ES2288664T3 - Uso de composiciones microbicidas que comprenden 2-metil-4-isotiazolin-3-ona. - Google Patents
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Abstract
Una composición microbicida que comprende: (a) 2-metil-4-isotiazolin-3-ona; (b) 2, 2''-ditiobis(N-metilbenzamida); en la que la proporción ponderal de dicha 2-metil-4-isotiazolin-3-ona a dicha 2, 2''-ditiobis(N-metilbenzamida) es de 375: 1 a 1:20; y en la que la composición comprende de cero o hasta el 3% de 3-isotiazolona halogenada en base al peso combinado de 2-metil-4-isotiazolin-3-ona y 3-isotiazolona halogenada.
Description
Uso de composiciones microbicidas que comprenden
2-metil-4-isotiazolin-3-ona.
Esta invención se refiere a una combinación de
microbicidas seleccionados que tienen mayor actividad que la que se
observaría para los microbicidas individuales.
En algunos casos, los microbicidas comerciales
no pueden proporcionar un control eficaz de los microorganismos,
incluso a elevadas concentraciones de uso, debido a la débil
actividad contra ciertos tipos de microorganismos, por ejemplo,
aquellos resistentes a algunos microbicidas. Las combinaciones de
diferentes microbicidas algunas veces se usan para proporcionar un
control global de microorganismos en un entorno de uso final
particular. Por ejemplo, se describe una combinación de
2-metilisotiazolin-3-ona
y
1,2-bencisotiazolin-3-ona
en la Patente de Estados Unidos Nº 6.361.788, y en la JP kokai
2001-302418. Sin embargo, existe una necesidad de
combinaciones adicionales de microbicidas que tengan actividad
potenciada contra diversas cepas de microorganismos para
proporcionar un control eficaz de los microorganismos que sea tanto
rápido como duradero. El problema abordado por esta invención es
proporcionar dichas combinaciones adicionales de microbicidas.
La presente invención es como se expone en las
reivindicaciones adjuntas.
La presente invención se refiere a una
composición microbicida que comprende: (a)
2-metil-4-isotiazolin-3-ona;
y (b) 2,2'-ditiobis(N-metilbenzamida), en la
que la proporción ponderal de dicha
2-metil-4-isotiazolin-3-ona
a dicha 2,2'-ditiobis(N-metilbenzamida) es
de 375:1 a 1:20; y en la que la composición comprende de cero hasta
el 3% de 3-isotiazolona halogenada en base al peso
combinado de
2-metil-4-isotiazolin-3-ona
y 3-isotiazolona halogenada.
"DTBMA" es
2,2'-ditiobis(N-metilbenzamida), que tiene la
siguiente estructura
"MI" es
2-metil-4-isotiazolin-3-ona,
también mencionada por el nombre
2-metil-3-isotiazolona.
Como se usa en este documento, los siguientes
términos tienen las definiciones denominadas, salvo que el contexto
indique claramente otra cosa. El término "microbicida" se
refiere a un compuesto capaz de inhibir el crecimiento de o
controlar el crecimiento de microorganismos en un sitio; los
microbicidas incluyen bactericidas, fungicidas y alguicidas. El
término "microorganismo" incluye, por ejemplo, hongos (tales
como levaduras y mohos), bacterias y algas. El término "sitio"
se refiere a un sistema industrial o producto sujeto a contaminación
por microorganismos. Las siguientes abreviaturas se usan en toda
esta memoria descriptiva: ppm = partes por millón en peso
(peso/peso), ml = mililitro, ATCC = American Type Culture
Collection, y MIC = concentración inhibidora mínima. Salvo que se
especifique de otro modo, las temperaturas son en grados centígrados
(ºC), y las referencias a porcentajes (%) son en peso. "Libre de
sal " significa que la composición contiene cero o hasta el 0,5%,
preferiblemente cero o hasta el 0,1%, y más preferiblemente cero o
hasta el 0,01%, de sal metálica, en base al peso de la
composición.
Se ha descubierto inesperadamente que las
composiciones de la presente invención proporcionan eficacia
microbicida potenciada a un nivel de ingrediente activo combinado
inferior al de los microbicidas individuales. Las composiciones
microbicidas de la presente invención están sustancialmente libres
de 3-isotiazolona halogenada; es decir, puede estar
presente cero o hasta el 3%, preferiblemente cero o hasta el 1% y
más preferiblemente cero o hasta el 0,5%, de
3-isotiazolona halogenada, en base al peso combinado
de 3-isotiazolona halogenada y
2-metil-3-isotiazolona.
Las composiciones microbicidas que dependen de la presencia de
3-isotiazolona halogenada son susceptibles a
degradación química y pueden requerir componentes estabilizadores
adicionales, tales como los estabilizadores de sales metálicas
mencionados anteriormente; los estabilizadores salinos a veces crean
propiedades inaceptables en las formulaciones acabadas. Por esta
razón es deseable proporcionar formulaciones microbicidas
sustancialmente libres de 3-isotiazolona
halogenada, pero que aún proporcionen el grado de protección
antimicrobiana proporcionada por las
3-isotiazolonas halogenadas; de modo que las
composiciones microbicidas de la presente invención se basen en
2-metil-3-isotiazolona,
que no requiere estabilizadores metálicos.
La proporción ponderal de
2-metil-4-isotiazolin-3-ona
a 2,2'-ditiobis(N-metilbenzamida) es de
375:1 a 1:20, más preferiblemente de 100:1 a 1:20.
MI puede usarse en las mezclas sinérgicas
"como tales" o primero puede formularse con un disolvente o un
vehículo sólido. Los disolventes adecuados incluyen, por ejemplo,
agua; glicoles, tales como etilenglicol, propilenglicol,
dietilenglicol, dipropilenglicol, polietilenglicol, y
polipropilenglicol; éteres de glicol; alcoholes, tales como
metanol, etanol, propanol, fenetil-alcohol y
fenoxipropanol; cetonas, tales como acetona y
metil-etil-cetona; ésteres, tales
como acetato de etilo, acetato de butilo, citrato de triacetilo, y
triacetato de glicerol; carbonatos, tales como carbonato de
propileno y carbonato de dimetilo; y mezclas de los mismos. Se
prefiere que el disolvente se seleccione entre agua, glicoles,
éteres de glicol, ésteres y mezclas de los mismos. Los vehículos
sólidos adecuados incluyen, por ejemplo, ciclodextrina, sílices,
tierra de diatomeas, ceras, materiales celulósicos y carbón
vegetal. Se prefiere que el primer microbicida se formule en
agua.
Cuando el componente DTBMA que tiene baja
solubilidad en agua se formula en un disolvente, la formulación
puede contener opcionalmente tensioactivos. Cuando dichas
formulaciones contienen tensioactivos, generalmente están en forma
de concentrados de emulsión, emulsiones, microconcentrados de
emulsión, o microemulsiones. Los concentrados de emulsión forman
emulsiones después de la adición de una cantidad suficiente de agua.
Los microconcentrados de emulsión forman microemulsiones después de
la adición de una cantidad suficiente de agua. Dichos concentrados
y microconcentrados de emulsión son generalmente conocidos en la
técnica; se prefiere que dichas formulaciones estén libres de
tensioactivos. La Patente de Estados Unidos Nº 5.444.078 puede
consultarse para detalles generales y específicos adicionales sobre
la preparación de diversas microemulsiones y microconcentrados de
emulsión.
El componente DTBMA que tiene baja solubilidad
en agua también puede formularse en forma de una dispersión. El
componente disolvente de la dispersión puede ser un disolvente
orgánico o agua, preferiblemente agua. Dichas dispersiones pueden
contener adyuvantes, por ejemplo, co-disolventes,
espesantes, agentes anti-congelación, dispersantes,
cargas, pigmentos, tensioactivos, estabilizadores, inhibidores de
costras y aditivos anti-corrosión.
Puede usarse cualquier formulación de MI con
cualquier formulación de DTBMA en las mezclas sinérgicas de la
presente invención. Cuando ambos componentes microbicidas se
formulan cada uno primero con un disolvente, el disolvente usado
para MI puede ser igual o diferente del disolvente usado para
formular DTBMA. Se prefiere que los dos disolventes sean miscibles.
En la alternativa, los microbicidas pueden combinarse directamente y
después añadirse un disolvente a la mezcla.
Los especialistas en la técnica reconocerán que
el componente MI y DTBMA de la presente invención pueden añadirse a
un sitio secuencialmente, simultáneamente, o pueden combinarse antes
de añadirse al sitio. Se prefiere que el componente MI y DTBMA se
añadan a un sitio simultáneamente o se combinen antes de añadirse al
sitio. Cuando los microbicidas se combinan antes de añadirse a un
sitio, dicha combinación puede contener opcionalmente adyuvantes,
tales como, por ejemplo, disolventes, espesantes, agentes
anti-congelación, colorantes, secuestrantes (tales
como ácido etilendiamina-tetraacético, ácido
etilendiaminadisuccínico, ácido iminodisuccínico y sales de los
mismos), dispersantes, tensioactivos, estabilizadores, inhibidores
de costras y aditivos anti-corrosión.
Las composiciones microbicidas de la presente
invención pueden usarse para inhibir el crecimiento de
microorganismos introduciendo una cantidad microbicidamente eficaz
de las composiciones sobre, dentro, o en un sitio sujeto a ataque
microbiano. Los sitios adecuados incluyen, por ejemplo: torres de
refrigeración; purificadores de aire; calderas; pastas minerales;
tratamiento de aguas residuales; fuentes ornamentales; filtración
por ósmosis inversa; ultrafiltración; agua de lastre; condensadores
de evaporación; intercambiadores de calor; fluidos del procesado de
pulpa o papel; plásticos; emulsiones; dispersiones; pinturas; látex;
revestimientos, tales como barnices; productos de construcción,
tales como colas, masillas, y sellantes; adhesivos de construcción,
tales como adhesivos cerámicos, adhesivos de refuerzo de moquetas, y
adhesivos de laminado; adhesivos industriales o para el consumidor;
compuestos químicos fotográficos; fluidos de impresión; productos
del hogar, tales como limpiadores del baño y la cocina; cosméticos;
artículos de aseo; champúes; jabones; detergentes; limpiadores
industriales; ceras para el suelo; agua de aclarado de lavandería;
fluidos del trabajo del metal; lubricantes de transportadores;
fluidos hidráulicos; cuero y productos de cuero; textiles; productos
textiles; madera y productos de madera, tales como contrachapado,
aglomerado, tablero prensado, vigas laminadas, tablero de hilo
orientado, y tablero de partículas; fluidos del procesamiento del
petróleo; fuel; fluidos de yacimientos petrolíferos, tales como
agua de inyección, fluidos de fractura, y lodos de perforación;
conservación de adyuvantes de agricultura; conservación de
tensioactivos; dispositivos médicos; conservación de reactivos de
diagnóstico; conservación de alimentos, tales como envoltorios de
plástico o papel para alimentos; piscinas; y
balnearios.
balnearios.
Preferiblemente, las composiciones microbicidas
de la presente invención se usan para inhibir el crecimiento de
microorganismos en un sitio seleccionado entre uno o más de
emulsiones, dispersiones, pinturas, látex, productos del hogar,
cosméticos, artículos de aseo, champúes, jabones, detergentes y
limpiadores industriales. En particular, las composiciones
microbicidas son útiles en emulsiones, dispersiones, pinturas y
látex.
Cuando las composiciones sinérgicas de la
presente invención se usan en composiciones de cuidado personal,
las composiciones formuladas también pueden comprender uno o más
ingredientes seleccionados entre agentes que absorben radiación UV,
tensioactivos, modificadores de la reología o espesantes,
fragancias, humedecedores, humectantes, emolientes, agentes
acondicionadores, emulsionantes, auxiliares antiestáticos,
pigmentos, tintes, matizadores, colorantes, antioxidantes, agentes
reductores y agentes oxidantes.
La cantidad específica de las combinaciones
sinérgicas necesaria para inhibir o controlar el crecimiento de
microorganismos en un sitio depende de los compuestos particulares
en la combinación y el sitio particular a proteger. Típicamente, la
cantidad de las combinaciones sinérgicas de la presente invención
para controlar el crecimiento de microorganismos en un sitio es
suficiente si se proporciona de 0,1 a 10.000 ppm de ingrediente
activo de la mezcla sinérgica en el sitio. Se prefiere que la mezcla
sinérgica esté presente en el sitio en una cantidad de al menos 0,5
ppm, más preferiblemente al menos 1 ppm, más preferiblemente al
menos 10 ppm y mucho más preferiblemente al menos 50 ppm. Se
prefiere que la mezcla sinérgica esté presente en el sitio en una
cantidad de no más de 5000 ppm, más preferiblemente no más de 3000
ppm, más preferiblemente no más de 1000 ppm, y mucho más
preferiblemente no más de 500 ppm.
La sinergia de las combinaciones de la presente
invención se demostró ensayando un amplio intervalo de
concentraciones y proporciones de los compuestos.
La sinergia se determinó por un procedimiento
industrialmente aceptado descrito por Kull, F.C.; Eisman, P.C.;
Sylwestrowicz, H.D. y Mayer, R.L, en Applied Microbiology
9:538-541 (1961), usando la proporción determinada
por la fórmula:
Q_{a}/Q_{A}
+ Q_{b}/Q_{B} = Índice de Sinergia
("SI")
en la
que:
Q_{A}= concentración de compuesto A (primer
componente) en ppm, funcionando solo, que produjo un punto final
(MIC del Compuesto A).
Q_{a} = concentración de compuesto A en ppm,
en la mezcla, que produjo un punto final.
Q_{B} = concentración de compuesto B (segundo
componente) en ppm, funcionando solo, que produjo un punto final
(MIC del Compuesto B).
Q_{b} = concentración de compuesto B en ppm,
en la mezcla, que produjo un punto final.
Cuando la suma de Q_{a}/Q_{A} y
Q_{b}/Q_{B} es mayor de uno, se indica antagonismo. Cuando la
suma es igual a uno, se indica aditividad, y cuando es menor de
uno, se demuestra la sinergia. Cuanto menor es el SI, mayor es la
sinergia mostrada por esta mezcla particular. La concentración
inhibidora mínima (MIC) de un microbicida es la concentración más
baja ensayada en un conjunto específico de condiciones que evita el
crecimiento de microorganismos añadidos.
Se realizaron ensayos de sinergia usando ensayos
de placa de microtitulación convencionales con medios diseñados
para el crecimiento óptimo del microorganismo de ensayo. Se usó
medio salino mínimo suplementado con glucosa al 0,2% y extracto de
levadura al 0,1% (medio M9GY) para ensayar las bacterias; se usó
Caldo de Dextrosa de Patata (medio PDB) para ensayar levaduras y
mohos. En este procedimiento, se ensayó un amplio intervalo de
combinaciones de microbicidas realizando ensayos de MIC de alta
resolución en presencia de diversas concentraciones de MI. Las MIC
de alta resolución se determinaron añadiendo cantidades variables de
microbicida a una columna de una placa de microtitulación y
haciendo posteriormente diluciones de diez veces usando un sistema
de manipulación de líquidos automatizado para obtener una serie de
puntos finales que varían de 2 ppm a 10.000 ppm de ingrediente
activo. La sinergia de las combinaciones de la presente invención se
determinó frente a dos bacterias, Staphylococcus aureus
(S. aureus - - ATCC Nº 6538) o Pseudomonas
aeruginosa (P. aeruginosa - - ATCC Nº 15442), una
levadura, Candida albicans (C. albicans - - ATCC
10231), y un moho, Aspergillus niger (A. niger
- - ATCC 16404). Las bacterias se usaron a una concentración
de aproximadamente 5 x 10^{6} bacterias por ml y la levadura y el
moho a 5 x 10^{5} hongos por ml. Estos microorganismos son
representativos de contaminantes naturales en muchas aplicaciones
del consumidor e industriales. Las placas se evaluaron visualmente
para el crecimiento microbiano (turbidez) para determinar la MIC
después de diversos tiempos de incubación a 25ºC (levadura y moho) o
30ºC (bacterias).
Los resultados de ensayo para la demostración de
sinergia de las combinaciones microbicidas de la presente invención
se muestran a continuación en las Tablas. En cada ensayo, el Primer
Componente (A) era MI y el Segundo Componente (B) era DTBMA.
"NG" significa que no se observó crecimiento. Cada tabla
muestra las combinaciones específicas de MI y DTBMA; los resultados
contra los microorganismos ensayados con los tiempos de incubación;
la actividad de punto final en ppm medida por la MIC para MI sola
(Q_{A}), para el segundo componente solo (Q_{B}), para MI en la
mezcla (Q_{a}) y para el segundo componente en la mezcla
(Q_{b}); el valor de SI calculado; y el intervalo de proporciones
sinérgicas para cada combinación ensayada (MI/DTBMA o A/B).
Los resultados demuestran sinergia al menos para
las proporciones de MI:DTBMA que varían de 1:20 (15 ppm de MI:300
ppm de DTBMA vs. P. aeruginosa) a 375:1 (150 ppm de MI:0,4
ppm de DTBMA vs. C. albicans).
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Se preparó una formulación de pintura que tenía
un pH de 8,5-8,8 a partir de un aglutinante
acrílico, espesante celulósico, caolín, aditivos para formulación,
y agua. Se inoculan cincuenta gramos de las muestras de pintura
repetidamente con microorganismos aislados de pintura contaminada,
con concentraciones crecientes de inóculo. Este tratamiento se
realiza una vez a la semana. Seis días después de cada inoculación,
los microorganismos supervivientes se evalúan en cada muestra
aplicándolos sobre un medio nutriente. Estas estrías se evalúan
después de un tiempo de incubación de hasta siete días (a 27 \pm
2ºC y humedad atmosférica relativa del 85-95%). Se
usa una muestra no conservada del sistema a examinar para comprobar
la susceptibilidad al crecimiento de microorganismos. Se realizan
cinco ciclos de inoculación, conduciendo de este modo a una duración
del ensayo de seis semanas. La escala de clasificación para la
evaluación del crecimiento microbiano es el siguiente:
0 = sin crecimiento
1 = ligero crecimiento
2 = crecimiento medio
3 = mucho crecimiento.
\newpage
Los resultados se presentan en la siguiente
tabla.
Claims (3)
1. Una composición microbicida que
comprende:
- (a)
- 2-metil-4-isotiazolin-3-ona;
- (b)
- 2,2'-ditiobis(N-metilbenzamida);
en la que la proporción ponderal de dicha
2-metil-4-isotiazolin-3-ona
a dicha 2,2'-ditiobis(N-metilbenzamida) es
de 375: 1 a 1:20;
y en la que la composición comprende de cero o
hasta el 3% de 3-isotiazolona halogenada en base al
peso combinado de
2-metil-4-isotiazolin-3-ona
y 3-isotiazolona halogenada.
2. Una composición microbicida de acuerdo con la
reivindicación 1, en la que la proporción ponderal de dicha
2-metil-4-isotiazolin-3-ona
a dicha 2,2'-ditiobis(N-metilbenzamida) es de
100:1 a 1:20.
3. Uso de una composición microbicida de acuerdo
con la reivindicación 1 o la reivindicación 2 para inhibir el
crecimiento de microorganismos introduciendo una cantidad
microbiocidamente eficaz de dicha composición sobre, dentro, o en un
sitio sujeto al ataque microbiano.
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