JPS58179353A - 溶銅中の酸素濃度測定方法 - Google Patents
溶銅中の酸素濃度測定方法Info
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- JPS58179353A JPS58179353A JP57062799A JP6279982A JPS58179353A JP S58179353 A JPS58179353 A JP S58179353A JP 57062799 A JP57062799 A JP 57062799A JP 6279982 A JP6279982 A JP 6279982A JP S58179353 A JPS58179353 A JP S58179353A
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- Japan
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- molten copper
- electromotive force
- measuring
- ceramic
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
- G01N27/406—Cells and probes with solid electrolytes
- G01N27/411—Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing of liquid metals
- G01N27/4118—Means for protecting the electrolyte or the electrodes
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- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、溶鋼中の酸素濃度を酸素濃淡電池の起電力値
により測定する方法に関し、特に酸素グローブの測定部
を保護する方法に関するものである。
により測定する方法に関し、特に酸素グローブの測定部
を保護する方法に関するものである。
銅線として一般に使用されるタフピッチ銅は大略１００
〜６００ ｐＰｍの酸素が含１れ、又無酸素銅、脱酸銅
は大略１０ ｐｐｍ以下の酸素が含まれている。
〜６００ ｐＰｍの酸素が含１れ、又無酸素銅、脱酸銅
は大略１０ ｐｐｍ以下の酸素が含まれている。
この酸素は銅の電気的、機械的性能や鋳造性などの加工
性を左右するので、これを適正な濃度に制御することが
重要であり、鋳造時の溶鋼中の酸素濃度を連続的又は断
続的に測定することが提案され、実用化されつつある。
性を左右するので、これを適正な濃度に制御することが
重要であり、鋳造時の溶鋼中の酸素濃度を連続的又は断
続的に測定することが提案され、実用化されつつある。
この酸素濃度を測定する装置として、第１図、第２図に
例を示すような酸素濃淡電池を形成する電気化学的原理
に基づく測定装置が用いられている。
例を示すような酸素濃淡電池を形成する電気化学的原理
に基づく測定装置が用いられている。
第１図に示すものは空気参照極を用いた酸素濃度測定装
置で、１は酸素濃度測定装置の検出部ｃ以下、酸素グロ
ーブと称す）で、片端を閉じたるつぼ状の固体電解質２
の内側底部に白金リード線３が接触部４で固定されてい
る。固体電解質２を保護し、さらに検出極を兼ねた、例
えばアルミナクロムサーメットより成る保護管５は固定
用耐熱セメント６により固定されている。
置で、１は酸素濃度測定装置の検出部ｃ以下、酸素グロ
ーブと称す）で、片端を閉じたるつぼ状の固体電解質２
の内側底部に白金リード線３が接触部４で固定されてい
る。固体電解質２を保護し、さらに検出極を兼ねた、例
えばアルミナクロムサーメットより成る保護管５は固定
用耐熱セメント６により固定されている。
るつぼ状固定電解質２の内側へ矢印７に示すように空気
を送シ込むことによシ、仝気参照極が形成されする。
を送シ込むことによシ、仝気参照極が形成されする。
第２図に示すものは金属、金属酸化物参照極を用いた酸
素濃度測定装置で、図において第１図と同一の符号はそ
れぞれ同一の部分を示す。第２図において第１図と異な
る点は、るつぼ状固体電解質２の内側に金属、金属酸化
物８を充填した点で、ｉ 金属、金属酸化物８としては、Ｎ手−Ｎ手○、Ｃｏ −
ＣｏＯｓ Ｆｅ−Ｆｅ０％Ｃｒ−Ｃｒ２Ｏ３等が用いら
れる。
素濃度測定装置で、図において第１図と同一の符号はそ
れぞれ同一の部分を示す。第２図において第１図と異な
る点は、るつぼ状固体電解質２の内側に金属、金属酸化
物８を充填した点で、ｉ 金属、金属酸化物８としては、Ｎ手−Ｎ手○、Ｃｏ −
ＣｏＯｓ Ｆｅ−Ｆｅ０％Ｃｒ−Ｃｒ２Ｏ３等が用いら
れる。
この場合、るつぼ状固体電解質２の内側には金属、金属
酸化物参照極が形成される。
酸化物参照極が形成される。
これらの場合、固体電解質としては、例えばマグネシア
（ＭｇＯ）、イツトリア’Ｙ２Ｏ３）、カルシア（Ｃａ
Ｏ）等で安定化したジルコニア（Ｚｒ０２）、ＨｆＯ２
、Ｔｈ０２ 、ＣａＯ２等よりなるものが用いられる。
（ＭｇＯ）、イツトリア’Ｙ２Ｏ３）、カルシア（Ｃａ
Ｏ）等で安定化したジルコニア（Ｚｒ０２）、ＨｆＯ２
、Ｔｈ０２ 、ＣａＯ２等よりなるものが用いられる。
これらのうち安定化したジルコニアが最も強度も安定し
ており、かつ安価である。
ており、かつ安価である。
いずれの場合も、酸素濃度（活量）一定で既知のものを
参照極とし、酸素イオンが通過する固体電解質１をはさ
んで被測定体の溶銅８と参照極の間に発生する酸素濃淡
電池の起電力値を電圧計９で測定することにより、溶鋼
１０の酸素濃度を知ることができる。
参照極とし、酸素イオンが通過する固体電解質１をはさ
んで被測定体の溶銅８と参照極の間に発生する酸素濃淡
電池の起電力値を電圧計９で測定することにより、溶鋼
１０の酸素濃度を知ることができる。
次にこの測定原理について述べる。
起電力Ｅは、イオン輸率をｔ ｉｏｎ、酸素の化学ポテ
ンシャルをμｏ２、ファラデ一定数をＦとすれば、一般
に次式で表わされる。
ンシャルをμｏ２、ファラデ一定数をＦとすれば、一般
に次式で表わされる。
従ってこれらの熱力学的データがそろっていると、第３
図に示すように、参照極の種類に応じて起電力値から溶
鋼の酸素濃度が分る。
図に示すように、参照極の種類に応じて起電力値から溶
鋼の酸素濃度が分る。
このような測定装置を用いて溶鋼の酸素濃度を測定する
には、溶鋼たまり藻中又は溶鋼流中に酸素プローブ１を
浸漬して使用する必要があるが、これには次のような問
題点がある。
には、溶鋼たまり藻中又は溶鋼流中に酸素プローブ１を
浸漬して使用する必要があるが、これには次のような問
題点がある。
■ 酸素グローブの固体電解質は機械的、熱的衝撃によ
シ破壊やクラヮックを生じ易く、取扱いに注意を要する
。しかしこれらは固体電解質の製造技術と取扱いの慎重
さでかなり改善され１”６° ｉ ■ 溶鋼中には銅酸化物やＣａＯ，５ｊＯ２、ＭｇＯ１
Ｐ２０５ 等の酸化物ｃ以下、スラグと称す）が少量で
あるが混在していることがある。
シ破壊やクラヮックを生じ易く、取扱いに注意を要する
。しかしこれらは固体電解質の製造技術と取扱いの慎重
さでかなり改善され１”６° ｉ ■ 溶鋼中には銅酸化物やＣａＯ，５ｊＯ２、ＭｇＯ１
Ｐ２０５ 等の酸化物ｃ以下、スラグと称す）が少量で
あるが混在していることがある。
酸素プローブの浸漬時又は引上げ時表面浮遊のこれらの
スラグがグローブの固体電解質に触れるとプローブは誤
まった起電力を発生する。その上ジルコニアにはこれら
のスラグが付着し易く、−塵付着すると仲々とれないの
で、そのプローブは測定器としての機能を失なうことが
多いＯ ■ その他、電極、保護管、リード線、接続部、セメン
ト部の破損などがあるが、これらは割合としては少ない
。
スラグがグローブの固体電解質に触れるとプローブは誤
まった起電力を発生する。その上ジルコニアにはこれら
のスラグが付着し易く、−塵付着すると仲々とれないの
で、そのプローブは測定器としての機能を失なうことが
多いＯ ■ その他、電極、保護管、リード線、接続部、セメン
ト部の破損などがあるが、これらは割合としては少ない
。
これらの問題に対しては、従来樋などの測定部で何も設
けないか、又は第４図に例を示すように、無孔性のセラ
ミック堰１１を用い、溶゛銅流の下部は自由に流れるよ
うにした堰などを使用する場合 ５− もあった。
けないか、又は第４図に例を示すように、無孔性のセラ
ミック堰１１を用い、溶゛銅流の下部は自由に流れるよ
うにした堰などを使用する場合 ５− もあった。
１は酸素プローブ、１２は耐火煉瓦、１３はスラグ、１
４はガスバーナーである。
４はガスバーナーである。
しかし第４図の方法では溶鋼流上に完全に浮上するよう
な大きいスラグ群が直接ジルコニアに触れることは防止
できるが、溶鋼流中に混在する微細な酸化物粒子の付着
は防止できない欠点があった。
な大きいスラグ群が直接ジルコニアに触れることは防止
できるが、溶鋼流中に混在する微細な酸化物粒子の付着
は防止できない欠点があった。
本発明は、上述の問題点を解決するため成されたもので
、酸素プローブ浸漬時その測定部の周シに溶鋼流中に混
入した酸化物などが直接触れないようにし、その付着に
起因する異常な起電力の発生を防止して、長時間精度良
く、安定して起電力を測定し得る溶鋼中の酸素濃度測定
方法を提供せんとするものである。
、酸素プローブ浸漬時その測定部の周シに溶鋼流中に混
入した酸化物などが直接触れないようにし、その付着に
起因する異常な起電力の発生を防止して、長時間精度良
く、安定して起電力を測定し得る溶鋼中の酸素濃度測定
方法を提供せんとするものである。
本発明は、安定化ジルコニアよりなる固体電解質を使用
し、酸素濃淡電池を形成して、その起電力値によシ溶銅
中の酸素濃度を測定する方法において、少なくとも測定
部を、溶鋼流が直接当らない ６− 本発明を適用する酸素濃度測定方法は第１図、第２図に
示す測定装置を用いる方法に限定されるものではない。
し、酸素濃淡電池を形成して、その起電力値によシ溶銅
中の酸素濃度を測定する方法において、少なくとも測定
部を、溶鋼流が直接当らない ６− 本発明を適用する酸素濃度測定方法は第１図、第２図に
示す測定装置を用いる方法に限定されるものではない。
本発明において、安定化ジルコニアは、ジルコニア（Ｚ
ｒ０２）に前述のように２価又は３価の金属酸化物（例
、Ｍｇ Ｏｓ Ｃａ Ｏ’ｓ Ｙ２０３等）を安定化剤
として添加して蛍石型結晶構造としたもので、安定化剤
の量に応じ酸素イオン空孔を作り、高温で酸素イオン伝
導体となるものである。
ｒ０２）に前述のように２価又は３価の金属酸化物（例
、Ｍｇ Ｏｓ Ｃａ Ｏ’ｓ Ｙ２０３等）を安定化剤
として添加して蛍石型結晶構造としたもので、安定化剤
の量に応じ酸素イオン空孔を作り、高温で酸素イオン伝
導体となるものである。
又セラミック製多孔体は、多孔性１例、三次元網状骨格
構造等）のセラミンク又はセラミ・ンク粒子の集合体Ｃ
例、焼結体、充填体等）から成る隔壁１ Ｐ２０５ ｓ ＣａＯ１Ｓ申Ｃ＊ Ｓ＋３ Ｎ４ 、Ｂ
Ｎ等のうちから選ばれた１種以上の物質から成り、溶鋼
との反応性、溶鋼の温度（一般に１１００°〜１２００
℃程度）での強度、使用時の繰返し熱衝撃により破損し
にくい特性、透過性の他、多孔体への加工性といった製
造上の問題などを考慮して適当に選 ７− 択される。これらの問題を考慮してＳ↓０□を５０チ以
上含有するセラミ・ツクを主成分とするもの、例えばコ
ープイライトが推奨される。
構造等）のセラミンク又はセラミ・ンク粒子の集合体Ｃ
例、焼結体、充填体等）から成る隔壁１ Ｐ２０５ ｓ ＣａＯ１Ｓ申Ｃ＊ Ｓ＋３ Ｎ４ 、Ｂ
Ｎ等のうちから選ばれた１種以上の物質から成り、溶鋼
との反応性、溶鋼の温度（一般に１１００°〜１２００
℃程度）での強度、使用時の繰返し熱衝撃により破損し
にくい特性、透過性の他、多孔体への加工性といった製
造上の問題などを考慮して適当に選 ７− 択される。これらの問題を考慮してＳ↓０□を５０チ以
上含有するセラミ・ツクを主成分とするもの、例えばコ
ープイライトが推奨される。
５ｉｐＯ２を５０φ以上含有せしめる理由は、一般操業
状態では溶鋼中に含有されるＣｕ２Ｏが多いので、５ｔ
０２はこのＣｕ２０を吸着する能力が高いためである。
状態では溶鋼中に含有されるＣｕ２Ｏが多いので、５ｔ
０２はこのＣｕ２０を吸着する能力が高いためである。
ここでコープイライトとは、理論組成は２Ｍｇｏ・２Ａ
ｔ２０３・５８！０２ で表わされるセラミ・ツクであ
るが、Ｍｇ０１Ａｔ２０８． Ｓ中０２の量の割合は大
略Ｍｇ０２〜１４％、Ａｔ２０３２５〜３９チ、８４０
２５１〜６５幅の範囲であれば良く、又不可避的に又は
故意に添加される若干量の他の酸化物などの混入は何等
差支えない。
ｔ２０３・５８！０２ で表わされるセラミ・ツクであ
るが、Ｍｇ０１Ａｔ２０８． Ｓ中０２の量の割合は大
略Ｍｇ０２〜１４％、Ａｔ２０３２５〜３９チ、８４０
２５１〜６５幅の範囲であれば良く、又不可避的に又は
故意に添加される若干量の他の酸化物などの混入は何等
差支えない。
以下、本発明を図面を用いて実施例によりさらに詳しく
説明する。第５図〜第８図はそれぞれ本発明方法の実施
例を説明するだめの図で、第５．６．８図は側面より見
た断面図、第７図は上部より見た断面図である。
説明する。第５図〜第８図はそれぞれ本発明方法の実施
例を説明するだめの図で、第５．６．８図は側面より見
た断面図、第７図は上部より見た断面図である。
第５図に示す方法は、セラミック製多孔体堰１７８−
を溶鋼１０の輸送樋１６中の酸素グローブ１の測定部１
５の直前の上流の位置に設けて測定するものである。
５の直前の上流の位置に設けて測定するものである。
第６図に示す方法は、２個のセラミ’７り製多孔体堰１
７．１７を溶銅１０の輸送樋１６中の酸素フ。
７．１７を溶銅１０の輸送樋１６中の酸素フ。
ロープ１の測定部１５のそれぞれ前後に設けて測定する
ものである。
ものである。
第７図に示す方法は、溶鋼１０の輸送樋１６中の一部に
酸素プローブの泗定部１５の周りをセラミック製多孔体
堰１８で完全に囲った部分を設けて測定するものである
。
酸素プローブの泗定部１５の周りをセラミック製多孔体
堰１８で完全に囲った部分を設けて測定するものである
。
第８図に示す方法は、溶銅１０の輸送樋１６中で酸素グ
ローブ１の測定部１５をつぼ状多孔体１９で囲って測定
するものである。
ローブ１の測定部１５をつぼ状多孔体１９で囲って測定
するものである。
本発明において、セラミ７り製多孔体の形状、構造およ
び測定個所は第５図〜第８図に示すものに限定されるも
のではない。
び測定個所は第５図〜第８図に示すものに限定されるも
のではない。
このように酸素プローグの測定部をセラミック製多孔体
で囲うと、少なくとも測定部に溶鋼流が直接当らず溶鋼
による機械的、熱的衝撃が緩和され ９− ると共に、溶鋼がセラミック製多孔体を通過する解質）
に酸化物などが付着せず、これらの付着による異常な起
電力の発生がなく、長時間精度良く、安定して起電力を
測定し得る効果がある。
で囲うと、少なくとも測定部に溶鋼流が直接当らず溶鋼
による機械的、熱的衝撃が緩和され ９− ると共に、溶鋼がセラミック製多孔体を通過する解質）
に酸化物などが付着せず、これらの付着による異常な起
電力の発生がなく、長時間精度良く、安定して起電力を
測定し得る効果がある。
実施例：
表１に示す図に示す方法、酸素プローブおよび多孔体又
は無孔性層を用いた場合および何らの囲い、堰等も使用
しない場合について溶鋼中の酸素濃度を連続的に測定し
た。
は無孔性層を用いた場合および何らの囲い、堰等も使用
しない場合について溶鋼中の酸素濃度を連続的に測定し
た。
なお酸素プローブは、第１図に示す型をＡ型、第２図に
示す型をＢ型とした。
示す型をＢ型とした。
測定結果を表１、第９図および第１０図に示す。
第９図、第１０図は経過時間と起電力の関係を示す。
１０−
表１、第９図、第１０図より、本発明による扁１〜屋４
は、比較例７） Ａ ５〜扁７に比べ、スラグ付着によ
る異常な起電力の発生はなく、長時間精度良７゛ く測定可能であり、酸素プローブが長寿命（約１ｏｏｍ
間）となることが分った。これに対し、比較例は測定精
度が悪く、寿命も短かく、約２０〜４０時間であった。
は、比較例７） Ａ ５〜扁７に比べ、スラグ付着によ
る異常な起電力の発生はなく、長時間精度良７゛ く測定可能であり、酸素プローブが長寿命（約１ｏｏｍ
間）となることが分った。これに対し、比較例は測定精
度が悪く、寿命も短かく、約２０〜４０時間であった。
以上述べたように、本発明は、安定化ジルコニアよりな
る固体電解質を使用して溶鋼中の酸素濃度を測定する方
法において、少なくとも測定部を、溶鋼流が直接当らな
いようにセラミック製多孔体で囲うため、少なくとも測
定部の固体電解質に当る溶鋼は多孔体を通過して、溶鋼
中に混入した酸化物など（スラグなど）が吸着され、除
去されて１八るので、これらの付着による異常な起電力
の発生がなく、長時間精度良く、安定して起電力を測定
し得ると共に、測定部に直接溶鋼流が当らないため、機
械的、熱的衝撃が緩和されるので、酸素プローブが長寿
命となる利点がある。
る固体電解質を使用して溶鋼中の酸素濃度を測定する方
法において、少なくとも測定部を、溶鋼流が直接当らな
いようにセラミック製多孔体で囲うため、少なくとも測
定部の固体電解質に当る溶鋼は多孔体を通過して、溶鋼
中に混入した酸化物など（スラグなど）が吸着され、除
去されて１八るので、これらの付着による異常な起電力
の発生がなく、長時間精度良く、安定して起電力を測定
し得ると共に、測定部に直接溶鋼流が当らないため、機
械的、熱的衝撃が緩和されるので、酸素プローブが長寿
命となる利点がある。
第１図および第２図はそれぞれ酸素濃度測定装置の例を
示す縦断面図である。 第３図は溶鋼中の酸素濃度と起電力の関係を示す図であ
る。 第４図は従来の測定方法の例を説明するだめの縦断面図
である。 第５図〜第８図はそれぞれ本発明方法の実施例を説明す
るための図で、第５．６．８図は側面よシ見た断面図、
第７図は上部より見た断面図である。 第９図および第１０図は本発明方法の比較例における経
過時間と起電力の関係を示す図である。 １・・・・・酸素濃度測定装置の検出部（酸素プローブ
）、２・・・・・固体電解質、３・・・・・白金リード
線、４・・・・・接触部、５・・・・・保護管、６・・
・・・固定用耐熱セメント、７・・山矢印、８・・山金
属・金属酸化物、９・・・・・電圧計、１ｏ・・・・・
溶銅、１１・・・・・セラＳ ’７り堰、１２・中耐火
煉瓦、１３・・・・・スラグ、１４・・・・・ガスバー
ナー。 １５・・・・・測定部、１６・・・・・輸送機、１７・
１８１３− ・・・・セラミック製多孔体堰、１９ ・ つぼ状多孔
体。 １４− ７３図 酸素；Ｊ！ ＆（ＰＰ”） ７５図 ７６図 ９１ 叉 ７１０図 図 １「 一 一
示す縦断面図である。 第３図は溶鋼中の酸素濃度と起電力の関係を示す図であ
る。 第４図は従来の測定方法の例を説明するだめの縦断面図
である。 第５図〜第８図はそれぞれ本発明方法の実施例を説明す
るための図で、第５．６．８図は側面よシ見た断面図、
第７図は上部より見た断面図である。 第９図および第１０図は本発明方法の比較例における経
過時間と起電力の関係を示す図である。 １・・・・・酸素濃度測定装置の検出部（酸素プローブ
）、２・・・・・固体電解質、３・・・・・白金リード
線、４・・・・・接触部、５・・・・・保護管、６・・
・・・固定用耐熱セメント、７・・山矢印、８・・山金
属・金属酸化物、９・・・・・電圧計、１ｏ・・・・・
溶銅、１１・・・・・セラＳ ’７り堰、１２・中耐火
煉瓦、１３・・・・・スラグ、１４・・・・・ガスバー
ナー。 １５・・・・・測定部、１６・・・・・輸送機、１７・
１８１３− ・・・・セラミック製多孔体堰、１９ ・ つぼ状多孔
体。 １４− ７３図 酸素；Ｊ！ ＆（ＰＰ”） ７５図 ７６図 ９１ 叉 ７１０図 図 １「 一 一
Claims (1)
- （１）安定化ジルコニアよりなる固体電解質を使用氾 し、酸素濃淡電池を形成して、その起電力値によシ溶銅
中の酸素濃度を測定する方法において、少なくとも測定
部を、溶鋼流が直接当らないように（２） セラミッ
ク製多孔体が５１０２を５０ｇ６以上含（３） セラ
ミック製多孔体がコープイライトより成
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57062799A JPS58179353A (ja) | 1982-04-14 | 1982-04-14 | 溶銅中の酸素濃度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57062799A JPS58179353A (ja) | 1982-04-14 | 1982-04-14 | 溶銅中の酸素濃度測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58179353A true JPS58179353A (ja) | 1983-10-20 |
Family
ID=13210750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57062799A Pending JPS58179353A (ja) | 1982-04-14 | 1982-04-14 | 溶銅中の酸素濃度測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58179353A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6182266U (ja) * | 1984-11-05 | 1986-05-31 |
-
1982
- 1982-04-14 JP JP57062799A patent/JPS58179353A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6182266U (ja) * | 1984-11-05 | 1986-05-31 | ||
| JPH0531569Y2 (ja) * | 1984-11-05 | 1993-08-13 |
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