ES2296098T3 - Revestimiento duradero de suelo de poliuretano de dos componentes. - Google Patents

Revestimiento duradero de suelo de poliuretano de dos componentes. Download PDF

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Abstract

Una composición de revestimiento de suelo de dos componentes que comprende: (a) una solución acuosa de un polihidroxipoliacrilato que tiene grupos ácidos neutralizados con una amina terciaria que contiene, al menos, dos grupos hidroxi; comprendiendo dicha solución un solvente orgánico; y (b) un poliisocianato alifático; en la que el polihidroxipoliacrilato comprende al menos el 30% de las unidades de monómero derivadas de monómeros hidroxifuncionales y no más del 10 % de las unidades de monómero derivadas de monómeros funcionales ácidos; en la que los grupos ácidos en el polihidroxipoliacrilato están neutralizados con una trialcanolamina, una alquil dialcanolamina C1-C4 no sustituida, o un producto de reacción de una diamina secundaria con un óxido de alquileno; y en la que el poliisocianato alifático es soluble o dispersable en agua.

Description

Revestimiento duradero de suelo de poliuretano de dos componentes.
Esta invención se refiere a un sistema acuoso de revestimiento de suelo, duradero, de poliuretano que contiene solvente, de dos componentes.
Los sistemas de revestimiento de poliuretano que contiene solvente, de dos componentes acuosos, se han revelado en la técnica anterior, ver, por ejemplo, la Patente de EE.UU. No. 5.614.584. Sin embargo, los revestimientos descritos en la técnica anterior utilizan, típicamente, neutralizantes de los grupos ácidos del componente poliol, lo que hace al revestimiento inadecuado para su uso como revestimiento de suelo.
El problema al que se dirige la presente invención es la necesidad de un sistema de revestimiento de suelo acuoso, de poliuretano que contiene solvente, de dos componentes, que produce un revestimiento de suelo duradero.
La presente invención proporciona una composición de revestimiento de suelo de dos componentes que comprende: (a) una solución acuosa de un polihidroxipoliacrilato que tienen grupos ácidos neutralizados con una amina terciaria que contiene, al menos, dos grupos hidroxi; comprendiendo dicha solución acuosa un solvente orgánico; y (b) un poliisocianato alifático.
La presente invención proporciona, además, un procedimiento para el revestimiento de un suelo que utiliza la composición de revestimiento de suelo de dos componentes.
Los porcentajes son porcentajes en peso en base a la composición completa, a menos que se especifique de otra forma. Como se utiliza en este documento, el término "(met)acrílico" se refiere a acrílico o metacrílico, y "(met)acrilato" se refiere a acrilato o metacrilato. El término "polímeros acrílicos" se refiere a polímeros de monómeros acrílicos, esto es, ácido acrílico (AA), ácido metacrílico (MAA) y sus ésteres, y a copolímeros que comprenden al menos el 40% de monómeros acrílicos. Los ésteres de AA y MAA incluyen, pero no se limitan a, metacrilato de metilo (MMA), metacrilato de etilo (EMA), metacrilato de butilo (BMA), metacrilato de hidroxietilo (HEMA), acrilato de metilo (MA), acrilato de etilo (EA), acrilato de butilo (BA), acrilato de hidroxietilo (HEA), y acrilato de hidroxipropilo (HPA), así como otros ésteres de alquilo de AA o MAA.
En el documento US-A-5670600 se ha revelado una composición de revestimiento acuosa de poliuretano de dos componentes. Los revestimientos se emplean preferentemente para la producción de revestimientos de superficie. Los revestimientos se pueden utilizar tanto en el acabado de la línea de producción como en el revestimiento de carrocerías. Preferentemente, los polímeros acrílicos tienen al menos el 45% de residuos de monómero derivados del ácido (met)acrílico o de monómeros de (met)acrilato, y más preferentemente, al menos el 50%. El término "monómero de vinilo" se refiere a un monómero adecuado para la polimerización por adición y que contiene un único enlace doble carbono-carbono polimerizable. Los "monómeros de vinilo" incluyen, pero no se limitan a, monómeros acrílicos, estireno (STY) y alfa-metilestireno (AMS).
Un "monómero funcional ácido" es un monómero insaturado monoetilénicamente que contiene un grupo de ácido carboxílico. Los monómeros de ácido carboxílico adecuados incluyen monómeros de un ácido carboxílico (C_{3}-C_{9}) insaturados monoetilénicamente, que incluyen ácidos monocarboxílicos y dicarboxílicos. Por ejemplo, los ácidos monocarboxílicos insaturados incluyen ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido a-etacrílico, ácido \beta,\beta-dimetilacrílico, ácido vinilacético, ácido alilacético, ácido etilidinoacético, ácido propilidinoacético, ácido crotónico, ácido acriloxipropiónico y las sales alcalinas y metálicas de los mismos. Los monómeros del ácido dicarboxílico adecuados incluyen, por ejemplo, ácido maleico, anhídrido maleico, ácido fumárico, ácido itacónico, ácido citracónico, ácido mesacónico, ácido metilenomalónico y las sales alcalinas y metálicas de los mismos. Otros monómeros ácidos insaturados monoetilénicamente adecuados incluyen los ésteres parciales de los ácidos dicarboxílicos alifáticos insaturados (semiésteres alquilo); por ejemplo, los semiésteres alquilo del ácido itacónico, del ácido fumárico y del ácido maleico, en los que el grupo alquilo contiene de 1 a 6 átomos de carbono (itaconato ácido de metilo, itaconato ácido de butilo, fumarato ácido de etilo, fumarato ácido de butilo y maleato ácido de metilo). Preferentemente, los monómeros de un ácido carboxílico (C_{3}-C_{9}) insaturados monoetilénicamente se seleccionan entre uno o más ácido acrílico y ácido
metacrílico.
Un "monómero hidroxifuncional" es un monómero insaturado monoetilénicamente que contiene un grupo funcional hidroxilo. En una forma de realización preferida, un monómero hidroxifuncional es un (met)acrilato de hidroxialquilo. El grupo hidroxialquilo contiene, al menos, un grupo hidroxilo. Los ejemplo de estos incluyen, entre otros, HEA, HEMA, HPA, HPMA (metacrilato de hidroxipropilo) y HBA (acrilato de hidroxibutilo). Otro ejemplo de un monómero hidroxifuncional es un alcohol vinílico.
Para los propósitos de esta invención, se utiliza una amina terciaria que contiene, al menos, dos grupos hidroxilo para neutralizar grupos ácidos en el componente poliol de la composición de revestimiento. Este compuesto no tiene grupos amino primarios o secundarios. Los compuestos amino terciarios preferidos incluyen, por ejemplo, trialcanolaminas, alquildialcanolaminas y productos de reacción de diaminas secundarias con óxidos de alquileno. Los ejemplos de trialcanolaminas incluyen trietanolamina y triisopropanolamina. Los ejemplos de alquildialcanolaminas incluyen alquildietanolaminas (por ejemplo, metildietanolamina (MDEA)) y alquildiisopropanolaminas. Preferentemente, el grupo alquilo en una alquildialcanolamina es un grupo alquilo C_{1}-C_{4} no sustituido. Los ejemplos de productos de reacción de diaminas secundarias con óxidos de alquileno incluyen 1,4-bis(2-hidroxietil)piperazina. Preferentemente, la composición de revestimiento está sustancialmente libre de aminas primarias y secundarias.
El componente poliol de la composición de revestimiento comprende un polihidroxipoliacrilato acuoso, esto es, un polímero acrílico que tiene una funcionalidad hidroxilo. Preferentemente, el polímero comprende al menos el 30% de las unidades de monómero derivadas de monómeros hidroxifuncionales, más preferentemente al menos el 35%, y más preferentemente al menos el 40%. Preferentemente, el polímero no tiene más del 80% de las unidades de monómero derivadas de monómeros hidroxifuncionales, más preferentemente no más del 60%. Preferentemente, el polímero comprende no más del 10% de las unidades de monómero derivadas de monómeros funcionales ácidos, más preferentemente no más del 9%. Preferentemente, el polímero comprende al menos el 5% de las unidades de monómero derivadas de monómeros funcionales ácidos, más preferentemente, al menos el 7%. En una forma de realización de la invención, el polímero comprende al menos el 20% de las unidades de monómero derivadas de un estireno o de un alfa-metilestireno, más preferentemente, al menos el 30%; preferentemente el polímero no contiene más del 60% de las unidades de monómero derivadas de estireno o alfa-metilestireno, y más preferentemente no más del 50%. Preferentemente, el polímero comprende unidades de monómero derivadas de estireno.
Preferentemente, el polihidroxipoliacrilato está generado mediante polimerización en solución. Los solventes preferidos para la polimerización en solución incluyen éteres de glicol y carbonatos. Los ejemplos de estos solventes incluyen éter monometílico de di(propilenglicol), éter dimetílico de di(propilenglicol), di(propilenglicol), propilenglicol, di(etilenglicol), etilenglicol, éter dietílico de di(etilenglicol), éter dimetílico de di(etilenglicol), éter monoetílico de etilenglicol, éter monobutílico de etilenglicol, éter monoetílico de di(etilenglicol), éter monobutílico de di(etilenglicol), carbonato de etileno, carbonato de propileno y carbonato de dietilo. Se prefiere especialmente el éter monometílico de di(propilenglicol) (disponible en Dow Corp. bajo el nombre de Dowanol^{TM} DPM). La solución de polihidroxipoliacrilato obtenida a partir de la polimerización en solución se combina con la amina terciaria que contiene, al menos, dos grupos hidroxilo para neutralizar a los grupos funcionales ácidos en el polímero, y se añaden otros ingredientes para producir el componente poliol de la composición de revestimiento. Los otros ingredientes incluyen un tensioactivo (por ejemplo, tensioactivos de flúor), un agente antiespumante (por ejemplo, un antiespumente con base de silicona) y agua. Preferentemente, el solvente orgánico está presente en un cantidad no superior al 25% en la solución acuosa final de polihidroxipoliacrilato, y preferentemente hay al menos un 2% de solvente orgánico en la solución acuosa final de polihidroxipoliacrilato.
Preferentemente, el peso molecular medio numérico del polihidroxipoliacrilato, medido mediante cromatografía de permeación sobre gel, no es superior a 20.000, más preferentemente no superior a 10.000, y todavía más preferentemente no superior a 5.000. Preferentemente, M_{n} para el polihidroxipoliacrilato es al menos 500, y más preferentemente al menos 1.000.
Los componentes poliol e isocianato de la composición de revestimiento se mezclan antes de su uso para formar una dispersión del isocianato en el componente poliol. Preferentemente, la mezcla resultante se aplica al suelo en las dos horas siguientes. Los isocianatos preferidos son isocianatos alifáticos que son solubles o dispersables en agua. Son particularmente preferidos los isocianatos poliméricos modificados hidrofílicamente, formados a partir de diisocianato de hexametileno (HDI), por ejemplo, aquellos con un peso equivalente de isocianato de 200 a 320. Los isocianatos poliméricos modificados hidrofílicamente se pueden generar a partir de polioles hidrófilos o mediante la incorporación de grupos funcionales ácidos o cargados. Los ejemplos comerciales de tales isocianatos poliméricos modificados hidrofílicamente con base de HDI son Bayhydur^{TM}302 y Bayhydur^{TM} XP-7148, disponibles en Bayer
Corp.
Ejemplos Preparación de resinas de polihidroxipoliacrilato
El solvente de polimerización (Dowanol^{TM} DPM) se cargó en el matraz de reacción y se calentó por encima de los 70ºC. Se añadieron una carga de iniciador (0,3% en peso en base al monómero) y una carga monómero (5% de la mezcla de monómero) al matraz de reacción y se calentaron hasta 160ºC. Las alimentaciones de monómero y de iniciador comenzaron después de 15 minutos y se añadieron a lo largo de 3 horas. Los niveles de monómero residual se redujeron con iniciador adicional. El polímero se enfrío hasta 75ºC y se añadió el neutralizador acuoso. MDEA es metildietanolamina y DMEA es N,N-dimetil-2-etanolamina. La solución acuosa de polímero se mantuvo a 50ºC durante 15-20 minutos antes de enfriarse hasta temperatura ambiente.
Las muestras se prepararon para cromatografía de permeación sobre gel en tetrahidrofurano (Fisher Scientific Co., grado certificado, estabilizado) y las soluciones de polímero se filtraron utilizando un filtro de 0,45 \mum. Las separaciones se llevaron a cabo en un cromatógrafo líquido que consistía en una bomba isocrática Agilent^{TM} modelo 1100 (Waldbronn, Alemania), un autoinyector Gilson^{TM} modelo 234 (Villiers le Bel, Francia), un horno de columna Eppendorf^{TM} modelo CH-430 (Madison, WI) y un refractómetro diferencial Waters^{TM} modelo 410 (Milford, MA), ambos operados a 40ºC. El sistema de control, la adquisición de datos y el procesamiento de datos se realizaron utilizando la versión 2,0 del programa informático Cirrus® (Polymer Laboratories, Church Stretton, Reino Unido). Las separaciones SEC se realizaron en THF (calidad certificada) a 1 ml/min utilizando un grupo de columnas SEC compuesto de tres columnas PLgel (300 x 7,5 mm ID) empaquetadas con un gel de poliestireno-divinilbenceno (tamaño de poro marcado como 100 \ring{A}, 10^{3} \ring{A} y 10^{4} \ring{A}, tamaño de partícula 5 \mum) obtenida de Polymer Laboratories (Church Stretton, Reino Unido). Se sometieron 100 \mul de solución de la muestra, con una concentración C=2 mg/ml, a separación SEC. Los pesos moleculares "aparentes" de las muestras analizadas se calcularon utilizando la tabla de muestras GPC y una curva de calibración de patrones PS (ajuste de 3^{er} orden).
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TABLA 1
1
TABLA 2 
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2
TABLA 3 
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3
TABLA 4
4
Preparación de los revestimientos transparentes de dos componentes
El Componente A de los revestimientos transparentes de dos componentes estaba constituido por un poliisocianato alifático que tenía 100% de sólidos. Los ejemplos de poliisocianatos adecuados incluyen Bayhydur^{TM} 302 y Bayhydur^{TM} XP-4178 de Bayer.
Las soluciones del Componente B se prepararon por adición de las resinas de polihidroxipoliacrilato, en los Ejemplos 1-19, a una solución acuosa que contenía 0,05 partes del agente antiespumante Byk^{TM} 340 y 0,01 partes del agente humectante tensioactivo de flúor Byk^{TM} 025, ambos aditivos comercializados por Byk Chemie. El nivel de sólidos de la solución Componente B se ajustó para obtener un nivel del 35% de sólidos totales para el revestimiento.
Los Componentes A y B se mezclaron durante 10 minutos utilizando un mezclador de varillas y se extendieron revestimientos de un grosor de 0,15 mm (6 mils) (húmedo) sobre baldosas para suelo de una composición de vinilo. Los datos del funcionamiento de la película se muestran en las Tablas 5 a 8. Las medidas de brillantez se tomaron después de dejar secar las películas durante 24 horas. El procedimiento para determinar la brillantez se describe en "Annual Book of ASTM Standards", sección15, volumen 15,04, procedimiento de análisis ASTM D 1455 (2000). Se utilizó un aparato de medida Gardner Byk Micro-TriGloss, número de catálogo 4520 para registrar la brillantez a 60º y a 20º. La resistencia al agua se evaluó después de que las películas no presentaran adherencia y después de un día. El procedimiento para determinar la resistencia al agua se describe en "Annual Book of ASTM Standards", sección 15, volumen 15,04, procedimiento de análisis ASTM D 1793 (2000). Después de exponer las películas a una gota de agua durante una hora y de limpiarla, se les aplicaron las siguientes calificaciones: Ex = sin efecto, TrWh = trazas de blanqueamiento, Wh = blanqueamiento, Hwh = blanqueamiento fuerte, B1 = burbujas. Los datos de dureza al rayado con lápiz presentados en las Tablas 5-8 se midieron utilizando el ASTM D-3363 (2000) del "Annual Book of Standards", volumen 06,01. El tiempo de adherencia se midió utilizando un Zapon Tack Tester para medir la adherencia de superficie y la tasa de secado. Un revestimiento de 0,1 mm (4,0 mils) del producto de pulido bajo análisis se aplicó sobre la superficie de la baldosa y se dejó reposar hasta sequedad aparente (cuando la película del producto de pulido aparecía seca). En este punto, el analizador de adherencia {una pieza de aluminio de 1,6 mm (1/16 pulgadas) de espesor, 2,54 cm (1 pulgada) de anchura y 8,3 cm (3,25 pulgadas) de longitud, se curva en un ángulo de forma que se pueda fijar un área de 6,54 cm^{2} sobre la superficie de la película de producto de pulido. El ángulo de la curvatura se determina de forma que el analizador se equilibre cuando se coloque un peso de 5 g sobre la superficie de 6,54 cm^{2} sobre un sustrato plano seco} se coloca sobre la película de producto de pulido (superficie de 6,54 cm^{2} (1 in^{2})). Se coloca un peso de 500 g sobre la superficie de 6,54 cm^{2} del analizador de adherencia y se deja reposar durante cinco segundos, y posteriormente se quita. Si se requieren más de cinco segundos para que el pie del analizador sea retirado completamente de la película de producto de pulido, se considera que la superficie presenta adherencia, y se repite el análisis a intervalos de un minuto hasta que se determina el tiempo al que no hay adherencia. Se registra el valor en minutos a partir del tiempo de aplicación. El tiempo de gelificación se determina como el tiempo requerido para que la formulación de producto de pulido se transforme en gel sin capacidad de fluir.
TABLA 5 42 Sty/8 AA/50 HEMA + Bayhydur^{TM} 302
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TABLA 6 42 Sty/8 AA/50 HPA + Bayhydur^{TM} 302
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TABLA 7 Composiciones con Niveles de HEMA variados + Bayhydur^{TM} XP-7148
7 
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TABLA 8 Composiciones con Niveles de AA variados + Bayhydur^{TM} XP-7148
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Claims (3)

1. Una composición de revestimiento de suelo de dos componentes que comprende:
(a)
una solución acuosa de un polihidroxipoliacrilato que tiene grupos ácidos neutralizados con una amina terciaria que contiene, al menos, dos grupos hidroxi; comprendiendo dicha solución un solvente orgánico; y
(b)
un poliisocianato alifático;
en la que el polihidroxipoliacrilato comprende al menos el 30% de las unidades de monómero derivadas de monómeros hidroxifuncionales y no más del 10% de las unidades de monómero derivadas de monómeros funcionales ácidos; en la que los grupos ácidos en el polihidroxipoliacrilato están neutralizados con una trialcanolamina, una alquil dialcanolamina C_{1}-C_{4} no sustituida, o un producto de reacción de una diamina secundaria con un óxido de alquileno; y en la que el poliisocianato alifático es soluble o dispersable en agua.
2. Un procedimiento de revestimiento de un suelo; comprendiendo dicho procedimiento la aplicación de la composición de revestimiento de suelo de dos componentes de la reivindicación 1.
3. El procedimiento de la reivindicación 2, en el que dicho polihidroxipoliacrilato se prepara mediante polimerización en solución y tiene un peso molecular medio numérico no superior a 10.000.
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