BRPI0718335A2 - Processo para preparar um têxtil forrado com espuma, processo para preparar um material de tapete e artigo - Google Patents

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BRPI0718335A2
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Randall Jenkines
Thomas Perry
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Description

I "PROCESSO PARA PREPARAR UM TÊXTIL FORRADO COM ESPUMA, PROCESSO PARA PREPARAR UM MATERIAL DE TAPETE E ARTIGO".
A presente invenção relaciona-se com o uso de óleo de ricino e/ou derivados de óleo de rícino para uso na produção de produtos de poliuretano para a indústria de tapetes.
Antecedentes da invenção
Muitos produtos de tapetes comerciais têm um forro de poliuretano ligado. Os métodos para produzir estes 10 tapetes são descritos em, por exemplo, as patentes U.S. nos 3,849.156; 4.296.159; 4.336.089; 4.405.393; 4.483.894; 4.611.044; 4.696.849; 4.853.054; 4.853.280; 5.104.693; 5.646.195; 6.140.381; 6.372.810 e 6.790.872. Almofadas de espuma de poliuretano também podem ser 15 usadas como a forração para o tapete.
O design e a construção destes produtos de tapete podem variar significativamente dependendo das aplicações específicas de uso final e de segmentos do mercado. Os forros de poliuretano consequentemente desempenham 20 diferentes funções nestes vários tipos de produtos. Os diferentes tipos de forros de tapete de poliuretano incluem pré-camadas, revestimentos unitários, laminados ou revestimentos de ligação, revestimentos de espuma e revestimentos com capa posterior dura.
Uma pré-camada de poliuretano é o primeiro revestimento que é aplicado a um tapete. Sua função é prover propriedades de resistência de fibra da face, propriedades de barreira contra líquidos, e propriedades de retardação de chama. Um laminado ou revestimento de 30 ligação serve para ligar um tecido secundário ou reforço de tecido de vidro a um tapete. Em adição a servir como um adesivo, o revestimento laminado também provê a resistência contra a força de delaminação, propriedades de barreira contra líquidos e estabilidade dimensional 35 para o tapete.
Um revestimento de espuma de poliuretano é usualmente aplicado à pré-camada e substitui o laminado ou revestimento de ligação. Sua função é prover alcochoamento e conforto sob os pés. Revestimentos de ligação e revestimentos de capa posterior dura são usados em produtos (modulares) de lajotas de tapete. 0 5 revestimento de ligação serve para ligar um tecido de fibra de vidro à lajota pré-revestida. Uma camada de capa posterior dura na lajota de tapete serve como a camada de desgaste para a lajota de tapete.
Os polióis usados na produção do poliuretano são geralmente baseados em petróleo. Presentemente existe um interesse em usar polióis obtidos de fontes renováveis, tais como óleos vegetais, na produção de produtos de poliuretano. Muitos dos esforços no uso de um óleo vegetal têm se focado em obter polióis a partir de óleo de soja. Veja, por exemplo, as patentes U.S. 6.107.433; 6.962.636; 6.979.477; 7.063.877 e 7.084.230. O uso de óleo de soja na produção de poliuretanos geralmente requer a modificação do óleo para efetiva reatividade, funcionalidade, etc. para uso em uma formulação para um poliuretano. Os polióis baseados em óleo vegetal geralmente contêm um odor e liberam produtos orgânicos voláteis que limitam seu uso em aplicações têxteis. Processos químicos adicionais são necessários para eliminar estes subprodutos indesejáveis que acrescentam custos adicionais de conversão.
Seria portanto vantajoso utilizar um óleo de um recurso renovável que requeira nenhuma ou mínima modificação para uso como um poliol em formulações de poliuretano. Também seria desejável ser capaz de utilizar tais materiais em 30 formulações que possam atender aos requisitos das necessidades econômicas, de desempenho e ambientais da indústria de tapetes e gramas. Seria também desejável utilizar um óleo de um recurso renovável que evite os problemas de odor normalmente associados com produtos 35 baseados em óleo vegetal.
Sumário da invenção
Foi descoberto que sob condições apropriadas de processamento, o óleo de rícino pode ser usado para substituir uma porção substancial de polióis convencionais em formulações para forro de tapete ou como uma espuma flexível para a forração do tapete. Também foi 5 descoberto que óleo de rícino modificado sob condições apropriadas de processamento pode ser usado para substituir uma porção substancial de polióis convencionais usados em formulações para aplicações de pré-camada na indústria de tapetes.
Em uma configuração, a presente invenção é um processo para preparar um produto têxtil forrado com espuma ou alcochoamento não ligado ou forração compreendendo as etapas de:
A) formar uma composição formadora de poliuretano compreendendo:
i) um poliisocianato
ii) um poliol
iii) de 0,0 a 4 por cento em peso de água baseado em ii);
iv) de 0,5 a 2,5 por cento em peso de tensoativo baseado 2 0 em i i ) ;
B) escumar mecanicamente a composição formadora de poliuretano;
C) aplicar a composição escumada da etapa B) a um substrato ou cinta capaz de liberação;
D) aquecer a composição a uma temperatura de 80 a 180°C para curar a composição e formar uma camada de poliuretano ligada ao substrato;
sendo que o poliol compreende de 5 a 60 por cento em peso de óleo de rícino, derivado de óleo de rícino, ou uma combinação dos mesmos e o poliol restante é um poliol ou mistura de polióis tendo uma funcionalidade nominal de 2 a 3 e um número de hidroxilas de 5,6 a 70.
Em outra configuração a presente invenção é um processo para preparar um material de tapete compreendendo prover tufos, um material de forração primário, e uma pré- camada ,
contatar os tufos e a forração primária para desta forma formar produtos crus tendo uma superfície superior e uma inferior;
aplicar a pré-camada sobre a superfície inferior dos produtos crus; e opcionalmente curar a pré-camada,
sendo que a pré-camada/laminado ou ligação/revestimento de ligação compreende
a) um poliisocianato e
b) um poliol sendo que os polióis compreendem de 5 a 80 por cento em peso de um óleo de rícino modificado tendo
uma funcionalidade nominal de 1,8 a 2,5 e o restante do poliol é um poliol ou mistura de polióis tendo uma funcionalidade nominal de 1,8 a 2,5 e um número de hidroxilas de 5,6 a 70.
Em uma outra configuração, a invenção é um processo compreendendo:
a) formar uma composição formadora de poliuretano escumada;
b) formar uma camada de composição escumada entre um substrato e uma camada de contenção;
c) curar a composição escumada para formar uma almofada de poliuretano ligada ao substrato ou a tanto o substrato quanto a camada de contenção;
sendo que a composição formadora de poliuretano escumada compreende:
i) um poliisocianato
ii) um poliol
iii) de 0,0 a 4 por cento em peso de água baseado em ii);
iv) de 0,5 a 2,5 por cento em peso de tensoativo baseado em i i) ;
sendo que o poliol compreende de 5 a 60 por cento em peso de óleo de rícino, derivado de óleo de rícino, ou uma combinação dos mesmos e o poliol restante é um poliol ou mistura de polióis tendo uma funcionalidade nominal de 2 a 3 e um número de hidroxilas de 5,6 a 70.
Em uma configuração adicional, a invenção é um artigo produzido por qualquer dos processos descritos acima.
Em uma outra configuração, a invenção é um tapete tendo uma forração de poliuretano sendo que a forração é uma pré-camada de poliuretano, um laminado de poliuretano ou uma camada de ligação, ou uma forração de espuma de poliuretano sendo que a formulação usada para preparar a 5 forração contem de 5 a 80 por cento em peso de óleo de ricino, um derivado de óleo de rícino, ou uma combinação dos mesmos como o componente de poliol.
Descrição detalhada
A presente invenção provê o uso de óleo de rícino e/ou um 10 derivado de óleo de rícino nas formulações para a produção de um têxtil forrado com poliuretano, em formulações para uma subcamada de tapete de poliuretano e em formulações para pré-camadas e laminados de tapetes ou camadas de ligação e revestimentos de espuma. O uso de 15 óleo de rícino e seus derivados provê um recurso renovável barato para ser usado na produção de produtos de poliuretano e evita os odores e compostos orgânicos voláteis comumente associados com óleos vegetais. Também foi descoberto que estes produtos são prontamente 20 miscíveis com polióis convencionais usados em formulações de poliuretano uma vez que nenhuma separação de fases é observada durante a armazenagem. Também foi inesperadamente descoberto que a adição de óleo de rícino a um poliol convencional reduz a viscosidade da 25 formulação global e a viscosidade é mais baixa do que se um outro poliol baseado em óleo natural fosse usado. Isto é surpreendente uma vez que óleo de rícino ou derivados de óleo de rícino geralmente têm uma viscosidade mais alta do que outros óleos vegetais.
As formulações para produzir o poliuretano contêm pelo menos um poliol, e isocianato e óleo de rícino e/ou um derivado de óleo de rícino.
Os polióis, como usados aqui, se referem a polióis outros que óleo de rícino ou derivados de óleo de rícino. Tais polióis úteis na presente invenção são compostos que contêm dois ou mais grupos reativos de isocianato, geralmente grupos de hidrogênio ativo, tais como -OH, aminas primárias ou secundárias, e -SH. Representativos de polióis adequados são geralmente conhecidos e são descritos na técnica. Representativos de polióis adequados incluem poliéster, polilactona, poliéter, 5 poliolefina, policarbonato polióis, e vários outros polióis. Destes, as aminas secundárias e grupos hidroxila são preferidos devido a sua reatividade. Mais preferidos são os grupos hidroxila baseados no custo de produção e reatividade de tal material.
Polióis lineares ou ramificados tendo 2 ou mais grupos funcionais podem ser usados como polióis. Geralmente o poliol terá uma funcionalidade menor que 6. Preferivelmente o poliol ou mistura de polióis terá uma funcionalidade nominal de 2 a 4. Preferivelmente o poliol 15 ou mistura de polióis terá uma funcionalidade nominal de
2 a 4.
0 poliol geralmente.terá um peso equivalente de hidroxila de pelo menos 750. Preferivelmente o poliol terá um peso equivalente de pelo menos 1.000. Mais preferivelmente o 20 poliol terá um peso equivalente de pelo menos 1.200. Geralmente o poliol terá um peso equivalente de hidroxila de 10.000 ou menor. Preferivelmente o poliol terá um peso equivalente menor que 7.500. Mais preferivelmente o poliol terá um peso equivalente menor que 5.000.
A funcionalidade nominal é o número de grupos funcionais esperados a estarem presentes no poliol baseado nas composições dos materiais iniciais. A funcionalidade real é algumas vezes um pouco mais baixa, especialmente com poliéter polióis que tendem a conter alguma insaturação 30 terminal que reduz um pouco a funcionalidade média.
Os polióis preferidos são os poliéter polióis, tais como um polímero de óxido de etileno (EO) , óxido de propileno (PO), óxido de tetrahidrofurano ou butileno, ou uma mistura de dois ou mais destes. Poliéter polióis 35 particularmente adequados incluem polímeros de óxido de propileno, copolímeros randômicos de óxido de propileno e óxido de etileno, especialmente aqueles contendo até cerca de 15% em peso de óxido de etileno randomicamente polimerizado, e polímeros capeados com oxietileno de óxido de propileno ou copolímeros randómicos de óxido de propileno-óxido de etileno. Preferivelmente o poliol tem 5 menos que 20% em peso de EO. Estes polióis são preparados convenientemente adicionando o óxido de alquileno correspondente a um material iniciador tal como um composto de baixo peso molecular contendo dois ou mais grupos hidroxila e/ou amina primária ou secundária. Os 10 polióis preferidos têm principalmente grupos hidroxila secundários, tais como pelo menos 70%, 80%, 90% ou 98% de grupos hidroxila secundários. · Os grupos secundários tendem a reagir com poliisocianatos mais lentamente do que os grupos hidroxila primários, e podem ser 15 selecionados para auxiliar adicionalmente a retardar o início da reação à medida que a composição é misturada, escumada e aplicada. Poliéter polióis particularmente adequados são polímeros de óxido de propileno, que podem conter até 20% em peso de blocos de poli (óxido de 20 etileno) terminais, copolímeros randómicos de óxido de propileno e até cerca de 15% em peso de óxido de etileno, polímeros de poli(óxido de tetrametileno) e polímeros de poli(óxido de butileno).
Exemplos de moléculas de iniciador incluem água, amônia, anilina ou alcoóis poliídricos tais como alcoóis diídricos tendo um peso molecular de 62-399, especialmente os alcano polióis tais como etileno glicol, propileno glicol, hexametileno diol, glicerol, trimetilol propano ou trimetilol etano, ou os alcoóis de baixo peso molecular contendo grupos éter tais como dietileno glicol, trietileno glicol, dipropileno glicol ou tripropileno glicol. Outros iniciadores usados comumente incluem pentaeritritol, xilitol, arabitol, sorbitol, manitol e similares. Preferivelmente um poli(óxido de propileno)poliol incluindo poli(oxipropileno-
oxietileno)polióis é usado. Estes polióis são materiais convencionais preparados por métodos convencionais. Ilustrativos dos poliéster polióis são os
poli(alcanodioato de alquileno)glicóis que são preparados via um processo convencional de esterificação usando um excesso molar de um glicol alifático com relação a um 5 ácido alcanodióico. Ilustrativos dos glicóis que podem ser empregados para preparar os poliésteres são etileno glicol, dietileno glicol, propileno glicol, dipropileno glicol, 1,3-propanodiol, 1,4-butanodiol e outros butanodióis, 1,5-pentanodiol e outros pentano dióis, 10 hexanodióis, decanodióis, dodecanodióis e similares. Preferivelmente o glicol alifático contém de 2 a cerca de 8 átomos de carbono. Ilustrativos dos ácidos dióicos que podem ser usados para preparar os poliésteres são ácido maleico, ácido malônico, ácido succínico, ácido 15 glutárico, ácido adípico, ácido 2-metil-l,6-hexanóico, ácido pimélico, ácido subérico, ácidos dodecanodióicos, e similares. Preferivelmente os ácidos alcanodióicos contêm de 4 a 12 átomos de carbono. Ilustrativos dos poliéster polióis são poli(adipato de hexanodiol), poli(adipato de 20 butileno glicol), poli(adipato de etileno glicol), poli(adipato de dietileno glicol), poli(oxalato de hexanodiol), poli(sebacato de etileno glicol), e similares.
Os polilactona polióis úteis na prática desta invenção são os di- ou tri- ou tetra-hidroxila naturais. Tal poliól é preparado pela reação de um monômero de lactona; ilustrativos do qual são δ-valerolactona, ε-caprolactona, ε-metil-s-caprolactona, ξ-enantolactona, e similares; é reagido com um iniciador que tenha grupos contendo hidrogênio ativo; ilustrativos do qual são etileno glicol, dietileno glicol, propanodióis, 1,4-butanodiol, 1,6-hexanodiol, trimetilolpropano, e similares. A produção de tais polióis é conhecida na técnica, veja, por exemplo, as patentes dos Estados Unidos nos 3.169.945, 3.248.417, 3.021.309 a 3.021.317. Os lactona polióis preferidos são os ε-caprolactona polióis com funcionalidade de di-, tri-, e tetra-hidroxila conhecidos como policaprolactona polióis.
Outros poliéter polióis incluem os poli(óxido de tetrametileno)polióis, também conhecidos como
poli (oxitetrametíIeno)glicol, que estão comercialmente 5 disponíveis como dióis. Estes polióis são preparados a partir da abertura de anel catiônico de tetrahidrofurano e terminação com água como descrito em Dreyfuss, P. e M.P. Dreyfuss, Adv. Chem. Series, 91, 335 (1969).
Grupos hidroxila contendo policarbonato incluem aqueles 10 conhecidos per se tais como os produtos obtidos da reação de dióis tais como propanodiol-(1,3) , butanodióis-(1,4) e/ou hexanodiol-(1, 6) , dietileno glicol, trietileno gicol ou tetraetileno glicol com carbonatos de diarila, p.ex., carbonato de difenila ou fosgeno.
Ilustrativos dos vários outros polióis adequados para uso nesta invenção são os copolímeros de estireno/álcool alílico; adutos alcoxilados de dimetilol
diciclopentadieno; copolímeros de cloreto de
vinila/acetato de vinila/álcool vinílico; copolímeros de 20 cloreto de vinila/acetato de vinila/acrilato de hidroxipropila, copolímeros de acrilato de 2- hidroxietila, acrilato de etila, e/ou acrilato de butila ou acrilato de 2-etilhexila; copolímeros de acrilato de hidroxipropila, acrilato de etila, e/ou acrilato de 25 butila ou acrilato de 2-etilhexila, e similares.
A composição formadora de poliuretano inclui um componente de poliisocianato e um componente poliol. 0 componente de poliisoacianato inclui pelo menos um poliisocianato orgânico, o qual pode ser isocianato 30 aromático, cicloalifático, ou alifático. Exemplos de poliisocianatos adequados incluem diisocianato de m- fenileno, 2-4-diisocianato de tolileno, 2-6-diisocianato de tolileno, 1,6-diisocianato de hexametileno, 1,4- diisocianato de tetrametileno, 1,4-diisocianato de 35 ciclohexano, diisocianato de hexahidrotolileno, 1,5- diisocianato de naftileno, 2, 4-diisocianato de metoxifenila, 4,4'-diisocianato de difenilmetano, 4,4'- diisocianato de bifenileno, diisocianato de 3,3'- dimetoxi-4,4'-bifenila, diisocianato de 3 , 3 ' -dimetil-4- 4'-bifenila, 4,4'-diisocianato de 3 , 3' -dimetildifenila metano, 4,4',4"-triisocianato de trifenil metano, um 5 poli(isocianato de fenila) polimetileno (PMDI), 2,4,6- triisocianato de tolileno e 2 , 2 ' , 5, 5'-tetraisocianato de 4,4'-dimetildifenilmetano. Preferivelmente o
poliisocianato é 4,4' -diisocianato de difenilmetano, 2,4'-diisocianato de difenilmetano, PMDI, 2-4- 10 diisocianato de tolileno, 2-6-diisocianato de tolileno ou misturas dos mesmos. 4, 4' -Diisocianato de difenilmetano, 2,4'-diisocianato de difenilmetano e misturas dos mesmos são genericamente referidos como MDI, e todos podem ser usados. 2,4-Diisocianato de tolileno, 2,6-diisocianato de 15 tolileno e misturas dos mesmos são genericamente referidos com TDI, e todos podem ser usados. Compostos de poliisocianato e misturas dos mesmos tendo de cerca de 1,8 a cerca de 2,5 grupos isocianato/molécula, na média, são preferidos, especialmente aqueles tendo uma média de 20 cerca de 1,9 a cerca de 2,3 grupos isocianato/molécula. Os pré-polimeros produzidos reagindo um excesso estequiométrico de qualquer dos poliisocianatos anteriores com um composto reativo com isocianato tais como aqueles descritos abaixo podem ser usados também. Os 25 pré-polimeros adequados incluem pré-polimeros de segmento macio como descritos na patente U.S. n° 5.104.693 e pré- polimeros de segmento duro como descritos na patente U.S. n° 6.372.810.
Em geral o pré-polímero de segmento macio é um produto da 30 reação de um excesso de poliisocianato, preferivelmente MDI ou um derivado do mesmo, e um poliol tendo um peso equivalente de cerca de 500 a cerca de 5.000 e o pré- polímero tendo um teor de NCO de cerca de 10 a cerca de 30% em peso. Em geral, para um pré-polímero de segmento 35 duro, o poliol terá um peso molecular abaixo de 500, e preferivelmente o poliol é um diol.
0 poliol incluirá como parte do componente poliol óleo de rícino, um derivado de óleo de rícino ou uma combinação dos mesmos. 0 óleo de rícino e derivados de óleo de rícino são produtos que estão prontamente disponíveis comercialmente. Por exemplo, vários graus de óleo de 5 rícino e derivados estão disponíveis de Kisan Agro Product Industries, Jayant Agro Organics Ltd., Mahyco Seeds Ltd., Shyam Industries, Vertellus e outros. O óleo de rícino pode geralmente ser considerado a ser uma mistura de cerca de 70% em peso de t riricinoleato de 10 glicerila e 30% de diricinoleato-monooleato ou - monolinoleato de glicerila mais alguns constituintes menores. 0 óleo de rícino como usado aqui inclui tal mistura natural ou onde o óleo foi refinado adicionalmente para aumentar o teor do material com 15 funcionalidade 3 e reduzir seu teor de água natural tal como óleo de rícino de baixa umidade (COLM) . Um derivado típico de óleo de rícino inclui a esterificação de óleo de rícino, e particularmente ácido ricinoleico. Para obter a redução de peso unitário por grupo hidroxila e 20 reatividade aumentada, ácido ricinoleico ou 12- hidroxioleico pode ser reagido com alcoóis diídricos para proporcionar monoésteres tendo uma funcionalidade nominal de dois. Tais processos podem produzir materiais di- funcíonaís tendo uma ampla faixa de pesos equivalentes de 25 hidroxila, isto é, de 100 a 300 dependendo do tipo de álcool diídrico. A transesterificação também pode ser usada para diminuir o peso unitário por grupo hidroxila. Por exemplo, a transesterificação de óleo de rícino com glicerol pode proporcionar correspondentes produtos de 30 mono- e diglicerídeos. Portanto, a conversão de componentes de óleo de rícino em derivados de óleo de rícino pode ser variada e muitas.
Para uso de tal material em aplicações de poliuretano, é geralmente preferido que o óleo tenha um teor de umidade de 0,3 por cento em peso ou menor. Também é preferido usar um óleo que tenha baixa acidez, isto é um ácido menor que 3, límpido, e quase incolor. Tais graus como Comercial, de Primeira Especial e Prensado Pálido [Pale Pressed] (disponíveis de Jayant Agro_Organics Ltd.) são exemplos deste tipo de óleo de rícino.
As formulações para produzir o poliuretano geralmente conterão pelo menos 5% em peso do óleo de rícino e/ou derivado baseado no componente poliol total, isto é o peso total do óleo de rícino e/ou derivado mais outro poliol. 0 óleo de rícino e/ou derivado pode compreender até 10% em peso, até 15% em peso ou até mesmo pelo menos 20% em peso do componente poliol total. Geralmente a quantidade de óleo de rícino e/ou derivado será menor que 80% em peso do poliol. Em outras configurações, a quantidade de óleo de rícino e/ou derivado será menor que 70% em peso, preferivelmente menor que 60% em peso do poliol na formulação. A quantidade do óleo de rícino e/ou derivado usado também dependerá das aplicações de uso final. Geralmente para uso em formulações para uma forração de tapete ou forro de tapete, as formulações geralmente conterão menos que 60% em peso dos polióis totais como óleo de rícino e/ou derivados.
Quando a formulação de poliuretano é para a produção de um alcochoamento de espuma de poliuretano ligado ou uma forração de tapete separada, a funcionalidade do óleo de rícino ou derivados não é crítica. Geralmente a 25 funcionalidade do componente poliol total, terá uma funcionalidade nominal de cerca de 2,2 a cerca de 3,2. Quando o forro de poliuretano é substancialmente não celular, como em uma pré-camada, revestimento unitário ou laminado ou camada de ligação, é preferivelmente 30 formulado com controle cuidadoso da funcionalidade dos componentes, como descrito na 4.296.159. Selecionando componentes tendo uma funcionalidade média real muito próxima de 2,0, um produto mais dimensionalmente estável pode ser obtido.
A composição formadora de poliuretano também preferivelmente contém um ou mais catalisadores, os quais promovem a reação do poliisocianato com os materiais reativos com isocianato. Os catalisadores adequados incluem aminas terciárias, compostos organometálicos, ou misturas dos mesmos. Exemplos específicos de catalisadores organometálicos incluem di-n-butil estanho 5 bis(ácido mercaptoacético isooctil éster), dilaurato de dimetilestanho, dilaurato de dibutilestanho, diacetato de dibutilestanho, sulfeto de dibutilestanho, octoato estanhoso, octoato de chumbo, acetilacetonato de níquel, acetilacetonato férrico, e carboxilatos de bismuto. Os 10 preferidos são acetilacetonato de níquel e sulfeto de dibutilestanho ou uma combinação dos dois. Exemplos de catalisadores de amina terciária incluem,
alquilmorfolinas, incluindo N-metil morfolina, 1,4- dimetilpiperazina, trietileno diamina, bis(N,N-
dimetilaminoetil)éter, e N,N,N',N'-tetrametil-1,3-
butanodiamina. Um catalisador de estanho (IV) bloqueado com amina, tal como aqueles descritos na patente U.S. n° 5.491.174, pode ser usado. O uso de catalisador de ação retardada tal como aqueles descritos nas patentes U.S. 20 4.611.044 e 5.646.195 é frequentemente preferido. Uma quantidade de catalisador é vantajosamente empregada tal que uma cura relativamente rápida para um estado sem pega possa ser obtido, enquanto provendo tempo aberto suficiente para que a composição de poliuretano possa ser 25 dispensada e espalhada sobre o dorso do tapete antes de curar. Se um catalisador organometálico é empregado, tal cura pode ser obtida usando de cerca de 0,001 a cerca de
2,0 partes por 100 partes da composição formadora de poliuretano, em peso. Se um catalisador de amina 30 terciária é empregado, o catalisador preferivelmente provê uma cura adequada usando de cerca de 0,01 a cerca de 3 partes de catalisador de amina terciária por 100 partes da composição formadora de poliuretano, em peso.
Os componentes particularmente adequados de uma mistura de poliol, em adição ao poliol descrito antes, inclui um extensor de cadeia ou reticulador. Para os propósitos desta invenção, um extensor de cadeia é um material tendo dois grupos reativos com isocianato/molécula e um peso equivalente por grupo reativo com isocianato de cerca de 30 a 400. Um reticulador, para propósitos desta invenção, é um composto tendo três ou mais grupos reativos de 5 isocianato e um peso equivalente por grupo reativo com isocianato de 150 ou menor. Os grupos reativos com isocianato podem ser grupos hidroxila, amina primária ou amina secundária. Os extensores de cadeia e reticuladores tendo grupos hidroxila são preferidos porque os grupos 10 hidroxila reagem mais lentamente e portanto provêem mais tempo para aplicar e calibrar a camada de formação de poliuretano. Exemplos de extensores de cadeia adequados incluem etileno glicol, dietileno glicol, trietileno glicol, propileno glicol, dipropileno glicol,
tripropileno glicol, 1, 4-dimetilolciclohexano,
dietiltolueno diamina, 1,4-butano diol, 1,6-hexano diol, 1,3-propano diol, poliéteres terminados em amina tais como Jeffamine D-400 de Huntsman Chemical Company, amino etil piperazina, 2-metil piperazina, 1,5-diamino-3-metil- 20 pentano, isoforona diamina, etileno diamina, hexano diamina, hidrazina, piperazina, misturas dos mesmos e similares. Extensores de cadeia de amina podem ser bloqueados, encapsulados, ou de outra forma tornados menos reativos para reduzir a reatividade da formulação e 25 prover mais tempo de trabalho para aplicar e calibrar a camada de espuma. Os extensores de cadeia vantajosamente constituem até cerca de 30%, especialmente até cerca de 20% do peso total da mistura de poliol.
A composição formadora de poliuretano pode conter uma 30 carga, a qual reduz o custo global e pode melhorar a resistência à chama, firmeza e outras propriedades físicas. A carga pode estar presente em uma quantidade de cerca de 5 a cerca de 1000 partes em peso por 100 partes em peso de materiais reativos com isocianato. As cargas 35 adequadas incluem talco, mica, montmorilonita, mármore, sulfato de bário (baritas), granito de vidro moído, vidro moído, carbonato de cálcio, triidrato de alumínio, carbono, aramida, sílica, silica-alumina, zircônia, talco, bentonita, trióxido de antimônio, caulim, poeira de cinzas baseadas em carvão e nitreto de boro. A carga está presente na forma de partículas finamente divididas.
0 tamanho de partícula pode variar amplamente de tão pouco quanto 10 nm a tanto quanto 250 mícrons.
Se um alcochoamento ligado deve ser aplicado a um substrato, ou se uma almofada de alcochoamento não ligada ou forração de tapete é produzida por um processo de 10 tenda ou de cinta, a composição formadora de poliuretano também incluirá pelo menos um tensoativo, o qual serve para estabilizar as bolhas de espuma até que a composição tenha curado para formar uma espuma. Tipicamente cerca de
0,5 a cerca de 3 partes de um tensoativo são usadas por 100 partes em peso de poliol ou mistura de polióis.
Os tensoativos adequados incluem silicone e copolímeros em blocos de óxido de etileno e tensoativos de silicone. Por exemplo, copolímeros em blocos adequados de óxido de etileno incluem copolímeros tendo pelo menos 60 por cento 20 em peso do polímero sendo derivados das unidades de oxietileno, 15 a 40 por cento em peso do polímero sendo derivados de unidades de polidimetilsiloxano, e o polímero tendo um peso molecular menor que 30.000 como descrito na patente U.S. 4.483.894. Outros tensoativos 25 adequados são copolímeros em blocos de siloxano- polioxialquileno lineares tendo um peso molecular médio de pelo menos 30.000 como divulgado na patente U.S. 4.022.722, a divulgação da qual é incorporada aqui por referência. Um tensoativo pode ser incluído em uma 30 formulação da presente invenção em uma quantidade variando de cerca de 0,01 a cerca de 2 partes por 100 partes em peso de poliol.
Quando preparando uma pré-camada de poliuretano ou camada de ligação de laminado de poliuretano, um tensoativo geralmente não é adicionado.
Similarmente, a composição formadora de poliuretano pode incluir água ou um agente de sopro físico, para prover algum sopro suplementar e expansão adicionada, em casos onde um alcochoamento deve ser aplicado. Água é preferida e se usada está adequadamente presente em uma quantidade de pelo menos 0,25 parte em peso por 100 partes em peso 5 do poliol. As quantidades adequadas são de 0,5 a cerca de
4,0 partes de água por 100 partes em peso de poliol, especialmente de 0,6 a 3,0 partes em peso de água por 100 partes em peso de poliol.
Geralmente quando usado, o agente de sopro é usado em uma quantidade suficiente para prover a densidade desejada para o poliuretano. Em geral, em sistemas de espuma escumada mecanicamente, o poliuretano terá uma densidade de cerca de 192 a cerca de 800 kg/m3, preferivelmente de cerca de 192,2 a cerca de 567 kg/m3, e mais preferivelmente cerca de 192 a cerca de 320 kg/m3 quando escumada com um gás. Nos sistemas soprados quimicamente escumados mecanicamente, o poliuretano terá uma densidade de cerca de 40 a cerca de 240, preferivelmente de cerca de 64 a cerca de 192 kg/m3. Mais preferivelmente a espuma terá uma densidade de 80 a 160 kg/m3.
Outros aditivos podem ser usados, incluindo retardantes de chama, pigmentos, agentes antiestática, fibras de reforço, antioxidantes, preservantes, expulsores de ácido, tixotrópicos, e similares.
Uma ampla variedade de materiais podem funcionar como o substrato, incluindo, por exemplo, películas ou folhas poliméricas, tapete (incluindo tapetes de fios de pelos), tecidos têxteis, grama artificial, folhas de papel, materiais rígidos tais como madeira, folheados, lâminas 30 ou folhas metálicas, ou compostos, entre muitos outros.
Um substrato de particular interesse é um material de tapete em tufos ou entrelaçado. O tapete inclui um forro primário que define múltiplas aberturas através das quais uma fibra de face é formada em tufos ou entrelaçada para 35 produzir uma face de tapete. O forro primário é geralmente na forma de uma fazenda para forro entrelaçada ou não entrelaçada, e pode ser produzido de qualquer material conveniente, tal como, por exemplo, juta, polipropileno, nylon, um poliéster, um poliacrilato, algodão, lã, ou outro material. A fibra de face também pode ser de qualquer material conveniente, tal como lã, 5 algodão, nylon, um poliéster, uma fibra acrílica, polipropileno, polietileno, uma mistura de quaisquer dois ou mais destes, ou similares. A fibra de face é tipicamente na forma de feixes de fibras que são formados em tufos ou entrelaçados através do forro primário para 10 produzir uma face de tapete e um lado de baixo oposto. Em uma configuração, um poliuretano não celular é aplicado de acordo com a invenção para formar um forro não celular, tal como uma pré-camada, laminado ou ligação, camada de ligação, revestimento unitário ou revestimento 15 de capa traseira dura. Alternativamente ou adicionalmente, um alcochoamento de poliuretano celular pode ser ligado ao tapete de acordo com a invenção.
Os métodos gerais para aplicar uma composição de poliuretano a um substrato são bem conhecidos e 20 descritos, por exemplo, nas patentes U.S. nos 3,849.156, 4.296.159, 4.336.089, 4.405.393, 4.483.894, 4.611.044, 4.696.849, 4.853.054, 4.953.280, 5.104.693, 5.646.195, 6.140.381, 6.372.810 e 6.790.872. Os métodos gerais descritos aqui são aplicáveis a esta invenção. As 25 principais etapas de processamento são a mistura homogênea de todos os componentes, incluindo tensoativos (se usados) e os catalisadores; escumação, dispensa, e calibração.
É usualmente conveniente formar um componente de poliol 30 parcialmente formulado de antemão. 0 componente inclui a mistura de poliol, carga, e um redutor de viscosidade. 0 componente de poliol formulado é misturado com o poliisocianato imediatamente antes de dispensar (ou escumar, em casos onde a composição é escumada). O 35 tensoativo (quando usado) pode ser adicionado ao poliol formulado, adicionado continuamente com o poliisocianato, ou adicionado durante a etapa de escumação. 0 pacote catalisador pode ser adicionado ao poliol formulado, adicionado simultaneamente com o poliisocianato, ou adicionado durante ou após a etapa de escumação. É geralmente desejado retardar a adição de catalisador tanto quanto possível para maximizar o tempo que está disponível para completar as etapas restantes do processo antes de curar. Quando o catalisador é adicionado após a etapa de escumação, a escuma e catalisador são vantajosamente passados por um dispositivo de agitação estático (tal como um agitador Chemineer-Kenics, agitador TAH ou outro dispositivo de agitação sem movimento), para misturar mais uniformemente os componentes. Um agitador estático ou sem movimento tende a não degradar significativamente a escuma ou a distribuição do gás de escumação dentro da escuma.
É preferido escumar a composição formadora de poliuretano antes de dispensá-la e calibrá-la, mesmo quando um forro substancialmente não celular é aplicado. Escumar a composição aumenta o volume da composição e portanto torna mais fácil dispensá-la e calibrá-la precisamente. Nestes casos tais como pré-camada e laminado/revestimento de ligação, a composição preferivelmente contém muito pouco ou nenhum tensoativo que pode estabilizar as bolhas de gás que são formadas na etapa de escumação. Isto permite as bolhas se colapsarem e o gás de escumação escapar durante ou após a etapa de calibração, então um poliuretano não celular é produzido otimizando as propriedades físicas de forro tais como ligação de tufos, desfiação de borda, resistência à delaminação, e o teste da cadeira de rodízios.
Se um alcochoamento celular ligado ou almofadas não ligadas ou forração de alcochoamento devem ser formados, a composição formadora de poliuretano deve ser escumada e soprada com água (ou outro agente de sopro) se espuma de 35 densidade mais baixa for desejada. É possível usar uma combinação de técnicas de escumação e sopro para obter densidades de alcochoamento menores que 15 libra/pés2. Nesta técnica a composição é escumada para um peso de copo de 300-450 g/l e então a água formulada no composto ou adicionada ao lado antes da etapa de escumação é adicionada para auxiliar a redução de densidade. Nestes 5 casos a escuma deve ser coberta com um substrato impermeável como película (em um processo de cinta ou de tenda) ou tapete pré-revestido ou película (em um processo de cinta) para capturar o gás antes de curar.
A composição é escumada batendo ar, nitrogênio, argônio ou outro gás dentro dela antes que ela seja dispensada e aplicada, usando qualquer aparelho conveniente tal como um agitador Oakes, um agitador Lessco ou uma Unidade de Escumação Hansa. Os métodos para preparar tal mistura escumada mecanicamente são descritos nas patentes U.S. nos 4.853.054, 5.104.693, 5.908.701, 6.040.381, 6.096.401 e 6.555.199, todas incorporadas aqui por referência. A composição formadora de poliuretano é geralmente escumada para uma densidade da escuma de cerca de 300 a 600, especialmente de 400 a 500, gramas/litro antes da aplicação.
A composição formadora de poliuretano resultante, seja escumada ou não, é dispensada para formar uma poça sobre um lado do substrato. A poça é formada em uma camada da espessura ou peso de revestimento desejado, e o conjunto 25 é então aquecido para completar a cura. Uma variedade de tipos de equipamentos são adequados para dispensar a composição formadora de poliuretano e formá-la em uma camada. Um método preferido para dispensar a composição é por uma mangueira ou cabeçote de bico dispensador 30 cruzado, que vai para frente e para trás através do substrato para dispensar a composição mais ou menos uniformemente através da largura da superfície do substrato. A composição é adequadamente dispensada a montante de uma lâmina niveladora ou rolete, que calibra 35 a composição para uma espessura desejada e auxilia a forçar a composição sobre a superfície do substrato. Um outro aparelho adequado para formar a composição formadora de poliuretano em uma camada e calibrá-la é uma faca de ar.
Alternativamente, a composição pode ser formada em uma camada sobre uma cinta em movimento (tal como uma cinta 5 de Teflon ou uma camada de liberação) ou outro aparelho adequado e então cair na película ou tapete sobre o topo da escuma. Após a aplicação, calibração, o substrato combinando com a camada é curado, vantajosamente através da aplicação de calor tal como por placas de aquecimento, 10 um forno de convecção, um forno de infravermelho ou outro aparelho adequado. Uma temperatura de cura de cerca de IOO0C a cerca de 170°C por um período de cerca de 1 a cerca de 120 minutos é adequada. Como é aparente, o tempo de cura é dependente da temperatura.
Em algumas aplicações, é desejável revestir ambos os lados do substrato com poliuretano, ao preparar a forração do tapete. Isto é facilmente feito revestindo uma superfície do substrato, virando do outro lado e então revestindo a superfície oposta. Múltiplas camadas 20 de poliuretano podem ser aplicadas ao substrato se desejado. Em adição, múltiplas camadas de substrato podem ser usadas. Por exemplo, um segundo substrato pode ser depositado por cima da camada de poliuretano curada, tal que quando o poliuretano tiver curado, uma estrutura de 25 sanduíche tendo uma camada intermediária de poliuretano seja obtida. De particular interesse são as estruturas de sanduíche de tapete tendo uma face de tapete mais externa, uma camada de espuma de poliuretano, e uma camada de liberação mais inferior de um tecido de 30 forração não entrelaçado, como descrito na patente U.S. 4.853.280, a divulgação da qual é incorporada aqui por referência.
A composição é aplicada adequadamente em um peso de revestimento de cerca de 0,33 a cerca de 2,31 kg/m2, e em particular de cerca de 0,49 a cerca de 0,99 kg/m2. A espessura da camada aplicada, quando aplicada como uma escuma, é geralmente de cerca de 0,13 a cerca de 2,54 cm, preferivelmente de cerca de 0,26 a 1,59 cm. Se as células de uma escuma não estão estabilizadas, a camada aplicada usualmente se colapsará após ela passar sob a lâmina niveladora ou a faca de ar ou no forno para formar uma 5 camada mais fina. Quando a composição contém um tensoativo, a espessura da camada após a calibração estará próxima a ou será a mesma que a espessura da camada como aplicada e calibrada em sistemas não aquosos; e cerca de 4X mais espessa em sistemas escumados 10 mecanicamente e soprados quimicamente.
Os forros de tapete da invenção têm particular aplicabilidade na indústria de tapetes residenciais e comerciais bem como em tapetes para uso recreacional, tal como barcos, carros, pátios, grama sintética, etc.
Os exemplos seguintes ilustram a presente invenção, mas não são intencionados a limitar o escopo da mesma. Todas as partes e porcentagens são em peso a menos que indicado de outra forma. A menos que registrado de outra forma, todos os pesos moleculares expressos aqui são pesos 20 moleculares médios ponderados.
Celceram PV20A é um carvão baseado em poeira de cinzas disponível de Boral Industries.
Code 5027 é um dodecinol fosfato éster etoxilado, um redutor de viscosidade, um produto de Fibro Chem Inc.
ISONATE* PR7045 é um isocianato contendo 50% em peso de um pré-polímero de NCO a 23% em peso preparado a partir de poliol V0RAN0L* 4703 (um poliol PO iniciado com glicerina contendo uma capa de extremidade de EO a 17,4% em peso, peso equivalente 1650) e M 124 MDI (4,4'-MDI) e 30 50% em peso de isocianato PAPI* 7940, todos disponíveis de The Dow Chemical Company.
0 isocianato ISONATE PR 7594 é uma mistura de pré- polímero de segmento duro de dipropileno
glicol/tripropileno glicol (50/50% em peso) de isocianato ISONATE 7500A (pré-polímero de segmento duro preparado de 4,4'-MDI e DPG/TPG) e isocianato PAPI 7940, todos disponíveis de The Dow Chemical Company. O isocianato PAPI 7940 é uma mistura de poliisocianato de polifenileno poliaromático (40% em peso), com funcionalidade 2,3, 32% em peso de NCO, e MDI (60% em peso; 14% em peso de 2,4'-MDI).
UL2 é Fomrez UL2, um catalisador de dicarboxilato de dibutilestanho disponível de Momentive Performance Materials.
UL6 refere-se a Fomrez UL6, um catalisador de ação retardada de diisoctilmercaptoacetato de dibutilestanho, um produto de General Electric Company.
UL29 é um catalisador de estanho disponível de General Electric Company.
0 poliol V0RAN0L 912 OA é todo um diol PO, 2000 MW disponível de The Dow Chemical Company.
0 poliol Voranol 9137CA é um poliol de PO alimentado heterogêneo/poliol EO de 3000 mw, iniciado com glicerina, contendo 13% em peso de EO.
0 poliol VORANOL 9287A é um diol PO de 2000 MW contendo 12,7% em peso de capa de extremidade EO disponível de The Dow Chemical Company.
0 poliol VORANOL 9741A é um PO iniciado com glicerina contendo 13% em peso de capa de extremidade de EO, 4800 MW, disponível de The Dow Chemical Company.
0 poliol VORANOL SH9100A é um 2 mols de PO/mol de NH de PO iniciado com anilina; usado como um extensor de cadeia.
*IS0NATE, PAPI e VORANOL são todos marcas registradas da The Dow Chemical Company.
Exemplo 1: Uso de óleo de rícino em forração de tapete
3 0 com alcochoamento ligado de espuma escumada mecanicamente Um escumador Oakes de 2 polegadas equipado para processar correntes multicomponente é usado para preparar uma formulação de espuma escumada mecanicamente contendo óleo de rícino para aplicar uma espuma a um tapete pré- 35 revestido com poliuretano estilo Certificate (RTM da J&J Industries, Inc.), com tufos de face de nylon 6,6 através de uma camada primária de polipropileno entrelaçada. A formulação é preparada misturando com um disco Cowles de 10 cm: 2.634 g de poliol VORANL 9741A; 2.634 g de óleo de rícino de baixa umidade (COLM); 293 g de dietileno glicol, e 6.439 g de CaC03 (disponível de Imerys) . Esta 5 mistura é referida como o composto. 0 óleo de rícino é obtido da Jayant Agro-Organics Ltd. A mistura é misturada homogeneamente para uma temperatura de 49°C, despejada em um tanque Binks® pressurizado de 20 litros e resfriada para cerca de 18,3°C.
10 Em vasos separados são adicionados os seguintes componentes: isocianato ISONATE PR 7045 é adicionado a um tanque pressurizado de 4 1, uma mistura de tensoativo Niax® L5614 a 25% em peso (Niax é uma marca registrada da General Electric Company) em poliol VORANOL 9287A é adicionada a um tanque de 1 1; e uma mistura de catalisador Fomrez® UL 29 em poliol VORANOL 9287A é adicionada a um outro tanque de I I. Os materiais são alimentados no escumador Oakes nas seguintes taxas de alimentação: 205 g/min de composto, 44,4 g/min de isocianato, 4,0 g/min de mistura com tensoativo, e 1,5 g/min de mistura de catalisador. Os ingredientes são misturados e escumados com 0,33 l/min de ar comprimido para uma densidade de escuma de 400 g/l. A espuma escumada é fornecida via mangueira para o lado de trás do tapete. A escuma é aplicada a tapete pré-revestido usando uma lâmina sobre a placa de leito com folga de 3,2 mm. Um tecido de forro não entrelaçado de 0,08 kg/m2 é ^ depositado sobre a superfície da escuma e o composto de
tapete é curado em um forno de ar forçado a 135°C por 6 30 minutos e então resfriado para uma temperatura de 25°C. A Tabela 1 mostra os resultados de teste ASTM para as amostras comparativas Cl, C2 e C3 e exemplos 1, 2, e 3. As amostras comparativas Cl, C2 e C3 são produzidas usando uma formulação onde a mistura de poliol é 35 produzida com 6.429 g de poliol VORANOL 9741A e 714 g de dietileno glicol com todos os outros componentes permanecendo os mesmos como descritos acima para os 5
10
Exemplo Métodos de Cl C2 C3 Ex. 1 Ex. 2 Ex. 3 teste Óleo de 0,0 18,0 rícino, % (baseado polímero depos.) Viscos. do Vi scosí-metro 7200,0 4500,0 composto, Brookfield #6@2 0,cp RT Tempo de Depressor de 2,0 2,5 cura1, min a lingua 130°C Tempo de gel2, Viscosí-metro 8,2 13, 5 min Brookfield Temp. de Termômetro 28,0 33,8 saída da escuma, 0C Ciclos de DIN 54328 0 12500 25000 0 12500 25000 cadeira de rod. Dens. da ASTM D3676 331, 6 336,3 358, 8 342,8 341, 1 357, 2 espuma, kg/m3 Espes. da ASTM D3676 5,1 4,5 4,5 4,5 5,1 4,5 espuma, mm Deform. por ASTM D3676 9, 9 15,2 14,7 1,0 1,4 1,1 compress. de 50%, % ILD 25%, kPa ASTM D357 4 113,0 71,0 53, 8 127, 5 44, 4 45, 8 CLD 25%, kPa ASTM D3676 58, 6 42,0 34, 5 72, 5 23,4 27, 6 Retenção % de Inicial- 0, 0 71,7 58, 9 0,0 32, 3 38,1 CLD Final/Iniciai* 100 ILD 65%, kPa ASTM D3574 436, 4 299,2 249, 5 507, 4 213,7 233,7 CLD 65%, kPa ASTM D3676 336, 0 204,7 188, 9 392, 3 140,0 177, 9 Rebote de ASTM D3674 31,0 34, 0 30,0 24, 0 14, 0 14, 0 bola, % O tempo de cura é o tempo quando a reação está
exemplos de trabalho. O exemplo comparativo C2 e exemplo 2 são testados quanto às propriedades físicas após serem submetidos a 12.500 ciclos de cadeira de rodízios e a amostra comparativa C3 e exemplo 3 foram testados quanto às propriedades físicas após serem submetidos a 25.000 ciclos de cadeira de rodízios. A espuma produzida com 18% em peso de óleo de rícino manteve propriedades físicas adequadas até mesmo após ser submetida a fadiga extrema a partir do dispositivo de teste de cadeira de rodízios.
TABELA 1 suficientemente completa onde a espuma não gruda em um depressor de lingua quando a espuma é testada.
2 0 tempo de gel é o tempo entre a descarga dos ingredientes da espuma e o ponto no qual a espuma desenvolveu resistência de gel suficiente para resistir à impressão leve e está dimensionalmente estável, geralmente a cerca de 49°C. u Exemplo 4: Uso de óleo de ricino bifuncional em um
sistema de pré-camada de poliuretano Um composto de pré-camada é produzido misturando juntos em um copo plástico 57,5 g de poliol Voranol 9120A; 30,0 g de óleo de rícino bifuncional, um material designado BFCO obtido de Jayant Agro-Organic Ltd.; 12,5 g de dipropileno glicol, e 205 g de CaCO3 D70 de Imerys. Os materiais são misturados para uma temperatura de 49°C e então deixados resfriar para 25°C. Os 305 g de composto são misturados com 58,1 g de isocianato Isonate RTM 7594A e 0,45 g de 1,0% em peso de UL6 em poliol Voranol 9287A. A formulação de pré-camada catalisada é depositada sobre um tapete estilo Certificate (disponível de J&J Industries, Inc.) usando uma faca de revestimento. 0 tapete e pré-camada aplicada são transportados em um forno de laboratório e curados a 130°C por 6 minutos. 0 forro de pré-camada de tapete curado é testado quanto às propriedades físicas. A Tabela 2 mostra os resultados de teste ASTM para o exemplo comparativo C4 e exemplo 4 . 0 exemplo comparativo C4 é produzido usando uma formulação jí onde a mistura de poliol foi produzida com 85 g de poliol
Voranol 9120A e 15 g de dipropileno glicol; todos os 30 outros tipos e quantidades dos componentes foram as mesmas que para o Exemplo 4 . Os dados mostram que uma formulação de pré-camada usando um derivado de óleo de rícino proporciona propriedades comparáveis com um sistema convencional.
35 TABELA 2
Número do exemplo 4 C4 Viscosidade do composto, 8550 10800 caracterizado pelo fato de #6020 RT Separação do poliol nenhuma nenhuma TF, cura de min@ 130°C de 6 min 3 2 Peso do revestimento, kg/m2 1,2 1,3 Trincamento posterior nenhum sim Mão, kg 4,5 11, 8 Ligação de tufos, kg 9, 1 9, 4 Ligação de tufos úmida, kg ro 8, 5 CO Retenção úmida, % 91, 1 90, 4 Enrolamento da borda, cm 0,2 0, 4 Classificação Velcro 4,5 4,5 Exemplo 5: Uso de óleo de rícino (Óleo importado #1 disponível de Vertellus) em formulação de poliuretano escumada mecanicamente/soprada quimicamente para produzir
5 uma forração de alcochoamento de baixa densidade
Um escumador Oakes de 2 polegadas equipado para processar correntes multicomponente é usado para preparar uma formulação de espuma escumada mecanicamente/soprada quimicamente contendo óleo de rícino. A formulação é 10 usada para fabricar uma forração de alcochoamento de baixa densidade para almofadas residenciais. Um composto é preparado misturando com um disco Cowles de 10 cm: 5.554 g de poliol VORANOL 9287A, 1.992 g de óleo de rícino importado #1 (Vertellus), 422 g de dietileno 15 glicol, 79,9 g de Código 5027, e 11.952 g de CaCÜ2 D70. 0 composto é misturado homogeneamente para uma temperatura de 49°C, despejado em um tanque Binks® pressurizado de 20
1 e resfriado para cerca de 11,6°C. Em vasos separados são adicionados os seguintes componentes: isocianato PAPI 20 7940 é adicionado a um tanque pressurizado de 4 1; uma mistura de 25% em peso de tensoativo Niax® L5614 em poliol VORANOL 9287A é adicionada a um tanque de 11; uma mistura de 25% em peso de água em poliol VORANOL 9287A é adicionada a um tanque de 1 1; e uma mistura de 1% em 25 peso de catalisador de sulfeto de dibutilestanho (disponível de Goldsmidth) em poliol VORANOL 9287A é adicionada a um outro tanque de I I. Os materiais são alimentados no escumador Oakes nas seguintes taxas de alimentação: 189 g/min de composto, 46,8 g/min de isocianato, 4,5 g/min de mistura de tensoativo, 4,6 g/min de mistura aquosa, e 4,5 g/min de mistura de catalisador.
Os ingredientes são misturados e escumados com 0,46 l/min de ar comprimido para uma densidade de escuma de 340 g/l. A espuma escumada é fornecida via uma mangueira para uma cinta de Teflon/fibra de vidro que é pré-condicionada com uma cera em pasta de liberação de molde (disponível de 10 Chem Trend). A escuma é aplicada usando uma lâmina sobre a placa de leito com folga de 3,1 mm a uma cinta pré- condicionada de Teflon/fibra de vidro. Uma película de poliuretano de 0,025 mm é depositada sobre a superfície da escuma e curada em um forno de ar forçado a 135°C por 15 6 minutos e então resfriada para uma temperatura de 25°C. Após a cura, o composto de espuma/película de poliuretano é liberado da cinta de Teflon/fibra de vidro e testado quanto às propriedades físicas. A Tabela 3 mostra os resultados de teste ASTM para a amostra comparativa 5 e 20 exemplo 5. A amostra comparativa C5 é produzida usando uma formulação onde a mistura de poliol é produzida com 3.665 g de poliol VORANOL 9287A, 3.665 g de poliol VORANOL 9137CA, e 637 g de dietileno glicol; todos os outros tipos e quantidades dos componentes permanecem os 25 mesmos que para o exemplo 5.
TABELA 3
Exemplo C5 5 Oleo de rícino importado #1, % (baseado 0, 0 8, 0 em polímero depositado) Viscosidade do composto, #6@20, cp IO0C 7600,0 6400,0 Tempo de cura, min a 130°C 2,0 2, 0 Tempo de qel, min @ 32°C 13, 5 17, 0 Temperatura de saída da escuma, 0F 25, 8 27, 8 Densidade da escuma, kq/m3 118 121, 7 Espessura da espuma, mm 11, 6 11, 4 Deformação por 50% de compressão, % 5, 8 5,7 ILD 25%, kPa 27, 6 21, 3 CLD 25%, kPa 6,2 5, 9 ILD 65%, kPa 91,7 82, 9 CLD 65%, kPa 21, 3 20, 3 Rebote de bola, % 20 20 Os resultados mostram que o uso de óleo de rícino em um sistema escumado mecanicamente/soprado quimicamente produz um poliuretano com propriedades comparáveis com um sistema convencional de poliuretano.
A partir do anterior, será observado que numerosas variações e modificações podem ser efetuadas sem se desviar do verdadeiro espirito e escopo dos novos conceitos da invenção.
Exemplo 6: Uso de um óleo de rícino bifuncional em um sistema de pré-camada de poliuretano Um composto de pré-camada é produzido misturando juntos em um copo plástico 45,8 g de poliol Voranol 9120A; 25,0 g de óleo de rícino bifuncional, um material designado BFCO obtido de Jayant Atro-Organic Ltd.; 15 g de poliol Voranol 9137CA; 9,2 g de dipropileno glicol; 5 g de poliol Voranol SH9100; I g de Code 5027; 0,3 g de cal hidratada standard; e 350 g de Celceram PV20A. Os materiais são misturados para uma temperatura de 49°C e então deixados a resfriar para 25°C. Os 451,3 g de composto são misturados com 64,9 g de isocianato Isonate TEM 7560 e 1,25 g de dissulfeto de dibutil estanho a 1,0% em peso em poliol Voranol 9287A. A formulação de pré- camada catalisada é depositada sobre um tapete estilo Certificate (disponível de J&J Industries, Inc.) usando uma faca de revestimento. 0 tapete e a pré-camada aplicada são transportados para dentro de um forno de laboratório e curados a 130°C por 6 minutos. 0 forro de pré-camada de tapete curado é testado quanto às propriedades físicas. A Tabela 4 mostra os resultados de teste ASTM para o exemplo comparativo C6 e exemplo 6. 0 exemplo comparativo C6 é produzido usando uma formulação onde a mistura de poliol foi produzida com 67 g de poliol Voranol 9120A, 15 g de poliol Voranol 9127CA; 5 g de poliol Voranol 9100; e 13 g de dipropileno glicol; Ige Code 5027; e 350 g de Celceram PV20A. Os 451 g de composto são misturados com 68,0 g de isocianato Isonate 7560 e um pacote catalisador consistindo de 0,02 g de complexo de Fomrez UL2/EDA e 0,007 g de Fomrez UL6. Os dados mostram que uma formulação de pré-camada usando um derivado de óleo de ricino proporciona propriedades comparáveis com um sistema convencional.
TABELA 4
Número do exemplo 6 C6 Viscosidade do composto, 33200 34600 caracterizado pelo fato de #6020, 15,5°C Separação de poliol nenhuma nenhuma TF, min @130°C, cura de 6 min 2 2 Peso da camada, kg/m2 1,22 1,23 Trincamento posterior nenhum nenhum Mão, kg 6, 39 8, 71 Ligação de tufos, kg 8, 57 6, 30 Enrolamento da borda, cm 0, 6 1,3 Classificação de velcro (1-5) 4,5 4,5 5
i

Claims (15)

1. Processo para preparar um têxtil forrado com espuma, um alcochoamento não ligado ou forração, caracteri zado pelo fato de compreender as etapas de: A) formar uma composição formadora de poliuretano compreendendo: i) um poliisocianato; ii) um poliol; iii) de 0,0 a 4 por cento em peso de água baseado em ii); iv) de 0,5 a 2,5 por cento em peso de tensoativo baseado em i i); B) escumar mecanicamente a composição formadora de poliuretano; C) aplicar a composição escumada da etapa B) a um substrato ou cinta capaz de liberação; D) aquecer a composição a uma temperatura de 80 a 180°C para curar a composição e formar uma camada de poliuretano ligada ao substrato; sendo que o poliol compreende de 5 a 60 por cento em peso de óleo de rícino, derivado de óleo de rícino, ou uma combinação dos mesmos e o poliol restante é um poliol ou mistura de polióis tendo uma funcionalidade nominal de 2 a 3 e um número de hidroxilas de 5,6 a 70.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o substrato ser uma película, uma folha de polímero, tapete, tecido têxtil ou grama artificial polimérica.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o isocianato ser um pré- polímero terminado em isocianato.
4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracteri zado pelo fato de a quantidade de óleo de rícino ou derivado de óleo de rícino ser pelo menos 10 por cento em peso do poliol.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de o óleo de rícino ou derivado de óleo de rícino compreender pelo menos 15 por cento em peso do poliol.
6. Processo para preparar um material de tapete, compreendendo prover tufos, um material de forro primário, e uma pré-camada, aplicar os tufos e o forro primário formando dessa forma produtos crus tendo uma superfície superior e uma inferior; aplicar a pré-camada sobre a superfície inferior dos produtos crus; e vv opcionalmente curar a pré-camada, caracteri zado pelo fato de a pré-camada/laminado ou ligação/revestimento de ligação compreender: a) um poliisocianato e b) um poliol onde o poliol compreende de 5 a 80 por cento em peso de um óleo de rícino modificado tendo uma funcionalidade nominal de 1,8 a 2,5 e o restante do poliol é um poliol ou mistura de polióis tendo uma funcionalidade de 1,8 a 2,5 e um número de hidroxilas de 5,6 a 70.
7. Processo, de acordo com a reivindicação 6, caracteri zado pelo fato de o isocianato ser um pré- polímero terminado em isocianato.
8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 ou 7, caracteri zado pelo fato de o óleo de rícino ou derivado de óleo de rícino compreender pelo menos 10 por cento em peso do poliol.
9. Processo, de acordo com a reivindicação 8, caracteri zado pelo fato de o óleo de rícino ou derivado de óleo de rícino compreender pelo menos 15 por cento em peso do poliol.
10. Processo, caracterizado pelo fato de compreender: a) formar uma composição formadora de poliuretano escumada; b) formar uma camada de composição escumada entre um substrato e uma camada de contenção; c) curar a composição escumada para formar um alcochoamento de poliuretano espumado ligado ao substrato ou a tanto o substrato quanto a camada de contenção; sendo que a composição formadora de poliuretano escumada compreende: i) um poliisocianato; ii) um poliol; iii)de 0,0 a 4 por cento em peso de água baseado em ii); iv) de 0,5 a 2,5 por cento em peso de tensoativo baseado em ii) ; sendo que o poliol compreende de 5 a 60 por cento em peso de óleo de ricino, derivado de óleo de rícino, ou uma combinação dos mesmos e o poliol restante é um poliol ou mistura de polióis tendo uma funcionalidade nominal de 2 a 3 e um número de hidroxilas de 5,6 a 70.
11. Processo, de acordo com a reivindicação 10, caracteri zado pelo fato de o substrato ser uma película, uma folha de polímero, tapete, tecido têxtil ou grama artificial polimérica.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de o isocianato ser um pré- polímero terminado em isocianato.
13. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de a quantidade de óleo de rícino ou derivado de óleo de rícino ser pelo menos 10 por cento em peso do poliol.
14. Processo, de acordo com a reivindicação 13, caracteri zado pelo fato de o óleo de rícino ou derivado de óleo de rícino compreender pelo menos 15 por cento em peso do poliol.
15. Artigo, caracterizado pelo fato de ser produzido por qualquer um dos processos como definidos nas reivindicações 1 a 14.
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