CN1292820C - 结晶装置以及在该装置中形成晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于固体催化剂载体结晶的腔室，该腔室设有使载体从腔室壁上松脱的声波发生器(9)。

Description

结晶装置以及在该装置中形成晶体的方法
技术领域
本发明涉及通过结晶制备固体催化剂载体的方法，此外还涉及结晶腔室、载体的结晶方法以及从结晶腔室中移出载体的方法。
背景技术
聚合催化剂(如齐格勒-纳塔型催化剂)通常沉积在固体载体颗粒上。颗粒的化学组成、表面结构、形态以及尺寸对催化剂的活性以及产出的聚合物的性质来说都很重要。
某些载体(如MgCl2*(ROH)n，其中的R是烷基，n是1到6)是通过将原料物质熔化，接着在喷雾腔室中将熔化物结晶制备的。筛选结晶的颗粒以除去过小和过大的颗粒。熔化物例如可以通过旋转喷嘴来喷洒，如EP 655 073所述。在此过程中存在的一个问题是载体容易发粘并聚结在腔室壁上，这会降低载体的收率和质量。至今一直使用气锤来从腔室壁上除去载体，然而，效果并不理想，气锤也容易破坏腔室。
发明内容
现在，发明了通过结晶制备催化剂载体用的腔室、在腔室中制备该载体的方法、以及从腔室中移出该载体的方法，它们与独立权利要求相一致。本发明一些优选的实施方式在从属权利要求中加以描述。
根据本发明，腔室中设有一声波发生器，它发出可以使载体物质从腔室壁上松脱的强音。所述声音的声强例如可以在100至150分贝之间，优选120至140分贝，最优选130至135分贝。合适的声频应高于5赫兹，低于20000赫兹，即可闻声和低于超声的范围，最好低于10000赫兹，优选范围20至5000赫兹，更优选100至1000赫兹，最优选400至600赫兹。使用的声音信号的持续时间例如可以在1至10秒之间，如3至7秒。最好以适当的间歇来使用声波发生器，例如，间歇0.2至2分钟，优选0.3至0.7分钟。
声波发生器可以包括气动地振动的振动金属膜，通常它还具有一喇叭，在腔室中喇叭应当朝下。
腔室通常是一个由壁围成的封闭容器，声波发生器最好安装在腔室的顶壁上。
载体物质最好从腔室的底部移出，典型的腔室是带有锥形底的直立的圆柱形腔室。全尺寸的工业腔室的容积通常在10至30m3之间，如15至20m3。
载体可以是含镁载体，例如MgCl2*(ROH)n，其中的R是烷基，n是1到6。这样的载体特别适合作为齐格勒-纳塔型烯烃聚合催化剂。另一种典型的载体物质是二氧化硅。
在结晶腔室中，熔化的原料物质喷入腔室并在其中冷却、结晶。可以将冷却气体吹入腔室中，冷却气体最好是惰性气体，例如氮气。在一个实施例中，熔化物从腔室顶部的喷嘴进料，冷却气体也从腔室顶部进料。另一股冷却气体可以从较低的位置进料，第二股冷却气体通常温度更低。
根据本发明，可以有效地防止催化剂物质黏附在腔室壁和出口处并防止催化剂物质颗粒聚结，这在物质被连续地从腔室中移出时尤为有益。载体颗粒过大而成为次品的比例也因此降低了，而且其质量没有下降，也没有对腔室造成任何损坏。
附图说明
附图是本发明书面说明的一部分。
图1表示用喷雾法来制备催化剂载体。
具体实施方式
图1描述了MgCl2*(C2H5OH)n载体物质的制备。原料物质熔化后通过管线1和位于喷雾腔室3顶部的喷嘴2进料。熔化物的流速为F1，温度为T1。氮气通过腔室顶部的管线4进料，流速为F2，温度为T2，T2比T1低。第二氮气流通过管线5向位于锥形底部正上方的腔室较低位置进料，流速为F3，温度为T3，T3比T2低。载体物质在腔室中结晶并落到底部，然后由这里通过管线6连续移出至筛子7。气体通过管线8从腔室排出。
声波发生器9(Nirafon，Lahti，芬兰)安装在腔室里面的顶部，喇叭朝下对着腔室里，声波发生器包括一个以500赫兹的频率振动的振动膜，最大声强是135分贝，喇叭用压力为7至8巴的氮气操作。
本过程在如下条件下进行：
  F1   T1   F2   T2   F3   T3
  kg/h   ℃   kg/h   ℃   kg/h   ℃
  25   115   340   64   650   -21
声波发生器9每隔30秒发出声波5秒钟。
本过程可以在物质不会堵塞底部出口也不会在腔室壁上附着成层的情况下进行。最长不间断运行时间为15天，即使超过15天也未发现任何载体在壁上或出口处沉积的迹象。
作为对比，关掉声波发生器9。马上就观察到出口流速有微小的下降。6小时以后，出口被完全堵塞，不得不将其打开。继续运行3小时后，出口再次几乎被完全堵死。重新使用声波发生器时，在15小时之后，观察到有物质突然流动，这些物质显然是以前沉积在腔室壁上而现在突然脱落下来的。

Claims (15)

1.制备固体催化剂载体的方法，其中，所述载体形成在腔室(3)中，其特征在于，所述腔室内部承受一声音，所述声音的声强至少100分贝，并由一声波发生器(9)产生，用于使所述载体从所述腔室壁上松脱。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述声强至少120分贝。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述声强至少130分贝。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述声音的声频高于5赫兹，且低于20000赫兹。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述声音的声频低于10000赫兹。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述声音的声频为20至5000赫兹。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述声音的声频为100至1000赫兹。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述声音的声频为400至600赫兹。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述声音持续1至10秒。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述声音持续3至7秒。
11.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，周期性地产生声音，间隔为0.2至2分钟。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述间隔为0.3至0.7分钟。
13.从腔室(3)壁上除去结晶的固体催化剂载体的方法，其特征在于，所述腔室(3)内部承受一声音，所述声音的声强至少100分贝，由一声波发生器(9)所产生，用于使所述载体从所述腔室壁上松脱。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，载体被连续地从腔室(3)中移出。
15.利用产生声强至少100分贝声音的声波发生器(9)使结晶的固体催化剂载体从腔室壁上松脱的应用。
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