consiste en una exposición a aire a 450ºC durante 20 minutos.
18. Dispositivo absorbente que hace uso de uno
de los compuestos de las reivindicaciones 1 a 17.
19. Dispositivo, según la reivindicación 18, que
está formado sólo por el polvo del compuesto absorbente.
20. Dispositivo, según la reivindicación 19,
obtenido por compresión del polvo del compuesto absorbente a un
valor de presión mayor a 5000 kg/cm^{2}.
21. Dispositivo, según la reivindicación 20,
obtenido por una etapa adicional de sinterización del polvo
comprimido mediante tratamiento térmico a una temperatura
comprendida entre 700 y 1000ºC bajo condiciones de vacío o
atmósfera inerte.
22. Dispositivo, según la reivindicación 18,
formado por el polvo del compuesto absorbente soportado por un
substrato mecánico.
23. Dispositivo, según la reivindicación 22, en
el que dicho substrato es una tira o lámina metálica.
24. Dispositivo, según la reivindicación 23,
obtenido mediante laminado en frío de dichos materiales en polvo
sobre dicha tira o lámina metálica.
25. Dispositivo, según la reivindicación 23,
obtenido mediante la aplicación por serigrafía de dicho polvo del
compuesto absorbente.
26. Dispositivo, según la reivindicación 22, en
el que dicho substrato es un contenedor dotado como mínimo de una
abertura que permite el contacto del polvo del compuesto absorbente
y el espacio del que deben ser eliminadas las impurezas
gaseosas.
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