ES2260144T3 - Metodo para eliminar un gas de la serie de los halogenos. - Google Patents
Metodo para eliminar un gas de la serie de los halogenos.Info
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Abstract
Un método para eliminar un gas de la serie de los halógenos, que comprende poner en contacto un gas de la serie de los halógeno comprendiendo un elemento halógeno o un compuesto halogenado con un producto granulado, donde el producto granulado es obtenido granulando un polvo de un hidrogenocarbonato que tiene un diámetro medio de partícula de las partículas primarias de 10 a 500 m, y tiene un diámetro medio de partícula de 0, 5 a 20 mm y una dureza media como se define más abajo: en el caso en el que el producto granulado tiene un diámetro medio de partícula de al menos 0, 5 mm y menos de 1, 0 mm, la dureza media de las partículas de producto granulado que tienen diámetros medios de partícula de al menos 0, 5 y menos de 1, 0 es de al menos 1 N; en el caso en el que el producto granulado tiene un diámetro medio de partícula de al menos 1, 0 mm y menos de 1, 5 mm, la dureza media de las partículas de producto granulado que tienen diámetros medios de partícula de al menos 1, 0 y menos de 1, 5es de al menos 4 N; en el caso en el que el producto granulado tiene un diámetro medio de partícula de al menos 1, 5 mm y menos de 2, 0 mm, la dureza media de las partículas de producto granulado que tienen diámetros medios de partícula de al menos 1, 5 y menos de 2, 0 es de al menos 10 N; y en el caso en el que el producto granulado tiene un diámetro medio de partícula de 2, 0 mm a 20 mm, la dureza media de las partículas de producto granulado que tienen diámetros medios de partícula de al menos 2, 0 es de al menos 30 N, donde el producto granulado contiene el hidrogenocarbonato en una cantidad de al menos el 70% en masa.
Description
Método para eliminar un gas de la serie de los
halógenos.
La presente invención se refiere a un método
para eliminar un gas de la serie de los halógenos que comprende un
elemento halógeno o un compuesto halogenado. Se refiere a un método
para eliminar un gas de la serie de los halógenos v.g. de un gas de
evacuación de un ataque con ácido en seco que contiene un gas de la
serie de los halógenos.
Convencionalmente, como método para tratar v.g.
un gas de evacuación de un ataque con ácido en seco o un gas de una
cámara de CVD (depósito de vapor químico) que contenga un gas de la
serie de los halógenos que comprende un elemento halógeno o un
compuesto halogenado, se ha empleado un método de tratamiento
mediante transformación en seco en el que se emplea un adsorbente
tal como carbón activado con el fin de miniaturizar el equipo y para
simplificar la operación. No obstante, existen desventajas tales
como la ignición debida al calor de adsorción durante la adsorción
de gas, el olor del adsorbente utilizado y la formación de un
residuo de desecho sólido.
En WO 99/39819 se describe una unidad absorbente
moldeada para el uso como adsorbente de cloruro que comprende una
mezcla interna calcinada de un componente alcalino, alcalinotérreo,
de cinc y aluminio que tiene una razón atómica del metal alcalino o
alcalinotérreo respecto al cinc en el intervalo de 0,5 x a 2,5 x y
una razón atómica del metal alcalino o alcalinotérreo respecto al
aluminio en el intervalo de 0,5 x a 1,5 x, donde x es la valencia
del metal alcalino o alcalino térreo, y que contiene del 5 al 20% en
peso de un aglutinante.
En
US-A-5.897.845 se describen gránulos
absorbentes que comprenden una mezcla interna de partículas de
trihidrato de alúmina, 0,5 y 2 partes en peso de partículas de un
componente de sodio seleccionado del grupo formado por carbonato de
sodio, bicarbonato de sodio y mezclas de los mismos, por parte en
peso de dicho trihidrato de alúmina, y del 5 al 20% en peso de un
aglutinante, estando presentes dichos trihidrato de alúmina,
componente de sodio y aglutinante en proporciones tales que, tras
la ignición de una muestra de gránulos a 900ºC, la muestra tiene un
contenido de óxido de sodio, Na_{2}O, de al menos el 20% en
peso.
Considerando estas circunstancias, un objeto de
la presente invención es proporcionar un método para eliminar un
gas de la serie de los halógenos, que suprime la ignición de un
adsorbente, que tiene un buen comportamiento en el tratamiento de un
gas de la serie de los halógenos, y que reduce el olor de un
adsorbente utilizado y la formación de un residuo de desecho
sólido.
La presente invención proporciona un método para
eliminar un gas de la serie de los halógenos, que comprende poner en
contacto un gas de la serie de los halógenos que comprende un
elemento halógeno o un compuesto halogenado en contacto con un
producto granulado, donde el producto granulado es obtenido
granulando un polvo de un hidrogenocarbonato que tiene un diámetro
medio de partícula de las partículas primarias de 10 a 500 \mum, y
tiene un diámetro medio de partícula de 0,5 a 20 mm y una dureza
media como se define más abajo:
en el caso en el que el producto granulado tiene
un diámetro medio de partícula de al menos 0,5 mm y menos de 1,0 mm,
la dureza media de las partículas de producto granulado que tienen
diámetros medios de partícula de al menos 0,5 y menos de 1,0 es de
al menos 1 N;
en el caso en el que el producto granulado tiene
un diámetro medio de partícula de al menos 1,0 mm y menos de 1,5 mm,
la dureza media de las partículas de producto granulado que tienen
diámetros medios de partícula de al menos 1,0 y menos de 1,5 es de
al menos 4 N;
en el caso en el que el producto granulado tiene
un diámetro medio de partícula de al menos 1,5 mm y menos de 2,0
mm, la dureza media de las partículas de producto granulado que
tienen diámetros medios de partícula de al menos 1,5 y menos de 2,0
es de al menos 10 N; y
en el caso en el que el producto granulado tiene
un diámetro medio de partícula de 2,0 mm a 20 mm, la dureza media de
las partículas de producto granulado que tienen diámetros medios de
partícula de al menos 2,0 es de al menos 30 N, donde el producto
granulado contiene el hidrogenocarbonato en una cantidad de al menos
el 70% en masa.
Ahora, la presente invención será descrita en
detalle con referencia a las realizaciones preferidas.
En la presente invención, en cuanto al
hidrogenocarbonato, se puede utilizar, por ejemplo,
hidrogenocarbonato de sodio o hidrogenocarbonato de potasio. Es
particularmente preferido el hidrogenocarbonato de sodio puesto que
puede se asequible en grandes cantidades a bajo coste y por lo tanto
es adecuado para el uso industrial, y no tiene carácter
higroscópico, siento esto conveniente para la producción y la
conservación de un producto granulado. Por otra parte, el
hidrogenocarbonato de potasio es preferido en el caso en el que
tiene que ser evitada la inclusión de sodio v.g. en un gas de
evacuación tras el tratamiento de eliminación.
En la presente invención, un polvo del
hidrogenocarbonato es integrado en un producto granulado. El
producto granulado contiene el hidrogenocarbonato en una cantidad de
al menos el 70% en masa. Si el hidrogenocarbonato es menos del 70%
en masa en el producto granulado, la capacidad de eliminación de gas
como agente de eliminación de un gas de la serie de los halógenos
tiene de disminuir, con lo cual el lecho cargado del agente de
eliminación tiene que se renovado frecuentemente. Se prefiere
particularmente que el contenido de hidrogenocarbonato sea de al
menos el 80% en masa. Aquí, como otro material que puede estar
contenido en el producto granulado, se puede mencionar, por ejemplo,
un adsorbente distinto de un hidrogenocarbonato o un
aglutinante.
En la presente invención, en cuanto al polvo de
hidrogenocarbonato, se utiliza uno que tenga un diámetro medio de
partícula de las partículas primarias de 10 a 500 \mum, en vista
de la facilidad de granulación y la disponibilidad a escala
industrial. Si el diámetro medio de partícula de las partículas
primarias es menor de 10 \mum, la fluidez tiende a ser escasa y
una operación tal como el manejo de la partícula tiende a ser
difícil. Si excede de 500 \mum, la producción de semejante
producto granulado tiende a ser técnicamente difícil, ocasionando de
este modo un incremento del coste. Aquí, las partículas primarias
son cristales sencillos de un hidrogenocarbonato, y el diámetro
medio de partícula es un diámetro medio de partícula basado en la
masa.
En la presente invención, el polvo de un
hidrogenocarbonato es de 0,5 a 20 mm. Cuando el diámetro medio de
partícula del producto granulado es de 0,5 a 20 mm, se puede
utilizar una torre cargada utilizada convencionalmente o similares
durante el tratamiento del gas de la serie de los halógenos. Si el
diámetro medio de partícula del producto granulado es menor de 0,5
mm, la caída de presión tiende a ser alta cuando un gas de la serie
de los halógenos o un gas que vaya a ser tratado que lo contenga
pasa v.g. a través de un lecho cargado. Si el diámetro medio de
partícula excede de 20 mm, el área de contacto del producto
granulado con el gas que va a ser tratado tiende a disminuir,
disminuyendo en ese caso el resultado de la eliminación del gas de
evacuación. El diámetro medio de partícula del producto granulado es
preferiblemente concretamente de 0,5 a 10 mm.
En la presente invención, el diámetro medio de
partícula del producto granulado se mide como sigue. Se superponen
uno sobre otro tamices que tienen las aberturas del tamiz en
intervalos ajustados para los diámetros de partícula del producto
granulado, se dispone una bandeja de fondo en el basamento, y el
producto granulado es rociado sobre el tamiz superior, seguido de
sacudimiento en un Ro-Tap Sieve Shaker. Después, se
mide una masa de partículas sobredimensionadas que queda sobre cada
tamiz estándar, una masa cumulativa de partículas sobredimensionadas
sobre cada uno de los tamices que tienen los valores de abertura de
tamiz respectivos se muestra mediante un gráfico de líneas, y el
diámetro de partícula cuando la masa cumulativa de las partículas
sobredimensionadas es el 50% se toma como el diámetro medio de
partícula. Como diferencia en la abertura del tamiz entre tamices
adyacentes, se emplea preferiblemente una separación de 0,5 mm, si
bien depende de los diámetros de partícula del producto
granulado.
granulado.
En la presente invención, el producto granulado
puede ser obtenido mediante diferentes métodos tales como moldeo por
compresión, moldeo por extrusión, granulación rotatoria y
granulación mediante agitación. Aquí, el moldeo por compresión es
particularmente preferido puesto que las etapas son sencillas y se
puede llevar a cabo industrialmente con facilidad, y el producto
granulado puede ser obtenido sin utilizar un aglutinante, y
adicionalmente, se puede obtener un producto granulado que tenga una
gran dureza y con menos probabilidad de rotura, que tiene una gran
capacidad de tratamiento de gas.
Como método para obtener el producto granulado,
se puede mencionar, por ejemplo, un método para llevar a cabo el
moldeo mediante un procedimiento en seco utilizando una máquina de
moldeo por compresión, seguido de trituración de los gruesos y
tamizado. Adicionalmente, también se puede mencionar un método para
llevar a cabo el moldeo mediante una máquina de granulación de tipo
húmedo utilizando un aglutinante soluble en agua, seguido de
secado.
En la presente invención, en el caso en el que
el producto granulado del polvo de un hidrogenocarbonato es cargado
en un lecho cargado para tratar un gas de la serie de los halógenos,
si la resistencia es baja, el producto granulado tiende a ser
pulverizado y la caída de presión tiende a aumentar cuando se hace
pasar un gas de la serie de los halógenos a través del lecho
cargado en algunos casos. Por consiguiente, la resistencia del
producto granulado se hace alta.
Como método para evaluar la resistencia del
producto granulado en la presente invención, se puede mencionar la
dureza. Aquí, la dureza es una fuerza que es requerida para romper
una partícula del producto granulado aplicando verticalmente una
carga desde arriba por compresión.
El método para evaluar la dureza en la presente
invención se lleva a cabo con respecto a un grupo de partículas que
tienen diámetros de partícula uniformes, obtenido clasificando
partículas del producto granulado dependiendo del tamaño medio de
partícula. Por ejemplo, con respecto al producto granulado que tiene
un diámetro medio de partícula de al menos 1,5 mm y menos de 2,0
mm, se utilizan un tamiz que tiene una abertura de tamiz de al menos
1,5 mm y un tamiz que tiene una abertura de tamiz de al menos 2,0 mm
para tamizar para recoger veinte partículas que están sobre el
tamiz que tiene una abertura de tamiz de 1,5 mm y bajo el tamiz que
tiene una abertura de tamiz de 2,0 mm, y se mide la dureza de cada
partícula para tomar el valor medio de las mismas como valor
central (referido de aquí en adelante como dureza media) para la
resistencia de la partícula.
En cuanto a la dureza preferida del producto
granulado del polvo de un hidrogenocarbonato de la presente
invención, en el caso en el que el producto granulado tiene un
diámetro medio de partícula de al menos 0,5 mm y menos de 1,0 mm, la
dureza media de las partículas de producto granulado que tienen
diámetros de partícula de al menos 0,5 mm y menos de 1,0 mm es de
al menos 1 N; en el caso en el que el producto granulado tiene un
diámetro medio de partícula de al menos 1,0 mm y menos de 1,5 mm,
la dureza media de las partículas de producto granulado que tienen
diámetros de partícula de al menos 1,0 mm y menos de 1,5 mm es de al
menos 4 N; en el caso en el que el producto granulado tiene un
diámetro medio de partícula de al menos 1,5 mm y menos de 2,0 mm, la
dureza media de las partículas de producto granulado que tienen
diámetros de partícula de al menos 1,5 mm y menos de 2,0 mm es de al
menos 10 N; y en el caso en el que el producto granulado tiene un
diámetro medio de partícula de 2,0 mm a 20 mm, la dureza media de
las partículas de producto granulado que tienen diámetros de
partícula de al menos 2,0 mm es de al menos 30 N;
En la presente invención, se elimina un gas de
la serie de los halógenos que comprende un elemento halógeno o un
compuesto halogenado (referido de aquí en adelante como el presente
gas de la serie de los halógenos). Por ejemplo, v.g. un gas de
evacuación de un ataque con ácido en seco que contiene el presente
gas de la serie de los halógenos es tratado para eliminar el gas de
la serie de los halógenos de dicho gas de evacuación. En cuanto al
halógeno, se pueden mencionar, por ejemplo, flúor, cloro, bromo o
yodo. Específicamente, en cuanto al presente gas de la serie de los
halógenos, se puede mencionar un miembro o al menos dos miembros
seleccionados del grupo formado por BCl_{3}, CCl_{4}, Cl_{2},
Br_{2}, I_{2}, SiCl_{4}, HCl, COCl_{2}, F_{2}, SiF_{4},
HF, COF_{2}, NF_{3}, WF_{6}, ClF_{3}, y HBr.
En la presente invención, la temperatura del
presente gas de la serie de los halógenos es preferiblemente de al
menos 40ºC y menos de 80ºC, con lo cual se puede aumentar la
reactividad del producto granulado, el tratamiento de eliminación
se puede llevar a cabo eficazmente, y el efecto del producto
granulado se mantendrá durante un largo período de tiempo. Se puede
hacer que la temperatura del presente gas de la serie de los
halógenos sea de al menos 40ºC y menos de 80ºC, o la temperatura
v.g. de la torre cargada en la que se carga el producto granulado
puede ser ajustada al menos a 40ºC y menos de 80ºC. Si la
temperatura del presente gas de la serie de los halógenos es menor
de 40ºC, la velocidad de reacción tiende a disminuir.
Adicionalmente, si excede de 80ºC, el equipo tal como el lecho
cargado tiene que ser elaborado de un material resistente al calor
costoso o tiene que tener una estructura resistente al calor, y el
manejo tiende a ser difícil. La temperatura del presente gas de la
serie de los halógenos es preferiblemente concretamente de al menos
50ºC y menos de 70ºC.
En la presente invención, el hidrogenocarbonato
reacciona con un elemento halógeno o un compuesto halogenado para
formar una sal soluble en agua. Puesto que el propio
hidrogenocarbonato es soluble en agua, el producto granulado tras
ser utilizado para la eliminación del gas de la serie de los
halógenos en un gas de evacuación puede ser disuelto en agua.
Adicionalmente, como se menciona más adelante, el producto de
desecho sólido puede disminuir en caso de que se utilice carbón
activado junto con el hidrogenocarbonato, por ejemplo.
Puesto que el hidrogenocarbonato reacciona con
un elemento halógeno o un compuesto halogenado en el presente gas de
la serie de los halógenos para formar una sal soluble en agua, no se
puede generar olor, que está ocasionado por la desorción de un
elemento halógeno o un compuesto halogenado como en el caso de la
adsorción mediante carbón activado, y por consiguiente la operación
de renovación v.g. de un lecho cargado se puede llevar a cabo
fácilmente. Adicionalmente, el propio hidrogenocarbonato tiene
propiedades extintoras de la ignición, con lo cual no existe el
riesgo de ignición.
En la presente invención, también se prefiere
cargar el producto granulado en una columna tal como una torre
cargada junto con carbón activado y poner en contacto con ella el
presente gas de la serie de los halógenos para eliminar el presente
gas de la serie de los halógenos. Mediante semejante método, no solo
se puede incrementar la cantidad eliminada del elemento halógeno o
del compuesto halogenado, sino que también puede disminuir la
generación de olor del carbón activado, en comparación con el caso
en el que se utiliza el carbón activado solo. Específicamente, se
puede mencionar, por ejemplo, un método para disponer el
hidrogenocarbonato y el carbón activado en una estructura en capas
en una columna tal como una torre cargada.
En el caso en el que el presente gas de la serie
de los halógenos es un gas de la serie de los halógenos que
contiene al menos un miembro seleccionado del grupo formado por
Cl_{2}, Br_{2} e I_{2} (referido más adelante como gas de la
serie de los halógenos específico), se pueden mencionar los tres
siguientes métodos para eliminar el gas de la serie de los
halógenos específico.
El gas de la serie de los halógenos específico
puede contener, además del elemento halógeno que contiene al menos
un miembro seleccionado del grupo formado por Cl_{2}, Br_{2} e
I_{2}, al menos un compuesto halogenado seleccionado del grupo
formado por BCl_{3}, CCl_{4}, SiCl_{4}, HCl, COCl_{2},
SiF_{4}, HF, COF_{2}, F_{2}, NF_{3}, WF_{6}, ClF_{3} y
HBr, y puede contener, además de un elemento halógeno y un compuesto
halogenado, otro gas, y puede contener, v.g. un gas inerte (tal
como gas argón o gas N_{2}), gas O_{2}, aire, gas CO_{2} o gas
H_{2}O.
Al gas de la serie de los halógenos específico,
se puede añadir un gas ácido seleccionado del grupo formado por
cloruro de hidrógeno, fluoruro de hidrógeno, bromuro de hidrógeno y
yoduro de hidrógeno (referido más adelante como gas ácido
específico) y poner en contacto con el producto granulado de un
hidrogenocarbonato, con lo cual se puede mejorar adicionalmente la
reactividad del hidrogenocarbonato, y se puede hacer que el efecto
se mantenga durante un período de tiempo más prolongado.
La cantidad para la adición del gas ácido
específico es preferiblemente del 1 al 100% en volumen basándose en
la cantidad total del gas halógeno específico bajo la misma presión
a la misma temperatura. Si la cantidad para la adición es menor del
1% en volumen, no se puede obtener el efecto adecuado de la adición
del gas ácido específico. Adicionalmente, si la cantidad para la
adición excede del 100% en volumen, no se puede confirmar la mejora
adicional de la reactividad del hidrogenocarbonato, y se puede
utilizar una cantidad innecesaria del gas ácido específico, y
adicionalmente, el hidrogenocarbonato es consumido por la reacción
con el gas ácido específico, y la capacidad para eliminar el
presente gas de la serie de los halógenos tiende a disminuir. Una
cantidad para la adición más preferida es del 1 al 80% en
volumen.
Aquí, en cuanto al método para añadir el gas
ácido específico al gas de la serie de los halógenos específico para
poner en contacto el gas ácido específico con el producto granulado
de un hidrogenocarbonato, el gas ácido específico puede ser añadido
preliminarmente al gas de la serie de los halógenos específico,
seguido de mezclado, y después la mezcla se puede poner en contacto
con el hidrogenocarbonato, o el gas ácido específico se puede poner
en contacto con el hidrogenocarbonato cuando el gas de la serie de
los halógenos específico se pone en contacto con el
hidrogenocarbonato. Por otra parte, en caso de que el punto de
ebullición del gas de la serie de los halógenos específico o del
gas ácido específico sea alto, estos se ponen en contacto con el
hidrogenocarbonato preferiblemente en estado gaseoso aumentando la
temperatura durante el contacto o diluyéndolos con otro gas.
La adición del gas ácido específico al gas de la
serie de los halógenos específico mejora la reactividad del
hidrogenocarbonato con el gas de la serie de los halógenos
específico, y se puede eliminar una cantidad más alta del gas de la
serie de los halógenos específico cuando se utiliza la misma
cantidad del hidrogenocarbonato.
Si bien el mecanismo no se entiende claramente,
se considera que el gas ácido específico añadido acelera la
descomposición de una sal de ácido hipohalogenoso formada debido a
la reacción del Cl_{2}, Br_{2} o I_{2} con el
hidrogenocarbonato. Usualmente, cuando el Cl_{2}, Br_{2} o
I_{2} reacciona con un hidrogenocarbonato, se forma una sal de
ácido hipohalogenoso según la fórmula 1. En caso de que se emplee
hidrogenocarbonato de sodio como hidrogenocarbonato, se sabe que la
sal de ácido hipohalogenoso formada se descompone en haluro de sodio
y oxígeno según la fórmula 2. No obstante, se considera que, en caso
de que la sal de ácido hipohalogenoso no experimente descomposición
y permanezca, es menos probable que la reacción del
hidrogenocarbonato con Cl_{2}, Br_{2} o I_{2} prosiga y
alcance el estado de equilibrio.
En la presente invención, se considera que
mediante la adición del gas ácido específico, el gas ácido
específico (tal como HX) descompone la sal de ácido hipohalogenoso
a un haluro y un ácido hipohalogenoso según la fórmula 3, con lo
cual aumenta la eficacia de la eliminación del gas de la serie de
los halógenos específico. Aquí, el ácido hipohalogenoso es conocido
por descomponerse en haluro de hidrógeno y oxígeno según la fórmula
4.
- NaHCO_{3}+X_{2} \rightarrow NaXO+CO_{2}+HX
- Fórmula 1
\hskip3,2cm(X=Cl, Br o I)
- NaXO \rightarrow NaX+1/2O_{2}
- Fórmula 2
- NaXO+HX \rightarrow NaX+HXO
- Fórmula 3
- HXO \rightarrow HX+1/2O_{2}
- Fórmula 4
En la presente invención, también se prefiere
cargar el producto granulado de un hidrogenocarbonato en un
contenedor tal como una torre cargada junto con carbón activado y
poner en contacto el presente gas que contiene gas halógeno que
tiene añadido el gas ácido específico a ello para eliminar el
presente gas halógeno. Mediante este método, no sólo se puede
incrementar la cantidad eliminada del presente gas halógeno, sino
que también puede disminuir la generación de olor desde el carbón
activado en comparación con el caso en el que se utiliza solo el
carbón activado. Específicamente, se puede mencionar un método para
disponer el producto granulado de un hidrogenocarbonato y carbón
activado en una estructura en capas en forma de lechos cargados en
un contenedor tal como una torre cargada.
En la presente invención, se prefiere cargar un
catalizador que contenga al menos un elemento seleccionado del grupo
formado por Pd, Fe, Ni, Co, Mn y Cu (referido más adelante como
elemento metálico específico) en un contenedor cilíndrico hueco
(columna) para formar una capa de catalizador, para cargar el
producto granulado de un hidrogenocarbonato adyacente a la capa de
catalizador para formar una capa de producto granulado, y para hacer
que el gas de la serie de los halógenos específico fluya primero a
través de la capa de catalizador y después fluya a través de la
capa de producto granulado. Se puede habilitar un espacio o una
placa perforada como panel de división entre la capa de catalizador
y la capa de producto granulado. La capa de catalizador puede ser
utilizada repetidamente, con lo cual la capacidad para tratar el gas
de la serie de los halógenos específico de la capa de producto
granulado desaparece en un período de tiempo relativamente corto en
comparación con la capa de catalizador, y por consiguiente esto
puede ser favorable para proporcionar un espacio o un panel de
división cuando el producto granulado de evacuación es renovado en
algunos casos. No obstante, desde un punto de vista práctico, no
existe problema para formar la capa de producto granulado para que
esté en contacto con la capa de catalizador sin proporcionar
semejante espacio o un panel de división. En la presente invención,
la capa de catalizador es eficaz para incrementar la reactividad de
la capa de producto granulado para incrementar la eficacia de
utilización de la capa de producto granulado, y desde tal punto de
vista, también se prefiere que la capa de catalizador y la capa de
producto granulado estén en contacto entre sí.
En cuanto al catalizador que contiene el
elemento metálico específico, se prefiere un catalizador que tenga
el elemento metálico específico soportado por un portador (tal como
carbón activado, zeolita o gel de sílice). El elemento metálico
específico en el catalizador está presente preferiblemente en el
estado de elemento metálico pero puede estar presente en el estado
de un compuesto metálico o en el estado de una mezcla de un elemento
metálico con un compuesto metálico.
El contenido del elemento metálico específico en
la capa de catalizador es preferiblemente del 0,0001 al 10%
(proporción de la masa de los elementos metálicos específicos
totales calculada como elementos metálicos basándose en la masa
total de catalizador). Si el contenido es menor del 0,0001%, no se
puede obtener el efecto adecuado para mejorar la reactividad de la
capa de producto granulado, y si el contenido excede del 10%, tiende
a no obtenerse una mejora adicional de la reactividad de la capa de
producto granulado, y se puede utilizar una cantidad innecesaria
del elemento metálico específico. Concretamente el contenido es
preferiblemente del 0,1% al 2%.
El catalizador que contiene el elemento metálico
específico es preferiblemente poroso, pero se puede utilizar un
catalizador no poroso. La forma del catalizador puede ser cualquiera
de agregados, agujas y escamas. El diámetro medio de partícula del
elemento metálico específico componente del catalizador es
preferiblemente a lo sumo de 0,1 \mum para alargar el área de
superficie específica para incrementar la actividad catalítica.
En la presente invención, también se prefiere
poner en contacto adicionalmente el gas de la serie de los halógenos
específico con una capa de carbón activado además de la capa de
catalizador y la capa de producto granulado. En tal caso también,
la capa de producto granulado está localizada aguas abajo de la capa
de catalizador, no obstante, la capa de carbón activado puede estar
localizada aguas arriba de la capa de catalizador, entre la capa de
catalizador y la capa de producto granulado, o aguas abajo de la
capa de producto granulado. Disponiendo la capa de carbón activado
además de la capa de catalizador y la capa de producto granulado y
poniendo en contacto el gas de la serie de los halógenos específico
con ello, la carga de la capa de carbón activado se puede reducir
notablemente en comparación con el caso en el que el elemento
halógeno y un compuesto halogenado son eliminados del gas de la
serie de los halógenos específico por la capa de carbón activado
sola, y también se puede reducir la generación de olor de la capa
de carbón activado.
En la presente invención, también se prefiere
mezclar una sustancia que contenga el elemento metálico específico
(referido más adelante como la sustancia que contiene el metal
específico) con un polvo de un hidrogenocarbonato que tenga un
diámetro medio de partícula de las partículas primarias de 10 a 500
\mum, seguido de granulación, y poner en contacto el gas de la
serie de los halógenos específico con el producto granulado obtenido
para eliminar el gas de la serie de los halógenos específico. La
sustancia que contiene el metal puede ser un elemento metálico, un
compuesto metálico o una mezcla de los mismos.
Mediante la inclusión de la sustancia que
contiene el metal específico en el producto granulado, se puede
mejorar la reactividad del hidrogenocarbonato, y se puede mantener
el efecto durante un largo período de tiempo. En cuanto al método
de inclusión de la sustancia que contiene el metal específico en el
producto granulado, se prefiere un método de mezclado de la
sustancia que contiene el metal específico con el
hidrogenocarbonato, seguido de granulación. El contenido de la
sustancia que contiene el metal específico en el producto granulado
es preferiblemente del 0,001 al 10% en masa. Si el contenido es
menor del 0,001% en masa, tiende a no obtenerse el efecto de mejora
de la reactividad del producto granulado, y si excede del 10% en
masa, tiende a no obtenerse una mejora adicional de la reactividad,
y se puede utilizar una cantidad innecesaria de la sustancia que
contiene el metal específico, y adicionalmente, el contenido del
hidrogenocarbonato disminuye, con lo cual tiende a disminuir la
capacidad para eliminar el gas de la serie de los halógenos.
Concretamente el contenido es preferiblemente del 0,005 al 5% en
masa. Como otro material que puede estar contenido en el producto
granulado, se puede mencionar un adsorbente distinto de un
hidrogenocarbonato o un aglutinante.
En el producto granulado, de la misma manera que
se ha mencionado antes, el hidrogenocarbonato reacciona con un
elemento halógeno o un compuesto halogenado para formar una sal
soluble en agua, y el propio hidrogenocarbonato es soluble en agua,
y por consiguiente la mayoría del producto granulado excepto para la
sustancia que contiene el metal específico puede ser disuelto en
agua después de su uso para eliminar el gas de la serie de los
halógeno en un gas de evacuación. La sustancia que contiene el
metal específico puede ser recuperada mediante filtración después
de disolver en agua el producto granulado.
Mediante la adición de la sustancia que contiene
el metal específico al producto granulado, la reactividad del
hidrogenocarbonato con el halógeno mejora, y se puede eliminar una
mayor cantidad de gas de la serie de los halógenos cuando se
utiliza la misma cantidad de hidrogenocarbonato. El mecanismo
tampoco está claramente entendido de una manera similar al método de
introducción del gas ácido específico anteriormente mencionado,
pero se considera que la sustancia que contiene el elemento anterior
acelera la descomposición de una sal de ácido hipohalogenoso que se
va a formar cuando el hidrogenocarbonato reacciona con el Cl_{2},
Br_{2} o I_{2} contenido en el gas de la serie de los
halógenos. Se considera que mezclando un metal o un compuesto
metálico con el producto granulado, se acelera la reacción de
descomposición de la sal de ácido hipohalogenoso, y aumenta la
eficacia de la eliminación del gas de la serie de los halógenos
específico.
Ahora, la presente invención será descrita con
más detalle con referencia a los Ejemplos y Ejemplos Comparativos.
No obstante, se debe entender que la presente invención no está
restringida de ningún modo a tales Ejemplos específicos.
En cada uno de los siguientes Ejemplos, la
dureza (resistencia a la rotura) de producto granulado se midió
utilizando un Aparato para la Medición de la Dureza Digital de Tipo
Kiya Modelo KHT-20 "Kiya Type Digital Hardness
Meter KHT-20 Model" fabricado por Fujiwara
Scientific Co., Ltd.. Adicionalmente, puesto que la dureza difiere
dependiendo del tamaño de las partículas, la medición se llevó a
cabo con respecto a partículas que tenían diámetros de partícula
uniformes obtenidos mediante tamizado.
El diámetro medio de partícula se midió como
sigue. Se superpusieron uno sobre otro tamices patrón (diámetro
interno: 200 mm, malla de alambre: acero inoxidable) que tenían
aberturas de tamiz de 3,35 mm, 2,80 mm, 2,36 mm, 2,00 mm, 1,70 mm y
1,00 mm, respectivamente, se dispuso una bandeja de fondo en el
basamento, y se rociaron 100 g de un producto granulado de un polvo
de un hidrogenocarbonato en la parte superior de los mismos, seguido
de sacudimiento en un Ro-Tap Sieve Shaker (290
revoluciones horizontales y 165 Golpes por minuto de movimiento)
fabricado por Iida Seisakusho durante 10 minutos. Después, se midió
la masa de partículas sobredimensionadas que quedaban en cada tamiz
patrón, se mostró mediante un gráfico de líneas la masa cumulativa
de las partículas sobredimensionadas que quedaban sobre cada uno de
los tamices que tenían los valores de abertura de tamiz respectivos,
y el diámetro de partícula cuando la masa cumulativa de las
partículas sobredimensionadas era del 50% se tomó como el diámetro
medio de partícula.
Trescientos kilogramos de un polvo de
hidrogenocarbonato de sodio para aditivo alimentario (fabricado por
Asahi Glass Company, Limited) que tenía un diámetro medio de
partícula de las partículas primarias de 91 \mum se sometieron a
moldeo por compresión utilizando una máquina de moldeo por
compresión de tipo prensa de rodillo (fabricada por Turbo Kogyo
K.K., nombre de fábrica: Roller Compactor modelo WP, diámetro
externo del rodillo: 230 mm, anchura del rodillo: 80 mm) y se hizo
funcionar a una carga lineal de 36,8 kN/cm para obtener un producto
moldeado del polvo de hidrogenocarbonato de sodio en forma de
escamas. Las escamas moldeadas por compresión obtenidas fueron
trituradas groseramente en una rompedora de escamas que es una
granuladora con una puntita giratoria, instalada a la salida de la
máquina de moldeo y después se hicieron pasar todas a través de una
granuladora fina giratoria con una malla de 4,75 mm, que es un
selector de tamaño del grano giratorio, instalado aguas abajo.
Después, este producto moldeado se sometió a una máquina de tamizado
giratoria (fabricada por Turbo Kogyo K.K., nombre de fábrica:
Turbo-Screener modelo TS) para eliminar los granos
mayores de 4,0 mm y menores de 1,0 mm y se obtuvo un polvo de
hidrogenocarbonato de sodio que tenía un diámetro medio de partícula
de 2,3 mm.
Adicionalmente, se midió la resistencia de
partícula del producto granulado mediante el método anterior para
medir la dureza. Es decir, el producto granulado obtenido que tenía
un diámetro medio de partícula de 2,3 mm se tamizó mediante tamices
que tenían aberturas de tamiz de 0,5 mm, 1,0 mm, 1,5 mm, 2,0 mm y
2,5 mm, y se midió la dureza de veinte partículas con respecto a
cada tamaño de partícula para obtener un valor medio, con lo cual
la dureza media de las partículas de al menos 0,5 mm y de menos de
1,0 mm fue de 4 N, la dureza media de las partículas de al menos 1,0
mm y de menos de 1,5 mm fue de 12 N, la dureza media de las
partículas de al menos 1,5 mm y de menos de 2,0 mm fue de 23 N, y
la dureza media de las partículas de al menos 2,0 mm fue de 63
N.
Después, se cargaron 30 kg del producto
granulado como carga en una columna cargada fabricada de acero
inoxidable con un forro de fluororresina que tenía un diámetro
interno de 300 mm y una longitud de 1.300 mm, cuya base estaba
constituida de una placa sinterizada. En cuanto al gas que iba a ser
tratado, se inyectó un gas que tenía una razón de composición de
BCl_{3}: 20% en volumen, Cl_{2}: 60% en volumen y argón: 20% en
volumen desde el fondo de la columna cargada a una velocidad de
flujo de 200 cm^{3}/min a una temperatura de 25ºC a presión
normal (presión atmosférica). Se analizó el gas descargado desde la
parte superior de la columna cargada, con lo cual no se encontró
BCl_{3}, y el Cl_{2} fue a lo sumo de 0,1 ppm por volumen.
Una vez que hubieron transcurrido 361 horas
desde el principio del tratamiento, comenzó a aumentar la
concentración de Cl_{2} en el gas descargado. Se sacó la carga,
con lo cual se confirmó que no se pulverizaban las partículas de
producto granulado ni se generaba olor. Adicionalmente, la carga
(las partículas de producto granulado) se puso en agua, con lo cual
se disolvió la carga completo, y no se formó producto de desecho
sólido.
Se llevó a cabo la misma operación que en el
Ejemplo 1 excepto que se obtuvo el producto granulado de un polvo
de hidrogenocarbonato de sodio de la misma manera que en el Ejemplo
1 y se cargó carbón activado en una cantidad total de 35 kg en la
misma columna cargada que en el Ejemplo 1 en un orden de 5 kg de
carbón activado, 12,5 kg de producto granulado, 5 kg de carbón
activado y 12,5 kg de producto granulado desde el fondo, y se
analizó el gas descargado, con lo cual no se encontró BCl_{3}, y
el Cl_{2} fue a lo sumo de 0,1 ppm por volumen.
Una vez que hubieron transcurrido 374 horas
desde el principio del tratamiento, comenzó a aumentar la
concentración de Cl_{2} en el gas descargado. Se sacó la carga,
con lo cual se confirmó que no se pulverizaba el producto granulado
ni se generaba olor. Adicionalmente, el producto granulado de la
carga se puso en agua, con lo cual todo el producto granulado se
disolvió en agua.
(Ejemplo
Comparativo)
Se llevó a cabo la misma operación que en el
Ejemplo 1 excepto que se cargaron 35 kg de carbón activado solo en
la misma columna cargada que en el Ejemplo 1, y se analizó el gas
descargado, con lo cual no se encontró BCl_{3}, y el Cl_{2} fue
a lo sumo de 0,1 ppm por volumen.
Una vez que hubieron transcurrido 251 horas
desde el principio del tratamiento, comenzó a aumentar la
concentración de Cl_{2} en el gas descargado. Se sacó la carga,
con lo cual se confirmó un intenso olor a cloro en el carbón
activado. Adicionalmente, el carbón activado recogido fue tratado
como un residuo sólido.
Utilizando el producto granulado de un polvo de
hidrogenocarbonato de sodio obtenido de la misma manera que en el
Ejemplo 1, se llevó a cabo la misma operación que en el Ejemplo 1
excepto que el gas que iba a ser tratado, se calentó a una
temperatura de 60ºC, se inyectó desde el fondo de la columna cargada
a presión normal, y se analizó el gas descargado desde la parte
superior de la columna cargada, con lo cual no se detectó BCl_{3},
y el Cl_{2} fue a lo sumo de 0,1 ppm por volumen.
Una vez que hubieron transcurrido 361 horas
desde el principio del tratamiento, comenzó a aumentar la
concentración de Cl_{2} en el gas descargado sobrepasando 0,1 ppm
por volumen. Se sacó la carga, con lo cual se confirmó que no se
pulverizaba el producto granulado ni se generaba olor.
Adicionalmente, esta carga se puso en agua, con lo cual todo el
producto granulado se disolvió en agua, y no se formó residuo
sólido.
Se llevó a cabo la misma operación que en el
Ejemplo 1 excepto que la columna cargada se calentó con un
calentador eléctrico a una temperatura de 70ºC en lugar de calentar
el gas a 60ºC. El gas descargado se analizó de la misma manera que
en el Ejemplo 1, con lo cual no se detectó BCl_{3}, y la
concentración de Cl_{2} fue a lo sumo de 0,1 ppm por volumen.
Una vez que hubieron transcurrido 362 horas
desde el principio del tratamiento, comenzó a aumentar la
concentración de Cl_{2} en el gas descargado sobrepasando 0,1 ppm
por volumen. Se sacó la carga, con lo cual se confirmó que no se
pulverizaban las partículas de producto granulado ni se generaba
olor. Adicionalmente, el producto granulado de la carga se puso en
agua, con lo cual todo el producto granulado se disolvió en
agua.
Se cargaron 20 kg del producto granulado de un
polvo de hidrogenocarbonato de sodio obtenido de la misma manera
que en el Ejemplo 1 y 10 kg de carbón activado en la misma columna
cargada. Se llevó a cabo la misma operación que en el Ejemplo 1
excepto que se utilizó un gas que tenía una razón de composición en
estado normal de BCl_{3}: 20% en volumen, CCl_{4}: 0,6% en
volumen, Cl_{2}: 41,1% en volumen, SiCl_{4}: 0,6% en volumen,
HCl: 4,8% en volumen, COCl_{2}: 0,6% en volumen, F_{2}: 2,7% en
volumen, SiF_{4}: 0,6% en volumen, HF: 4,8% en volumen,
COF_{2}: 0,6% en volumen, NF_{3}: 0,8% en volumen, WF_{6}:
0,6% en volumen, ClF_{3}: 0,6% en volumen, HBr: 4,8% en volumen y
argón: 20,0% en volumen, como gas que iba a ser tratado, a una
temperatura del gas que iba a ser tratado de 60ºC. El gas descargado
fue analizado de la misma manera que en el Ejemplo 1, con lo cual
la concentración de Cl_{2} fue a lo sumo de 0,1 ppm en volumen, y
no se detectaron componentes que no fueran argón, tales como
BCl_{3}, CCl_{4}, Cl_{2}, SiCl_{4}, HCl, COCl_{2},
F_{2}, SiF_{4}, HF, COF_{2}, NF_{3}, WF_{6}, ClF_{3} y
HBr.
Una vez que hubieron pasado 301 horas desde el
principio del tratamiento, comenzó a aumentar la concentración de
Cl_{2} en el gas descargado sobrepasando 0,1 ppm por volumen. Se
sacó la carga, con lo cual se confirmó que no se pulverizaban las
partículas de producto granulado ni se generaba olor.
Adicionalmente, el producto granulado de la carga se puso en agua,
con lo cual al menos el 90% de la masa del producto granulado se
disolvió en agua.
Se llevó a cabo la misma operación que en el
Ejemplo 6 excepto que la temperatura del gas que iba a ser tratado
era de 25ºC. El gas descargado fue analizado de la misma manera que
en el Ejemplo 6, con lo cual la concentración fue a lo sumo de 0,1
ppm por vol, y no se detectaron componentes que no fueran argón,
tales como BCl_{3}, CCl_{4}, SiCl_{4}, HCl, COCl_{2},
F_{2}, SiF_{4}, HF, COF_{2}, NF_{3}, WF_{6}, ClF_{3} y
HBr.
Una vez que hubieron transcurrido 268 horas
desde el principio del tratamiento, comenzó a aumentar la
concentración de Cl_{2} en el gas descargado sobrepasando 0,1 ppm
por volumen. Se sacó la carga, con lo cual se confirmó que no se
pulverizaban las partículas de producto granulado ni se generaba
olor. Adicionalmente, el producto granulado de la carga se puso en
agua, con lo cual al menos el 90% de la masa del producto granulado
se disolvió en agua. Puesto que la eficacia de reacción del
hidrogenocarbonato de sodio era escasa comparada con la del Ejemplo
6, el tiempo efectivo del hidrogenocarbonato de sodio era corto.
(Ejemplo
Comparativo)
Se llevó a cabo la misma operación que en el
Ejemplo 6 excepto que se utilizó carbón activado en lugar de
hidrogenocarbonato de sodio. El gas descargado fue analizado de la
misma manera que en el Ejemplo 6, con lo cual la concentración de
Cl_{2} fue a lo sumo de 0,1 ppm por volumen, y no se detectaron
componentes que no fueran argón, tales como BCl_{3}, CCl_{4},
SiCl_{4}, HCl, COCl_{2}, F_{2}, SiF_{4}, HF, COF_{2},
NF_{3}, WF_{6}, ClF_{3} y HBr.
Una vez que hubieron pasado 184 horas desde el
principio del tratamiento, comenzó a aumentar la concentración de
Cl_{2} en el gas descargado sobrepasando 0,1 ppm por volumen. Se
sacó la carga, con lo cual se confirmó que no se pulverizaban las
partículas de carbón activado, pero se confirmó la generación de un
intenso olor a cloro.
Veinticinco kilogramos de un polvo de
hidrogenocarbonato de sodio para aditivo alimentario (fabricado por
Asahi Glass Company, Limited) que tenía un diámetro medio de
partícula de las partículas primarias de 56 \mum se colocaron en
una amasadora (nombre de fábrica: Batch Kneader modelo
KDHJ-100, fabricada por Fuji Paudal Co., Ltd.), y
3,75 kg de una solución acuosa al 2% en masa de carboximetilcelulosa
para aditivo alimentario (nombre de fábrica: F-20,
fabricada por Nichirin Kagaku Kogyo K.K.) como aglutinante se
rociaron por encima mediante un rociador. El producto amasado se
sometió a granulación utilizando un granulador de disco de tipo
rodillo de disco-troquel de tipo vertical (nombre
de fábrica: Disc Pelleter model F-40, fabricado por
Fuji Paudal Co. Ltd.). El producto granulado obtenido fue
clasificado por tamaños mediante un aparato de clasificación por
tamaños de partículas esféricas (nombre de fábrica: MARUMERIZER
model Q-400, fabricado por Fuji Paudal Co. Ltd.) en
esferas para obtener un producto granulado esférico. Después, este
producto granulado se dejó estar en una atmósfera de gas dióxido de
carbono a una temperatura de 60ºC durante 12 horas para el
secado.
El producto granulado obtenido se tamizó
mediante un tamiz que tenían aberturas de tamiz de 5,6 mm, y las
partículas que pasaban a través del tamiz se tamizaron
adicionalmente mediante un tamiz que tenía una abertura de tamiz de
2,8 mm, para obtener 12 kg de un producto granulado esférico que
tenía un diámetro medio de partícula de 4,4 mm. Esta operación se
llevó a cabo tres veces en total para obtener 30 kg de un producto
granulado esférico.
Mediante el mismo método para medir la dureza
que en el Ejemplo 1, se midió la dureza de veinte partículas del
producto granulado para obtener un valor medio, con lo cual la
dureza media de las partículas que tenían tamaños de partícula de
al menos 2,0 mm fue de 56 N.
Se llevó a cabo la misma operación que en el
Ejemplo 1 excepto que se utilizaron como carga 30 kg del producto
granulado esférico que tenía tamaños de partícula de al menos 2,0
mm.
Se analizó el gas descargado desde la parte
superior de la columna cargada, con lo cual no se detectó BCl_{3},
y la concentración de Cl_{2} fue a lo sumo de 0,1 ppm por
volumen.
Una vez que hubieron transcurrido 359 horas
desde el principio del tratamiento, comenzó a aumentar la
concentración de Cl_{2} en el gas descargado sobrepasando 0,1 ppm
por volumen. Se sacó la carga, con lo cual se confirmó que no se
pulverizaban las partículas de producto granulado ni se generaba
olor. Adicionalmente, la carga se puso en agua, con lo cual se
disolvió toda la carga, y no se formó producto de desecho
sólido.
Treinta kg del producto granulado obtenido de la
misma manera que en el Ejemplo 1 se cargaron en la misma columna
cargada que en el Ejemplo 1. Un gas mixto que tenía una razón de
composición de Cl_{2}: 80% en volumen y argón: 20% en volumen se
inyectó desde el fondo de la columna cargada a una velocidad de
flujo de 200 cm^{3}/min a una temperatura de 25ºC a presión
normal, y adicionalmente, se inyectó simultáneamente gas HCl al 100%
en volumen desde el fondo de la columna cargada a 40 cm^{3}/min.
El gas descargado desde la parte superior de la columna cargada fue
analizado, con lo cual la concentración de Cl_{2} fue a lo sumo de
0,1 ppm por volumen.
Una vez que hubieron transcurrido 364 horas
desde el principio del tratamiento, comenzó a aumentar la
concentración de Cl_{2} en el gas descargado sobrepasando 0,1 ppm
por volumen. Se sacó la carga, con lo cual se confirmó que no se
pulverizaban las partículas de producto granulado ni se generaba
olor. Adicionalmente, la carga se puso en agua, con lo cual se
disolvió toda la carga, y no se formó producto de desecho
sólido.
(Ejemplo
Comparativo)
Se llevó a cabo la misma operación que en el
Ejemplo 10 excepto que no se inyecto gas HCl. El gas descargado fue
analizado de la misma manera que en el Ejemplo 10, con lo cual la
concentración de Cl_{2} fue a lo sumo de 0,1 ppm por volumen.
Una vez que hubieron transcurrido 266 horas
desde el principio del tratamiento, comenzó a aumentar la
concentración de Cl_{2} en el gas descargado sobrepasando 0,1 ppm
por volumen. Se sacó la carga en este momento, con lo cual se
confirmó que no se pulverizaban las partículas de producto granulado
ni se generaba olor. Adicionalmente, la carga se puso en agua, con
lo cual se disolvió toda la carga en el agua, y no se formó producto
de desecho sólido.
(Ejemplo
Comparativo)
Se llevó a cabo la misma operación que en el
Ejemplo 10 excepto que se utilizaron 30 kg de carbón activado en
lugar de 30 kg del producto granulado de polvo de hidrogenocarbonato
de sodio. El gas descargado fue analizado de la misma manera que en
el Ejemplo 10, con lo cual la concentración de Cl_{2} fue a lo
sumo de 0,1 ppm por volumen.
Una vez que hubieron transcurrido 207 horas
desde el principio del tratamiento, comenzó a aumentar la
concentración de Cl_{2} en el gas descargado sobrepasando 0,1 ppm
por volumen. Se sacó la carga en este momento, con lo cual se
confirmó que no se pulverizaba el carbón activado, pero se confirmó
la generación de un intenso olor a cloro.
Se obtuvo un producto granulado de la misma
manera que en el Ejemplo 1, después se cargaron 2 kg de carbón
activado que tenía soportado sobre sí un 0,01% de catalizador de
paladio como carga en la misma columna cargada que en el Ejemplo 1,
y allí se cargaron 30 kg del producto granulado anterior. Se inyectó
un gas mixto que tenía una razón de composición de BCl_{3}: 20% en
volumen, Cl_{2}: 60% en volumen y argón: 20% en volumen desde el
fondo de la columna cargada a una velocidad de flujo de 200
cm^{3}/min a una temperatura de 25ºC a presión normal. Se analizó
el gas descargado desde la parte superior de la columna cargada, con
lo cual no se detectó BCl_{3}, y la concentración de Cl_{2} fue
a lo sumo de 0,1 ppm por volumen.
Una vez que hubieron transcurrido 364 horas
desde el principio del tratamiento, comenzó a aumentar la
concentración de Cl_{2} en el gas descargado sobrepasando 0,1 ppm
por volumen. Se sacó el producto granulado en este momento, con lo
cual se confirmó que no se pulverizaba el producto granulado ni se
generaba olor. Adicionalmente, el producto granulado se puso en
agua, con lo cual todo el producto granulado se disolvió en agua, y
no se formó residuo sólido.
(Ejemplo
Comparativo)
Se llevó a cabo la misma operación que en el
Ejemplo 13 excepto que no se cargó carbón activado que tenía
soportado sobre sí un catalizador de paladio. El gas descargado fue
analizado de la misma manera que en el Ejemplo 13, con lo cual la
concentración de Cl_{2} fue a lo sumo de 0,1 ppm por volumen.
Una vez que hubieron transcurrido 310 horas
desde el principio del tratamiento, comenzó a aumentar la
concentración de Cl_{2} en el gas descargado sobrepasando 0,1 ppm
por volumen. Se sacó el producto granulado en este momento, con lo
cual se confirmó que no se pulverizaban las partículas de producto
granulado ni se generaba olor. Adicionalmente, el producto
granulado se puso en agua, con lo cual todo el producto granulado se
disolvió en agua, y no se formó residuo sólido.
Se mezclaron 0,03 kg de óxido de paladio con
299,97 kg del mismo polvo de hidrogenocarbonato de sodio como en el
Ejemplo 1, seguido del mismo moldeo por compresión que en el Ejemplo
1 para obtener un producto moldeado del polvo de hidrogenocarbonato
de sodio en forma de escamas. Las escamas obtenidas mediante moldeo
por compresión fueron trituradas groseramente mediante una
rompedora de escamas, y después se hicieron pasar todas a través de
una granuladora fina giratoria con una malla de 4,75 mm. Después,
este producto moldeado fue sometido a una máquina de tamizado
giratoria para separar los granos mayores de 4,0 mm y menores de 1,0
mm y se obtuvo un producto granulado del polvo de hidrogenocarbonato
de sodio que tenía un diámetro medio de partícula de 2,3 mm.
Adicionalmente, de la misma manera que en el
Ejemplo 1, se midió la resistencia de la partícula del producto
granulado y se midió la dureza de veinte partículas con respecto al
tamaño de cada partícula tras el tamizado para obtener un valor
medio, con lo cual la dureza media de las partículas de al menos 0,5
mm y de menos de 1,0 mm fue de 3 N, la dureza media de las
partículas de al menos 1,0 mm y de menos de 1,5 mm fue de 11 N, la
dureza media de las partículas de al menos 1,5 mm y de menos de 2,0
mm fue de 18 N, y la dureza media de las partículas de al menos 2,0
mm fue de 58 N.
Después, se cargaron 30 kg del producto
granulado como carga en la misma columna cargada que en el Ejemplo
1. En cuanto al gas que iba a ser tratado, se inyectó un gas que
tenía una razón de composición en estado normal de BCl_{3}: 20%
en volumen, Cl_{2}: 60% en volumen y argón: 20% en volumen desde
el fondo de la columna cargada a una velocidad de flujo de 200
cm^{3}/min a una temperatura de 25ºC a presión normal. Se analizó
el gas descargado desde la parte superior de la columna cargada, con
lo cual no se detectó BCl_{3}, y la concentración de Cl_{2} fue
a lo sumo de 0,1 ppm por volumen.
Una vez que hubieron transcurrido 362 horas
desde el principio del tratamiento, comenzó a aumentar la
concentración de Cl_{2} en el gas descargado sobrepasando 0,1 ppm
por vol. Se sacó la carga, con lo cual se confirmó que no se
pulverizaban las partículas de producto granulado ni se generaba
olor. Adicionalmente, la carga se puso en agua, con lo cual se
disolvió la mayoría de ésta en agua, y se pudo reducir el producto
de desecho sólido. Adicionalmente, el óxido de paladio que es
costoso pudo ser recuperado mediante la filtración del líquido que
tenía la carga disuelta en él.
Se llevó a cabo la misma operación que en el
Ejemplo 15 excepto que se utilizaron 299,7 kg de hidrogenocarbonato
de sodio y 0,3 kg de óxido de níquel en lugar de 0,03 kg de óxido de
paladio. Se analizó el gas descargado de la misma manera que en el
Ejemplo 15, con lo cual no se detectó BCl_{3}, y la concentración
de Cl_{2} fue a lo sumo de 0,1 ppm por volumen.
Una vez que hubieron transcurrido 356 horas
desde el principio del tratamiento, comenzó a aumentar la
concentración de Cl_{2} en el gas descargado sobrepasando 0,1 ppm
por vol. Se sacó la carga, con lo cual se confirmó que no se
pulverizaban las partículas de producto granulado ni se generaba
olor. Adicionalmente, la carga se puso en agua, con lo cual se
disolvió la mayoría de ésta en agua, y se pudo reducir el producto
de desecho sólido. Adicionalmente, el óxido de níquel pudo ser
recuperado mediante la filtración del líquido que tenía la carga
disuelta en él.
Se llevó a cabo la misma operación que en el
Ejemplo 15 excepto que las cantidades de hidrogenocarbonato de
sodio y de óxido metálico fueron 297 kg y 3 kg, respectivamente. En
cuanto al óxido metálico, la operación se llevó a cabo con respecto
a óxido de hierro, óxido de cobalto, dióxido manganeso y óxido de
cobre. El gas descargado fue analizado de la misma manera que en el
Ejemplo 1, con lo cual no se detectó BCl_{3} en cada gas, y la
concentración de Cl_{2} fue a lo sumo de 0,1 ppm por volumen.
Una vez que hubieron transcurrido 351 horas
desde el principio del tratamiento con respecto al óxido de hierro,
349 horas con respecto al óxido de cobalto, 355 horas con respecto
al dióxido de manganeso, y 352 horas con respecto al óxido de cobre,
la concentración de Cl_{2} en el gas descargado comenzó a aumentar
sobrepasando 0,1 ppm por vol. Se sacó la carga, con lo cual se
confirmó que no se pulverizaban las partículas de producto granulado
ni se generaba olor. Adicionalmente, la carga se puso en agua, con
lo cual se disolvió la mayoría de ésta en agua, y se pudo reducir
el producto de desecho sólido. Adicionalmente, cada óxido metálico
pudo ser recuperado mediante la filtración del líquido que tenía la
carga disuelta en él.
Se cargaron 20 kg de un producto granulado de
una mezcla que comprendía un polvo de hidrogenocarbonato de sodio y
óxido de paladio obtenido de la misma manera que en el Ejemplo 15 y
20 kg de carbón activado en la misma columna cargada de la misma
manera que en el Ejemplo 15. El gas descargado fue analizado de la
misma manera que en el Ejemplo 15 excepto que como gas que iba a ser
tratado, se utilizó un gas que tenía una razón de composición en
estado normal de BCl_{3}: 20% en volumen, CCl_{4}: 0,6% en
volumen, Cl_{2}: 41,1% en volumen, SiCl_{4}: 0,6% en volumen,
HCl: 4,8% en volumen, COCl_{2}: 0,6% en volumen, F_{2}: 2,7% en
volumen, SiF_{4}: 0,6% en volumen, HF: 4,8% en volumen, COF_{2}:
0,6% en volumen, NF_{3}: 0,8% en volumen, WF_{6}: 0,6% en
volumen, ClF_{3}: 0,6% en volumen, HBr: 4,8% en volumen y argón:
20,0% en volumen, con lo cual la concentración de Cl_{2} fue a lo
sumo de 0,1 ppm en volumen, y no se detectaron componentes que no
fueran argón, tales como BCl_{3}, CCl_{4}, Cl_{2}, SiCl_{4},
HCl, COCl_{2}, F_{2}, SiF_{4}, HF, COF_{2}, NF_{3},
WF_{6}, ClF_{3} y HBr.
Una vez que hubieron transcurrido 300 horas
desde el principio del tratamiento, comenzó a aumentar la
concentración de Cl_{2} en el gas descargado sobrepasando 0,1 ppm
por volumen. Se sacó la carga, con lo cual se confirmó que no se
pulverizaban las partículas de producto granulado ni se generaba
olor. Adicionalmente, el producto granulado de la carga se puso en
agua, con lo cual al menos el 90% de la masa de la misma se disolvió
en agua.
Claims (9)
1. Un método para eliminar un gas de la serie de
los halógenos, que comprende poner en contacto un gas de la serie
de los halógeno comprendiendo un elemento halógeno o un compuesto
halogenado con un producto granulado, donde el producto granulado
es obtenido granulando un polvo de un hidrogenocarbonato que tiene
un diámetro medio de partícula de las partículas primarias de 10 a
500 \mum, y tiene un diámetro medio de partícula de 0,5 a 20 mm y
una dureza media como se define más abajo:
en el caso en el que el producto granulado tiene
un diámetro medio de partícula de al menos 0,5 mm y menos de 1,0 mm,
la dureza media de las partículas de producto granulado que tienen
diámetros medios de partícula de al menos 0,5 y menos de 1,0 es de
al menos 1 N;
en el caso en el que el producto granulado tiene
un diámetro medio de partícula de al menos 1,0 mm y menos de 1,5 mm,
la dureza media de las partículas de producto granulado que tienen
diámetros medios de partícula de al menos 1,0 y menos de 1,5 es de
al menos 4 N;
en el caso en el que el producto granulado tiene
un diámetro medio de partícula de al menos 1,5 mm y menos de 2,0 mm,
la dureza media de las partículas de producto granulado que tienen
diámetros medios de partícula de al menos 1,5 y menos de 2,0 es de
al menos 10 N; y
en el caso en el que el producto granulado tiene
un diámetro medio de partícula de 2,0 mm a 20 mm, la dureza media de
las partículas de producto granulado que tienen diámetros medios de
partícula de al menos 2,0 es de al menos 30 N, donde el producto
granulado contiene el hidrogenocarbonato en una cantidad de al menos
el 70% en masa.
2. El método para eliminar un gas de la serie de
los halógenos según la Reivindicación 1, donde el producto
granulado es obtenido mediante moldeo por compresión.
3. El método para eliminar un gas de la serie de
los halógenos según la Reivindicación 1 o 2, donde el diámetro
medio de partícula del producto granulado es de 0,5 a 10 mm.
4. El método para eliminar un gas de la serie de
los halógenos según una cualquiera de las Reivindicaciones 1 a 3,
donde el gas de la serie de los halógenos se pone en contacto con el
producto granulado a una temperatura de al menos 40ºC y menos de
80ºC para eliminar un gas de la serie de los halógenos.
5. El método para eliminar un gas de la serie de
los halógenos según una cualquiera de las Reivindicaciones 1 a 4,
donde el producto granulado es cargado en un contenedor junto con
carbón activado y el gas de la serie de los halógenos se pone en
contacto con ello para eliminar el gas de la serie de los
halógenos.
6. El método para eliminar un gas de la serie de
los halógenos según una cualquiera de las Reivindicaciones 1 a 5,
donde el gas de la serie de los halógenos en un gas de la serie de
los halógenos que contiene al menos un miembro seleccionado del
grupo formado por Cl_{2}, Br_{2} e I_{2}, que se pone en
contacto con el producto granulado para eliminar el gas de la serie
de los halógenos, y se añade al menos un gas ácido seleccionado del
grupo formado por cloruro de hidrógeno, fluoruro de hidrógeno,
bromuro de hidrógeno y yoduro de hidrógeno en una cantidad del 1 al
100% en volumen basándose en el gas de la serie de los
halógenos.
7. El método para eliminar un gas de la serie de
los halógenos según una cualquiera de las Reivindicaciones 1 a 5,
donde el gas de la serie de los halógenos en un gas de la serie de
los halógenos que contiene al menos un miembro seleccionado del
grupo formado por Cl_{2}, Br_{2} e I_{2}, y el gas de la serie
de los halógenos se pone en contacto con una capa de catalizador que
contiene al menos un elemento seleccionado del grupo formado por
Pd, Fe, Ni, Co, Mn y Cu, y después se pone en contacto con una capa
que consta del producto granulado, para eliminar el gas de la serie
de los halógenos.
8. El método para eliminar un gas de la serie de
los halógenos según una cualquiera de las Reivindicaciones 1 a 5,
donde el gas de la serie de los halógenos en un gas de la serie de
los halógenos que contiene al menos un miembro seleccionado del
grupo formado por Cl_{2}, Br_{2} e I_{2}, el producto
granulado es obtenido mediante granulación añadiendo una sustancia
que contiene al menos un elemento seleccionado del grupo formado
por Pd, Fe, Ni, Co, Mn y Cu, y el gas de la serie de los halógenos
se pone en contacto con el producto granulado para eliminar el gas
de la serie de los halógenos.
9. El método para eliminar un gas de la serie de
los halógenos según una cualquiera de las Reivindicaciones 1 a 8,
donde el hidrogenocarbonato es hidrogenocarbonato de sodio.
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