JP2002533490A - 防湿性の改良されたポリマーの製造に有用な水性ポリウレタン分散液 - Google Patents

防湿性の改良されたポリマーの製造に有用な水性ポリウレタン分散液

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、防湿性を有するポリウレタンポリマーの製造に用いることができるポリウレタン分散液である。本発明の防湿性は、５〜30個の炭素原子を含む志望族側鎖置換基を有する脂肪族モノ、ジ、もしくはトリヒドロキシ化合物を服務プレポリマー組成物を用いてポリウレタン分散液より製造することによって得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、ポリウレタンポリマーに関する。詳細には、本発明は、水性ポリウ
レタン分散液より得られるポリウレタンポリマーに関する。
【０００２】 ポリウレタン分散液は公知であり、様々な用途において有用であるポリウレタ
ンポリマーを得るために用いられる。ポリウレタン／尿素分散液は、例えばカー
ペット基材、木材仕上用のコーティング、ガラス繊維サイジング、織物材料、接
着剤、自動車トップコート及びプライマー、包装用フィルム、手袋及び他の用途
を得るために用いられる。ポリウレタン分散液は、例えば米国特許第4,857,565
号、米国特許第4,742,095号、米国特許第4,879,322号、米国特許第3,437,624号
、米国特許第5,037,864号、米国特許第5,221,710号、米国特許第4,237,264号、
及び米国特許第4,092,286号に記載されているように、様々な方法により製造す
ることができる。
【０００３】 ポリウレタン分散液は、米国特許出願第09/039978号に記載の方法によって得
ることができる。この方法により製造された分散液はポリウレタンカーペット基
材及びポリウレタン織物基材を得るのに有用である。しかし、カーペットの下側
の基材に液体が流出するもしくは吸収されるという流出が発生する問題が生ずる
。水、飲料、食品、血液、及び糞便のような流出した液体はカーペット基材を浸
透し、カーペットの裏側に達し、これは様々な洗浄法に対して許容されない。防
湿性を有するポリマー材料は、手袋のような防湿性衣類又は包装において有用で
ある。
【０００４】 様々な方法が、水性ポリマー分散液から得られるポリマーに防湿層を提供して
いる。例えば、分散液のコーティング重量を多くし、ポリマーの厚さを高めるこ
とができる。また、水性ポリマー分散液にワックスを加えることにより、カーペ
ットに防湿層が与えられる。防湿層を与える他の公知の方法は、カーペット基材
に用いられる充填材の量を少なくすることである。米国特許第5,763,040号に記
載されているように、不透過性布帛もしくはフィルムをカーペットに貼付するこ
ともできる。さらに他の方法は、第二の基材の下側にフルオロケミカルを塗布す
ることを含み、これは米国特許第5,348,785号に記載されている。水不透過性を
与えるためのフルオロケミカルの使用は米国特許第4,619,853号及び4,643,930号
にも記載されている。水不透過性フィルムは米国特許第4,336,089号に記載され
ている。様々な疎水性組成物を第二の基材に塗布することは米国特許第5,558,91
6号に記載されている。
【０００５】 ポリウレタンポリマーの製造分野において、製造工程を複雑にすることなく、
又はポリウレタンポリマーの他の特性を変えることなく、ポリウレタンポリマー
に防湿層を与える成分を含むポリウレタン分散液を製造することが望ましい。ま
た、ポリマー又はこのポリマーより製造される製品のコストをそれほど高めるこ
とのない方法によりそのようなポリマーを製造することが望ましい。
【０００６】 一態様において、本発明は、ポリイソシアネート及びポリオール混合物を含む
組成物より製造されたイソシアネート末端プレポリマーを含む水性ポリウレタン
分散液であって、前記ポリオール混合物が、５〜30個の炭素原子を含む脂肪族側
鎖置換基を有する少なくとも１種の脂肪族モノ、ジもしくはポリヒドロキシ化合
物を含み、前記脂肪族側鎖置換基を有する脂肪族モノ、ジもしくはポリヒドロキ
シ化合物がポリマーの0.5〜10wt％の濃度で存在する、水性ポリウレタン分散液
である。
【０００７】 他の態様において、本発明は、ポリイソシアネート及びポリオール混合物を含
む組成物より製造されたイソシアネート末端プレポリマーを含む水性ポリウレタ
ン分散液の層を基材に塗布し、この分散液を硬化させることにより形成されたポ
リマー層を含む防湿性ポリウレタンポリマーであって、前記ポリオール混合物が
、５〜30個の炭素原子を含む脂肪族側鎖置換基を有する少なくとも１種の脂肪族
モノ、ジもしくはポリヒドロキシ化合物を含み、前記脂肪族側鎖置換基を有する
脂肪族モノ、ジもしくはポリヒドロキシ化合物がポリマーの0.5〜10wt％の濃度
で存在する、防湿性ポリウレタンポリマーである。
【０００８】 さらに他の態様において、本発明は、ポリイソシアネート及びポリオール混合
物を含む組成物より製造されたイソシアネート末端プレポリマーを含む水性ポリ
ウレタン分散液の層を織物に塗布し、この分散液を硬化させることにより形成さ
れたポリマーと織物を含む防湿性織物であって、前記ポリオール混合物が、５〜
30個の炭素原子を含む脂肪族側鎖置換基を有する少なくとも１種の脂肪族モノ、
ジもしくはポリヒドロキシ化合物を含み、前記脂肪族側鎖置換基を有する脂肪族
モノ、ジもしくはポリヒドロキシ化合物がポリマーの0.5〜10wt％の濃度で存在
する、防湿性織物である。
【０００９】 本発明の防湿性ポリウレタンは、クッション性を有する床材、例えば広幅織り
布、カーペットタイル、又はビニル床材；接着剤；コーティング；保護布もしく
は保護具、例えば手袋及びエプロン；包装；又は防湿性ポリマーが有用である他
の用途において有用である。
【００１０】 一実施態様において、本発明は、防湿性の優れたコーティングもしくはフォー
ムを与えることのできる水性ポリウレタン分散液である。本発明のポリウレタン
分散液は水と、ポリウレタン、ポリウレタンを形成することのできる混合物、又
はこの両者の混合物のいずれかを含む。本発明のポリウレタン分散液は所望によ
り、連鎖延長剤、界面活性剤、充填材、分散剤、フォーム安定剤、増粘剤、難燃
剤、及び／又はポリウレタン組成物において有効な他の所望の材料を含む。
【００１１】 本発明の組成物のポリイソシアネート成分は、あらゆる有機ポリイソシアネー
ト、変性ポリイソシアネート、イソシアネートをベースとするプレポリマー、及
びこれらの混合物を用いて製造することができる。これらは脂肪族及び環式脂肪
族イソシアネートを含むが、芳香族、特に多官能性芳香族イソシアネート、たと
えば2,4-及び2,6-トルエンジイソシアネート及び対応する異性体混合物；4,4'-
、2,4'-及び2,2'-ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）及び対応する異
性体混合物；4,4'-、2,4'-及び2,2'-ジフェニルメタンジイソシアネート及びポ
リフェニルポリメチレンポリイソシアネートＰＭＤＩ；並びにＰＭＤＩとトルエ
ンジイソシアネートの混合物が好ましい。最も好ましくは、本発明のプレポリマ
ー組成物の製造に用いられるポリイソシアネートはＭＤＩ又はＰＭＤＩである。
【００１２】 本発明のポリウレタン分散液はポリウレタン及び／又はポリウレタン形成材料
の水性分散液である。本発明において、ポリウレタン分散液は他のポリマー及び
／又はオリゴマー化合物を含んでいてもよく、これは限定するものではないが、
尿素、ビウレット、アロホネート、及びイソシアネートと組成物中に存在する様
々な活性水素含有化合物との反応より得られる官能基を有する他の化合物を含む
。ポリウレタン形成材料とは、ポリウレタンポリマーを形成することができる材
料である。ポリウレタン形成材料は、例えばポリウレタンプレポリマーを含む。
本発明の実施において有用なプレポリマーは、活性水素含有化合物を所定量のイ
ソシアネートと反応させることにより製造される。イソシアネート官能基は分散
液の0.2wt％〜40wt％の量存在する。好適なプレポリマーは100〜10,000の分子量
を有する。
【００１３】 本発明の実施において有用なプレポリマーは分散条件において実質的に液体で
あるべきである。液体プレポリマーを得るために液体溶剤もしくは希釈剤、例え
ば揮発性有機化合物（ＶＯＣ）を加えることも可能であるが、本発明においては
溶剤もしくは希釈剤を用いないことが好ましい。それは、これらの成分の除去は
余分な工程画必要でありかつＶＯＣの使用に伴う環境上の問題があるからである
。好ましくは、本発明のポリウレタン分散液は有機溶剤を実質的に用いないで製
造される。
【００１４】 活性水素化合物は、窒素、酸素もしくは硫黄のような電気陰性原子に直接結合
した水素原子を少なくとも１個含む官能基を有する化合物である。様々なタイプ
の活性水素化合物、例えばアミン、アルコール、ポリエーテルポリオール、ポリ
エステルポリオール、及びメルカプタンがポリウレタンポリマーの製造分野にお
いて公知である。本発明の実施に用いるに適した活性水素化合物は、約10,000未
満の分子量を有するポリオールである。
【００１５】 本発明において用いられる脂肪族置換ヒドロキシ官能性化合物は１〜30個の炭
素原子を有する脂肪族置換基及び１以上のヒドロキシル基を有する化合物からな
る。この化合物の例は、グリコール、例えばグリセリン、トリメチロールプロパ
ン、もしくはトリメチロールエタン（これは１〜30個の炭素を有するカルボン酸
、好ましくは５〜22個の炭素を有するカルボン酸、より好ましくは10〜15個の炭
素を有するカルボン酸で部分エステル化されている）。これらの化合物の例は、
グリセロールモノオレエート、グリセロールモノベヘネート、グリセロールモノ
タレート、グリセロールモノステアレート、グリセロールモノパルミテート、ト
リメチロールプロパンモノステアレート、及びこれらの混合物を含む。他のタイ
プの化合物は、上記化合物のポリマー、及びこれらの化合物と他のグリコール、
ジオール及び酸もしくは無水物とのコポリマーを含む。さらに、脂肪族置換基は
酸素もしくは窒素のようなヘテロ原子を介してこの化合物のヒドロキシル部分に
結合してもよく、そのような化合物はN,N-ビス(ヒドロキシアルキル)アルキルア
ミンを含み、その１例は、N-ステアリルジエタノールアミンである。分枝鎖ヒド
ロキシアルカン、例えば1,2-ジヒドロキシオクタデカンも用いてよい。さらに、
ソルビタンをベースとするエステル、例えばソルビタンモノステアレート、ソル
ビタンモノオレエート、ソルビタンモノラウレート、及びこれらの混合物も用い
てよい。これらのうち、グリセロールモノエステルが好ましい。
【００１６】 本発明において用いる脂肪族置換ヒドロキシ官能性化合物は、防湿に有効なポ
リマーを製造するために驚くべきほど低い濃度で用いることができる。好ましく
は、この脂肪族置換ヒドロキシ官能性化合物はポリマー分散液のポリマー質量の
0.5〜10パーセントの濃度で存在する。より好ましくは、この脂肪族置換ヒドロ
キシ官能性化合物はポリマー分散液のポリマー質量の1.0〜4.5パーセントの濃度
で存在し、さらに好ましくは、この脂肪族置換ヒドロキシ官能性化合物はポリマ
ー分散液のポリマー質量の1.5〜2.5パーセントの濃度で存在する。
【００１７】 本発明のポリウレタン分散液と組み合わせて他のタイプの水生ポリマー分散液
を用いることができる。本発明のポリウレタン分散液と混合するに有用な好適な
分散液は、スチレン−ブタジエン分散液、スチレン−ブタジエン−塩化ビニリデ
ン分散液、スチレン−アルキルアクリレート分散液、又はアクリル分散液及びこ
れらの混合物を含む。
【００１８】 本発明は所望により連鎖延長剤又は架橋剤を含む。連鎖延長剤は、ポリウレタ
ンプレポリマー中のイソシアネート官能基とこの連鎖延長剤との反応によりポリ
ウレタンプレポリマーの分子量を高める、すなわちポリウレタンプレポリマーの
鎖延長を行うために用いられる。好適な連鎖延長剤又は架橋剤は、通常分子あた
り約２以上の活性水素基を有する低当量活性水素含有化合物である。連鎖延長剤
は通常２以上の活性水素基を有し、一方架橋剤は３以上の活性水素基を有する。
活性水素基はヒドロキシル、メルカプチル、又はアミノ基であってよい。アミン
連鎖延長剤はブロックされていてもよく、封入されていてもよく、又は反応性が
低下されていてもよい。他の材料、特に水、は鎖を延長するように機能し、従っ
て、連鎖延長剤となり得る。
【００１９】 ポリアミンが好ましい連鎖延長剤である。この連鎖延長剤はアミン末端ポリエ
ーテル、例えばHuntsman Chemical Company製のJeffamine D-400、アミノエチル
ピペラジン、2-メチルピペラジン、1,5-ジアミノ-3-メチルペンタン、イソホロ
ンジアミン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、アミノエチルエタノー
ルアミン、トリエチレンテトラアミン、トリエチレンペンタアミン、エタノール
アミン、立体異性体の形態のリシン及びその塩、ヘキサンジアミン、ヒドラジン
及びピペラジンからなる群より選ばれる。本発明の実施において、連鎖延長剤は
水溶液として用いられる。
【００２０】 本発明のポリウレタンポリマーの製造において、連鎖延長剤を用いることは所
望ではあるが有利である。通常、連鎖延長剤は、連鎖延長剤の１当量と反応する
イソシアネートの１当量を基準として、プレポリマー中に存在する０〜100パー
セントのイソシアネート官能基と反応するに十分な量で用いられる。水を連鎖延
長剤として作用させ、存在するイソシアネート官能基の一部もしくはすべてと反
応させることが望ましい。連鎖延長剤とイソシアネートの間の反応を促進するた
めに、所望により触媒が用いられる。
【００２１】 本発明の実施において触媒は所望の成分である。本発明において使用すること
が適した触媒は、３級アミン、有機金属化合物、及びこれらの混合物を含む。例
えば、好適な触媒は、ジ-n-ブチル錫ビス（メルカプト酢酸イソオクチルエステ
ル）、ジメチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫スルフィ
ド、オクタン酸第一錫、オクタン酸鉛、アセチルアセトン酸第二鉄、ビスマスカ
ルボキシレート、トリエチレンジアミン、N-メチルモルホリン、及びこれらの混
合物を含む。触媒の量は有利には、不粘着状態までの比較的速い硬化が得られる
ような量で用いられる。有機金属触媒を用いる場合、その硬化はポリウレタン形
成組成物の100質量部に対して0.01〜0.5部で用いて得られる。３級アミン触媒を
用いる場合、この触媒は好ましくは、ポリウレタン形成組成物100質量部に対し
て0.01〜３部の量で用いて好適な硬化を与える。アミンタイプ触媒及び有機金属
触媒の両者を組み合わせて用いることもできる。
【００２２】 本発明は所望により充填材を含む。この充填材は従来の充填材、例えば粉砕ガ
ラス、炭酸カルシウム、三水和アルミニウム、タルク、ベントナイト、三酸化ア
ンチモン、カオリン、フライアッシュ等を含む。本発明の実施において、ポリウ
レタン分散液中の好適な充填材量は、ポリウレタン100部に対して100〜1000部（
pph)である。好ましくは、充填材は少なくとも約200pph、より好ましくは少なく
とも約300pph、最も好ましくは少なくとも約400pphの量で混入される。
【００２３】 本発明は所望により湿潤剤を含む。湿潤剤は充填材及びポリウレタン形成組成
物を互いに混和性にすることを促進する。有効な湿潤材は、リン酸塩、例えばヘ
キサメタリン酸ナトリウムを含む。湿潤剤は充填材100質量部に対して少なくと
も約0.5部の濃度で本発明のポリウレタン形成組成物に含まれる。
【００２４】 本発明は所望により増粘剤を含む。増粘剤は低粘度ポリウレタン分散液の粘度
を高めるために本発明において有効である。本発明において好適な増粘剤は、ポ
リウレタン分散剤の製造分野において公知のあらゆる増粘剤であってよい。例え
ば、好適な増粘剤は、ALCOGUM VEP-II(ALCOGUM VEP-IIはAlco Chemical Corpora
tionの商品名である）及びPARAGUM 231(PARAGUM 231はPara-Chem Southern, INC
.の商品名である）を含む。増粘剤は所望の粘度の分散液を得るために必要な量
で用いられる。
【００２５】 本発明は他の所望の成分を含んでもよい。例えば、本発明のポリウレタン形成
組成物は、界面活性剤、発泡剤、起泡剤、難燃剤、顔料、帯電防止剤、強化繊維
、酸化防止剤、防腐剤、酸除去剤を含む。好適な発泡剤の例は、気体及び／又は
気体の混合物、たとえば空気、二酸化炭素、窒素、アルゴン、ヘリウム；液体、
例えば吸い、揮発性ハロゲン化アルカン、例えば様々なクロロフルオロメタン及
びクロロフルオロエタン；アゾ発泡剤、例えばアゾビス（ホルムアミド）を含む
。
【００２６】 起泡剤は通常、液体に気体を機械的に導入して起泡（機械的起泡）を形成する
。ポリウレタンポリマーの機械的起泡はポリウレタンポリマーの製造分野におい
て公知の方法である。起泡したポリウレタンフォームの製造において、Oakes又
はFirestone発泡機のような装置を用いて、すべての成分を混合し、次いで気体
をこの混合物に混入させることが好ましい。カーペット基材用の起泡の製造にお
いて、安定な起泡を得ることは必要ない。カーペット基材製造法において、起泡
したフォームは、通常、起泡を破壊する延伸ツールを用いてカーペットの裏で広
げられる。
【００２７】 界面活性剤は所望の成分であるが、本発明の実施において望ましい。有効な界
面活性剤は、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、又はノニオン界面活性
剤である。アニオン界面活性剤の例は、スルホネート、カルボキシレート、及び
ホスフェートを含む。カチオン界面活性剤の例は、４級アミンを含む。ノニオン
界面活性剤の例は、シリコーン界面活性剤及びエチレンオキシドを含むブロック
コポリマーを含む。本発明の実施において有効な界面活性剤は、外部界面活性剤
又は内部界面活性剤のいずれであってもよい。外部界面活性剤は、分散液の製造
の間にポリマーと化学的に反応して共有結合を形成することのない界面活性剤で
ある。内部界面活性剤は、分散液の製造の間にポリマーに化学的に反応する界面
活性剤である。界面活性剤は、ポリウレタン成分100質量部に対して0.01〜20部
の量で本発明の組成物に含められる。好ましくは、本発明の組成物は内部界面活
性剤ではないポリウレタンプレポリマーを含む。
【００２８】 通常、本発明の防湿性ポリマーを製造するために、ポリウレタン分散液の製造
分野において公知の方法を本発明において用いることができる。本発明の防湿性
ポリマーは、貯蔵安定性であるポリウレタン分散液又は貯蔵安定性ではないポリ
ウレタン分散液より製造することができる。貯蔵安定性ポリウレタン分散液とは
、平均粒度が約５μｍ未満であるポリウレタン分散液である。貯蔵安定性ではな
いポリウレタン分散液とは、平均粒度が５μｍより大きいものである。例えば、
好適な分散液は、ポリウレタンプレポリマーを水と混合し、ブレンダーを用いて
プレポリマーを水に分散させることにより製造される。又は、好適な分散液はプ
レポリマーを水と共に混合装置に入れ、ミキサー内で水とプレポリマーを分散さ
せることにより製造される。ポリウレタンの水性分散液の連続製造法は公知であ
り、本発明において用いることができる。例えば、米国特許第4,857,565号、4,7
42,095号、4,879,322号、3,437,624号、5,037,864号、5,221,710号、4,237,264
号及び4,092,286号はすべてポリウレタン分散液を得るに有効な連続法を記載し
ている。さらに、米国特許第5,539,021号に記載の連続法によって内相比の高い
ポリウレタン分散液を製造することができる。さらに、米国特許出願第09/03997
8号に記載されているように、効率を最大にするために連続法と連続供給分散法
を組み合わせることが有利である。
【００２９】 本発明のポリマーはあらゆる基材に適用することができるが、好ましくはこの
基材は織物である。より好ましくは、この基材はカーペットであり、ポリマーは
防湿性基材の形態である。本発明のカーペット基材は、ポリウレタン基材カーペ
ットの分野において一般的なもしくは一般的ではない方法を用いて、本発明のポ
リウレタン分散液より製造することができる。本発明のポリウレタン基材カーペ
ットの製造において、ポリウレタン形成組成物はカーペット基材の片面上に好ま
しくは均一な厚さの層として適用される。本発明のポリウレタン分散液は、プレ
コート、ラミネートコート又はフォームコートとして適用することができる。ポ
リウレタンプレコート、ラミネートコート、及びフォームコートは公知の方法に
より製造することができる。分散液より形成されたプレコート、ラミネートコー
ト及びフォームコートは、例えば、P.L.Fitzgerald, "Integral Latex Foam Car
pet Cushioning", J. Coat. Fab. 1977, Vol.7 (pp.107-120)及びR.P.Brentin,
"Latex Coating Systems for Carpet Backing", J. Coat. Fab. 1982, Vol.12 (
pp.82-91)に記載されている。
【００３０】 ポリウレタン形成組成物は、それが不粘着性状態に硬化する前にカーペット基
材に適用される。又は、完全に反応したイソシアネート官能基を含むポリウレタ
ン分散液は適当な基材に適用することができ、それによりポリマーを硬化させる
必要性が排除される。通常、ポリウレタン形成組成物は１次基材に結合している
表面に適用されるが、メッシュもしくはフリースのような２次基材に適用しても
よい。この組成物はドクターナイフ、エアーナイフ、もしくは押出機のような装
置を用いて適用してよい。又は、この組成物は移動しているベルトもしくは他の
好適な装置上に層に形成し、脱水し、及び／又は一部硬化させ、次いでダブルベ
ルト（ダブルバンドとしても知られている）ラミネーターもしくは移動するベル
トのような装置を用いてカーペット基材に結合させる。用いられるポリウレタン
形成組成物の量は、５〜500オンス／平方ヤード（0.0695〜6.95kg/m2)であり、
織物の特性によってきまる。層を形成した後、分散液から水を除去し、この層を
適当な熱源、例えば赤外オーブン、対流オーブン又は加熱プレートから加熱して
硬化させる。
【００３１】 本発明の実施において、ポリウレタンカーペット基材の製造に用いられる工程
はすべて連続法で行うことができる。例えば、第一の工程において、連続法でプ
レポリマーを適当な活性水素含有化合物から製造し、このプレポリマーを第一工
程で得られたままで水と共に混合装置に供給して水性分散液を得、この水性分散
液を連続法でカーペット基材に適用してポリウレタン基材カーペットを得る。
【００３２】 以下の実施例は本発明を説明するものである。この実施例は本発明の範囲を限
定するものではない。
【００３３】 実施例１ プレポリマー（以後、プレポリマーＡとよぶ）を以下のようにして製造する。 195.7部（0.1957当量）のVORANOL 5287、1000g/eqの当量を有する12.5パーセ
ントエチレンオキシドキャップポリプロピレンオキシド；93.02部（0.7442当量
）のISONATE 250P、25パーセント2,4'-ＭＤＩと75パーセント4,4'-ＭＤＩの混合
物；5.28部（0.02966当量）のEMEREST 2421グリセロールモノオレエート及び6.0
部（6.316ミリ当量）の、950の分子量を有するポリエチレングリコールモノオー
ル（ＭＰＥＧ）を、ガラス容器内で70℃に加熱して約15時間混合する。得られた
プレポリマーは6.88のＮＣＯ含有率、610のイソシアネート当量、及び25℃にお
いて6040cpsの粘度を有している。上記のEMEREST 242はHenkel Corpの商品名で
あり、VORANOL 5287及びISONATE 250PはThe Dow Chemical Companyの商品名であ
る。
【００３４】 ポリウレタン分散液を以下のようにして製造する。 75.58部のプレポリマーＡ；9.9部のDESULF DBS-25T、ドデシルベンゼンスルホ
ン酸のトリエタノールアミン塩の25パーセント水溶液；及び20.08部の水を室温
において混合し、次いでガラスフラスコ中で3000rpmにて攪拌する。この混合物
に44.4部の10パーセントピペラジン水溶液を加え、3000rpmにて１分間攪拌を続
ける。得られた混合物を攪拌棒により一晩攪拌し、ペイントフィルターを通して
ろ過し、粘度の低い、平均粒度が0.24μｍである55パーセント固体ポリウレタン
分散液を得る。上記DESULF DBS-25TはDeForest Chemical Co.の商品名である。
【００３５】 ポリウレタン分散液により裏打ちされたカーペットを以下のようにして製造す
る。 178.6部の分散液（100部固体）及び200部の炭酸カルシウム充填材を混合する
ことにより、上記分散液を配合する。次いで、3.0部のPARAGUM 241増粘剤を加え
る。これを38.5oz/yd2(1.3kg/m2)のコーティング重量で23oz/yd2(0.8kg/m2)のグ
レージ重量のナイロンレベルループスタイルカーペットの裏面に塗布する。ポリ
プロピレン織物、3.3oz/yd2(0.11kg/m2)、を２次基材として塗布する。このカー
ペットを132℃において12分間乾燥させ、次いでテストを行う前に一晩平衡にさ
せた。PARAGUM 241はPara-Chem Southern, Incの商品名である。
【００３６】 このカーペットを以下のようにしてテストする。 実施例１のカーペットは17.4ポンド（7.9kg)のタフトロック及び11.2ポンド（
5.1kg)のリウェット(rewet)タフトロックを有する。タフトバインド値はASTM D1
335により得る。実施例１のカーペットは10.1ポンド/in（1.8kg/cm)のドライ剥
離及び5.0ポンド/in(0.89kg/cm)のリウェット剥離を有する。この剥離は加工し
たカーペットから二次ポリプロピレンスクリムを除くのに必要な力である。これ
はカーペットの３インチ×９インチ（7.6cm×22.9cm)のストリップを切り取り、
必要な力を測定しながらカーペットの主要部から二次スクリムを剥がすことによ
り測定される。リウェット剥離は、カーペット片を吸いに１分間浸漬し、テスト
の前に水気をとることを除き、同様にして測定する。このカーペットは17.7ポン
ド（8.0kg)のハンドパンチを有する。このハンドパンチは９インチ×９インチ（
22.9cm×22.9cm)のカーペット片に、ロードセルに接続した外径2.25インチ（5.7
cm)の中実円筒形シリンダーを用いて、１分あたり12.0インチ（30.5cm)の速度で
内径2.25インチ（5.7cm)のシリンダーに0.5インチ（1.27cm)押し込むのに必要な
力である。このカーペットは、100mlのメチレンブルー染料の水溶液を１ｍの高
さから12×12インチ（30.5×30.5cm)のカーペット片に注ぎ、24時間放置する、B
ritish spillテストとして知られている耐水性テストに合格する。このサンプル
にカミソリによって刻みを付け、内部をあらわにする。内部にブルー染料が浸透
していない場合に合格とする。
【００３７】 実施例２ 実施例１と同様にしてプレポリマー及び分散液を製造する。100部の炭酸カル
シウム、100部のGamma Sperse CS-11及び0.6部のPARAGUM 241を用いて分散液を
配合することを除き、実施例１の方法を用い分散液を配合する。これをカーペッ
トの裏面に37.1oz/yd2(1.26kg/m2)のコート重量で塗布し、得られたカーペット
は以下のテスト結果を与える。
【００３８】 ハンド(lb.) 13.8(6.3kg) タフトロック(lb.) 19.8(9.0kg) リウェットタフトロック(lb.) 13.3(6.0kg) British Spillテスト 合格 上記のGamma Sperse CS-11は、疎水性を高めるためにステアリン酸アンモニウ
ムで処理された炭酸カルシウムであり、Georgia Marble Co.の商品名である。
【００３９】 比較例３ プレポリマーＢを以下のようにして製造する。 190.85部（0.1908当量）のVORANOL 5287；99.25部（0.794当量）のISONATE 25
0P、25パーセント2,4'-ＭＤＩと75パーセント4,4'-ＭＤＩの混合物；3.9部（0.0
7358当量）のジエチレングリコール；及び6.0部（6.316ミリ当量）の、950の分
子量を有するポリエチレングリコールモノオール（ＭＰＥＧ）を、ガラス容器内
で70℃に加熱して約15時間混合する。得られたプレポリマーは約7.3のＮＣＯ含
有率、575のイソシアネート当量、及び25℃において約7000cpsの粘度を有してい
る。上記のISONATE 250PはThe Dow Chemical Companyの商品名である。
【００４０】 ポリウレタン分散液を以下のようにして製造する。 75.5部のプレポリマーＢ；9.9部のドデシルベンゼンスルホン酸のトリエタノ
ールアミン塩の25パーセント水溶液；及び19.3部の水を室温において混合し、次
いでガラスフラスコ中で3000rpmにて攪拌する。この混合物に45.3部の10パーセ
ントピペラジン水溶液を加え、3000rpmにて１分間攪拌を続ける。得られた混合
物を攪拌棒により一晩攪拌し、ペイントフィルターを通してろ過し、粘度の低い
、平均粒度が0.3μｍである55パーセント固体ポリウレタン分散液を得る。
【００４１】 ポリウレタン分散液により裏打ちされたカーペットを以下のようにして製造す
る。 178.6部の分散液（100部固体）及び200部の炭酸カルシウム充填材を混合する
ことにより、上記分散液を配合する。次いで、4.1部のPARAGUM 241増粘剤を加え
る。これを38.5oz/yd2(1.3kg/m2)のコーティング重量で23oz/yd2(0.8kg/m2)のグ
レージ重量にてナイロンレベルループスタイルカーペットの裏面に塗布する。ポ
リプロピレン織物、3.3oz/yd2(0.11kg/m2)、を２次基材として塗布する。このカ
ーペットを132℃において12分間乾燥させ、次いでテストを行う前に一晩平衡に
させた。
【００４２】 このカーペットを以下のようにしてテストする。 比較例３のカーペットは実施例１のカーペットと実質的に同じである。これは
18.5ポンド（8.4kg)のタフトロック及び8.9ポンド（4.0kg)のリウェット(rewet)
タフトロックを有する。比較例３のカーペットは10.1ポンド/in（1.8kg/cm)のド
ライ剥離及び5.0ポンド/in(0.89kg/cm)のリウェット剥離を有する。比較例３の
カーペットは14.7ポンド（6.7kg)のハンドパンチを有する。このカーペットはBr
itish spillテストに合格しない。
【００４３】 比較例４ 比較例３と同様にしてプレポリマー及び分散液を製造する。100部の（炭酸カ
ルシウム、100部のGAMMA SPERSE CS-11、及び0.98部のPARAGUM 241を用いて分散
液を配合することを除き、比較例３の方法を用いて分散液を配合する。これを38
.5oz/yd2(1.3kg/m2)のコーティング重量でカーペットの裏面に塗布し、得られた
カーペットは以下のテスト結果を与える。
【００４４】 ハンド(lb.) 11.8(5.4kg) タフトロック(lb.) 18.9(8.6kg) リウェットタフトロック(lb.) 12.4(5.6kg) British Spillテスト 不合格
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4J002 CK021 DE126 DE146 DE236 DJ006 DJ036 DJ046 DM006 FD016 FD200 FD320 FD330 GH00 GK02 4J034 BA08 CA04 CA05 CA13 CA15 CA17 CC03 CC05 CC09 CC23 CC29 CC34 CC61 CC62 DA01 DF01 DG00 DH02 HA07 HC12 HC52 HC64 HC71 MA03 MA04 RA07 RA09 4L033 AA08 AB09 AC03 AC15 CA51

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリイソシアネート及びポリオール混合物を含む組成物より
    製造されたイソシアネート末端プレポリマーを含む水性ポリウレタン分散液であ
    って、前記ポリオール混合物が、５〜30個の炭素原子を含む脂肪族側鎖置換基を
    有する少なくとも１種の脂肪族モノ、ジもしくはポリヒドロキシ化合物を含み、
    前記脂肪族側鎖置換基を有する脂肪族モノ、ジもしくはポリヒドロキシ化合物が
    ポリマーの0.5〜10wt％の濃度で存在する、水性ポリウレタン分散液。
  2. 【請求項２】 前記ポリイソシアネートがＭＤＩである、請求項１記載の水
    性ポリウレタン分散液。
  3. 【請求項３】 前記５〜30個の炭素原子を含む脂肪族側鎖置換基を有する脂
    肪族モノ、ジもしくはポリヒドロキシ化合物がグリセロールモノエステルである
    、請求項１記載の水性ポリウレタン分散液。
  4. 【請求項４】 外部界面活性剤により調製される、請求項１記載の水性ポリ
    ウレタン分散液。
  5. 【請求項５】 前記ポリオール混合物がポリエチレングリコールを含む、請
    求項１記載の水性ポリウレタン分散液。
  6. 【請求項６】 有機溶媒の実質的な非存在下において製造される、請求項１
    記載の水性ポリウレタン分散液。
  7. 【請求項７】 充填材と配合される、請求項１記載の水性ポリウレタン分散
    液。
  8. 【請求項８】 前記充填材が炭酸カルシウムである、請求項７記載の水性ポ
    リウレタン分散液。
  9. 【請求項９】 防湿性繊維を製造するための、請求項１記載の水性ポリウレ
    タン分散液の使用。
  10. 【請求項１０】 前記繊維がカーペットである、請求項９記載の使用。
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