KR100484707B1 - 전기화학적측정을수행하기위한장치 - Google Patents
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Abstract
유리 또는 염 용융물 내에서 전기화학적 측정을 수행하기 위한 장치는 적어도 하나의 지시계 전극과 1 개의 기준전극 장치를 구비한다. 매우 정확한 측정을 수행하기 위해, 상기 용융물 내에 침적되는 상기 지시계 전극의 첨단은 귀금속으로 구성되고 석영 유리 튜브 내에 가스-기밀적으로 설치된다. 상기 지시계 전극은 상기 석영 유리 튜브를 통하여 통과된다.
Description
본 발명은 적어도 1개의 지시계 전극 및 1개의 기준전극 장치를 갖는 유리 또는 염 용융물에서 전기화학적 측정을 수행하기 위한 장치에 관한 것이다.
이러한 장치들은 특히 GB 2 057 695 호로부터 널리 공지되어 있다. 여기서, 산소 분압의 측정은 전형적인 지시계 및/또는 평가장치(측정시스템)를 통하여 반대전극(지시계 전극)과 연결된, 소위 기준전극 장치라고도 불리우는 전기화학적 측정셀에 의해 수행된다. 백금 와이어는 알루미늄 산화물 몸체를 통하여 통과되는 상기 지시계 전극으로서 이용된다. 상기 백금 와이어는 상기 알루미늄 산화물 몸체의 첨단에 자유롭게 노출되어서, 상기 반대전극이 상기 용융물 속에 잠겨지자마자 상기 백금 와이어가 상기 용융물과 접촉할 수 있게 된다. 상기 알루미늄 산화물 몸체는 알루미늄 산화물 튜브 내에 설치된다. 실무적으로, 상기 백금 전극과 알루미늄 산화물 몸체 사이에 가스-기밀 통로를 형성하는 것을 가능하지 않다는 것이 명백해졌다. 이러한 방식에 있어서, 상기 용융물 위의 대기로부터의 산소는 상기 용융물과 접촉하고 있는 지시계 전극의 부품으로 침투하게되고, 이에 따라 거기서 측정된 값들이 상기 용융물 내의 실제적인 상태와 상응하지 않고, 따라서 측정에 오류가 생기는 것이다.
유사한 측정장치가 예를들어 DE 38 11 915 A1 호에 공지된다. 여기서도 마찬가지로 상기 지시계 전극은 백금으로 만들어진다.
3 개의 전극을 갖는 전해 전량분석(voltametric analysis)에 의한 유리 용융물 내의 철, 황 또는 크롬의 측정이 예를들어 유리 과학 기술지(Glastech. Ber. Glass Sci. Technol(1995) 68(9)권의 273-277쪽에 공지되어 있다. 심지어 여기서도 상기한 문제점들이 발생한다. 따라서 예컨데 유리에서 전극 표면의 크기가 정확히 알려져야만 한다.
상기 공지된 선행기술의 장치들로부터 진행하여, 본 발명의 목적은 예를 들어, 유리 또는 염 용융물 내의 산소 분압 측정의 측정 정확도를 향상시키는 것이다.
본 발명에 따르면, 상기 목적은 귀금속으로 구성되고 가스-기밀적으로 석영 유리 튜브의 일단부 속으로 용입되는 상기 용융물에 침적되도록 구성되는 상기 지시계 전극의 첨단에 의해 달성되는데, 여기서, 상기 지시계 전극은 상기 석영 유리 튜브를 통하여 (상기 용융물로부터 상기 평가장치 속으로) 통과된다. 가스-기밀적 설치라는 것은 상기 석영 유리 튜브를 통하여 외부로부터 측정될 상기 용융물 속으로 상기 측정에 영향을 줄만한 양의 산소가 침투하지 못하게 하는 것을 의미한다. 편의상, 상기 귀금속은 이리듐, 백금, 팔라듐 또는 로듐 그룹의 금속이거나 또는 적어도 하나의 추가적인 귀금속(상기 그룹중에서도 가능)과 이러한 금속들 중 적어도 하나의 합금이다. 상기 장치는 주로 단기간 측정을 위해 사용될 수 있다.
상기 지시계 전극과, 용융물 내에 침적되도록 의도된 상기 튜브의 단부상의 석영유리 튜브 사이의 연결은 가스-기밀적인 것이 바람직하다. 상기 튜브는 상기 용융물로부터 먼쪽의 후방을 향해 개방될 수 있다. 귀금속으로 구성된 상기 지시계 전극의 첨단이 바람직하게는 몰리브덴, 텅스텐 또는 크롬-니켈 합금(예컨데, 크로닉스)으로 이루어진 측정 와이어로 상기 튜브 내부에서 연결되는 것이 또한 바람직하다. 이와같은 방식으로, 전극으로서 사용되는 상기 귀금속 와이어의 길이는 귀금속의 절감을 위하여 짧게 유지될 수 있다.
상기 측정 와이어가 몰리브덴 또는 텅스텐으로 구성되는 경우에 있어서, 몰리브덴으로 된 금속 스트립을 상기 귀금속으로 구성된 지시계 전극의 첨단과 상기 측정 와이어 사이에 설치하는 것이 가능하다. 상기 귀금속과 측정 와이어 사이의 연결은 열저항(석영유리) 튜브속으로 용입될 수 있다. 특히, 용입된 몰리브덴 금속 스트립은 거의 완벽한 가스 기밀을 보장한다.
크롬-니켈 와이어는 추가적인 수고 없이 상기 석영 유리속으로 용입될 수 없는데, 이는 상기 튜브가 필요한 온도에서 용융될 위험성이 존재하기 때문이다. 따라서, 상기 연결은 상기 석영 유리 튜브 내의 상기 용입 지점 후방에 배열되는 것이 바람직하다.
높은 측정 정확도를 위해 기준전극은 일단부가 폐쇄된 고체 전해질 모세관 튜브 내에 배열되는데, 이것은 세라믹 튜브 내에 장착되고 그 단부는 상기 기준전극이 통과되는 상기 폐쇄 단부로부터 먼쪽을 향하는 것이 바람직하다. 상기 고체 전해질 모세관 튜브 내의 상기 기준전극의 단부는 바람직하게는 니켈-니켈 산화물 분말 혼합물과 같은 금속-금속 산화물로 구성된 기준 재료로 둘러싸이는 것이 또한 바람직하다. 상기 기준전극 자체는 크롬-니켈 합금으로 적절하게 구성된다.
상기 석영 유리 튜브 및 상기 세라믹 튜브는 코런덤(corundum)으로 채워지는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 바람직하게는 세라믹으로 구성되고 기계적 결합 및 지시계 전극 그리고 기준전극을 측정 시스템에 연결하기 위하여 침적된 단부로부터 먼쪽을 향하는 그것의 단부에서 통상적인 유형의 연결편을 갖는 통상의 운반 튜브 내에 상기 석영 유리 튜브 및 세라믹 튜브가 설치되는 것이 바람직하다. 상기 운반 튜브는 알루미늄 산화물로 구성되고 구형의 코런덤으로 채워질 수 있다.
상술한 개요 및 이하 본 발명의 바람직한 실시예의 상세한 설명은 첨부된 도면을 참조로 더욱 잘 이해될 수 있다. 본 발명을 설명하기위해, 현재 선호되는 실시예들이 도면에 도시된다. 그러나, 본 발명은 도시된 특정 배열 및 장치들에 한정되는 것은 아님을 이해하여야 한다.
제 1도에 도시된 장치는 알루미늄 산화물로 구성된 운반 튜브(1)를 가진다. 연결편(2)은 상기 침적 단부로부터 먼쪽을 향하는 그것의 단부 상에서 상기 운반 튜브(1) 상에 배열되고, 이것은 예컨대 금속 랜스(lance)와 같은 홀더(도시되지 않음) 속으로 삽입된다. 상기 운반 튜브(1)를 통과한 와이어들, 상기 측정 와이어(3) 그리고 기준전극(4)은 연결편(2)을 통하여 통상의 지시계 및/또는 평가 유닛을 갖는 측정시스템에 연결된다. 상기 운반 튜브(1) 내에서 상기 측정 와이어(3) 및 기준전극(4)은 상기 석영 유리 모세관 튜브들(5)을 통과하여 지나고 볼 형태의 코런덤(6)에 매설된다.
상기 운반 튜브(1)의 침적 단부를 향하는 상기 장치의 단부에는, 상기 기준전극 장치(7) 및 석영 유리 튜브(8)가 위치된다. 상기 기준전극 장치(7)는 알루미늄 산화물로 된 세라믹 튜브(9)를 구비하며 이를 통하여 상기 기준전극(4)이 상기 고체 전해질 모세관 튜브(10)에 까지 통과된다. 지르코늄산화물로 구성된 고체 전해질 모세관 튜브(10)는 그 내부에 기준 재료로서, 니켈-니켈 산화물 분말 혼합물을 포함하고, 그 안에는 크롬-니켈 합금(크로닉스)으로 구성된 기준전극(4)이 설치된다. 상기 측정 와이어(3)를 갖는 상기 지시계 전극은 상기 석영 유리 튜브(8)를 통하여 통과된다. 상기 지시계 측정 전극의 첨단(11)은 이리듐 와이어로 구성된다. 그러나, 상기 첨단은 또한 백금, 팔라듐, 로듐, 또는 주로 이리듐을 함유하거나 이들 다른 귀금속에 추가적으로 상기 언급한 그룹 중 다른 금속들을 함유하는 합금으로 구성될 수도 있다. 상기 이리듐으로 구성된 첨단(11)은 상기 석영 유리 튜브(8) 속으로 돌출되어 들어간다. 상기 첨단(11)은 약 2cm 길이에 걸쳐 상기 석영 유리 튜브(8)의 단부(12) 속으로 가스-기밀적으로 용입된다. 그 다음, 상기 지시계 전극의 재료는 바뀐다. 상대적으로 비싼 이리듐 와이어를 절감하기 위하여, 상기 지시계 전극의 나머지는 크로닉스(크롬-니켈 합금)로 구성된 측정 와이어(3)이다. 크로닉스 대신 예컨데 몰리브덴 또는 텅스텐이 측정 와이어(3)로서 또한 사용될 수 있다.
상기 지시계 전극을 구성하는 또 다른 가능성이 제 3 도에 도시된다. 여기서, 상기 석영 유리 튜브(8) 내에 있는 이리듐으로 구성된 상기 첨단(11)은 몰리브덴 스트립(13)과 연결되며, 상기 몰리브덴 스트립은 타단부에서 상기 측정 와이어(3)와 연결된다. 상기 측정 와이어(3)는 이 경우에 있어서 예컨데 몰리브덴 또는 텅스텐으로 구성될 수 있다. 도시된 실시예에 있어서, 상기 몰리브덴 스트립(13)은 상기 석영 유리 튜브(8)의 단부(12) 속으로 완전히 용입된다. 이러한 방식으로, 완벽한 가스 기밀성이 달성될 수 있다.
상기 몰리브덴 스트립(13)을 상기 석영 유리 튜브(8)의 용융된 밀폐 단부(12)로부터 이끌어내고 그것을 상기 개방 튜브 내에서 상기 측정 와이어(3)와 우선적으로 연결하는 가능성은 도면에 도시되지 않았다. 이러한 경우에 있어서, 크로닉스는 측정 와이어(3)로서 또한 가능할 수 있다.
상기 석영 유리 튜브(8) 및 세라믹 튜브(9)에는 상기 튜브들 내에 있는 상기 와이어들의 위치를 안정화시키는 코런덤 패킹이 제공된다.
제 4 도에 도시된 장치는 예컨데 유리 용융물 내의 철, 황 또는 크롬 성분의 전해 전량측정에 적합하다. 이를 위한 공정이 예컨데, 유리과학기술(Glastech. Ber. Glass Sci. Technol.) 68(9)호 (1995) 273∼277쪽에 기술되어 있다. 알루미늄 산화물로 구성된 상기 운반 튜브(1)에는 지시계 전극 및 기준전극(4)이 배열된다. 상기 지시계 전극의 첨단(11)은 이리듐으로 구성되고 석영 유리 튜브(8) 속으로 용입된다. 백금으로 구성된 상기 기준전극(4)은 세라믹 튜브(9) 내에 배열되고, 백금으로 구성된 반대전극(14)은 상기 운반 튜브(1)의 침적 단부 상에 배열된다.
상술한 장치에 의한 측정은 단기간 작동에서 무엇보다도 먼저 매우 신뢰할 수 있는 결과들을 가져온다. 상기 장치는 매우 경제적으로 제조될 수 있기 때문에 사용후 버릴 수 있는 (1회용) 탐침으로서의 구성이 가능하다.
상술한 바와 같은 본 발명의 실시예들은 본 발명의 넓은 발명적 개념을 벗어나지 않는 범위내에서 당해 기술분야의 숙련가들에 의해 변형될 수 있는 것으로 인정된다. 따라서, 본 발명은 기재된 특정 실시예에만 한정되는 것이 아니고, 첨부된 청구범위들에 의해 한정되는 바와 같은 본 발명의 범위 및 기술적 사상 내에서의 변형물들도 포함하도록 의도된 것으로 이해된다.
제 1도는 본 발명의 장치를 나타내고,
제 2도는 본 발명의 장치의 종단면도를 나타내며,
제 3도는 석영유리 튜브 속으로 용입된(melted into) 지시계(indicator) 전극의 종단면도를 나타내고,
제 4도는 3개의 전극을 갖는 장치의 단면도를 나타낸다.
Claims (15)
- 최소한 하나의 지시계 전극과, 1 개의 기준전극 장치를 포함하며, 용융물 내에 침적되는 상기 지시계 전극의 첨단(11)은 귀금속으로 구성되며 석영 유리 튜브(8) 속으로 가스-기밀적으로 용입되고, 상기 지시계 전극은 상기 석영 유리 튜브(8)를 통하여 통과되는 것을 특징으로 하는, 유리 또는 염 용융물 내에서 전기화학적 측정을 수행하기 위한 장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 귀금속은 이리듐, 백금, 팔라듐, 로듐 및 이들 금속들 중 최소한 하나와 최소한 하나의 또다른 귀금속의 합금으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 금속인 것을 특징으로 하는, 유리 또는 염 용융물 내에서 전기화학적 측정을 수행하기 위한 장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 용융물 속으로 침적되는 상기 석영 유리 튜브(8)의 일단부(12)에서 지시계 전극 및 석영 유리 튜브(8) 사이의 연결이 용입되는 것을 특징으로 하는, 유리 또는 염 용융물 내에서 전기화학적 측정을 수행하기 위한 장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 첨단(11)은 상기 석영 유리 튜브(8) 내에서 측정 와이어(3)와 연결되는 것을 특징으로 하는, 유리 또는 염 용융물 내에서 전기화학적 측정을 수행하기 위한 장치.
- 제 4 항에 있어서,몰리브덴으로 구성된 금속 스트립(13)이 상기 첨단(11)과 측정 와이어(3) 사이에 배열되는 것을 특징으로 하는, 유리 또는 염 용융물 내에서 전기화학적 측정을 수행하기 위한 장치.
- 제 5 항에 있어서,상기 측정 와이어(3)는 몰리브덴 또는 텅스텐으로 구성되는 것을 특징으로 하는, 유리 또는 염 용융물 내에서 전기화학적 측정을 수행하기 위한 장치.
- 제 4 항에 있어서,상기 첨단(11)과 측정 와이어(3) 사이의 연결은 상기 석영 유리 튜브(8) 속으로 용입되는 것을 특징으로 하는, 유리 또는 염 용융물 내에서 전기화학적 측정을 수행하기 위한 장치.
- 제 4 항에 있어서,상기 측정 와이어(3)는 크롬-니켈 합금으로 구성되는 것을 특징으로 하는, 유리 또는 염 용융물 내에서 전기화학적 측정을 수행하기 위한 장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 기준전극 장치는 일단부가 폐쇄된 고체 전해질 모세관 튜브 내에 배열되는 기준전극(4)을 포함하고, 상기 폐쇄 단부의 반대편 단부 상에서 상기 모세관 튜브가 세라믹 튜브(9) 내에 설치되고, 이것을 통하여 상기 기준전극(4)이 통과되고, 상기 기준전극(4)의 일단부는 상기 고체 전해질 모세관 튜브(11) 내에서 금속-금속 산화물 분말 혼합물을 포함하는 기준 재료에 의해 둘러싸이는 것을 특징으로 하는, 유리 또는 염 용융물 내에서 전기화학적 측정을 수행하기 위한 장치.
- 제 9 항에 있어서,상기 기준전극(4)은 크롬-니켈 합금으로 구성되는 것을 특징으로 하는, 유리 또는 염 용융물 내에서 전기화학적 측정을 수행하기 위한 장치.
- 제 9 항에 있어서,상기 석영 유리 튜브(8) 및 세라믹 튜브(9)는 코런덤으로 패킹되는 것을 특징으로 하는, 유리 또는 염 용융물 내에서 전기화학적 측정을 수행하기 위한 장치.
- 제 9 항에 있어서,상기 석영 유리 튜브(8) 및 세라믹 튜브(9)는 상기 침적 첨단으로부터 먼쪽을 향하는 단부상에, 기계적인 결합과, 상기 지시계 전극 및 기준전극(4)을 측정시스템과 연결하기 위한 연결편(2)을 구비하는 통상의 운반 튜브(1)내에 설치되는 것을 특징으로 하는, 유리 또는 염 용융물 내에서 전기화학적 측정을 수행하기 위한 장치.
- 제 12 항에 있어서,상기 운반 튜브(1)는 알루미늄 산화물로 구성되며, 볼 형상의 코런덤으로 채워지는 것을 특징으로 하는, 유리 또는 염 용융물 내에서 전기화학적 측정을 수행하기 위한 장치.
- 제 12 항에 있어서,상기 운반 튜브(1)는 세라믹으로 구성되는 것을 특징으로 하는, 유리 또는 염 용융물 내에서 전기화학적 측정을 수행하기 위한 장치.
- 제 9 항에 있어서,상기 금속-금속 산화물 분말 혼합물은 니켈-니켈 산화물 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는, 유리 또는 염 용융물 내에서 전기화학적 측정을 수행하기 위한 장치.
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