ES2271583T3

ES2271583T3 - Aparato de cristalizacion y metodo para la formacion de cristales en tal aparato.

Info

Publication number: ES2271583T3
Application number: ES03729263T
Authority: ES
Inventors: Esa Morsky; Jarmo Louhelainen
Original assignee: Borealis Technology Oy
Current assignee: Borealis Technology Oy
Priority date: 2002-01-09
Filing date: 2003-01-08
Publication date: 2007-04-16
Anticipated expiration: 2023-01-08
Also published as: FI20020033A0; EP1463573B1; ATE337057T1; CN1612770A; FI117746B; FI20020033A; AU2003201166A1; WO2003057341A1; DE60307785T2; DE60307785D1; EP1463573A1; CN1292820C; US20050229363A1; US7354559B2

Abstract

Preparación de vehículos catalizadores sólidos mediante su cristalización y se refiere a los métodos de cristalización del vehículo y a los métodos para eliminar el vehículo de la cámara de cristalización. Método para la preparación de un vehículo catalizador sólido, en cuyo método el vehículo se forma en una cámara (3), caracterizado porque el interior de la cámara (3) se somete a un sonido, cuya intensidad es de por lo menos 100 dB, generado por un generador acústico (9) destinado a separar el vehículo de las paredes de dicha cámara.

Description

Aparato de cristalización y método para la formación de cristales en tal aparato.

Campo de la invención

La presente invención se refiere a la preparación de vehículos catalizadores sólidos mediante su cristalización y se refiere a los métodos de cristalización del vehículo y a los métodos para eliminar el vehículo de la cámara de cristalización.

Antecedentes de la invención

Los catalizadores polimerizables, tal como los catalizadores del tipo Ziegler-Natta, se depositan habitualmente sobre partículas de vehículos sólidos. La composición química, la estructura superficial, la morfología y el tamaño de las partículas resultan importantes en la actividad del catalizador y en las propiedades del polímero a producir.

Determinados vehículos, tales como el MgCl_{2} \cdot (ROH)_{n} en el que R es un grupo alquilo y n está comprendido entre 1 y 6, se preparan fundiendo la sustancia y cristalizando a continuación la sustancia fundida en una cámara de pulverización. Se seleccionan las partículas cristalizadas a fin de eliminar las partículas demasiado pequeñas y las demasiado grandes. Se puede pulverizar la sustancia fundida, por ejemplo, mediante un pulverizador giratorio, tal como se da a conocer en el documento EP 655 073. Un problema de dichos procesos es que el vehículo tiende a pegarse y a aglomerarse en las paredes de la cámara. Ello disminuye el rendimiento y la calidad del vehículo. Se han utilizado martillos neumáticos para eliminar el vehículo de las paredes. Sin embargo, esto no ha resultado muy eficaz. Además, el martilleo daña la cámara fácilmente.

El documento WO 98/53926 describe un método y un aparato destinado a la limpieza de objetos que se han de limpiar mediante vibraciones acústicas. Se produce una descarga de vibraciones acústicas con una frecuencia preseleccionada y una descarga con una duración predeterminada se dirige hacia el objeto a limpiar. Una vez la intensidad acústica ha alcanzado su valor máximo, se disminuye hasta una intensidad acústica inferior preseleccionada. A continuación se repite la descarga acústica tras un período de tiempo predeterminado.

Sumario de la invención

Actualmente se ha inventado según las reivindicaciones independientes un método de preparación de dicho vehículo en una cámara y un método de eliminación de dicho vehículo de dicha cámara. Algunas formas de realización preferidas de la presente invención se describen en las reivindicaciones dependientes.

Según la presente invención, la cámara presenta un generador acústico, que produce un sonido intenso, que separa el material de las paredes de la cámara. La intensidad del sonido puede estar comprendida, por ejemplo, entre 100 y 150 dB, preferentemente entre 120 y 140 dB, y más preferentemente entre 130 y 135 dB. La frecuencia del sonido resulta apta si es superior a los 5 Hz e inferior a los 20.000 Hz, es decir, en el campo auditivo y en el campo ultrasónico. Más adecuadamente la frecuencia es inferior a los 10.000 Hz. Preferentemente está comprendida entre los 20 Hz y los 5.000 Hz, más preferentemente entre los 100 y los 1.000 Hz, y la más preferentemente entre los 400 y los 600 Hz. La duración de la señal acústica utilizada puede estar comprendida, por ejemplo, entre 1 y 10 segundos, tal como entre 3 y 7 segundos. El generador se utiliza preferentemente con unos intervalos adecuados, por ejemplo, en intervalos comprendidos entre 0,2 y 2 minutos, preferentemente entre 0,3 y 0,7 minutos.

El generador acústico puede comprender un diafragma metálico vibrante, que se hace vibrar neumáticamente. El generador presenta habitualmente una trompa acústica. La trompa acústica se ha de dirigir descendiendo hacia la cámara.

La cámara es habitualmente un recipiente cerrado rodeado por paredes. El generador se dispone preferentemente en la pared superior de la cámara. El material se elimina de la cámara preferentemente desde su parte inferior. La cámara es normalmente una cámara cilíndrica vertical con una parte inferior cónica. El volumen de una cámara industrial está comprendido habitualmente entre 10 y 30 m^{3}, tal como entre 15 y 20 m^{3}.

El vehículo puede ser, por ejemplo, un vehículo que comprenda magnesio, tal como el MgCl_{2} \cdot (ROH)_{n} en el que R es un grupo alquilo y n está comprendido entre 1 y 6. Dicho vehículo se utiliza especialmente para catalizadores de la polimerización de la olefina del tipo Ziegler-Natta. La sílice es otro material utilizado habitualmente como vehículo.

En la cámara de cristalización, el material fundido se pulveriza en la cámara en la que se enfría y cristaliza. Se puede introducir en la cámara gas refrigerante. El gas refrigerante es preferentemente un gas inerte, tal como nitrógeno. Según una forma de realización, la sustancia fundida se introduce mediante un pulverizador en la parte superior de la cámara. El gas refrigerante se introduce también en la parte superior de la cámara. Se puede introducir un gas refrigerante adicional en una posición inferior. El segundo gas refrigerante presenta habitualmente una temperatura inferior.

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Según la presente invención, se evita eficazmente la adherencia del material catalizador a las paredes y al orificio de salida y la aglomeración de las partículas del material catalizador. Ello resulta especialmente ventajoso cuando el material se va eliminando continuamente de la cámara. La fracción de partículas demasiado grandes que se rechazan de este modo también disminuye. La calidad del material no disminuye. No se produce daño alguno a la cámara.

Breve descripción de los dibujos

Los dibujos adjuntos forman parte de la descripción escrita de la presente invención. La Figura 1 ilustra la preparación de un vehículo catalizador mediante un proceso de pulverización.

Descripción detallada de algunas formas de realización de la presente invención

La Figura 1 describe la preparación de un vehículo de MgCl_{2} \cdot (C_{2}H_{5}OH)_{n}. El material se funde y se introduce por la canalización 1 y el pulverizador 2 de la parte superior de la cámara de pulverización 3. El flujo de la sustancia fundida es F1 y la temperatura T1. El nitrógeno se introduce por la canalización 4 de la parte superior de la cámara. El flujo es F2 y la temperatura es T2. T2 es inferior a T1. Se introduce un segundo flujo de nitrógeno a través de la canalización 5 en la parte inferior de la cámara justo por encima del fondo cónico. El flujo es F3 y la temperatura es T3. T3 es inferior a T2. El vehículo cristaliza en la cámara y precipita en el fondo, desde el que se va eliminando continuamente a través de la canalización 6 hasta el tamiz 7. Se eliminan los gases de la cámara por la canalización 8.

Se dispone un generador acústico 9 (Nirafon, Lahti, Finlandia) en el interior de la cámara 3, en su parte superior, dirigiéndose la trompa acústica hacia abajo en dirección a la cámara. El generador comprende un diafragma vibrante con una frecuencia de 500 Hz. La intensidad máxima del sonido es de 135 dB. La trompa acústica funciona con nitrógeno de 7 a 8 bar.

El proceso se realizó bajo las condiciones siguientes:

F1	T1	F2	T2	F3	T3
kg/h	ºC	kg/h	ºC	kg/h	ºC
25	115	340	64	650	-21

El generador acústico 9 producía descargas acústicas de una duración de 5 segundos en intervalos de 30 segundos.

Se pudo realizar el proceso sin que el material obturase el orificio de salida del fondo o que formase una lámina en las paredes de la cámara. El funcionamiento ininterrumpido de mayor duración fue de 15 días. Incluso tras dicho período no se encontró signo alguno de depósito del vehículo en las paredes o en el orificio de salida.

Para realizar una comparación, se desconectó el generador acústico 9. Se observó una disminución inmediata en el flujo del orificio de salida. Después de 6 horas dicho orificio de salida se encontraba completamente obturado y se tuvo que destapar. Se dejó en marcha y después de 3 horas el orificio de salida se encontraba de nuevo prácticamente obturado. Cuando se puso en funcionamiento de nuevo el generador acústico, después de 15 horas se observó un aumento brusco en el flujo. El material se había depositado obviamente en las paredes de la cámara y ahora había precipitado repentinamente

Claims

1. Método para la preparación de un vehículo catalizador sólido, en cuyo método el vehículo se forma en una cámara (3), caracterizado porque el interior de la cámara (3) se somete a un sonido, cuya intensidad es de por lo menos 100 dB, generado por un generador acústico (9) destinado a separar el vehículo de las paredes de dicha cámara.

2. Método según la reivindicación 1, en el que la intensidad del sonido es de por lo menos 120 dB y preferentemente de por lo menos 130 dB.

3. Método según las reivindicaciones 1 ó 2, en el que la frecuencia del sonido es superior a los 5 Hz e inferior a los 20.000 Hz, adecuadamente es inferior a los 10.000 Hz, preferentemente está comprendida entre los 20 Hz y los 5.000 Hz, más preferentemente entre los 100 y los 1.000 Hz, y la más preferentemente entre los 400 y los 600 Hz.

4. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la duración del sonido está comprendida entre 1 y 10 segundos, preferentemente entre 3 y 7 segundos.

5. Método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el sonido se genera periódicamente, tal como en intervalos comprendidos entre 0,2 y 2 minutos, preferentemente en intervalos entre 0,3 y 0,7 minutos.

6. Método para eliminar un vehículo catalizador sólido de las paredes de la cámara (3), caracterizado porque se somete el interior de la cámara (3) a un sonido, cuya intensidad es de por lo menos 100 dB, generado por un generador acústico (9) destinado a separar el vehículo de las paredes de dicha cámara.

7. Método según la reivindicación 6, en el que el vehículo se elimina continuamente de la cámara (3).

8. Uso de un generador acústico (9) que genera un sonido con una intensidad de por lo menos 100 dB para separar un vehículo catalizador sólido cristalizado de las paredes de una cámara (3).