ES2320282T3 - Dispositivo para la realizacion de mediciones electroquimicas en masas fundidas salinas o de vidrio. - Google Patents
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Abstract
LA INVENCION SE REFIERE A UN DISPOSITIVO PARA REALIZAR MEDICIONES ELECTROQUIMICAS EN MASAS FUNDIDAS DE VIDRIO O DE SAL, FORMADO POR AL MENOS UN ELECTRODO DE MEDICION Y UNA UNIDAD DE ELECTRODOS DE REFERENCIA. PARA PODER REALIZAR MEDICIONES MUY PRECISAS, LA PUNTA DEL ELECTRODO DE MEDICION DESTINADA A SER INTRODUCIDA EN LA MASA FUNDIDA SE FABRICA CON UN METAL NOBLE Y ESTA FIJADA A UN EXTREMO DE UN TUBO DE VIDRIO DE CUARZO DE FORMA QUE NO PERMITA EL PASO DE GASES, ESTANDO EL ELECTRODO DE MEDICION INTRODUCIDO EN EL INTERIOR DEL TUBO DE VIDRIO DE CUARZO.
Description
Dispositivo para la realización de mediciones
electroquímicas en masas fundidas salinas o de vidrio.
La invención se refiere a un dispositivo para la
realización de mediciones electroquímicas en masas fundidas salinas
o de vidrio con al menos un electrodo de medición y un sistema de
electrodos de referencia.
Este tipo de dispositivos se conoce de múltiples
documentos, como por ejemplo mediante el documento GB 2 057 695 A.
Aquí se realiza la medición de la presión parcial de oxígeno
mediante una célula de medición, también denominada sistema de
electrodos de referencia, la cual está conectada mediante un
dispositivo indicador y/o de medición (sistema de medición) con un
contraelectrodo (también denominado electrodo de medición). Como
electrodo de medición se emplea un alambre de platino que atraviesa
un cuerpo de óxido de aluminio. En el extremo del cuerpo de óxido
de aluminio, el alambre de platino queda libre de forma que pueda
entrar en contacto con la masa fundida tan pronto el contralectrodo
se sumerja en ésta. El soporte del cuerpo de óxido de aluminio es
un tubo de óxido de aluminio. En la práctica se ha demostrado que no
es posible lograr la hermeticidad a prueba de gas necesaria entre
el electrodo de platino y el cuerpo de óxido de aluminio. De esta
manera puede penetrar oxígeno de la atmósfera por encima de la masa
fundida hasta alcanzar la parte del electrodo de medición en
contacto con dicha masa fundida de forma que los valores medidos en
este punto no corresponden al estado real dentro de la masa
fundida, con lo que la medición resulta errónea.
Sistemas de medición similares se conocen por
ejemplo del documento DE 38 11 915 A1. Aquí el electrodo de medición
está formado de platino.
Por ejemplo, por la publicación
"Glastechnische Berichte" 68 (1995) Nr. 9 p. 273 se conoce un
método para determinar con tres electrodos hierro, azufre y cromo
en masas fundidas de vidrio por análisis voltimétrico. Aquí también
aparecen los problemas ya mencionados. Por ejemplo deben conocerse
con exactitud las dimensiones de la superficie de electrodo en el
vidrio.
T.H. Etsell determina de forma voltimétrica
oxígeno en masas fundidas de metales. (Etsell, T.H.; J. Electrochem.
Soc.: Electrochemical science and technology. 02/1972: p.
198-208).
El objetivo de la presente invención consiste
en, partiendo de los dispositivos antecedentes técnicos ya
conocidos, mejorar la exactitud de medición de por ejemplo
mediciones de la presión parcial de oxígeno en masas fundidas de
vidrio o salinas.
Según la presente invención este objetivo se
logra gracias a que el extremo que se sumerge en la masa fundida
del electrodo de medición está hecho de un metal noble y fundido de
forma hermética en el extremo de un tubo de vidrio de cuerzo,
estando instalado el electrodo de medición atravesando el tubo de
vidrio de cuarzo (de la masa fundida de vuelta al dispositivo de
evaluación). Soporte hermético a prueba de gas significa que no
pasa oxígeno a través del tubo desde fuera hasta la masa fundida
sujeta a medición en tal cantidad que perjudique la medición. A tal
fin, el metal noble empleado es un metal del grupo del iridio,
platino, paladio o rodio, o una aleación con al menos uno de estos
metales y al menos otro metal noble (eventualmente también de este
grupo).Es imaginable el uso del dispositivo para mediciones de corta
duración fundamentalmente.
A tal fin, la unión entre el electrodo de
medición y el tubo de vidrio de cuarzo está fundida de forma
hermética en el extremo del tubo de cuarzo a sumergir en la masa
fundida. Hacia detrás, en dirección contraria a la masa fundida, el
tubo de vidrio de cuerzo puede ser abierto. De acuerdo al objetivo
de la invención, el extremo de metal noble del electrodo de
medición dentro del tubo de vidrio de cuarzo está unido a un alambre
de medición fabricado preferentemente de molibdeno, wolframio o de
aleaciones de cromo-níquel (por ejemplo cronix). Con
ello se puede reducir la longitud del alambre de metal noble
empleado como electrodo, a fin de ahorrar metal noble.
Si se fabrica el alambre de medición de
molibdeno o wolframio es posible colocar una tira de metal de
molibdeno entre el extremo fabricado de metal noble del electrodo
de medición y el alambre de medición. La unión entre el metal noble
y el alambre de medición puede estar fundida en el tubo de vidrio de
cuarzo. Especialmente una tira metálica de molibdeno fundida
asegura una hermeticidad casi total.
Asimismo, no puede fundirse con el tubo de
vidrio de cuerzo un alambre de cromo-níquel ya que
existe el peligro de que se derrita dada una temperatura
determinada. El punto de unión deberá disponerse por lo tanto detrás
del punto de fundición del tubo de vidrio de cuarzo.
Resulta ventajoso para una mayor exactitud en la
medición situar un electrodo de referencia por un lado de una
tobera de electrolito sólido cerrada, la cual presenta un soporte de
tubo cerámico por el lado contrario al cerrado, por la que
atraviesa el electrodo de referencia y que el extremo del electrodo
de referencia en la tobera de electrolito sólido esté rodeado de un
material de referencia fabricado de una mezcla en polvo de
metal-óxido de metal, preferentemente de una mezcla en polvo de
níquel-óxido de níquel, estando fabricado el electrodo de
referencia en sí de acuerdo al objeto de la invención de una
aleación de níquel-cromo.
Asimismo, el tubo de vidrio de cuarzo y el tubo
cerámico están rellenos de corindón. Además es ventajoso que el
tubo cerámico y el tubo de vidrio de cuarzo tengan el mismo soporte
tubular, el cual está fabricado preferentemente de material
cerámico y que por el extremo contrario al extremo a sumergir en la
masa fundida presente una pieza de unión de tipo común para el
acople mecánico y para la unión del electrodo de medición y del
electrodo de referencia con un sistema de medición. El soporte
tubular puede estar fabricado de óxido de aluminio y relleno de
corindón granulado.
A continuación se aclara con mas detalle un
ejemplo de realización de la invención mediante una figura.
Las figuras muestran:
En la figura 1, una representación del
dispositivo objeto de invención;
en la figura 2, una perspectiva en sección
lateral del dispositivo objeto de invención;
en la figura 3, una perspectiva en sección
lateral del electrodo fundido en el tubo de vidrio de cuerzo y,
en la figura 4, una perspectiva en sección a
través de un dispositivo con tres electrodos.
El dispositivo representado en la figura 1
muestra un soporte tubular 1 fabricado de óxido de aluminio. Por el
extremo contrario al extremo a sumergir en la masa fundida está
dispuesta una pieza de unión 2 en el soporte tubular 1, la cual se
inserta en un vástago por ejemplo de metal no representado en la
figura. Los alambres guiados a través del soporte tubular 1, el
alambre de medición 3 y el electrodo de referencia 4 se conectan
mediante la pieza de unión 2 con un sistema de medición, es decir,
con una unidad indicadora o de evaluación de tipo común. Dentro del
soporte tubular 1 están alojados el alambre de medición 3 y el
electrodo de referencia 4 atravesando la tobera de vidrio 5 de
cuarzo rodeados de corindón 6 granulado.
Por el extremo a sumergir del soporte tubular 1
del extremo del dispositivo están colocados el sistema de
electrodos de referencia 7 y el tubo de vidrio de cuarzo 8. El
sistema de electrodos de referencia 7 presenta un tubo cerámico 9
de óxido de aluminio, el cual está atravesado por el electrodo de
referencia 4 hasta la tobera de electrolito sólido 10. La tobera
de electrolito sólido 10 de óxido de circonio presenta en su
interior como material de referencia una mezcla en polvo de
níquel-óxido de níquel, en la que está alojado el electrodo de
referencia 4, fabricado de una aleación de cromo y níquel (cronix).
El electrodo de medición con el alambre de medición 3 atraviesa el
tubo de vidrio de cuarzo 8, estando fabricada la punta 11 del
electrodo de medición de alambre de iridio, aunque puede estar
fabricada de platino, paladio, rodio u otra aleación que contenga
otros metales del grupo mencionado u otros metales nobles. La punta
11 de iridio penetra en el tubo de vidrio de cuarzo 8. La punta 11
está fundida de forma hermética en el extremo 12 del tubo de vidrio
de cuerzo 8 en una longitud de aproximadamente 2 cm. A
continuación, el material del electrodo de medición se modifica.
Para reducir la cantidad usada del costoso alambre de iridio, la
cantidad restante del electrodo de medición es un electrodo de
medición 3 de cronix (una aleación de cromo y níquel). En lugar de
cronix, se puede emplear por ejemplo también molibdeno o wolframio
como alambre de medición 3.
Otra posibilidad de realizar el electrodo de
medición se ilustra en la figura 3. En ésta, la punta 11 de iridio
está unida dentro del tubo de vidrio de cuarzo 8 con una tira de
molibdeno 13, el cual está conectado por el otro extremo con el
alambre de medición 3. El alambre de medición 3 en este caso puede
estar fabricado de, por ejemplo, molibdeno o wolframio. La tira de
molibdeno 13 del ejemplo mostrado está fundida por completo en el
extremo 12 del tubo de vidrio de cuarzo 8. De este modo se puede
lograr una hermeticidad perfecta.
En las figuras no se representa la posibilidad
de instalar la tira de molibdeno 13 fuera del extremo fundido 12
del tubo de vidrio de cuerzo y de unirla en el tubo abierto con el
alambre de medición 3. En tal caso sería posible usar cronix como
alambre de medición 3.
El tubo de vidrio de cuarzo 8 y el tubo cerámico
9 están dotados de un relleno de corindón, el cual estabiliza la
posición de los alambres dentro del tubo.
El dispositivo representado en la figura 4 es
adecuado para la medición voltimétrica de por ejemplo el contenido
de hierro, azufre o cromo en una masa fundida de vidrio. El método
para ello se describe por ejemplo en la publicación
"Glastechnische Berichte" 68 (1995), p. 273 ep. En el soporte
tubular 1 de óxido de aluminio están colocados un electrodo de
medición y un electrodo de referencia 4. La punta 11 del electrodo
de medición está fabricada de iridio y fundida en un tubo de vidrio
de cuarzo 8. El electrodo de referencia 4 de platino está colocado
en un tubo cerámico 9, disponiéndose asimismo de un contraelectrodo
14 de platino por el extremo del soporte tubular 1 a sumergir en la
masa fundida.
La medición con el dispositivo previsto
posibilita resultados muy fiables, especialmente en periodos de
aplicación cortos. Al estar fabricado el dispositivo a bajo coste,
es posible su realización como sonda desechable.
Claims (13)
1. Dispositivo para la realización de mediciones
electroquímicas en masas fundidas de vidrio o salinas con al menos
un electrodo de medición y un sistema de electrodos de referencia,
caracterizado porque la punta (11) del electrodo de medición
está fabricada de un metal noble y fundida herméticamente en un tubo
de vidrio de cuarzo (8), atravesando el electrodo de medición el
tubo de vidrio de cuarzo (8).
2. Dispositivo según la reivindicación 1,
caracterizado porque el metal noble es uno del grupo del
iridio, platino, paladio, rodio o una aleación de al menos uno de
estos metales con al menos otro metal no-
ble.
ble.
3. Dispositivo según la reivindicación 1 o 2,
caracterizado por una unión fundida entre el electrodo de
medición y el tubo de vidrio de cuarzo (8) por el extremo (12) a
sumergir en la masa fundida del tubo de vidrio de cuarzo (8).
4. Dispositivo según alguna de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la punta
fabricada de un metal noble (11) del electrodo de medición dentro
del tubo de vidrio de cuarzo (8) está unida a un alambre de medición
(3).
5. Dispositivo según la reivindicación 4,
caracterizado porque entre la punta (11) fabricada de metal
noble del electrodo de medición y el alambre de medición (3) hay
dispuesta una tira metálica (13) de molibdeno.
6. Dispositivo según la reivindicación 4,
caracterizado porque el alambre de medición (3) está
fabricado de molibdeno o wolframio.
7. Dispositivo según alguna de las
reivindicaciones 4 a 6, caracterizado porque la unión entre
metal noble y alambre de medición (3)está fundida en el tubo
de vidrio de cuarzo (8).
8. Dispositivo según la reivindicación 4,
caracterizado porque el alambre de medición (3) está
fabricado de una aleación de cromo-níquel.
9. Dispositivo según alguna de las
reivindicaciones 1 a 9, caracterizado por un sistema de
electrodos de referencia (4) instalado por un lado en una tobera
de electrolito sólido cerrada, la cual está instalada por el extremo
opuesto al extremo cerrado en un tubo cerámico (9), por el que
atraviesa el electrodo de referencia (4)estando rodeado el
extremo del electrodo de referencia (4) en la tobera de electrolito
sólido (10) de un material de referencia, formado por un mezcla
metal-óxido de metal, preferentemente de una mezcla níquel-óxido de
níquel.
10. Dispositivo según alguna de las
reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque el electrodo de
referencia (4) está fabricado de una aleación de
cromo-níquel.
11. Dispositivo según la reivindicación 9 o 10,
caracterizado porque el tubo de vidrio de cuarzo (8) y el
tubo cerámico (9) están rellenos de corindón.
12. Dispositivo según alguna de las
reivindicaciones 9 a 11, caracterizado porque el tubo de
vidrio de cuarzo (8) y el tubo cerámico (9) presentan un soporte
tubular (1) fabricado preferentemente de material cerámico y que
por el extremo contrario al de inmersión en la masa fundida presenta
una pieza de unión (2) para su acople mecánico y para la unión de
electrodo de medición y electrodo de referencia (4) con un sistema
de medición.
13. Dispositivo según la reivindicación,
caracterizado porque el tubo portante (1) está fabricado de
óxido de aluminio y relleno de corindón granulado.
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