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Die
Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Kunststoff-Hohlkörpers aus
einem Preform.
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Bestimmte
Kunststoff-Hohlkörper,
wie beispielsweise Lebensmittel-Behälter und insbesondere Flaschen
werden gegenwärtig
in zwei Stufen hergestellt. Zunächst
wird ein sogenannter Preform hergestellt. Zum Herstellen der Preforms
wird der Kunststoff in Granulatform bereitgestellt und durch herkömmliche
Verfahren, wie beispielsweise Extrudieren, Spritzgießen oder
Compression Moulding in einer Heißpresse in die gewünschte Form
gebracht. Anschließend
werden die Preforms durch Streckblasen in die gewünschte Form
des Hohlkörpers
gebracht. Vor dem Streckblasen müssen
jedoch die Preforms erwärmt
werden, und zwar im Falle von PET-Preforms auf ca. 100°C.
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Aus
der
EP 0 849 067 A1 ist
ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Erwärmen von spritzgegossenen Preforms
durch magnetische Induktion vor dem nachfolgenden Blasprozess beschrieben.
In dieser Druckschrift wird die bislang erfolgte Vorwärmung der
Preforms durch Infrarotstrahlung als zu langsam bemängelt und
nach einer schnelleren Heizmethode gesucht. Zwar wird in dieser
Druckschrift erwähnt,
dass eine magnetische Induktionsheizung sehr schnell wirkt, vorgeschlagen
wird jedoch, eine äußere Heizform
aus induktiv erwärmbarem
Material bereitzustellen, in die der Preform eingesetzt wird. Durch
Anlegen eines hochfrequenten Wechselstromfeldes wird dann die Heizform
erwärmt
und überträgt die Wärme auf
den Preform, der aus dem üblichen
Kunststoff besteht.
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Die
DE 696 26 037 T2 beschreibt
eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Herstellen von Behältern durch
Blasformen. Die Preforms werden in einem Vorerwärmungsofen vor dem Fertigblasen
vorgeformt. Innerhalb des Vorwärmofens
sind Heizeinrichtungen vorgesehen, bei denen es sich um Strahlungs-,
Induktions- oder andere Heizeinrichtungstypen handeln kann. Wie
diese Induktionsheizeinrichtungen ausgestaltet sind und welche Teile
von ihnen erwärmt
werden, ist der Druckschrift nicht zu entnehmen. Insbesondere ist
dieser Druckschrift nicht zu entnehmen, dass dem Material des Preforms
induktionserwärmbare
Partikel zugemischt wird, und die Preforms durch Induktion direkt
erwärmt
werden.
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Die
WO 01/85 827 A2 betrifft
ein Verfahren und eine Zusammensetzung für eine temperaturkontrollierte
Induktionserwärmung
polymerer Materialien. Die Temperaturkontrolle erfolgt über die
Einstellung einer bestimmten Curie-Temperatur, d. h. die Auswahl
oder Vorbehandlung bestimmter Partikel. Die Anwendungsbereiche liegen
bevorzugt auf dem Gebiet der Verschweißung, insbesondere der Verschlussverschweißung, und
auf dem Gebiet von Koch- oder Warmhaltegefäßen, und schließlich auf
dem Gebiet von Hand- und Fußwärmern.
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Die
DE 10 2004 041 746
A1 betrifft eine Kautschukmischung, die nanoskalige, magnetische
Füllstoffe enthält. Ein
besonderer Verwendungszweck ist nicht angegeben, und die Verwendung
nanoskaliger, magnetischer Füllstoffe
ist auf die Kautschukmischung beschränkt. Ein bevorzugtes Anwendungsgebiet
dieser Mischung ist die induktive Erwärmung zum Zwecke der thermischen
Vulkanisation. Demgegenüber
unterscheidet sich die vorliegende Anmeldung durch ein Verfahren
zum Herstellen eines Kunststoff-Hohlkörpers, insbesondere eines Lebensmittel-Behälters, wobei
ein Preform aus einer Matrix aus Kunststoff-Material, insbesondere
PET, mit darin eingebetteten induktionserwärmbaren Partikeln hergestellt,
der Preform durch magnetische Induktion direkt erwärmt und
anschließend
zum Hohlkörper
geformt wird.
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Weiterhin
ist bekannt, dass das Vorwärmen
der Preforms in sogenannten Linearöfen über NIR Strahler durchgeführt werden
kann. Nach der Erwärmungsphase
von 10 bis 20 Sekunden benötigt
der Preform ca. 5 bis 10 Sekunden für einen Temperaturausgleich.
Der Grund dafür
liegt in der schlechten Wärmeleitfähigkeit der
für die
Behälterherstellung
verwendeten Kunststoffe, insbesondere von PET. Der Frequenzbereich
von ca. 0,78 μm
bis 2,5 μm
ist bewusst so gewählt,
dass nur eine schwache Absorption der Strahlung auftritt. Der Vorteil
liegt hier in einer besseren Durchdringung der Strahlung und einer
insgesamt gleichmäßigeren
und damit schnelleren Aufheizrate. Allerdings muss mit einer hohen
IR-Intensität
eingestrahlt werden, so dass der Wirkungsgrad der Anlagen nur bei
ca. 20% liegt. Bei Verdopplung der Anlagengeschwindigkeit kommt
es zu einer Verdopplung dieser kostenintensiven Vorwärmstrecke.
D. h. der Platzbedarf einer solchen Anlage ist vor allem bei hohen
Durchsatzgeschwindigkeiten sehr hoch und verbesserungsfähig.
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Zum
Vorwärmen
der Preforms sind eine Vielzahl von Verbesserungen vorgeschlagen
worden, um den Wirkungsgrad der Aufheizung mittels Wärmestrahler
im Infrarot(IR)- bzw. Nahinfrarot(NIR)-Frequenzbereich zu verbessern.
So werden beispielsweise gemäß der
US 4 420 581 A oder
der
WO 99/37708 A1 der
Kunststoffmatrix wärmeabsorbierende
Partikel beigemischt, wozu auch Eisenoxidpartikel eingesetzt werden.
Gemäß der
US 4408004 A werden
Kohlenstoffpartikel in den Preform eingebracht, die vor allem IR-Strahlung
gut absorbieren. Die Ergebnisse und insbesondere die Verbesserungen
des Wirkungsgrades der Vorheizung sind jedoch auch durch Einsatz
der Partikel nicht befriedigend.
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Es
ist weiterhin bekannt, dass sich bestimmte Materialien in einem
Magnetwechselfeld erwärmen.
Diese Tatsache wird für
die unterschiedlichsten Verfahren technisch ausgenutzt. So beschreibt
beispielsweise die
WO
01/85827 A2 ein Verfahren zum Verbinden von Polymeren unter
Verwendung ferromagnetischer Partikel, die in das zu erhitzende
Polymer eingemischt sind. Die ferromagnetischen Partikel besitzen
eine bestimmte Curie-Temperatur,
die so ausgelegt ist, dass die maximale Erwärmungstemperatur des Polymers
begrenzt werden kann, beispielsweise auf die Schmelztemperatur des
Polymers, wenn die Induktionserwärmung
eine Verschweißung
des Polymers zum Ziel hat, oder auf eine Temperatur weit unterhalb
des Schmelztemperatur des Polymers, wenn das mit ferromagnetischen
Partikeln versehene Polymer als Handwärmer oder als Kochgefäß eingesetzt
wird. In allen Anwendungsbereichen dieses Verfahrens spielt jedoch
der Wirkungsgrad eine wesentlich geringere Rolle als dies beispielsweise
bei weitgehend automatisierten Herstellungsverfahren in Großserie,
wie beispielsweise die Herstellung von Flaschen, der Fall ist.
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Der
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen
eines Kunststoff-Hohlkörpers aus
einem Preform mit einem verbesserten Wirkungsgrad bereitzustellen.
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Die
Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale gelöst.
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Durch
die erfindungsgemäß eingesetzte
induktive Erwärmung
des Kunststoffmaterials, das induktionserwärmbare Partikel enthält, werden
diese im elektromagnetischen Wechselfeld so angeregt (d. h. zum Schwingen
gebracht), dass über
Reibungsverluste die umgebende Matrix erwärmt wird. Die Wärme wird
dadurch direkt im Inneren des Polymermaterials erzeugt, so dass
die Problematik der Ausgleichszeiten aufgrund der mangelnden Durchwärmung, die
beim Aufbringen der Wärme
auf die äußere Oberfläche in Verbindung
mit einer schlechten Wärmeleitfähigkeit
des Materials des Preforms auftritt, durch das erfindungsgemäße Verfahren
minimiert werden kann. Auf diese Weise wird eine wesentlich schnellere
und gleichmäßigere Durchwärmung des
Preforms erreicht. Außerdem
wird der Platzbedarf der Anlage verringert.
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Vorteilhafte
Weiterbildungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu
entnehmen.
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Eisenoxidhaltige
Partikel sind einfach verfügbar
und eignen sich hervorragend für
die Zwecke der vorliegenden Erfindung. Es können jedoch auch Partikel aus
anderen induktionserwärmbaren
Substanzen, einschließlich
anderer ferromagnetischer oder ferrimagnetischer Materialien, Ferrite,
superparamagnetische Substanzen oder dgl. eingesetzt werden. Es
können
zum Beispiel auch eisenoxidhaltige Partikel mit anderen Metalloxiden
dotiert werden.
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Die
induktionserwärmbaren
Partikel sollten bevorzugt als Nanopartikel, d. h. als Partikel
mit einer Größe im Nanometerbereich
vorliegen. Dies hat den Vorteil, dass eine feinteiligere Verteilung
in der Matrix möglich ist,
so dass die Partikel weniger störend
im fertigen Hohlkörper
in Erscheinung treten, was insbesondere bei transparenten Hohlkörpern, wie
beispielsweise Flaschen, wichtig ist. Weiterhin werden damit wesentlich
mehr erwärmte
Punkte im Inneren des Matrix geschaffen, was die Durchwärmung verbessert
und beschleunigt. Ein weiterer Vorteil entsteht dadurch, dass die
mechanischen Eigenschaften des Compositmaterials nicht negativ beeinflusst
werden.
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Zur
homogenen und agglomeratfreien Einarbeitung in eine Polymermatrix
wird die Oberfläche
der Partikel bevorzugt modifiziert, um die Partikel an die umgebende
Matrix anzupassen. Die Oberflächenmodifikation kann
weiterhin einer chemisch-kovalenten Anbindung der Partikel an das
Matrixmaterial dienen, was insbesondere für Lebensmittelbehälter zweckmäßig ist,
da dadurch das Übertreten
(„Migration") von Partikeln in
das Lebensmittel im Behälter
verhindert wird. Durch eine Oberflächenmodifikation kann gewährleistet
werden, dass es zu keiner Beeinträchtigung der Transparenz im
sichtbaren Spektralbereich durch Agglomeration der Partikel kommt
und dass die Durchwärmung über den
gesamten Preform homogen erfolgt. Als zusätzlicher Vorteil ist anzuführen, dass
dadurch eine Kristallisationsneigung der Kunststoffmatrix unterdrückt wird,
da die Partikel an sich als Kristallisationskeime dienen. Eine erhöhte Kristallisationsneigung
verhindert eine optische Transparenz. Durch die chemische Anbindung
der Partikel an die Matrix kann weiterhin eine Veränderung
der mechanischen Materialeigenschaften oder sonstiger Eigenschaften
minimiert werden. Da die Partikeloberfläche nach Modifizierung in ihrer
Zusammensetzung der Polymermatrix ähnelt, bleiben die thermomechanischen
Eigenschaften weitestgehend unverändert.
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Die
Oberflächenmodifikation
kann durch den Fachmann bekannte Maßnahmen erfolgen, erfolgt jedoch
bevorzugt unter Verwendung einer geeigneten organischen Säure, bevorzugt
Terephtalsäure
oder Salizylsäure.
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Das
Material für
den Preform kann hergestellt werden, indem entweder die Partikel
mit dem Polymer gemischt oder die Partikel bereits während der
Polymersynthese hinzugfügt
werden. Das Zumischen während der
Synthese führt
zu einer chemischen Anbindung des Matrixmaterials an die Partikeloberfläche durch
Aufwachsen der Polymerkette.
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Die
Partikel können
dem Polymer direkt zugegeben werden, bevorzugt wird jedoch zunächst ein
Vormaterial aus der erforderlichen Menge an Partikeln und einem
Teil des Matrixmaterials hergestellt. Dieses Vormaterial wird anschließend mit
dem Matrixmaterial auf den gewünschten
Partikelgehalt verdünnt.
Auf diese Weise wird ein besseres Einmischen und eine bessere Verteilung
der Partikel im Matrixmaterial erreicht.
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Die
homogene Verteilung der Partikel in der Matrix kann durch spezielle
Mischverfahren unterstützt werden.
Ein bevorzugtes Verfahren besteht in einer Coextrusion der Partikel
mit der Matrix in der Schmelze.
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Die
induktive Erwärmung
kann mit Geräten
handelsüblicher
Leistung und Frequenzbereichen durchgeführt werden.
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Ein
weiterer entscheidender Vorteil der induktiven Erwärmung des
Preforms liegt in der Möglichkeit, den
Preform selektiv erwärmen
zu können,
beispielsweise durch eine Leistungssteuerung über die Erstreckung des Preforms.
Dadurch können
beispielsweise Preformbereiche mit höherer Wandstärke stärker beaufschlagt
werden als Bereiche mit geringerer Wandstärke, so dass der Preform trotz
Abmessungsunterschiede in allen Bereichen im Wesentlichen gleichzeitig
die Vorwärmtemperatur
erreicht, und ohne dass eine Ausgleichszeit erforderlich ist, die
die Vorwärmzeit
erhöht.
Durch die selektive Erwärmung
ist es aber auch möglich,
unterschiedliche Bereiche des Preforms steuerungstechnisch unterschiedlich
mit einem elektromagnetischen Wechselfeld zu beaufschlagen und dadurch
differenziert zu erwärmen,
um zum Beispiel Konturbehälter wie
ovale Flaschen erzeugen zu können.
Unterschiedlich zu erwärmende
Bereiche können
sich zum Beispiel entlang der Längsachse
ausprägen.
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Bevorzugte
Ausführungsbeispiele
der Erfindung werden nachfolgend näher erläutert.
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Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird ein Kunststoff-Hohlkörper, insbesondere
ein Lebensmittel-Behälter,
hergestellt, indem zunächst
ein Preform (Vorformling) hergestellt wird und dieser dann zum fertigen Hohlkörper geformt
wird. Der Preform besteht aus einem Material mit einer Kunststoffmatrix,
insbesondere PET, mit darin eingebetteten induktionserwärmbaren
Partikeln, insbesondere eisenoxidhaltigen Partikeln und ggf. den üblichen
Additiven. zum Erwärmen
des Preforms vor einem Streckblasprozess des fertigen Hohlkörpers wird
der Preform über
magnetische Induktion durch Aufbringen eines elektromagnetischen
Wechselfeldes mit einer geeigneten Frequenz (1 kHz bis 10 MHz) so
angeregt (d. h. zum Schwingen gebracht), dass über Reibungsverluste die umgebende
Matrix erwärmt
wird. Das magnetische Wechselfeld kann über Anlegen eines elektrischen
Wechselstroms an einer Spule generiert werden, in der die zu erwärmenden
Preforms angebracht werden. Die Wärme wird bei dieser Art der
Anregung direkt im Inneren des Polymermaterials erzeugt. D. h.,
die Problematik der Ausgleichszeiten aufgrund der mangelnden Durchwärmung bei
Einbringung der Wärme
auf die äußere Oberfläche in Verbindung
mit der schlechten PET-Wärmeleitfähigkeit
kann so minimiert werden.
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Der
Kunststoff-Hohlkörper
kann von unterschiedlichster Form und Ausbildung sein; das Verfahren
eignet sich jedoch besonders gut zur Herstellung von Flaschen oder ähnlichen
Behältern
für Lebensmittel.
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Der
Hohlkörper
kann aus jedem geeigneten Kunststoff bestehen, insbesondere aus
solchen Kunststoffen, die im Verpackungsbereich üblich sind. So kann der Hohlkörper beispielsweise
aus Polyester/Polyesterderivate/Copolymere und dgl., aus Polyolefinen
(z. B. Polypropylen, Polyethylen, Polystyrol, Polycarbonate, Polyamid,
Vinylpolymere usw.) gefertigt werden, besteht jedoch bevorzugt aus
PET.
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Das
Kunststoffmaterial bildet eine Matrix, in die induktionserwärmbare Partikel
eingebettet werden. Als induktionserwärmbare Partikel können Partikel
mit ferromagnetischem, ferrimagnetischem oder superparamagnetischem
Verhalten eingesetzt werden. Bevorzugt bestehen die Partikel aus
Eisenoxid oder enthalten Eisenoxid, insbesondere als FeO, Fe3O4 und/oder Fe2O3 und/oder Kombinationen
daraus oder mit anderen Substanzen. Auch andere Ferrite und Legierungen
mit weiteren Metalloxiden in unterschiedlichen Strukturen, beispielsweise
in inverser Spinellstruktur oder in hexagonaler Ferritstruktur können eingesetzt
werden. Es werden bevorzugt handelsübliche Partikel eingesetzt,
wie z. B. die Fe3O4-Partikel
der Fa. Degussa, die ca. 50% Eisenoxid, Rest Siliziumdioxidbeschichtung
enthalten, oder die Partikel der Fa. Inomat mit ca. 99% Fe3O4, Rest organische
Beschichtung.
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Die
Partikel liegen bevorzugt in Nanogröße vor. Der Größenbereich
der Partikel reicht von 1 nm bis 10000 nm, bevorzugt 1 nm bis 50
nm, bevorzugt 5 nm bis 50 nm, und insbesondere bevorzugt von 5 nm
bis 30 nm. Es wurde festgestellt, dass bei einer Partikelgröße unter
etwa 50 nm die Transparenz der Kunststoffmatrix kaum leidet, was
insbesondere für
die Herstellung von Flaschen wichtig ist. Andererseits könnte jedoch auch
eine leichte oder sogar stärkere
Einfärbung,
die beispielsweise durch Partikel auf Eisenoxidbasis bewirkt wird,
für den
Schutz des Lebensmittels ausgenutzt werden, da dadurch die Absorption
von Licht im sichtbaren und im UV-Bereich erhöht wird. Dadurch könnten gegebenenfalls
zusätzliche
Additive eingespart oder reduziert werden, die im Hinblick auf einen
Lichtschutz der Produkte zugesetzt wurden.
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Für eine homogene
und agglomeratfreie Einarbeitung der Partikel in eine Kunststoffmatrix
wird die Oberfläche
der Partikel bevorzugt modifiziert und an die Matrix angepasst.
Dadurch kann eine Beeinträchtigung
der Transparenz im sichtbaren Spektralbereich durch Agglomeration
der Partikel verhindert und eine homogene Erwärmung über den gesamten Preform verbessert
oder sichergestellt werden. Die Oberflächenmodifizierung kann weiterhin
eine chemische Anbindung an die Kunststoffmatrix ermöglichen,
was dazu beiträgt, dass
sich die mechanischen und andere Materialeigenschaften des Matrixmaterials
möglichst
nicht verändern und
vor allen Dingen nicht verschlechtern. Da die Partikeloberflächen nach
der Modifikation in ihrer Zusammensetzung der Kunststoffmatrix ähnelt, bleiben
die thermomechanischen Eigenschaften weitestgehend unverändert, so
dass die nachfolgende Herstellung des Hohlkörpers aus dem Preform auf gewohnte
Weise erfolgen kann. Weiterhin wird dadurch gewährleistet, dass es durch Dotierung
mit geringen Mengen an nanoskaligen Partikeln zum einen zu keiner
Beeinträchtigung
der Transparenz im sichtbaren Spektralbereich kommt und zum anderen
die Absorption der jeweiligen Strahlung über die gesamte Preform homogen
erfolgt. Schließlich
soll durch die Oberflächenmodifikation
ein Herauslösen
der Partikel aus der Matrix verhindert werden, so dass eine Kontamination
des Lebensmittels im Hohlkörper
vermieden wird.
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Die
Oberflächenmodifikation
kann durch bekannte Maßnahmen
erfolgen, erfolgt jedoch bevorzugt mit Hilfe organischer Säuren, wie
beispielsweise Terephthalsäure
und Salizylsäure.
Eine Oberflächenmodifikation kann
weiterhin durch die Art der Zumischung der Partikel zur Kunststoffmatrix
erreicht werden, indem beispielsweise die Partikel bereits in der
Kunststoffsynthese zugegeben werden, was zu einer chemischen Anbindung
des Kunststoffs an die Partikeloberfläche durch Aufwachsen der Polymerkette
führt.
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Nachfolgend
wird ein Beispiel für
die Herstellung der erfindungsgemäßen Oberflächenmodifizierung von Fe3O4-Pulver erläutert:
Zuerst
wurde eine 10% Massenanteilige Lösung
der Eisenoxidpulver herstellt, hierzu wurde 40 Volumenanteil des
Lösemittels
(Ethanol) in einem Gefäß vorgelegt.
Unter Verwendung einer Perlmühle
mit ZrO2 Mahlkugeln wurde nun die gesamte
Menge des Eisenoxidpulvers hinzu gegeben und ca. 15 Minuten dispergiert.
Es entsteht dabei eine zeitlich begrenzt stabile Pulversuspension.
Nach dem Absieben der Mahlkugeln durch ein Sieb, wird die restliche
Menge des Ethanols hinzu gegeben. Dieser fertigen Suspension wird
in einem Kolben unter Rühren
eine 1 Molare Lösung
von Salizylsäure
in Ethanol hinzu gegeben. Anschließend wird das Gemisch bei ca.
80°C unter
Rückfluss
ca. 2 h gekocht um eine Kondensationsreaktion zwischen den OH Gruppen der
Pulveroberfläche
und Salizylsäure
auszulösen.
Nach dieser Reaktion wird der Alkohol in einem Trockenschrank verdampft
und das zurückgebliebene
Pulver unter leichtem Rühren
wieder in Ethanol eingebracht und auf dem Filterpapier getrocknet.
Das leicht agglomerierte Pulver lässt sich nun wieder über eine
Perlmühle
in verschiedene Lösungsmittel
wie z. B. Ethanol oder Ethylenglykol dispergieren. Dabei werden
die Ausgangsmolekülgrößen der
Pulver wieder erreicht.
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Die
Partikel können
jedoch unter Umständen
auch unmodifiziert verwendet werden.
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Die
Partikel können
der Kunststoffmatrix entweder, wie erwähnt, während der Herstellung bzw.
Synthese der Kunststoffmatrix oder der bereits fertigen Kunststoffmatrix
zugesetzt werden. Dabei können
die Pulver direkt zugesetzt werden oder es wird zunächst ein
Vormaterial (Masterbatch) hergestellt und anschließend auf
den gewünschten
Partikelgehalt mit Matrixmaterial verdünnt. Das Vormaterial enthält bevorzugt
0,5 bis 70%, insbesondere 0,5 bis 10% Partikel im Matrixmaterial.
Dieses Vormaterial wird dann mit dem reinen Matrixmaterial in einem
zweiten Compoundierschritt zur gewünschten Partikelkonzentration
verdünnt.
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Alternativ
können
die oberflächenmodifizierten
Nanopartikel, die als feinkörniges
Pulver vorliegen, in eine Form überführt werden,
die eine Zudosierung zum PET erleichtert. Insbesondere die Verstreckung
mit Polyethylenglykolen (oder Derivaten davon) (ca. 30 bis 80 Gew.-%)
Partikelgehalt) führt
zu Pasten/Feststoffen, über
die eine gezielte Zudosierung von PET während der Compoundierung möglich ist.
Und so die genaue Einstellung der Nanopartikel-Endkonzentration
im Material möglich
ist.
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Die
Compoundierung der Partikel mit dem Kunststoff kann durch Coextrusion
in der Schmelze erfolgen. (Bei hohen Scherraten um eine vollständige Aufspaltung
der Agglomerate in Primärpartikel
zu erzielen).
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Die
Einarbeitung ist über
Direktzugabe der Partikel als Pulver und Verwendung von geeigneten
Compoundieranlagen erfolgt.
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Die
Konzentration der Partikel in der Matrix des Preforms sollte im
Hinblick auf eine optimale Erwärmung
und im Hinblick auf eventuell zu erwartende Eigenschaften bzw. Eigenschaftsänderungen,
wie beispielsweise Absorptionsverhalten für Licht, oder dgl. eingestellt
werden. Die Konzentration kann beliebig klein sein, sofern die Erwärmungs-Performance
erreicht wird. Das könnte
unter Umständen
(beispielsweise bei dünnwandigen
Preforms) bereits bei einem Partikelgehalt von 0,1 ppm der Fall
sein. Bevorzugt beträgt
die Konzentration bis zu 5 Gew.-%, und insbesondere bevorzugt zwischen
0,1 Gew.-% bis 3 Gew.-%. Erfolgreiche Versuche wurden mit 3 Gew.-%
durchgeführt.
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Nach
dem Dotieren mit den induktionserwärmbaren Partikeln kann gegebenenfalls
der IV-Wert (intrinsische Viskosität) über einen Nachkondensationsprozess/"Solid State Condensation" erhöht werden.
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Anschließend wird
die partikeldotierte Kunststoffmatrix durch übliche Verfahren zum Preform
geformt. Beispielsweise werden Granulate aus diesem Kunststoff über Extrusion
bzw. Compression Moulding in einer Heißpresse oder in einem Spritzgussprozess
zu Preforms verarbeitet.
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Vor
dem Weiterverarbeiten der Preforms zu fertigen Hohlkörpern, beispielsweise
durch Streckblasen, werden diese erwärmt, bevorzugt auf ca. 100°C. Dies erfolgt
erfindungsgemäß über magnetische
Induktion, d. h. eine Anregung über
ein magnetisches Wechselfeld. Dabei wird der Preform in eine geeignete
Apparatur gebracht, wie z. B. in eine Spule eingetaucht, oder an
dieser vorbeigeführt.
Die Anregung der dotierten Preforms erfolgt mit kommerziell erhältlichen
Induktionsgeräten.
Anregungsfrequenzen reichen von 1 kHZ bis 20 MHz (angewendet: von
10–800
kHz, bevorzugt ab 700 kHz, bevorzugt ca. 710–720 kHz. Die Erwärmungsperformance
steigt bei den verwendeten Partikeln mit Erhöhung der Anregungsfrequenz.
Der optimale Bereich ist abhängig
von der Art, der Größe der Partikel
und muss jeweils darauf adaptiert werden.
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Dabei
wurden pro Induktionsgerät
Leistungen von 1 KW bis 10 KW verwendet. Die Anregungsperformance
steigt mit höherer
Leistung. Es besteht die Möglichkeit,
mehrere (bis zu ca. 6) Preforms gleichzeitig mit einem Gerät anzuregen.
Der erreichte Gesamtwirkungsgrad ist die Summe der Einzelwirkungsgrade.
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Die
Erwärmungsdauer
im Induktionsgerät
liegt zwischen einer Sekunde und 120 Sekunden, vorzugsweise zwischen
3 und 30 Sekunden, noch bevorzugter zwischen 5 und 20 Sekunden.
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In
Versuchen wurde festgestellt, dass die Induktorgeometrie auf die
Geometrie des Preforms zugeschnitten werden sollte. In Versuchen
wurde ein gute Erwärmungsleistung
mit einem konzentrischen Spuleninduktior erzielt.
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Durch
die induktive Erwärmung
ist es weiterhin möglich,
den Preform selektiv zu erwärmen,
d. h. verschiedene Heizzonen anzusteuern, indem man beispielsweise
den Kopplungsabstand zwischen Preform und Spule und/oder die Wicklungsdichte
der Spule ändert.
Eine mögliche
Alternative könnte
die Ausbildung eines definierten Temperaturprofils im Preform über unterschiedliche
Verweildauer bzw. Eintauchposition in die Spule sein.
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In
praktischen Versuchen, die in der nachfolgenden Abbildung dargestellt
sind, wurde die Erwärmungsperformance,
d. h. das Verhältnis
der Menge der Nanopartikel zur erzielten Aufheizrate untersucht.
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Erwärmung über magnetische
Induktion (Leistung: 10 kW; Frequenz: 710 kHz)
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Bei
3% Eisenoxidpartikel konnte die Erwärmung von 25°C auf 100°C in weniger
als 10 s erreicht werden. Die beste Erwärmung zeigt sich bei einem
AXIO Gerät
(Fa. Hüttinger/Freiburg)
(10 kW) bei einer Frequenz von 710 kHz (Abb.).
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Bei
diesen Versuchen wurden auch Berechnungen zum momentan erreichbaren
Wirkungsgrad gemacht. Die Experimente wurden jeweils mit einem Preform
pro Induktor durchgeführt.
Durch Modifikation des Induktors können pro Gerät theoretisch
ca. 4 bis 6 Preforms parallel erwärmt werden. Der Wirkungsgrad
bei der Erwärmung
pro Preform beträgt
bei den Versuchen ca. 1,7%. Bei 6 Preforms beträgt der theoretische Wirkungsgrad
also ca. 10%, und kann sich bei einer insgesamt verbesserten Anregbarkeit
der Nanokomposite (z. B. durch verbesserte Verteilung der Eisenoxidpartikel
in der PET Matrix) auf > 20%
steigern lassen.
