ES2270635T3 - Dispersiones acuosas de poliuretano utiles para preparar polimeros con propiedades de resistencia a la humedad mejoradas. - Google Patents
Dispersiones acuosas de poliuretano utiles para preparar polimeros con propiedades de resistencia a la humedad mejoradas. Download PDFInfo
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Abstract
Una dispersión acuosa de poliuretano que comprende un prepolímero con isocianato terminal y un tensioactivo externo, preparándose dicho prepolímero a partir de un poli-isocianato y una mezcla de polioles y comprendiendo dicha mezcla de polioles al menos un compuesto alifático mono-, di- o poli-hidróxido que tiene un sustituyente de cadena lateral alifática que contiene de 5 a 30 átomos de carbono y en el que dicho compuesto está presente con una concentración de 0, 5 a 10 por ciento en peso con respecto al peso del polímero.
Description
Dispersiones acuosas de poliuretano útiles para
preparar polímeros con propiedades de resistencia a la humedad
mejoradas.
Esta invención se refiere a polímeros de
poliuretano. Esta invención se refiere particularmente a polímeros
de poliuretano obtenidos a partir de dispersiones acuosas de
poliuretano.
Las dispersiones de poliuretano son conocidas y
se pueden utilizar para obtener polímeros de poliuretano que pueden
ser útiles por sí mismos en varias aplicaciones. Las dispersiones de
poliuretano/urea se pueden utilizar para obtener, por ejemplo:
entramado de fondo para alfombras; revestimientos para terminado de
la madera; apresto para fibra de vidrio; textiles; adhesivos;
pinturas de imprimación y pinturas de acabado y protección en la
industria automovilística; películas para embalajes; guantes y otras
aplicaciones. Las dispersiones de poliuretano se pueden preparar por
varios procedimientos incluyendo, por ejemplo, los descritos en: la
patente de EE.UU. Nº 4.857.565; la patente de EE.UU. Nº 4.742.095;
la patente de EE.UU. Nº 4.879.322; la patente de EE.UU. Nº
3.437.624; la patente de EE.UU. Nº 5.037.864;
la patente de EE.UU. Nº 5.221.710; la patente de EE.UU. Nº 4.237.264; y la patente de EE.UU. Nº 4.092.286.
la patente de EE.UU. Nº 5.221.710; la patente de EE.UU. Nº 4.237.264; y la patente de EE.UU. Nº 4.092.286.
Las dispersiones de poliuretano se pueden
obtener según el procedimiento que se describe en la Solicitud de
EE.UU. con número de serie 09/039978. Las dispersiones preparadas
según el procedimiento descrito en esta memoria puede ser útil para
obtener entramado de fondo para alfombras de poliuretano y forros de
textiles de poliuretano. Sin embargo pueden producirse problemas en
el caso de que se produzca un derrame en el que fluya un líquido
sobre, o sea absorbido por, el entramado en la parte inferior de una
alfombra. Los líquidos derramados, tales como agua, orina, bebidas,
comida, sangre y heces, pueden penetrar un entramado de alfombra por
la parte inferior de la alfombra que puede ser inaccesible mediante
varios métodos de limpieza. Los materiales poliméricos que tienen
resistencia a la humedad pueden ser útiles en prendas protectoras,
como guantes por ejemplo, o embalajes.
Varios métodos convencionales pueden
proporcionar una barrera contra la humedad para los polímeros
obtenidos a partir de dispersiones poliméricas acuosas. Por ejemplo,
se pueden usar pesos de revestimiento aumentados de una dispersión,
aumentando con ello el grosor del polímero. Alternativamente, añadir
cera a una dispersión polimérica acuosa puede proporcionar a la
alfombra una barrera frente a la humedad. Otro método conocido para
proporcionar una barrera frente a la humedad es disminuir la
cantidad de ingredientes de relleno utilizados en la formulación del
entramado de fondo para alfombras. También se puede aplicar un
textil o película no permeable al entramado de fondo para alfombras,
como se describe en la patente de EE.UU. Nº 5.763.040. Todavía otro
método implica la aplicación de un producto fluoroquímico en la
parte inferior de un entramado de fondo secundario, como se describe
en la patente de EE.UU. Nº 5.348.785. La utilización de productos
fluoroquímicos para proporcionar impermeabilidad frente al agua
también se describe en las patentes de EE.UU. Nº 4.619.853 y
4.643.930. En la patente estadounidense Nº 4.336.089 se describe una
película impermeable al agua. La aplicación de varias composiciones
hidrofóbicas a un entramado de fondo secundario se describe en la
patente de EE.UU. Nº 5.558.916.
La patente de EE.UU. Nº 4.096.127 y la patente
de EE.UU. Nº 5.417.723 describen dispersiones de poliuretano
aniónicas y su utilización para el apresto de papel y el tratamiento
del cuero. La memoria descriptiva de la patente de EE.UU. Nº
4.777.224 es similar a la de la patente de EE.UU. Nº 4.096.127.
Estos documentos describen la inclusión de polioles que contienen
grupos alquilo de cadena larga.
La patente de EE.UU. Nº 5.712.342 y el documento
WO 98/12273A describen la preparación de dispersiones acuosas de
resinas de uretano utilizadas para preparar composiciones de
revestimiento que tienen buena resistencia frente a la humedad.
En la técnica de la preparación de polímeros de
poliuretano sería deseable preparar una dispersión de poliuretano
que incluya un componente que proporcione al polímero de poliuretano
una barrera frente a la humedad, sin añadir complejidad al
procedimiento de elaboración ni cambiar significativamente las otras
propiedades del polímero de poliuretano. También sería deseable en
la técnica preparar tal polímero mediante un procedimiento que no
aumente de forma significativa el coste de elaboración del polímero
o de los artículos producidos a partir de él.
En un aspecto, la presente invención es una
dispersión acuosa de poliuretano que comprende un prepolímero con
isocianato terminal preparado a partir de una formulación que
incluye un poli-isocianato y una mezcla de polioles,
donde la mezcla de polioles incluye al menos un compuesto alifático
mono-, di- o poli-hidróxido que tiene un
sustituyente de una cadena lateral alifática que contiene de 5 a 30
átomos de carbono y en la que el compuesto alifático mono-, di- o
poli-hidróxido que tiene un sustituyente de cadena
lateral alifática está presente en una concentración de 0,5 a 10 por
ciento en peso con respecto al polímero.
En otro aspecto, la presente invención es un
polímero de poliuretano resistente a la humedad que comprende una
capa de polímero preparada aplicando una capa de una dispersión
acuosa de poliuretano que comprende un prepolímero con isocianato
terminal preparado a partir de una formulación que incluye un
poli-isocianato y una mezcla poliólica, en la que la
mezcla de polioles incluye al menos un compuesto alifático mono-,
di- o poli-hidróxido que tiene un sustituyente de
cadena lateral alifática que contiene de 5 a 30 átomos de carbono y
en la que el compuesto alifático mono-, di- o
poli-hidróxido que tiene un sustituyente de cadena
lateral alifática está presente en una concentración de 0,5 a 10
por ciento en peso con respecto al polímero, a un sustrato y
permitiendo que la dispersión envejezca.
En todavía otro aspecto, la presente invención
es un tejido resistente a la humedad que comprende un tejido y
adherido a él un polímero preparado aplicando una capa de una
dispersión acuosa de poliuretano que comprende un prepolímero con
isocianato terminal preparado a partir de una formulación que
incluye un poli-isocianato y una mezcla poliólica,
en la que la mezcla de polioles incluye al menos un compuesto
alifático mono-, di- o poli-hidróxido que tiene un
sustituyente de cadena lateral alifática que contiene de 5 a 30
átomos de carbono y en la que el compuesto alifático mono-, di- o
poli-hidróxido que tiene un sustituyente de cadena
lateral alifática está presente en una concentración de 0,5 a 10
por ciento en peso con respecto al polímero, al tejido y permitiendo
que la dispersión envejezca.
El poliuretano resistente a la humedad de la
presente invención puede ser útil en aplicaciones para revestimiento
del suelo con amortiguación, tales como alfombras fijas de más de
180 cm de ancho amortiguadoras, placas de alfombra, basamento de
alfombras o revestimiento de suelo de vinilo; aplicaciones en
adhesivos; revestimientos; vestuario de protección o equipo de
protección, tales como guantes y delantales; embalajes; o cualquier
aplicación en la que puedan ser útiles polímeros resistentes a la
humedad.
En un modo de realización, la presente invención
es una composición de dispersión acuosa de poliuretano que puede
producir un revestimiento o una espuma con buena resistencia a la
humedad. Una dispersión de poliuretano de la presente invención
incluye agua y bien un poliuretano, una mezcla capaz de formar un
poliuretano, o bien una mezcla de ambos. Una dispersión de
poliuretano de la presente invención puede incluir opcionalmente:
extensores de cadena; tensioactivos; ingredientes de relleno;
dispersantes; estabilizadores de espuma; agentes espesantes;
retardantes del fuego y/u otros materiales opcionales que puedan ser
útiles en una formulación de poliuretano.
El componente de poli-isocianato
de las formulaciones de la presente invención se puede preparar
utilizando cualquier poli-isocianato orgánico,
poli-isocianatos modificados, prepolímeros a base de
isocianato y sus mezclas. Estos pueden incluir isocianatos
alifáticos y cicloalifáticos, pero se prefieren isocianatos
aromáticos y especialmente isocianatos aromáticos multifuncionales,
tales como di-isocianato de 2,4- y
2,6-tolueno y las mezclas isoméricas
correspondientes; di-isocianato de 4,4'-, 2,4'- y
2,2'-difenilmetano (MDI) y las correspondientes
mezclas isoméricas; mezclas de di-isocianatos de
4,4'-, 2,4'- y 2,2'-difenilmetano y
polimetilen-poli-isocianato de
polifenilo, PMDI; y mezclas de PMDI y di-isocianatos
de tolueno. Más preferiblemente, el poli-isocianato
utilizado para preparar la formulación del prepolímero de la
presente invención es MDI o PMDI.
Una dispersión de poliuretano de la presente
invención es una dispersión acuosa de un poliuretano y/o de
materiales que forman poliuretano. Para los objetivos de la presente
invención, las dispersiones de poliuretano pueden incluir otros
compuestos poliméricos y/u oligoméricos incluyendo, pero sin estar
limitados a ellos: ureas, biuret, alofonatos y otros compuestos que
tengan un grupo funcional que se pueda obtener de la reacción de un
isocianato con los distintos compuestos que contienen hidrógeno
activo presentes en la formulación. Los materiales que forman
poliuretano, como el término se usa en la presente invención, son
materiales que son capaces de formar polímeros de poliuretano. Los
materiales que forman poliuretano incluyen, por ejemplo,
prepolímeros de poliuretano. Prepolímeros útiles en la práctica de
la presente invención se pueden preparar haciendo reaccionar
compuestos que contienen hidrógeno activo con una cantidad de
isocianato en exceso con respecto al grupo funcional que contiene
hidrógeno activo presente en la mezcla de reacción. El grupo
funcional isocianato puede estar presente en una cantidad de entre
0,2 por ciento en peso a 40 por ciento en peso de la dispersión. Un
prepolímero adecuado puede tener un peso molecular en el intervalo
de entre 100 a 10.000.
Los prepolímeros útiles en la práctica de la
presente invención deberían ser esencialmente líquidos en las
condiciones de la dispersión. Aunque es posible añadir un disolvente
o diluyente líquido, tal como un compuesto orgánico volátil (VOC),
al prepolímero para obtener un prepolímero más fluido, en esta
invención se prefiere no utilizar disolvente ni diluyente ya que la
eliminación de estos ingredientes requiere de etapas de
procesamiento extra y posibles consecuencias medioambientales por la
utilización de estos VOC. Preferiblemente, las dispersiones de
poliuretano de la presente invención se preparan en ausencia
esencial de disolventes orgánicos.
Los compuestos con hidrógeno activo son
compuestos que tienen grupos funcionales que contienen al menos un
átomo de hidrógeno enlazado directamente con un átomo
electronegativo, tal como nitrógeno, oxígeno o azufre. Varios tipos
de compuestos con hidrógeno activo, tales como aminas, alcoholes,
polioles de poliéter, polioles de poliéster y mercaptanos, por
ejemplo, son conocidos por los expertos en la técnica de la
preparación de polímeros de poliuretano. Los compuestos con
hidrógeno activo adecuados para ser utilizados en la práctica de la
presente invención pueden ser polioles que tienen pesos moleculares
de menos que aproximadamente 10.000.
El compuesto con grupo funcional hidroxi con
sustituyentes alifáticos empleado en la invención puede consistir en
cualquier compuesto que tenga un sustituyente alifático de entre 1 a
30 átomos de carbono y uno o más grupos hidroxilo. Ejemplos de tales
compuestos incluyen glicoles, tales como glicerina, trimetilpropano
o trimetiletano, que están parcialmente esterificados con un ácido
carboxílico de 1 a 30 átomos de carbono, preferiblemente un ácido
carboxílico de 5 a 22 átomos de carbono y más preferiblemente un
ácido carboxílico de 10 a 15 átomos de carbono. Ejemplos de estos
compuestos incluyen el grupo que consiste en monooleato de glicerol,
monobehenato de glicerol, monotalato de glicerol, monoestearato de
glicerol, monopalmitato de glicerol, monoestearato de
trimetilpropano y sus mezclas. Otros tipos de compuestos incluyen
versiones poliméricas de los compuestos mencionados anteriormente y
copolímeros de estos compuestos con otros glicoles, dioles y ácidos
o anhídridos. Además, el sustituyente alifático puede estar unido a
la porción hidroxílica del compuesto mediante heteroátomos, tales
como oxígeno o nitrógeno, tales compuestos incluyen
N,N-bis(hidroxialquil)alquilaminas, un
ejemplo de las cuales es la
N-estearilodietanolamina. También se pueden utilizar
hidroxialcanos de cadena ramificada, tales como
1,2-dihidroxioctadecano. Adicionalmente también
pueden utilizarse ésteres con base de sorbitán, tales como el grupo
que consiste en monoestearato de sorbitán, monooleato de sorbitán,
monolaurato de sorbitán, monooleato de sorbitán y sus mezclas. De
estos, se prefieren los monoésteres de glicerol.
El compuesto con grupo funcional hidroxi y
sustituyentes alifáticos empleado en la presente invención se puede
utilizar en una concentración sorprendentemente baja para preparar
polímeros que son eficaces para repeler la humedad. Preferiblemente,
los compuestos con grupo funcional hidroxi y sustituyentes
alifáticos están presentes en una concentración de entre 0,5 a 10
por ciento del peso del polímero de una dispersión de poliuretano.
Más preferiblemente, los compuestos con grupos funcionales hidroxi y
sustituyentes alifáticos están presentes en una concentración de
entre 1,0 a 4,5 por ciento del peso de polímero de una dispersión de
poliuretano e incluso más preferiblemente los compuestos con grupos
funcionales hidroxi y sustituyentes alifáticos están presentes en
una concentración de entre 1,5 a 2,5 por ciento del peso de polímero
de una dispersión de poliuretano.
Pueden utilizarse otros tipos de dispersiones
poliméricas acuosas combinadas con las dispersiones de poliuretano
de la presente invención. Dispersiones adecuadas útiles para
mezclarse con las dispersiones de poliuretano de la presente
invención incluyen: dispersiones de
estireno-butadieno; dispersiones de
estireno-butadieno-cloruro de
vinilideno; dispersiones de estireno-acrilato de
alquilo; o dispersiones acrílicas; compuestos similares y sus
mezclas.
La presente invención incluye opcionalmente un
extensor de cadena o un agente de reticulación. Un extensor de
cadena se utiliza para aumentar el peso molecular del prepolímero de
poliuretano por reacción del extensor de cadena con el grupo
funcional isocianato en el prepolímero de poliuretano, es decir para
extender la cadena del prepolímero de poliuretano. Un extensor de
cadena o agente de reticulación adecuado es típicamente un compuesto
que contiene hidrógeno activo de peso equivalente bajo que tiene
aproximadamente 2 o más grupos con hidrógeno activo por molécula.
Los extensores de cadena tienen típicamente 2 o más grupos con
hidrógeno activo, mientras que los agentes de reticulación tienen 3
o más grupos con hidrógeno activo. Los grupos con hidrógeno activo
pueden ser hidroxilo, mercaptilo o grupos amino. Un extensor de
cadena amino puede estar bloqueado, encapsulado o haber sido
convertido en menos reactivo de otra forma. Otros materiales,
particularmente agua, pueden actuar para extender la longitud de la
cadena y, por lo tanto, pueden ser extensores de cadena para los
objetivos de la presente invención.
Las poliaminas son los extensores de cadena
preferidos. Se prefiere particularmente que el extensor de cadena se
elija entre el grupo que consiste en poliéteres con amina terminal,
tales como por ejemplo Jeffamine D-400 de Huntsman
Chemical Company, aminoetilpiperazina,
2-metilpiperazina,
1,5-diamino-3-metil-pentano,
isoforonadiamina, etilenodiamina, dietilenotriamina,
aminoetiletanolamina, trietilenotetraamina, trietilenopentaamina,
etanolamina, lisina en cualquiera de sus formas estereoisoméricas y
sus sales, hexanodiamina, hidrazina y piperazina. En la práctica de
la presente invención, el extensor de cadena se puede usar en una
disolución acuosa.
Aunque sea opcional, el uso de un extensor de
cadena en la preparación de un polímero de poliuretano de la
presente invención puede ser ventajoso. Generalmente, se emplea un
extensor de cadena en una cantidad suficiente para reaccionar con
entre cero (0) y 100 por ciento de los grupos funcionales isocianato
presentes en el prepolímero, basándose en la reacción de un
equivalente de isocianato con un equivalente de extensor de cadena.
Puede ser deseable permitir que el agua actúe como extensor de
cadena y reaccione con algunos o todos los grupos funcionales
isocianatos presentes. Se puede utilizar opcionalmente un
catalizador para iniciar la reacción entre un extensor de cadena y
un isocianato.
Los catalizadores son opcionales en la práctica
de la presente invención. Los catalizadores adecuados para usarlos
en la presente invención incluyen aminas terciarias y compuestos
organometálicos, compuestos similares y sus mezclas. Por ejemplo,
los catalizadores adecuados incluyen
bis(iso-octiléster del ácido mercaptoacético)
de di-n-butil-zinc,
dilaurato de dimetil-zinc, dilaurato de
dibutil-zinc, sulfuro de
dibutil-zinc, octoato estannoso, octoato de plomo,
acetilacetonato férrico, carboxilatos de bismuto, trietilenodiamina,
N-metilmorfolina, compuestos similares y sus
mezclas. Se emplea ventajosamente una cantidad de catalizador de
manera que se pueda obtener un envejecimiento relativamente rápido
con un estado seco al tacto. Si se emplea un catalizador
organometálico, se puede obtener tal envejecimiento utilizando de
0,01 a 0,5 partes por 100 partes de la composición que forma el
poliuretano, en peso. Si se emplea un catalizador de amina
terciaria, el catalizador proporciona preferiblemente un
envejecimiento adecuado utilizando de 0,01 a 3 partes de catalizador
de amina terciaria por 100 partes de la composición que forma el
poliuretano, en peso. Se pueden emplear combinados tanto
catalizadores del tipo amina como catalizadores organometálicos.
La presente invención incluye opcionalmente un
material de relleno. El material de relleno puede incluir materiales
de relleno convencionales, tales como vidrio molido, carbonato de
calcio, trihidruro de aluminio, talco, bentonita, trióxido de
antimonio, caolín, cenizas volantes y otros materiales de relleno
conocidos. En la práctica de la presente invención, un material de
relleno adecuado cargado en una dispersión de poliuretano puede ser
de 100 a 1.000 partes de material de relleno por 100 partes de
poliuretano. Preferiblemente, el material de relleno puede cargarse
en una cantidad de al menos aproximadamente 200 ppc, más
preferiblemente al menos aproximadamente 300 ppc y más
preferiblemente al menos aproximadamente 400 ppc.
La presente invención incluye opcionalmente un
agente humectante de relleno. Un agente humectante de relleno puede
ayudar generalmente a hacer que el relleno y la composición que
forma poliuretano sean compatibles entre sí. Agentes humectantes
útiles incluyen sales de fosfato, tales como el hexametafosfato de
sodio. Se puede incluir un agente humectante de relleno en la
composición que forma poliuretano de la presente invención con una
concentración de al menos aproximadamente 0,5 partes por 100 partes
de relleno, en peso.
La presente invención incluye opcionalmente
espesantes. Los espesantes pueden ser útiles en la presente
invención para aumentar la viscosidad de las dispersiones de
poliuretano de baja viscosidad. Los espesantes adecuados para su
utilización en la práctica de la presente invención pueden ser
cualquier espesante conocido en la técnica de la preparación de
dispersiones de poliuretano. Por ejemplo, los espesantes adecuados
incluyen ALCOGUM VEP-II* (*ALCOGUM™
VEP-II es una denominación comercial de Alco
Chemical Corporation) y PARAGUM 231* (*PARAGUM 231 es una
denominación comercial de Para-Chem Southern, Inc.).
Los espesantes se pueden utilizar en cualquier cantidad necesaria
para obtener una dispersión de la viscosidad deseada.
La presente invención puede incluir otros
componentes opcionales. Por ejemplo, una composición que forma
poliuretano de la presente invención puede incluir tensioactivos,
agentes de hinchamiento, agentes espumantes, retardantes del fuego,
pigmentos, agentes antiestáticos, fibras de refuerzo, antioxidantes,
conservantes y eliminadores de ácidos. Los ejemplos de agentes de
hinchamiento adecuados incluyen: gases y/o mezclas de gases tales
como, por ejemplo, aire, dióxido de carbono, nitrógeno, argón o
helio; líquidos tales como, por ejemplo, agua o alcanos halogenados
volátiles, tales como varios clorofluorometanos y clorofluoroetanos;
agentes de hinchamiento con grupo azo, tal como la
azobis(formamida).
Los agentes espumantes se introducen típicamente
por introducción mecánica de un gas en un líquido para formar una
espuma (formación mecánica de espuma). La formación mecánica de
espuma en un polímero de poliuretano es un procedimiento conocido y
practicado por los expertos en la técnica de la preparación de
polímeros de poliuretano. Para preparar una espuma de poliuretano
multicelular se prefiere mezclar todos los componentes y luego
mezclar el gas en la mezcla, usando equipos tales como un agente
formador de espuma Oakes o Firestone. En la preparación de una
espuma para un entramado de fondo para alfombras no es necesario
obtener una espuma que sea estable. En un procedimiento de
producción de entramados de fondo para alfombras, generalmente se
extiende una espuma multicelular sobre la parte posterior de la
alfombra usando una herramienta para extenderla, la cual destruye la
espuma en el procedimiento.
Los tensioactivos son opcionales, pero pueden
ser deseables en la práctica de la presente invención. Los
tensioactivos útiles en la presente memoria pueden ser tensioactivos
catiónicos, tensioactivos aniónicos o tensioactivos no iónicos. Los
ejemplos de tensioactivos aniónicos incluyen sulfonatos,
carboxilatos y fosfatos. Los ejemplos de tensioactivos catiónicos
incluyen las aminas cuaternarias. Los ejemplos de tensioactivos no
iónicos incluyen copolímeros en bloques que contienen óxido de
etileno y tensioactivos de silicona. Los tensioactivos útiles en la
práctica de la presente invención pueden ser tanto tensioactivos
externos como tensioactivos internos. Los tensioactivos externos son
tensioactivos que no reaccionan químicamente con el polímero para
formar un enlace covalente durante la preparación de la dispersión.
Los tensioactivos internos son tensioactivos que reaccionan
químicamente con el polímero durante la preparación de la
dispersión. Se puede incluir un tensioactivo en una formulación de
la presente invención en una cantidad que varía de 0,01 a 20 partes
por 100 partes en peso del componente de poliuretano.
Preferiblemente, las formulaciones de la presente invención incluyen
prepolímeros de poliuretano que no son tensioactivos internos.
Generalmente, cualquier método conocido por los
expertos en la técnica de la preparación de dispersiones de
poliuretano puede ser utilizado en la práctica de la presente
invención para preparar un polímero resistente a la humedad de la
presente invención. Se puede preparar un polímero resistente a la
humedad de la presente invención a partir de dispersiones de
poliuretano que sean estables durante el almacenamiento o a partir
de dispersiones de poliuretano que no son estables durante el
almacenamiento. Un dispersión de poliuretano estable durante el
almacenamiento como se describe en la presente memoria es cualquier
dispersión de poliuretano que tiene un tamaño de partícula medio de
menos que aproximadamente 5 micrones. Una dispersión de poliuretano
que no es estable durante el almacenamiento puede tener un tamaño de
partícula medio mayor que 5 micrones. Por ejemplo, se puede preparar
una dispersión adecuada mezclando el prepolímero de poliuretano con
agua y dispersando el prepolímero en el agua utilizando un mezclador
comercial. Alternativamente, se puede preparar una dispersión
adecuada alimentando un prepolímero en un dispositivo mezclador
estático junto con el agua y dispersando el agua y el prepolímero en
el mezclador estático. Se conocen métodos continuos para preparar
dispersiones acuosas de poliuretano y pueden utilizarse en la
práctica de la presente invención. Por ejemplo, las patentes de
EE.UU. Nº 4.857.565; 4.742.095; 4.879.322; 3.437.624; 5.037.864;
5.221.710; 4.237.264; y 4.092.286 describen todas procedimientos
continuos útiles para obtener dispersiones de poliuretano. Además,
se puede preparar una dispersión de poliuretano que tiene una
relación de fase interna elevada mediante un procedimiento continuo
descrito en la patente de EE.UU. Nº 5.539.021, incorporada como
referencia en la presente memoria. Además, puede ser ventajoso
combinar un procedimiento continuo para preparar un prepolímero con
un procedimiento de dispersión con alimentación continua con el fin
de maximizar la eficacia del procedimiento, como se describe en la
el documento US Appl. Ser. No. 09/039978.
Los polímeros de la presente invención se pueden
aplicar a cualquier sustrato, pero preferiblemente el sustrato es un
tejido. Más preferiblemente, el sustrato es una alfombra y el
polímero está en forma de un entramado de fondo resistente a la
humedad. Se puede preparar un entramado de fondo para alfombras de
la presente invención a partir de una dispersión de poliuretano de
la presente invención, descrita en la parte anterior de la presente
memoria, utilizando bien métodos convencionales o bien métodos no
convencionales en la técnica de la preparación de alfombras con
entramado de fondo de poliuretano. En la preparación de alfombras
con entramado de fondo de poliuretano de la presente invención se
puede aplicar una composición que forma poliuretano como una capa
preferiblemente de grosor uniforme sobre una superficie de un
sustrato de la alfombra. Las dispersiones de poliuretano de la
presente invención se pueden aplicar como un revestimiento previo,
un revestimiento laminado o como un revestimiento en espuma. Los
revestimientos previos, revestimientos laminados y revestimientos en
espuma de poliuretano se pueden preparar por métodos conocidos en la
técnica. Revestimientos previos, revestimientos laminados y
revestimientos en espuma preparados a partir de dispersiones se
describen en P. L. Fitzgerald, "Integral Latex Foam Carpet
Cushioning", J. Coat. Fab. 1977, Vol. 7 (págs.107 120)
y en R. P. Brentin, "Latex Coating Systems for Carpet
Backing", J. Coat. Fab. 1982, Vol. 12 (págs.
82-91), por ejemplo.
Se puede aplicar una composición que forma
poliuretano a una superficie de un sustrato de alfombra antes de que
envejezca hasta un estado seco al tacto. Alternativamente, se puede
aplicar a un sustrato adecuado una dispersión de poliuretano que
contiene grupos funcionales isocianato que han reaccionado
completamente, eliminando de esta forma la necesidad de envejecer el
polímero. Típicamente, la composición que forma poliuretano se
aplica a la superficie que está unida a un entramado de fondo
primario pero puede aplicarse a un entramado de fondo secundario,
tal como una red o un vellón. La composición se puede aplicar
utilizando un equipo tal como un bisturí, un labio soplador o una
máquina de extrusión para aplicar y calibrar la capa.
Alternativamente, se puede formar la composición en una capa en una
cinta transportadora u otro dispositivo adecuado y deshidratarla y/o
envejecerla parcialmente y luego unirla al sustrato de la alfombra
utilizando un dispositivo tal como una laminadora de doble cinta
(también denominada de doble banda) o una cinta transportadora a la
que se le ha aplicado un recubrimiento de espuma. La cantidad de
composición que forma poliuretano utilizada puede variar
ampliamente de 5 a 500 onzas por yarda cuadrada (0,17 a 17
kilogramos por metro cuadrado), dependiendo de las características
del tejido. Después de aplicar y calibrar la capa, se elimina el
agua de la dispersión y la capa puede envejecerse utilizando calor
de cualquier fuente de calor adecuada, tal como un horno de
infrarrojos, un horno de convección o placas calefactoras.
En la práctica de la presente invención,
cualquiera de las etapas utilizadas en la preparación de entramado
de fondo para alfombras de poliuretano se puede realizar de forma
continua. Por ejemplo, en una primera etapa el prepolímero se puede
preparar a partir de un compuesto que contiene hidrógeno activo
adecuado de forma continua; el prepolímero puede ser alimentado, tal
y como se obtiene en la primera etapa, en un dispositivo mezclador
con agua para obtener una dispersión acuosa; la dispersión acuosa se
puede aplicar a un sustrato de alfombra de forma continua para
obtener una alfombra con un entramado de fondo de poliuretano.
El siguiente ejemplo se proporciona para
ilustrar la presente invención. El ejemplo no pretende limitar el
alcance de la presente invención y no debería ser interpretado de
esa forma.
Se prepara como sigue un prepolímero, denominado
en la parte siguiente de la presente memoria Prepolímero A:
195,7 partes (0,1957 eq.) de VORANOL 5287*, un
diol de óxido de polipropileno con 12,5% de óxido de etileno
terminal con un peso equivalente de 1000 g/eq; 93,02 partes (0,7442
eq.) de ISONATE 250P*, una mezcla de 25 por ciento de
2,4'-MDI y 75 por ciento de
4,4'-MDI; 5,28 partes (0,02966 eq.) de monooleato de
glicerol EMEREST 2421* y 6,0 partes (6,316 meq) de polietilenglicol
monol (MPEG) con un peso molecular de 950, se mezclan con
calentamiento a 70ºC en una vasija de vidrio durante aproximadamente
15 horas. El prepolímero resultante tiene un porcentaje de NCO de
6,88, un peso equivalente de isocianato de 610 y una viscosidad de
6040 cps a 25ºC. (EMEREST 242 es una denominación comercial de
Henkel Corp; VORANOL 5287 e ISONATE 250P son denominaciones
comerciales de The Dow Chemical Company).
Se prepara una dispersión de poliuretano como
sigue:
75,58 partes de Prepolímero A; 9,9 partes de
DESULF DBS-25T*, una disolución acuosa al 25 por
ciento de una sal de trietanolamina de ácido
dodecilbencenosulfónico; y 20,08 partes de agua se mezclan a
temperatura ambiente y luego se agitan a 3000 rpm en un recipiente
de vidrio. Se añaden a la mezcla 44,4 partes de una disolución
acuosa al 10 por ciento de piperazina y se prosigue la agitación
durante 1 minuto a 3000 rpm. La mezcla resultante se agita entonces
durante la noche con una barra agitadora y se filtra a través de un
filtro de pintura para producir una dispersión de poliuretano de
baja viscosidad con 55 por ciento de sólidos con un tamaño medio de
partícula de 0,24 micrómetros. (*DESULF DBS-25T es
una denominación comercial de Deforest Chemical Co.)
Se prepara una alfombra con entramado de fondo
con la dispersión de poliuretano como sigue:
La dispersión se elabora mezclando 178,6 partes
de la dispersión (100 partes sólidas) y 200 partes agente de relleno
de carbonato de calcio. Luego se mezclan 3,0 partes de espesante
PARAGUM 241*. El compuesto se aplica a la parte posterior de una
alfombra de estilo de malla nivelada de nilón con un peso en crudo
de 23 oz/yd^{2} (0,8 kg/m^{2}) con un peso de revestimiento de
38,5 oz/yd^{2} (1,3 kg/m^{2}). Se aplica una malla de
polipropileno, 3,3 oz/yd^{2} (0,11 kg/m^{2}) como entramado de
fondo secundario. La alfombra se seca a 132ºC durante 12 minutos y
luego se deja que se equilibre durante la noche antes del ensayo.
(*PARAGUM 241 es una denominación comercial de
Para-Chem Southern,
Inc.)
Inc.)
\newpage
La alfombra se ensaya como sigue:
La alfombra del ejemplo 1 tiene una fijación del
nudo de 17,4 libras (7,9 kg) y una fijación del nudo después de
humedecer de 11,2 libras (5,1 kg). Los valores de fijación del nudo
se obtienen según la norma ASTM D1335. La alfombra del ejemplo 1
presenta una deslaminación en seco de 10,1 libras/pulgada, (1,8
kg/cm) y una deslaminación después de humedecer de 5,0
libras/pulgada (0,89 kg/cm). La deslaminación es la fuerza necesaria
para retirar la malla secundaria de polipropileno de la alfombra
fabricada. Se determina cortando una banda de 3 pulgadas por 9
pulgadas (7,6 cm x 22,9 cm) de la alfombra y separando la malla
secundaria de la porción principal de la alfombra mientras se mide
la fuerza necesaria. La deslaminación después de humedecer se
determina de la misma forma, excepto que la muestra de alfombra se
pone en remojo durante un minuto en agua y se seca antes del ensayo.
La alfombra tiene un empuje manual de 17,7 libras (8,0 kg). El
empuje manual se mide como la fuerza necesaria para introducir 0,5
pulgadas (1,27 cm) una pieza de 9 pulgadas por 9 pulgadas (22,9 cm x
22,9 cm) de la alfombra en un cilindro con un diámetro interno de
5,5 pulgadas (14 cm) con una velocidad de 12,0 pulgadas (30,5 cm)
por minuto, utilizando un cilindro sólido con un diámetro externo de
2,25 pulgadas (5,7 cm) unido a una célula de carga. La alfombra pasa
un ensayo de resistencia al agua conocido como el ensayo británico
de derrame en el que se vierten 100 mL de una disolución de
colorante azul de metileno en agua desde una altura de 1 metro sobre
una pieza de 12 x 12 pulgadas (30,5 cm x 30,5 cm) de la alfombra y
se deja reposar durante 24 horas. La muestra se abre con una
cuchilla de afeitar para descubrir el interior. Se considera que se
pasa el ensayo si se encuentra que el azul de metileno no ha
penetrado en o a través del entramado de fondo.
Se prepara un prepolímero y una dispersión como
en el ejemplo 1. El procedimiento del ejemplo 1 se utiliza para
elaborar la dispersión, excepto que se utilizan 100 partes de
carbonato de calcio, 100 partes de Gamma Sperse
CS-11* y 0,6 partes de PARAGUM 241 para elaborar la
dispersión. El compuesto se aplica a la parte posterior de una
alfombra con un peso de revestimiento de 37,1 oz/yd^{2} (1,26
kg/m^{2}) y la alfombra resultante permitió obtener los siguientes
resultados de ensayo:
| Empuje manual (1b.) | 13,8 (6,3 kg) |
| Fijación del nudo (1b.) | 19,8 (9,0 kg) |
| Fijación del nudo después de humedecer (1b.) | 13,3 (6,0 kg) |
| Ensayo británico de derrame | pasa |
(*Gamma Sperse CS-11 es un
carbonato de calcio que se ha tratado con estearato de amonio para
proporcionar propiedades hidrofóbicas mejoradas y es una
denominación comercial de Georgia Marble Co.)
Ejemplo comparativo
3
El prepolímero B se prepara como sigue:
190,85 partes (0,1908 eq.) de VORANOL 5287;
99,25 partes (0,794 eq.) de ISONATE 250P*, una mezcla de 25 por
ciento de 2,4'-MDI y 75 por ciento de
4,4'-MDI; 3,9 partes (0,07358 eq.) de
dietilenglicol; y 6,0 partes (6,316 meq) de polietilenglicol monol
(MPEG) con un peso molecular de 950, se mezclan con calentamiento a
70ºC en una vasija de vidrio durante aproximadamente 15 horas. El
prepolímero tiene un porcentaje de NCO de aproximadamente 7,3, un
peso equivalente de isocianato de aproximadamente 575 y una
viscosidad de aproximadamente 7000 cps a 25ºC. (*ISONATE 250P es una
denominación comercial de The Dow Chemical Company).
Se prepara una dispersión de poliuretano como
sigue:
75,5 partes de Prepolímero B; 9,9 partes de una
disolución acuosa al 25 por ciento de la sal trietanolamina del
ácido dodecilbencenosulfónico; y 19,3 partes de agua se mezclan a
temperatura ambiente y luego se agitan a 3000 rpm en un recipiente
de vidrio. Se añaden a la mezcla 45,3 partes de una disolución
acuosa al 10 por ciento de piperazina y se prosigue la agitación
durante 1 minuto a 3000 rpm. La mezcla resultante se agita durante
la noche con una barra agitadora y se filtra a través de un filtro
de pintura para producir una dispersión de poliuretano de baja
viscosidad con 55 por ciento de sólidos con un tamaño medio de
partícula de 0,3 micrómetros.
Se prepara una alfombra con entramado de fondo
con la dispersión de poliuretano como sigue:
La dispersión se elabora mezclando 178,6 partes
de la dispersión (100 partes sólidas) con 200 partes agente de
relleno de carbonato de calcio. Luego se mezclan 4,1 partes de
PARAGUM 241. El compuesto se aplica a la parte posterior de una
alfombra de estilo de malla nivelada de nilón con un peso en crudo
de 23 oz/yd^{2} (0,8 kg/m^{2}) con un peso de revestimiento de
38,5 oz/yd^{2} (1,3 kg/m^{2}). Se aplica una malla de
polipropileno, 3,3 oz/yd^{2} (0,11 kg/m^{2}), como entramado de
fondo secundario. La alfombra se seca a 132ºC durante 12 minutos y
luego se deja que se equilibre durante la noche antes del
ensayo.
\newpage
La alfombra se ensaya como sigue:
La alfombra del ejemplo comparativo 3 se ensaya
de forma esencialmente igual a la alfombra del ejemplo 1. Tiene una
fijación del nudo de 18,5 libras (8,4 kg), y una fijación del nudo
después de humedecer de 8,9 libras (4,0 kg). La alfombra del ejemplo
comparativo 3 presenta una deslaminación en seco de 10,1
libras/pulgada, (1,8 kg/cm) y una deslaminación después de humedecer
de 5,0 libras/pulgada (0,89 kg/cm). La alfombra del ejemplo
comparativo 3 presenta un empuje manual 14,7 libras (6,7 kg). La
alfombra no superó el ensayo británico de derrame.
Ejemplo comparativo
4
Se prepara un prepolímero y una dispersión como
en el ejemplo comparativo 3. El procedimiento del ejemplo
comparativo 3 se utiliza para elaborar la dispersión, excepto que se
utilizan 100 partes de carbonato de calcio, 100 partes de Gamma
Sperse CS-11 y 0,98 partes de PARAGUM 241 para
elaborar la dispersión. El compuesto se aplica a la parte posterior
de la alfombra con un peso de revestimiento de 38,5 oz/yd^{2} (1,3
kg/m^{2}) y la alfombra resultante permitió obtener los siguientes
resultados de ensayo:
| Empuje manual (1b.) | 11,8 (5,4 kg) |
| Fijación del nudo (1b.) | 18,9 (8,6 kg) |
| Fijación del nudo después de humedecer (1b.) | 12,4 (5,6 kg) |
| Ensayo británico de derrame | no pasa |
Claims (13)
1. Una dispersión acuosa de poliuretano que
comprende un prepolímero con isocianato terminal y un tensioactivo
externo, preparándose dicho prepolímero a partir de un
poli-isocianato y una mezcla de polioles y
comprendiendo dicha mezcla de polioles al menos un compuesto
alifático mono-, di- o poli-hidróxido que tiene un
sustituyente de cadena lateral alifática que contiene de 5 a 30
átomos de carbono y en el que dicho compuesto está presente con una
concentración de 0,5 a 10 por ciento en peso con respecto al peso
del polímero.
2. La dispersión acuosa de poliuretano según la
reivindicación 1, en la que el poli-isocianato es
MDI.
3. La dispersión acuosa de poliuretano según la
reivindicación 1, en la que dicho compuesto es un glicol de una
glicerina, trimetilolpropano o trimetiloletano que ha sido
esterificado parcialmente con un ácido carboxílico de 5 a 22 átomos
de carbono.
4. La dispersión acuosa de poliuretano según la
reivindicación 3, en la que el glicol es al menos un monooleato de
glicerol, monobehenato de glicerol, monotalato de glicerol,
monoestearato de glicerol, monopalmitato de glicerol y monoestearato
de trimetilolpropano.
5. La dispersión acuosa de poliuretano según la
reivindicación 1, en la que dicho compuesto es un monoéster de
glicerol.
6. La dispersión acuosa de poliuretano según la
reivindicación 1, en la que la mezcla de polioles incluye un poliol
poliéter.
7. La dispersión acuosa de poliuretano según la
reivindicación 1, en la que la dispersión se prepara en ausencia de
disolvente orgánico.
8. La dispersión acuosa de poliuretano según la
reivindicación 1, en la que el tensioactivo externo es un
tensioactivo aniónico.
9. La dispersión acuosa de poliuretano según la
reivindicación 8, en la que el tensioactivo externo comprende una
sal de trietanolamina de ácido docecilbencenosulfónico.
10. La utilización de la dispersión acuosa de
poliuretano según la reivindicación 1 para preparar un tejido
resistente a la humedad.
11. La utilización según la reivindicación 10,
en la que el tejido es una alfombra.
12. Un polímero resistente a la humedad
preparado a partir de una dispersión acuosa de poliuretano según
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9.
13. Un tejido resistente a la humedad que
comprende el polímero resistente a la humedad según la
reivindicación 12 fijado al sustrato textil.
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