ES2282781T3 - Particula pesticida. - Google Patents
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Abstract
Una partícula que es obtenible mediante la deshidratación por aspersión de una dispersión en la cual un ingrediente activo pesticida insoluble en agua y polietileno oxidado están dispersados en agua.
Description
Partícula pesticida.
La presente invención está dirigida a una
partícula pesticida obtenible mediante deshidratación por
aspersión.
Hasta ahora, se han sugerido varias
formulaciones pesticidas, en las que está controlada la liberación
de los ingredientes pesticidas activos, con la finalidad de una
eficacia pesticida continua, la disminución de fitotoxicidad,
etcétera. Ejemplos de estas formulaciones pesticidas de liberación
controlada conocidas incluyen una formulación de un ingrediente
activo pesticida microencapsulado (por ejemplo, JP
59-20209A), una partícula revestida que contiene un
ingrediente activo pesticida (por ejemplo, JP
60-226801A), etcétera.
Por otra parte, se desea tener una suspensión
acuosa que pueda mantener un estado de dispersión uniforme después
de dispersar una formulación pesticida en agua.
US 2976210 A describe emulsiones o suspensiones
de pesticidas que contienen como agente adhesivo polietileno
oxidado. Las formulaciones son obtenidas fundiendo la cera y un
ácido graso, añadiendo una amina, añadiendo posteriormente la
mezcla a agua caliente bajo agitación. A esta dispersión se añade un
polvo pesticida pulverizado dispersado en agua.
US 2003/118626 A1 describe la estabilización de
suspensiones de densidad baja a media de un pesticida mediante la
adición de partículas de baja densidad, como por ejemplo polietileno
micronizado y oxidado.
GB 1227997 A describe la preparación de polvos
humectables que tendrán como resultado suspensiones estables, que
no sedimentan, mediante la deshidratación por aspersión de una
suspensión del agente activo y un agente humectante sulfonato.
US 6313070 B1 describe un proceso para preparar
concentrados de suspensiones acuosas del herbicida ftalimida
flumioxacina mediante la cotrituración de una suspensión acuosa del
herbicida, un surfactante no iónico y aniónico y un aditivo
tixotrópico.
US 2003/064896 A1 describe gránulos dispersables
en agua que contienen flumioxacina, ácido sulfónico y un
surfactante policarboxilato, y un vehículo mineral.
EP 529975 A describe la preparación de gránulos
o partículas herbicidas de liberación lenta mediante la mezcla de
una fusión de cera de parafina y un polímero hidrocarbonado, como
por ejemplo polietileno oxidado, con el herbicida, seguido por la
adición de un agente de carga sólido. La masa resultante es agitada
adicionalmente hasta que se alcanza la temperatura ambiente.
A saber, se ha deseado proporcionar una
formulación pesticida de liberación controlada que sea buena
manteniendo un estado de dispersión uniforme después de la
dispersión en agua.
La presente invención proporciona una partícula
pesticida que es obtenible mediante la deshidratación por aspersión
de una dispersión en la que un ingrediente activo pesticida
insoluble en agua y polietileno oxidado están dispersados en agua,
una composición pesticida que comprende la partícula pesticida, un
surfactante aniónico y un vehículo, y un método para producir la
partícula pesticida que comprende a) una etapa de preparación de
una dispersión en la que un ingrediente activo pesticida insoluble
en agua y polietileno oxidado son dispersados en agua y b) una
etapa de deshidratación por aspersión de la dispersión.
De acuerdo con la presente invención, una
partícula, que es obtenible mediante la deshidratación por aspersión
de una dispersión en la que un ingrediente activo pesticida
insoluble en agua y polietileno oxidado están dispersados en agua,
puede controlar la liberación del ingrediente activo pesticida y la
partícula es excelente para mantener un estado de dispersión
uniforme una vez que se ha dispersado en agua.
La partícula pesticida de la presente invención
puede ser obtenida mediante deshidratación por aspersión de una
dispersión en la que un ingrediente activo pesticida insoluble en
agua y polietileno oxidado están dispersados en agua.
El ingrediente activo pesticida insoluble en
agua utilizado para la presente invención puede ser sólido o
líquido a temperatura normal (25ºC) y, preferiblemente, es uno que
tenga 80ºC o más de punto de fusión en vista de la facilidad de
producción de la partícula pesticida. El ingrediente activo
pesticida insoluble en agua significa un ingrediente activo
pesticida que tiene una solubilidad de 1000 mg/1000 ml o menor a
25ºC. Es preferible utilizar un ingrediente activo pesticida con
una solubilidad de 100 mg/1000 ml o menor a 25ºC.
Ejemplos del ingrediente activo pesticida
incluyen ingredientes activos insecticidas, ingredientes activos
fungicidas, ingredientes activos herbicidas e ingredientes
reguladores del crecimiento de las plantas, y ejemplos típicos son
los siguientes:
Ingredientes activos insecticidas: cipermetrina,
deltametrina, fenpropatrina, tralometrina, acrinatrina, bifentrina,
resmetrina, tetrametrina, permetrina, isoprocarb, xililcarb, XMC,
carbarilo, carbofurano, fenoxicarb, alanicarb, fenobucarb,
bendiocarb, tetraclorvinfos, dimetilvinfos, fosalona, clorpirifos,
clorpirifos\cdotmetilo, piridafentión, quinalfos, metidatión,
azinfos\cdotetilo, azinfos\cdotmetilo, salitión, cianofos, EPN,
cianofenfos, diflubenzurón, clorfluazurón, lufenurón, hexaflumurón,
flufenoxurón, flucicloxurón, diafentiurón, hexitiazox, novalurón,
teflubenzurón, triflumurón, bensultap, fenoxicarb, fenazaquina,
fenpiroximato, piridabén, hidrametilnona, tiodicarb, clorfenapir,
pimetrozina, pirimidifeno, tebufenozida, tebufenpirad, triazamato,
sulfluramida, milbemectina, piridalilo, etcétera.
Ingredientes activos fungicidas: benomilo,
carbendazim, tifanato\cdotmetilo, dietofencarb, procimidona,
iprodiona, vinclozolina, diniconazol, tebuconazol, difenoconazol,
ciproconazol, flusilazol, triadimefón, furametpir, mepronilo,
flutolanilo, tolclofos\cdotmetilo, pirazofos, pirimetanilo,
mepanipirim, ciprodinilo, fludioxonilo, fenpiclonilo, azoxistrobín,
kresoxim\cdotmetilo, metominostrobín, clorotalonilo, manzeb,
captán, folpet, probenazol, dimetomorf, famoxadona, ácido
oxolínico, fluazinam, ferimzona, etcétera.
Ingredientes activos herbicidas:
fenoxaprop-P-etilo,
cihalofop\cdotbutilo, bensulfurón\cdotmetilo, nicosulfurón,
ciclosulfamurón, triflusulfurón\cdotmetilo, imazaquina,
flumetsulam, atrazina, metribuzina, fluometurón, isoproturón,
propanilo, bromoxinilo, ioxinilo, bentazón, flumioxazina,
flutiacet\cdotmetilo, azafenidina, sulfentrazona, norflurazón,
diflufenicán, isoxaflutol, pendimetalina, trifluralina, mefenacet,
mecoprop, fluroxipir, etcétera.
Ingredientes reguladores del crecimiento de las
plantas: tidiazurón, inabenfida, paclobutrazol, uniconazol,
etcétera.
El polietileno oxidado utilizado para la
presente invención es también denominado cera de polietileno
oxidado, y está disponible en el mercado. En la presente invención,
es preferible el polietileno oxidado que tiene
10-30 mg de contenido de ácido libre, que es la
cantidad de hidróxido de potasio requerida para neutralizar el
ácido carboxílico libre contenido en 1 g del polietileno oxidado, y
que tiene un punto de fusión de 80-150ºC. El punto
de fusión del polietileno oxidado indica la temperatura a la cual el
polietileno oxidado comienza a fundirse.
En la presente invención, la dispersión en la
cual el ingrediente activo pesticida insoluble en agua y el
polietileno oxidado están dispersados en agua puede ser preparada,
por ejemplo, mediante la adición del ingrediente activo pesticida
insoluble en agua finamente pulverizado (por ejemplo con un diámetro
volumétrico medio: 1-7 \mum aproximadamente) a
una dispersión acuosa que contiene el polietileno oxidado y
agitación. El método para pulverizar finamente el ingrediente
activo pesticida insoluble en agua es, por ejemplo, un método de
pulverización en seco tal como mediante un molino de martillos y un
molino de chorro y un método de pulverización húmeda tal como
mediante un molino de esferas.
La dispersión acuosa que contiene el polietileno
oxidado puede ser preparada oxidando una dispersión que contenga
polietileno con oxígeno. Está también disponible en el mercado.
Además, puede ser también obtenida dispersando polvos del
polietileno oxidado disponibles en el mercado. En este último caso,
el polietileno oxidado utilizado para la presente invención tiene
generalmente 1 \mum o menos de diámetro medio (diámetro
volumétrico medio).
En la presente invención, la proporción en peso
del ingrediente activo pesticida respecto al polietileno oxidado
está normalmente en el rango de 1:99 a 95:5, preferiblemente de
10:90 a 80:20.
La dispersión que contiene el ingrediente activo
pesticida y el polietileno oxidado puede contener además un
surfactante, un agente auxiliar para la pulverización, un espesante,
etcétera.
Ejemplos del surfactante incluyen surfactantes
no iónicos, surfactantes catiónicos, surfactantes anfóteros y
mezclas de los mismos. Surfactantes no iónicos típicos son el éster
carboxílico de polioxietileno, alquil aril éter de polioxietileno
polioxipropileno, copolímero de bloque de polioxietileno
polioxipropileno, alquil aril éter de polioxietileno, alquil éter
de polioxietileno, tristiril fenil éter de polioxietileno
polioxipropileno, estiril fenil éter de polioxietileno, tristiril
fenil éter de polioxietileno, éster de ácido graso de
polioxietileno, éster de ácido graso, éster de ácido graso de
alcohol polivalente y éster de ácido graso de polioxietileno
alcohol polivalente. La cantidad es normalmente de
0,5-30 partes en peso por 100 partes en peso de la
cantidad total del ingrediente activo pesticida insoluble en agua y
el polietileno oxidado.
Ejemplos del agente auxiliar para pulverización
incluyen dióxido de silicio amorfo, tierra de diatomeas, arcilla de
caolín, arcilla de agalmatolita, selicita, zeeklita, talco, terra
alba, carbonato de calcio y bentonita. La cantidad es normalmente
de 0,5-50 partes en peso por 100 partes en peso de
la cantidad total del ingrediente activo pesticida insoluble en
agua y el polietileno oxidado.
\newpage
Ejemplos del agente espesante incluyen
espesantes poliméricos tales como alcohol polivinílico,
carboximetilcelulosa, dextrina, goma xantano, goma guar, goma
arábiga, ácido algínico, caseína, gelatina, polivinilpirrolidona,
polímeros de carboxivinilo, polímeros acrílicos, derivados de
almidón y heteropolisacáridos, y espesantes inorgánicos tales como
bentonita y sílice hidratada. La cantidad es normalmente de
1-10 partes en peso por 100 partes en peso de la
cantidad total del ingrediente activo pesticida insoluble en agua y
el polietileno oxidado.
La partícula pesticida de la presente invención
puede ser producida mediante deshidratación por aspersión de la
dispersión. En la presente invención, la deshidratación por
aspersión indica una técnica de aspersión y vaporización
simultáneamente de agua que es un medio dispersante en la dispersión
para depositar un sólido.
La deshidratación por aspersión de la dispersión
se lleva a cabo normalmente pulverizando la dispersión en una
corriente de aire seco calentada a 80-200ºC
aproximadamente. La dispersión pulverizada es colocada en una
corriente de aire seco y el agua es vaporizada para formar la
partícula pesticida de la presente invención.
Ejemplos del dispositivo de aspersión para la
producción incluyen los del tipo rotatorio, los del tipo de
boquilla a presión y la boquilla de dos fluidos.
El diámetro de partícula (diámetro volumétrico
medio) de la partícula pesticida está normalmente en el rango de
5-30 \mum. Estas partículas de pequeño tamaño
pueden ser obtenidas variando la condición de pulverización de la
dispersión en el proceso de aspersión. A saber, incrementando la
presión de la pulverización o disminuyendo la velocidad con la que
se proporciona el líquido de pulverización, el diámetro de las
partículas puede hacerse pequeño. Además, disminuyendo la
concentración de los componentes sólidos en el líquido de
pulverización o disminuyendo la viscosidad del líquido de
pulverización, el diámetro de las partículas puede hacerse pequeño.
Es preferible utilizar la boquilla de dos fluidos. Dicho diámetro de
partícula puede ser medido con el método de Difracción de Láser.
Por ejemplo, puede utilizarse el Analizador de Tamaño de Partícula
mediante Difracción de Láser SALD-1100 (producido
por Shimadzu Corporation).
La condición de deshidratación por aspersión
puede ser establecida adecuadamente de acuerdo con el dispositivo
utilizado para la deshidratación por aspersión. En el caso de que el
deshidratador por aspersión SD-1 producido por
EYELA sea utilizado junto con una boquilla de dos fluidos, la
condición es la siguiente: La velocidad de flujo de la muestra en
el líquido de transporte es de 50-500 ml/hora, la
presión de pulverización es de 0,2-2,0 kg/cm^{2},
la velocidad de flujo del aire seco es de 0,4-1,0
m^{3}/minuto, la temperatura de entrada del aire seco es de
100-200ºC y la temperatura de salida del aire seco
es de 50-100ºC.
Las partículas pesticidas de la presente
invención pueden aglomerarse cuando son fabricadas mediante el
método anteriormente mencionado. En tal caso, las partículas
pesticidas de la presente invención pueden ser obtenidas
pulverizando las partículas con un molinillo y similares.
Las partículas pesticidas de la presente
invención pueden ser suspendidas en agua y utilizadas posteriormente
produciendo una cantidad eficaz del ingrediente activo pesticida
aplicada al suelo o a plantas.
Además, es posible formular mezclando las
partículas pesticidas de la presente invención con un vehículo
inerte tal como un vehículo sólido y un vehículo líquido,
opcionalmente un surfactante y el otro agente auxiliar para la
formulación de polvos humectables, gránulos dispersables en agua,
fluidos, etcétera. Cuando las partículas pesticidas de la presente
invención son formuladas, la formulación es utilizada mediante un
método de aplicación de pesticidas convencional según el tipo de
formulación.
En la formulación que contiene la partícula
pesticida, una composición pesticida conteniendo la partícula
pesticida, un surfactante aniónico y un vehículo, en la que el
contenido de surfactante aniónico es del 10% en peso o mayor, es
excelente para controlar la liberación del ingrediente activo
pesticida cuando se diluye con agua.
Ejemplos del surfactante aniónico de la presente
invención incluyen sulfato de alquilo, sulfato del éter alquílico
de polioxietileno, sulfato del éter alquilfenílico de
polioxietileno, sulfato del éter bencilfenílico de polioxietileno,
sulfato del éter estirilfenílico de polioxietileno, sulfato de
polímeros de bloque de polioxietileno polioxipropileno, sulfonato
de parafina, alcanosulfonato, sulfosuccinato de dialquilo,
alquilbencenosulfonato, naftalenosulfonato,
alquilnaftalenosulfonato, dialquilnaftalenosulfonato, condensado de
alquilnaftalenosulfonato con formalina, disulfonato de alquil
difenil éter, ligninsulfonato, sulfonato del alquilfenil éter de
polioxietileno, medio éster de sulfosuccinato del éter alquílico de
polioxietileno, sal de ácido graso, salcosinato de
N-metil ácido graso, sal de un ácido de resina,
fosfato del éter alquílico de polioxietileno, fosfato del éter
fenílico de polioxietileno, fosfato del éter dialquilfenílico de
polioxietileno, fosfato del éter bencilfenílico de polioxietileno,
fosfato del éter bencilfenil fenílico de polioxietileno, fosfato del
éter estirilfenílico de polioxietileno, fosfato del éter
estirilfenil fenílico de polioxietileno, fosfato de polímeros de
bloque de polioxietileno polioxipropileno, fosfatidil colina,
fosfatidil etanolimina y fosfato de alquilo.
Entre ellos, uno o más seleccionados del grupo
de alquilnaftalenosulfonatos, ligninsulfonatos y condensados de
alquilnaftalenosulfato con formalina son preferiblemente utilizados
en vista de la cantidad del surfactante aniónico utilizada.
\newpage
Ejemplos del vehículo sólido adecuado para la
composición pesticida incluyen arcillas tales como pirofilita,
caolín hidratado, caolín anhidro, bentonita y selicita, carbonato de
calcio, tierra de diatomeas, talco, sílice, piedra pómez,
vermiculita, perlita, silicato de calcio, sacarosa, glucosa,
maltosa, lactosa, dextrina, almidones, derivados de celulosa
(celulosa, carboximetilcelulosa, etcétera), sulfato de amonio,
sulfato de sodio, cloruro de amonio, cloruro de potasio, carbonato
de sodio y urea.
La composición pesticida contiene un 10% en peso
o más, normalmente un 10-80% en peso,
preferiblemente un 10-25% en peso, del surfactante
aniónico. Además, la composición pesticida contiene normalmente a)
un 0,1-40% en peso de la partícula pesticida y c)
un 5-89,9% en peso del vehículo sólido.
La composición pesticida puede contener además
un aglutinante, un agente desintegrante y/o otro surfactante además
de la partícula pesticida, un surfactante aniónico y un vehículo
sólido.
Ejemplos de aglutinantes incluyen gomas tales
como goma de algarroba, goma de tragacanto, goma xantano y goma
arábiga; derivados del ácido algínico tales como alginato de sodio,
alginato de amonio y el éster propilén glicol del ácido algínico;
compuestos poliméricos orgánicos tales como alcohol polivinílico,
polivinilpirrolidona, metacrilato de polivinilo, óxido de
polietileno y poliacrilamida; y proteínas solubles en agua
procedentes de animales o plantas tales como clara de huevo,
albúmina, caseína y gelatina. La cantidad es normalmente del
0,1-20% en peso la composición pesticida.
Ejemplos del otro surfactante incluyen
surfactantes no iónicos tales como éster carboxílico de
polioxietileno, alquil aril éter de polioxietileno
polioxipropileno, copolímero de bloque de polioxietileno
polioxipropileno, alquil aril éter de polioxietileno, alquil éter
de polioxietileno, tristiril fenil éter de polioxietileno
polioxipropileno, estiril fenil éter de polioxietileno, tristiril
fenil éter de polioxietileno, éster de polioxietileno ácido graso,
éster de ácido graso, éster de ácido graso de alcohol polivalente,
éster de ácido graso de polioxietileno alcohol polivalente y
polioxietileno alquilamina. La cantidad es normalmente de
0,1-20% en peso de la composición pesticida.
En la composición pesticida, se producen polvos
de la composición pesticida mezclando la partícula pesticida de
liberación controlada, el surfactante aniónico, el vehículo sólido y
opcionalmente el otro componente con un mezclador, etcétera, y
pulverizando con un triturador tal como un molino de aire, un molino
de martillos, un pulverización centrífugo, etcétera, y los gránulos
son producidos a partir de los polvos mediante la formación con una
máquina moldeado mediante compresión (por ejemplo un compactador
rotatorio), un granulador de pistón, un granulador de tambor o un
granulador de lecho fluido.
La composición pesticida es normalmente
utilizada diluida con agua para preparar una concentración designada
del ingrediente activo pesticida y es aplicada a los cultivos en
forma de la suspensión obtenida.
De aquí en adelante, la presente invención es
explicada con más detalle mediante ejemplos; sin embargo, la
presente invención no está limitada a estos ejemplos.
Ejemplo de Producción
1
A una mezcla de 40 partes en peso de Agrocer 06
(25% en peso de una dispersión acuosa de polietileno oxidado (punto
de fusión: 115ºC, diámetro de partícula: 0,19 \mum, contenido de
ácido libre: 16-19 mg KOH/g) proporcionada por
Clariant) y 40 partes en peso de agua, se añadieron 20 partes en
peso de flumioxacina (diámetro de partícula: 3,3 \mum,
pulverizada mediante molino de chorro) y se agitó para dar lugar a
una dispersión. La dispersión fue deshidratada por aspersión bajo
la condición mencionada posteriormente y el sólido obtenido fue
pulverizado con un pulverizador (diámetro del tamiz: 1,5 mm,
revoluciones: 10000 rpm, producido por Nihonseiki Seisakusho) para
producir partículas de pesticida de la presente invención (diámetro
de partícula: 11,1 \mum).
Deshidratador por aspersión: Deshidratador por
aspersión SD-1 producido por EYELA.
Dispositivo de aspersión: Boquilla de dos
fluidos con una boquilla de aspersión de 0,51 mm de diámetro.
Velocidad de flujo de la muestra líquida de
transporte: 200 ml/hora.
Presión para la aspersión de la muestra: 0,7
kg/cm^{2}.
Velocidad de flujo del aire seco: 0,6
m^{3}/minuto.
Temperatura de entrada del aire seco: 115ºC.
Temperatura de salida del aire seco: 65ºC.
Ejemplo de Producción
2
Mediante el mismo procedimiento que el del
Ejemplo de Producción 1, siempre que se utilicen 40 partes en peso
del Agrocer 06 utilizado en el Ejemplo de Producción 1, 50 partes en
peso de agua y 10 partes en peso de flumioxacina (diámetro medio:
3,3 \mum), se obtienen partículas pesticidas de la presente
invención (diámetro medio de partícula:
9,1 \mum).
9,1 \mum).
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de Producción
3
Mediante el mismo procedimiento que el del
Ejemplo de Producción 1, siempre que se utilicen 60 partes en peso
del Agrocer 06 utilizado en el Ejemplo de Producción 1, 25 partes en
peso de agua y 15 partes en peso de flumioxacina (diámetro medio:
3,3 \mum), se obtienen partículas pesticidas de la presente
invención.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de Producción
4
Mediante el mismo procedimiento que el del
Ejemplo de Producción 1, siempre que se utilicen 80 partes en peso
del Agrocer 06 utilizado en el Ejemplo de Producción 1 y 20 partes
en peso de flumioxacina (diámetro medio: 3,3 \mum), se obtienen
partículas pesticidas de la presente invención (diámetro de
partícula medio: 15,9 \mum).
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de Producción
5
Mediante el mismo procedimiento que el del
Ejemplo de Producción 1, siempre que se utilicen 80 partes en peso
del Agrocer 06 utilizado en el Ejemplo de Producción 1, 10 partes en
peso de agua y 10 partes en peso de flumioxacina (diámetro medio:
3,3 \mum), se obtienen partículas pesticidas de la presente
invención (diámetro de partícula medio: 11,9 \mum).
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de Producción de Referencia
1
A una mezcla (conteniendo un 12,5% en peso de
polietileno) de 25 partes en peso de Hordamer PE03 (40% en peso de
una dispersión acuosa de polietileno (punto de fusión: 96ºC,
diámetro de partícula: 0,17 \mum) suministrada por Clariant) y 55
partes en peso de agua, se añadieron 20 partes en peso de
flumioxacina (diámetro medio: 3,3 \mum, pulverizada mediante un
molino de chorro) y se agitó para dar lugar a una dispersión. La
dispersión fue deshidratada por aspersión bajo las mismas
condiciones que las del Ejemplo de Producción 1 y pulverizada para
dar lugar a partículas pesticidas de referencia.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de Producción de Referencia
2
A una mezcla (conteniendo un 12,5% en peso de
polietileno) de 50 partes en peso del Hordamer PE03 utilizado en el
Ejemplo de Producción de Referencia 1 y 30 partes en peso de agua,
se añadieron 20 partes en peso de flumioxacina (diámetro medio: 3,3
\mum, pulverizada mediante un molino de chorro) y se agitó para
dar lugar a una dispersión. La dispersión fue deshidratada por
aspersión bajo la mismas condiciones que las del Ejemplo de
Producción 1 y pulverizada para dar lugar a partículas pesticidas de
referencia.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de Ensayo
1
Muestras de las partículas de pesticida fueron
añadidas a 50 ml de agua dura (342 ppm, agua estándar CIPAC) y
suspendidas para producir una concentración de flumioxacina de 500
ppm.
Por otra parte, 200 ml de agua dura (342 ppm,
agua estándar CIPAC) fueron cargados en una probeta graduada de 250
ml con tapón y mantenidos a 30ºC. Se añadió la suspensión de la
muestra de partículas de pesticida obtenida anteriormente y a
continuación la probeta fue tapada y volteada de arriba a abajo 30
veces durante un minuto.
Después de dejarla reposar a 30ºC durante 30
minutos, se recogieron 25 ml de la suspensión a la altura de la
posición de graduación de la probeta de 125 ml aproximadamente. Se
midió el contenido de flumioxacina en la suspensión recogida
mediante análisis cuantitativo utilizando cromatografía líquida de
alto rendimiento y se calculó la tasa de suspensión mediante la
fórmula siguiente.
Tasa de
suspensión (%) ={(cantidad de flumioxacina recogida)/(cantidad total
de flumioxacina en las partículas de pesticida utilizadas para el
ensayo)/10}X100
\newpage
Los resultados están presentados en la Tabla
1.
Ejemplo de Ensayo
2
Una cantidad designada de cada una de las
partículas pesticidas obtenidas en los Ejemplos de Producción 1 y 4
fue mezclada con 1 litro de agua sometida a intercambio iónico y
agitada lentamente a 25ºC. Después de un periodo designado, se
recogieron 100 ml de la muestra del centro del vaso de precipitados
y se filtraron. La flumioxacina fue extraída del sólido filtrado y
se midió la cantidad de flumioxacina en el sólido. A partir de los
resultados se determinó la tasa de elución de flumioxacina de las
partículas de pesticida de la presente invención después de un
periodo designado.
Los resultados están presentados en la Tabla
2.
A continuación, se describen ejemplos de la
composición pesticida de la presente invención.
Ejemplo de Formulación
1
Veinte partes en peso de flumioxacina (diámetro
de partícula: 3,3 \mum, pulverizada mediante un molino de chorro)
fueron añadidas a 80 partes en peso de Agrocer 06 (25% en peso de
una dispersión acuosa de polietileno oxidado (punto de fusión:
115ºC, diámetro de partícula: 0,19 \mum, contenido de ácido libre:
16-19 mg de KOH/g) proporcionada por Clariant) y se
agitó para producir una dispersión. La dispersión fue deshidratada
por aspersión bajo las mismas condiciones que las del Ejemplo de
Producción 1 y el sólido obtenido fue pulverizado mediante un
pulverizador (diámetro del tamiz: 1,5 mm, revoluciones: 10000 rpm,
producido por Nihonseiki Seisakusho) para producir las partículas
de pesticida de liberación controlada (diámetro de partícula: 14,2
\mum).
Veintidós partes en peso de las partículas de
pesticida obtenidas anteriormente, 10 partes en peso de un
condensado de alquilnaftalenosulfonato de sodio con formalina
(nombre comercial: Morwet D-425, Crompton Corp.),
1,5 partes en peso de alquilnaftalenosulfonato de sodio (nombre
comercial: Morwet EFW, Crompton Corp.) y 66,5 partes en peso de
caolín hidratado fueron pulverizadas y mezcladas en un mortero para
producir una composición pesticida de la presente invención.
Ejemplo de Formulación
2
Veintidós partes en peso de las partículas de
pesticida obtenidas en el Ejemplo de Formulación 1, 10 partes en
peso de ligninsulfonato de sodio (nombre comercial: Reax 85A,
Westvaco Corp.), 1,5 partes en peso de alquilnaftalenosulfonato de
sodio (nombre comercial: Morwet EFW, Crompton Corp.) y 66,5 partes
en peso de caolín hidratado fueron pulverizadas y mezcladas en un
mortero para producir una composición pesticida de la presente
invención.
\newpage
Ejemplo de Formulación
3
Veintidós partes en peso de las partículas de
pesticida obtenidas en el Ejemplo de Formulación 1, 10 partes en
peso de polvo Demol EP (surfactante polimérico de tipo ácido
policarboxílico específico, Kao, Corp.), 1,5 partes en peso de
alquilnaftalenosulfonato de sodio (nombre comercial: Morwet EFW,
Crompton Corp.) y 66,5 partes en peso de caolín hidratado fueron
pulverizadas y mezcladas en un mortero para producir una composición
pesticida de la presente invención.
Ejemplo de Formulación
4
Veintidós partes en peso de las partículas de
pesticida obtenidas en el Ejemplo de Formulación 1, 20 partes en
peso de un condensado de alquilnaftalenosulfonato de sodio con
formalina (nombre comercial: Morwet D-425, Crompton
Corp.), 1,5 partes en peso de alquilnaftalenosulfonato de sodio
(nombre comercial: Morwet EFW, Crompton Corp.) y 56,5 partes en
peso de caolín hidratado fueron pulverizadas y mezcladas en un
mortero para producir una composición pesticida de la presente
invención.
Ejemplo de Formulación
5
Veintidós partes en peso de las partículas de
pesticida obtenidas en el Ejemplo de Formulación 1, 40 partes en
peso de un condensado de alquilnaftalenosulfonato de sodio con
formalina (nombre comercial: Morwet D-425, Crompton
Corp.), 1,5 partes en peso de alquilnaftalenosulfonato de sodio
(nombre comercial: Morwet EFW, Crompton Corp.) y 36,5 partes en
peso de caolín hidratado fueron pulverizadas y mezcladas en un
mortero para producir una composición pesticida de la presente
invención.
Ejemplo de Formulación
6
Veintidós partes en peso de las partículas de
pesticida obtenidas en el Ejemplo de Formulación 1, 70 partes en
peso de un condensado de alquilnaftalenosulfonato de sodio con
formalina (nombre comercial: Morwet D-425, Crompton
Corp.), 1,5 partes en peso de alquilnaftalenosulfonato de sodio
(nombre comercial: Morwet EFW, Crompton Corp.) y 6,5 partes en peso
de caolín hidratado fueron pulverizadas y mezcladas en un mortero
para producir una composición pesticida de la presente
invención.
Ejemplo de Formulación
7
4,4 Partes en peso de las partículas de
pesticida obtenidas en el Ejemplo de Formulación 1, 10 partes en
peso de un condensado de alquilnaftalenosulfonato de sodio con
formalina (nombre comercial: Morwet D-425, Crompton
Corp.), 1,5 partes en peso de alquilnaftalenosulfonato de sodio
(nombre comercial: Morwet EFW, Crompton Corp.) y 84,1 partes en
peso de caolín hidratado fueron pulverizadas y mezcladas en un
mortero para producir una composición pesticida de la presente
invención.
Ejemplo de Formulación
8
0,88 Partes en peso de las partículas de
pesticida obtenidas en el Ejemplo de Formulación 1, 10 partes en
peso de un condensado de alquilnaftalenosulfonato de sodio con
formalina (nombre comercial: Morwet D-425, Crompton
Corp.), 1,5 partes en peso de alquilnaftalenosulfonato de sodio
(nombre comercial: Morwet EFW, Crompton Corp.) y 87,62 partes en
peso de caolín hidratado fueron pulverizadas y mezcladas en un
mortero para producir una composición pesticida de la presente
invención.
Ejemplo de Formulación
9
Veintidós partes en peso de las partículas de
pesticida obtenidas en el Ejemplo de Formulación 1, 1,5 partes en
peso de alquilnaftalenosulfonato de sodio (nombre comercial: Morwet
EFW, Crompton Corp.) y 76,5 partes en peso de caolín hidratado
fueron pulverizadas y mezcladas en un mortero para producir una
formulación pesticida.
Ejemplo de Formulación
10
Veintidós partes en peso de las partículas de
pesticida obtenidas en el Ejemplo de Formulación 1, 10 partes en
peso de polietilén glicol (nombre comercial: PEG 1000, Sanyo
Chemical Industries), 1,5 partes en peso de
alquilnaftalenosulfonato de sodio (nombre comercial: Morwet EFW,
Crompton Corp.) y 66,5 partes en peso de caolín hidratado fueron
pulverizadas y mezcladas en un mortero para producir una formulación
pesticida.
Ejemplo de Ensayo
3
A 1000 ml de agua sometida a intercambio iónico,
se añadieron 3,58 g de la composición pesticida para el ensayo y se
agitó con un agitador magnético durante 3 horas a 25ºC.
Posteriormente, se recogieron 100 ml de esta suspensión y se
filtraron para dar lugar a un sólido. Se midió la cantidad de
flumioxacina en el sólido mediante cromatografía líquida de alta
resolución. La cantidad de flumioxacina en la composición pesticida
para el ensayo fue calculada utilizando el valor medido y se
determinó la tasa de elución.
Los resultados están presentados en la Tabla
3.
Según se muestra en la Tabla 3, las
composiciones pesticidas obtenidas en los Ejemplos de Formulación 1,
2 y 3 son eficaces para controlar la liberación del ingrediente
activo pesticida. Por otra parte, las composiciones pesticidas
obtenidas en los Ejemplos de Formulación 9 y 10, en las que las
cantidades del surfactante aniónico son menores del 10% en peso,
dieron una tasa de elución mayor.
La partícula pesticida de la presente invención
pueden controlar la liberación del ingrediente activo pesticida
contenido en la misma y es excelente para mantener un estado de
dispersión uniforme después de la dispersión en agua.
En particular, la composición pesticida que
contiene dicha partícula de pesticida, un surfactante aniónico y un
vehículo, en la que el contenido del surfactante aniónico es del 10%
en peso o mayor, es eficaz para controlar la liberación del
ingrediente activo pesticida.
Claims (10)
1. Una partícula que es obtenible mediante la
deshidratación por aspersión de una dispersión en la cual un
ingrediente activo pesticida insoluble en agua y polietileno oxidado
están dispersados en agua.
2. La partícula de acuerdo con la reivindicación
1, en la que el polietileno oxidado tiene un punto de fusión de
80-150ºC.
3. La partícula de acuerdo con la reivindicación
1 ó 2, en la que el ingrediente activo pesticida insoluble en agua
tiene 80ºC o más de punto de fusión.
4. La partícula de acuerdo con la reivindicación
1 ó 2, en la que el ingrediente activo pesticida insoluble en agua
es flumioxacina.
5. Una composición pesticida que contiene la
partícula de acuerdo con la reivindicación 1, un surfactante
aniónico y un vehículo.
6. La composición pesticida de acuerdo con la
reivindicación 5, en la que el contenido del surfactante aniónico
es del 10% en peso o mayor.
7. La composición pesticida de acuerdo con la
reivindicación 5, en la que el contenido del surfactante aniónico
es del 10-25% en peso.
8. La composición pesticida de acuerdo con la
reivindicación 5, en la que el contenido de la partícula, del
surfactante aniónico y del vehículo es de 0,1-40%,
10-25% y 5-89,9% en peso,
respectivamente.
9. La composición pesticida de acuerdo con
cualquiera de las reivindicaciones 5-8, en la que el
ingrediente activo pesticida insoluble en agua de la partícula es
flumioxacina.
10. Un método para producir una partícula
pesticida que comprende: a) una etapa para preparar una dispersión
en la que un ingrediente activo pesticida insoluble en agua y
polietileno oxidado son dispersados en agua y b) una etapa para
deshidratar por aspersión la dispersión.
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