ES2283761T3 - Procedimiento de secado. - Google Patents

Abstract

Procedimiento para el control de un secado por contacto bajo vacío en un dispositivo dotado de un cilindro (1) horizontal calentado, dotado de un agitador (2) girando muy cerca de la pared y una desmenuzadora (4) dispuesta en el agitador (2) y un conducto de inyección (6) dispuesto igualmente en el agitador (2) para la alimentación de medios líquidos, gaseosos o en forma de vapor, caracterizado porque la evolución de la temperatura del producto y el vacío se miden continuamente y son ajustados sobre la base de los valores medidos.

Description

Procedimiento de secado.

La presente invención se refiere a un procedimiento para el control de un secado por contacto bajo vacío en un dispositivo dotado de un cilindro horizontal calentado, y de un agitador girando a una distancia muy cercana a la pared y una desmenuzadora dispuesta en el agitador.

Por el documento EP-A-0 203 598 se conoce un dispositivo para el mezclado y/o desmenuzado. Por el documento EP-A-0 753 306 se conoce utilizar este dispositivo para el secado de extractos de plantas. El dispositivo descrito en dicho documento es, más allá del mezclado/desmenuzado, configurado como una secadora por contacto bajo vacío para el uso en la producción de sustancias farmacéuticas activas (API) y en la producción química y química fina, y está dotado de un cilindro horizontal calentado, que dispone de un agitador calentado, girando en el mismo alrededor de un eje horizontal.

En los productos a secar se trata predominantemente de productos de la industria de sustancias farmacéuticas activas y de química fina que contienen, además de agua, disolventes orgánicos que deben ser eliminados o secados hasta una humedad residual predeterminada.

Todos los secadores y procedimientos conocidos hasta el presente están caracterizados porque, en primer lugar, la mayoría de las veces se presentan tiempos de secado relativamente largos. El espectro de productos, es decir, las propiedades de los productos deben estar en este caso dentro de un intervalo relativamente estrecho, es decir, deben estar altamente estandarizados, para poder secar, en general, siquiera en tiempos aceptables de manera reproducible. Algunos productos, como, por ejemplo, líquidos (soluciones o suspensiones) no pueden ser secados o solamente lo son en grado insuficiente y después de adaptaciones (reformas).

La mayoría de las veces los productos húmedos que son introducidos en el secador provienen de centrífugas o filtros de succión. Los contenidos de humedad de dichos productos húmedos pueden fluctuar considerablemente, aún dentro del mismo producto. Son posibles variaciones de humedad de 20 a 50% en peso o más. Este intervalo amplio de fluctuación dificulta considerablemente, en procedimientos convencionales, conseguir tiempos de secado similares o más o menos iguales para el mismo material.

A ello hay que añadir las propiedades físicas de los productos (viscosidad, estado físico líquido o sólido, encogimiento) que se producen o modifican durante el curso del secado y hacen que, con los métodos actuales conocidos, muchas veces sea imposible conseguir el secado completo hasta la humedad final deseada o prolongan extremadamente los tiempos de secado.

A los productos secos (productos terminados) se les piden otras exigencias difíciles de cumplir. Ello incluye un tamaño de grano y una distribución de grano (espectro de grano estrecho) en lo posible uniforme, para poder realizar los productos reproducibles y estandarizables.

Estas son exigencias que hasta ahora han sido cumplidas sólo en forma insuficiente. Frecuentemente es necesario un gasto elevado (postsecado, moledura, granulación) para cumplir con dichas exigencias.

Otro criterio importante y muchas veces indispensable en la producción de sustancias activas y productos químicos finos es la reproducibilidad de los resultados del secado. Con ello se quiere indicar conseguir tiempos de secado casi idénticos para el mismo producto, pero que proviene, sin embargo, como un todo de varios secados por lotes en el mismo aparato. Dichas propiedades incluyen, entre otras, humedad final, color y finura del material, así como la preservación de la eficacia químico-farmacéutica. Son propiedades indirectas, en este caso, el tiempo de secado y el consumo de energía.

La invención tiene el objetivo de crear un procedimiento que no presente las dificultades antes mencionadas o bien las reduce ostensiblemente respecto de los procedimientos de secado actuales y, en especial, posibilita el procesado de los más diversos productos iniciales en el sentido de conseguir tiempos de secado semejantes, cortos y reproducibles con calidad uniforme del producto.

Dicho objetivo se consigue, según la invención, porque el perfil de la temperatura del producto, del vacío y de la capacidad de evaporación momentánea son medidos en forma continua y regulados sobre la base de los valores medidos.

El procedimiento junto con el dispositivo apropiado para ello sirve para realizar efectivamente secados al vacío y posibilitan, en especial, mezclar y distribuir productos muy diferentes de una manera tal que se consigue un aporte de calor uniforme al producto. De esta manera es posible un control de vacío que permite, en cualquier momento, una evaporación uniforme y controlable de disolventes o también de mezclas de disolventes. Esto a su vez reduce las cargas mecánicas sobre producto y máquina y con ello amplía al mismo tiempo el uso del dispositivo en productos hasta ahora difíciles de secar, tales como suspensiones, soluciones y productos conglomerados.

Un control adaptable automáticamente al avance del proceso posibilita aplicar diferentes parámetros de temperatura de manera tal, que el proceso permanece manejable y controlable en cualquier momento. Los parámetros entregan, además, criterios para las condiciones de indexación del control, con lo que el proceso puede avanzar de forma continua de una manera tal que se consigue un desarrollo de proceso efectivo y que el mismo después puede ser automatizado mediante una regulación automática.

A continuación se describe basándose en los dibujos adjuntos un ejemplo de realización de la invención, en las que muestran:

la figura 1, una vista frontal de un secador dotado de una caldera cilíndrica, una carcasa de filtrado sobrepuesta y una válvula de descarga,

la figura 2, una vista lateral de la instalación,

la figura 3, una vista en perspectiva del agitador con una desmenuzadora, un estator y un conducto inyector como componentes principales,

la figura 4, una representación en sección esquematizada a lo largo de la línea A - A en la figura 3, y

la figura 5, una curva típica del secado conteniendo la evolución de la cantidad de condensado, la evolución de la temperatura de producto, la evolución de la temperatura de calefacción y la evolución del vacío.

Para la realización del procedimiento, según la invención, se utiliza un secador IUT en sí conocido. El mismo está dotado de una caldera cilíndrica 1 dispuesta con un eje horizontal y mandrinada. El cilindro está realizado para el calentamiento de manera similar a la pared doble, con canales de calentamiento aplicados por soldadura para la canalización completa del medio calefactor sobre toda la superficie del cilindro. Según el tamaño de la máquina, el medio calefactor se suministra por separado en hasta 3 unidades canalizadoras de calentamiento combinadas en cámaras. Con ello es posible un calentamiento completamente uniforme, sin un enfriamiento intermedio apreciable del medio calefactor al fluir a través de los canales. Además de ello, la pared trasera y la puerta están calentadas.

La caldera cilíndrica está dotada de un sistema de carga de producto y un filtro de polvo 2, que de manera convencional está conectado a su vez a un condensador para la recuperación del disolvente con una bomba de vacío consecutiva. Dentro de la caldera cilíndrica se encuentra dispuesto un agitador 3, conformado como un perfil hueco cerrado con árbol de accionamiento introducido e igualmente calentado. El árbol de accionamiento del agitador es igualmente horizontal y dispuesto coaxial al eje de la caldera. Debido a que la caldera cilíndrica es mandrinada, es posible una distancia muy reducida entre el agitador y la pared, de 1 a 5 mm, según el tamaño constructivo de la máquina. Los lados de aletas en la pared del cilindro, así como los lados anterior y posterior están construidos cuneiformes, para garantizar en la dirección de giro un desprendimiento del producto de la pared del cilindro, la pared posterior y la puerta frontal. De este modo se asegura que virtualmente no puede acumularse una capa de producto en la pared del cilindro, o solamente lo haría en forma muy delgada, hecho que influiría muy poco sobre el aporte de calor. De este modo en cualquier momento del proceso se asegura un aporte de calor suficiente.

El agitador está dotado en un lado de aletas de otro elemento agitador (desmenuzador) 4 que es accionado con una velocidad de rotación ostensiblemente mayor que el agitador. Este así llamado desmenuzador es accionado independientemente del agitador a una velocidad de rotación de 40 a 400 veces mayor. Por consiguiente, cuando el agitador trabaja en el intervalo de hasta 20 min^{-1} el desmenuzador alcanza hasta 800 min^{-1} y más. Debido a que el desmenuzador se encuentra montado sobre el agitador, gira permanentemente junto con el agitador y, de esta manera, siempre llega al producto en proceso o bien atraviesa el producto con el agitador. El desmenuzador es independiente del sentido de giro, es decir, puede trabajar en el mismo sentido que el agitador o puede ser conmutado durante el proceso de secado al sentido de giro contrario. Las aletas del desmenuzador tienen forma de cuchilla plana.

En forma opcional, sobre el lado del desmenuzador del agitador puede estar atornillado un peine 5, un así llamado estator, a través del que se hace pasar el material. Las aletas del estator presentan, al igual que el desmenuzador, forma de cuchillas o planas. Ello se manifiesta según el sentido de giro del desmenuzador. De esta manera se consigue en muchos casos desmenuzar materiales difíciles mediante martilleo y/o corte y también, de este modo, en caso de requerirse, alcanzar frecuentemente una moledura del material.

Además, el agitador está dotado de un sistema inyector 6 rotativo. En este caso, se trata de un conducto dotado de toberas, que está fijado detrás del desmenuzador sobre la aleta del agitador y gira junto con el agitador. Según el tamaño de la máquina, para el conducto inyector son características tres a siete toberas, a través de las que pueden incorporarse las tres clases de medios, o sea líquidos, gases o vapor. De esta manera son posibles la humidificación (granulación), humectación y descarga de humedad residual por medio de gases, como de gases portadores para conseguir humedades finales mínimas.

Con dicha disposición es posible tanto un arremolinado del producto como una alimentación del producto. De este modo es posible enfrentar o impedir a tiempo en forma efectiva cambios de fase (líquido/sólido), así como también la formación de conglomerados. De este modo, para la evaporación se mantiene durante todo el proceso un estado uniforme del producto. Relacionado con las distancias a la pared extremadamente pequeñas (1 a 5 mm, según el tamaño de la máquina) resulta un aporte uniforme de calor al material, del que derivan tiempos de secado cortos. Con ello, el aporte de calor se compone del paso de pared a material en bruto, transporte del calor dentro del material en bruto y transferencia entre las partículas individuales. Mediante la acción de desmenuzamiento se produce un material fino uniforme.

El dispositivo así dotado está en condiciones de secar un amplio espectro de los más diversos productos, o sea desde productos granulados, pasando por aquellos que contienen conglomerados hasta líquidos (soluciones o suspensiones). La combinación de agitador, desmenuzador, estator e inyector le posibilita a la máquina adaptarse dinámicamente a las variaciones de las propiedades de los productos producidas durante el proceso de secado, de modo tal que en cualquier momento se consigue una evaporación uniforme y, con ello, un tiempo de secado corto.

Los secados se hacen con el dispositivo descrito por medio de operaciones de cargas discontinuas, en las que el producto ingresa en el cilindro y, a continuación, se ponen en funcionamiento el agitador, el calentador y el vacío. Entonces, el desarrollo del proceso está caracterizado porque, inicialmente, se evapora una relativamente gran cantidad de disolvente y, finalmente, el secado se realiza desde el interior del producto, con la prolongación correspondiente del tiempo de secado. Finalmente se consigue la humedad final del material deseada y el producto puede, después del enfriamiento y de aliviada la presión, ser descargado a través de una válvula de descarga situada en la puerta frontal.

La interacción de los componentes secador, sistema de vacío con condensación y calentamiento/enfriamiento se realiza de acuerdo a un control que permite combinar óptimamente las etapas del proceso de carga, calentamiento, evaporación y secado, enfriamiento, descarga del producto. En este caso son criterios los cambios de las propiedades del producto que son detectadas indirectamente por el control, que las procesa y adapta los ajustes.

En este caso son criterios de control: la evolución de la temperatura del producto, la evolución del vacío o bien de la evaporación, la cantidad de destilado, así como la temperatura de calentamiento/enfriamiento. La temperatura del producto y la cantidad de destilado constituyen en este caso las variables clave, determinantes de la evolución del proceso y que suministran al control los parámetros para la adaptación automática. La adaptación se realiza, en este caso, a través del vacío y, en menor parte, también a través de la temperatura de calentamiento. La velocidad de giro del agitador y desmenuzador, así como su sentido de giro son, en este caso, variables auxiliares que también son tomados en cuenta. Adicionalmente, otras variables auxiliares estático-mecánicas son la distancia de las cuchillas del estator y del desmenuzador, determinadas mediante una elección apropiada previa al secado.

En base de las curvas de evolución de secado de una fase previa de vitamina, mostradas en la figura 4, se ilustra el ajuste de los parámetros a ser procesados en el control. Esta evolución de secado es típica para las clases de productos mencionados, sustancias activas (API = active pharmaceutical ingredients, por ejemplo, antibióticos, antihistamínicos, etc.) y productos químicos finos, así como productos intermedios, que se consigue mediante el dispositivo mencionado y los criterios de control aplicados.

Sobre la abscisa se representa el tiempo de secado en minutos, sobre la ordenada izquierda el vacío (mbar) y las temperaturas (temperatura de calentamiento, temperatura del producto, temperatura del vapor desprendido). Finalmente, la ordenada derecha muestra la cantidad absoluta de disolvente evaporada, en litros.

Es característica la evolución de la temperatura del producto, que no muestra ninguna disminución o sólo una disminución muy reducida (máx. 3 a 5ºC) durante el secado, así como el vacío regulado por etapas. La curva de disolvente muestra un desarrollo uniforme creciente, lo que es la característica de un control apropiado.

El procedimiento para el control efectivo puede dividirse en cuatro hasta aproximadamente diez etapas principales, pudiendo definirse de etapa en etapa criterios de indexación. La cantidad de etapas depende de la clase de producto, del disolvente y de su característica de evaporación (curva de presión de vapor).

Después de la carga se ajusta inicialmente el calentamiento a la temperatura máxima aún permitida para el producto, es decir, el valor nominal es ajustado a dicho valor y comienza el calentamiento. El agitador y el desmenuzador trabajan a velocidades medias, el desmenuzador la mayoría de las veces en el sentido de las agujas del reloj. De esta forma se asegura un buen efecto de mezclado. Al mismo tiempo, por razones de seguridad se ajusta el vacío en función de la curva de presión de vapor del disolvente, la mayoría de las veces muy volátil, a unos 500 a 300 mbar. En este caso debe quedar garantizado que todavía no se produce una evaporación, que conduciría a una disminución de la temperatura del producto.

Cuando finalmente la temperatura del producto alcanza los 30ºC (+- 2ºC) y con ello se ha aportado energía al producto, puede iniciarse el próximo paso del procedimiento, es decir, el inicio de la evaporación y el proceso de secado propiamente dicho. El vacío se ajusta a un valor por debajo del punto de ebullición del disolvente más volátil, la mayoría de las veces debajo de 300 mbar. Con ello se produce del producto una evaporación de disolvente uniforme, especialmente mientras exista humedad superficial libre de acuerdo al primer segmento de secado. El control asegura ahora mediante el ajuste del vacío que la temperatura del producto no descienda o sólo lo haga ligeramente. Sólo entonces queda asegurado que en el producto, especialmente en grandes volúmenes de carga, no se produzca una condensación retrógrada del disolvente. La misma conduciría a aglutinamientos. Además, mediante la conservación del vacío se evita una evaporación demasiado rápida en la superficie del material, con contracción del material o de los poros. En el caso de la contracción de los poros, el transporte de líquidos en el segundo segmento de secado con transporte controlado de material sería impedido masivamente, lo que produciría tiempos de secado muy largos.

Si aún así la temperatura del producto descendiese por debajo de un límite determinado, el control ajustaría el vacío en el sentido de un empeoramiento para reducir la evaporación y conservar el estado de poros abiertos del material o evitar un encogimiento demasiado rápido del material.

Este estado de vacío constante se mantiene mientras, por un lado, se mantenga una capacidad de evaporación constante y, por otro lado, la temperatura del producto permanezca constante o el aumento no supere determinados límites.

Al caer la capacidad de evaporación comienza en múltiples etapas el verdadero proceso de secado hasta la obtención del producto final (producto seco). El vacío se aumenta en pasos de 20 a 30 mbar (según el producto, también son posibles y razonables pasos de 10 mbar). Los criterios hasta el paso final son nuevamente, tal como en el segundo paso, la capacidad de evaporación y la temperatura del producto. Finalmente, en el último paso se trabaja con el vacío máximo posible (típicamente 3 a 5 mbar aproximadamente) hasta que se consiga la humedad final exigida.

Para la mayoría de los productos la humedad final está en el intervalo de 0,5% a 1,5%. En este caso, como criterio utilizable también quedó demostrada la temperatura del producto que, cuando el material está seco, es igual al valor nominal de la temperatura de calentamiento de la camisa; siempre que se haya elegido una temperatura de calentamiento que corresponda a la temperatura máxima permitida del producto.

Finalmente se realizan el enfriamiento y el vaciado del producto.

El dispositivo, con su transmisión térmica excelente como consecuencia de un calentamiento efectivo (canales especiales, alimentación múltiple del medio) y la capacidad de mezclado (agitador, desmenuzador, opcionalmente con estator), establece la condición previa de poder aplicar efectivamente los criterios mencionados de temperatura del producto, vacío y capacidad de evaporación. Dicha aplicabilidad ha demostrado ser transferible a virtualmente todas las clases de productos.

Sólo existen limitaciones en productos que presentan un tercer segmento de secado, es decir, en todos aquellos en que se presenta humedad cristalina y agua químicamente combinada. En este caso, solamente es determinante el nivel de temperatura y el tiempo de acción. Solamente en pequeña medida repercuten la mezcla y el vacío.

Claims (9)

1. Procedimiento para el control de un secado por contacto bajo vacío en un dispositivo dotado de un cilindro (1) horizontal calentado, dotado de un agitador (2) girando muy cerca de la pared y una desmenuzadora (4) dispuesta en el agitador (2) y un conducto de inyección (6) dispuesto igualmente en el agitador (2) para la alimentación de medios líquidos, gaseosos o en forma de vapor, caracterizado porque la evolución de la temperatura del producto y el vacío se miden continuamente y son ajustados sobre la base de los valores medidos.

2. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado porque se mide la capacidad de evaporación momentánea y se la utiliza como magnitud de ajuste.

3. Procedimiento, según una de las reivindicaciones 1 - 2, caracterizado porque el material inicial húmedo es desmenuzado y homogeneizado después de su carga en el dispositivo.

4. Procedimiento, según la reivindicación 3, caracterizado porque la capacidad de evaporación es conservada constante para conseguir un tiempo de secado corto, independientemente de la clase del material inicial.

5. Procedimiento, según una de las reivindicaciones 1 - 4, caracterizado porque el vacío es disminuido paso a paso y, debido a ello, la capacidad de evaporación es conservada constante durante todo el secado.

6. Procedimiento, según una de las reivindicaciones 1 - 5, caracterizado porque la temperatura del material es medida para la determinación de la humedad residual.

7. Procedimiento, según una de las reivindicaciones 1 - 6, caracterizado porque se introduce un gas portante directamente en el producto, para conseguir humedades residuales en el orden de las ppm.

8. Dispositivo para el secado por contacto bajo vacío en un dispositivo dotado de un cilindro (1) horizontal dotado de un agitador (2) girando muy cerca de la pared y una desmenuzadora (4) dispuesta en el agitador (2), caracterizado por un cilindro calentado y medios para una medición continua de la evolución de la temperatura del producto y del vacío y para la regulación de dichos parámetros.

9. Dispositivo, según la reivindicación 8, caracterizado por un conducto de inyección (6) igualmente dispuesto en el agitador (2), para la alimentación de medios líquidos, gaseosos o en forma de vapor.