ES2255520T3 - Reactor de lecho fluido con entrada de gas asimetrica. - Google Patents

Reactor de lecho fluido con entrada de gas asimetrica.

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ES2255520T3 ES00986064T ES00986064T ES2255520T3 ES 2255520 T3 ES2255520 T3 ES 2255520T3 ES 00986064 T ES00986064 T ES 00986064T ES 00986064 T ES00986064 T ES 00986064T ES 2255520 T3 ES2255520 T3 ES 2255520T3
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Abstract

Procedimiento para la polimerización de uno o más mo-nómeros olefínicos en un reactor de lecho fluido que está limitado en el fondo por una placa de distribución de gas que contiene aberturas, que comprende el suministro de un gas al reactor a través de la placa de distribución de gas por medio de la cual la velocidad media a la que se suministra el gas al reactor es más elevada en una primera parte de la placa de distribución de gas cuya superficie es igual a la mitad de la de la placa de distribución de gas que la velocidad media a la que se suministra el gas en una segunda parte que cubre la superficie de la placa de dis- tribución de gas que está situada fuera de la primera parte, caracterizado porque la primera parte es una parte central que comprende el centro de gravedad de la placa de distribución de gas y la segunda parte es una parte periférica que comprende la superficie externa de la placa de distribución de gas fuera de la parte central, o la primera y la segunda parte están situadas en uno u otro lado de una línea central a través del centro de gravedad de la placa de distribución de gas.

Description

Reactor de lecho fluido con entrada de gas asimétrica.
La invención se refiere a un procedimiento para la polimerización en fase gas de uno o más monómeros olefínicos en un reactor de lecho fluido que está limitado en el fondo por una placa de distribución de gas que contiene aberturas, que comprende el suministro de un gas al reactor a través de las aberturas.
La polimerización en fase gas de olefinas en un lecho fluido se conoce per se, por ejemplo a partir de los Documentos WO-A-94/28032 y US-A-4.543.399 y se efectúa en un reactor alargado, instalado generalmente verticalmente en el que un lecho de partículas de polímero se mantiene en un estado fluidizado por medio de una corriente de elevación de gas que contiene al menos los monómeros gaseosos a polimerizar. La corriente de gas se suministra vía una placa de distribución de gas que separa la parte del fondo de la zona de reacción propiamente dicha. Esta placa contiene aberturas que distribuyen la corriente de gas suministrado a través del área de la zona de reacción según se requiera, en los reactores conocidos tan homogéneamente como sea posible. Pueden estar presentes por encima de las aberturas estructuras para la distribución de la corriente de gas de entrada o para impedir el riesgo de la caída del polímero hacía abajo desde arriba. Dichas estructuras se conocen per se, ya que son vías adecuadas de distribución de las aberturas a través de la placa de distribución del gas y los tamaños adecuados de las aberturas. De tal manera que para no obstante ser capaces de comprobar una cierta caída en la presión a un caudal de gas más bajo a través de la placa, la parte del fondo del reactor puede tener una sección transversal cónica por encima de la placa de distribución de gas, o una parte periférica de la placa de distribución de gas puede tener un diseño cuidadoso. Para impedir el riesgo de la acumulación de las partículas de polímero sobre dicha parte periférica, el sellado se efectúa preferiblemente en la forma de una pared oblicua que se extiende desde la placa de distribución de gas a la pared del reactor. El ángulo entre la pared oblicua o la parte cónica de la pared y la placa debe exceder al ángulo de reposo de las partículas de polímero en el reactor, y es además de al menos de 30º, preferiblemente de al menos 40º, y más preferiblemente está entre 45º y 85º. Si una pared oblicua tal está presente, la placa de distribución de gas se entenderá en lo sucesivo que es la parte del suelo del reactor que contiene las aberturas del gas de fluidización.
La corriente de gas de elevación puede opcionalmente contener también uno o más gases inertes y por ejemplo hidrógeno como un regulador de la longitud de la cadena. Un objetivo importante de la adición de gases inertes es controlar el punto de rocío de la mezcla de gases. Los gases inertes adecuados son por ejemplo hidrocarburos inertes tales como (iso)butano, (iso)pentano e (iso)hexano, pero también nitrógeno. Ellos se pueden añadir a la corriente de gas bien como un gas o en una forma de condensado como un líquido.
La corriente de gas se elimina vía la parte superior del reactor y, después de que ella haya experimentado ciertos tratamientos, se añade nuevo monómero a ella para reemplazar el monómero consumido en la polimerización, después de lo cual se retorna la misma al reactor como (parte de) la corriente de gas de elevación para mantener el lecho. Además, se añade un catalizador al lecho. Durante el procedimiento, se forma constantemente nuevo polímero bajo la influencia del catalizador presente, y al mismo tiempo algo del polímero formado se retira del lecho, lo que asegura que el volumen del lecho permanece más o menos constante. El monómero nuevo para reemplazar el monómero convertido se suministra generalmente en la forma de un gas o líquido vía la corriente de gas que mantiene
el lecho.
El procedimiento aplicado en los reactores conocidos muestra la desventaja de que a un cierto diámetro del lecho fluido la altura del lecho está restringida a lo sumo a 3 a 5 veces ese diámetro. Esto restringe gravemente la capacidad del reactor.
El objeto de la invención es proporcionar un procedimiento en el que un lecho fluido que tiene una relación de altura/diámetro más elevada que en los reactores conocidos se pueda mantener establemente.
Este objetivo se consigue debido a que la velocidad media a la que se suministra el gas al reactor en una primera parte de la placa de distribución de gas cuya superficie es igual a la mitad de la placa de distribución de gas excede la velocidad media a la que se suministra el gas a una segunda parte que comprende la superficie de la placa de distribución de gas fuera de la primera parte, en la que la primera parte es una parte central que comprende el centro de gravedad de la placa de distribución de gas y la segunda parte es una parte periférica que comprende la superficie externa de la placa de distribución de gas fuera de la parte central, o la primera parte y la segunda parte están situadas en uno u otro lado de una línea central a través del centro de gravedad de la placa de distribución de gas.
Sorprendentemente se ha encontrado que la altura del lecho fluido puede ser más elevada gracias a la nueva distribución del gas suministrado a través de la placa de distribución de gas. En el procedimiento conocido la relación de la altura y el diámetro del lecho fluido, está limitada a lo sumo a un factor de 3 a 5. En el procedimiento de acuerdo con la invención esta relación se puede elegir para que sea hasta no menos del 50% más elevada que en el procedimiento conocido. Cuando se retira del reactor la misma cantidad de polímero formado, entonces el tiempo de residencia del catalizador se incrementa consecuentemente en el mismo porcentaje, de tal manera que se usa más eficazmente. El rendimiento por unidad de peso del catalizador se incrementa consecuentemente, y el contenido en catalizador del polímero formado es consecuentemente más bajo. Esto da lugar a un coste de catalizador más bajo y a un polímero más puro.
Además esta ventaja permite el empleo de recipientes de reacción más finos, lo que implica ventajas de ingeniería más importantes para los reactores de polimerización puesto que estos son recipientes a presión.
Una ventaja adicional asociada con el procedimiento de acuerdo con esta invención es la retención disminuida de pequeñas partículas de polímero ("finos") en la corriente de gas que tiene el reactor sobre su parte superior.
Además se encontró que es posible en el procedimiento de acuerdo con la invención mantener en un estado fluidizado partículas más grandes, de hasta 2 e incluso 3 mm de diámetro, que en el procedimiento conocido con su distribución de gas homogénea.
La polimerización es una reacción exotérmica. El calor se debe disipar constantemente para mantener la temperatura en el reactor en el nivel requerido. Esto se efectúa vía la corriente de gas, cuya temperatura cuando ella deja el reactor es más elevada que aquella a la que se suministra al reactor. El caudal del gas en el reactor no se puede elegir arbitrariamente elevado, de tal manera que no es posible disipar cualquier cantidad deseada de calor. El caudal local mínimo del gas está limitado por el requerimiento de que todas las partes del lecho se deben mantener en un estado fluido. Se debe impedir el riesgo de que polvo de polímero sea retenido en la placa de distribución de gas. Por lo tanto, las aberturas están distribuidas uniformemente a través de la superficie total de la placa de distribución de gas. Por otra parte, el caudal medio del gas no debe ser tan grande como para dar lugar a que las partículas de polímero presentes en el lecho sean expulsadas a la parte superior del reactor. Los límites antes mencionados vienen dictados en una gran medida por las dimensiones y la densidad de las partículas de polímero presentes en el lecho y por la densidad y la viscosidad de la corriente de gas a través del lecho, y se pueden determinar experimentalmente. Se adopta generalmente
5 cm/s como el límite inferior del caudal del gas en cualquier punto en el lecho fluido y 100 cm/s como el límite superior del caudal medio del gas a través del lecho fluido en su totalidad. El último valor se puede exceder localmente. En la práctica, se usan a menudo caudales medios de entre 20 y 80 cm/s. El caudal o velocidad de suministro del gas en una cierta superficie de la placa de distribución de gas se define como el cociente de la cantidad de gas por segundo, expresada en m^{3}/s, que se suministra a esa superficie, expresada en m^{2}. Se debe añadir que la velocidad a la que el gas abandona las aberturas debe ser sustancialmente más elevada que la velocidad a la que se suministra según se definió anteriormente. Esto está relacionado con el hecho de que la superficie eficaz total de las aberturas será generalmente inferior a 10% o incluso inferior al 5% de la superficie de la placa de distribución de gas.
Los requerimientos antes mencionados limitan el caudal máximo del gas a las dimensiones dadas del reactor, y por lo tanto la cantidad máxima de calor que se puede disipar. Ellos limitan también la cantidad máxima de calor de reacción que se puede producir, y por lo tanto también la cantidad máxima de polímero a producir.
El diseño detallado y la operación de los reactores de lecho fluido para la polimerización de monómeros olefínicos y las condiciones de procedimiento adecuadas asociadas se conocen per se y se describen por ejemplo en detalle en los Documentos WO-A-94/28032 y US-A-4.543.399.
De este mismo Documento US-A-4.543.399 se conoce el añadir nuevo monómero a la corriente de gas vertida del reactor y el enfriar la corriente en tal medida como para dar lugar a que se condense parcialmente. La corriente de dos fases obtenida, la cual, debido al calor latente de evaporación de la parte líquida formada como un condensado, tiene una capacidad de disipación del calor sustancialmente más elevada, y por lo tanto mayor capacidad de enfriamiento, que una corriente que consiste exclusivamente de gas, se suministra a continuación al lado del fondo del reactor. Dicho método se denomina en "modo condensado". El punto de rocío de la corriente de dos fases debe ser inferior a la temperatura en la zona de reacción de tal modo que el líquido se pueda evaporar en la misma. De este modo la capacidad de producción de un reactor de lecho fluido se incrementa sustancialmente en comparación con los reactores conocidos con de otro modo las mismas dimensiones. De acuerdo con el método conocido, la cantidad máxima de condensado-líquido en la corriente de dos fases es del 20% en peso. Los ejemplos llegan a un 11,5% en peso. Cuando en lo sucesivo se haga referencia a "gas", se entiende que se incluye la corriente de dos fases antes mencionada, que consiste en gas y líquido, la cual en esta disciplina se conoce también como "vapor".
En el método conocido la capacidad del reactor está también limitada. Esto se debe al hecho de que la cantidad de líquido suministrado no se puede incrementar tanto como se desee sin el riesgo de la formación de grumos y de otros efectos no deseados.
Se ha encontrado de un modo enteramente inesperado que mediante exclusivamente distribuir el suministro de gas a través de la superficie de la placa de distribución de gas de la manera caracterizada en el procedimiento de acuerdo con la invención da lugar a incrementar la eficacia del efecto de enfriamiento del líquido suministrado en comparación con el procedimiento conocido. Esto hace posible por ejemplo dosificar más catalizador en el lecho para una cierta cantidad de líquido suministrado. Entonces se forma una cantidad más elevada de polímero en el lecho fluido mientras que no obstante resulta posible neutralizar la cantidad más elevada de calor de reacción producida. La ventaja del procedimiento de acuerdo con la invención mencionada anteriormente se puede conseguir también en los procedimientos que operan en modo condensado.
Otra ventaja del procedimiento de acuerdo con la invención se basa en el hecho de se puede suministrar una cantidad más elevada de líquido al lecho fluido que en el procedimiento conocido, sin el riesgo de que la estabilidad del lecho sea afectada de modo adverso. Todas las ventajas antes mencionadas contribuyen a incrementar la capacidad de producción de una instalación de lecho fluido que opera en un modo condensado.
El nuevo procedimiento se puede usar en cualquier reactor en el que el suministro de gas en la placa de distribución de gas tenga la distribución requerida. El método lo más sencillo y por lo tanto preferido de realización de la distribución de gas requerida es asegurar que la superficie externa total de las aberturas en la primera parte sea más elevada que la superficie externa de las aberturas en la segunda parte. Esto se puede efectuar por ejemplo mediante la elección para la primera parte de un gran número de aberturas y/o de aberturas más grandes que para la segunda parte. Esta distribución del número y del tamaño de las aberturas puede ser o ha sido comprobada durante la construcción de un nuevo reactor, pero es también posible modificar la placa de distribución de gas en un reactor existente de tal manera que se asegure que ella cumple las propiedades requeridas. Las ventajas del procedimiento de acuerdo con la invención se pueden obtener también consecuentemente, a costes relativamente bajos, mediante modificación de un reactor ya existente. La invención por lo tanto se refiere también a la modificación de un reactor de lecho fluido existente mediante la creación de una distribución de aberturas de tal manera que se obtenga la distribución del suministro de gas requerido a través de la placa de distribución descrita anteriormente.
La velocidad media a la que se suministra el gas en el reactor en la primera parte de la placa de distribución de gas excede a la velocidad media a la que se suministra el gas en la segunda parte de la placa de distribución de gas. Los reactores de lecho fluido son generalmente cilíndricos. Las dos realizaciones son una en la que la primera parte es una parte central y la segunda parte es una parte periférica y otra en la que la primera parte y la segunda parte están situadas en uno u otro lado de una línea recta a través del centro o el centro de gravedad de la placa de distribución de gas. En el primer caso una "parte central" se entiende que es una parte que comprende el centro y cuya superficie es igual a la mitad de la de la placa de distribución de gas. Si la placa de distribución de gas tiene una forma diferente, la parte central comprende su centro de gravedad. La parte periférica es la parte que está situada entre la circunferencia de la parte central y la circunferencia de la placa de distribución de gas. La superficie de esta parte periférica es igual también a la mitad de la de la placa de distribución de gas. La parte central será preferiblemente, y generalmente, un círculo cuyo centro es el centro del reactor. La parte central puede tener también por ejemplo una forma diferente, pero ella preferiblemente tiene un grado elevado de simetría y es entonces por ejemplo un polígono regular cuyo centro de gravedad coincide con el centro del reactor o el centro de gravedad. El gas se suministra así en un modo simétrico, lo que es beneficioso para la estabilidad del reactor.
Si el reactor tiene la forma de un cilindro, entonces la línea mencionada en la segunda realización es un diámetro de la placa de distribución de gas. Si la sección del reactor es de otra forma, dicha línea es una línea recta a través del centro de gravedad. Dichas líneas que pasan a través del centro o del centro de gravedad se denominan en lo que sigue de forma conjunta "línea central".
Se ha advertido ya que los valores que limitan el intervalo dentro del cual se puede elegir la velocidad media de suministro del gas dependen en gran medida de las dimensiones y la viscosidad de las partículas de polímero presentes en el lecho y de la densidad y la viscosidad de la corriente de gas que fluye a través del lecho. Dichos valores limitantes deben ser respetados en cada una de las partes de la placa de distribución de gas que se distinguen en el procedimiento de acuerdo con la invención.
En el procedimiento de acuerdo con la invención la velocidad media de suministro del gas se define como el cociente de la cantidad de gas por segundo, expresada en m^{3}/s, que fluye a través de una cierta superficie de la placa de distribución de gas, expresada en m^{2}. La relación de la velocidad media a la que se suministra el gas a la primera parte y aquella a la que se suministra a la segunda parte puede estar entre 40:1 y 1,1:1. La operación más estable se obtiene a relaciones que están entre 10:1 y 1,1:1. Preferiblemente esta relación está entre 4:1 y 1,2:1. Esta relación está controlada preferiblemente vía medidas que afectan a la cantidad de gas suministrado a cada parte de la placa de distribución de gas, por ejemplo mediante hacer que la superficie total de las aberturas en la primera parte sea más elevada que en la segunda parte. Esto se puede conseguir por ejemplo mediante la creación de un gran número de aberturas y/o de aberturas más grandes en la primera parte. O las aberturas pueden tener formas diferentes en las diferentes partes. La superficie total de las aberturas en la primera parte es preferiblemente al menos un 55% y a lo sumo un 90% de la superficie total de las aberturas en la placa de distribución de gas. Más preferiblemente es a lo sumo del 80%.
La velocidad a la que se suministra el gas no tiene que ser la misma a través de la superficie total de las partes antes mencionadas de la placa de distribución de gas. Es esencial, sin embargo, que la relación de las velocidades de suministro a la que el gas se suministra a cada una de las dos partes definidas anteriormente se satisfaga siempre. La velocidad a la que el gas se suministra a una parte de la placa de distribución de gas que está situada más próxima al centro del reactor o a uno u otro lado de la línea divisoria no tiene sin embargo que exceder en cualquier punto a la de una parte adyacente que está situada más próxima a la pared del reactor o, respectivamente, a uno u otro lado de la línea divisoria. En una realización adecuada con una parte central y una parte periférica la velocidad a la que se suministra el gas disminuye desde el centro de la placa de distribución de gas a la pared, de manera regular o en una o más etapas. En una realización adecuada con una línea central el suministro de gas es mayor en el medio de la primera parte que en la parte más próxima a la pared. Esta parte que está más próxima a la pares se extiende desde la pared, con una anchura que es preferiblemente igual a al menos 0,2, más preferiblemente al menos 0,25 veces el radio del reactor, y a lo sumo igual a 0,75, más preferiblemente 0,5 veces ese radio. Del Documento WO-A-94/28032 se conoce también separar el líquido de la corriente de dos fases obtenida a partir de la corriente de gas a ser reciclada después de su enfriamiento en un procedimiento en modo condensado, y suministrar este líquido al reactor por separado de la corriente de gas. Las diversas realizaciones e instalaciones para el suministro del líquido al reactor descritas en el mismo se pueden usar en el reactor de acuerdo con la invención. Lo mismo sucede con las dimensiones, los caudales y las relaciones que se deducen del mismo. El líquido se inyecta en el lecho fluido o vaporizado en el mismo, opcionalmente con la ayuda de un agente propulsor, vía un conducto de suministro que, procedente de la superficie entre la placa de distribución de gas, termina por encima de la placa de distribución de gas, en el método de acuerdo con la invención preferiblemente en la primera parte de dicha placa. De este modo es posible suministrar una cantidad más elevada de líquido con respeto a la cantidad de gas que se suministra. Esto hace posible disipar una cantidad incluso más elevada de calor, como una consecuencia de lo cual se puede producir una cantidad más elevada de polímero, y una cantidad correspondientemente más elevada de calor. El Documento WO-A-94/28032 específica 1,21 como la relación máxima permisible de la masa de líquido suministrado y la masa de la cantidad total de gas suministrado, según se determina en un experimento de simulación.
Las ventajas de la invención se obtienen también cuando las características del procedimiento de acuerdo con la invención se usan en combinación con la técnica conocida a partir del Documento WO-A-94/28032.
Se ha encontrado que se ventajoso usar el procedimiento debido a que se puede elevar el volumen de reacción mientras que el diámetro permanece el mismo, lo que implica mayores ventajas estructurales en el caso de los recipientes a presión, que es lo que son los reactores. También si no existe una pared de separación, sino que el suministro de gas, como se describe en lo precedente, no se distribuye regularmente sobre la placa de distribución de gas, parece posi-
ble elegir una relación de la altura al diámetro en el lecho fluido más elevada en un factor de 1,3 o incluso de hasta 1,5.
En el caso de que la placa de distribución de gas esté dividida en una parte central y una periférica, una separación particularmente adecuada es un tubo o manguito colocados verticalmente, y preferiblemente concéntricos con respecto al reactor. La relación de la superficie de la sección transversal del tubo o manguito y la de la parte central de la placa de distribución de gas está preferiblemente entre 1,8:1 y 1:5. Como tal tubo o manguito estará totalmente sumergido en el lecho fluido, no habrá diferencias perceptibles en la presión a través de la pared del tubo y el último puede tener una estructura ligera. El tubo o manguito puede estar fácilmente suspendido de una parte superior de reactor, soportado en una parte del fondo o unido a la pared del reactor. En este contexto un manguito difiere de un tubo en la forma de su sección transversal, que es de forma redonda en el caso de un tubo, por ejemplo circular o elipsoide, y más angular en el caso de un manguito, por ejemplo triangular, cuadrangular, octagonal o poligonal, bien sea o no regular. Las paredes del manguito o del tubo pueden ser paralelas al eje del reactor, pero en ciertos casos prueba ser ventajoso para ello el que tengan una forma ligeramente cónica. El vértice formado por la pared del tubo o del manguito es a lo sumo de 5º y preferiblemente a lo sumo de 2,5º. Muy adecuados son los vértices entre 0º y 2º. La relación de la superficie de la sección transversal radial del tubo o manguito y la del reactor está entre 1:9 y 9:10 y, con el fin de conseguir la estabilidad la más elevada posible, preferiblemente entre 1:4 y 3:4. En el caso de un tubo o manguito cónico esta relación se mantiene para su sección transversal media. El fondo del tubo o manguito es al menos 0,05 veces, y preferiblemente al menos 0,1 veces el diámetro de la zona de reacción por encima de la placa de distribución de gas y preferiblemente a lo sumo de 3 veces ese diámetro. El efecto favorable de la presencia de una separación vertical se encontró que disminuía en el caso de desviación de las dimensiones. La parte superior es al menos 0,05 veces, y preferiblemente al menos 0,1 veces el diámetro de la zona de reacción por debajo del extremo de esa zona de reacción y preferiblemente a lo sumo 2 veces ese diámetro. Se ha encontrado que el lecho se puede proyectar más allá de la separación en la parte superior que en el fondo. Cuanto mayor sea la altura de la zona de reacción, más baja puede estar situada la parte superior de la separación.
Una ventaja de la presencia de dicha separación se basa en el hecho de que un reactor dado se puede operar en una manera estable incluso cuando la relación en masa de (líquido suministrado al reactor): (cantidad de gas suministrado al reactor) está por encima de 2:1 o incluso por encima de 4:1. Dicha relación es en cualquier caso al menos del 10% e incluso más del 50% a incluso más del 100% más elevada que cuando el procedimiento se realiza en el reactor correspondiente sin una separación, sin cualquier riesgo de formación de grumos u otros efectos secundarios no deseados. En combinación con la relación más favorable de la cantidad suministrada de líquido y de la capacidad del reactor que se puede alcanzar en el procedimiento de acuerdo con la invención como consecuencia de la nueva distribución del gas suministrado a través de la placa de distribución de gas, se puede conseguir un rendimiento grandemente mejorado.
En el caso de que la placa de distribución de gas esté dividida en dos partes mediante una línea central es muy adecuado si una pared de separación vertical, presente en la zona de reacción, tiene una forma lisa, curvada o acodada sustancialmente orientada axialmente. Dicha pared de separación puede estar conectada en uno u otro lado con la pared interior del reactor, pero un espacio intermedio de hasta 10 cm entre el lado de la pared de separación y la pared interior es también admisible. De este modo la zona de reacción está dividida en dos compartimientos, que pueden diferir en su tamaño. En una primera realización la proyección de la pared de separación sobre la placa de distribución de gas coincide con la línea central. Esta proyección puede estar también situada dentro de la primera parte de la placa de distribución de gas; en ese caso la superficie externa entre la línea central y la proyección de la pared de separación es igual a lo sumo al 50%, y preferiblemente a lo sumo al 20% de la superficie externa de la primera parte. Si dicha proyección se sitúa enteramente o parcialmente en la segunda parte de la placa de distribución de gas, la superficie externa en la segunda parte localizada entre esa proyección y la línea central es preferiblemente igual a lo sumo a 25% de la super-
ficie externa de la segunda parte. Si se respetan estas limitaciones, se asegura una operación estable de la reacción.
La pared orientada sustancialmente axialmente debería estar en una posición virtualmente vertical. Por esta expresión se entiende: paralela al eje del reactor, pero al mismo tiempo no más de 5º, y preferiblemente no más de 2,5º desplomada con respecto a ese eje.
Los requerimientos antes mencionados y las preferencias con respecto al posicionamiento de una pared de separación de forma de tubo o de manguito en el lecho fluido se aplican igualmente a una pared de separación en la forma de una placa.
Una realización adecuada de una placa de distribución de gas que está dividida en una primera y una segunda parte mediante una línea central se representa en los dibujos siguientes, Figura 1 que es una vista desde arriba de una placa de distribución de gas circular y la Figura 2 una sección transversal a lo largo de la línea A-A' en la Figura 1.
En la Figura 1, 2 es una placa de distribución de gas circular, dividida mediante una línea central 4 en una primera mitad 6 y una segunda mitad 8. En la segunda mitad 8 las aberturas (no mostradas) constituyen hasta un 1% de media de la superficie externa. La primera mitad 6 está subdividida en una sección central 10, limitada por las líneas de rayas, en la que las aberturas constituyen hasta un 3% de media de la superficie externa, y una parte periférica 12 semi-anular, en la que las aberturas constituyen hasta un 2% de media de la superficie externa. La anchura de la parte periférica 12 es igual a 0,2 veces el radio R de la placa de distribución de gas. Es también posible elegir para la parte 14 de la sección central 10 que está adyacente a la línea central 4, limitada por la línea de puntos, por ejemplo por encima de una anchura de hasta 0,2-0,5 veces el radio de la placa de distribución de gas, un porcentaje más bajo de aberturas que en el resto de la sección central 10, en este caso por ejemplo también un 2% como en la parte periférica 12.
En la Figura 2 se representa gráficamente la distribución media en porcentaje de las aberturas a lo largo de la línea central A-A', que corresponde a la realización descrita en la Figura 1. Los números de las correspondientes zonas de la Figura 1 se han denotado entre paréntesis.
El procedimiento de acuerdo con la presente invención es adecuado para la preparación de poliolefinas en la fase gas mediante polimerización de uno o más monómeros olefínicos, al menos uno de los cuales es preferiblemente etileno o propileno. Las olefinas usadas preferiblemente en el procedimiento de acuerdo con la presente invención son las que contienen 2 a 8 átomos. Sin embargo se pueden usar también opcionalmente pequeñas cantidades de olefinas que contienen más de 8 átomos de C, por ejemplo que contienen 9 a 18 átomos de C.
Es por lo tanto posible preparar homopolímeros de etileno o propileno, copolímeros de etileno y propileno y copolímeros de etileno y/o propileno que contienen una o más alfa-olefinas C_{2}-C_{8} en una realización preferida.
Las alfa-olefinas preferidas son etileno, propileno, buteno-1, penteno-1, hexeno-1, 4-metilpenteno-1, y octeno-1. Un ejemplo de una olefina superior que puede ser copolimerizada con el monómero principal de etileno o propileno o que puede reemplazar parcialmente el monómero C_{2}-C_{8} es el deceno-1. Se pueden usar también dienos, por ejemplo, 1,4-butadieno, 1,6-hexadieno, diciclopentadieno, etiliden-norborneno y vinil-norborneno.
Además de los homopolímeros de etileno o propileno, es también posible producir copolímeros de estos dos monómeros con el procedimiento de acuerdo con la invención y también comonómeros de estos monómeros junto o separadamente con una o más olefinas superiores y/o dienos. Los catalizadores Ziegler-Natta y otros catalizadores de múltiple sitio se pueden usar como catalizadores en estos procedimientos, pero también los catalizadores de sitio único o de múltiple sitio, por ejemplo los catalizadores de metaloceno. Los procedimientos para la producción de dichos polímeros en un reactor de lecho fluido que son conocidos per se pueden usarse en el reactor de acuerdo con la invención, consiguiéndose las ventajas antes mencionadas de la invención.
La invención se refiere también a una placa de distribución de gas con aberturas para un reactor de lecho fluido para la polimerización de olefinas, en la que se puede distinguir una primera y segunda parte no solapantes, teniendo cada parte una superficie de una mitad de la superficie de la placa de distribución de gas, siendo la superficie total de las aberturas en la primera parte al menos un 55% y a lo sumo un 91% de la superficie total de las aberturas en la placa de distribución de gas.
Como se describió anteriormente, dicha placa de distribución de gas tiene el inesperado efecto de su presencia en un cierto reactor de lecho fluido de hacer posible obtener un rendimiento en polímero más elevado después del suministro de una cierta cantidad de líquido al reactor que en el caso de que las aberturas estén distribuidas uniformemente en términos de superficie externa a través de la placa de distribución de gas. La presencia de la placa de distribución de gas de acuerdo con la invención hace también posible suministrar una cantidad más elevada de líquido al reactor y/o usar un reactor con una relación de altura/diámetro más elevada y operar el mismo de una manera estable.
Las otras características y realizaciones de la placa de distribución de gas son según se describió anteriormente.
La invención se refiere además a un reactor de lecho fluido, que comprende una cámara del reactor, que está limitada en el fondo por una placa de distribución de gas que contiene aberturas, en la que la superficie total de las aberturas en una primera parte de la placa de distribución de gas cuya superficie es igual a la mitad de la de la placa de distribución de gas es al menos un 55% y a lo sumo un 90% de la superficie total de las aberturas en la placa de distribución de gas. Las características y realizaciones adicionales de la placa de distribución de gas son según se describieron anteriormente.
La invención se ilustrará ahora con referencia a los siguientes ejemplos sin que sean limitantes de la misma.
Ejemplo I
En un reactor cilíndrico con un diámetro de 0,85 m y una altura (= a la distancia desde la placa de distribución de gas a la salida del gas) de 8,5 metros se mantiene un lecho fluido con una altura de 4,2 m a partir de la placa de distribución de gas. La placa de distribución de gas tiene aberturas redondas con un diámetro de 5 mm. El porcentaje de estas aberturas con respecto a la superficie total de la placa de distribución de gas disminuye en etapas desde el centro de la placa de distribución de gas a la pared del reactor. En un primer segmento que tiene la forma de un círculo cuyo centro está situado a lo largo del eje del reactor y cuyas superficie es igual a 1/3 de la superficie de la placa de distribución de gas la proporción relativa de las aberturas es de 2,25%, en un segundo segmento que está situado fuera de este y que tiene la forma de un anillo adjunto al círculo con la misma superficie esta proporción es del 1,5% y en un tercer segmento que tiene la forma de un anillo adjunto al segundo segmento esta proporción es del 0,75%. Así los tres segmentos cubren la superficie entera de la placa de distribución de gas y ellos tienen superficies externas iguales. Las aberturas están en cada caso distribuidas uniformemente a través de los segmentos, decreciendo el número de aberturas por segmento desde el centro al borde.
Convertidos sobre la base de una parte central y una periférica, cubriendo cada una un 50% de la superficie de la placa de distribución de gas, la relación de las superficies de las aberturas en las dos partes es de 2:1.
Una mezcla de propileno (2,16 MPa), hidrógeno (0,04 MPa) y nitrógeno (0,3 MPa) se suministra al reactor vía la placa de distribución de gas. La temperatura del reactor se mantiene a 70ºC. La presión en el reactor es de 2,5 MPa. Los caudales del gas en los tres segmentos antes mencionados de la placa de distribución de gas son de 0,4, 0,6 y
0,8 m/s, respectivamente. El caudal medio de gas a través de la placa de distribución de gas completa es de 0,6 m/s.
Un catalizador Ziegler-Natta, adecuado para la polimerización de propileno, se introduce en el lecho fluido vía la pared del reactor.
Los gases no reaccionados se eliminan vía la salida de gas en la parte superior del reactor y se enfrían a una temperatura a la cual se condensa predominantemente el propileno. La mezcla gas-líquido enfriada se retorna vía el fondo, se rellena para compensar los gases consumidos en la reacción a las presiones parciales antes mencionadas. La composición del gas se comprueba con la ayuda de la cromatografía de gas. Se forma una cantidad más elevada de condensado a las temperaturas de enfriamiento más bajas. La temperatura en el reactor se mantiene al nivel requerido mediante la adición de más catalizador cuando se incrementa el suministro del condensado, de tal manera que se libera también más calor de reacción. Es posible enfriar el gas residual a 44ºC, estando presente un 34% de condensado en la mezcla suministrada al reactor, antes de que el reactor llegue a ser inestable como consecuencia de la formación de zonas calientes y frías.
La velocidad de producción máxima alcanzable es de 4,32 toneladas/m^{2}.h.
Experimento comparativo A
Se repite el Ejemplo 1 en el entendimiento de que la proporción relativa de las aberturas en la placa de distribución de gas es la misma a través de la superficie completa y asciende a 1,5%.
Ello hace ahora posible enfriar los gases residuales sólo a 48ºC, estando presente un 22% de condensado en la mezcla suministrada al reactor, antes de que el reactor llegue a ser inestable como consecuencia de la formación de zonas calientes y frías.
La velocidad de producción máxima alcanzable es de 2,64 toneladas/m^{2}.h.
Ejemplo II y Experimento comparativo B
Se repitieron el Ejemplo I y el Experimento comparativo A, en el entendimiento de que la presión en el reactor se mantiene ahora a 2,3 MPa mediante reducción de cada una de las presiones parciales de gas especificadas en el Ejemplo I por un factor de 0,92.
Las temperaturas de enfriamiento mínimas permisibles (T_{min}), la presión total en el reactor (P_{total}), los porcentajes de condensado, la capacidad de disipación de calor/m^{2} de superficie base que se puede conseguir con ellos y la producción/m^{2} de superficie base de reactor por hora se proporcionan en la Tabla 1.
Ejemplos III y IV
Los Ejemplos III y IV corresponden a los Ejemplos I y II, respectivamente con la diferencia de que 1/3 y 3/4 del N_{2}, respectivamente está reemplazado por isobutano (Ejemplo III) e isopentano (Ejemplo IV), respectivamente.
Los resultados correspondientes a estos mencionados en el Ejemplo II se muestran también en la Tabla I.
TABLA 1
Ejemplo/ T_{min} P_{total} Condensado Disipación de calor Producción
Experimento comparativo ºC MPa % MW/m^{2} Toneladas/m^{2}.h
I 44 2,5 34 2,84 4,32
A 48 2,5 22 1,74 2,64
II 42 2,3 36 2,83 4,30
B 44 2,3 21 1,61 2,45
III 48 2,5 32 2,81 4,27
IV 44 2,3 38 3,44 5,22
La comparación de los Ejemplos I y II con los Experimentos comparativos A y B respectivamente, muestra que la modificación de la distribución del suministro de gas a través de la placa de distribución de gas da lugar a que se incremente sustancialmente la cantidad máxima permisible de condensado, y por lo tanto la producción que se puede alcanzar en el reactor.

Claims (14)

1. Procedimiento para la polimerización de uno o más monómeros olefínicos en un reactor de lecho fluido que está limitado en el fondo por una placa de distribución de gas que contiene aberturas, que comprende el suministro de un gas al reactor a través de la placa de distribución de gas por medio de la cual la velocidad media a la que se suministra el gas al reactor es más elevada en una primera parte de la placa de distribución de gas cuya superficie es igual a la mitad de la de la placa de distribución de gas que la velocidad media a la que se suministra el gas en una segunda parte que cubre la superficie de la placa de distribución de gas que está situada fuera de la primera parte, caracterizado porque la primera parte es una parte central que comprende el centro de gravedad de la placa de distribución de gas y la segunda parte es una parte periférica que comprende la superficie externa de la placa de distribución de gas fuera de la parte central, o la primera y la segunda parte están situadas en uno u otro lado de una línea central a través del centro de gravedad de la placa de distribución de gas.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el procedimiento comprende además el suministro de un líquido en el reactor.
3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 2, en el que parte, al menos, del gas suministrado se elimina del reactor y se enfría en tal medida que parte, al menos, del gas se condensa, después de lo cual parte, al menos, del gas enfriado y del condensado obtenido se retorna al reactor.
4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 3, en el que el condensado obtenido se suministra al reactor vía las aberturas en la placa de distribución de gas.
5. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 3, en el que el condensado obtenido se separa del gas enfriado y se retorna por separado al reactor.
6. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en el que la línea central es una línea recta.
7. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que la relación de las velocidades medias a las que se suministra el gas en la primera parte y en la segunda parte está entre 10:1 y 1,1:1.
8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 7, en el que la relación de las velocidades medias a las que se suministra el gas en la primera parte y en la segunda parte está entre 4:1 y 1,2:1.
9. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 8, en el que está presente en el reactor un tubo o manguito vertical que comprende el eje del reactor.
10. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en el que está presente en el reactor una pared de separación vertical.
11. Placa de distribución de gas con aberturas para un reactor de lecho fluido para la polimerización de una o más olefinas, en la que se pueden distinguir una primera y segunda partes no solapantes, teniendo cada parte una superficie de una mitad de la superficie de la placa de distribución de gas, siendo la superficie total de las aberturas en la primera parte al menos un 55% y a lo sumo un 91% de la superficie total de las aberturas en la placa de distribución de gas, y en la que la primera parte es una parte central que comprende el centro de gravedad de la placa de distribución de gas y la segunda parte es una parte periférica que comprende la superficie externa de la placa de distribución de gas fuera de la parte central, o la primera y la segunda parte están situadas en uno u otro lado de una línea central a través del centro de gravedad de la placa de distribución de gas.
12. Placa de distribución de gas de acuerdo con la reivindicación 11, teniendo la superficie total de las aberturas en una primera parte una superficie que es igual a la mitad de la superficie total que es al menos un 55% y a lo sumo un 80% de la superficie total de las aberturas en la placa de distribución de gas.
13. Reactor de lecho fluido que es adecuado para la polimerización de uno o más monómeros olefínicos, que está limitado en el fondo por una placa de distribución de gas con aberturas para un reactor de lecho fluido para la polimerización de una o más olefinas, en la se que puede distinguir una primera y segunda partes no solapantes, teniendo cada parte una superficie de una mitad de la superficie de la placa de distribución de gas, siendo la superficie total de las aberturas en la primera parte al menos un 55% y a lo sumo un 91% de la superficie total de las aberturas en la placa de distribución de gas, y en la que la primera parte es una parte central que comprende el centro de gravedad de la placa de distribución de gas y la segunda parte es una parte periférica que comprende la superficie externa de la placa de distribución de gas fuera de la parte central, o la primera parte y la segunda parte están situadas en uno u otro lado de una línea central a través del centro de gravedad de la placa de distribución de gas.
14. Uso de un reactor de lecho fluido de acuerdo con la reivindicación 13, para polimerizar uno o más monómeros olefínicos.
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