KR100443555B1 - 유리 또는 염 용융체에서 전기 화학 측정을 수행하기 위한 장치 - Google Patents
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Abstract
유리 또는 염용융체에서 전기화학 측정을 수행하기 위한 장치는 적어도 하나의 지시기전극과 하나의 기준전극 배열을 갖는다. 매우 정밀한 측정이 수행 가능하여지기 위하여 용융체로 침적되어지게 의도된 지시기전극의 첨단이 이리듐 또는 다른 귀금속과의 이리듐 합금으로 구성되고 열저항 튜브내에 가스 기밀하게 장착된다. 이 지시기전극은 열저항 튜브를 통과한다.
Description
본 발명은 유리 또는 염 용융체에서 적어도 하나의 지시기전극 및 하나의 기준 전극 배열을 가지는 전기 화학 측정을 수행하기 위한 장치에 관한 것이다.
이러한 장치들은 특히 GB 2 057 695로부터 널리 공지되어 있다. 여기서, 산소 분압의 측정은 전형적인 지시기 및/또는 평가장치(측정시스템)를 통하여 반대전극(지시기전극)과 연결된 역시 기준전극 배열로 블리우는 전기화학 측정셀에 의하여 이루어진다. 하나의 백금선이 지시기전극으로서 사용되며 이것은 알미늄산화물 몸체를 통과한다. 이 백금선은 알미늄산화물몸체의 첨단에 자유로이 노출되어 반대전극이 용융체로 잠기자마자 이 선은 용융체와 접촉되어 질 수 있게 된다. 알미늄산화물 몸체는 알미늄산화물 튜브 안에 장착된다. 실제로, 백금전극과 알미늄산화물 몸체 사이에 가스기밀의 통로를 만드는 것이 불가능하다는 것이 명백하여져 왔다. 이 방식에 있어서, 용융체 위의 분위기로부터 나온 산소는 용융체와 접촉을 유지하고 있는 지시기전극의 부분으로 침투하며 그래서 거기서 측정된 값들이 용융체 내의 실제조건과 상응하지 않고 이로인하여 이 측정은 틀려 진다.
유사한 측정장치가 예를들어 DE 38 11 915 A1에 공지되어져 있다. 여기서도 마찬가지로 지시기전극은 백금으로 만들어진다.
세 개의 전극들을 갖는 전해 전량분석에 의한 유리 용융체들에서 철, 황 또는 크롬의 측정이 예를들어 유리 과학 기술지(Glastech, Ber. Glass Sci.Technol)(1995) 68(9)권의 273-277쪽에 공지되어 있다. 심지어 여기서도 상기한 문제점들이 발생한다. 따라서 예컨데 유리에서 전극표면의 크기가 정확히 알려져야만 한다.
공지된 선행기술의 장치들로부터 진행하여 본 발명의 목적은 예를들어, 유리 또는 염용융체들에서 산소 분압 측정시 측정 정확성을 향상시키는 것이다.
발명에 따라서 이 목적은 용융체들에 잠기어지게 고안된 지시기전극의 첨단이 이리듐 또는 다른 귀금속들과의 이리듐 합금으로 이루어지고 열저항 튜브 내에 가스기밀로 장착되어서 지시기전극이(용융체로부터 평가장치로가는) 열저항튜브를 통과하는 것에 의하여 달성된다. 가스기밀 장착은 튜브를 통하여 외부에서 측정되어지는(특히 유리용융체와 같은) 용융체로 측정에 영향을 미치는 그러한 양의 어떠한 산소도 침투하지 않는다는 것을 의미한다. 이리듐 또는 이리듐합금은 높은 용융점을 가지며 이러한 이유 때문에 열처리에 의하여 열저항 튜브와 가스 기밀하게 연결될 수 있다. 유리하게 이 열저항튜브는 석영유리 튜브일 수 있다. 또한 예컨데 알미늅산화물의 세라믹 튜브가 역시 가능하다. 세라믹 튜브를 사용할 때 재료가 대략 1000에서 1500℃의 온도에서 이온 또는 전자 전도체가 아닌 것이 물론 필요하다. 이리듐 또는 이리듐 합금은 적절하게 열저항튜브에 소결 또는 용융된다. 이리듐은 2447℃의 용융점을 갖는다. 따라서 이것은 알미늄산화물의 용융또는 치밀한 소결을 위하여 또는 석영유리의 연화를 위하여 필요한 가열을 유지한다.
석영 유리 튜브로의 용융인 경우에 있어서 이 지시기전극들은 주로 단기간의 측정을 위하여 사용하는 것으로 생각할 수 있고 반면 알미늄산화물 튜브들로 용융된 또는 소결된 지시기전극들은 (소위 연속적인 탐침으로써) 장기간의 측정을 위하여 역시 사용될 수 있다.
용융체로 잠기어지게 되는 튜브의 첨단상에 지시기전극과 열저항 튜브 사이의 연결부는 가스 기밀하여지게 하는 것이 편리하다. 이 튜브는 용융체로부터 떨어진 후방을 향하여 개방되어 질 수 있다. 또한 이리듐 또는 이리듐 합금으로 구성된 지시기전극의 첨단이 튜브 내부에서 몰리브덴, 텅스템 또는 크롬-니켈 합금(예컨데 크로닉스(cronix))으로 바람직하게 이루어진 측정선과 연결되는 것이 역시 편리하다. 이러한 방식으로, 전극으로서 이용된 이리듐선의 길이가 이리듐을 절감하기 위하여 단축될 수 있다.
측정선이 몰리브덴 또는 텅스텐으로 구성되는 경우에 있어서, 몰리브덴 금속띠를 이리듐 또는 이리듐 합금으로 구성된 지시기전극의 첨단과 측정선 사이에 설치하는 것이 가능하다. 이리듐과 측정선 사이의 연결은 열저항 튜브내에 용융되어 질 수 있다, 특히, 용입된 몰리브덴 금속띠는 거의 완벽한 가스기밀을 보장한다.
튜브가 필수온도에서 용융될 위험성이 존재하기 때문에 그 이상의 별수고 없이 크롬-니켈선은 열저항 튜브에 용융되어 질 수 없다. 연결은 따라서 바람직하게 튜브내의 용입점을 지나서 배열되어야 한다.
높은 측정 정밀성을 위하여 기준 전극은 기준전극이 통과되는 닫힌 단부로부터 떨어진 마주보는 단부와 함께 세라믹 튜브 내에 장착된 한 단부가닫힌 고체 전해물 모세관에 배열되는 것이 유리하다. 또한 고체 전해물 모세관 안의 기준전극의 단부가 금속-금속산화물, 바람직하게는 니켈-니켈산화물 분말 혼합체로 이루어지는 기준재료로 둘러 싸여지는 것이 유리하다. 이 기준 전극자체는 크롬-니켈 합금으로 적합하게 구성된다.
열저항 튜브 및 세라믹 튜브는 코런덤(corundum)으로 채워지는 것이 더욱 편리하다. 또한 열저항 튜브 및 세라믹 튜브는 바람직하게 세라믹으로 구성되고 메카니컬 결합 및 지시기전극 및 기준전극을 측정시스템에 연결하기 위하여 침적단부로부티 떨어져 마주보는 이것의 단부에 보통형태의 연결편을 갖는 일반적인 운반튜브 안에 장착되어지는 것이 유리하다. 이 반송튜브는 알미늄산화물으로 만들어 질 수 있고 코런덤으로 된 구들로 채워 질 수 있다.
발명의 선호되는 실시예들의 다음 상세한 설명 뿐만아니라 이전에 말한 개요는 첨부된 도면들과 관련하여 읽을 때 더욱 잘 이해되어 질 것이다.발명을 설명하려는 목적을 위하여 최근 선호되어지는 실시예들이 도면들로 나타나 있다. 그러나 본 발명은 타타낸 바로 그 배열들 및 수단들애 한정되지 않는다는 것을 이해하여야 한다.
제 1도에 나타낸 산소분압을 측정하기 위한 장치는 알미늄산화물로 이루어진 반송튜브(1)를 가진다. 하나의 연결편(2)이 침적단부로부터 떨어져서 마주보는 단부상에서 반송튜브(1)상에 배열되고, 이것은(도면에는 나타나지 않은) 흘더로, 예컨데 금속창으로 삽입된다. 반송튜브(1)를 통과한 선들(wires), 측정선(3) 그리고 기준전극(4)은 연결편(2)을 통하여 측정시스템에 연결되며 이것은 보통의 지시기 및/또는 펑가유니트와 연결되는 것을 의미한다. 반송튜브(1) 내에서 측정선(3) 및 기준전극(4)은 석영유리 모세관들(5)을 통하여 지나고 구 또는 볼헝태의 코런덤(6)에 매설되어 있다.
반송튜브(1)의 침적단부를 향하여 마주보는 장치의 종단에 기준전극배열(7) 및 열저항 튜브로서 석영유리튜브(8)가 위치되어 진다. 기준전극배열(7)은 알미늄산화물으로 된 세라믹튜브(9)를 가지며, 이를 통하여 기준전극(4)은 고체 전해물 모세관(10)에 까지 통과된다. 질코늄산화물로 된 고체전해물 모세관(10)은 기준재료로서 그 내부애 니켈-니켈산화물 분말 혼합체를 가지며 여기에 크롬-니켈합금(크로닉스(cronix))으로 구성된 기준전극(4)이 장착되어 있다. 측정선(3)과 함께 지시기전극은 석영유리튜브(8)를 통과한다. 지시기전극의 첨단(11)은 이리듐 선으로 이루어진다. 그러나, 이 첨단은 주로 이리듐을 함유하고 추가적으로 다른 귀금속들이 포함되는 합금으로 역시 구성되어 질 수 있다. 이리늄으로된 첨단(11)은 석영유리튜브(8)로 돌기한다. 이 첨단(11)은 약 2cm의 길이를 따라 석영유리튜브(8)의 종단(12)으로 가스기밀하게 용융된다. 그 다음 이 지시기전극의 재료는 바뀐다. 상대적으로 비싼 이리듐선을 절감하기 위하여 지시기전극의 나머지는 크로닉스(크롬-니켈합금)로 된 측정선(3)이다. 크로닉스 대신 예컨데 몰리브덴 또는 텅스텐이 측정선(3)으로서 역시 사용될 수 있다.
지시기전극을 구성하는 또다른 가능성이 제 3도에 나타난다. 여기서, 석영 유리튜브(8) 내의 이리듐으로 된 첨단(11)은 몰리브덴 띠(13)와 연결되며, 이 몰리브덴 띠는 이 몰리브덴 띠의 반대쪽 단부에 측정선(3)이 연결된다. 측정선(3)은 이 경우에 있어서 예컨데 몰리브덴 또는 텅스텐으로 구성될 수 있다. 인용된 예에서 이 몰리브덴 띠(13)는 석영유리튜브(8)의 단부(12)에로 완전히 용융되어 진다. 이런식으로 완전한 가스 기밀성이 얻어질 수 있다.
도면에 보여지지 않은 것은 석영유리튜브(8)의 용융밀폐된 단부(12)로 부터 물리브덴 띠(13)의 유도 가능성과 개방된 튜브에서 이 띠와 측정선(3)과의 1차 연결이다. 이러한 경우에 있어서, 크로닉스는 측정선(3)으로서 역시 가능할 수 있다.
석영유리튜브(8) 및 세라믹 튜브(9)는 튜브들 내에서 선들의 위치를 안정화하게 하는 코런덤 패킹으로써 제공된다.
제 4도에 나타낸 장치는 예컨데 유리 용융체에서 철, 황 또는 크롬성분의 전해전량 측정에 적합하다. 이를 위한 공정이 예를들어, 유리과학기술(Glastech. Ber. Glass Sci. Technol.) 68(9)호 (1995) 273∼277쪽에 기술되어 있다. 알미늄산화물으로 된 반송튜브(1)내에 지시기전극 및 기준전극(4)이 배열된다. 지시기전극의 첨단(11)은 이리듐으로 구성되고 석영유리튜브(8)에로 용융된다. 백금으로 된 기준전극(4)은 세라믹튜브(9)내에 배열되고,백금으로 된 반대전극(14)은 반송튜브(1)의 침적단부 상에 배열된다.
상기한 장치로써의 측정은 단기간 작동에서 맨 먼저 매우 신뢰할 수 있는 결과들을 가능하게 한다. 이 장치는 매우 경제적으로 제조될 수 있기 때문에 사용후 버릴 수 있는(1회용의) 탐침으로서의 구성이 가능하다. 알미늄산화물으로 된 열저항 튜브(8)를 사용할 때 장기간의 사용도 역시 생각할 수 있다.
광범위한 발명 개념으로부터 벗어나지 않게 상기한 실시예들에 변형들이 만들어 질 수 있는 것은 종래의 기술애 숙련된자들에 의하여 높게 평가될 것이다. 따라서 본 발명은 발표된 특정 실시예들에 한정되지 않고 그러나 첨부된 청구항들에 의하여 한정되어지는 본 발명의 정신 및 범위 내에서의 수정들을 포함하게 의도되는 것은 물론이다.
제 1도는 본 발명의 장치를 나타내고,
제 2도는 본 발명의 장치의 종단면도를 나타내며,
제 3도는 일저항 튜브로 용융된 지시기전극의 종단면도를 나타내고,
제 4도는 세 개의 전극을 갖는 장치의 단면도를 나타낸다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
1 : 반송튜브 2 : 연결편
3 : 측정선 4 : 기준전극
8 : 석영유리튜브 10 : 고체 전해물 모세관
11 :첨단
Claims (15)
- 적어도 하나의 지시기전극과 하나의 기준전극 배열을 포함하는 유리 및 염의 용융체들에서 전기 화학측정을 수행하기 위한 장치에 있어서,용융체에 침적되어지게 의도된 지시기전극의 첨단(11)이 이리듐 또는 적어도 하나의 다른 귀금속과의 이리듐 합금으로 구성되고, 첨단(11)은 열저항 튜브(8)내에 가스 기밀하게 장착되고, 지시기전극이 인저항튜브(8)를 통과하는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 1항에 있어서,열저항튜브(8)는 석영유리 튜브인 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 1항에 있어서,이리듐 또는 이리듐 합금은 열저항튜브(8)에 소결 또는 용융되는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 1항에 있어서,용융체에 침적하게 의도된 튜브(8)의 한 단부(12)상에서 지시기전극과 열저항 튜브(8) 사이의 연결이 가스기밀인 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 1항에 있어서,첨단(11)은 열저항튜브(8) 내부에서 측정선(3)과 연결되는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 5항에 있어서,몰리브덴으로 된 금속띠(13)가 첨단(11)과 측정선(3) 사이에 배열되어지는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 6항에 있어서,측정선(3)은 몰리브덴 또는 텅스덴으로 만들어지는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 5항에 있어서,첨단(11)과 측정선(3) 사이의 연결이 열저항튜브(8)에 용융된는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 5항에 있어서,측정선(3)은 크롬-니켈 합금으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 5항에 있어서,기준전극배열은 한쪽 단부가 닫히고 있으며, 이 닫힌 단부의 반대편 단부상에 기준전극이 통과하는 세라믹 튜브(9)내에 모세관이 놓여지는 그러한 고체 전해물 모세관에 배열된 기준전극을 포함하고, 고체 전해물 모세관(10)안의 기준전극(4)의 단부가 니켈-니켈산화물 분말 혼합체를 포함하는 기준 재료에 의하여 둘러싸이는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 10항에 있어서,기준전극(4)은 크롬-니켈합금으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 10항에 있어서,열저항 튜브(8) 및 세라믹 튜브(9)는 코런덤으로 채워지는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 10항에 있어서,열저항 튜브(8) 및 세라믹튜브(9)는 침적첨단으로부터 떨어져 마주보는 단부상에서 기계적 결합 및 지시기전극 및 기준전극 그리고 기준전극(4)을 측정시스템과 연결하기 위한 연결핀(2)을 갖는 보통의 반송튜브(1) 내에 장차되어지는 것을 특징으로 하는 장치,
- 제 13항에 있어서,반송튜브(1)는 알미늄산화물으로 만들어져 있고 구상의 코런덤(6)으로 채워지는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 13항에 있어서,반송튜브(1)는 세라믹으로 만들어지는 것을 특징으로 하는 장치.
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