ES2269395T3 - Calentamiento por induccion a temperatura controlada de materiales polimericos. - Google Patents
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Abstract
Composición para calentamiento por inducción a temperatura controlada que comprende al menos un material de matriz y partículas de ferrita magnéticamente blanda, en la que las partículas son de desde 1 micra hasta 840 micras de tamaño y tienen una temperatura de Curie (Tc) específica en el material de matriz y en la que la temperatura de Curie específica es sustancialmente similar a una temperatura de tratamiento del material de matriz, y en la que la composición puede calentarse hasta la temperatura de Curie aplicando un campo magnético a la composición a una frecuencia de desde aproximadamente 80 KHz hasta aproximadamente 30 MHz.
Description
Calentamiento por inducción a temperatura
controlada de materiales poliméricos.
La presente invención se refiere a métodos de
calentamiento por inducción a temperatura controlada de materiales
poliméricos mediante el mezclado de partículas ferromagnéticas de
composiciones particulares en el polímero que va a calentarse. El
control de la temperatura se obtiene seleccionando partículas
ferromagnéticas con temperaturas de Curie específicas. La invención
también se refiere a aparatos para el calentamiento a temperatura
controlada.
A medida que los materiales compuestos y
poliméricos llegan a utilizarse más ampliamente en vehículos y
estructuras militares y comerciales, se requieren métodos más
fiables y rentables de fabricación y reparación para esas
estructuras. Existen necesidades actuales de un método más fiable,
conveniente y rentable de unión de componentes de material
compuesto reforzado con fibras y componentes poliméricos
termoplásticos y termoestables. Los nuevos métodos de unión deben
ser útiles en la fabricación así como propicios para la reparación
in situ conveniente y rentable. Las técnicas de
calentamiento por inducción del estado de la técnica pueden
proporcionar rápidas velocidades de calentamiento y unión, pero
presentan un escaso control de las temperaturas de la línea de
unión logradas.
Las aplicaciones adicionales de la unión
controlada incluyen el sellado de envases termoplásticos que
sustituyen a precintos de lámina metálica convencionales. El
estrecho control de la temperatura también beneficia a otros
procedimientos sensibles a la temperatura en la fabricación, tales
como conformación de termoplásticos en aplicaciones de moldeo y
conformación, o reparación de los mismos.
El documento WO 00/03306 describe una
composición de separación libre de amina útil para eliminar residuos
orgánicos de un sustrato recubierto. No se menciona material
ferromagnético disperso en la composición.
El documento
EP-A-0 498 998 describe un método
para calentar a distancia un material polimérico, que comprende las
etapas de disponer un material ferromagnético particulado que tiene
un diámetro de entre 1 y 100 nm en la totalidad de una matriz de
dicho material polimérico para formar un material compuesto y
aplicar calentamiento electromagnético al material compuesto.
También se sabe a partir del documento
US-A-5.123.989 cómo disponer
partículas de ferrita en una pieza de resina que va a unirse y
aplicar un campo magnético alterno.
Los documentos
US-A-4.427.481 y
US-A-4.693.775 describen resinas que
comprenden sustancias imantadas o partículas magnéticas utilizadas
para la atracción magnética.
El documento
US-A-5.523.549 describe una
composición que comprende una mezcla de ferrita utilizada en un
plato para horno de microondas con envoltura de material laminado
para poner crujientes y dorar alimentos manteniendo el alimento a
una temperatura deseada durante la operación con microondas.
También existe la necesidad de elementos de
calentamiento que alcancen rápidamente una temperatura deseada y
mantengan esa temperatura sin sobrecalentarse.
La presente invención proporciona nueva
tecnología de unión por inducción de polímeros, denominada en el
presente documento como "SmartBond^{TM}", para ofrecer una
solución única al problema de unir componentes de material
compuesto reforzado con fibras y componentes poliméricos
termoplásticos o termoestables. Las tecnologías de calentamiento
por inducción se utilizan para soldar, forjar, pegar o endurecer
materiales poliméricos. La invención proporciona el calentamiento
por inducción a temperatura controlada de materiales poliméricos
mediante el mezclado de partículas ferromagnéticas en el polímero
que va a calentarse. El control de la temperatura se obtiene
seleccionando partículas ferromagnéticas con una temperatura de
Curie específica. Las partículas ferromagnéticas se calentarán en
un campo de inducción, a través de pérdidas por histéresis, hasta
que alcanzan su temperatura de Curie. En ese punto, cesa la
generación de calor a través de pérdida por histéresis. Esta
invención es aplicable a la unión de materiales termoplásticos, en
el que sólo la zona que va a pegarse tiene partículas
ferromagnéticas en ella; la unión de materiales compuestos
termoestables, que se han tratado con una capa de material
termoplástico en un lado; el curado de adhesivos termoestables o
resinas de material compuesto o la consolidación de componentes y
materiales compuestos termoplásticos.
El calentamiento por inducción de un material se
produce cuando se sitúa una bobina de inducción, que genera un
campo magnético, cerca del material y calienta un susceptor, tal
como una pantalla o polvo metálico, dentro del material que va a
calentarse. La invención se centra en mejorar el proceso de
calentamiento por inducción mediante: a) la optimización del diseño
del susceptor para la unión por fusión ("fusion bonding") o
soldadura de capas termoplásticas; b) la optimización del método
mediante el cual se mezclan las partículas de susceptor o se ponen
dentro de una matriz de material compuesto; y c) la optimización de
la potencia y la frecuencia del dispositivo de inducción. Se
proporciona un concepto de susceptor innovador. La invención utiliza
partículas ferromagnéticas, conocidas como "susceptores
inteligentes" o "susceptores", que generan calor a través de
pérdidas por histéresis. Estos susceptores innovadores tienen la
característica única de "apagarse" cuando alcanzan su
temperatura de Curie.
El ferromagnetismo en un material ferromagnético
desaparece a la temperatura de Curie a medida que las oscilaciones
térmicas superan la orientación debida a la interacción de
intercambio, dando como resultado una agrupación aleatoria de las
partículas atómicas. Cuando un material ferromagnético se sitúa en
un campo electromagnético, las pérdidas por histéresis en el
material hacen que se eleve su temperatura, alcanzando finalmente su
temperatura de Curie. Tras alcanzar su temperatura de Curie, la red
cristalina del material experimenta un cambio dimensional, que
produce una pérdida reversible de los dipolos magnéticos. Una vez
que se pierden los dipolos magnéticos, las propiedades
ferromagnéticas cesan, deteniendo así un calentamiento
adicional.
Entre los parámetros importantes en este
procedimiento se encuentran los siguientes:
1) Tamaño y forma del ciclo de
histéresis: El tamaño y la forma del ciclo de histéresis están
controlados por la elección del susceptor. Por ejemplo, una ferrita
magnéticamente dura muestra un ciclo de histéresis mayor que el de
una ferrita magnéticamente blanda. Cuanto mayor es el ciclo de
histéresis, mayor es el calor que puede generarse por ciclo. Para
aprovechar el ciclo de histéresis mayor, la intensidad del campo
magnético alterno aplicado debe ser lo suficientemente grande como
para permitir que el ciclo de histéresis sea atravesado
completamente en cada ciclo (por ejemplo, para que el susceptor
alcance la saturación magnética).
2) Carga de partículas: La cantidad de
material ferromagnético utilizado se controla y optimiza para la
aplicación pretendida. En el caso de un material de soldadura
termoplástico, la fracción volumétrica de la fase ferromagnética
presente y el espesor del material de soldadura desempeñan un papel
directo en la temperatura obtenida en el polímero
termoplástico.
3) Mecanismos de calentamiento
alternativos: Los mecanismos de calentamiento alternativos
inherentes al material pueden proporcionar calor adicional. Si
existen otros mecanismos de calentamiento por inducción en el
material, tales como corrientes turbulentas o pérdidas
dieléctricas, y generan una fracción significativa del calor total,
el control de la temperatura del calentamiento por histéresis del
material ferromagnético puede no ser completo; pero pueden
optimizarse la velocidad de calentamiento u otros factores para la
aplicación.
4) Tamaño de partícula: El tamaño de
partícula del polvo ferromagnético utilizado se controla y optimiza
para la aplicación pretendida. El tamaño de partícula afecta a la
transferencia de calor hasta el material de soldadura
termoplástico.
5) Forma de partícula: La forma de
partícula del polvo ferromagnético se controla y optimiza para la
aplicación pretendida. Ciertas formas pueden mostrar respuestas
únicas al campo de inducción, y así un calentamiento optimizado
para la aplicación.
Manipulando estos parámetros, se eligen
materiales ferromagnéticos "inteligentes" de modo que se
maximice la componente de histéresis del calentamiento, optimizando
así el control de la temperatura durante el calentamiento por
inducción.
La presente invención se refiere a una
composición para el calentamiento por inducción a temperatura
controlada que comprende al menos un material de matriz, por
ejemplo un material termoplástico, y partículas de ferrita
hexagonal ferromagnética, en la que las partículas tienen una
temperatura de Curie (T_{c}) específica en el material de matriz.
En realizaciones preferidas, las partículas de ferrita hexagonal
ferromagnética comprenden SrFe_{12}O_{19} (denominado a
continuación en el presente documento como "SrF"),
Me_{a}-2W, Me_{a}-2Y, y
Me_{a}-2Z, en las que 2W es
BaO:2Me_{a}O:8Fe_{2}O_{3}, 2Y es
2(BaO:Me_{a}O:3Fe_{2}O_{3}), y 2Z es
3BaO:2Me_{a}O:12Fe_{2}O_{3}, y en las que Me_{a} es un
catión divalente. El catión divalente se selecciona preferiblemente
de Mg, Co, Mn y Zn. En realizaciones especialmente preferidas, las
partículas de ferrita hexagonal ferromagnética tienen la
composición SrF, Co_{2}Ba_{2}Fe_{12}O_{22} (denominado a
continuación en el presente documento como Co-2Y),
Mg_{2}Ba_{2}Fe_{12}O_{22} (denominado a continuación en el
presente documento como "Mg-2Y"),
Zn_{1}Mg_{1}Ba_{2}Fe_{12}O_{22} (denominado a continuación
en el presente documento como "Zn/Mg-2Y") y
Zn_{1}Co_{1}Ba_{2}Fe_{12}O_{22} (denominado a continuación
en el presente documento como "Zn/Co-2Y") o
combinaciones de los mismos.
La invención también se refiere a una
composición para la inducción a temperatura controlada que comprende
un material de matriz, según se describió anteriormente, y
partículas de ferrita magnéticamente blanda, en la que las
partículas tienen una temperatura de Curie (T_{c}) específica en
el material termoplástico. Preferiblemente, las partículas tienen
la composición 1Me_{b}O:1Fe_{2}O_{3}, en la que Me_{b}O es
un óxido de metal de transición. Ejemplos de Me_{b} incluyen Ni,
Co, Mn y Zn. Las partículas preferidas incluyen, pero no se limitan
a: (Mn, ZnO)Fe_{2}O_{3} y (Ni,
ZnO)Fe_{2}O_{3}.
Las partículas pueden ser de cualquier tamaño.
Sin embargo, en ciertas realizaciones se prefiere que las partículas
sean de desde aproximadamente 1 micra hasta aproximadamente 840
micras. En otras realizaciones, se prefiere que las partículas sean
menores de 1 micra. De manera similar, las partículas están
presentes en un porcentaje en volumen de desde aproximadamente el
1% hasta aproximadamente el 50%, más preferiblemente desde
aproximadamente el 10% hasta aproximadamente el 30%, y lo más
preferiblemente desde aproximadamente el 15% hasta aproximadamente
el 20%. Las partículas pueden estar sobre una superficie de la
matriz, o alternativamente, incluidas en la matriz. En
composiciones preferidas, la temperatura de Curie es desde
aproximadamente 100ºC hasta aproximadamente 450ºC.
El material de matriz útil para la práctica de
la presente invención comprende preferiblemente cualquier
termoplástico conocido en la técnica. En realizaciones preferidas,
el termoplástico comprende poli(eteretercetona) (PEEK),
polietercetonacetona (PEKK), poli(eterimida) (PEI),
poli(sulfuro de fenileno) (PPS), polisulfona (PSU),
poli(tereftalato de etileno) (PET), poliéster, poliamida
(PA), polipropileno (PP), poliuretano (PU), poli(óxido de fenileno)
(PPO), policarbonato (PC), PP/MXD6 (MXD6 es una marca comercial de
Mitsubishi para un tipo de poliamida o nylon);
PP/etileno-alcohol vinílico (EVOH), polietileno (PE)
o combinaciones de los mismos.
En ciertas composiciones, la T_{c} de las
partículas es inferior a la temperatura de fusión del material de
matriz. Estas composiciones son útiles cuando es deseable calentar
la matriz cerca de la T_{c} sin fundir la matriz. En otras
realizaciones, la T_{c} de las partículas es superior a la
temperatura de fusión del material termoplástico. Estas
composiciones son útiles cuando es deseable fundir el material de
matriz, por ejemplo, para sellar o pegar materiales
termoplásticos.
La invención se refiere además a un método de
calentamiento a temperatura controlada de un material termoplástico
que comprende: (a) proporcionar partículas de ferrita hexagonal
ferromagnética que tienen la composición SrF,
Me_{a}-2W, Me_{a}-2Y y
Me_{a}-2Z, en las que 2W es
BaO:2Me_{a}O:8Fe_{2}O_{3}, 2Y es
2(BaO:Me_{a}O:3Fe_{2}O_{3}) y 2Z es
3BaO:2Me_{a}O:12Fe_{2}O_{3}, y en las que Me_{a} es un
catión divalente, en un primer material termoplástico, en el que
las partículas tienen una temperatura de Curie (T_{c}) específica
en el primer material termoplástico; (b) aplicar un campo magnético
alterno al primer material termoplástico para calentar las
partículas magnéticas; y (c) cesar el calentamiento de las
partículas magnéticas cuando las partículas magnéticas alcanzan su
temperatura de Curie. El catión divalente se selecciona
preferiblemente de Mg, Co, Mn y Zn. En realizaciones especialmente
preferidas, las partículas de ferrita hexagonal ferromagnética
tienen la composición SrF, Co-2Y,
Mg-2Y, Zn/Co-2Y o
Zn/Mg-2Y o combinaciones de los mismos.
La invención también se refiere a un método de
calentamiento a temperatura controlada de un material termoplástico
que comprende: (a) proporcionar partículas de ferrita blanda, que
tienen la estructura 1Me_{b}O:1Fe_{2}O_{3}, en la que
Me_{b}O es un óxido de metal de transición, en un primer material
termoplástico, en el que las partículas tienen una temperatura de
Curie (T_{c}) específica en el primer material termoplástico; (b)
aplicar un campo magnético alterno al primer material termoplástico
para calentar las partículas magnéticas; y (c) cesar el
calentamiento de las partículas magnéticas cuando las partículas
magnéticas alcanzan su temperatura de Curie. Ejemplos de Me_{b}
incluyen Ni, Co, Mn y Zn. Las partículas preferidas incluyen, pero
no se limitan a: (Mn,ZnO)Fe_{2}O_{3} y
(Ni,ZnO)Fe_{2}O_{3} también denominados como ferritas de
MnZn y NiZn, respectivamente.
En ciertas realizaciones de tales métodos, la
T_{c} de las partículas es inferior a la temperatura de fusión
del material termoplástico. En otras realizaciones, la T_{c} de
las partículas es superior a la temperatura de fusión del material
termoplástico, y se aplica el campo magnético alterno de modo que
las partículas magnéticas fundan el primer material
termoplástico.
En ciertas realizaciones, estos métodos
comprenden además la etapa de proporcionar un segundo material
termoplástico en contacto con el primer material termoplástico,
antes de aplicar el campo magnético alterno. Aún en otras
realizaciones, el método comprende situar inicialmente el primer
material termoplástico sobre un material termoestable no curado o
curado parcialmente y pegar el material termoplástico y el material
termoestable mientras se cura el material termoestable.
En ciertas realizaciones, el método comprende
además yuxtaponer el primer material termoplástico sobre el
material termoestable, pegar el termoplástico al material
termoestable mientras se cura el material termoestable y yuxtaponer
el conjunto unido con el segundo material. En ciertas realizaciones,
el segundo material es un segundo material termoestable con un
segundo material termoplástico y la unión comprende hacer fluir y
pegar el primer y segundo materiales termoplásticos mientras se
cura el material termoestable. El segundo material es
preferiblemente un segundo material termoplástico y puede tener una
composición química diferente al primer material termoplástico. El
segundo material termoplástico puede tener opcionalmente partículas
magnéticas incluidas en él. Las partículas pueden estar en contacto
con el primer y/o segundo material termoplástico, tal como se
conoce en la técnica. Por ejemplo, las partículas pueden estar
incluidas en superficies adyacentes del primer y/o segundo
materiales termoplásticos, sobre las superficies o dispersos en todo
el material. Las partículas para su uso en este método son
preferiblemente de aproximadamente 1 micra a aproximadamente 840
micras o alternativamente, menores de 1 micra.
El método de calentamiento a temperatura
controlada de un material termoplástico comprende además la etapa
de aplicar un campo magnético cambiante, por ejemplo alterno, a una
frecuencia de desde aproximadamente 80 KHz hasta aproximadamente 30
MHz, preferiblemente de desde aproximadamente 200 KHz hasta
aproximadamente 30 KHz. En ciertas realizaciones, puede ser
preferible utilizar una frecuencia de desde aproximadamente 500
hasta aproximadamente 2 MHz, o desde aproximadamente 2 MHz hasta
aproximadamente 10 MHz. Aún otras realizaciones de los presentes
métodos comprenden además una etapa de pretratamiento, que comprende
alinear los dipolos de las partículas ferromagnéticas antes de
aplicar el campo de inducción alterno. En estos métodos, aplicar un
campo magnético alterno comprende aplicar un campo para orientar los
dipolos de las partículas ferromagnéticas. Ciertas realizaciones de
la invención comprenden además variar la cantidad de zinc en las
partículas de ferrita hexagonal ferromagnética, por ejemplo,
partículas de Zn/Mg-2Y o Zn/Co-2Y,
para controlar la temperatura de Curie de las partículas.
La presente invención también se refiere a un
método para preparar un material para el calentamiento a temperatura
controlada de un material que contiene partículas ferromagnéticas,
que tienen dipolos magnéticos, comprendiendo el método alinear los
dipolos de las partículas ferromagnéticas antes de calentar el
material. En este método, la etapa de alinear los dipolos de las
partículas ferromagnéticas comprende aplicar un primer campo de
inducción para alinear los dipolos paralelos al primer campo
magnético y la etapa de calentar el material comprende aplicar un
segundo campo de inducción orientado en la misma dirección que los
dipolos de las partículas ferromagnéticas. En ciertos métodos
preferidos de preparación de un material, las partículas
ferromagnéticas comprenden ferritas hexagonales ferromagnéticas que
tienen la composición SrF, Me_{a}-2W,
Me_{a}-2Y y Me_{a}-2Z, en las
que 2W es BaO:2Me_{a}O:8Fe_{2}O_{3}, 2Y es
2(BaO:Me_{a}O:3Fe_{2}O_{3}) y 2Z es
3BaO:2Me_{a}O:12Fe_{2}O_{3}, y en las que Me_{a} es un
catión divalente. El catión divalente se selecciona preferiblemente
de Mg, Co, Mn y Zn. En realizaciones especialmente preferidas, las
partículas de ferrita hexagonal ferromagnética tienen la
composición SrF, Co-2Y, Mg-2Y,
Zn/Co-2Y o Zn/Mg-2Y o combinaciones
de los mismos (por ejemplo, SrFe_{12}O_{19},
Co_{2}Ba_{2}Fe_{12}O_{22},
Mg_{2}Ba_{2}Fe_{12}O_{22},
Zn_{1}Mg_{1}Ba_{2}Fe_{12}O_{22} y
Zn_{1}Co_{1}Ba_{2}Fe_{12}O_{22}). En otros métodos
preferidos de preparación de un material, las partículas
ferromagnéticas comprenden partículas de ferrita blanda que tienen
la composición 1Me_{b}O:1Fe_{2}O_{3}, en la que Me_{b}O es
un óxido de metal de transición. Los ejemplos de Me_{b} incluyen
Ni, Co, Mn y Zn. Ejemplos de compuestos preferidos comprenden:
(Mn,ZnO)Fe_{2}O_{3} y (Ni,ZnO)Fe_{2}O_{3}
también denominados como ferritas de MnZn y NiZn,
respectivamente.
La invención se refiere además a un aparato para
calentar un material termoplástico que comprende partículas de
ferrita hexagonal ferromagnética o partículas de ferrita
magnéticamente blanda, según se describe en el presente documento,
en el que las partículas tienen una temperatura de Curie (T_{c})
específica, y en el que las partículas están en contacto con el
material termoplástico; un inductor para calentar las partículas
hasta su temperatura de Curie y una fuente de alimentación conectada
al inductor. En ciertas realizaciones del aparato, la fuente de
alimentación proporciona un campo alterno de desde aproximadamente
200 KHz hasta aproximadamente 30 MHz al inductor, y la frecuencia
del campo se selecciona para optimizar la eficacia y velocidad de
calentamiento, según se describe adicionalmente a continuación. Por
ejemplo, en ciertas realizaciones para calentar alimentos, el
inductor funciona preferiblemente a una potencia de entre 1500 W -
2300 W y una frecuencia de 88 kHz - 310 kHz.
Las partículas preferidas para su uso en los
aparatos y métodos de la presente invención son de desde
aproximadamente 1 micra hasta aproximadamente 840 micras, o
alternativamente, las partículas pueden ser menores de 1 micra. La
T_{c} de las partículas es preferiblemente inferior a la
temperatura de fusión del material termoplástico, cuando se desea
calentar solamente el material termoplástico sin fundirlo. O bien,
la T_{c} de las partículas pueden ser superior a la temperatura
de fusión del material termoplástico, si es deseable fundir el
termoplástico.
En ciertos aparatos de la presente invención, el
material termoplástico comprende un material polimérico conformado.
Aún en otras realizaciones, el material polimérico conformado
comprende además una capa de un material distinto laminado al
material polimérico conformado. Tal como se estableció
anteriormente, el material termoplástico puede seleccionarse por
los expertos habituales en la técnica, basado en la aplicación.
Ejemplos de materiales termoplásticos útiles incluyen, pero no se
limitan a, PEEK, PEKK, PEI, PPS, PSU, PET, poliéster, PA, PP,
PP/MXD6, PP/EVOH, PE, PU, PPO, PC y combinaciones de los mismos. El
material polimérico puede conformarse mediante métodos conocidos en
la técnica, tales como extrusión, moldeo por compresión o colada de
película. Las partículas ferromagnéticas pueden incluirse en la
superficie del material termoplástico, o dispersarse en la totalidad
del material termoplástico.
La presente invención también se refiere a un
método de control de la temperatura de un material polimérico que
comprende (a) proporcionar al menos un material polimérico, (b)
calentar el material polimérico, (c) dispersar en el material
polimérico partículas magnéticas que tienen la composición SrF,
Me_{a}-2W, Me_{a}-2Y y
Me_{a}-2Z, en las que 2W es
BaO:2Me_{a}O:8Fe_{2}O_{3}, 2Y es
2(BaO:Me_{a}O:3Fe_{2}O_{3}) y 2Z es
3BaO:2Me_{a}O:12Fe_{2}O_{3}, y en las que Me_{a} es un
catión divalente o partículas de ferrita blanda que tienen la
composición 1Me_{b}O:1Fe_{2}O_{3}, en la que Me_{b}O es un
óxido de metal de transición, en el que las partículas tienen una
temperatura de Curie (T_{c}) específica en el material polimérico,
(d) formar el material polimérico, (e) aplicar un campo magnético
alterno al material polimérico, (f) calentar las partículas
ferromagnéticas y calentar el material polimérico con pérdidas por
histéresis de las partículas ferromagnéticas, (g) continuar la
aplicación del campo magnético alterno y (h) cesar el calentamiento
de las partículas ferromagnéticas cuando las partículas
ferromagnéticas alcanzan su temperatura de Curie. La etapa de
aplicar comprende aplicar un campo magnético alterno a
aproximadamente de 200 KHz a aproximadamente 30 MHz,
preferiblemente desde aproximadamente 500 kHz hasta aproximadamente
10 MHz. En ciertas realizaciones, el método comprende además variar
la cantidad de zinc en la partícula ferromagnética para controlar la
temperatura de Curie de las partículas.
La invención se refiere además a un susceptor
para su inclusión en una matriz para calentar la matriz hasta una
temperatura de Curie deseada que comprende una partícula
ferromagnética de ferrita hexagonal que tiene la composición SrF,
Me_{a}-2W, Me_{a}-2Y y
Me_{a}-2Z, en las que 2W es
BaO:2Me_{a}O:8Fe_{2}O_{3}, 2Y es
2(BaO:Me_{a}O:3Fe_{2}O_{3}) y 2Z es
3BaO:2Me_{a}O:12Fe_{2}O_{3}, y en las que Me_{a} es un
catión divalente o partículas de ferrita blanda que tienen la
composición 1Me_{b}O:1Fe_{2}O_{3}, en la que Me_{b}O es un
óxido de metal de transición. En ciertos susceptores de la presente
invención, se cambia la temperatura de Curie mediante proporciones
variables de zinc en la composición. Preferiblemente, el metal
divalente Me_{a} se selecciona de Mg, Co, Mn y Zn. En
realizaciones especialmente preferidas, las partículas de ferrita
hexagonal ferromagnética tienen la composición SrF,
Co-2Y, Mg-2Y,
Zn/Co-2Y o Zn/Mg-2Y o combinaciones
de los mismos. Ejemplos de Me_{b} incluyen Ni, Co, Mn y Zn.
Ejemplos de susceptores de ferrita blanda preferidos incluyen
Mn,ZnO)Fe_{2}O_{3} y (Ni,ZnO)Fe_{2}O_{3}.
La invención también se refiere a un material
compuesto que comprende una matriz y un susceptor incluido en la
matriz para calentar la matriz hasta una temperatura de Curie
deseada, en el que el susceptor comprende partículas de ferrita
hexagonal ferromagnética o partículas de ferrita magnéticamente
blanda, según se describe en el presente documento. En ciertos
materiales compuestos de la presente invención, se cambia la
temperatura de Curie mediante proporciones variables de zinc en el
material compuesto. En materiales compuestos preferidos, la matriz
comprende un material termoplástico según se describe en el presente
documento.
La invención también se refiere a un
termoplástico de unión que comprende partículas de ferrita hexagonal
ferromagnética que tienen la composición SrF,
Me_{a}-2W, Me_{a}-2Y y
Me_{a}-2Z, en las que 2W es
BaO:2Me_{a}O:8Fe_{2}O_{3}, 2Y es
2(BaO:Me_{a}O:3Fe_{2}O_{3}) y 2Z es
3BaO:2Me_{a}O:12Fe_{2}O_{3}, y en las que Me_{a} es un
catión divalente o partículas de ferrita blanda que tienen la
composición 1Me_{b}O:1Fe_{2}O_{3}, en la que Me_{b}O es un
óxido de metal de transición, dispersas en una matriz termoplástica.
En ciertos termoplásticos de unión de la presente invención, se
cambia la temperatura de Curie mediante proporciones variables de
zinc en las partículas. En termoplásticos de unión preferidos, la
matriz termoplástica comprende PEEK, PEKK, PEI, PPS, PSU, PET,
poliéster, PA, PP, PP/MXD6, PP/EVOH o PE, PU, PPO, PC, o
combinaciones de los mismos. En algunas realizaciones, las
partículas se dispersan en toda la matriz, mientras que en otras,
las partículas de dispersan sobre una superficie de la matriz.
La invención también se refiere a un aparato
para calentar materiales que comprende: un elemento de calentamiento
que tiene una matriz polimérica conformada; susceptores dispersos
en la matriz, en el que los susceptores calientan el elemento hasta
una temperatura de Curie predeterminada con la aplicación de un
campo magnético alterno, es decir cambiante; y un inductor para
inducir, o generar, un campo magnético. Este aparato de la presente
invención puede utilizarse para muchos tipos diferentes de
aplicaciones. Por ejemplo, en una realización, los materiales son
líquidos o alimentos sólidos y el aparato es útil para calentar el
material hasta una temperatura deseada. En tales realizaciones, el
elemento de calentamiento puede conformarse para utilizarse como
utensilio de cocina. También puede ser deseable tener un aparato,
que comprende además una capa de un material distinto laminado a la
matriz conformada. El inductor puede funcionar a cualquier
frecuencia y potencia que se requiera para una aplicación
particular. Por ejemplo, en ciertas realizaciones, el inductor
funciona a una potencia de entre 1500 W - 2300 W y tiene una
frecuencia de 88 kHz - 310 kHz. En otras realizaciones, este aparato
de la presente invención es útil para calentar partes del cuerpo de
una persona, por ejemplo, manos o pies. En tales realizaciones, la
matriz se conforma para proporcionar contacto con las manos o los
pies, por ejemplo para meterse en botas, mitones o guantes. En
tales realizaciones, puede ser útil tener la matriz compuesta por
un material que retendrá el calor durante un cierto periodo de
tiempo, de modo que el material, ya sea un alimento, líquido o las
manos o pies de una persona, continuará calentándose después de que
el inductor no produzca un campo magnético.
La invención también se refiere a un aparato que
puede sellarse que comprende: un primer elemento que tiene una
matriz conformada y que tiene un borde, un segundo elemento que
tiene una zona anular para unirse al borde del primer elemento, y
susceptores dispuestos en el borde del primer elemento o en la zona
anular del segundo elemento, para calentar el borde o la zona
anular hasta una temperatura de Curie predeterminada con la
aplicación de un campo magnético alterno, para unir el primer
elemento y el segundo elemento juntos. En ciertas realizaciones,
los susceptores se disponen tanto en el borde como en la zona
anular. Según se describió anteriormente, la matriz comprende
preferiblemente un material termoplástico.
La invención también se refiere a un método de
fabricación de un aparato de calentamiento que comprende: (a)
proporcionar una resina de matriz, (b) proporcionar un susceptor que
tiene una temperatura de Curie predeterminada, (c) combinar la
resina con el susceptor, y (d) formar el compuesto con la forma
deseada. En ciertos métodos preferidos de fabricación, el método
comprende además preacondicionar el aparato para alcanzar la
temperatura deseada, en el que la etapa de preacondicionamiento
comprende proporcionar un campo magnético al aparato antes de su
uso. En estos métodos, los susceptores tienen dominios magnéticos
particulares y el campo magnético orienta los dominios en una
orientación preferida. El compuesto se forma con la forma de una
taza para albergar un alimento o un líquido. En otros métodos, se
conforma el compuesto en una forma plana, por ejemplo, un disco.
Estos y adicionales y otros objetos y
características de la invención son evidentes en la descripción, que
incluye la memoria descriptiva escrita anterior y en curso, con las
reivindicaciones y los dibujos.
La figura 1 representa un método de unión de
materiales compuestos utilizando susceptores
"inteligentes".
Las figuras 2A y 2B muestran ciclos de
histéresis para polvos de SrFe_{12}O_{19} nº 1 y
SrFe_{12}O_{19} nº 2 y Co_{2}Ba_{2}Fe_{12}O_{22}.
La figura 3 resume los resultados de las pruebas
en diversos polvos en máquinas de inducción de 275 kHz y 4 MHz.
Las figuras 4A y 4B muestran las curvas de
tiempo-temperatura para diversos polvos a 275
kHz.
La figura 5 resume los resultados de las pruebas
en diversos "susceptores inteligentes" de película de
polisulfona cargada.
La figura 6 es una tabla de varias matrices de
susceptor/polímero.
La figura 7 es un diagrama de las variables de
pretratamiento y procedimiento para el calentamiento por inducción
a temperatura controlada de materiales poliméricos.
La figura 8 es una vista frontal de una taza que
tiene susceptores dispuestos dentro para calentar un líquido.
La figura 9 es una vista lateral de un utensilio
de cocina que tiene susceptores dispuestos dentro para calentar
materiales.
La figura 10 es una vista lateral de un
utensilio de cocina que tiene susceptores dispuestos dentro y una
capa laminada para calentar materiales.
La figura 11 es un gráfico que muestra polvo de
SrF (ferrita de estroncio) pretratado mediante calentamiento por
inducción hasta T_{c}. La figura 11 (a) muestra un segundo
calentamiento por inducción: velocidad de calentamiento: 27ºC/seg.
La figura 11 (b) muestra un recalentamiento una tercera vez por
inducción: velocidad de calentamiento: 32ºC/seg.
La figura 12 es un perfil de temperatura de los
resultados.
La figura 13 muestra curvas T-t
para un 10, 21, 30 y 51% de SrF en volumen en polisulfona (PSU).
La figura 14 muestra curvas T-t
para un 10, 21; 30 y 51% de SrF en volumen en PSU.
La figura 15 muestra cuatro ejemplos de
respuesta del sistema adhesivo a la corriente de inducción. PEI =
poli(eterimida); PEEK = poli(eteretercetona); PSU =
poli(sulfona).
La figura 16 muestra el efecto de recalentar el
material compuesto de un 51% de SrF/PSU.
La figura 17 muestra el efecto de recalentar el
material compuesto de un 30% de SrF/PSU.
La figura 18 muestra una curva de imantación
frente a la temperatura para Co-2Y que contiene un
0, 5, 10 y 15% de Zn.
La figura 19 muestra curvas M-H
de Co-2Y que contiene un 0, 5, 10 y 15% de Zn.
La figura 20 muestra curvas de imantación y un
espectro de difracción de rayos X para Zn/Mg-2Y.
La figura 21 muestra la respuesta al
calentamiento por inducción de ferrita de NiZn en tejido de depósito
de combustible.
Los métodos y aparatos de la presente invención
se basan en el uso de partículas ferromagnéticas preferidas como
"susceptores" que pueden incluirse en una matriz polimérica.
Los "susceptores" se "sintonizan" a un campo magnético
para calentar rápidamente a una temperatura máxima, constante, y se
diseñan para calentar solamente hasta su temperatura de Curie
(T_{c}). Ajustando la temperatura de Curie de estas partículas en
relación con el punto de reblandecimiento de la matriz en la que
están incluidas, puede controlarse el grado de calentamiento y/o
unión de la matriz. En presencia de un campo electromagnético, las
partículas de susceptor en la matriz se calientan rápidamente hasta
la temperatura de Curie predeterminada. Una vez que se alcanza la
temperatura de Curie de las partículas, las propiedades magnéticas
de las partículas cambian, haciendo que el material detenga el
calentamiento. Este control termostático incorporado ofrece un medio
poderoso de evitar el sobrecalentamiento con un control de la
temperatura muy preciso.
La figura 1 muestra un método de la presente
invención para el calentamiento por inducción, que proporciona una
metodología única para la unión de plásticos, tales como materiales
termoestables y termoplásticos y materiales compuestos de los
mismos. En este ejemplo, un material 11 compuesto de matriz
termoestable reforzado con fibras se cura conjuntamente con una
capa delgada de un material 15 termoplástico que contiene partículas
13 ferromagnéticas. Durante el tratamiento, se produce un "curado
conjunto" entre los materiales termoplástico (TP) y termoestable
(TS) a través de la interfase TP/TS, dando como resultado una fuerte
unión entre los dos. El material 17 compuesto termoestable curado
tiene una capa 19 termoplástica que puede posteriormente unirse por
fusión a otro material termoplástico o a otro material termoestable
curado conjuntamente con una capa termoplástica.
El calentamiento preferente de la zona de unión
termoplástica durante la fusión se consigue mediante el
calentamiento por inducción de un material de susceptor, por
ejemplo, partículas 13 situadas en la interfase de unión. Esta
tecnología es propicia para la rápida reparación in situ de
estructuras compuestas, por ejemplo, y es más rentable en la
fabricación inicial que los métodos de reparación conocidos
actualmente.
Los métodos y composiciones de la presente
invención utilizan el hecho de que el calentamiento por inducción
magnética se produce en materiales magnéticos o eléctricamente
conductores cuando se someten a un campo magnético alterno
aplicado. Cuando se sitúa un cuerpo portador de corriente, o bobina,
cerca de otro conductor, o material 13 de susceptor, el campo
magnético producido por la corriente en la bobina induce una
corriente en el susceptor. En materiales magnéticos eléctricamente
conductores, el calentamiento se produce tanto mediante corriente
turbulenta como mediante pérdidas por histéresis. Son las pérdidas
por corrientes turbulentas lo que predomina. En materiales
magnéticos no conductores, el calentamiento se produce mediante
pérdidas por histéresis. En este último caso, la cantidad de
energía disponible para el calentamiento es proporcional al área de
la curva de histéresis de flujo frente a intensidad de campo (B
frente a H) y la frecuencia del campo alterno. Este mecanismo
existe siempre que la temperatura se mantenga inferior al punto de
Curie (T_{c}) del material. En el punto de Curie, el material
magnético originalmente se vuelve no ferromagnético. Por tanto, en
su T_{c}, cesa el calentamiento del material magnético.
Los métodos de la presente invención permiten al
usuario adaptar la temperatura de la composición seleccionando el
susceptor apropiado basado en la aplicación deseada. Por ejemplo, en
ciertas composiciones, la T_{c} de las partículas es inferior a
la temperatura de fusión del material de matriz. Estas composiciones
son útiles cuando es deseable calentar la matriz cerca de la
T_{c} sin fundir la matriz. En otras realizaciones, la T_{c} de
las partículas es superior a la temperatura de fusión del material
termoplástico. Estas composiciones son útiles cuando es deseable
fundir el material de matriz, por ejemplo, para sellar o unir
materiales termoplásticos.
Los susceptores preferidos para su uso en la
presente invención comprenden ferritas hexagonales y los ejemplos
incluyen compuestos que tienen las siguientes estructuras generales:
SrF, Me_{a}-2W, Me_{a}-2Y y
Me_{a}-2Z, en las que 2W es
BaO:2Me_{a}O:8Fe_{2}O_{3}, 2Y es
2(BaO:Me_{a}O:3Fe_{2}O_{3}) y 2Z es
3BaO:2Me_{a}O:12Fe_{2}O_{3}, y en las que Me_{a} es un
catión divalente. El catión divalente se selecciona preferiblemente
de Mg, Co, Mn y Zn. Por tanto, los ejemplos de susceptores
incluyen, pero no se limitan a los mostrados en la tabla 1:
Me-2W | Me-2Y | Me-2Z |
Co_{2}Ba_{1}Fe_{16}O_{26} | Co_{2}Ba_{2}Fe_{12}O_{22} | Co_{2}Ba_{3}Fe_{24}O_{41} |
Co_{1}Zn_{1}Ba_{1}Fe_{16}O_{26} | Co_{1}Zn_{1}Ba_{2}Fe_{12}O_{22} | Co_{1}Zn_{1}Ba_{3}Fe_{24}O_{41} |
Mg_{2}Ba_{1}Fe_{16}O_{26} | Mg_{2}Ba_{2}Fe_{12}O_{22} | Mg_{2}Ba_{3}Fe_{24}O_{41} |
Mg_{1}Zn_{1}Ba_{1}Fe_{16}O_{26} | Mg_{1}Zn_{1}Ba_{2}Fe_{12}O_{22} | Mg_{1}Zn_{1}Ba_{3}Fe_{24}O_{41} |
Mn_{2}Ba_{1}Fe_{16}O_{26} | Mn_{2}Ba_{2}Fe_{12}O_{22} | Mn_{2}Ba_{3}Fe_{24}O_{41} |
Mn_{1}Zn_{1}Ba_{1}Fe_{16}O_{26} | Mn_{1}Zn_{1}Ba_{2}Fe_{12}O_{22} | Mn_{1}Zn_{1}Ba_{3}Fe_{24}O_{41} |
Véase L. L. Hench y J. K. West: "Principles of
Electronic Ceramics" (John Wiley & Sons, 1990) págs. 321 -
325. Las ferritas hexagonales ferromagnéticas se conocen también
como óxidos ferromagnéticos hexagonales. Ejemplos de ferritas
hexagonales ferromagnéticas preferidas incluyen SrF,
Co-2Y y Mg-2Y. Se prefiere un
intervalo de temperaturas de Curie para que los susceptores sean
eficaces en la unión y otro tratamiento de una amplia gama de
materiales compuestos termoplásticos y termoestables.
En ciertas realizaciones de la presente
invención, la temperatura de Curie del susceptor cambia en respuesta
al cambio de la proporción de zinc en los susceptores, tales como
Zn/Mg-2Y y Zn/Co-2Y. Por ejemplo, la
T_{c} puede disminuirse mediante la sustitución parcial de
Zn^{++} para los iones divalentes en el SrF, Mg-2Y
y Co-2Y. La sustitución de Zn^{++} por Mg^{++}
y Co^{++} en sitios "a" de la red cristalina reduce la
fuerza de las interacciones a-b y disminuye la
T_{c}. Preferiblemente, se añade suficiente zinc a la ferrita
hexagonal magnéticamente dura para disminuir su T_{c}
significativamente mientras todavía conserva su estructura
hexagonal y propiedades magnéticas duras. Un experto habitual en la
técnica puede determinar rápidamente la cantidad de zinc que ha de
añadirse y los métodos para añadirlo.
La adición de Zn a ferritas hexagonales
disminuye sus temperaturas de Curie. Tal como se muestra en la tabla
2, cuando Co-2Y se dopó con un 5, 10 y 15% de Zn,
cada una de las adiciones de Zn disminuyó la temperatura de Curie
de Co-2Y. La adición de un 15% de Zn a
Co-2Y disminuyó la T_{c} desde 340ºC hasta
aproximadamente 300ºC. Los espectros de difracción de rayos X de
los materiales dopados con Zn muestran que incluso con la adición
de un 15% de Zn, se conserva la estructura hexagonal de
Co-2Y. Las características de imantación de
Co-2Y dopado con Zn se muestran en la figura 18 y la
figura 19. Cada una de las adiciones de Zn disminuyó la temperatura
de Curie de Co-2Y (figura 18; tabla 2). A un 15% de
Zn, la T_{c} disminuyó desde 340ºC hasta 300ºC. A partir de la
figura 19, parece que las adiciones de zinc no afectaron
significativamente al comportamiento de histéresis.
% de Zn | M_{s} (uem/g) | H_{c} (Oe) | T_{c} (ºC) |
0 | 24,3 | 133,5 | 334,6 |
5 | 26,4 | 109,1 | 321,8 |
10 | 27,9 | 93,9 | 306,9 |
15 | 26,8 | 98,4 | 296,1 |
La adición de Zn a Mg-2Y también
reduce su temperatura de Curie. Cuando se sintetizó
Mg-2Y con átomos de zinc sustituyendo la mitad del
magnesio (fórmula: Mg_{1}Zn_{1}Ba_{2}Fe_{12}O_{22}), la
ferrita Zn/Mg-2Y muestra una temperatura de Curie
de 175ºC. La adición de zinc a Mg-2Y reduce su
temperatura de Curie desde 260 hasta 175ºC. El espectro de
difracción de rayos X y las curvas de imantación de
Zn/Mg-2Y se muestran en la figura 20. El material
es una única fase y muestra una imantación de saturación de 29
uem/g.
También pueden utilizarse otros susceptores en
la formación de un "susceptor inteligente". Otros susceptores
preferidos comprenden partículas de ferrita magnéticamente blanda
que tienen la estructura 1MeO:1Fe_{2}O_{3}, en la que MeO es un
óxido de metal de transición. Ejemplos de Me incluyen Ni, Co, Mn y
Zn. Las partículas preferidas incluyen, pero no se limitan a:
(Mn,ZnO)Fe_{2}O_{3} y (Ni,ZnO)Fe_{2}O_{3},
también denominadas como ferritas de MnZn y NiZn, respectivamente.
Aun cuando las ferritas "blandas" tienen un ciclo de histéresis
más estrecho que las ferritas "duras", puede conseguirse un
calentamiento eficaz con las ferritas "blandas" en las
condiciones de tratamiento adecuadas, por ejemplo, nivel de potencia
y frecuencia, que utilizan el área del ciclo de histéresis
total.
Diferentes compuestos ferromagnéticos tienen
diferentes propiedades histeréticas. Las comparaciones de los
ciclos de histéresis para ejemplos de susceptores particulares, es
decir, polvos de SrFe_{12}O_{19} nº 1 (Triton B) y
SrFe_{12}O_{19} nº 2 (Triton C) y
Co_{2}Ba_{2}Fe_{12}O_{22}, se muestran en las figuras 2A y
2B. SrFe_{12}O_{19} nº 1 y SrFe_{12}O_{19} nº 2 son ferritas
magnéticamente duras, que tienen ciclos de histéresis más anchos
que Co-2Y.
Por tanto, tal como se mencionó anteriormente,
en ciertas aplicaciones, los susceptores preferidos incluyen
ferritas hexagonales con bajas temperaturas de Curie. Se prefieren
susceptores de ferrita magnéticamente dura con temperaturas de
Curie inferiores a la de SrF (por ejemplo, SrFe_{12}O_{19},
T_{c} = 450ºC) para una amplia gama de sistemas de material
compuesto de matriz termoplástica o termoestable, tanto blindados
como relacionados comercialmente. Ejemplos de ferritas hexagonales
preferidas que tienen temperaturas de Curie inferiores a la de
SrFe_{12}O_{19} incluyen Mg_{2}Ba_{2}Fe_{12}O_{22}
(Mg-2Y) y Co_{2}Ba_{2}Fe_{12}O_{22}
(Co-2Y). Mg-2Y y
Co-2Y muestran temperaturas de Curie de 280ºC y
340ºC, respectivamente.
La figura 3 resume los resultados de las pruebas
que se han realizado en polvos que se produjeron con generadores de
inducción de 275 KHz y 4 MHz. Un fenómeno demostrado es que las
frecuencias del orden de 3 - 10 MHz exponen las partículas del
tamaño de micras a muchas oscilaciones por segundo, desarrollando
así rápidamente el volumen de calor requerido para alcanzar la
temperatura de fusión.
Las figuras 4A y 4B muestran las curvas de
tiempo/temperatura para polvos de SrFe_{12}O_{19} nº 1 (Triton
B), SrFe_{12}O_{19} nº 2 (Triton C), Fe_{3}O_{4} (< 44
micras), Fe_{3}O_{4} (< 840 micras), Fe_{2}O_{3} y
Co_{2}Ba_{2}Fe_{12}O_{22} calentados a 275 kHz. Aunque estas
partículas no alcanzaron su temperatura de Curie a 275 kHz, las
curvas muestran que está disponible una variedad de velocidades de
calentamiento seleccionando diferentes polvos ferromagnéticos.
Las partículas utilizadas en la presente
invención pueden ser de cualquier tamaño. En ciertas realizaciones,
se prefiere que las partículas sean de desde aproximadamente 1 micra
hasta aproximadamente 840 micras. En otras realizaciones, se
prefiere que las partículas sean menores de 1 micra. De manera
similar, las partículas están presentes en desde aproximadamente el
1% hasta aproximadamente el 50% en volumen, más preferiblemente
desde aproximadamente el 10% hasta aproximadamente el 30% en
volumen, y lo más preferiblemente desde aproximadamente el 15%
hasta aproximadamente el 20% en volumen.
El material de matriz útil para la práctica de
la presente invención comprende preferiblemente cualquier
termoplástico conocido en la técnica. En realizaciones preferidas,
el termoplástico comprende PEEK, PEKK, PEI, PPS, PSU, PET,
poliéster, PA, PP, PP/MXD6, PP/EVOH, PE, PU, PPO, PC o combinaciones
de los mismos.
\newpage
La figura 5 resume los resultados de las pruebas
que se han realizado en películas de polisulfona cargadas con
diversos polvos ferromagnéticos. Los datos ilustran i) la respuesta
variable de la matriz polimérica de base a frecuencias de inducción
variables; ii) el efecto de las partículas en porcentaje en volumen
en la película; y iii) el efecto del espesor de la película.
La figura 6 es una tabla de varias matrices de
susceptor/polímero. Cada uno de los susceptores preferibles tiene
un intervalo de temperatura de Curie específico que se enumera en la
figura 6. Cada uno de estos susceptores puede prepararse usando
partículas que son de entre 1 y 840 micras de tamaño, o partículas
que son menores de 1 micra de tamaño.
La figura 6 también identifica varios polímeros
preferibles que pueden usarse para crear una matriz de
susceptor/polímero. Los polímeros preferibles incluyen, pero no se
limitan a, PEEK, PEKK, PEI, PPS, PSU, PET, poliéster, PA, PP,
PP/MXD6, PP/EVOH, PE, PU, PPO o PC. Obsérvese que la "temperatura
de trabajo" (columna 2 de la figura 6) es aproximadamente 30ºC
superior a la temperatura de fusión del polímero (columna 1). Las
"temperaturas de Curie" de las mezclas de Zn/mg y Zn/Co
(columnas 6 y 7 de la figura 6) varían mediante la concentración de
zinc en el susceptor. La "temperatura de Curie" de las ferritas
blandas (columna 8 de la figura 6) varía con la elección de la
ferrita.
Ejemplos de otros sistemas de susceptor/polímero
incluyen, pero no se limitan a PEEK/SrF, PEI/Co-2Y,
PEI/SrF, PPS/Co-2Y, PPS/Mg-2Y,
PSU/Mg-2Y Y PP/(Zn,Mg)-2Y. Además,
los polímeros pueden combinarse con Zn/SrF,
Zn/Co-2Y, Zn/Mg-2Y y mezclas de las
ferritas hexagonales, y otras combinaciones descritas en el presente
documento y determinadas por un experto habitual en la técnica.
Las partículas pueden estar sobre una superficie
de la matriz, o alternativamente, incluidas en la matriz,
dependiendo del uso deseado. Por ejemplo, si se están uniendo dos
superficies de artículos particulares o se están soldando juntas,
entonces puede ser deseable tener las partículas de susceptor
incluidas sólo en la superficie del artículo que va a unirse. El
susceptor puede también dispersarse en una matriz de vehículo y
aplicarse a la superficie de uno o ambos artículos termoplásticos
que van a soldarse o sellarse. La aplicación de esta composición de
susceptor/vehículo podría ser en la forma de una cinta, aerosol,
líquido o pasta. Con la aplicación del campo magnético, cuando se
calientan los susceptores, el vehículo puede fundirse o evaporarse.
Alternativamente, si va a calentarse el artículo entero según la
presente invención, sería deseable dispersar los susceptores en
toda la matriz del artículo. Un experto habitual en la técnica puede
determinar fácilmente dónde deben situarse los susceptores con el
fin de maximizar la eficiencia y eficacia del calentamiento a
temperatura controlada de los susceptores.
Los termoplásticos que contienen los susceptores
según se describe en el presente documento, puede conformarse o
moldearse mediante métodos conocidos en la técnica, por ejemplo,
mediante extrusión, moldeo por compresión o colada de película.
La presente invención se refiere además a un
procedimiento de pretratamiento que acondiciona el susceptor
"inteligente" para producir velocidades de calentamiento
extremadamente rápidas. El tratamiento de acondicionamiento
comprende calentar inductivamente el susceptor "inteligente"
hasta la temperatura de Curie antes de la exposición a la
aplicación final de unión o calentamiento. El campo magnético y la
energía térmica combinados generados por el pretratamiento alinean
la mayoría de los dominios magnéticos en los susceptores, paralelos
al campo aplicado. Es decir, el tratamiento de acondicionamiento
introduce una orientación preferida de los dominios magnéticos.
Esta orientación preferida proporciona velocidades de calentamiento
extremadamente rápidas si un usuario usa entonces un campo
magnético con la misma orientación que el usado en el tratamiento de
acondicionamiento. La figura 7 muestra un diagrama de las variables
de pretratamiento y proceso para el calentamiento por inducción a
temperatura controlada de materiales poliméricos.
Las curvas de temperatura-tiempo
experimentales para el 20 ^{v}/_{o} de Co-2Y en
polisulfona (20Co-2Y/PSU), el
20 ^{v}/_{o} de Mg-2Y en nylon-6 (20Mg-2Y/N6) y el 15 ^{v}/_{o} de Zn_{1}Mg_{1}-2Y en nylon 6 (ZnMg-2Y/N6) muestran velocidades de calentamiento de 28ºC/seg., 18ºC/seg. y 20ºC/seg., respectivamente. Co-2Y, Mg-2Y y ZnMg-2Y en estado virgen (es decir, en la condición sin tratar) se calientan mucho más rápidamente de lo que lo hace la ferrita de estroncio en el estado virgen. De manera interesante, Co-2Y en el estado virgen se calienta tan rápidamente como la ferrita de estroncio magnéticamente más dura, preacondicionada.
20 ^{v}/_{o} de Mg-2Y en nylon-6 (20Mg-2Y/N6) y el 15 ^{v}/_{o} de Zn_{1}Mg_{1}-2Y en nylon 6 (ZnMg-2Y/N6) muestran velocidades de calentamiento de 28ºC/seg., 18ºC/seg. y 20ºC/seg., respectivamente. Co-2Y, Mg-2Y y ZnMg-2Y en estado virgen (es decir, en la condición sin tratar) se calientan mucho más rápidamente de lo que lo hace la ferrita de estroncio en el estado virgen. De manera interesante, Co-2Y en el estado virgen se calienta tan rápidamente como la ferrita de estroncio magnéticamente más dura, preacondicionada.
En otras pruebas, se sometieron los materiales
compuestos con un 30 y 51% de SrF (también denominado como
"HM181SrF") a múltiples ciclos de calentamiento. Las muestras
de prueba se habían enfriado hasta cerca de la temperatura ambiente
antes de recalentarse una segunda y una tercera vez. Con el tiempo
de respuesta del pirómetro óptico usado, en el segundo y tercer
calentamiento, las muestras alcanzaron la temperatura máxima casi
instantáneamente (figuras 16 y 17).
Aunque los inventores no pretenden ceñirse a
ninguna teoría, una explicación para el fenómeno de calentamiento
rápido observado con este pretratamiento es que en su calentamiento
inicial hasta la T_{c}, sólo una fracción de los dominios
magnéticos en el susceptor, por ejemplo SrF magnéticamente duro, se
alinean ellos mismos con el campo magnético alterno y contribuyen
al calentamiento de la muestra. Al alcanzar la temperatura de
transformación magnética (T_{c}), ahora hay una mayor
"fluidez" y energía térmica suficiente para permitir que la
mayoría de los dominios no alineados restantes se alineen ellos
mismos con el campo magnético aplicado. Con la mayoría de los
dominios magnéticos en el susceptor ahora alineados paralelos al
campo magnético aplicado, el recalentamiento se produce mucho más
rápidamente puesto que ahora están participando muchos más dominios.
Si con el recalentamiento, cambia la orientación del campo
magnético desde la que tenía antes, entonces no se observará el
fenómeno de calentamiento rápido porque ahora están participando un
número menor de dominios. Los susceptores se comportan como si se
estuvieran calentando por primera vez. Los dominios en las ferritas
magnéticamente más blandas (por ejemplo, Co-2Y,
Mg-2Y y ZnMg-2Y) se alinean más
fácilmente con el campo magnético durante el calentamiento inicial
que los dominios en la ferrita de estroncio magnéticamente más dura.
Por tanto, las ferritas más blandas tienen la mayoría de sus
dominios contribuyendo al procedimiento de calentamiento durante el
ciclo de calentamiento inicial y se observan velocidades de
calentamiento superiores.
Para las composiciones enumeradas en la figura
6, se usa un campo de inducción alterno de desde aproximadamente
200 kHz hasta aproximadamente 30 kHz, preferiblemente desde
aproximadamente 500 KHz hasta 15 MHz. La frecuencia precisa
empleada puede "sintonizarse", o seleccionarse, por el experto
habitual en la técnica para minimizar las necesidades energéticas y
el tiempo de calentamiento requerido. Alternativamente, puede usarse
un campo magnético uniforme, paralelo (CMUP). Utilizar un CMUP
permite a un usuario aprovechar la capacidad de velocidad de
calentamiento extremadamente rápida de un susceptor
"inteligente" acondicionado, alineando el campo con la
orientación preferida de los dominios magnéticos de las partículas
inducida a través del tratamiento de acondicionamiento descrito
anteriormente.
Esta etapa de preacondicionamiento es útil para
cualquier matriz que contenga un material ferromagnético que es
sensible a un campo magnético y puede usarse en cualquiera de los
métodos descritos en el presente documento y en los métodos de la
técnica anterior para aumentar la velocidad de calentamiento de la
misma. Las etapas de pretratamiento son especialmente útiles para
métodos y composiciones que utilizan los susceptores y las
partículas descritos en el presente documento.
Dependiendo de los susceptores usados y la
aplicación, basado en las enseñanzas del presente documento, un
experto habitual en la técnica puede determinar fácilmente la
frecuencia e intensidad del campo magnético usado para inducir
calentamiento en los presentes métodos y aparatos. Preferiblemente,
el intervalo de frecuencia útil es desde aproximadamente 80 KHz
hasta aproximadamente 30 MHz y la potencia preferida oscila desde
aproximadamente 1,5 KW hasta aproximadamente 22 KW. Para ciertas
realizaciones, por ejemplo, en las que el aparato se usa para
mantener alimentos calientes, los intervalos son desde
aproximadamente 88 KHz hasta aproximadamente 310 KHz y una potencia
de desde aproximadamente 1500 W hasta aproximadamente 2300 W. Para
otras realizaciones, en las que la temperatura deseada es superior,
por ejemplo aplicaciones de unión, soldadura o sellado, la
frecuencia y la potencia estarán en el extremo superior del
intervalo, por ejemplo, desde aproximadamente 2 MHz hasta
aproximadamente 15 MHz, preferiblemente desde aproximadamente 3
hasta aproximadamente 5 MHz. Un experto habitual en la técnica
puede seleccionar la potencia y frecuencia apropiadas dependiendo
del susceptor y termoplástico seleccionados y para la aplicación
deseada, es decir, calentamiento o unión/soldadura/sellado.
Dependiendo de los susceptores usados, el campo
generado por la bobina de inducción influye en los modelos de
calentamiento de los susceptores y el campo es una función de la
geometría de la bobina. Los ejemplos de diseño de bobina incluyen
solenoide, plana, cónica y de Helmholtz. Aunque estos tipos de
bobina están entre los usados comúnmente por la industria, ciertas
realizaciones de la invención pueden requerir bobinas
especializadas. Por ejemplo, en ciertas realizaciones se prefieren
bobinas solenoides porque la geometría de las bobinas solenoides
produce un campo magnético muy fuerte. En otras realizaciones, se
utilizan bobinas planas. Se ha encontrado que las bobinas planas
producen un campo no uniforme con su máximo en el centro. Un experto
habitual en la técnica puede seleccionar rápidamente el tipo de
bobina basándose en las enseñanzas de la técnica y expuestas en el
presente documento.
La intensidad del campo magnético aumenta con el
aumento del número de espiras de la bobina, el aumento de la
corriente de bobina y la disminución de la separación entre bobina -
pieza de trabajo. Los factores pueden manipularse fácilmente por un
experto habitual en la técnica para seleccionar combinaciones de
estos factores para obtener la intensidad de campo magnético
deseada.
La geometría de la bobina solenoide produce el
campo más intenso de todas las posibles geometrías. Las bobinas
planas son más comunes en aplicaciones de calentamiento unilateral.
El cambio de los parámetros de la bobina, por ejemplo la separación
entre espiras o el número de espiras puede cambiar los valores del
campo, pero el modelo es generalmente el mismo. La intensidad del
campo magnético aumenta si se reduce la separación entre bobina -
pieza. Si la pieza se sitúa muy cerca de la bobina, puede observarse
el calentamiento dictado por cada espira de la bobina.
Las aplicaciones potenciales para los métodos y
composiciones de la presente invención son innumerables, abarcando
tanto el mercado militar como el comercial. Ejemplos de usos
militares incluyen la fabricación y reparación de estructuras
aeronáuticas, así como la fabricación y reparación de estructuras de
buques. Adicionalmente, la presente invención no se limita a la
unión por fusión de materiales compuestos a base de material
termoestable, sino que también podría aplicarse a la consolidación
y reparación de materiales compuestos termoplásticos o el curado a
temperatura elevada de adhesivos termoestables, reduciendo así el
tiempo de reparación y aumentando el rendimiento.
El sector comercial podría disfrutar de
beneficios similares con respecto a la fabricación y reparación de
estructuras de material compuesto. Por ejemplo, esta técnica puede
usarse para reparar el envejecimiento de estructuras metálicas con
refuerzos de material compuesto o nuevas técnicas de unión
desarrolladas para resinas de materia prima tales como
polietileno.
Las composiciones y métodos de la presente
invención son útiles para cualquier aplicación en la que sea
deseable fundir el material de matriz, por ejemplo el sellado y/o
unión de materiales termoplásticos. En tales aplicaciones, la
T_{c} de las partículas es superior a la temperatura de fusión del
material termoplástico. Las partículas de susceptor pueden
seleccionarse fácilmente basándose en las enseñanzas descritas en el
presente documento.
Las composiciones y métodos de la presente
invención pueden usarse en la industria del envasado, especialmente
para sistemas de cierre. El amplio intervalo de temperatura cubierto
por los susceptores, por ejemplo los enumerados en la figura 6 (de
175ºC a 450ºC), permite su uso en una amplia gama de aplicaciones
comerciales, por ejemplo en la industria del envasado de alimentos
en la que se requieren temperaturas inferiores. Por ejemplo, el
calentamiento por inducción puede usarse en la industria alimentaria
para sellar tapas sin el uso de la lámina de aluminio desprendible
que se utiliza comúnmente en muchos envases. Las ventajas de
sustituir la lámina metálica por un precinto polimérico directo
incluye un coste menor, una capacidad de reciclado mejorada y la
capacidad para controlar las condiciones de unión, incluyendo la
temperatura, de las formas de sellado complejo, tal como un anillo
delgado en el borde de un envase para bebidas, o una tapa en una
bandeja para alimentos.
Como ejemplo del método de sellado, puede
sellarse una taza que contiene un producto alimenticio con una tapa
calentando inductivamente ferritas distribuidas uniformemente en la
totalidad o concentradas en un borde de la taza o en una zona
anular de la tapa o ambos. El calentamiento inductivo de las
ferritas en la zona de sellado anular mientras se presionan juntos
el borde de la taza y la tapa, por ejemplo con un cono de
calentamiento por inducción, funde y cura conjuntamente el material
plástico de la taza y la tapa. Este método puede utilizarse para
cualquier aplicación de sellado, por ejemplo sellado de cajas y
envases que encierran cualquier tipo de materiales. Ejemplos de
tales materiales incluyen alimentos preparados, productos
alimenticios, ingredientes, líquidos así como productos y líquidos
no comestibles. Por ejemplo, la tecnología de sellado puede usarse
para sellar cartuchos y filtros de diferentes tipos, por ejemplo,
filtros de agua, filtros de aceite, dispositivos médicos. Un
experto habitual en la técnica puede aplicar rápidamente los métodos
de la presente invención a cualquier aplicación que requiera el
sellado o unión de termoplásticos.
Otro ejemplo de un uso preferible es en la
fabricación de componentes estructurales para aviación, automóviles
y marinos: específicamente, estructuras fabricadas que comprenden un
componente polimérico soldado a otro componente polimérico. Los
susceptores y métodos de uso de los susceptores descritos en el
presente documento pueden aplicarse a uno cualquiera o ambos de los
componentes y calentarse inductivamente para soldar o sellar los
componentes juntos. Otro uso es en la reparación de estructuras que
comprenden un componente polimérico soldado a otro componente
polimérico.
En otras aplicaciones, la T_{c} de las
partículas es inferior a la temperatura de fusión del material de
matriz. Estas composiciones son útiles cuando es deseable calentar
la matriz cerca de la T_{c} sin fundir la matriz, por ejemplo, un
aparato de calentamiento. En las figuras 8, 9 y 10 se muestran
ejemplos de aparatos de calentamiento. El aparato de calentamiento
es útil para calentar diferentes tipos de materiales. Un recipiente
81, 91 y 101 que tiene una matriz conformada contiene los materiales
85, 95 y 105 que van a calentarse. Se disponen susceptores, es
decir, partículas 83 magnéticas, que tienen temperaturas de Curie
específicas en la matriz para calentar el recipiente con los
susceptores hasta una temperatura de Curie predeterminada con la
aplicación de un campo magnético cambiante y calentando el
recipiente para calentar los materiales.
El aparato de calentamiento puede tener una capa
de material 103 distinto laminado al material polimérico
conformado, tal como se muestra en la figura 10. Un ejemplo de un
uso de la presente invención es para utensilios de cocina, tal como
se muestra en las figuras 8, 9 y 10. En esa aplicación, el
recipiente 81, 91 y 101 completo está compuesto por el material
compuesto polimérico. De esta manera, el propio recipiente puede
calentarse hasta una temperatura predeterminada, controlándose así
la temperatura del recipiente.
Los materiales 105 dispuestos en el recipiente
pueden ser comestibles. El recipiente puede ser un utensilio de
cocina, y los materiales son alimentos en el utensilio de cocina,
tal como se muestra en las figuras 9 y 10. El recipiente puede ser
también servicio de mesa, y los materiales son alimentos en el
servicio de mesa. El recipiente puede ser una taza 83, y los
materiales 85 son un líquido en la taza, tal como se muestra en la
figura 8. El recipiente 81 puede calentarse situando el recipiente
en un aparato 89 que genera un campo 87 alterno. El recipiente 91
puede calentarse mediante una bobina 97 eléctrica, tal como se
muestra en la figura 9.
En ciertas realizaciones en las que no se desean
temperaturas muy altas, por ejemplo, para mantener alimentos
calientes, puede ser preferible usar ferritas blandas, que tienen la
T_{c} baja apropiada, como los susceptores usados en el
recipiente.
La presente invención proporciona un método de
unión a temperatura controlada de un material polimérico. El
material se hace fluir y luego se calienta. Entonces, se disponen
partículas magnéticas en el material polimérico calentado. Las
partículas magnéticas pueden ser cualquiera de las partículas de
ferrita hexagonal ferromagnética descritas en el presente
documento, tales como las siguientes (aunque esta lista no es
exclusiva): Mg-2Y, Co-2Y,
Zn/Co-2Y, Zn/Mg-2Y y partículas de
ferrita magnéticamente blanda. Entonces se conforma el material
polimérico. Se aplica un campo de inducción alterno al material
polimérico, que calienta las partículas ferromagnéticas y calienta
el material polimérico con pérdidas por histéresis de las partículas
ferromagnéticas. La aplicación del campo magnético alterno se
continúa hasta que las partículas ferromagnéticas alcanza su
temperatura de Curie, cuando se cesa el calentamiento. En ciertas
de estas realizaciones, se aplica un campo de inducción alterno de
aproximadamente 2 a aproximadamente 15 MHz. Variando la cantidad de
zinc en las partículas de Zn/Mg-2Y o las de
Zn/Co-2Y se controla la temperatura de Curie de las
partículas.
La presente invención también proporciona un
aparato compuesto por partículas ferromagnéticas que se seleccionan
de un grupo de partículas ferromagnéticas en la siguiente lista no
exclusiva: ferritas hexagonales ferromagnéticas, por ejemplo,
Co-2Y, Mg-2Y,
Zn/Co-2Y, Zn/Mg-2Y y partículas de
ferrita magnéticamente blanda. Las partículas tienen temperaturas
de Curie específicas y están incluidas en una superficie de un
material polimérico. Un inductor calienta el material polimérico
con las partículas ferromagnéticas incluidas hasta su temperatura
de Curie. Una fuente de alimentación conectada al inductor
suministra energía al inductor.
La presente invención también proporciona una
composición de susceptor para su inclusión en una matriz para
calentar la matriz hasta una temperatura de Curie deseada. Ejemplos
de susceptores comprenden las ferritas hexagonales y las ferritas
magnéticamente blandas, según se describe en el presente documento.
La temperatura de Curie puede cambiarse variando las proporciones
de zinc en la composición. Este susceptor es útil en los métodos y
composiciones y aparatos de la presente invención.
La presente invención también proporciona un
material compuesto que comprende una matriz y un susceptor incluido
en la matriz para calentar la matriz hasta una temperatura de Curie
deseada, en la que el susceptor comprende la ferrita hexagonal
Zn/Co-2Y. Puede cambiarse la temperatura de Curie
variando las proporciones de zinc en la composición. Este material
compuesto puede usarse entonces en los métodos y aparatos de la
presente invención.
Aún en otra realización, los métodos de unión
por inducción se usan para soldar las costuras de estructuras
compuestas por materiales termoplásticos, para su uso en el terreno,
por ejemplo, por fuerzas militares. Un ejemplo, tal como se
describe a continuación es útil para unir una piel de poliuretano a
sí misma. En una realización, se dispersan partículas de carga, es
decir las partículas de susceptor de la presente invención, en una
matriz termoplástica que se calienta en presencia de un campo
magnético. Estas partículas se diseñan para igualar térmicamente el
punto de reblandecimiento de una variedad de resinas termoplásticas,
en las que pueden combinarse. En una realización, se usaron juntas
de estanqueidad de poliuretano para soldar tejido de nylon
recubierto con poliuretano de Seaman Corp.
En presencia de un campo magnético, las
partículas de susceptor se calientan muy rápidamente hasta una
temperatura predeterminada, la temperatura de Curie. Tal como se
mencionó anteriormente, una vez que se alcanza la temperatura de
Curie de las partículas, cambian las propiedades magnéticas de las
partículas, haciendo que el material detenga el calentamiento. Este
control termostático incorporado ofrece un medio poderoso de evitar
el sobrecalentamiento con un control de la temperatura muy preciso
durante la fabricación. Además, el mecanismo de calentamiento es
totalmente reversible, prestándose él mismo a una reparación tras la
fabricación de cualquier defecto.
La presente invención se ilustra además mediante
los siguientes ejemplos. Los ejemplos se facilitan para ayudar en
la compresión de la invención y no se interpretan como una
limitación de la misma.
Los siguientes compuestos se extruyeron y
moldearon por compresión satisfactoriamente en láminas para su
evaluación en experimentos de calentamiento por inducción.
- 10, 12 y 15 ^{v}/_{o} de SrF en PSU
- 15 y 30 ^{v}/_{o} de SrF en PEEK
- 15 ^{v}/_{o} de SrF en PEI
- 20 ^{v}/_{o} de Co-2Y en PSU
- 20 ^{v}/_{o} de Mg-2Y en nylon-6
- 15 ^{v}/_{o} de Zn_{1}/Mg_{1}-2Y en nylon-6.
Se obtuvo SrF de Steward Ferrite (Chattanooga,
TN) bajo el nombre comercial HM181.
Todos los ensayos de calentamiento por inducción
se realizaron utilizando un generador de inducción Lepel modelo
T-7.5-3-DF-SW
con una bobina solenoide. La bobina (nº S1L) tenía un diseño de DI
de 1", 15 espiras construido a partir de tubos de 1/8" que
tenían una longitud total de -2,4". Con esta bobina, y una muestra
representativa en la bobina, el generador funcionó a una frecuencia
de 3,2 Mhz y una potencia estimada de 2,3 KW. Todas las muestras
del ensayo de calentamiento consistían en un cuadrado de 1" del
compuesto, de aproximadamente 20 mil de espesor que se sujetó con
cinta adhesiva a un portaobjetos de vidrio. Con el fin de evitar que
el portaobjetos se agrietara debido al choque térmico, se puso un
cuadrado de 1" de aislamiento cerámico de 1/16" de espesor
bajo todas las muestras. Se recogieron todos los datos usando un
pirómetro IR de Raytek que se montó a la vista entre 2 espiras de
la bobina en la muestra. El pirómetro de Raytek se calibró en líneas
generales calentando muestras con el 51 y 30% vol. de SrF/PSU
pintadas con una franja de pintura al temple. La temperatura de
fusión conocida de la pintura al temple (800ºF) se correlacionó con
la lectura del sistema de Raytek. Se ajustó la emisividad hasta que
la temperatura observada del pirómetro IR igualó la temperatura de
fusión conocida de la pintura al temple. El sistema no se volvió a
calibrar para las diversas composiciones, ni se comprobó la
calibración en todo el transcurso de los experimentos.
Los valores de T_{max} observados son, por
tanto, sólo estimaciones de los valores reales con una precisión
estimada de +/- 15ºC.
En la tabla 3, se presenta un resumen de los
ensayos de calentamiento por inducción en una variedad de materiales
combinados. Los resultados muestran el rápido calentamiento de SrF
tras un calentamiento por inducción inicial hasta la T_{c}. Este
fenómeno se observó en un intervalo total de composiciones que
oscilan desde el 10 - 51% vol. de SrF en PSU así como un 15% vol.
de SrF en PEI y PEEK. Adicionalmente, los ensayos de calentamiento
con polvo de SrF puro mostraron evidencia del fenómeno de rápido
recalentamiento. Esto sugeriría que la exposición de la ferrita de
estroncio a la energía de alta frecuencia de los generadores de
inducción tiene un efecto sobre las propiedades magnéticas a alta
frecuencia de la SrF.
Se realizaron experimentos de calentamiento con
un generador de inducción de Heuttinger que produce aproximadamente
20 KW de potencia de salida a 2,3 MHz. El generador de Lepel usado
en los experimentos de calentamiento previos produjo una potencia
de salida estimada de solamente 2,3 a 5,8 Kw. Con el generador de
Heuttinger, y empleando bobinas planas con de 3 a 5 espiras, se
alcanzó la temperatura de Curie de 450ºC en de 15 a 30 segundos. El
fenómeno de calentamiento rápido se confirmó con el generador de
Heuttinger tanto para SrF unida como no unida.
El calentamiento de una muestra virgen de
51SrF/PSU hasta su temperatura de Curie sin la aplicación de un
campo magnético (por ejemplo, sometiendo la muestra a energía
térmica solamente) no produce las rápidas velocidades de
calentamiento de cuando se calienta una segunda vez por
inducción.
El calentamiento del susceptor inductivamente
hasta temperaturas inferiores a su temperatura de Curie tampoco
produce las rápidas velocidades de calentamiento de cuando se
calienta una segunda vez por inducción. Para producir el fenómeno
de calentamiento rápido, el susceptor debe preacondicionarse
mediante calentamiento inductivamente hasta su temperatura de
Curie.
Los resultados sugieren además que un susceptor
preacondicionado muestra rápidas velocidades de calentamiento sólo
si su orientación relativa al campo magnético aplicado sigue siendo
la misma, o razonablemente próxima a la misma, durante posteriores
ciclos de calentamiento.
En el estado virgen, Co-2Y,
Mg-2Y y Zn/Mg-2Y se calientan mucho
más rápidamente de lo que lo hace la ferrita de estroncio
magnéticamente más dura.
Se preacondicionó una muestra virgen de
51SrF/PSU (compuesta por un 51 ^{v}/_{o} de ferrita de estroncio
en polisulfona) calentándola inductivamente hasta su temperatura de
Curie. La muestra se puso sobre la parte superior de una bobina
(P1) plana de 3 espiras que tenía un diámetro global de
aproximadamente 3,5 pulgadas, y una separación entre espiras de
aproximadamente ½ pulgada. La velocidad de calentamiento hasta la
T_{c} durante el tratamiento de preacondicionamiento fue de
6ºC/seg. Con el recalentamiento de la muestra preacondicionada
(tras permitir en primer lugar que se enfriara hasta la temperatura
ambiente), la velocidad de calentamiento aumentó hasta 34ºC/seg.
Este experimento se repitió varias veces con el mismo resultado.
El uso de un tratamiento de preacondicionamiento
en polvo de SrF no unida también produjo una velocidad de
calentamiento superior en el recalentamiento (figura 11). Sin
embargo, el aumento en la velocidad de calentamiento fue solamente
del 20%. En experimentos previos con la unidad de Lepel y una bobina
solenoide de 15 espiras, se observó un aumento en la velocidad de
calentamiento para el polvo de SrF del 135%.
Se calentó una muestra virgen de 51SrF/PSU en un
horno hasta su temperatura de Curie (450ºC) y se mantuvo a esa
temperatura durante 1,0 minuto. Luego se calentó mediante inducción
hasta su temperatura de Curie. Su velocidad de calentamiento
durante el ciclo de calentamiento por inducción fue de solamente
4ºC/seg. El calentamiento de la muestra una segunda vez mediante
inducción dio como resultado una velocidad de calentamiento de
29ºC/seg. Está claro que el calentamiento de una muestra virgen
hasta su temperatura de Curie sin la aplicación de un campo
magnético (es decir, sometiendo a la muestra a energía térmica
solamente) no produce el fenómeno de calentamiento rápido. La
aplicación de un campo magnético durante el calentamiento es
esencial para producir el efecto de calentamiento rápido.
Se calentó 51SrF/PSU (T_{c} = 450ºC)
secuencialmente por inducción hasta 210ºC, 280ºC, 318ºC, 450ºC y
finalmente, una segunda vez hasta 450ºC. Tras cada ciclo de
calentamiento incremental, la muestra se enfrió de nuevo hasta
temperatura ambiente antes de recalentarse hasta la siguiente
temperatura superior. La velocidad de calentamiento aumentó
significativamente hasta 36ºC/seg cuando la muestra se recalentó
tras su primer calentamiento a 450ºC, su temperatura de Curie. Los
resultados muestran la muestra preacondicionada calentándose hasta
su temperatura de Curie bajo un campo magnético aplicado. El
calentamiento inductivamente del susceptor hasta temperaturas
inferiores a su punto de Curie no producirá rápidas velocidades de
calentamiento posteriores.
Se dispuso SrF/PSU sobre la parte superior de la
bobina P1 plana (es decir, la muestra se orientó paralela a la
bobina) y se calentó inductivamente hasta 450ºC. Su velocidad de
calentamiento hasta la temperatura de Curie fue de 4ºC/seg. Luego
se volvió a orientar la muestra a +45º con respecto a la bobina. Con
el calentamiento de la muestra una segunda vez, se esperaría que se
calentara mucho más rápidamente. Sin embargo, cuando la muestra se
recalentó con su nueva orientación relativa al campo magnético, la
velocidad de calentamiento siguió siendo la misma (4ºC/seg) que en
el primer ciclo de calentamiento. Luego, se volvió a orientar la
muestra a -45º con respecto a la bobina y se calentó de nuevo. La
velocidad de calentamiento siguió siendo esencialmente la misma, a
aproximadamente 5ºC/seg.
Otra muestra de SrF/PSU que no se había
preacondicionado mostró una velocidad de calentamiento de 34ºC/seg
cuando se recalentó. Cuando esta muestra se rotó 90 con respecto a
su posición original y se calentó, su velocidad de calentamiento de
redujo hasta 17ºC/seg.
Estos resultados sugieren que una muestra de
SrF/PSU preacondicionada muestra rápidas velocidades de
calentamiento cuando su orientación relativa al campo magnético
aplicado sigue siendo la misma, o razonablemente próxima a la
misma, durante posteriores ciclos de calentamiento.
La tecnología de calentamiento de la presente
invención se usó para elevar la temperatura de una placa de
almacenamiento térmico termoplástica usando un campo magnético que
se acopla con los susceptores ferromagnéticos de la presente
invención. Este esfuerzo ha demostrado satisfactoriamente que la
temperatura de la placa puede controlarse de manera precisa y que
la temperatura permanece constante durante un periodo de tiempo de
15 minutos. La frecuencia, nivel de potencia y diseño de la bobina
afectaron todos al rendimiento del sistema.
Se seleccionaron una matriz de resina y el
susceptor y se combinaron los dos materiales en placas de 10" x
10". Éstas se probaron utilizando un generador eléctrico para
calentar el material y monitorizar la temperatura. Los detalles de
estas tareas se presentan a continuación.
Se seleccionó PBT (poli(tereftalato de
butileno)) Valos 312 de GE como la resina de la matriz. Se
seleccionó una calidad que puede moldearse por inyección. Se
seleccionaron tres susceptores diferentes para los ensayos. Dos de
los susceptores eran idénticos en composición y temperatura de
Curie; sin embargo, el tamaño medio de partícula era
significativamente mayor en uno de ellos. La identificación de
susceptores se muestra a continuación en la tabla 4.
Identificación | Temperatura de Curie | Tamaño medio de partícula |
Ferrita de NiZn (susceptor 1) | 115ºC | 15 micras |
Ferrita de NiZn (susceptor 2) | 80ºC | 80 micras |
Ferrita de NiZn (susceptor 2A) | 100ºC | 15 micras |
La resina de PBT se combinó con cada uno de los
tres susceptores al 12% y 20% en volumen usando una prensa
extrusora de doble husillo de 25 mm produciendo un total de seis
elecciones de material diferentes para caracterizar. Se moldearon
por compresión placas de 4'' x 4'' x ¼'' de cada material para los
ensayos de calentamiento.
Se realizó una serie de ensayos de calentamiento
usando un generador eléctrico de inducción. La temperatura de la
superficie de las placas se monitorizó estrechamente y se registró
para análisis. No se observó daño, distorsión ni generación de olor
en ninguna de las placas incuso cuando se llevaron a una temperatura
superior a la deseada.
\newpage
Como parte de este ensayo de calentamiento, se
usaron 4 niveles de potencia diferentes, se usaron 4 frecuencias
diferentes y se usaron 3 diseños de bobina diferentes. Se examinaron
estos parámetros con el fin de determinar las consideraciones más
apropiadas para un generador eléctrico que podría diseñarse y
fabricarse para esta aplicación específica. Los resultados de estos
ensayos se muestran a continuación en la tabla 5. Los susceptores
1, 2 y 2A se identifican en la tabla anterior.
Se moldearon por compresión placas de 10'' x
10'' x ¼'' a partir del material que mostró la mejor estabilidad
térmica y que se calentó hasta la temperatura de la superficie
específica requerida (220ºF - 240ºF).
Las placas moldeadas pueden calentarse hasta una
temperatura predeterminada. Estas placas se calientan en un plazo
de 3 minutos y mantienen una temperatura de la superficie estable
mientras están in situ. Dos susceptores demostraron ser muy
eficaces y varios niveles de potencia y frecuencias pudieron todos
calentar las placas. Finalmente, el proceso para combinar los
susceptores con el material de resina se realizó sin ninguna
modificación al equipo de tratamiento.
Los resultados muestran que los tres susceptores
proporcionaron calentamiento de las placas moldeadas. Los
susceptores 1 y 2A llevaron las temperaturas hasta 220ºF. Véase la
figura 12. Todas las placas probadas llegaron hasta la temperatura
en un plazo de tres minutos. Las placas que se probaron durante 15
minutos mantuvieron un excelente perfil térmico de temperaturas sin
signos de aumento de la temperatura. La variación de la temperatura
de la superficie no fue superior a \pm 5ºF. Dependiendo del diseño
de bobina, el nivel de potencia y la frecuencia, el uso del 12% en
volumen de susceptor satisface el requisito de temperatura de la
superficie. La temperatura de la superficie de 220ºF puede
satisfacerse con un diseño que usa entre 1500 W y 2300 W con una
frecuencia entre 88 kHz y 310 kHz. La resina de PBT no se
distorsiona, emite un olor ni cambia de color en ninguna de las
pruebas que se realizaron. Esta resina se trata fácilmente en
equipos de tratamiento de plásticos habi-
tuales.
tuales.
\newpage
Los resultados muestran el uso de susceptores
ferromagnéticos incluidos en una matriz termoplástica para elevar
la temperatura de una pieza moldeada.
\vskip1.000000\baselineskip
Las secciones siguientes muestran los datos
generados como una función del nivel de potencia (desde 2 - 6 kW) y
la frecuencia (desde 3 hasta 6 MHz). Específicamente, en estos
estudios, se usó el susceptor de SrF a fracciones volumétricas del
10, 21, 30 y 51%, respectivamente. Estas muestras se calentaron a
niveles de potencia estimados de 2 a 6 kW y frecuencias que oscilan
desde aproximadamente 3 hasta 6 MHz. Se usaron diseños de bobina
solenoide, cónica y de Helmholtz para acoplarse con la pieza de
trabajo.
Las curvas T-t para los
materiales compuestos calentados con una bobina solenoide se
reproducen en las figuras 13 - 14. El calentamiento por inducción
controlado a la temperatura de Curie es claramente evidente. Las
curvas muestran un aumento rápido inicial en la temperatura seguido
por una estabilización en una temperatura máxima, constante,
próxima al punto de Curie de SrF. El tiempo hasta alcanzar la
temperatura máxima para diferentes concentraciones de susceptor y
condiciones de tratamiento varió. Con una bobina de 15 espiras, una
frecuencia de 3,4 MHz y una potencia estimada de 2,5 kW, el 21, 30
y 51% de SrF alcanzaron la temperatura máxima de 450ºC en
aproximadamente 45 segundos. En las mismas condiciones de
tratamiento, llevó aproximadamente 95 segundos al sistema con un
10% de SrF alcanzar una temperatura máxima, constante de 400ºC. Con
una bobina de 10 espiras y un aumento en la potencia y la
frecuencia hasta 5,8 kW y 5,0 MHz, se redujo el tiempo hasta
alcanzar una temperatura constante, máxima hasta 30 - 35 segundos
para materiales compuestos que contienen un 21, 30 y 51% de SrF. La
temperatura máxima alcanzada en estas condiciones se registró como
de 390ºC. El sistema con el 10% de SrF requirió 60 segundos para
alcanzar una temperatura registrada de 372ºC. La tabla 6 presenta
el resumen de los hallazgos. Las figuras 13 - 14 ilustran las curvas
de T - t para varios sistemas.
Para una resistencia de la junta óptima, es
preferible usar la menor concentración posible de partículas de
susceptor que concuerde con una alta velocidad de calentamiento, por
ejemplo, aproximadamente un 21% de SrF que proporciona velocidades
de calentamiento esencialmente equivalentes al 51% de SrF.
\vskip1.000000\baselineskip
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\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
Eliminando el problema de la temperatura
"fuera de control", los métodos de la presente invención
garantizan una integridad de la unión máxima. Los susceptores
pueden diseñarse con temperaturas de Curie específicas, por ejemplo
desde aproximadamente 100ºC hasta al menos 600ºC. Los susceptores
pueden seleccionarse entonces para igualar la temperatura de
tratamiento del polímero en el que están dispersos, o la superficie
a la que han de unirse. La figura 18 muestra que los susceptores
pueden seleccionarse basándose en el termoplástico o resina
particular utilizado. Por ejemplo, las temperaturas de unión para
diversos termoplásticos son las siguientes: polietileno de alta
densidad - 135ºC; poli(óxido de fenileno)/poliestireno - 200ºC;
nylon 6 - 205ºC; poliuretano - 180ºC; polisulfona - 300ºC;
polieterimida - 330ºC; polieteretercetona - 405ºC. Los susceptores
usados en la figura 15 fueron los siguientes: (a) 15SrF/PEI (por
ejemplo, 15% vol. de ferrita de estroncio en PEI); (b)
15Zn/Mg-2Y/N6 (por ejemplo, 15% vol. de
Zn/MG-2Y en nylon 6); (c) 15SrF/PEEK (por ejemplo,
15% vol. de ferrita de estroncio en PEEK) y (d)
20Co-2Y/N6 (por ejemplo, 20% vol. de
Co-2Y en nylon 6).
Se desarrolló una junta de estanqueidad usando
ferrita blanda de NiZn para soldar las costuras de tanques
plegables. Se enviaron varias muestras de tejido para depósitos de
combustible real compuesto por nylon recubierto por poliuretano
(Seaman 1932 PTFF) a Lepel Corporation para realizar experimentos de
unión por inducción. El primer conjunto de experimentos realizados
mostró la respuesta al calentamiento por inducción del material de
la junta de estanqueidad producida por Seaman. Se montó la junta de
estanqueidad sobre un portaobjetos de vidrio y se introdujo en la
bobina de inducción. Se apuntó un sensor de temperatura por
infrarrojos a un punto en la junta de estanqueidad. La muestra se
calentó entonces mediante inducción y se registró el historial de
temperaturas de la junta de estanqueidad. La junta de estanqueidad
alcanzó la temperatura total (aproximadamente 280ºF o 138ºC) en
menos de 20 segundos. La temperatura permaneció estacionaria a 280ºF
hasta que se desconectó la bobina de inducción a aproximadamente 43
segundos. Véase la figura 21.
Una vez que se determinó que las juntas de
estanqueidad producidas por Seaman estaban funcionando tal como se
esperaba, se procedió a la producción de muestras unidas realmente.
Se produjeron tres tipos de muestras: solapamiento único;
solapamiento único con una capa de cinta adhesiva en un lado de la
costura; y solapamiento único con una capa de cinta adhesiva en
ambos lados de la costura.
Se probaron dos espesores de la junta de
estanqueidad: 60 mil y 10 mil. Ambos funcionaron satisfactoriamente,
produciendo uniones que parecían ser tan fuertes como el propio
material.
Se utilizó una prensa extrusora de doble husillo
para combinar el susceptor en la matriz al nivel deseado. Esta
pieza del equipo se ha optimizado especialmente para combinar las
partículas de susceptor en diversas fracciones volumétricas. Una
vez combinado, el sistema ofrece la flexibilidad de producir resina
combinada en la forma de "varilla" (varilla para soldar), en
"gránulos" para la posterior extrusión o en forma de
"lámina" plana. Se unió una boquilla para láminas al extremo
de la prensa extrusora forzando al producto extruido a moverse a
través de los labios de la boquilla convirtiendo la resina combinada
pero fundida en láminas planas. Estas láminas se recogieron
posteriormente usando rodillos y se cortaron en cintas que variaban
en anchura desde ¼ de pulgada a lo largo hasta 6 pulgadas.
Otra característica importante de esta prensa
extrusora de boquilla para láminas es que el espesor de la lámina
(o junta de estanqueidad) puede ajustarse desde aproximadamente 1
mil a lo largo hasta 20 mil o más.
La invención se ha descrito en detalle con
referencias particulares a las realizaciones preferidas de la misma.
Sin embargo, se apreciará que pueden realizarse modificaciones y
mejoras dentro del espíritu y alcance de esta invención por los
expertos en la técnica con la consideración de la presente
descripción.
Las referencias citadas en el presente documento
se incorporan como referencia.
Claims (11)
1. Composición para calentamiento por inducción
a temperatura controlada que comprende al menos un material de
matriz y partículas de ferrita magnéticamente blanda, en la que las
partículas son de desde 1 micra hasta 840 micras de tamaño y tienen
una temperatura de Curie (T_{c}) específica en el material de
matriz y en la que la temperatura de Curie específica es
sustancialmente similar a una temperatura de tratamiento del
material de matriz, y en la que la composición puede calentarse
hasta la temperatura de Curie aplicando un campo magnético a la
composición a una frecuencia de desde aproximadamente 80 KHz hasta
aproximadamente 30 MHz.
2. Composición según la reivindicación 1, en la
que al menos un material de matriz es un material termoplástico.
3. Composición según la reivindicación 2, en la
que el material termoplástico comprende PEEK, PEKK, PEI, PPS, PSU,
PET, poliéster, PA, PP, PP/MXD6, PP/EVOH, PE, PU, PPO, PC o
combinaciones de los mismos.
4. Composición según la reivindicación 1, en la
que las partículas magnéticamente blandas comprenden
1Me_{b}O:
1Fe_{2}O_{3}, en el que Me_{b}O es un óxido de metal de transición.
1Fe_{2}O_{3}, en el que Me_{b}O es un óxido de metal de transición.
5. Composición según la reivindicación 4, en la
que Me_{b} se selecciona de Ni, Co, Mn y Zn.
6. Método de calentamiento a temperatura
controlada de un material termoplástico que comprende
(a) proporcionar i) partículas de ferrita
hexagonal ferromagnética que tienen la composición SrF,
Me_{a}-2W, Me_{a}-2Y y
Me_{a}-2Z, en las que 2W es
BaO:2Me_{a}O:8Fe_{2}O_{3}, 2Y es 2(BaO:Me_{a}O:
Fe_{2}O_{3}) y 2Z es 3BaO:2Me_{a}O:12Fe_{2}O_{3}, y en
las que Me_{a} es un catión divalente o ii) partículas de ferrita
magnéticamente blanda, que tienen la composición
1Me_{b}O:1Fe_{2}O_{3}, en la que Me_{b}O es un óxido de
metal de transición, en un primer material termoplástico, en el que
las partículas tienen una temperatura de Curie (T_{c}) específica
en el primer material termoplástico,
(b) aplicar un campo magnético alterno al primer
material termoplástico para calentar las partículas magnéticas,
y
(c) cesar el calentamiento de las partículas
magnéticas cuando las partículas magnéticas alcanzan su temperatura
de Curie.
7. Método según la reivindicación 6, que
comprende además un segundo material termoplástico en contacto con
el primer material termoplástico antes de aplicar el campo magnético
alterno.
8. Método según la reivindicación 6, que
comprende además situar inicialmente el primer material
termoplástico sobre un material termoestable no curado o curado
parcialmente y unir el material termoplástico y el material
termoestable mientras se cura el material termoestable.
9. Método según la reivindicación 6, en el que
la T_{c} de las partículas es superior a la temperatura de fusión
del material termoplástico, y el campo magnético se aplica de modo
que las partículas magnéticas fundan el primer material
termoplástico.
10. Método según la reivindicación 6, que
comprende además alinear los dipolos de las partículas
ferromagnéticas antes de aplicar el campo magnético alterno.
11. Método de control de la temperatura de un
material polimérico que comprende
(a) proporcionar al menos un material
polimérico,
(b) calentar el material polimérico,
(c) dispersar en el material polimérico al menos
uno de i) partículas de ferrita hexagonal ferromagnética que tienen
la composición SrF, Me_{a}-2W,
Me_{a}-2Y y Me_{a}-2Z, en las
que 2W es BaO:2Me_{a}O:8Fe_{2}O_{3}, 2Y es
2(BaO:Me_{a}O:Fe_{2}O_{3}) y 2Z es
3BaO:2Me_{a}O:12Fe_{2}O_{3}, y en las que Me_{a} es un
catión divalente, o ii) partículas de ferrita magnéticamente blanda
que tienen la composición 1Me_{b}O:1Fe_{2}O_{3}, en la que
Me_{b}O es un óxido de metal de transición, en el que las
partículas tienen una temperatura de Curie (T_{c}) específica en
el material polimérico,
(d) formar el material polimérico,
(e) aplicar un campo magnético alterno al
material polimérico de modo que se calienten las partículas
ferromagnéticas,
(f) continuar la aplicación del campo alterno
y
(g) cesar el calentamiento de las partículas
ferromagnéticas cuando las partículas ferromagnéticas alcanzan su
temperatura de Curie.
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