ES2284188T3 - Procedimiento y sonda de inmersion para medir una actividad electroquimica. - Google Patents
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Abstract
LA INVENCION SE REFIERE A UN PROCEDIMIENTO, ASI COMO UN SENSOR DE INMERSION PARA LA MEDICION DE UNA ACTIVIDAD ELECTROQUIMICA DE UNA CAPA SITUADA POR ENCIMA DE UNA MASA FUNDIDA POR MEDIO DE UN SENSOR ELECTROQUIMICO, QUE MUESTRA UNA CELDA DE MEDICION Y UN CONTRAELECTRODO. PARA OBTENER EN LA CAPA MEDIDAS PRECISAS Y REPRODUCIBLES RIGUROSAMENTE, LA CELDA DE MEDIDA Y EL CONTRAELECTRODO SON, EN PRIMER LUGAR, SUMERGIDOS EN LA MASA FUNDIDA, ESTANDO PROTEGIDA LA CELDA Y EL CONTRAELECTRODO DE TODO CONTACTO CON LA CAPA, A CONTINUACION SON PUESTOS EN CONTACTO CON LA MASA FUNDIDA Y CALENTADOS EN ELLA. LA CELDA SE EMPUJA A CONTINUACION PARA EFECTUAR LA MEDICION EN LA CAPA, ENCONTRANDOSE EL CONTRAELECTRODO EN LA MASA FUNDIDA DURANTE LA MEDICION. LA CELDA DE MEDICION Y EL CONTRAELECTRODO PRESENTAN UNA CAPA DE PROTECCION Y, EN LA POSICION DE INVERSION DEL DETECTOR, LA CELDA DE MEDICION SE DISPONE POR ENCIMA DEL CONTRAELECTRODO.
Description
Procedimiento y sonda de inmersión para medir
una actividad electroquímica.
La invención se refiere a un procedimiento para
medir una actividad electro-química de una capa
situada sobre un caldo mediante un sensor
electro-químico, que presenta una celda de medición
y un contra-electrodo.
Asimismo la invención se refiere a una sonda de
inmersión para medir una actividad electro-química
de una capa situada sobre un caldo con un sensor
electro-químico dispuesto sobre un soporte, que
presenta una celda de medición electro-química y un
contra-electrodo.
Se conocen un procedimiento de este tipo y una
sonda de inmersión de este tipo de Radex-Rundschau,
cuaderno 1, 1990, páginas 236-243. Aquí se describe
un procedimiento de medición para medir actividades
electro-químicas, en especial el contenido de
oxígeno de capas de escoria situadas sobre caldos de hierro. La
medición se produce por medio de que un sensor
electro-químico usual, que presenta una celda de
medición con óxido de circonio y óxido de magnesio como
electrolitos y un contra-electrodo, está dispuesto
en la capa de escoria líquida. Obligado en especial por las faltas
de homogeneidad en la escoria no está definido el contacto del
sensor con el material a medir, de tal modo que el resultado de la
medición no puede reproducirse con precisión suficiente.
Un sensor similar se describe en el documento EP
330 264 A1. Este sensor se utiliza para determinar la altura del
nivel del baño, por medio de que se determina el límite de fase
entre el caldo metálico y una capa de escoria situada sobre el
caldo metálico. Un procedimiento para la medición indirecta de
actividades electroquímicas en la escoria sobre caldos de plata se
describe en el documento EP 0 450 090B1. En este procedimiento está
dispuesta una celda de medición electro-química en
un caldo de plata. De la medición se concluye la actividad en la
escoria.
Partiendo del estado conocido de la técnica la
invención se ha impuesto la misión de indicar un procedimiento de
la clase genérica, con el que sean posibles mediciones reproducibles
de forma fiable y precisa en la capa. Asimismo la misión de la
invención consiste en indicar una sonda de inmersión adecuada para
llevar a cabo el procedimiento.
La misión es resuelta conforme a la invención
con relación al procedimiento por medio de que la celda de medición
y el contra-electrodo se sumergen primero en el
caldo, en donde la celda de medición y el
contra-electrodo se protegen contra el contacto con
la capa, la celda de medición y el contra-electrodo
se ponen en contacto con el caldo (aproximadamente a la temperatura
del caldo), después se retrae la celda de medición para llevar a
cabo la medición en la capa y el contra-electrodo se
encuentra durante la medición en el caldo. Con ello la medición se
realiza en la capa casi siempre líquida, después de que se ha
realizado una adaptación de temperatura del sensor a la temperatura
ambiente. La adaptación de la temperatura es necesaria entre otras
cosas para impedir una solidificación del material de la capa en un
sensor excesivamente frío. Durante la inmersión del sensor a través
de la capa la celda de medición y el
contra-electrodo están protegidos contra el contacto
con el material de la capa mediante caperuzas protectoras usuales,
que se disuelven en el caldo. La adaptación de temperatura puede
supervisarse a través de la medición de actividad de oxígeno. Al
alcanzarse un nivel de actividad en la curva de medición, que se
obtiene después de sumergirse en el caldo, se ha producido la
adaptación de temperatura. Una supervisión de esta adaptación es
también posible con un termoelemento. El contraelectrodo está
dispuesto durante la medición en el caldo, es decir en un entorno
definido con precisión, de tal modo que se hacen posibles valores
de medición precisos y que pueden reproducirse bien.
La celda de medición y el
contra-electrodo están dispuestos convenientemente
sobre un soporte, en donde al mismo tiempo que de la celda de
medición se tira hacia arriba del contra-electrodo.
Con ello puede medirse la actividad electro-química
durante la retracción del contra-electrodo hacia la
capa (líquida). Por medio de esto puede determinarse el nivel del
baño del caldo, ya que se mide una modificación brusca de la
actividad electro-química, en cuanto el
contra-electrodo alcanza la capa límite entre el
caldo y la capa (líquida) situada sobre el mismo. Durante la
medición se determina ventajosamente la temperatura del caldo y/o de
la capa. También es conveniente que la medición se realice durante
el movimiento de elevación (el movimiento de retracción) de la
celda de medición y del contra-electrodo. En
especial es también conveniente determinar, antes de la retracción
de la celda de medición hacia fuera del caldo, la actividad de
oxígeno del caldo. De este modo puede tanto establecerse la
actividad electro-química, en especial la actividad
de oxígeno del caldo y de la capa situada sobre el mismo, como en
el mismo ciclo de medición establecerse la temperatura del baño y
el nivel del baño (superficie límite entre el caldo y la capa
situada encima del mismo) con un único sensor, de tal modo que
puede prescindirse de una medición específica con un sensor
adicional. La medición en el caldo o en la capa también puede
llevarse a cabo durante una interrupción del movimiento de elevación
de la sonda de inmersión, en donde la celda de medición y el
contra-electrodo para medir el contenido de oxígeno
u otra actividad electro-química del caldo se
encuentran en el caldo, mientras que la celda de medición para medir
el contenido de oxígeno se encuentra en la misma, en donde al mismo
tiempo el contra-electrodo está dispuesto en el
caldo. De forma ventajosa el procedimiento conforme a la invención
puede usarse para medir en un caldo de acero así como en la capa de
escoria situada por encima del mismo. El procedimiento puede también
llevarse a cabo para medir en gas líquido y capas situadas por
encima del mismo. Por caldo en el sentido de la invención se
entiende por ello un caldo metálico o un caldo de vidrio o vidrio
líquido. La determinación de la actividad de oxígeno en una capa de
escoria situada sobre un caldo de acero permite también inducir el
contenido de otros componentes de escoria como óxido de hierro.
Esto se explica por ejemplo en profundidad en el estado de la
técnica anteriormente descrito.
La misión es resuelta conforme a la invención
para una sonda de inmersión por medio de que la celda de medición y
el contra-electrodo presentan una caperuza
protectora y de que la celda de medición, en la posición de
inmersión del sensor, está dispuesta por encima del
contra-electrodo. Por medio de esto se obtiene una
distancia fija entre la celda de medición y el
contra-electrodo y se produce un movimiento
simultáneo de la celda de medición y del
contra-electrodo, en donde la distancia entre ambos
se mantiene siempre.
Es conveniente que el soporte esté configurado
como tubo soporte y que la celda de medición esté dispuesta sobre o
en la pared lateral del tubo soporte y el
contra-electrodo en el lado frontal del tubo
soporte. También es ventajoso que la celda de medición esté
dispuesta en una abertura en la pared lateral del tubo soporte. En
otra ejecución ventajosa tanto la celda de medición como el
contra-electrodo están dispuestos en el extremo de
inmersión del tubo soporte, en donde el
contra-electrodo está dispuesto sobre un soporte que
está fijado en el extremo de inmersión del tubo soporte, de tal
modo que su parte activa presenta la distancia necesaria a la celda
de medición. Asimismo es ventajoso, para obtener unos resultados de
medición óptimos, que el eje longitudinal de la celda de medición
esté dispuesto perpendicularmente al eje longitudinal del tubo
soporte. Como es suficientemente conocido y está descrito
profusamente en la bibliografía, las celdas de medición de este
tipo están configuradas normalmente como tubitos cerrados por un
lado de un material electrolítico sólido, en el que el electrodo de
referencia está dispuesto en un material de referencia.
Asimismo es conveniente que la distancia entre
la celda de medición y el contra-electrodo (en
dirección longitudinal) sea al menos de 2 cm, ya que mediante esta
distancia se tiene en cuenta la mayor seguridad posible un margen
de tolerancia, que se obtiene mediante una región de transición
entre el caldo y la capa situada por encima del mismo. Por medio de
esto se garantiza que el contra-electrodo durante la
medición de la capa pueda disponerse realmente en el caldo.
Asimismo es conveniente que en el extremo de inmersión del soporte
esté dispuesto un termolemento, para establecer la temperatura del
caldo de forma sencilla.
A continuación se explica con más detalle un
ejemplo de ejecución de la invención con base en un dibujo. En el
dibujo muestran
la fig. 1 una sonda de inmersión con celda de
medición dispuesta lateralmente,
la fig. 2 una sonda de inmersión con celda de
medición dispuesta frontalmente,
la fig. 3 una representación esquemática del
procedimiento de medición con base en diferentes posiciones de la
sonda de inmersión y
la fig. 4 el desarrollo de la tensión
electroquímica durante el procedimiento de medición.
La sonda de inmersión representada en la fig. 1
presenta un tubo soporte 1, sobre el que está dispuesto un sensor
electro-químico para medir en una capa de escoria 2
por encima de un caldo de acero 3. Desde el sensor electroquímico
se guían líneas de medición a través del tubo soporte 1 y una lanza
usual, enchufada sobre el tubo soporte 1 para su uso, hasta
dispositivos de valoración. El sensor
electro-químico, que presenta una celda de medición
5 y un contra-electrodo 4, está protegido primero
mediante caperuzas protectoras 7 usuales sobre el
contra-electrodo 4 y la celda de medición 5. Las
caperuzas protectoras 7 pueden estar compuestas por ejemplo de
cartón o metal o de una combinación de ambos materiales. El extremo
de inmersión del tubo soporte 1 está protegido adicionalmente
mediante una caperuza metálica 8. El
contra-electrodo 4 está dispuesto en el extremo de
inmersión del tubo soporte1 del sensor, mientras que la celda de
medición 5 está dispuesta unos centímetros por encima del
contra-electrodo 4 (en la dirección de inmersión).
En el entorno del contra-electrodo 4 está dispuesto
un termoelemento 6. El contra-electrodo 4 puede
estar configurado anularmente. Con ello el termolemento 6 puede
estar dispuesto en el interior de este
contra-electrodo 4 anular y, por medio de esto,
estar protegido mecánicamente por el
contra-electrodo 4. El termoelemento 6 mide la
temperatura en el entorno inmediato del
contra-electrodo 4.
La fig. 2 muestra otra posibilidad de configurar
el sensor electro-químico, por medio de que la celda
de medición 5 y el contra-electrodo 4 están
sujetados en el extremo de inmersión del tubo soporte 1. La celda de
medición 5 está circundada por una caperuza protectora 7, en el
interior de la cual también está dispuesto un termoelemento 6 y que
produce una protección mecánica. El contra-electrodo
4 presenta una distancia de 40 cm a la celda de medición 5 y está
dispuesto en el extremo de un soporte 9, que está fijado al extremo
de inmersión. De este modo el contra-electrodo 4,
situado en su punta, presenta una distancia suficiente a la celda de
medición 5. El soporte 9 puede ser un tubo, a través del cual se
guían aisladas las líneas de conexión del
contra-electrodo. El
contra-electrodo 4 y la celda de medición 5 están
protegidos con ello por una caperuza protectora común 8.
También puede pensarse en que el
contra-electrodo 4 no esté dispuesto sobre el tubo
soporte 1, sino sobre el crisol que aloja el caldo de acero 3, por
ejemplo en su fondo. En este caso no se necesita una caperuza
protectora, ya que el contra-electrodo 4 no entra en
contacto con la capa de escoria 2 (evidentemente con esta
disposición no puede determinarse el nivel del baño).
El sensor electro-químico se
sumerge primero de tal modo para llevar a cabo la medición, a través
de la capa de escoria 2 hasta el caldo de acero 2, que tanto el
contra-electrodo 4 como la celda de medición 5 están
dispuestos en el caldo de acero 3. Al atravesar la capa de escoria
2 el sensor se protege mediante las caperuzas protectoras 7; 8
contra un contacto y una adhesión de la escoria. Esta situación se
ha marcado en la fig. 3 como posición A. En el caldo de acero 3 se
calienta el sensor, de tal modo que se produce una adaptación de
temperatura al caldo de acero 3. Las caperuzas protectoras 7; 8 se
disuelven con ello (posición B). En la posición C representada en
la fig. 3 se mide primero la actividad de oxígeno (el contenido de
oxígeno) del caldo de acero 3. Después se retrae hacia arriba el
sensor electro-químico, hasta que la celda de
medición 5 se encuentra por encima del caldo de acero 3 en la capa
de escoria 2. Aquí se mide, ya sea durante el movimiento ascendente
o durante una parada del sensor, la actividad de oxígeno en la capa
de escoria 2 (posición D).
A continuación se sigue tirando hacia arriba del
sensor hacia fuera del caldo de acero 3. En cuanto el
contra-electrodo 4 abandona también el caldo de
acero 3, es decir, llega a la capa límite 10 entre el caldo de acero
3 y la capa de escoria 2, aumenta bruscamente la tensión medida en
el procedimiento de medición, de tal modo que se indica claramente
la capa límite 10 entre el caldo de acero 3 y la capa de escoria 2,
es decir, el nivel de baño del baño metálico (caldo de acero 3)
(posición E).
La distancia entre el
contra-electrodo 4 y la celda de medición 5 se ha
elegido mayor que el grosor de la capa límite 10 entre la capa de
escoria 2 y el caldo de acero 3; aproximadamente 2 cm de distancia
serán suficientes en algunos casos. Ha demostrado ser practicable
una distancia aproximada de 40 cm.
En el modo descrito anteriormente es posible
determinar consecutivamente el contenido de oxígeno en el caldo de
acero 3, el contenido de oxígeno en la capa de escoria 2 y el nivel
del baño (capa límite 10).
En la fig. 4 se ha representado el desarrollo de
la tensión durante la medición. Con ello se ha aplicado sobre la
abscisa la altura h de la sonda y sobre la ordenada la tensión
electro-química U medida. Con base en la tensión
puede calcularse de un modo conocido en general la presión parcial
de oxígeno. Las diferentes posiciones están designadas con las
mismas letras que las posiciones correspondientes en la fig. 3. La
posición A muestra la tensión cuando la celda de medición 5 y el
contra-electrodo 4 se sumergen en el caldo de acero
3, es decir, el comienzo de la medición antes de ajustar el
equilibrio de temperatura. En la posición C la celda de medición 5
se encuentra en el caldo de acero 3, cuya actividad de oxígeno se
mide. En la posición D se encuentra la celda de medición 5 en la
capa de escoria 2, mientras que el contra-electrodo
4 está dispuesto en el caldo de acero 3, de tal modo que se mide la
actividad en la capa de escoria 2. La posición E muestra el ascenso
brusco de la tensión cuando el contra-electrodo 4
abandona el caldo de acero 3.
Claims (12)
1. Procedimiento para medir una actividad
electro-química de una capa situada sobre un caldo
mediante un sensor electro-químico, que presenta
una celda de medición y un contra-electrodo,
caracterizado porque la celda de medición (5) y el
contra-electrodo (4) se sumergen primero en el
caldo, en donde la celda de medición (5) y el
contra-electrodo (4) se protegen contra el contacto
con la capa, porque la celda de medición (5) y el
contra-electrodo (4) se ponen en contacto con el
caldo, porque después se tira hacia arriba de la celda de medición
(5) para llevar a cabo la medición en la capa y porque el
contra-electrodo (4) se encuentra durante la
medición en el
caldo.
caldo.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la medición se lleva a cabo en un caldo
de acero (3) así como en una capa de escoria (2) situada por encima
del mismo.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque la celda de medición (5) y el
contra-electrodo (4) están dispuestos sobre un
soporte, y al mismo tiempo que de la celda de medición (5) se tira
hacia arriba del contra-electrodo (4).
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque se determina,
antes de la retracción de la celda de medición (5) hacia fuera del
caldo, la actividad de oxígeno del caldo.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la medición se
realiza durante el movimiento de retracción de la celda de medición
(5) y del contra-electrodo (4).
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque durante la
medición se determina la temperatura del caldo de acero (3) y/o de
la capa de escoria (2).
7. Sonda de inmersión para medir una actividad
electro-química de una capa situada sobre un caldo
con un sensor electro-químico dispuesto sobre un
soporte, que presenta una celda de medición (5)
electro-química y un
contra-electrodo (4), caracterizado porque la
celda de medición (5) y el contra-electrodo (4)
presentan una caperuza protectora (7; 8), y porque la celda de
medición (5) está distanciada del contra-electrodo
de tal modo que, en la posición de inmersión, está dispuesta por
encima del contra-electrodo (4).
8. Sonda de inmersión según la reivindicación 7,
caracterizada porque el soporte está configurado como tubo
soporte (1) y la celda de medición (5) está dispuesta sobre o en la
pared lateral del tubo soporte (1) y el
contra-electrodo (4) en el extremo de inmersión del
tubo soporte (1).
9. Sonda de inmersión según la reivindicación 8,
caracterizada porque la celda de medición (5) está dispuesta
en una abertura en la pared lateral del tubo soporte (1).
10. Sonda de inmersión según la reivindicación
7, caracterizada porque el soporte está configurado como tubo
soporte (1) y porque la celda de medición (5) y el
contra-electrodo (4) están dispuestos en el extremo
de inmersión del tubo soporte (1), en donde el contraelectrodo (4)
está dispuesto sobre un soporte (9) que está fijado al extremo de
inmersión del tubo soporte (1).
11. Sonda de inmersión según una de las
reivindicaciones 7 a 10, caracterizada porque la distancia
entre la celda de medición (5) y el
contra-electrodo (4) es al menos de 2 cm.
12. Sonda de inmersión según una de las
reivindicaciones 7 a 11, caracterizada porque en el extremo
de inmersión del soporte está dispuesto un
termolemento (6).
termolemento (6).
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