ES2252492T3 - Sustrato resistente al agua imprimible mediante chorro de tinta. - Google Patents
Sustrato resistente al agua imprimible mediante chorro de tinta.Info
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Abstract
Una composición de revestimiento de sustrato grabable por tinta que tiene un pH menor que 7, que comprende: (a) una dispersión acuosa de poliuretano aniónico; y (b) una disolución acuosa de un compuesto polímero catiónico que contiene nitrógeno, fijador del colorante. que se obtiene añadiendo el compuesto polímero que contiene nitrógeno, fijador del colorante, (b) en la dispersión acuosa de poliuretano aniónico (a).
Description
Sustrato resistente al agua imprimible mediante
chorro de tinta.
La presente invención se dirige a un sustrato
grabable por inyección de tinta. En particular, la presente
invención se refiere a un sustrato, resistente al agua, revestido,
grabable por inyección de tinta. Esta aplicación es una conversión
de la solicitud de patente provisional de Estado Unidos que tiene
número de serie 60/309.348, presentada el 1 de agosto de 2001.
Es conocido en la técnica encolar el papel con
componentes de encolado con el propósito de retardar o evitar la
penetración de líquidos en el interior de la estructura. El
"encolado interno" consiste en introducir materiales de
encolado en la pulpa durante la operación de fabricación del papel.
Los materiales de encolado se precipitan en las fibras
primordialmente con el propósito de controlar la penetración de los
líquidos en el papel seco final. El "encolado superficial"
supone la aplicación al papel previamente formado de dispersiones de
sustancias formadoras de películas, tales como almidones
transformados, gomas y polímeros modificados. El encolado
superficial otorga resistencia al papel.
El uso de papel encolado para imprimir con una
impresora de inyección de tinta que contiene predominantemente
tintas con base de agua puede producir papeles impresos que tengan
tendencia a arrollarse en tubos. El uso de papeles sin encolar puede
dar lugar a la migración de la imagen a través de la hoja y la
interferencia con la imagen en el otro lado, si un lado de la hoja
impresa se pone en contacto con agua.
Se han hecho diversos intentos en la técnica para
superar los problemas anteriores. Por ejemplo, la patente de Estados
Unidos 5.709.976 describe un sustrato de papel revestido con una
capa barrera hidrófoba y una capa receptora de la imagen. La capa
barrera hidrófoba reviste ambas caras del papel e incluye un
componente insoluble en agua y un agente
anti-arrollamiento soluble en agua o alcohol. La
patente de Estados Unidos 6.140.412 muestra un procedimiento para
revestir papel con una disolución acuosa de resina catiónica de
poliuretano. La patente japonesa (JP) 11.216.945 describe un
procedimiento para revestir papel con una composición que incluye
polivinilpirrolidona, una emulsión de resina de poliuretano, alcohol
polivinílico y una resina catiónica.
Las patentes de Estados Unidos 4.861.644 y
5.196.262 describen una hoja de material microporoso que incluye una
matriz de poliolefina lineal de peso molecular
ultra-alto, una gran proporción de agente de carga
silíceo finamente dividido insoluble en agua, y poros
interconectados. La patente de EE.UU. número 6.025.068 muestra un
método para revestir un sustrato microporoso de poliolefina con una
composición de revestimiento que incluye un agente aglutinante
disuelto o disperso en un medio líquido acuoso volátil. El agente
aglutinante incluye un polímero orgánico formador de película de un
poli(óxido de etileno) soluble en agua y un polímero híbrido de
uretano-acrilato capaz de reticularse soluble en
agua o dispersable en agua.
Otra composición de revestimiento para materiales
grabables por inyección de tinta se describe en la patente japonesa
(JP) 2001-184.881. Esta referencia describe una
composición de revestimiento que incluye un poliuretano no iónico o
aniónico y el producto de reacción de una amina monómera secundaria
y epiclorohidrina. Las patentes japonesas (JP) 11.268.406 y (JP)
2.000.153.667 describen poliuretanos catiónicos que son útiles en
revestimientos impermeables para sustratos de impresión por
inyección de tinta.
Continua existiendo una necesidad para un medio
grabable por inyección de tinta que sea duradero, resistente al agua
y capaz de grabar imágenes definidas cuando se le aplica una tinta
de impresión de inyección de tinta.
La presente invención se dirige a una composición
de revestimiento resistente al agua para un sustrato grabable por
inyección de tinta. La composición de revestimiento tiene un pH
menor que 7 e incluye:
- (a)
- una dispersión acuosa de poliuretano aniónico; y
- (b)
- una disolución acuosa de un compuesto polímero catiónico que contiene nitrógeno, fijador del colorante.
La presente invención también se dirige a un
método de revestir un sustrato grabable por inyección de tinta en el
que la composición de revestimiento definida anteriormente se aplica
al sustrato.
La presente invención se dirige adicionalmente a
un sustrato grabable por inyección de tinta en el que al menos un
lado del sustrato tiene una capa de revestimiento de la composición
de revestimiento anteriormente descrita.
A no ser que se indique lo contrario, en todas
las referencias a los monómeros de (met)acrílico,
(met)acrilato y (met)acrilamida se quiere decir que
incluyen tanto las especies metacrílicas como acrílicas.
En esta solicitud de patente se describen
diversos intervalos numéricos. Debido a que estos intervalos son
continuos, incluyen cada valor entre los valores mínimo y
máximo.
La composición de revestimiento de la presente
invención incluye una dispersión acuosa de poliuretano aniónico y
una disolución acuosa de un compuesto polímero catiónico que
contiene nitrógeno, fijador del colorante.
Típicamente, la mezcla de un polímero aniónico y
un polímero catiónico da lugar a una polisal que a menudo es
insoluble en agua y en otros disolventes. En la presente invención,
sorprendentemente se ha encontrado que la adición de una disolución
acuosa de un polímero catiónico que contienen nitrógeno a una
dispersión acuosa de poliuretano aniónico da lugar a una dispersión
estable que es útil como una composición de revestimiento para un
sustrato grabable por inyección de tinta. Sin embargo, una inversión
en el orden de adición, tal que la dispersión de poliuretano
aniónico se añada a la disolución acuosa de un polímero catiónico
que contiene nitrógeno, da lugar a la formación y precipitación de
una polisal de la disolución acuosa.
Una dispersión acuosa de una resina aniónica de
poliuretano para usar en la invención comprende partículas de un
polímero aniónico de poliuretano disperso en un medio acuoso. El
polímero de poliuretano tiene al menos un grupo ácido lateral que se
puede neutralizar en presencia de una base para formar
grupo(s) aniónico(s), los cuales estabilizan la
dispersión.
El poliuretano aniónico para usar en la invención
se puede preparar por un método conocido en la técnica. Por ejemplo,
la reacción de (i) un poliisocianato, (ii) un poliol, (iii) un
compuesto que tenga un grupo ácido, y opcionalmente (iv) un
compuesto de extensión de cadena tal como una poliamina o hidracina,
produce un poliuretano aniónico adecuado. Como se usa en la
presente memoria y en las reivindicaciones, "poliisocianato" se
refiere a un compuesto que tiene más de un grupo isocianato.
Ejemplos de poliisocianatos adecuados para usar en la presente
invención incluyen diisocianatos tales como diisocianato de tolueno,
diisocianato de hexametileno, diisocianato de isoforona y
diisocianato de diciclohexilmetano; tres o más isocianatos
funcionales que pueden ser los productos de reacción de
diisocianatos con polioles tales como trimetilol propano, glicerol y
pentaeritriol. Los poliisocianatos adecuados para usar en la
invención están comercialmente disponibles en Bayer Corporation con
el nombre comercial de
Desmodur.
Desmodur.
Como se usa en la presente memoria y en las
reivindicaciones, "poliol" se refiere a un compuesto con más de
un grupo hidroxilo. Ejemplos de polioles adecuados son polioles
simples tales como los usados para preparar poliisocianato, polioles
de poliésteres y polioles de poliéteres.
El poliuretano aniónico para usar en la presente
invención puede incluir un grupo ácido tal como un grupo ácido
carboxílico o ácido sulfónico y dos grupos, que pueden reaccionar
con un poliisocianato o un poliol. Un ejemplo de un grupo que puede
reaccionar con un poliol es un grupo isocianato. Ejemplos de grupos
que pueden reaccionar con un poliisocianato incluyen grupos
hidroxilos y grupos amino. Un ejemplo de un compuesto que tiene dos
grupos hidroxilos y un grupo ácido es el ácido
dimetilol-propiónico. Un ejemplo de una poliamina
incluye etilén-diamina,
isoforona-diamina o
dietilén-triamina.
La dispersión de poliuretano aniónico para usar
en la invención se dispersa usando una base que ioniza el (los)
grupo(s) ácido(s) en el polímero y estabiliza la
dispersión. La base puede incluir cualquier base inorgánica
conocida, amoniaco o una amina.
Se pueden hacer reaccionar el (i) poliisocianato,
(ii) el compuesto que tiene un grupo ácido, y (iii) el poliol en
presencia de un disolvente orgánico para formar un prepolímero
terminado en isocianato. Disolventes orgánicos adecuados incluyen
n-metil pirrolidona, tetrahidrofurano o un éter de
glicol. El prepolímero terminado en isocianato se puede dispersar en
agua en presencia de una base, y después extender la cadena
añadiendo la poliamina. En una realización, se extiende la cadena
del prepolímero en una disolución de disolvente orgánico y después
el polímero de poliuretano se dispersa en agua en presencia de la
base.
Poliuretanos aniónicos adecuados para usar en la
presente invención incluyen poliuretanos aniónicos sobre la base de
poliuretanos de poliéteres aromáticos, poliuretanos de poliéteres
alifáticos, poliuretanos de poliésteres aromáticos, poliuretanos de
poliésteres alifáticos, poliuretanos de policaprolactamas
aromáticas, y/o poliuretanos de policaprolactamas alifáticas. Una
dispersión de poliuretano aniónico para usar en la presente
invención esta comercialmente disponible en Crompton Corporation con
el nombre comercial de WitcoBond®.
La dispersión acuosa de poliuretano aniónico de
la composición de revestimiento contiene hasta 70% en peso, o hasta
65% en peso, o hasta 60% en peso, o hasta 50% en peso del
poliuretano aniónico. La dispersión acuosa de poliuretano aniónico
incluye al menos 1% en peso, o al menos 5% en peso, o al menos 10%
en peso, o al menos 20% en peso del poliuretano aniónico. La
cantidad de poliuretano aniónico en la dispersión acuosa de
poliuretano aniónico no es crítica. En general, la cantidad no
debería ser tal alta como para hacer inestable a la propia
dispersión o a la mezcla con el polímero que contiene nitrógeno, o
tan baja que la composición de revestimiento no proporcione
suficiente resistencia al agua y al roce o que la propia dispersión
se vuelva inestable. El poliuretano aniónico puede estar presente en
la dispersión acuosa de poliuretano aniónico en cualquier intervalo
de valores, inclusive aquellos expuestos anteriormente.
Una dispersión de poliuretano catiónico puede
incluir un poliuretano catiónico conocido dispersable en agua.
Poliuretanos catiónicos adecuados están disponibles comercialmente
en Crompton Corporation con el nombre comercial de Witcobond, por
ejemplo, las formulaciones Witcobond W-213 y
W-215.
El poliuretano catiónico se puede preparar por un
método conocido en la técnica. La patente de Estado Unidos 3.470.310
describe la preparación de una dispersión acuosa de un poliuretano
que contiene grupos tipo sal enlazados en el interior del
poliuretano. La patente de Estados Unidos 3.873.484 describe una
dispersión acuosa de un poliuretano preparado a partir de
prepolímero de poliuretano cuaternario preparado haciendo reaccionar
un diol alcoxilado, una N-alquil dialcanolamina, un
diisocianato orgánico y haciéndolo cuaternario con un agente de
cuaternización de sulfato de dialquilo. La patente de Estados Unidos
6.221.954 muestra un método para preparar un prepolímero de
poliuretano en el que una amina terciaria de
N-monoalcanol se hace reaccionar con un óxido de
alquileno en presencia de un ácido fuerte para formar una sal de
poliol, que adicionalmente se hace reaccionar con una cantidad en
exceso de un poliisocianato orgánico y se extiende la cadena con un
compuesto activo que contiene hidrógeno.
La dispersión acuosa de poliuretano catiónico
contiene hasta 70% en peso, o hasta 65% en peso, o hasta 60% en
peso, o hasta 50% en peso del poliuretano catiónico. La dispersión
acuosa de poliuretano catiónico incluye al menos 1% en peso, o al
menos 5% en peso, o al menos 10% en peso, o al menos 20% en peso del
poliuretano catiónico. La cantidad de poliuretano catiónico en la
dispersión acuosa de poliuretano catiónico no es crítica. En
general, la cantidad no debería ser tal alta como para hacer
inestable a la propia dispersión o a la mezcla con el polímero que
contiene nitrógeno, o tan baja que la composición de revestimiento
no proporcione suficiente resistencia al agua y al roce o que la
propia dispersión se vuelva inestable. El poliuretano catiónico
puede estar presente en la dispersión acuosa de poliuretano
catiónico en cualquier intervalo de valores, inclusive aquellos
expuestos anteriormente.
Una dispersión de poliuretano no iónico puede
incluir un poliuretano no iónico conocido dispersable en agua.
Poliuretanos catiónicos adecuados están disponibles comercialmente
en Crompton Corporation con el nombre comercial de Witcobond, por
ejemplo, la formulación Witcobond W-230.
El poliuretano no iónico se puede preparar por un
método conocido en la técnica. Por ejemplo, Szycher (es decir,
"Szycher’s Book of Polyurethanes" por Michael Szycher, CRC
Press, New York, NY, 1999, páginas 14-10 a
14-15) describe la preparación de dispersiones
acuosas de poliuretanos, los cuales contienen grupos hidrófilos del
tipo poliéter ramificando o terminando en las cadenas principales
del poliuretano. Las unidades de óxido de polietileno (que tienen un
peso molecular (MW) de 200 a 4.000) se usan típicamente como sitios
de dispersión. Los poliuretanos no iónicos se pueden preparar usando
dioles o comonómeros de diisocianato que soportan cadenas laterales
de óxido de
polietileno.
polietileno.
La dispersión acuosa de poliuretano no iónico
contiene hasta 70% en peso, o hasta 65% en peso, o hasta 60% en
peso, o hasta 50% en peso del poliuretano no iónico. La dispersión
acuosa de poliuretano no iónico incluye al menos 1% en peso, o al
menos 5% en peso, o al menos 10% en peso, o al menos 20% en peso del
poliuretano no iónico. La cantidad de poliuretano no iónico en la
dispersión acuosa de poliuretano no iónico no es crítica. En
general, la cantidad no debería ser tal alta como para hacer
inestable a la propia dispersión o a la mezcla con el polímero que
contiene nitrógeno, o tan baja que la composición de revestimiento
no proporcione suficiente resistencia al agua y al roce o que la
propia dispersión se vuelva inestable. El poliuretano no iónico
puede estar presente en la dispersión acuosa de poliuretano no
iónico en cualquier intervalo de valores, inclusive aquellos
expuestos anteriormente.
La disolución acuosa de un polímero catiónico que
contiene nitrógeno para usar como un fijador del colorante en la
composición de revestimiento de la presente invención, tiene un pH
menor que 7, o menor que 6, o menor que 5. Un valor de pH en este
intervalo permite al menos a una parte de los átomos de nitrógeno
transportar al menos una parte de la carga catiónica. La composición
de revestimiento resultante tiene un pH menor que 7, o menor que 6,
o menor que 5.
Como se usa en la presente memoria y en las
reivindicaciones, "disolución acuosa" significa que el polímero
catiónico que contiene nitrógeno es soluble en un medio líquido tal
como agua.
Un fijador del colorante se usa generalmente para
fijar los colorantes a un sustrato y evitar que los colorantes
exuden o migren fuera del sustrato cuando el sustrato se pone en
contacto con agua.
Un polímero catiónico conocido que contenga
nitrógeno, en el que al menos una parte de los átomos de nitrógeno
transporten al menos una parte de una carga catiónica en el
intervalo de pH mencionado anteriormente para la composición de
revestimiento, se puede usar en la presente composición de
revestimiento como un fijador del colorante. Polímeros catiónicos
adecuados que contienen nitrógeno incluyen polímeros catiónicos que
tienen uno o más restos de monómeros derivados de uno o más de los
siguientes monómeros que contienen nitrógeno:
en los que R^{1} representa
independientemente para cada caso en cada estructura, H o C_{1} a
C_{3} alifático; R^{2} representa independientemente para cada
estructura un grupo de unión divalente seleccionado entre
hidrocarburo alifático C_{2} a C_{20}, polietilén glicol y
polipropilén glicol; R^{3} representa independientemente para cada
caso en cada estructura H, hidrocarburo alifático C_{1} a C_{22}
o un resto procedente de la reacción del nitrógeno con
epiclorohidrina; Z se selecciona entre -O- o -NR^{4}-, en el que
R^{4} es H o CH_{3}; y X es un haluro o
metilsulfato.
Ejemplos de monómeros que contienen nitrógeno o
que dan lugar a restos de monómeros para usar en la presente
invención incluyen dimetil aminoetil (met)acrilato, haluros
de (met)acriloiloxietil trimetil amonio, metilsulfato de
(met)acriloiloxietil trimetil amonio, dimetil aminopropil
(met)acrilamida, haluros de (met)acrilamidopropil
trimetil amonio, aminoalquil (met)acrilamidas en las que la
amina se hace reaccionar con epiclorohidrina, metilsulfato de
(met)acrilamidopropil trimetil amonio, dialil amina, metil
dialil amina, y haluros de dialil dimetil amonio.
Los polímeros catiónicos que contienen nitrógeno
pueden contener restos de monómeros adicionales. Los restos de
monómeros adicionales se pueden obtener a partir de cualquier
monómero polimerizable etilénicamente insaturado que, cuando se
copolimeriza con los monómeros que contienen nitrógeno permite al
polímero resultante ser al menos parcialmente soluble en agua. Como
se usa en la presente memoria y en las reivindicaciones,
"parcialmente soluble" se refiere a que al menos 0,1 gramos del
polímero se disuelve en agua cuando se añaden diez (10) gramos del
polímero a un (1) litro de agua y se mezcla durante 24 horas.
Ejemplos de monómeros que se pueden copolimerizar
con los monómeros que contienen nitrógeno incluyen
(met)acrilamida, n-alquil
(met)acrilamidas, ácido (met)acrílico, ésteres
alquílicos de (met)acrilato, ésteres glicólicos de ácido
(met)acrílico, ésteres polietilenglicólicos del ácido
(met)acrílico, hidroxialquil (met)acrilatos, ácido
itacónico, éteres alquílicos del ácido itacónico, ácido maleico,
ésteres mono- y di-alquílicos del ácido maleico,
anhídrido maleico, maleimida, ácido aconítico, ésteres alquílicos
del ácido aconítico, alcohol alílico y éteres alquílicos del
alcohol
alílico.
alílico.
En una realización, el polímero catiónico que
contiene nitrógeno es un homopolímero de un monómero que contiene
nitrógeno, o un copolímero de uno o más monómeros que contienen
nitrógeno. En otra realización, el polímero que contiene nitrógeno
es un copolímero de uno o más monómeros polimerizables
etilénicamente insaturados y uno o más monómeros que contienen
nitrógeno. Cuando el polímero que contiene nitrógeno incluye
cualquiera de los comonómeros polimerizables etilénicamente
insaturados mencionados anteriormente, el polímero que contiene
nitrógeno incluye no más de 70% en moles, o no más de 50% en moles,
o no más de 25% en moles, o no más de 10% en moles del monómero que
contiene nitrógeno. La cantidad de monómero que contiene nitrógeno
puede depender del poliuretano específico usado en la presente
composición de revestimiento. Cuando la cantidad de monómero que
contiene nitrógeno usado en el polímero que contiene nitrógeno es
demasiado alta, puede dar lugar a una mezcla inestable del polímero
que contiene nitrógeno y la dispersión de poliuretano. Típicamente,
es difícil aplicar apropiadamente una mezcla inestable a un sustrato
grabable por tinta.
Cuando el polímero que contiene nitrógeno incluye
cualquiera de los comonómeros polimerizables etilénicamente
insaturados adicionales mencionados anteriormente, el polímero que
contiene nitrógeno incluye al menos 0,1% en moles, o al menos 1,0%
en moles, o al menos 2,5% en moles, o al menos 5,0% en moles del
monómero que contienen nitrógeno. Cuando la cantidad de monómero que
contiene nitrógeno en el polímero que contiene nitrógeno es
demasiado baja, el polímero que contiene nitrógeno puede que no
proporcione propiedades adecuadas de fijación del colorante y una
imagen grabada en tinta sobre el sustrato revestido puede carecer de
propiedades de resistencia al agua y al roce.
Los monómeros que contienen nitrógeno pueden
estar presentes en el polímero que contiene nitrógeno en cualquier
intervalo de valores inclusive aquellos expuestos anteriormente. Los
monómeros polimerizables etilénicamente insaturados adicionales
estarán presentes en una cantidad tal que el porcentaje total sea
100% en moles.
En la presente invención, la disolución acuosa
del polímero catiónico que contiene nitrógeno, fijador del
colorante, incluye al menos 5% en peso, o al menos 10% en peso, o al
menos 15% en peso del polímero que contiene nitrógeno; y no más del
50% en peso, o no más del 45% en peso, o no más del 40% en peso del
polímero que contiene nitrógeno. Cuando la concentración del
polímero que contiene nitrógeno es demasiado baja, no es económico
para aplicaciones comerciales y puede estar demasiado diluido para
proporcionar relaciones óptimas con el poliuretano. Cuando la
concentración es demasiado alta, la disolución puede ser demasiado
viscosa para manejarla fácilmente en un entorno comercial. Ejemplos
de polímeros catiónicos que contienen nitrógeno útiles en la
presente invención son disoluciones de aminas de poliamidas que se
han hecho reaccionar con epiclorohidrina, disponible con el nombre
comercial de CinFix de Stockhausen GmbH & Co. KG, Krefeld,
Alemania.
La composición de revestimiento del sustrato
grabable por inyección de tinta de la presente invención incluye una
mezcla de una disolución acuosa de un polímero catiónico que
contiene nitrógeno y una dispersión acuosa de poliuretano aniónico.
La mezcla incluye del 10% en peso al 70% en peso, o del 20% en peso
al 60% en peso, o del 30% en peso al 50% en peso de una dispersión
acuosa de poliuretano aniónico. La mezcla también incluirá del 30%
en peso al 90% en peso, o del 40% en peso al 80% en peso, o del 50%
en peso al 70% en peso de una disolución acuosa del polímero
catiónico que contiene nitrógeno. Los porcentajes en peso están
basados en el peso total de la composición de revestimiento del
sustrato grabable por inyección de tinta.
En una realización de la presente invención, se
añade agua a la mezcla del polímero catiónico que contiene nitrógeno
y el poliuretano aniónico. Cuando se añade agua a la mezcla, la
composición de revestimiento del sustrato grabable por inyección de
tinta resultante tiene unos sólidos de resina totales del 1% en peso
al 35% en peso, o del 1% en peso al 20% en peso, o del 1% en peso al
10% en peso sobre la base del peso total de la composición de
revestimiento del sustrato grabable por inyección de tinta. Cuando
el contenido total de sólidos de resina es demasiado alto, la
viscosidad de la composición de revestimiento puede ser tal que dé
lugar a penetración pobre de la composición de revestimiento. Cuando
el contenido total de sólidos de resina es demasiado bajo, la
viscosidad de la composición de revestimiento puede ser tal que dé
lugar a recubrimiento pobre del sustrato. En una realización, la
viscosidad de la composición de revestimiento de la presente
invención es menor que 500 cP, o menor que 400 cP; y al menos 10 cP,
o al menos 25 cP cuando se mide usando un viscosímetro Brookfield
(RVT, husillo número 1, 50 rpm a 25ºC). Una viscosidad en los
intervalos mencionados anteriormente da lugar a que la composición
de revestimiento moje el sustrato mientras mantiene un grado de
porosidad en el sustrato revestido
final.
final.
En una realización, la composición de
revestimiento de la presente invención incluye un
co-disolvente. Se puede usar un
co-disolvente conocido en la técnica.
Co-disolventes adecuados incluyen alcoholes de
alquilo inferior, n-metilpirrolidona, Dowadol PM,
tolueno y éteres glicólicos.
La composición de revestimiento de la presente
invención también puede incluir otros aditivos típicamente conocidos
en la técnica. Tales aditivos incluyen agentes tensioactivos, tales
como agentes tensioactivos no iónicos, catiónicos, aniónicos,
anfóteros y bipolares; agentes modificantes de la reología, tales
como alcoholes polivinílicos, poli(vinil pirrolidonas),
poli(óxidos de etileno), poliacrilamidas, gomas naturales y
sintéticas; biocidas, tales como una mezcla de
5-cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona
y
2-metil-4-isotiazolin-3-ona
disponible comercialmente con el nombre comercial de Kathon, de Rohm
y Hass Co., tiosulfato de 2-hidroxipropilmetano, y
ditiocarbamatos; y agentes de copulación, tales como titanio,
compuestos tipo silano, pirofosfato trisódico.
El pH de la composición de revestimiento de la
presente invención es menor que 7, o menor que 6, o menor que 5.
Cuando el pH está fuera de estos intervalos, el compuesto polímero
catiónico fijador del colorante puede no trasportar una carga
catiónica suficiente para llevar a cabo su función deseada.
Adicionalmente, en ciertos sustratos se puede mejorar la acción
humectante de la composición de revestimiento cuando el pH está en
los intervalos anteriormente mencionados. En una realización, para
aplicaciones comerciales, la composición de revestimiento tiene un
pH mayor que 2.
La presente invención también se dirige a un
método para preparar la composición de revestimiento de sustrato
grabable por inyección de tinta. El presente método incluye la etapa
de añadir la disolución acuosa de un polímero catiónico que
contienen nitrógeno en una dispersión acuosa de un poliuretano
aniónico. Se mantiene suficiente mezclado durante la adición para
asegurarse que da lugar a una mezcla homogénea. Se ha observado que
cuando se añade la dispersión acuosa de poliuretano aniónico a la
disolución acuosa de un polímero catiónico que contiene nitrógeno,
se produce coagulación y no se obtiene una mezcla homogénea.
La presente invención se dirige adicionalmente a
un método de revestir un sustrato grabable por inyección de tinta.
El método incluye las etapas de:
- (a)
- proporcionar un sustrato grabable por inyección de tinta que tiene una superficie superior y una superficie inferior;
- (b)
- proporcionar la composición de revestimiento descrita anteriormente; y
- (c)
- aplicar la composición de revestimiento en al menos una superficie del sustrato grabable por inyección de tinta.
Se puede usar en la presente invención cualquier
sustrato grabable por inyección de tinta. El sustrato grabable por
inyección de tinta tiene una porosidad de al menos 35%, o de 35% a
80%, por volumen de sustrato. El sustrato grabable por inyección de
tinta para usar en la presente invención puede ser cualquier papel
con base de celulosa. Los documentos de Estados Unidos 4.861.644 y
5.196.262, los cuales se incorporan en la presente memoria como
referencias, describen sustratos microporosos adecuados para usar en
la presente invención.
En una realización, el sustrato grabable por
inyección de tinta es un sustrato microporoso. Un ejemplo de un
sustrato microporoso adecuado incluye un sustrato grabable por
inyección de tinta que tiene una superficie superior y una inferior
y que incluye:
- (a)
- una matriz que comprende una poliolefina;
- (b)
- un agente de carga silíceo en partículas distribuido por toda la matriz; y
- (c)
- una red de poros interconectados que comunican todo el sustrato microporoso, en el que los poros constituyen al menos el 35% en volumen del sustrato microporoso.
Se puede usar en el sustrato microporoso
cualquier poliolefina conocida en la técnica tal como polietileno o
polipropileno. En una realización, el polietileno es un polietileno
lineal de alto peso molecular que tiene una viscosidad intrínseca de
al menos 10 decilitros/gramo y el polipropileno es un polipropileno
lineal de alto peso molecular que tiene una viscosidad intrínseca de
al menos 5 decilitros/gramo.
Como se expone en la presente memoria y en las
reivindicaciones, la viscosidad intrínseca se determina extrapolando
a concentración cero las viscosidades reducidas o las viscosidades
inherentes de varias disoluciones diluidas de la poliolefina, en las
que el disolvente es decahidronaftaleno destilado al que se le ha
añadido 0,2 por ciento en peso del éster neopentatetraílico del
ácido
3,5-di-tert-butil-4-hidroxihidrocinámico
[número de registro CAS 6683-19-8].
Las viscosidades reducidas o las viscosidades inherentes de la
poliolefina se obtienen de las viscosidades relativas obtenidas a
135ºC usando un viscosímetro Ubbelohde número 1.
En una base preunida, exenta de revestimiento,
exenta de tinta de impresión, exenta de impregnación, los poros
constituyen al menos 35% en volumen del sustrato microporoso. En
algunos casos, los poros constituyen al menos aproximadamente 60 por
ciento en volumen del sustrato microporoso, o de 35 por ciento a
aproximadamente 80 por ciento, o de 60 por ciento a 75 por ciento en
volumen del sustrato microporoso.
Las partículas silíceas pueden estar en forma de
partículas finales, agregados de partículas finales o una
combinación de ambos. Como se usa en la presente memoria y en las
reivindicaciones, la expresión "partículas finales" se refiere
a pequeñas partículas discretas de unidades coloidales de ácido
silícico polimerizado que forman sílice amorfa. El término
"agregado" como se usa en la presente memoria y en las
reivindicaciones, se refiere a una estructura en la que las
partículas finales se condensan para producir una estructura de
cadenas abierta pero continua o una estructura sólida de poros
interconectados.
En una realización, las partículas silíceas están
finamente divididas. Como se usa en la presente memoria y en las
reivindicaciones "finamente divididas" se refiere a una
retención máxima de 0,01% en peso en un tamiz de 40 mallas.
En una realización adicional, las partículas
silíceas son sustancialmente insolubles. Como se usa en la presente
memoria y en las reivindicaciones, la expresión "sustancialmente
insoluble" se refiere a sílice amorfa que exhibe una solubilidad
de equilibrio reproducible en agua que puede extenderse de 70 ppm a
más de 150 ppm en agua a una temperatura de 25ºC. Se cree que las
variaciones en la solubilidad son debidas a diferencias en el tamaño
de partículas, estado de hidratación interna y a la presencia de
trazas de impurezas en la sílice o absorbidas en su superficie. La
solubilidad de la sílice también puede depender del pH del agua.
Conforme el pH aumenta desde la neutralidad (es decir, pH de 7) a
la alcalinidad (es decir, pH mayor que 9), la solubilidad de la
sílice puede aumentar. (Véase "The Chemistry of Silica", R.K.
Iler, Wiley-Interscience, NY (1979), páginas
40-58).
En la presente invención, al menos 90% en peso de
las partículas silíceas usadas en preparar el sustrato microporoso
tienen tamaños de partículas en el intervalo de 5 a 40 micrómetros.
El tamaño de partículas se determina mediante el uso de un
analizador de tamaño de partículas modelo TaII Coulter Multisizer
(Coulter Electronics, Inc.) en el que, antes del análisis con el
Coulter Analyzer, el agente de carga se agita durante diez minutos
en disolución de electrolito Isoton II (Curtin Matheson Scientific,
Inc.) usando un agitador de hélice de 4,445 centímetros de diámetro
de cuatro aspas. En una realización, al menos 90% en peso de las
partículas silíceas tienen tamaños de partículas en el intervalo de
10 a 30 micrómetros. Se espera que los tamaños de los aglomerados
del agente de carga se puedan reducir durante el procesado de los
ingredientes para preparar el sustrato microporoso.
Partículas silíceas adecuadas incluyen, pero sin
limitarse a, partículas de sílice, mica, montmorillonita, caolinita,
asbestos, talco, tierra de diatomeas, vermiculita, zeolitas
naturales y sintéticas, cemento, silicato cálcico, silicato de
aluminio, silicato de aluminio y sodio, polisilicato de aluminio,
geles de sílice alúmina, y partículas de vidrio. La sílice y las
arcillas se usan habitualmente como partículas silíceas. En una
realización se usa sílice precipitada, gel de sílice, o sílice de
humo.
En una realización, se revisten las partículas
silíceas antes de la incorporación en el sustrato microporoso. Se
puede usar un método conocido en la técnica para revestir las
partículas. La selección del método para revestir las partículas
silíceas no es crítica. Por ejemplo, los ingredientes de
revestimiento pueden añadirse a una suspensión acuosa de la torta
prelavada del filtro de sílice con suficiente agitación para
permitir el mezclado completo de los ingredientes, seguido de
secado, usando técnicas convencionales conocidas en la técnica.
El revestimiento puede incluir las dispersiones
acuosas de poliuretano mencionadas anteriormente, y/o los compuestos
polímero catiónicos que contienen nitrógeno mencionados
anteriormente.
Las solicitudes de patente de Estados Unidos que
tienen números de serie 09/636.711; 09/636.312; 09/636.310;
09/636.308; 09/636.311 y 10/041.114; describen composiciones y
métodos de revestimiento adecuadas para revestir partículas de
sílice que se pueden usar en la presente invención.
El agente de carga silíceo en partículas
constituye de 50 a 90 por ciento en peso del sustrato microporoso.
En una realización, el agente de carga constituye de 50 a 85 por
ciento, o de 60 a 80 por ciento en peso del sustrato
microporoso.
Además de las partículas silíceas, también se
pueden usar en el sustrato microporoso partículas de agente de carga
no silíceo sustancialmente insolubles en agua. Ejemplos de tales
partículas de agente de carga no silíceo opcionales incluyen
partículas de óxido de titanio, óxido de hierro, óxido de cobre,
óxido de cinc, óxido de antimonio, circonia, magnesia, alúmina,
disulfuro de molibdeno, sulfuro de cinc, sulfato de bario, sulfato
de estroncio, carbonato cálcico, carbonato de magnesio, hidróxido de
magnesio, y partículas finamente divididas de agente de carga
retardador de fuego sustancialmente insoluble en agua tales como
partículas de
etilen-bis(tetra-bromoftalimida),
óxido de octabromodifenilo, óxido de decabromodifenilo, y
etilen-bisdibromonorbornano dicarboximida.
En una realización de la invención, el sustrato
es sumamente poroso. La expresión "sumamente poroso" se refiere
a un sustrato que tiene una porosidad de no más de 20.000, o no más
de 10.000 y en muchos casos no más de 7.500 segundos/100 cm^{3} de
aire. Típicamente la porosidad es al menos 50 segundos/100 cm^{3}
de aire. Estos valores de porosidad se determinan de acuerdo con el
método descrito en la norma ASTM D726, con las siguientes
excepciones relativas a la Sección 8 de la norma ASTM. En la
presente invención, las muestras en forma de láminas se ensayaron
sin acondicionar de acuerdo con la norma ASTM D685, y se ensayaron
sólo tres (3) especimenes para un tipo de muestra dada con un total
de seis (6) medidas (tres medidas por dos superficies) para un tipo
de espécimen dado en lugar de un mínimo de diez especimenes para
unas muestras dadas como se expone en la norma ASTM D726. Cuando
menor es el valor en segundos/cm^{3} de aire, más poroso es el
sustrato. Se pueden producir sustratos sumamente porosos por
diversos métodos conocidos en la técnica, tales como tratando
térmicamente un sustrato, orientándolo, componiéndolo aumentando el
contenido de agente de carga, creando microcavidades en películas,
o por ataque con ácido. Ejemplos de sustratos sumamente porosos
incluyen materiales microporosos tratados térmicamente tales como
Teslin TS-1000 que está comercialmente disponible en
PPG Industries, Inc., Pittsburgh, PA.
El sustrato microporoso revestido tiene un grosor
de al menos 2,54 \mum (0,1 milésimas de pulgada), o de 12,7 a
2.540 \mum (0,5 a 100 milésimas de pulgada), o de 24,5 a 1.270
\mum (1 a 50 milésimas de pulgada), y en algunos casos de 101,6 a
355,6 \mum (4 a 14 milésimas de pulgada). Cuando el sustrato
microporoso revestido tiene un grosor que excede los intervalos
mencionados anteriormente, no puede alimentar apropiadamente una
impresora de inyección de tinta. Cuando el sustrato microporoso
revestido está por debajo de los intervalos expuestos, puede no
tener la resistencia suficiente para su uso deseado.
Se puede usar cualquier método conocido en la
técnica para aplicar la composición de revestimiento de la presente
invención al sustrato grabable por inyección de tinta, tal como
flexografía, pulverización, revestimiento por cuchilla de aire,
revestimiento por cortina de aire, inmersión, revestimiento por
varilla, revestimiento por cuchilla, grabado, cilindro de movimiento
alternativo, aplicación por rodillo, imbibición, prensa encoladora,
impresión, cepillado, revenido, revestimiento de
ranura-matriz, y extrusión.
Después de la aplicación de la composición de
revestimiento a dicho sustrato, se elimina el disolvente del
revestimiento aplicado mediante cualquier técnica de secado
convencional. En una realización, el revestimiento se seca
exponiendo el sustrato revestido a una temperatura en el intervalo
de ambiente a 177ºC (350ºF).
La composición de revestimiento se aplica al
menos una vez a al menos una superficie del sustrato. Cuando la
composición de revestimiento se aplica más de una vez, el
revestimiento aplicado normalmente, pero no necesariamente, se seca,
parcialmente o totalmente, entre las aplicaciones del
revestimiento.
Cuando la composición de revestimiento se aplica
a un sustrato microporoso, la composición de revestimiento a menudo
penetrará en el interior del sustrato. La penetración de la capa de
revestimiento en el interior del sustrato microporoso mejora la
calidad de la impresión por inyección de tinta en el sustrato
revestido. Típicamente, la capa de revestimiento penetra en al menos
el primer (1) micrómetro de la superficie del sustrato microporoso.
En algunos casos, la capa de revestimiento penetra en al menos los
primeros diez (10) micrómetros, o al menos los primeros veinte (20)
micrómetros, o al menos los primeros treinta (30) micrómetros del
sustrato microporoso.
En una realización de la presente invención, la
composición de revestimiento se aplica al sustrato usando una
técnica de revestimiento por cuchilla de aire en la que el exceso de
revestimiento se elimina por soplado mediante un potente chorro
procedente del labio soplador. En otra realización, se usa un método
de revestimiento por cilindro de movimiento alternativo. En este
procedimiento, la composición de revestimiento se mide en un rodillo
aplicador mediante el ajuste preciso del hueco entre el rodillo
superior de regulación y el rodillo de aplicación por debajo de él.
El revestimiento es retirado del rodillo de aplicación por el
sustrato conforme pasa alrededor del rodillo soporte por la parte
inferior.
En otra realización de la presente invención, se
usa revestimiento por grabado para aplicar la composición de
revestimiento. En el método de revestimiento por grabado, un rodillo
de grabado rueda en un baño de revestimiento, el cual cubre los
puntos o las líneas de grabado del rodillo con la composición de
revestimiento. Cualquier exceso de revestimiento en el rodillo se
limpia con una cuchilla dosificadora y el revestimiento se deposita
en el sustrato conforme pasa entre el rodillo de grabado y el
rodillo de presión. También se pueden usar métodos de revestimiento
por grabado de movimiento alternativo. En este método, la
composición de revestimiento se regula mediante el grabado en un
rodillo antes de limpiarlo como en un procedimiento de revestimiento
por cilindro de movimiento alternativo convencional.
En una realización adicional, se puede usar un
cilindro regulador para aplicar la composición de revestimiento.
Cuando se usa un cilindro regulador, se deposita un exceso de
revestimiento en el sustrato conforme pasa sobre un rodillo del
baño. El cilindro regulador devanado con alambre, conocido a veces
como un Meyer Bar, permite que permanezca en el sustrato la cantidad
deseada de revestimiento. La cantidad se determina por el diámetro
del alambre usado en el cilindro.
La cantidad de revestimiento sustancialmente seco
aplicado al sustrato, o "peso de revestido" se mide como peso
de revestimiento por área revestida. El peso de revestido puede
variar ampliamente, pero en la mayoría de los casos será al menos
0,001 g/m^{2}, o al menos 0,01 g/m^{2}, y en algunos casos al
menos 0,1 g/m^{2}. El peso de revestido no es mas de 50 g/m^{2},
o no más de 40 g/m^{2}, y en algunos casos no más de 35 g/m^{2}.
El peso de revestido puede variar entre cualquiera de las cantidades
expuestas.
La presente invención también se dirige a un
sustrato microporoso revestido. El sustrato microporoso revestido
incluye el sustrato microporoso que tiene al menos una superficie
revestida como se describió anteriormente. La superficie se reviste
con la composición de revestimiento mencionada anteriormente que
incluye un compuesto polímero catiónico que contiene nitrógeno,
fijador del colorante, y uno o más poliuretanos como se describió
anteriormente. La capa de revestimiento sustancialmente seca incluye
al poliuretano del 10 al 70 por ciento, o del 20 al 60 por ciento, y
en algunos casos del 30 al 55 por ciento en peso de la capa de
revestimiento, y el polímero que contiene nitrógeno del 30 al 90 por
ciento, o del 40 al 80 por ciento, y en algunos casos del 45 al 70
por ciento en peso de la capa de revestimiento. La cantidad de cada
componente en la capa de revestimiento sustancialmente seca se
determina por la cantidad usada de cada uno para preparar la
composición de revestimiento.
Como se usa en la presente memoria y en las
reivindicaciones, "sustancialmente seca" se usa para referirse
a la capa de revestimiento que se aprecia seco al tacto.
La presente invención se describe más
particularmente en los siguientes ejemplos, que se tiene intención
de que sean sólo ilustrativos, ya que a los expertos en la técnica
les resultarán evidentes numerosas modificaciones y variaciones de
ella. A no ser que se especifique lo contrario, todas las partes y
porcentajes son en peso y todas las referencias al agua quieren
decir agua desionizada.
Se preparó una composición de revestimiento de la
presente invención diluyendo en un depósito de mezcla de acero
inoxidable a alta velocidad de mezclado con un mezclador suspendido,
una dispersión de poliuretano aniónico de 61,5% de sólidos en peso
vendida con el nombre comercial de WitcoBond® 234 disponible en
Crompton Corporation, Greenwich, Connecticut, hasta 9,22% de sólidos
en peso. En un depósito de alimentación separado, una disolución de
55% de sólidos en peso de una amina de poliamida que se había hecho
reaccionar con epiclorohidrina, vendida con el nombre comercial de
CinFix NF por Stockhausen GmbH & Co. KG, Krefeld, Alemania, se
diluyó hasta 5,78% de sólidos en peso, y posteriormente se añadió a
la dispersión diluida de poliuretano aniónico, y la mezcla se agitó
durante 15 minutos. Se ajustó el pH con ácido acético glacial a
5,0\pm0,5. El contenido total de sólidos de resina de la mezcla
fue 7,5% y la viscosidad de la mezcla fue 46 cP medida usando un
viscosímetro Brookfield, RVT, husillo número 1, a 50 rpm y 25ºC.
Ejemplos
2-4
Se prepararon las composiciones de revestimiento
como se describió en el Ejemplo 1 y se aplicaron a sustratos
microporosos vendidos con el nombre comercial de Teslin por PPG
Industries, Pittsburgh, PA. Se colocó una hoja Teslin® de 215,9 mm x
279,4 mm (8,5'' x 11''), 254 \mum (10 milésimas de pulgada) de
espesor en una hoja de apoyo de 381 mm x 508 mm x 508 \mum (15'' x
20'' x 20 milésimas de pulgada). Se colocó una barra de regulación
de 25,4 - 50,8 mm (1-2 pulgadas) por encima de la
hoja Teslin, paralela al extremo superior. Se aspiró una cantidad de
10 - 20 ml de composición de revestimiento en una jeringa de
plástico desechable. La composición de revestimiento se depositó
como una banda-cordón [aproximadamente 3,175 mm (1/8
de pulgada) de ancho] directamente al lado y tocando la barra de
regulación. Se hizo pasar la barra completamente de un lado a otro
de la hoja Teslin, tratando de llevar una velocidad
continua/constante. Se colocó la hoja húmeda resultante en una
estufa de aire forzado, se aseguró y se secó a 95ºC durante 2
minutos. Se retiró la hoja seca de la estufa y se repitió el mismo
procedimiento de revestimiento en la cara opuesta de la hoja. La
hoja después se imprimió y se examinó. La Tabla 1 muestra las
características de las hojas impresas. Las composiciones de
revestimiento se aplicaron con un peso aproximado de revestimiento
de 0,73 g/m^{2} (total parte delantera y trasera). Como se usa en
la presente memoria y en las reivindicaciones, "peso de
revestimiento" se refiere a la tasa de consumo de revestimiento
(como sólidos secos) por unidad de área. Por ejemplo, el peso de
revestimiento de "X" gramos de revestimiento (como sólidos
secos) consumido en revestir "Y" metros cuadrados de Teslin, es
"X dividido por Y" gramos por metro cuadrado.
\vskip1.000000\baselineskip
| Sustrato | Poliuretano | Meyer Bar | |
| Ejemplo 2 | Teslin SP1000 | WitcoBond UCK 051 | Varilla #6 |
| Ejemplo 3 | Teslin TS1000 | WitcoBond UCK 051 | Varilla #9 |
| Ejemplo 4 | Teslin TS1000 | WitcoBond 234 | Varilla #9 |
Se imprimieron los Ejemplos 2-4
con una impresora de chorro de tinta, modelo HP960 de Hewlett
Packard Company, Palo Alto, California, y se empaparon en agua
durante toda la noche a temperatura ambiente. Basándose en la
inspección visual, parecía que las imágenes grabadas permanecían
intactas, es decir, la tinta no se emborronó y la densidad óptica de
la imagen no disminuyó significativamente.
\newpage
Ejemplos
5-8
Se preparó una composición de revestimiento como
se describió en el Ejemplo 1 y se aplicó a sustratos microporosos de
Teslin. Se revistieron dos sustratos (Ejemplos 5 y 7) usando una
barra de regulación como se describió en el Ejemplo 2. Para las
composiciones de revestimiento que tenían un contenido total de
sólidos de resina de 7,5%, la viscosidad fue 46 cP; y para 10% de
sólidos, la viscosidad fue 63 cP. Los valores de viscosidad se
midieron usando un viscosímetro Brookfield, RVT, husillo número 1, a
50 rpm y 25ºC.
Se revistieron dos sustratos (Ejemplos 6 y 8)
usando un método de revestimiento flexográfico o de grabado para
aplicar el revestimiento. En este método de revestimiento, se usó
una línea que consistía en dos estaciones de revestimiento, cada una
con una estufa de secado por aire forzado. Cada estación de
revestimiento consistía en una cámara de alimentación de la
composición de revestimiento, rodillo anilox y rodillo de aplicación
de caucho. La cámara de alimentación de la composición de
revestimiento se suplió de un depósito con bomba que contenía la
composición de revestimiento. Se revistieron ambas caras de la hoja
Teslin. El aparato se fijó con un rodillo anilox de 7 BCM (millardos
de micrómetros cúbicos), la velocidad del rodillo fue 180 rpm, la
temperatura de la estufa fue 105ºC (220ºF) y se hicieron 8 pasadas
por el rodillo, lo que se traduce en cuatro pasadas por superficie.
La composición de revestimiento se aplicó con un peso aproximado de
revestimiento de 0,73 g/m^{2} (total parte delantera y
trasera).
La Tabla 2 muestra las características de las
hojas producidas.
| Sustrato | Poliuretano | Método de revestimiento | Sólidos totales de resina % | |
| Ejemplo 5 | Teslin TS1000 | WitcoBond 234 | Varilla Meyer #9 | 7,5 |
| Ejemplo 6 | Teslin TS1000 | WitcoBond 234 | Anilox 7 BCM (5 BPS*) | 7,5 |
| Ejemplo 7 | Teslin TS1000 | WitcoBond 234 | Varilla Meyer #9 | 10,0 |
| Ejemplo 8 | Teslin TS1000 | WitcoBond 234 | Anilox 7 BCM (4 BPS*) | 10,0 |
| *BPS= pasadas por superficie |
Las hojas revestidas resultantes se imprimieron
con un modelo de impresión de ensayo en una impresora de inyección
de tinta modelo HP970 (Hewlett Packard Company). La densidad óptica
de las barras de colores del modelo de impresión de ensayo se midió
sumergiéndolas en agua desionizada a temperatura ambiente durante un
periodo de 15 minutos, retirándolas del agua y dejándolas secar al
aire durante una hora y midiendo la densidad óptica para cada color.
La densidad óptica del ciano (C), magenta (M), amarillo, negro (K) y
negro compuesto (CMY) se midió usando un densitómetro MacBeth ANSWER
II, modelo RD922, fabricado por Kolimorgen Instrument Corporation,
antes y después del empapado con agua. Los resultados se muestran en
la Tabla 3.
| Densidad óptica inicial^{1} | Densidad óptica a los 15 minutos de empapado en agua | |||||||||
| CMY | C | M | Y | K | CMY | C | M | Y | K | |
| Ejemplo 5 | 1,34 | 1,04 | 1,08 | 0.76 | 1,37 | 1,33 | 1,07 | 1,04 | 0,81 | 1,42 |
| Ejemplo 6 | 1,33 | 0,99 | 1,03 | 0,73 | 1,33 | 1,34 | 1,07 | 1,06 | 0,78 | 1,37 |
| Ejemplo 7 | 1,36 | 1,04 | 1.09 | 0,77 | 1,38 | 1,33 | 1,05 | 1,02 | 0,79 | 1,37 |
| Ejemplo 8 | 1,21 | 1,11 | 1,19 | 0,87 | 1,20 | 1,23 | 1,18 | 1,19 | 0,92 | 1,22 |
Ejemplo
9
(Comparativo)
Una disolución con 9,22% de sólidos en peso de
WitcoBond 234 se aplicó a un sustrato de Teslin TS1000 usando una
barra de regulación como se describió en los Ejemplos
2-4. Inmediatamente después de ello, se aplicó al
sustrato de manera parecida una disolución de CinFix NF de 5,78% de
sólidos en peso. Después el Teslin TS1000 revestido se secó a 95ºC
durante 2 minutos. La hoja seca se retiró de la estufa y se repitió
el mismo procedimiento de revestimiento en la cara opuesta de la
hoja. Se imprimió un modelo de impresión de ensayo en el Teslin
revestido usando una impresora de inyección de tinta HP970 como se
describió en los Ejemplos 5-8. Basándose en la
inspección visual, la imagen impresa demostró excesivo
emborronamiento de la tinta y pobres propiedades de secado.
Ejemplo
10
(Comparativo)
Una disolución con 5,78% de sólidos en peso de
CinFix NF se aplicó a un sustrato de Teslin TS1000 como se describió
en los Ejemplos 2-4. Inmediatamente después de ello,
se aplicó al sustrato de manera parecida una disolución de WitcoBond
234 de 9,22% de sólidos en peso. Después el Teslin TS1000 revestido
se secó a 95ºC durante 2 minutos. La hoja seca se retiró de la
estufa y se repitió el mismo procedimiento de revestimiento en la
cara opuesta de la hoja. Se imprimió un modelo de impresión de
ensayo en el Teslin revestido usando una impresora de inyección de
tinta HP970 como se describió en los Ejemplos 5-8.
Basándose en la inspección visual, la imagen impresa demostró
excesivo emborronamiento de la tinta y pobres propiedades de
secado.
Ejemplo
11
(Comparativo)
Una disolución con 5,78% de sólidos en peso de
CinFix NF se aplicó a un sustrato de Teslin TS1000 como se describió
en los Ejemplos 2-4. Después el Teslin TS1000
revestido se secó a 95ºC durante 2 minutos. La hoja seca se retiró
de la estufa y se repitió el mismo procedimiento de revestimiento en
la cara opuesta de la hoja. Se imprimió un modelo de impresión de
ensayo en el Teslin revestido usando una impresora de inyección de
tinta HP970 como se describió en los Ejemplos 5-8.
Basándose en la inspección visual, la imagen impresa fue aceptable,
sin embargo, el sustrato impreso mostró pobre resistencia al
agua.
Ejemplo
12
(Comparativo)
Una disolución con 9,22% de sólidos en peso de
WitcoBond 234 se aplicó a un sustrato de Teslin TS1000 como se
describió en los Ejemplos 2-4. Después el Teslin
TS1000 revestido se secó a 95ºC durante 2 minutos. La hoja seca se
retiró de la estufa y se repitió el mismo procedimiento de
revestimiento en la cara opuesta de la hoja. Se imprimió un modelo
de impresión de ensayo en el Teslin revestido usando una impresora
de inyección de tinta HP970 como se describió en los Ejemplos
5-8. Basándose en la inspección visual, la imagen
impresa mostró calidad de impresión inaceptable.
Ejemplo
13
(Comparativo)
Se preparó una composición de revestimiento
diluyendo en un depósito de mezcla de acero inoxidable a alta
velocidad de mezclado con un mezclador suspendido, una dispersión de
poliuretano aniónico de 61,5% de sólidos en peso vendido con el
nombre comercial de WitcoBond® 234 disponible en Crompton
Corporation, Greenwich, Connecticut, hasta 9,22% de sólidos en peso.
En un depósito de alimentación separado, una disolución de 55% de
sólidos en peso de una amina de poliamida que se había hecho
reaccionar con epiclorohidrina, vendida con el nombre comercial de
CinFix NF por Stockhausen GmbH & Co. KG, Krefeld, Alemania, se
diluyó hasta 5,78% de sólidos en peso. Se añadió la dispersión de
WitcoBond 234 a la disolución diluida de CinFix NF La suspensión
resultante mostró un copioso precipitado inaceptable que era una
polisal del CinFix NF y WitcoBond 234.
Ejemplos
14-16
Se prepararon las composiciones de revestimiento
como en el Ejemplo 1 y se aplicaron a tejido de seda [45,36 g/0,836
m^{2} (0,101 libras/yarda cuadrada), calibre 127 \mum (5
milésimas de pulgada)], tejido de algodón [154,2 g/0,836 m^{2}
(0,34 libras/yarda cuadrada), calibre 345,4 \mum (13,6 milésimas
de pulgada)] y un sustrato sin tejer de polipropileno/celulosa [63,5
g/0,836 m^{2} (0,14 libras/yarda cuadrada) calibre 241,3 \mum
(9,5 milésimas de pulgada)]. Para cada material revestido, se fijo
una hoja de 215,9 mm x 275,4 mm (8,5'' x 11'') a una hoja de apoyo
de 381 mm x 508 mm x 508 \mum (15'' x 20'' x 20 milésimas de
pulgada). Se colocó una barra de regulación de 25,4 - 50,8 mm (1 - 2
pulgadas) por encima de la parte superior de la hoja, paralela al
borde superior. Se aspiró una cantidad de 10 - 20 ml de composición
de revestimiento en una jeringa de plástico desechable. La
composición de revestimiento se depositó como una
banda-cordón [aproximadamente 3,175 mm (1/8 de
pulgada) de ancho] directamente al lado y tocando la barra de
regulación. Se hizo pasar la barra completamente de un lado al otro
de la hoja a una velocidad continua/constante. Se colocó la hoja
húmeda resultante en una estufa de aire forzado, se aseguró y se
secó a 95ºC durante 2 minutos. Se retiró la hoja seca de la estufa y
se repitió el mismo procedimiento de revestimiento en la cara
opuesta de la hoja. La hoja después se pegó en una hoja de
transparencia para proporcionarle rigidez y estuvo entonces lista
para imprimirla y ensayarla. Las composiciones de revestimiento se
aplicaron con un peso aproximado de revestimiento de 0,73 g/m^{2}
(total
parte delantera y trasera). El peso de revestimiento se determinó como se describió previamente en los Ejemplos 2-4.
parte delantera y trasera). El peso de revestimiento se determinó como se describió previamente en los Ejemplos 2-4.
Los Ejemplos 14 - 16 se imprimieron con una
impresora de inyección de tinta modelo HP970 de Hewlett Packard
Company, Palo Alto, California y se compararon con los mismos
sustratos sin revestimiento. Después de imprimirlas, cada hoja se
retiró de la hoja de transparencia rígida. Los tipos de hojas
impresas revestidas y sin revestir se empaparon en agua a
temperatura ambiente durante 5 días. Se midió la densidad óptica
después de 5 días de empapado. La densidad óptica de ciano (C),
magenta (M), amarillo (Y), negro (K) y negro compuesto (CMY) se
midió usando un densitómetro MacBeth ANSWER II, modelo RD922,
fabricado por Kolimorgen Instrument Corporation, antes y después del
empapado con agua.
Las imágenes grabadas en los sustratos revestidos
permanecieron intactas después de 15 minutos, es decir, para cada
muestra la tinta no se emborronó o la densidad óptica de la imagen
no disminuyó significativamente. Las hojas sin revestir se
emborronaron inmediatamente, borrándose completamente la imagen
impresa en el tiempo de empapado de 15 minutos. La imagen impresa en
cada sustrato revestido experimentó emborronado después de 5 días de
exposición al empapado con agua, como se ve por los valores de
densidad óptica. Las imágenes impresas resultantes se apagaron pero
tenían buena nitidez de líneas y texto legible.
| Densidad óptica inicial | Densidad óptica a los 5 días de empapado | |||||||||
| en agua | ||||||||||
| CMY | C | M | Y | K | CMY | C | M | Y | K | |
| Ejemplo 14 | 1,23 | 1,04 | 1,24 | 1,08 | 1,24 | 0,87 | 0,71 | 0,62 | 0,55 | 0,80 |
| Seda (sin revestir) | 0.97 | 0,84 | 0,88 | 0,72 | 0,95 | La barras de colores se borraron/no medible | ||||
| Ejemplo 15 | 1,26 | 1,13 | 1,31 | 1,11 | 1,27 | 0,81 | 0,69 | 0,76 | 0,54 | 0,92 |
| Algodón (sin revestir) | 0,94 | 0,81 | 0,91 | 0,81 | 0,95 | La barras de colores se borraron/no medible | ||||
| Ejemplo 16 | 1,42 | 1,19 | 1,46 | 1,11 | 1,46 | 1,14 | 0,89 | 0,67 | 0,58 | 1,21 |
| Polipropileno/celulosa | ||||||||||
| (sin revestir) | 1,26 | 1,15 | 1,43 | 1,06 | 1,29 | La barras de colores se borraron/no medible |
Se preparó una composición de revestimiento,
designada en la presente memoria como "01", como sigue. En un
recipiente de mezclado a alta velocidad de mezclado con un mezclador
suspendido, se diluyó con agua desionizada una dispersión de
poliuretano aniónico de 61,5% de sólidos en peso, vendida con el
nombre comercial de Witcobond W-234 disponible de
Crompton Corporation, Greewich, Connecticut, hasta un 10% de sólidos
en peso de la dispersión. En un recipiente diferente, una
disolución de 55% de sólidos en peso de una amina de poliamida que
se había hecho reaccionar con epiclorohidrina, vendida con el nombre
comercial de CinFix NF disponible de Stockhausen GmbH & Co. KG,
Krefeld, Alemania, se diluyó con agua desionizada hasta una
disolución de 10,0% de sólidos en peso, y se añadió posteriormente a
la dispersión diluida de poliuretano aniónico. La mezcla se mezcló
durante quince minutos después de completarse la adición. La mezcla
resultante contenía 40 partes en peso de sólidos de CinFix NF y 60
partes en peso de sólidos de Witcobond W-234.
Se preparó una segunda composición de
revestimiento como se describió anteriormente con la excepción de
que se sustituyó CinFix NF por una base equivalente de sólidos secos
de CinFIX RDF. Esta segunda composición de revestimiento se denomina
en la presente memoria 01/RDF. CinFix RDF es una disolución acuosa
de poli(cloruro de dialil dimetil amonio) con 31% de sólidos
disponible comercialmente de Stockhausen GmbH & Co. KG, Krefeld,
Alemania. El CinFix RDF se diluyó hasta el 10,0% de sólidos en peso
antes de la adición al Witcobond W-234.
Se preparó una tercera composición de
revestimiento como se describió anteriormente para la composición
"01" con la excepción de que se sustituyó CinFix NF por una
base equivalente de sólidos secos de cloruro de dialildimetilamonio.
Esta tercera composición de revestimiento se denomina en la presente
memoria "01/DADMAC". El cloruro de dialildimetilamonio está
disponible comercialmente en Aldrich Chemical Company de Milwaukee,
WI, como una disolución al 65% en agua. Se diluyó hasta el 10,0% de
sólidos en peso antes de la adición al Witcobond
W-234.
Se preparó una cuarta composición de
revestimiento como se describió anteriormente para la composición
"01" con la excepción de que se sustituyó CinFix NF por una
base equivalente de sólidos secos del producto de reacción de
cantidades equimoleculares de dietil amina y epiclorohidrina al 30%
de sólidos en agua. Esta cuarta composición de revestimiento se
denomina en la presente memoria "01/DEA-EPI".
El producto de la reacción no era completamente miscible con agua en
la mezcla de 30/70 partes en peso necesaria para 30% de sólidos y,
por lo tanto, se acidificó a un pH de 5 con ácido acético para
hacerlo soluble en agua para usarlo en la composición de
revestimiento. Se diluyó hasta el 10,0% de sólidos antes de la
adición al Witcobond W-234.
Las hojas de Teslin® TS1000 y SP1000 se
revistieron en ambas caras con cada una de las composiciones de
revestimiento mencionadas anteriormente usando un rodillo #9. La
composición de revestimiento se aplicó a la superficie anterior, se
secó durante un periodo de dos minutos a una temperatura de 95ºC, y
después se aplicó a la superficie inferior y se secó durante dos
minutos a 95ºC. Las hojas acabadas se imprimieron después con un
modelo en una impresora Hewlett-Packard 960C en modo
"HP Premium Photo Paper - Glossy". La densidad del color de la
sección impresa con las barras de colores del modelo se midió usando
un densitómetro X-Rite modelo 418, calibrado con un
azulejo blanco estándar. Se cortó de cada hoja la sección impresa
con las barras de colores y se sumergió en un vaso de precipitados
con agua desionizada durante toda la noche (es decir, 14 horas). Se
retiraron las secciones de los baños de agua y se dejaron secar al
aire durante un periodo de cuatro horas. Después del empapado se
midió la densidad del color.
Los resultados se muestran en la siguiente
tabla:
| Revestimiento | Sustrato | Empapado | CMY | C-100 | M-100 | Y-100 | K-100 |
| "01" | TS1000 | No | 1,31 | 1,23 | 1,24 | 0,93 | 1,31 |
| "01" | Si | 1,33 | 1,16 | 1,20 | 0,92 | 1,33 | |
| "01" | SP1000 | No | 1,32 | 1,23 | 1,25 | 0,93 | 1,32 |
| "01" | Si | 1,32 | 1,16 | 1,19 | 0,90 | 1,33 | |
| "01/RDF" | TS1000 | No | 1,52 | 1,10 | 1,20 | 0,88 | 1,55 |
| "01/RDF" | Si | 1,54 | 1,04 | 1,10 | 0,84 | 1,55 | |
| "01/RDF" | SP1000 | No | 1,16 | 0,97 | 1,28 | 0,99 | 1,20 |
| "01/RDF" | Si | 1,13 | 0,91 | 1,21 | 1,00 | 1,15 | |
| "01/DADMAC" | TS1000 | No | 1,73 | 1,13 | 1,01 | 0,82 | 1,80 |
| "01/DADMAC" | Si | 1,53 | 0,11 | 0,17 | 0,13 | 1,55 | |
| "01/DADMAC" | SP1000 | No | 1,37 | 0,91 | 1,44 | 1,06 | 1,58 |
| "01/DADMAC" | Si | 0,26 | 0,14 | 0,20 | 0,15 | 0,16 | |
| "01/DEA-EPI" | TS1000 | No | 0,81 | 0,98 | 0,85 | 0,57 | 0,81 |
| "01/DEA-EPI" | Si | 0,60 | 0,66 | 0,36 | 0,24 | 0,59 | |
| "01/DEA-EPI" | SP1000 | No | 0,75 | 0,92 | 0,82 | 0,55 | 0,76 |
| "01/DEA-EPI" | Si | 0,54 | 0,62 | 0,35 | 0,23 | 0,55 |
La composición de revestimiento "01" exhibió
en cada sustrato densidad de color y resistencia al agua aceptables
y no hubo evidencia visual de emborronado del color. Basándose en la
inspección visual, las imágenes impresas eran vivas y claras. La
composición de revestimiento "01/RDF" también mostró densidad
de color y resistencia al agua aceptables, no mostrando emborronado
visual. Sin embargo, basándose en la inspección visual había un
ligero "emplumado" o aspecto borroso en la imagen del sustrato
SP1000. La composición de revestimiento "01/DADMAC" tenía
densidad de color alta antes del empapado, pero basándose en la
inspección visual, las tintas no se secaron completamente en la
superficie y fueron casi completamente eliminadas de ambos sustratos
durante el empapado. Adicionalmente, basándose en la inspección
visual, las imágenes no eran definidas, hubo emborronamiento
significativo del color y las imágenes no eran claras. La
composición de revestimiento "01/DEA-EPI" tenía
densidad de color baja en ambos sustratos y la resistencia al agua
fue pobre. Basándose en la inspección visual, no hubo
emborronamiento del color y las imágenes eran claras pero aparecían
apagadas.
La presente invención se ha descrito con
referencia a las realizaciones preferidas. Pueden ocurrírseles a
otros modificaciones y alteraciones obvias después de leer y
entender la descripción detallada.
Claims (24)
1. Una composición de revestimiento de sustrato
grabable por tinta que tiene un pH menor que 7, que comprende:
- (a)
- una dispersión acuosa de poliuretano aniónico; y
- (b)
- una disolución acuosa de un compuesto polímero catiónico que contiene nitrógeno, fijador del colorante.
que se obtiene añadiendo el
compuesto polímero que contiene nitrógeno, fijador del colorante,
(b) en la dispersión acuosa de poliuretano aniónico
(a).
2. La composición de revestimiento de sustrato
grabable por tinta de la reivindicación 1, en la que la dispersión
acuosa de poliuretano aniónico comprende uno o más poliuretanos
aniónicos seleccionados entre el grupo que consiste en poliuretanos
de poliéteres aromáticos, poliuretanos de poliéteres alifáticos,
poliuretanos de poliésteres aromáticos, poliuretanos de poliésteres
alifáticos, poliuretanos de policaprolactamas aromáticas y
poliuretanos de policaprolactamas alifáticas.
3. La composición de revestimiento de sustrato
grabable por tinta de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2, en
la que el poliuretano acuoso aniónico tiene uno o más grupos ácidos
seleccionados entre el grupo que consiste en ácido carboxílico,
ácido sulfónico y sus mezclas.
4. La composición de revestimiento de sustrato
grabable por tinta de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en
la que la disolución acuosa de un compuesto polímero que contiene
nitrógeno, fijador del colorante, comprende un polímero que
comprende restos de monómeros derivados de uno o más monómeros que
contienen nitrógeno seleccionados entre el grupo que consiste
en:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
en los que R^{1} se selecciona
independientemente para cada caso en cada estructura entre el grupo
que consiste en H y C_{1} a C_{3} alifático; R^{2} es
independientemente para cada estructura un grupo de unión divalente
seleccionado entre el grupo que consiste en hidrocarburo alifático
C_{2} a C_{20}, polietilén glicol y polipropilén glicol; R^{3}
se selecciona independientemente para cada caso en cada estructura
entre el grupo que consiste en H, hidrocarburo alifático C_{1} a
C_{22} y un resto procedente de la reacción del nitrógeno con
epiclorohidrina; Z se selecciona entre el grupo que consiste en -O-
y -NR^{4}-, en el que R^{4} se selecciona entre el grupo que
consiste en H y CH_{3}; y X se selecciona entre el grupo que
consiste en haluros y
metilsulfato.
5. La composición de revestimiento de sustrato
grabable por tinta de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en
la que la dispersión acuosa de poliuretano aniónico está presente de
10 a 70 por ciento en peso de la composición de revestimiento de
sustrato grabable por tinta y la disolución acuosa de un compuesto
polímero que contiene nitrógeno, fijador del colorante, está
presente de 30 a 90 por ciento en peso de la composición de
revestimiento de sustrato grabable por tinta.
6. La composición de revestimiento de sustrato
grabable por tinta de las reivindicaciones 4 ó 5, en la que el
monómero que contiene nitrógeno es uno o más seleccionados entre el
grupo que consiste en dimetil aminoetil (met)acrilato,
haluros de (met)acriloiloxietil trimetil amonio, metilsulfato
de (met)acriloiloxietil trimetil amonio, dimetil aminopropil
(met)acrilamida, haluros de (met)acrilamidopropil
trimetil amonio, metilsulfato de (met)acrilamidopropil
trimetil amonio, aminoalquil (met)acrilamidas en las que la
amina se hizo reaccionar con epiclorohidrina, dialil amina, metil
dialil amina, y haluros de dialil dimetil amonio.
7. La composición de revestimiento de sustrato
grabable por tinta de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en
la que el poliuretano aniónico es uno o más seleccionados entre el
grupo que consiste en poliuretanos de poliéteres aromáticos,
poliuretanos de poliéteres alifáticos, poliuretanos de poliésteres
aromáticos y poliuretanos de poliésteres alifáticos.
8. La composición de revestimiento de sustrato
grabable por tinta de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en
la que compuesto polímero que contiene nitrógeno, fijador del
colorante, es una amina de poliamida que se ha hecho reaccionar con
epiclorohidrina.
9. La composición de revestimiento de sustrato
grabable por tinta de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en
la que los sólidos de resina totales es de 1 a 35% en peso sobre la
base del peso total de la composición de revestimiento de sustrato
grabable por tinta.
10. La composición de revestimiento de sustrato
grabable por tinta de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en
la que la viscosidad de la composición de revestimiento de sustrato
grabable por tinta es menor que 500 cP.
11. Un método para preparar una composición de
revestimiento de sustrato grabable por tinta según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 10, añadiendo una disolución acuosa de un
compuesto polímero catiónico que contiene nitrógeno, fijador del
colorante, (b) a una dispersión acuosa de poliuretano aniónico
(a).
\newpage
12. Un método para revestir un sustrato
grabable por tinta que comprende:
- (a)
- proporcionar un sustrato grabable por tinta que tiene una superficie superior y una superficie inferior.
- (b)
- proporcionar una composición de revestimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10.
- (c)
- aplicar dicha composición de revestimiento al menos a un lado del sustrato grabable por tinta.
13. El método de la reivindicación 12, en la que
el sustrato grabable por tinta comprende un sustrato microporoso que
tiene una superficie superior y una superficie inferior y que
comprende:
- (a)
- una matriz que comprende una poliolefina;
- (b)
- un agente de carga silíceo en partículas finamente divididas distribuido por toda la matriz; y
- (c)
- una red de poros interconectados que comunican todo el sustrato microporoso, dichos poros constituyen al menos aproximadamente 35 por ciento en volumen de dicho sustrato microporoso.
14. El método de la reivindicación 12 ó 13, en el
que la poliolefina comprende uno o ambos seleccionados entre el
grupo que consiste en un polietileno lineal de alto peso molecular
que tiene una viscosidad intrínseca de al menos 10 decilitros/gramo
y un polipropileno lineal de alto peso molecular que tiene una
viscosidad intrínseca de al menos 5 decilitros/gramo.
15. El método de cualquiera de las
reivindicaciones 12 a 14 en el que el agente de carga silíceo
constituye de 50 por ciento a 90 por ciento en peso del sustrato
microporoso.
16. El método de cualquiera de las
reivindicaciones 12 a 15 en el que el sustrato grabable por tinta
tiene una porosidad de no más de 20.000 segundos/100 cm^{3} de
aire.
17. El método de cualquiera de las
reivindicaciones 12 a 16, en el que la composición de revestimiento
se aplica en ambas caras del sustrato grabable por tinta.
18. El método de cualquiera de las
reivindicaciones 13 a 17, en el que la aplicación de la composición
de revestimiento comprende:
- (a)
- aplicar la composición de revestimiento al sustrato grabable por tinta usando un método seleccionado entre el grupo que consiste en flexografía, pulverización, revestimiento por cuchilla de aire, revestimiento por cortina de aire, inmersión, revestimiento por varilla, revestimiento por cuchilla, grabado, cilindro de movimiento alternativo, aplicación por rodillo, imbibición, prensa encoladora, impresión, cepillado, revenido, revestimiento de ranura-matriz, y extrusión; y
- (b)
- secar el sustrato grabable por tinta revestido aplicándole una temperatura de ambiente a 177ºC (350ºF).
19. Un sustrato microporoso revestido que se
obtiene por el método de cualquiera de las reivindicaciones 13 a
18.
20. Un sustrato microporoso revestido que
comprende:
- (a)
- un sustrato microporoso como se definió en cualquiera de las reivindicaciones 13 a 16; y
- (b)
- una capa de revestimiento en al menos una superficie del sustrato microporoso, dicha capa de revestimiento comprende una composición de revestimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10.
21. El sustrato microporoso revestido de
cualquiera de las reivindicaciones 19 ó 20, en el que la capa de
revestimiento penetra en al menos el primer 1 \mum de la
superficie del sustrato microporoso.
22. El sustrato microporoso revestido de
cualquiera de las reivindicaciones 19 a 21, en el que el sustrato
microporoso tiene un espesor de 12,7 a 2.540 \mum (0,5 a 100
milésimas de pulgada).
23. El sustrato microporoso revestido de
cualquiera de las reivindicaciones 19 a 22, en el que el peso de
revestimiento es de 0,001 g/m^{2} a 50 g/m^{2}.
24. El sustrato microporoso revestido de
cualquiera de las reivindicaciones 19 a 23, en el que el sustrato
microporoso (a) tiene una porosidad de no más de 20.000 segundos/100
cm^{3} de aire.
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