ES2263907T3 - Control de materias solidas disueltas durante la fabricaion de pasta de papel. - Google Patents

Control de materias solidas disueltas durante la fabricaion de pasta de papel.

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ES2263907T3 ES03075034T ES03075034T ES2263907T3 ES 2263907 T3 ES2263907 T3 ES 2263907T3 ES 03075034 T ES03075034 T ES 03075034T ES 03075034 T ES03075034 T ES 03075034T ES 2263907 T3 ES2263907 T3 ES 2263907T3
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Richard O. Laakso
Joseph R. Phillips
Rolf C. Ryham
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R. Fred Chasse
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Abstract

Sistema de digestor hidráulico de vasija única (215) para la digestión de material fibroso celulósico, comprendiendo el sistema (215): una vasija sustancialmente vertical (221) que presenta una parte superior (220) y una parte inferior (222), un lodo de material celulósico triturado que se va a digerir introducible adyacente a la parte superior (220), y pasta de papel extraíble adyacente a la parte inferior (222); una zona de cocción continua dispuesta en un primer nivel de de dicho digestor (221), y que comprende un primer conjunto de criba de cocción (224) y un segundo conjunto de criba de cocción (225) para retirar licor de la zona de cocción; un primer bucle de circulación de cocción (226, 227, 228, 229) asociado con dicho primer conjunto de criba (224) para la circulación del licor retirado hacia el interior de dicho digestor (221) en la proximidad de dicho primer conjunto de criba (224) y un segundo segundo bucle de circulación de cocción (235, 236, 237, 238, 239) asociado con dicho segundo conjunto de criba (225) para la circulación del licor retirado hacia el interior de dicho digestor (221) en la proximidad de dicho segundo conjunto de criba (225); y un conjunto de criba de extracción (245) con un conducto de extracción (246) dispuesto en un segundo nivel vertical en dicha vasija (221), por debajo de dicho primer nivel, conduciendo el conducto de extracción (246) a la recuperación, un tercer conjunto de criba (253) dispuesto por debajo de dicho conjunto de criba de extracción (245), que comprende además un conducto (232) para añadir líquido de dilución (233) a dicho primer bucle de circulación de cocción, presentando el líquido de dilución (233) una concentración de DOM menor que el líquido retirado en dicho primer bucle de circulación de cocción (226, 227, 228, 229) y dos conductos (241, 242) para añadir líquido de dilución en forma de licor blanco y filtrado de lavado respectivamente a dicho segundo bucle de circulación de cocción (235, 236, 237, 238, 239), presentando dichos líquidos de dilución un contenido de DOM menor que el licor que circula en dicho segundo bucle de circulación de cocción (235, 236, 237, 238, 239), para reducir la concentración de DOM en la zona de cocción adyacente a los conjuntos de criba (224; 225) e incrementar así la resistencia de la pasta de papel así producida, presentando el segundo bucle de circulación (235, 236, 237, 238, 239) un conducto de extracción (240) conectado al mismo.

Description

Control de materias sólidas disueltas durante la fabricación de pasta de papel.
La presente solicitud es una solicitud divisionaria de la solicitud de patente europea nº 94912158.6, publicada como EP nº 0698139 A1.
Según el conocimiento convencional, en la técnica de fabricación de pasta de papel kraft de celulosa, el nivel de material orgánico disuelto (DOM) que principalmente comprende hemicelulosa disuelta y lignina, pero también celulosa disuelta, compuestos extractivos y otros materiales extraídos de la madera por el proceso de cocción - se conoce que tiene un efecto perjudicial en las posteriores etapas del proceso de cocción impidiendo la deslignificación debido al consumo de productos químicos de cocción activa en licor antes de que pueda reaccionar con la lignina residual o nativa en la madera. El efecto de la concentración del DOM en otras partes de la cocción, además de en las fases posteriores, se cree que es insignificante según los conocimientos convencionales. La acción perjudicial del DOM durante las fases posteriores de la cocción se reduce al mínimo en los actuales procesos de cocción continua, sobre todo utilizando un digestor EMCC® de Kamyr, Inc., de Glens Falls, N. Y., puesto que el flujo contracorriente del licor (incluyendo el licor blanco) al final de la cocción reduce la concentración de DOM al final de la fase de "deslignificación global" y a través de la denominada fase de "deslignificación residual".
La familia de esta solicitud divisionaria reivindica unos procedimientos y un aparato para la cocción kraft destinados a tal efecto, a saber.
Un procedimiento para la producción continua de pasta de papel kraft mediante la cocción de material fibroso celulósico triturado en un digestor continuo donde el licor producido contiene materia orgánica disuelta, incluyendo el procedimiento las etapas de extraer parte del líquido en una pluralidad de diferentes fases durante la cocción kraft del material y sustitución de parte o la totalidad del licor extraído con un líquido que contiene un nivel sustancialmente más bajo de materia orgánica disuelta, realizándose la extracción y la sustitución durante la impregnación, cerca de la iniciación de la cocción, durante la fase intermedia de la cocción y cerca del final de la cocción, mediante el cual el nivel de materia orgánica disuelta en el licor en el digestor es reducido y la pasta de papel obtenida tiene mejor resistencia mecánica de la pasta de papel y mayor blanqueabilidad y se reduce el consumo de productos químicos.
Un procedimiento de cocción de pasta de papel celulósica Kraft en un digestor por lotes capaz de producir por lo menos ocho toneladas de pasta de papel celulósica al día, teniendo el digestor una criba y una línea de recirculación para retirar licor desde la criba y reintroducir licor al digestor por lotes a un nivel diferente de la criba, comprendiendo el procedimiento:
a)
cocción kraft de por lo menos ocho toneladas de pasta de papel al día en el digestor por lotes;
b)
extracción de licor del digestor desde el digestor a través de la línea de recirculación, y
c)
tratamiento del licor en la línea de recirculación para reducir la concentración de la materia orgánica disuelta en ella y reintroducción de ese licor tratado al digestor a un nivel diferente de la criba mediante el cual se reduce sustancialmente el nivel de materia orgánica disuelta en el licor en el digestor a través de toda la cocción y la pasta de papel obtenida tiene una mejor resistencia mecánica y blanqueabilidad y se reduce el consumo de productos químicos.
Un aparato para la cocción de pasta de papel celulósica kraft, comprendiendo el aparato un digestor continuo vertical, cribas a diferentes niveles y distintas fases de cocción para el digestor, caracterizado porque cada una de dichas cribas tiene una línea de extracción asociada para extraer licor durante las diferentes fases de la cocción kraft y dispone de medios, para cada una de dichas cribas, para sustituir o tratar parte o la totalidad del licor extraído del digestor a través de las líneas de extracción, de modo que el licor reintroducido en el digestor tenga un nivel más bajo de materia orgánica disuelta que el del correspondiente licor extraído y de modo que el nivel de materia orgánica disuelta en el licor en el digestor sea reducida.
Aparato para la cocción de pasta de papel celulósica kraft que comprende:
\bullet
un digestor de pasta de papel kraft por lotes capaz de tratar por lo menos ocho toneladas de pasta de papel al día;
\bullet
una criba asociada con el digestor por lotes;
\bullet
una línea de recirculación para extraer líquido de la criba y reintroducir licor a dicho digestor por lotes a un nivel diferente al de la criba, y
\bullet
medios de tratamiento, en la línea de recirculación, para tratar el licor así extraído para reducir la concentración de la materia orgánica disuelta sustancialmente a través de toda la cocción, siendo dichos medios cualquiera entre medios de dilución, medios de extracción y dilución, medos de absorción, medios de precipitación, medios de pasivación, medios de separación por gravedad, medios de extracción supercrítica y medios de evaporación, mediante el cual el licor reintroducido al digestor tiene un más bajo nivel de materia orgánica disuelta que el extraído y se reduce el nivel de materia orgánica disuelta en el digestor.
La invención proporciona un digestor de vasija única en el que el nivel de los sólidos disueltos en el mismo están controlados, asegurando de esta manera que el DOM no ejerce un efecto adverso en la cocción.
El mecanismo mediante el cual el material DOM afecta a las fibras de la pasta de papel y por lo tanto afecta desfavorablemente a la resistencia mecánica de la pasta de papel no ha sido positivamente identificado, pero se supone que se debe a una tasa de transferencia masiva reducida de los productos orgánicos extraíbles por álcalis a través de las paredes de las fibras inducida por el DOM que rodea a las propias fibras y la extractabilidad diferencial de las zonas cristalinas en las fibras en comparación con las zonas amorfas (es decir, nodos). En cualquier caso, se ha demostrado según la invención, que si la concentración o nivel de DOM se minimiza al mínimo a través de la cocción, la resistencia mecánica de la pasta de papel se incrementa significativamente.
Como se explicará más adelante, se ha descubierto, según la presente invención que si el nivel de DOM está próximo a cero a través de una cocción kraft, la resistencia al desgarro de la pasta de papel se incrementa en gran medida, es decir, incrementos de hasta un 25% (v.g., 27%) a una resistencia a la tracción de 11 km en comparación con la pasta de papel kraft obtenida por medios convencionales. Incluso las reducciones del nivel de DOM a la mitad o la cuarta parte de sus niveles normales incrementan también significativamente la resistencia mecánica de la pasta de papel.
En las cocciones kraft modernas, no es inusual que la concertación de DOM en algunos puntos durante la cocción kraft sea de 130 gramos por litro (g/l) o más y a 100 g/l o más en numerosos puntos durante la cocción kraft (por ejemplo, en la circulación inferior, circulación de bordes, extracciones superiores y principales y circulación de MC en Kamyr, Inc., digestores continuos de MCC.RTM) aun cuando el nivel de DOM se mantenga entre 30-90 g/l en la circulación de lavado (en posteriores fases de cocción, según los conocimientos convencionales). En dichas situaciones convencionales, tampoco es inusual para el componente de lignina del nivel de DOM que sea superior a 60 g/l y de hecho, incluso superior a 100 g/l y para el componente de hemicelulosa del nivel de DOM por encima de 20 g/l. No se conoce si el componente de hemi-celulosa disuelto tiene un más fuerte efecto adverso sobre la resistencia mecánica de la pasta de papel (p.e., afectando adversamente a la transferencia masiva de productos orgánicos fuera de las fibras) que la lignina o viceversa o si el efecto es sinergístico, aunque se sospecha que la hemi-celulosa disuelta tenga una influencia significativa.
De nuevo, como se ha expuesto en la solicitud de la misma familia, se ha reconocido, por primera vez, que la concentración de DOM a través de una cocción kraft debe reducirse al mínimo para afectar positivamente a la blanqueabilidad de la pasta de papel, reducir el consumo de productos químicos y quizás, un incremento más importante de la resistencia mecánica de la pasta de papel, al reducir al mínimo los niveles de DOM, se puede ser capaz de diseñar más pequeños digestores continuos mientras se obtiene el mínimo rendimiento y se podrá obtener algunos beneficios de los digestores continuos por sistemas por lotes. Pueden preverse varios de estos resultados beneficiosos manteniendo la concentración de material DOM a 100 g/l o menos a través de prácticamente toda la cocción kraft (es decir, principio, parte intermedia y final de la deslignificación en masa) y preferiblemente unos 50 g/l o menos (cuanto más próximo a cero esté el DOM, tanto más positivos serán los resultados). Es particularmente deseable mantener la componente de lignina a 50 g/l o menos (preferiblemente unos 25 g/l o menos) y el nivel de hemi-celulosa a 15 g/l o menos (preferiblemente unos 10 g/l o menos).
Como se ha expuesto además en la solicitud de la misma familia, se ha encontrado también que es posible pasivar los efectos adversos sobre la resistencia mecánica de la pasta de papel de la concentración de DOM, por lo menos en una importante medida. Según este aspecto de la invención se ha descubierto que si se retira el licor negro y se somete a termotratamiento a presión según la patente US nº 4929307, por ejemplo, a una temperatura aproximada de 170 a 350ºC (preferiblemente 240ºC) durante unos 5 a 90 minutos (preferiblemente de 30 a 60 minutos) y a continuación se reintroduce puede conseguirse un incremento en la resistencia al desgarramiento de hasta un 15%. El mecanismo mediante el cual se produce la pasivación del DOM por termotratamiento no está tampoco completamente entendido, pero es coherente con la hipótesis anteriormente descrita y sus resultados son espectaculares en lo que respecta a la resistencia mecánica de la pasta de papel.
El documento EP0477059 da a conocer un procedimiento para la digestión continua de material fibroso celulósico triturado, en el que una porción de líquido en el lodo puede ser retirado a través de una criba, calentado y recirculado y puede añadirse licor blanco al bucle de recirculación.
El documento US670088 da a conocer un procedimiento para la preparación de pasta de papel celulósica por deslignificación de material lignocelulósico, en el que el licor es extraído y se hace pasar a un separador y recirculado, retirando el separador la lignina disuelta que presenta un peso molecular superior a 3.500.
Según la presente invención, están previstos un aparato y un procedimiento correspondiente para incrementar la resistencia de la pasta de papel kraft que contempla los efectos adversos del DOM sobre ésta, como se ha expuesto anteriormente, para sistemas continuos. Asimismo, según la presente invención está asimismo prevista una pasta de papel kraft de resistencia aumentada. Además, según la invención, el factor H puede reducirse significativamente, por ejemplo, por lo menos una caída del 5% en el factor H para conseguir un número Kappa dado. Además, la cantidad de producto alcalino efectivo consumido puede también reducirse en gran medida, por ejemplo, mediante por lo menos un 0,5% sobre madera (p.e., un 4%) para conseguir un número Kappa particular. También puede conseguirse una mejora de la blanqueabilidad, por ejemplo, incrementando el brillo ISO en por lo menos una unidad en un factor de Kappa de secuencia completa particular.
Un primer aspecto de la invención proporciona un sistema de digestor hidráulico de una sola vasija para la digestión de material fibroso celulósico, comprendiendo el sistema: una vasija sustancialmente vertical que presenta una parte superior y una parte inferior, un lodo de material celulósico triturado que va a ser digerido introducible adyacente a la parte superior, y pasta de papel que puede retirarse adyacente a la parte superior; una zona de cocción continua dispuesta en el primer nivel de dicho digestor, y que comprende un primer conjunto de criba de cocción y un segundo conjunto de criba de cocción para retirar licor de la zona de cocción; un primer bucle de circulación de cocción asociado con dicho primer conjunto de criba para la circulación del licor retirado al interior de dicho digestor en la proximidad de dicho primer conjunto de criba y un segundo bucle de circulación de cocción asociado con dicho segundo conjunto de criba para la circulación del licor retirado al interior de dicho digestor en la proximidad de dicho segundo conjunto de criba; y un conjunto de criba de extracción con un conducto de extracción dispuesto en un segundo nivel vertical en dicha vasija, por debajo de dicho primer nivel, conduciendo el conducto de extracción a una recuperación, un tercer conjunto de criba dispuesto por debajo de dicho conjunto de criba de extracción, que comprende además un conducto para añadir líquido de dilución a dicho primer bucle de circulación de cocción, presentando el líquido de dilución una concentración de DOM menor que el líquido retirado en dicho primer bucle de circulación de cocción y dos conductos para añadir líquido de dilución en forma de licor blanco y filtrado de lavado respectivamente a dicho segundo bucle de circulación de cocción, presentando dichos líquidos de dilución un contenido de DOM menor que el líquido que circula en dicho segundo bucle de circulación de cocción, con el fin de reducir la concentración de DOM en la zona de cocción adyacente a los conjuntos de criba y de esta manera incrementar la resistencia de la pasta de papel así producida, presentando el segundo bucle de circulación un conducto de extracción conectado
a éste.
Preferentemente, el sistema de digestor comprende además un conducto de extracción conectado al primer bucle de circulación de cocción.
Un segundo aspecto de la invención proporciona un procedimiento de impregnación de desplazamiento y de dilución de extracción en cribas de cocción superiores según el primer aspecto de la invención, comprendiendo el procedimiento retirar licor del primer conjunto de criba de cocción a través del primer bucle de circulación de cocción, extraer parte del licor retirado del primer bucle de circulación de cocción y añadir licor blanco a dicho licor retirado y recircular el flujo de los licores combinados al interior del digestor cerca del primer conjunto de criba de cocción, y añadir dicho licor blanco, que presenta una concentración de DOM menor que el licor retirado, a dicho flujo antes de la recirculación del mismo en el digestor.
Un objetivo principal de la invención consiste en producir pasta de papel kraft de resistencia incrementada, y/o asimismo reducir típicamente el factor H y el consumo de álcali, e incrementar la blanqueabilidad. Este y otros objetivos de la invención se pondrán claramente de manifiesto a partir de una inspección de la descripción detallada de la invención y a partir de las reivindicaciones adjuntas.
La Fig. 1 es una ilustración esquemática de una realización ejemplar de un equipo de cocción continua de pasta de papel kraft según la invención, para realizar procedimientos ejemplificativos según la presente invención que es objeto de la solicitud de la misma familia;
Las Figs. 2 y 3 son representaciones gráficas de la resistencia mecánica de la pasta de papel obtenida según la presente invención en comparación con la pasta de papel kraft obtenida bajo condiciones idénticas solamente sin practicar la invención;
La Fig. 4 es una representación gráfica del factor H para obtener pasta de papel según la invención en comparación con la pasta de papel kraft obtenida bajo condiciones idénticas sin practicar la invención;
La Fig. 5 es una representación gráfica del compuesto alcalino efectivo consumido durante la producción de pasta de papel, según la presente invención, en comparación con la producción de pasta de papel bajo condiciones idénticas solamente no practicando la invención.
La Fig. 6 es una representación gráfica del producto alcalino consumido frente a un porcentaje de licor de fábrica papelera en comparación con el licor libre de DOM;
La Fig. 7 es una representación gráfica que compara la respuesta de brillo para pastas de papel obtenidas según la presente invención en comparación con la pasta de papel kraft obtenida bajo condiciones idénticas no practicando a invención;
Las Figs. 8 a 12B inclusive son también representaciones gráficas de varios aspectos de resistencia mecánica de la pasta de papel obtenida según la presente invención, en las Figs. 10A-10B que se comparan con la pasta de papel kraft obtenida bajo condiciones idénticas solamente no practicando la invención;
La Fig. 13 es una representación gráfica de concentraciones de DOM basadas en el análisis del licor real para cocción de laboratorio con tres diferentes fuentes de licor en varias fases durante la cocción;
La Fig. 14 es una ilustración esquemática de un digestor ejemplificativo de un sistema de cocción hidráulico de dos vasijas que practica la invención;
La Fig. 15 es una representación gráfica de una investigación teórica que compara la concentración de DOM en un digestor MCC® convencional comparado con el digestor de la Fig. 14;
las Figs. 16 y 17 son ilustraciones esquemáticas de otros digestores ejemplificativos según la presente invención.
La Fig. 18 es una ilustración esquemática de un digestor ejemplificativo según la presente invención; y
Las Figs. 19 a 23 son unas representaciones gráficas de investigaciones teóricas de la variación de la dilución y los parámetros de extracción utilizando el digestor de la Fig. 17.
La Fig. 1 ilustra un sistema digestor de pasta de papel kraft hidráulico de dos vasijas, tal como el vendido por Kamyr Inc. de Glens Falls, N.Y., modificado para practicar procedimientos ejemplares según la invención que es objeto de la solicitud de la misma familia. La forma de realización de la Fig. 1 se incorpora en la presente memoria como referencia y para proporcionar una fuente de antecedentes para la presente invención. Por supuesto, cualesquiera otros sistemas de digestores continuos existentes también puede modificarse para realizar la invención, incluyendo digestores hidráulicos de vasija única, de fase de vapor de vasija única y de fase de vapor de vasija
doble.
En la forma de realización ejemplificativa ilustrada en la Fig. 1, una vasija de impregnación convencional (IV) 10 está conectada a un digestor continuo vertical convencional 11. Material fibroso celulósico triturado arrastrado en agua y licor de cocción es transportado desde un alimentador a alta presión convencional a través del conducto 12 a la parte superior de la vasija IV 10 y parte del licor se retira en el conducto 13 como es convencional y se hace retornar al alimentador de alta presión.
Según la presente invención, para poder reducir la concentración de licor de DOM (tal como se utiliza en esta memoria y reivindicaciones, materias orgánicas disueltas, lignina y hemi-celulosa primariamente disuelta pero también celulosa disuelta, productos extractivos y otros materiales extraídos de la madera por el proceso de cocción kraft) se retira mediante la bomba 14 en el conducto 15 (o desde la parte superior de la vasija 10) y se trata en la fase 16 para eliminar o pasivar el material DOM o sus constituyentes seleccionados. La fase 16 puede ser una fase de precipitación (p.e., haciendo bajar el pH por debajo de 9), una fase de absorción (p.e., una columna de fibra de celulosa o carbón activado) o dispositivos para realizar la filtración (p.e., ultrafiltración, microfiltración, nanofiltración, etc.), extracción de disolventes, destrucción (p.e., mediante bombardeo con radiación), extracción supercrítica, separación por gravedad o evaporación (seguida por condensación).
El licor de sustitución (p.e., después de la fase 16) puede añadirse, o no, al conducto 13 por la bomba 14 en el conducto 17, dependiendo de si se practica la impregnación de manera cocorriente o contracorriente. El licor de sustitución añadido en el conducto 17, en lugar de licor extraído tratado en la fase 16, puede ser licor de dilución, p.e., licor blanco reciente (p.e., sustancialmente libre de DOM), agua, filtrado de dispositivo lavador (p.e., filtrado de dispositivo lavador de material usado), filtrado de soplado en frío o combinaciones de ellos.
Si se desea mejorar la sulfidicidad del licor que circula por los conductos 12, 13, puede añadirse licor negro en el conducto 17, pero el licor negro debe tratarse de modo que efectúe la pasivación del DOM, según se describirá más adelante.
En cualquier caso, el licor extraído en 15 tiene una concentración en DOM relativamente alta, mientras que el añadido en 17 tiene un nivel de DOM efectivo mucho más bajo, de modo que queda positivamente afectada la resistencia mecánica de la pasta de papel.
En la propia vasija de impregnación 10, el material DOM se controla también preferiblemente utilizando una criba convencional 18, una bomba 19 y el conducto de reintroducción 20. Al líquido recirculado en el conducto 20 se añade, según se indica por el conducto 21, líquido de dilución para diluir la concentración del DOM. Además, el líquido de dilución incluye por lo menos algún licor blanco. Es decir, el licor reintroducido en el conducto 20 tendrá un nivel de DOM efectivo sustancialmente más bajo que el licor retirado a través de la criba 18 e incluirá al menos algún licor blanco. Una fase de tratamiento 16' - como la fase 16 - puede también proporcionarse en el conducto 20 como se muestra en la línea de trazos de la Fig. 1.
Desde la parte inferior de la vasija IV 10, el lodo de material fibroso celulósico triturado pasa a través del conducto 22 a la parte superior del digestor 11 y como se conoce, parte del líquido del lodo se retira en el conducto 23, mientras que se añade licor en 24 y pasa a través de un calentador (que suele ser un calentador indirecto) 25 y luego se reintroduce por la parte inferior de la vasija IV 10 a través del conducto 26 y/o se introduce cerca del comienzo del conducto 22 según se indica en 27 en la Fig. 1.
En los digestores continuos existentes, se suele retirar líquido a varios niveles del digestor, se caliente y luego se reintroduce al mismo nivel que fue retirado; sin embargo, bajo circunstancias normales, el licor no se extrae del sistema y se sustituye con licor de DOM reducido reciente. En los digestores continuos existentes, se extrae licor negro en una toma central en el digestor y el licor negro no se reintroduce, sino que se envía a tanques de separación y luego se pasa, por último, a una caldera de recuperación o dispositivo similar. En contradistinción al digestor continuo existente, el digestor continuo 11 según la invención extrae realmente licor en varias fases diferentes y distintas alturas y sustituye el licor extraído con licor que tiene una concentración de DOM más baja. Esto se realiza cerca del comienzo de la cocción, en la parte intermedia de la cocción y cerca del final de la cocción. Utilizando el digestor 11 ilustrado en la Fig. 1 y practicando el procedimiento según la invención, la pasta de papel descargada en el conducto 28 ha incrementado la resistencia mecánica en comparación con la pasta de papel kraft convencional tratada bajo cualesquiera otras condiciones idénticas en un digestor continuo existente.
El digestor 11 incluye un primer conjunto de cribas de retirada 30 adyacentes a su parte superior, cerca del comienzo de la cocción, un segundo conjunto de criba 31 cerca de la parte intermedia de la cocción y tercero y cuarto conjuntos de cribas 32, 33 cerca del final de la cocción. Las cribas 30-33 están conectadas a las bombas 34-37, respectivamente, que pasan a través de los conductos de recirculación 38-41, respectivamente, incluyendo opcionalmente calentadores 42-45, respectivamente, siendo convencionales por sí mismos estos bucles de recirculación. No obstante, según la invención, parte de líquido retirado se extrae, en los conductos 46-49, respectivamente, cuando pasa a través del conducto 46 a una serie de tanques separadores 50, como se ilustra en asociación con el primer juego de cribas 30 en la Fig. 1.
Para reponer el licor extraído, que tiene una concentración en DOM relativamente alta y para bajar el nivel de DOM, se añade licor de sustitución (dilución), según se indica por las líneas 51 a 54 inclusive, respectivamente, añadiéndose licor en las líneas 51 a 54 que tienen una concentración en DOM efectiva significativamente más baja que el licor extraído en las líneas 46-49, en cuanto a afectar positivamente a la resistencia mecánica de la pasta de papel. El licor añadido en la línea 51 a 54 puede ser el mismo que los licores de dilución descritos anteriormente con respecto a la línea 17. Los calentadores 42-45 calientan el licor de sustitución, así como cualquier licor recirculado, a prácticamente la misma temperatura que (generalmente algo superior) el licor retirado.
Cualquier número de cribas 30-33 puede proporcionarse en el digestor 11.
Antes de transportar el licor extraído a un lugar lejano y sustituirlo por licor de sustitución, el licor extraído y el licor de sustitución pueden pasarse en la relación de intercambio de calor entre sí, según se indica esquemáticamente por la referencia numérica 56 en la Fig. 1. Asimismo, el licor extraído puede tratarse para eliminar o pasivar el DOM existente y luego reintroducirse inmediatamente como el licor de sustitución (con otro licor de dilución añadido, si así se desea). Esto se ilustra esquemáticamente por la referencia numérica 57 en la Fig. 1, donde el licor extraído en la línea 48 se trata en la estación 57 (como la fase 16) para eliminar DOM y luego se reintroduce en 53. Se añade también licor blanco según se indica en la Fig. 1 y por supuesto, en cada una de las fases asociadas con las cribas 30-33 en la Fig. 1 puede añadir licor blanco (a las líneas 51-54, respectivamente).
Otra opción para el bloque de tratamiento 57, ilustrado de manera esquemática en la Fig. 1, es el calentamiento a presión del licor negro. Desde la criba 32 se retira el licor que puede considerarse "licor negro" y una parte se extrae en la línea 48. El calentamiento a presión en la fase 57 puede tener lugar según la patente U.S. 4.929.307, cuya exposición está incorporada a la presente memoria como referencia. En condiciones normales, en la fase 57 el licor negro sería calentado entre 170 y 350ºC (preferiblemente por encima de 190ºC, p.e., a aproximadamente 240ºC) a presión superatmosférica durante 5 a 90 minutos (preferiblemente 30-60 minutos) a por lo menos 20ºC durante la temperatura de cocción. Esto da lugar a una pasivación importante del DOM y entonces, el licor negro puede hacerse retornar según se indica por la línea 53.
La fase de tratamiento, esquemáticamente ilustrada en 58 en la Fig. 1, asociada con el último juego de cribas de retirada/extracción 33, es como la fase 16. Una fase como 58 puede proporcionarse, u omitirse, en cualquier nivel del digestor 11 donde existe extracción en lugar de añadir licor de dilución. También puede añadirse licor blanco en 58 y luego el licor con DOM agotado ahora se hace retornar en la línea 54.
Si se utiliza licor de dilución o licor extraído tratado, según la invención, es deseable mantener la concentración en DOM total del licor de cocción en 100 g/l o menos durante prácticamente la totalidad de la cocción kraft (deslignificación en masa), preferiblemente por debajo de 50 g/l y también para mantener la concentración de lignina a 50 g/l o menor (preferiblemente 25 g/l o menor) y la concentración de hemi-celulosa en 15 g/l o menor (preferiblemente 10 g/l o menor). Todavía no se conoce la concentración exacta comercialmente óptima y puede diferir dependiendo de las especies de madera objeto de cocción.
Las Figs. 2 y 3 ilustran los resultados de los ensayos de laboratorio reales según la presente invención. La Fig. 2 ilustra las curvas de desgarramiento - tracción para tres diferentes cocciones kraft en laboratorio, todas ellas preparadas a partir del mismo suministro de madera. El factor de desgarramiento es una medida de la resistencia mecánica inherente de la fibra y de la pasta de papel.
En la Fig. 2, la curva A corresponde a la pasta de papel preparada utilizando muestras de licor de fábrica de pasta de papel convencional (a partir de un proceso de obtención de pasta de papel a plena escala comercial MCC®) como el licor de cocción. La curva B se obtiene a partir de una cocción donde el licor de cocción es el mismo que en la curva A, excepto que las muestras de licor fueron calentadas a una temperatura aproximada de 190ºC durante una hora, a presión superatmosférica, antes de su uso en la cocción. La curva C corresponde a una cocción en la que se utilizó licor blanco sintético como el líquido de cocción, que estaba esencialmente libre de DOM (es decir, con un contenido inferior a 50 g/l). Las cocciones para las curvas A y B se realizaron de modo que los perfiles de álcali, temperatura (aproximadamente 160ºC) y DOM fueran idénticos a los del proceso de obtención de pasta de papel a plena escala a partir de los cuales se obtuvieron las muestras de licor. Para la curva C, los perfiles de álcali y de la temperatura eran idénticos a los de las curvas A y B, pero no estaba presente material DOM.
La Fig. 2 ilustra claramente que como resultado de licor con bajo DOM que entra en contacto con las virutas durante la cocción completa de pasta de papel kraft, existe aproximadamente un incremento del 27% en la resistencia al desgarramiento a tracción de 11 km. La pasivación del DOM utilizando calentamiento a presión de licor negro, de conformidad con la curva B según la invención, también dio lugar a un importante incremento de la resistencia en comparación con la curva estándar A; en este caso, aproximadamente un incremento del 15% en la resistencia al desgarramiento a tracción de 11 km.
La Fig. 3 ilustra otro trabajo de laboratorio que compara las cocciones kraft convencionales con las cocciones según la invención. Las cocciones representadas por las curvas D a G inclusive fueron preparadas utilizando perfiles de álcali y temperatura idénticos, para el mismo suministro de madera, pero con concentraciones variables de DOM para la totalidad de la cocción kraft. La concentración de DOM para la curva D, que fue una cocción kraft MCC® estándar (licor de fábrica) era la más alta y la concentración de DOM para la curva G era la más baja (esencialmente libre de DOM). La concentración de DOM para la curva E era aproximadamente un 25% más baja que la concentración de DOM para la curva D, mientras que la concentración de DOM para la curva F era un 50% más baja que la concentración de DOM para la curva D. Como puede observarse, se produjo un importante incremento en la resistencia al desgarramiento inversamente proporcional a la cantidad de DOM presente durante a cocción completa.
La cocción según la invención es preferiblemente realizada para conseguir un incremento de la resistencia mecánica de la pasta de papel (por ejemplo, resistencia al desgarramiento a una tracción especificada para pasta de papel completamente refinada, por ejemplo 9 u 11 km) en por lo menos un 10% y preferiblemente por lo menos un 15%, en comparación con unas condiciones idénticas pero donde el DOM no es especialmente tratado.
Aunque en relación con la Fig. 1 la invención se ha descrito inicialmente con respecto a la cocción kraft continua, los principios según la invención son asimismo aplicables a la cocción kraft por lotes, que es además expuesta en la familia de esta solicitud divisionaria.
Otros datos de ensayos de laboratorio que presentan resultados ventajosos que pueden conseguirse según la presente invención se ilustran en las Figs. 4 a 13 inclusive. En estos datos de ensayos en laboratorio, se utilizaron procedimientos que simulan el funcionamiento de un digestor continuo haciendo circular secuencialmente licor de pasta de papel calentado a través de una vasija que contiene un volumen estacionario de virutas de madera. Diferentes fases de un digestor continuo fueron simuladas variando el tiempo, la temperatura y las concentraciones químicas utilizadas en las circulaciones. Las simulaciones utilizaron licor de fábrica real cuando se alcanzó la correspondiente fase en un digestor continuo en la cocción de laboratorio.
El efecto de reducir al mínimo la presencia de DOM en licores de obtención de pasta de papel en las condiciones requeridas (es decir, tiempo y temperatura) se ilustra en la Fig. 4. La Fig. 4 compara la relación entre el número Kappa y el factor H para cocciones de laboratorio utilizando licor negro de fábrica y licor blanco prácticamente libre de DOM. La madera suministrada para las cocciones, representada en la Fig. 4, era una madera blanda típica del noroeste de los Estados Unidos constituida por una mezcla de cedro, picea, pino y abeto. El factor H es un parámetro estándar que caracteriza el tiempo y la temperatura de cocción como una variable única y se describe, por ejemplo, en Rydholm Pulping Processes, 1965, página 618.
La línea 98 en la Fig. 4 ilustra la relación del número Kappa al factor H para una cocción de laboratorio utilizando licor de fábrica (recogido en una fábrica y luego utilizado en un digestor por lotes de laboratorio). Una línea inferior, 99, indica la relación del número Kappa al factor H para una cocción de laboratorio utilizando licor blanco prácticamente libre de DOM fabricado en el laboratorio. Las líneas 98, 99 indican que para un número Kappa dado, el factor H es sustancialmente más bajo cuando el DOM es más bajo, por ejemplo, para el número Kappa 30 en la Fig. 4, siendo aproximadamente una diferencia de 100 unidades de factor H. Esto significa que, para el mismo suministro, con la misma carga química, si se utiliza un licor de cocción de DOM más bajo, se necesita una cocción menos severa (es decir, menos tiempo y temperatura más baja) que para una cocción kraft convencional. Por ejemplo, con la extracción de licor que contenga un nivel de DOM suficiente para afectar adversamente al factor H y sustituyendo parte o la totalidad del licor extraído con licor que contenga un nivel de DOM efectivo notablemente más bajo que el licor extraído, de modo que se reduzca significativamente el factor H; en una realización preferible, se incorporan fases para disminuir el factor H en por lo menos un 5% para conseguir un número Kappa dado y se realizan las fases para mantener la concentración en DOM efectiva en aproximadamente 50 g/l o menos durante la mayor parte de la cocción kraft.
Como se ilustra en la Fig. 5, cuando se utiliza una concentración en DOM reducida según la presente invención, se reduce el álcali efectivo (EA) consumido. El valor de EA es una indicación de la cantidad de productos químicos de la cocción, en particular NaOH y Na_{2}S utilizados en una cocción. Los resultados obtenidos en la Fig. 5 se obtuvieron utilizando el mismo suministro de madera que en la Fig. 4 y las dos líneas de gráficos 100, 101 fueron obtenidas en las mismas condiciones. La línea 100 indica los resultados cuando el licor de cocción era licor de fábrica convencional, mientras que la línea 101 ilustra los resultados cuando el licor de cocción era licor blanco prácticamente libre de DOM. Con un número Kappa de 30, la cocción libre de DOM tuvo un consumo aproximadamente un 30% menor de álcali (p.e., 5% menos de EA en la madera) que la cocción de licor de fábrica convencional. Por lo tanto, al extraer licor que contenga un nivel de DOM suficiente para afectar adversamente a la cantidad de álcali efectivo consumido para alcanzar un número Kappa particular y sustituyendo parte o la totalidad del licor extraído con un licor que contenga un nivel de DOM efectivo notablemente más bajo, la cantidad de álcali efectivo consumido para alcanzar un número Kappa particular puede reducirse en gran medida; por ejemplo, la cantidad de álcali consumida puede disminuirse en por lo menos un 0,5% en la madera (p.e., un 4% en madera) para conseguir un número Kappa particular.
Los resultados ilustrados en las Figs. 6 y 5 del factor H y consumo de EA beneficiosos pueden conseguirse sustituyendo el licor DOM extraído con un porcentaje de DOM relativamente alto con agua, licor blanco prácticamente libre de DOM, licor negro termotratado a presión, filtrado y sus combinaciones.
La Fig. 6 ilustra otra representación gráfica de consumo de álcali efectivo comparado con el porcentaje de licor de fábrica para licor blanco prácticamente libre de DOM. El gráfico 101 indica que, para el mismo número Kappa relativo, el álcali efectivo consumido disminuye con el porcentaje decreciente de licor de fábrica (es decir, incrementando el porcentaje de licor blanco prácticamente libre de DOM). La siguiente tabla 1 ilustra los resultados de laboratorio reales que se utilizaron para obtener el gráfico 101 de la Fig. 6.
TABLA 1
Consumo de álcali efectivo
Número de cocción, descripción A3208 licor A3219 licor A3216 licor A3239 licor A3217 licor
fábrica fábrica 75% fábrica 50% fábrica 25% laboratorio
Total EA consumido,% 15,8 16,5 14,9 15,7 14,0
Número Kappa - filtrado 30,7 30,6 28,0 29,8 30,8
La reducción o eliminación de DOM en el licor de obtención de pasta de papel mejora también la facilidad con la que se blanquea la pasta de papel resultante, es decir, su blanqueabilidad.
La Fig. 7 ilustra resultados de ensayos de laboratorios reales que indican cómo el brillo de una pasta de papel blanqueada de cedro - picea - pino - abeto se incrementa al aumentar la dosificación de productos químicos de blanqueo. El parámetro indicado en el eje X del gráfico de la Fig. 7, el "factor Kappa de secuencia completa", es una relación de la dosificación de cloro equivalente al número de Kappa entrante de la pasta de papel. Es decir, es una relación algo normalizada del cloro utilizado para el contenido inicial en lignina de la pasta de papel sin tratar. Por lo tanto, la Fig. 7 ilustra cómo el brillo de la pasta de papel responde a la cantidad de producto químico de blanqueo utilizado.
Las curvas 102, 103, 104 y 105 de la Fig. 7 son, respectivamente, licor blanco prácticamente libre de DOM (102), licor de fábrica convencional (103), una pasta de papel cocida en fábrica (no una pasta de papel de laboratorio que utiliza licor de fábrica) (104) y licor negro termotratado en fábrica que fue objeto de termotratamiento (105). Estas representaciones gráficas indican claramente que se consigue la mejor blanqueabilidad cuando se utiliza como líquido de cocción un líquido prácticamente libre de DOM. Por lo tanto, mediante la extracción del licor que contenga un nivel de DOM suficiente para afectar adversamente a la blanqueabilidad de la pasta de papel, y con la sustitución de parte o la totalidad del licor extraído con licor que contenga un DOM efectivo notablemente más bajo, puede incrementarse significativamente la blanqueabilidad de la pasta de papel obtenida, por ejemplo, por lo menos una unidad de brillo ISO a un factor Kappa de secuencia completa particular. Como alternativa, estos datos indican que puede conseguirse un brillo ISO específico mientras se utiliza una carga química de blanqueo reducida. Sin embargo, la línea de gráfico 105 indica que aunque el licor negro termotratado puede mejorar la deslignificación (véase Fig. 2), no puede ser tan fácilmente eliminada la lignina residual. Por lo tanto, el licor negro tratado puede no ser deseable para su uso como un licor de dilución donde se desea un incremento de la blanqueabilidad, sino que agua, licor blanco prácticamente libre de DOM y filtrado (así como sus combinaciones) serían más adecuados como licores de dilución. Sin embargo, el licor termotratado puede utilizarse para pasta de papel que no está blanqueada, es decir, calidades no blanqueadas.
Como se indicó anteriormente, la reducción de la concentración de DOM de licores para obtención de pasta de papel parece tener el efecto más importante sobre la resistencia de la pasta de papel. Esto se soporta también por los datos gráficamente ilustrados en las Figs. 8 a 12B inclusive. Todos estos datos son para el mismo suministro de madera de cedro - picea - pino - abeto anteriormente examinados con respecto a las Figs. 4 a 7 inclusive y estos datos indican que bajo las mismas condiciones de cocción la resistencia al desgarramiento se incrementa notablemente a medida que disminuye la cantidad de DOM presente. Por ejemplo, la Fig. 8 indica que la resistencia al desgarramiento a 11 km se incrementa (ver línea 106) a medida que disminuye la cantidad de licor de fábrica (y por lo tanto, se incrementa la cantidad de licor blanco prácticamente libre de DOM) para las cocciones de laboratorio allí ilustradas. La Fig. 9 indica la misma relación básica por línea de gráficos 107, en donde se representa el porcentaje de licor de fábrica en relación con el desgarramiento a 600 CSF.
La tabla 2 siguiente muestra la resistencia al desgarramiento, con dos resistencias a la tracción, para cocciones de laboratorio realizadas con varios licores, con un desgarramiento para una pasta de papel producida en fábrica ilustrada para comparación. Los datos procedentes de las cocciones 2 y 3, en la tabla 2, indican un incremento del veinte por ciento (20%) para un desgarramiento a una tracción de 10 km para la cocción de laboratorio con licor blanco prácticamente libre de DOM en comparación con una cocción de laboratorio en la que se utilice licor de fábrica y un incremento del doce por ciento (12%) se indica para el desgarramiento a una tracción de 11 km. Las cocciones de laboratorio 4, 5 y 6 en la tabla 2 ilustran el resultado de sustituir el licor libre de DOM, en partes específicas de la cocción, con el correspondiente licor de fábrica. Por ejemplo, en la cocción 4 el licor procedente de la línea de circulación inferior, BC, sustituyó al licor obtenido en laboratorio en la fase BC de la cocción de laboratorio. Análogamente, en la cocción 5 se utilizó BC y cocción modificada, MC y licor de fábrica en la cocción de laboratorio en las fases BC y MC, mientras que se utilizó licor prácticamente libre de DOM en las demás fases. Los datos de la tabla 2 indican que la reducción al mínimo del DOM es crítica a través de toda la cocción, no simplemente en fases posteriores, y soporta completamente el análisis proporcionado anteriormente con respecto a las Figs. 2 y 3.
Las Figs. 10A-12B ilustran el efecto del DOM sobre la resistencia de la pasta de papel blanqueada. La Fig. 10A ilustra la resistencia al desgarramiento y a la tracción para pasta de papel no blanqueada, mostrando la línea 108 la pasta de papel obtenida mediante licor de laboratorio prácticamente libre de DOM, la línea 109 del licor negro termotratado a presión y la línea 110 de licor de fábrica convencional. La Fig. 10B ilustra la relación de desgarramiento a tracción después de que las pastas de papel gráficamente ilustradas en la Fig. 10A fueran blanqueadas utilizando la secuencia de blanqueo de laboratorio de DE_{0}D(nD). La línea 111 ilustra la pasta de papel blanqueada obtenida a partir del licor blanco prácticamente libre de DOM; la línea 112, la pasta de papel obtenida a partir del licor de fábrica termotratado a presión y la línea 113, una pasta de papel convencional blanqueada obtenida a partir del licor de fábrica mientras que, para comparación, la línea 114 indica la resistencia mecánica de la pasta de papel de fábrica tomada desde la plataforma de aplicación, después del blanqueo. La Fig. 10B ilustra que no solamente es la pasta de papel cocida con licor prácticamente libre de DOM más fuerte que la pasta de papel de licor de fábrica, pero esta resistencia relativa se mantiene después del blanqueo. La pasta de papel cocida con licor termotratado mantiene también una resistencia mecánica más alta que la pasta de papel cocida de licor de fábrica después del blanqueo, pero la diferencia en resistencia después del blanqueo es mínima.
TABLA 2
Efecto de productos orgánicos disueltos sobre la resistencia al desgarramiento de la pasta de papel para el
suministro de Hemlock
Condiciones de la cocción Desgarramiento Desgarramiento
a 10 km a 11 km
1) Cocción de fábrica 123 N/A
2) Cocción de laboratorio con licor de fábrica (A) 174 156
\underline{(B) 173} \underline{150}
Media 173,5 153
3) Cocción de laboratorio (A) 207 174
Con licor de laboratorio \underline{(B) 206} \underline{170}
Media 206,5 172
4) Cocción de laboratorio con licor BC de fábrica 183 159
5) Cocción de laboratorio con licor MC y BC de fábrica 181 157
6) Cocción de laboratorio con licor de circulación de
lavado de fábrica 187 N/A
Las Figs. 11A y 11B ilustran los resultados de las pruebas de las mismas cocciones/blanqueos que en las Figs. 10A y 10B solamente que el factor de desgarramiento se representa en relación con el refinado estándar canadiense (CSF). La línea 115 es de pasta de papel prácticamente libre de DOM; la línea 116 es de pasta de papel obtenida a partir de licor de fábrica termotratado a presión; la línea 117 es de pasta de papel obtenida a partir de licor de fábrica; la línea 118 es de pasta de papel obtenida sin prácticamente DOM y blanqueada; la línea 119 es de pasta de papel blanqueada obtenida con licor termotratado a presión; la línea 120 es de pasta de papel obtenida con licor de fábrica con blanqueo y la línea 121 es una toma en la plataforma de apilamiento de la fábrica.
Las Figs. 12A y 12B son representantes gráficas de las mismas cocciones/blanqueos que en las Figs. 10A y 10B solamente con el trazado gráfico de la tracción en función del refinado. La línea 122 es para pasta de papel obtenida con licor de fábrica; la línea 123 es de pasta de papel obtenida con licor de fábrica termotratado a presión; la línea 124 es de pasta de papel obtenida con licor prácticamente libre de DOM; la línea 125 es de pasta de papel blanqueada obtenida a partir del licor de fábrica; la línea 126 es de pasta de papel blanqueada, cocida con licor prácticamente libre de DOM; la línea 127, es de toma en la plataforma de apilamiento y la línea 128 es de pasta de papel blanqueada, cocida con licor de fábrica termotratado a presión. Las Figs. 12A y 12B ilustran que la tracción declina para la pasta de papel cocida con licor termotratado y pasta de papel cocida con licor prácticamente libre de DOM; sin embargo, la Fig. 12B ilustra que el blanqueo reduce la resistencia a la tracción relativa de la pasta de papel del licor termotratado por debajo de la pasta de papel cocida de licor prácticamente libre de DOM. De nuevo, como se indicó anteriormente, el proceso de licor termotratado puede ser adecuado para pastas de papel no blanqueadas.
Las cocciones de laboratorio anteriormente examinadas simularon todas ellas la secuencia de la obtención de pasta de papel de un digestor continuo MCC® de Kamyr, Inc. Cada cocción de laboratorio tiene una fase de impregnación correspondiente, fase de cocción de tipo cocorriente, fase de cocción MCC® de contracorriente y una fase de lavado a contracorriente. La concentración de DOM típica, basada en el análisis de licor real, se ilustra en la Fig. 13 para cocciones de laboratorio con tres fuentes de licor. La línea 130 es para licor de fábrica; la línea 131 es para licor de fábrica a 50% y licor blanco de laboratorio prácticamente libre de DOM a 50% y la línea 132 para licor blanco de laboratorio a 100% prácticamente libre de DOM. En la Fig. 13, obsérvese que en el tiempo = 0, en el comienzo de la impregnación, todos los licores de laboratorio usados estaban libres de DOM. Esto fue realizado porque no existía ningún procedimiento fiable de muestrear el licor en esta fase de la cocción en fábrica. Por lo tanto, las concentraciones de DOM de fábrica y las cocciones de licor 50/50 al final de la fase de impregnación son más bajas que las previstas para este conjunto de datos y concentraciones más representativas son extrapoladas e indicadas entre paréntesis en la Fig. 15. La Fig. 13 ilustra cómo cada una de las concentraciones sigue una tendencia coherente a través de toda la cocción, incrementándose gradualmente las concentraciones hasta la fase de extracción y luego disminuyendo gradualmente durante las fases de lavado y MCC® por contracorriente. Incluso con una fuente de licor prácticamente libre de DOM, por supuesto, se libera DOM en el licor a medida que prosigue la cocción.
La Fig. 14 ilustra un sistema de digestor continuo ejemplar 133 que utiliza las enseñanzas de la presente invención para obtener pasta de papel de mayor resistencia. La forma de realización de la Fig. 14 se incorpora a la presente memoria como referencia y para proporcionar una fuente de los antecedentes para la presente invención. El sistema 133 comprende un digestor hidráulico continuo de dos vasijas convencional de Kamyr, Inc., con cocción de MCC®, no siendo ilustrada la vasija de impregnación en la Fig. 14, pero si se ilustra el digestor continuo 134. La Fig. 14 ilustra una modernización del digestor MCC® convencional 134 para poder realizar las técnicas de cocción con DOM más bajo según la presente invención.
El digestor 134 incluye una entrada 135 en su parte superior y una salida 136 en su parte inferior para la pasta de papel obtenida. Un lodo de material fibroso celulósico triturado (viruta de madera) se suministra desde la vasija de impregnación en la línea 137 a la entrada 135. Un conjunto de criba superior 138 retira algún licor desde el lodo introducido en la línea 139 que se realimentada a los calentadores de BC y la vasija de impregnación. Por debajo del conjunto de la criba superior 138 hay un conjunto de cribas de extracción 140 que incluye una línea 141 que lleva a un primer tanque separador 142, generalmente constituido por una serie de tanques separadores. Debajo del conjunto de cribas de extracción 140 existe un conjunto de criba de cocción 143 que tiene dos líneas que se extienden desde dicho conjunto, una línea 144 que proporciona la extracción (fusión con la línea 141) y la otra línea 145 que conduce a una bomba 145'. Puede proveerse una válvula 146 en la unión entre la línea 144 y 145 para variar la cantidad de licor que pasa por cada línea. El licor en la línea 145 pasa a través de un calentador 147 y una línea 148 para retornar al interior del digestor 134 a través de la abertura del tubo 151 a aproximadamente el nivel del conjunto de las cribas de cocción 143. Una línea de bifurcación 149 puede introducir además líquido recirculado en el tubo 150 a aproximadamente el nivel de las cribas de extracción 140. Por debajo del conjunto de criba de cocción 143 está situado el conjunto de criba de lavado 152, con una línea de retirada 153 que lleva a la bomba 154, pasando licor a través del calentador 155 a la línea 156 para ser objeto de retorno al interior del digestor 134 a través del tubo 157 a aproximadamente el nivel de la criba 152.
Para el sistema 133, la fábrica ha incrementado actualmente el ritmo de producción del digestor más allá de la tasa de producción para la que fue diseñado y la producción está actualmente limitada por el volumen de licor que puede extraerse. Esta limitación puede evitarse utilizando la técnica según la invención, como se ilustra concretamente en la Fig. 14. Puesto que la cantidad de extracción en la línea 141 está limitada, esta cantidad será aumentada según la presente invención suministrando extracción también desde la línea 144. Por ejemplo, la tasa de extracción será, utilizando la invención, normalmente de 2 toneladas de licor por tonelada de pasta de papel. En efecto, 1 tonelada de licor por tonelada de pasta de papel extraída en la línea 144 es sustituida con licor de dilución (licor de lavado) desde la fuente 158. Esta operación se realiza según se ilustra en la Fig. 14 haciendo pasar el licor de lavado desde la fuente 158 (p.e., agua de filtrado) a través de una bomba 159 y la válvula 160, siendo introducido la mayor parte del licor de lavado (p.e., 1,5 toneladas de licor por tonelada de pasta de papel) en la línea 161 a la parte inferior del digestor, mientras que el resto (por ejemplo, 1 tonelada de licor por tonelada de pasta de papel) se hace pasar en la línea 162 a la línea 145 para proporcionar el licor de dilución. Además, licor blanco prácticamente libre de DOM procedente de la fuente 163 puede añadirse en la línea 164 a la línea 145 antes del calentador 147 y mediante recirculación retornar al digestor a través de los tubos 150 y/o 151. Por supuesto, puede añadirse también licor blanco a la circulación de lavado en la línea 153 (véase línea 165) para efectuar la cocción de EMCC®. Las flechas de flujo 166 ilustran la zona de cocorriente en el digestor 134. Como resultado de las modificaciones ilustradas en la Fig. 14, el flujo a contracorriente en la zona de cocción MCC® 167 contendrá licor más limpio, con DOM reducido, con resultados mejorados en resistencia mecánica de la pasta de papel y en este caso también con un incremento en la tasa de producción del digestor 134.
El efecto de las modificaciones ilustradas en la Fig. 14 sobre la concentración de DOM ha sido investigado utilizando un modelo de ordenador dinámico de un digestor continuo de Kamyr, Inc. Los resultados preliminares de esta investigación teórica se ilustran de manera esquemática en la Fig. 15. La Fig. 15 compara la variación en la concentración de DOM en un digestor MCC® convencional con el digestor ilustrado en la Fig. 14, ilustrándose los resultados del digestor MCC® convencional por la línea 168 y los resultados del digestor de la Fig. 14 por la línea 169. Como puede observarse en la Fig. 15, la concentración de DOM en el conjunto de criba 143 cae bruscamente con la adición de dilución de DOM reducido, reduciendo también el DOM en el flujo de contracorriente que retorna al conjunto de cribas de extracción 140. Asimismo, el licor de lavado a contracorriente descendente contiene menos DOM, puesto que se transporta menos DOM con la pasta de papel. Las líneas del gráfico 170, 171 y parte de la línea 168 y 169 indican que, en la zona de cocción a contracorriente, se incrementa siempre el DOM en la dirección del flujo del licor. Es decir, el flujo a contracorriente es objeto de cocción y se acumula DOM a medida que pasa a través de la masa de virutas en flujo descendente.
Las Figs. 14 y 15 ilustran, por lo tanto, el fuerte impacto de solamente una extracción - dilución única sobre el perfil de DOM en un digestor continuo, cuya reducción de DOM puede tener un efecto brusco correspondiente sobre la resistencia de la pasta de papel resultante.
La Fig. 16 ilustra otra variante de fábrica que implanta técnicas según la invención. La forma de realización de la Fig. 16 se incorpora a la presente memoria como referencia y para proporcionar una fuente de los antecedentes para la presente invención. Esta forma de realización muestra además un digestor 134 que es parte de un digestor hidráulico de dos vasijas. Puesto que muchos componentes ilustrados en las Figs. 14 y 16 son los mismos, se indican por la misma referencia numérica. Solamente las modificaciones de una respecto a la otra se describirán en detalle.
En la forma de realización de la Fig. 16, se producirá una reducción de DOM todavía más importante. En esta realización, las cribas 140, 143 están invertidas en comparación con la realización de la Fig. 14 y también se proporciona otro conjunto de criba 173 entre los conjuntos de criba 138, 143. El conjunto de criba 173 es un conjunto de cribas rebordeadas; según la invención, el conducto de retirada 174 proporciona extracción para el tanque separado 142.
En la forma de realización de la Fig. 16, como un ejemplo operativo particular, se extrajeron dos toneladas de licor por tonelada de pasta de papel en la línea 174 y cuatro toneladas de licor por tonelada de pasta de papel en la línea 141. Se añadirá licor de dilución en la línea 162 y licor blanco prácticamente libre de DOM en la línea 164. Esto dará lugar a los flujos 176, 177 ilustrados en la Fig. 16, estando así el digestor 134 caracterizado como flujo cocorriente, a contracorriente, cocorriente y contracorriente (que puede denominarse cocción continua de flujos alternados).
La Fig. 17 ilustra otro sistema de digestor de acuerdo con la invención. La forma de realización de la Fig. 17 se incorpora además a la presente memoria como referencia y para proporcionar una fuente de los antecedentes para la presente invención. En este sistema de dos vasijas, la vasija de impregnación 180 está ilustrada presentando una entrada 181 en la parte superior de la misma y una salida 182 en la parte inferior. El líquido retirado en 183 es recirculado al alimentador a alta presión convencional, mientras el licor blanco es añadido a 184. El licor retirado en 185 puede hacerse pasar a un punto de introducción entre el primer tanque de separación 186 y el segundo tanque de separación 187. El lodo de la línea 182 es introducido en 188 en el interior de la parte superior del digestor 189, que presenta una disposición de "pozo de amortiguación" 190, desde la que el licor es retirado en 191 y recirculado a la parte inferior de la vasija de impregnación 180. El licor es calentado en el calentador 192 cuando es recirculado.
El digestor 189 presenta además un conjunto de cribas redondeadas 194 con la retirada 194 del mismo en este caso en fusión con el líquido recirculante en la línea 191. El conjunto de criba de cocción 196 está previsto por debajo del conjunto de cribas redondeadas 184, el líquido retirado en la línea 197 pasando a través de la válvula 198 en la línea 199, y algo del líquido pasando opcionalmente de la válvula 198 que es dirigido en la línea 200 hasta el tanque de separación 186. El líquido en la línea 199 es diluido con licor de DOM más bajo, tal como el licor blanco sustancialmente libre de DOM 201 y el filtrado 202, antes de pasar a través del calentador 203 y ser reintroducido en el digestor 189 por el conducto 204 en aproximadamente el nivel del conjunto de criba 196. El conjunto de cribas de extracción 206 presenta una línea de retirada 207 a partir del mismo que conduce al tanque de separación 186. El conjunto de criba de lavado 208 comprende la línea de recirculación 209 a la que puede añadirse licor blanco en 210 antes de que el licor pase a través del calentador 211, y es a continuación reintroducido por un conducto 212 a aproximadamente el nivel del conjunto de criba de lavado 208. El filtrado que proporciona licor de lavado se añade en 213, mientras que la pasta de papel producida es retirada en la línea 193.
Debe apreciarse que el sistema 179 presenta el potencial para extraer de la línea 197, a través de la válvula 198 en el conducto 200. El líquido de dilución en la forma de filtrado es además preferentemente añadido en 214 a la línea 182, mientras que el licor blanco sustancialmente libre de DOM se añade en 214'.
La Fig. 18 ilustra un digestor hidráulico de una vasija que se modifica según las enseñanzas de la presente invención, incluyendo también esta modificación dos juegos de criba de cocción, como es convencional. Esto incrementa el potencial para la introducción de extracción/dilución en otros dos lugares más.
El sistema de digestor hidráulico de una sola vasija 215 incluye los componentes convencionales de depósito de virutas 216, vasija de vapor 217, dispositivo de transferencia a alta presión (alimentador) 218, línea 219 para añadir lodo de material fibroso celulósico en la parte superior 220 del digestor continuo 221 y una línea de retirada 222 para la pasta de papel obtenida en la parte inferior del digestor 221. Parte del líquido ha sido retirado en la línea 223 y recirculado de nuevo al alimentador a alta presión 218. Las cribas de cocción están por debajo de la línea 223, por ejemplo, el primer conjunto de criba de cocción 224 y el segundo conjunto de cribas de cocción 225.
Asociado con el primer conjunto de criba de cocción 224 hay unos primeros medios para recircular la primera parte del líquido retirado desde el conjunto de cribas de cocción 224 al interior del digestor 221, incluyendo la línea 226, la bomba 227 y el calentador 228, con un conducto de reintroducción 229 a aproximadamente el nivel del conjunto de criba 224. Puede proporcionarse una válvula 230 para la extracción antes del calentador 228 en la línea 231, mientras que el líquido de dilución, tal como licor blanco (p.e., 10% del licor blanco total utilizado) se añade por un conducto 232 inmediatamente antes del calentador 228.
Unos segundos medios para recircular parte del licor retirado y extraer otro licor retirado se proporciona para el segundo conjunto de criba de cocción 225. Este segundo sistema comprende el conducto 235, la bomba 236, el calentador 237, la válvula 238 y el conducto de reintroducción 239. Una parte del líquido es aumentada con líquido de dilución en el conducto 242 mientras que el líquido de dilución, en la forma de licor blanco, se añade en la línea 241 y mientras se extrae algún licor en la línea 240. De esta manera la concentración de DOM se reduce, en gran medida, en la zona de cocción adyacente a los conjuntos de criba 224, 225.
Situado debajo del segundo conjunto de criba de cocción 225 está el conjunto de cribas de extracción 245 que tiene un conducto 246 que se extiende desde dicho conjunto a una válvula 247. Desde la válvula 247, una bifurcación 248 va al primer tanque separador 249 de un sistema de recuperación que suele incluir un segundo tanque separador 250. Parte del licor en la línea 246 puede recirculares dirigiendo la válvula 247 hacia la línea 251.
Asimismo, el digestor 221 comprende un tercer conjunto de criba 253 situado debajo del conjunto de cribas de extracción 245 e incluyendo una válvula 254 que se bifurca en un conducto de retirada 255 y un conjunto de extracción 256. Es decir, dependiendo de las posiciones de la válvula 247, 254, el líquido puede fluir desde la línea 246 a la línea 255 o desde la línea 256 a la línea 248.
La línea 255 está conectada por la bomba 257 al calentador 260 y al conducto de retorno 261 a aproximadamente el nivel del conjunto de cribas 253. Se añade licor de dilución a la línea 255 antes del calentador 260, añadiéndose licor blanco (p.e., aproximadamente un 15% del licor blanco usado para cocción) a través de la línea 258 y líquido de dilución, tal como filtrado de lavado, desde la fuente 243 siendo añadido a través de la línea 259.
El digestor 221 incluye también un conjunto de criba de lavado 263 que presenta un conducto de retirada 264 al que puede añadirse licor blanco desde la fuente 233 (por ejemplo, un 15% del licor blanco total para el proceso) a través de la línea 265. También se dispone de una bomba 266, un calentador 267 y un conducto de retorno 268 para reintroducir el líquido retirado a aproximadamente el nivel del conjunto de criba 263. El filtrado de lavado se añade también por debajo del conjunto de cribas 263 por el conducto 269 conectado a la fuente de filtrado de lavado 243.
En un funcionamiento ejemplar según la invención, un 55% del licor blanco utilizado para tratamiento de la pasta de papel se añade en la línea 271 para impregnar las virutas cuando se manipulan por el dispositivo de transferencia a alta presión 218 y se trocean en la línea 219, con la adición de un 5% al alimentador de alta presión 218 a través de la línea 272, añadiendo un 10%, de manera colectiva, en las líneas 232, 241 (p.e., 5% en cada una) y se añade un 15% en cada una de las líneas 258, 265.
Utilizando el conjunto del digestor continuo hidráulico de una sola vasija 215 de la Fig. 18, se mantendrá un nivel bajo de DOM y además, existen numerosos modos de funcionamiento. Por ejemplo, puede proporcionarse por lo menos cada uno de los tres modos de funcionamiento siguientes:
(A)
Cocción continua modificada extendida con extracción/dilución en las cribas de cocción más bajas; en este modo operativo, el digestor 221 funciona con extracción convencional en la línea 246 y con la cocción continua modificada extendida, se añade licor blanco en 232, 258 y 265. La extracción se produce también en la línea 240 con un licor de dilución correspondiente añadido en la línea 242 desde el filtrado de lavado 243, que resulta en un flujo de licor con DOM reducido a contracorriente o cocorriente entre el conjunto de cribas de extracción 245 y el conjunto de criba de cocción más bajo 225. El hecho de que el flujo sea a contracorriente o cocorriente depende de los valores de las extracciones en las líneas 240, 246.
(B)
Cocción continua modificada con extracción/dilución en circulación de cocción continua modificada. En este modo, todos los flujos que se acaban de describir con respecto a (A) son utilizados y además, se produce una extracción en la línea 256, controlándose las válvulas 247 y 254 para permitir que una parte del líquido procedente del tercer conjunto de criba 253 (el conjunto de criba de cocción continua modificada) pase a la línea 248. El líquido de dilución para la reposición de esta extracción se añade en la línea 259, dando lugar a otro flujo de líquido a contracorriente de DOM reducido entre los conjuntos de criba 245 y 253.
(C)
Impregnación de desplazamiento y dilución de extracción en cribas de cocción superiores: este modo operativo puede utilizarse sólo o con un proceso de cocción continua modificado convencional o en adición a los modos (A) y (B) anteriores. Este modo operativo incluye la extracción en el conjunto de criba superior 224, según se indica por una línea 231, bajo el control de la válvula 230 y la dilución con licor blanco en la línea 232. Puede proporcionarse una dilución adicional desde la línea 259 (no mostrada en la Fig. 18). Esto da lugar impregnación de desplazamiento, que se produce cuando un flujo a contracorriente a la entrada del digestor es inducido no por una extracción, sino por el contenido en licor de las virutas entrantes. El bajo contenido en licor de las virutas hará que el digestor hidráulicamente rellenado 221 fuerce el flujo de dilución de retorno a la entrada 220 que da lugar a un flujo a contracorriente del licor DOM reducido.
El sistema 215, ilustrado en la Fig. 18, no está limitado a los modos operativos A-C anteriormente descritos, sino que dichos modos son solamente ejemplos de las numerosas formas modificadas que puede adoptar el flujo para utilizar los principios de DOM bajo según la presente invención para obtener una pasta de papel con mayor resistencia mecánica.
Debe tenerse en cuenta que la totalidad de las realizaciones de las Figs. 14 a 18 con la 18 inclusive pueden adaptarse a las fábricas existentes y los detalles exactos de cómo se utilizan los diversos equipos dependerá de la fábrica particular en la que se utilice la tecnología. Todo ello dará lugar a las ventajas del DOM reducido anteriormente descritas, por ejemplo, mayor resistencia mecánica, blanqueabilidad mejorada, consumo de álcali efectivo reducido y/o factor H más bajo.
En la Fig. 17, 185 es considerada la primera extracción, 200 la segunda extracción, 207 la tercera extracción, 214 la primera dilución, 202 la segunda dilución, y 213 la tercera dilución.
La Fig. 19 representa un comparación de simulación por ordenador de los perfiles de DOM para una cocción de EMCC® estándar y una cocción similar según la invención que utiliza el sistema de la Fig. 17 con cocción de tipo cocorriente extendida. En una cocción de EMCC®, la extracción se realiza desde cribas de extracción convencionales y el licor blanco es añadido a la circulación de cocción convencional y a la circulación de lavado, con el flujo de licor desde la parte superior del digestor a las cribas de extracción convencionales que es cocorriente, mientras que el flujo para el resto del digestor es contracorriente. Según el modo cocorriente extendido de la Fig. 19, la tercera extracción 207 es la extracción primaria de manera que la cocción cocorriente tenga lugar en la totalidad del camino hacia el conjunto de criba 206. La Fig. 19 representa la cocción de EMCC® convencional mediante la línea del gráfico 217, y la cocción según el modo de cocción cocorriente extendida mediante la línea del gráfico 276. En el modelo de ordenador que genera la Fig. 19, el caudal de tonelaje era de 1200 ADMT/D y la distribución del licor blanco era de 60% en la impregnación 184, 5% en la línea BC 214', 15% en la circulación MCC® 201, y 20% en la circulación de lavado 210. En 213, 1,5 toneladas de licor por tonelada de filtrado de dispositivo lavador de pasta de papel añadido como contracorriente era líquido.
Como puede apreciarse a partir de la Fig. 19, aunque la concentración de DOM es reducida inicialmente en la zona de cocción, la concentración de DOM es superior en la fase contracorriente. Por lo tanto, la pequeña mejora en la concentración de DOM está provista de esta forma de cocción cocorriente extendida (276). Mientras que el modelo por ordenador presenta algunas limitaciones, la Fig.19 muestra que la concentración de DOM puede ser modificada a través de la cocción.
La Fig. 20 ilustra el efecto teórico de añadir licor blanco a 201 y licor de dilución bajo en DOM en 202 en la Fig. 17. En la Fig. 20, se añade a 202 1,0 tonelada de licor por tonelada de filtrado de dispositivo de lavado, junto con licor blanco de 0,6 t/tp. Un flujo de licor correspondiente de 1,6 t/tp se extrae en 200. Como puede apreciarse a partir de la línea de gráfica 277, comparada con la línea de gráfica 276 de la Fig. 19, la concentración de DOM resultante desciende de forma acusada entre las cribas 196, 206.
La Fig. 21 muestra el efecto de variar la distribución de filtrado del dispositivo de lavado a dilución en 202 y 213. En este caso el filtrado del dispositivo de lavado total de 1,5 + 1,0 = 2,5 t/tp es distribuido en 213 y en 202. La línea de gráfica 278 representa una simulación para 1/3 del licor de dilución que es añadido en 202; 279, 1/2 en 202; y 280, 2/3 en 202 (el resto en 213 en cada caso). Por lo tanto, resulta evidente que el perfil de DOM varía de manera significativa con la variación del flujo de dilución, y cuanta mayor dilución se añade a la zona de cocción, más desciende el DOM en ésta (a través del incremento en la zona de lavado).
La Fig. 22 ilustra el efecto teórico de variar la extracción en 200. La línea de gráfica 281 predice el perfil de DOM en el que la extracción en 200 es de 1,35 t/tp; la línea 282, en la que la extracción en 200 es de 1,85 t/tp; y la línea 283, en la que la extracción en 200 es de 2,6 t/tp. En cada caso la dilución de 2,5 t/tp total es dividida uniformemente entre 202 y 213; y un licor blanco de 0,6 t/tp adicional se añade a 201. La Fig. 22 muestra claramente que la concentración de DOM teórica en la zona de cocción disminuye con la extracción incrementada en 200, y permanece esencialmente estable a través de la zona contracorriente. Por lo tanto, esta extracción puede modificarse para albergar la caída de presión de la criba de filtrado sin afectar en exceso al perfil de DOM.
La Fig. 23 muestra el efecto de una extracción de 185 (la parte superior de la vasija de impregnación 180) para crear una zona de impregnación contracorriente mientras se utiliza una cocción a contracorriente extendida con dilución. En este caso, los datos de la vasija de impregnación contracorriente de referencia son idénticos a los mostrados en la Fig. 20. El flujo de extracción 185 es de 1,1 t/tp; el licor extraído no es reemplazado por el filtrado de dispositivo lavador, pero sí por licor blanco en 184. En los modelos anteriores de las Figs. 19 a 22, el 60% del licor blanco añadido se añadió en 184 y el 5% en 214'; en la Fig. 23, esto se ha invertido, el 5% en 184, y el 60% en 214'. La línea de gráfica 284 muestra los resultados para el flujo de la vasija de impregnación cocorriente, mientras que la linea 285 muestra los resultados para el flujo a contracorriente (60% de licor blanco en 214'). Por lo tanto, esto demuestra que la concentración de DOM teórica disminuye tanto en la vasija 180 como en la zona de cocción, y es comparable en la zona de cocción a contracorriente. Por lo tanto, las concentraciones de DOM inferiores son posibles debido a la extracción en la vasija 180 además de la extracción y la dilución en el digestor 189.
Por consiguiente, se constata que, según la invención, se proporciona un procedimiento y un aparato que mejora la resistencia mecánica de la pasta de papel kraft eliminando, reduciendo al mínimo (por ejemplo, por dilución) o pasivando el material DOM durante una cocción kraft y/o mejorando otros parámetros del proceso o de la pasta de papel.

Claims (7)

1. Sistema de digestor hidráulico de vasija única (215) para la digestión de material fibroso celulósico, comprendiendo el sistema (215):
una vasija sustancialmente vertical (221) que presenta una parte superior (220) y una parte inferior (222), un lodo de material celulósico triturado que se va a digerir introducible adyacente a la parte superior (220), y pasta de papel extraíble adyacente a la parte inferior (222); una zona de cocción continua dispuesta en un primer nivel de de dicho digestor (221), y que comprende un primer conjunto de criba de cocción (224) y un segundo conjunto de criba de cocción (225) para retirar licor de la zona de cocción; un primer bucle de circulación de cocción (226, 227, 228, 229) asociado con dicho primer conjunto de criba (224) para la circulación del licor retirado hacia el interior de dicho digestor (221) en la proximidad de dicho primer conjunto de criba (224) y un segundo segundo bucle de circulación de cocción (235, 236, 237, 238, 239) asociado con dicho segundo conjunto de criba (225) para la circulación del licor retirado hacia el interior de dicho digestor (221) en la proximidad de dicho segundo conjunto de criba (225); y
un conjunto de criba de extracción (245) con un conducto de extracción (246) dispuesto en un segundo nivel vertical en dicha vasija (221), por debajo de dicho primer nivel, conduciendo el conducto de extracción (246) a la recuperación, un tercer conjunto de criba (253) dispuesto por debajo de dicho conjunto de criba de extracción (245), que comprende además un conducto (232) para añadir líquido de dilución (233) a dicho primer bucle de circulación de cocción, presentando el líquido de dilución (233) una concentración de DOM menor que el líquido retirado en dicho primer bucle de circulación de cocción (226, 227, 228, 229) y dos conductos (241, 242) para añadir líquido de dilución en forma de licor blanco y filtrado de lavado respectivamente a dicho segundo bucle de circulación de cocción (235, 236, 237, 238, 239), presentando dichos líquidos de dilución un contenido de DOM menor que el licor que circula en dicho segundo bucle de circulación de cocción (235, 236, 237, 238, 239), para reducir la concentración de DOM en la zona de cocción adyacente a los conjuntos de criba (224; 225) e incrementar así la resistencia de la pasta de papel así producida, presentando el segundo bucle de circulación (235, 236, 237, 238, 239) un conducto de extracción (240) conectado al mismo.
2. Sistema de digestor (215) según la reivindicación 1, que comprende además un conducto de extracción (231) conectado a dicho primer bucle de circulación de cocción (226, 227, 228, 229).
3. Sistema de digestor (215) según la reivindicación 1 ó 2, que comprende además una válvula (254) asociada con el tercer conjunto de criba (253) para dirigir el fluido extraído del mismo a un tercer bucle de circulación (255, 257, 260, 261) o a una línea de extracción (256).
4. Sistema de digestor (215) según la reivindicación 3, que comprende además un conjunto de criba lavado (263) dispuesto entre el tercer conjunto de criba (253) y la parte inferior (222) del digestor y un bucle de circulación de criba de lavado (264, 266, 267, 268) a través del cual el licor puede extraerse y reintroducirse en el digestor a aproximadamente el nivel del conjunto de criba (263) y un conducto de suministro de licor blanco (265) a través del cual el licor blanco (233) puede introducirse en el licor que circula a través del bucle de circulación de lavado (264, 266, 267, 268).
5. Procedimiento de impregnación de desplazamiento y dilución de extracción en cribas de cocción superiores de un digestor según la reivindicación 2 o las reivindicaciones 3 y 4 cuando estén subordinadas a la reivindicación 2, comprendiendo el procedimiento eliminar licor del primer conjunto de criba de cocción (224) a través del primer bucle de circulación de cocción, extraer parte del licor eliminado (231) del primer bucle de circulación de cocción y añadir licor blanco (232) a dicho licor eliminado y recircular el flujo de los licores combinados al interior del digestor próximo al primer conjunto de criba de cocción, y añadir dicho licor blanco, que presenta una concentración de DOM menor que el licor eliminado, a dicho flujo antes de la recirculación del mismo en el digestor.
6. Procedimiento según la reivindicación 5, que comprende además la adición de licor de filtrado de lavado al primer bucle de circulación de cocción.
7. Procedimiento según las reivindicaciones 5 ó 6, que comprende la adición de virutas a la parte superior del digestor con un nivel de licor suficiente para provocar un flujo a contracorriente de licor de DOM reducido en la parte superior del digestor.
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