ES2251622T3 - Utilizacion de un material a base de fibras organicas, y/o inorganicas y chitosan para la fijacion de iones metalicos. - Google Patents
Utilizacion de un material a base de fibras organicas, y/o inorganicas y chitosan para la fijacion de iones metalicos.Info
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Abstract
Utilización de un material con base de fibras orgánicas y/o inorgánicas y de chitosan para la fijación de los iones metálicos contenidos en un efluente, caracterizado porque: - el chitosan representa entre 0, 01 y 20% en peso en seco de la fibra; - el grado de desacetilación del chitosan es superior al 90%; - el material se presenta bajo la forma de una lámina obtenida por vía papelera después de la mezcla de chitosan con las fibras orgánicas y/o inorgánicas.
Description
Utilización de un material a base de fibras
orgánicas, y/o inorgánicas y chitosan para la fijación de iones
metálicos.
La invención se refiere a la utilización de un
material con base de fibras orgánicas y/o inorgánicas y de chitosan
para la fijación de iones metálicos contenidos en un efluente
líquido o sólido. Entre los efluentes que contienen iones metálicos
en proporciones importantes, o en el estado de trazas si se realizó
previamente un tratamiento, son más particularmente afectados los
efluentes procedentes, en particular, de la industria minera,
nuclear, química, del tratamiento de superficie, pero también
agrícola, por ejemplo, el purín de cerdo o también los fangos de
esparcimiento utilizados como fertilizantes y procedentes de las
estaciones de depuración sin que, en modo alguno, esta lista
sea
limitativa.
limitativa.
En la siguiente descripción y en las
reivindicaciones sucesivas, por la expresión "fibras orgánicas y/o
inorgánicas" se designa entre las fibras orgánicas, en particular
las fibras celulósicas, las fibras sintéticas del tipo, por ejemplo,
de poliéster o polietileno, polipropileno, poliamida, policloruro de
vinilo; las fibras artificiales (por ejemplo, viscosa, acetato de
celulosa); las fibras naturales (por ejemplo, algodón, lana, pasta
de madera); las fibras de carbono (ocasionalmente activas) y entre
las fibras inorgánicas, en particular las fibras minerales (por
ejemplo, vidrio, cerámica).
El chitosan es un producto de la desacetilación
de la chitina, elemento constitutivo de los caparazones de
cangrejos, bogavantes, camarones y otros crustáceos. De manera
conocida, el chitosan presenta propiedades complejantes de los iones
metálicos, en valores del pH superiores a 4.
El documento WP 80/02708 describe un
procedimiento de purificación de efluentes acuosos contaminados, en
particular de efluentes ricos en metales pesados, por medio de
chitosan bajo forma microcristalina, es decir modificada. Más
precisamente, el chitosan microcristalino está incorporado en una
dispersión de aspecto gelificado, la cual se pone en contacto con un
efluente acuoso contaminado. Después de la agitación a temperatura
elevada, el chitosan complejado con el contaminante se separa de la
solución mediante filtración, sedimentación, centrifugación o
cualquier procedimiento adecuado. Además, hay que resaltar que el
chitosan presenta un grado de desacetilación superior al 30%. Habida
cuenta de la forma microcristalina de chitosan, se puede esperar que
sus funciones -NH_{2} estén implicadas dentro de la red
cristalina, por lo que no están disponibles para la complejación
metálica. Se deduce de ello que la técnica de descontaminación
descrita en este documento no es óptima.
El documento GB-2 199 315
describe una estructura soporte con base de fibras de origen
microbiológico tratadas en solución alcalina de manera que se
detecte la chitina que contiene. Según el procedimiento descrito, el
cultivo de micelio se trata en medio alcalino antes o después de
depositarse sobre una estructura de fibras sintéticas del tipo
poliéster o polipropileno.
El documento JP 08 13 2037 describe un
purificador de agua, que asocia chitosan y carbono activado bajo
forma granulada en una relación de 1:20. Aunque se ha indicado que
la mezcla puede absorber los metales pesados, no se proporciona
ninguna información cuantitativa. En efecto, el conjunto de los
resultados se expresa en relación con la capacidad del purificador
para eliminar el cloro contenido en el agua de ciudad.
El documento JP 83 04 9212 describe un filtro
absorbente constituido por fibras de celulosa, de diatomeas o de
perlita y de chitosan. Las fibras celulósicas y las diatomeas son
mezcladas en una relación de 4/1-1/4 en peso y luego
se añade chitosan, diluido en solución ácida a razón del 10% en
peso. El filtro se utiliza aquí para la separación de proteínas
coloidales, de micro-partículas y de setas. Ninguna
información fue proporcionada en cuanto a la posibilidad de utilizar
este material para la fijación de metales pesados. Aun cuando fuera
utilizada para esta aplicación, su eficacia sería menor puesto que
las diatomeas o la perlita contienen proteínas susceptibles de
interaccionar con las funciones amina del chitosan. En este caso,
las propiedades de complejación de los metales por el chitosan
resultarán
afectadas.
afectadas.
El documento
EP-A-0 323 732 describe, por otra
parte, un material compuesto a base de fibras de celulosa, de
chitosan (a razón de 1 a 99% en peso) y de ácidos grasos (0,05 a 1%
respecto al peso de fibras de celulosa). Según una característica
esencial, el chitosan utilizado en este material compuesto presenta
un grado de desacetilación de al menos un 40%. A tal tasa, y según
este documento, el chitosan permite mejorar la resistencia del
papel, en particular en estado húmedo. No se hace mención alguna en
cuanto a la posibilidad de utilizar este material para la fijación
de metales pesados presentes por ejemplo en un efluente acuoso. Aun
cuando este material fuera utilizado para tal aplicación, su
eficacia sería pequeña. En efecto, el carácter hidrófogo que
confiere el ácido graso al papel tratado influye sobre la cinética
de sorción del agua. Al desacelerar la difusión del agua dentro del
soporte, el ácido graso disminuye igualmente la capacidad de
complejación. La accesibilidad del chitosan se encuentra
entonces
disminuida.
disminuida.
El documento GB 2 336 477 describe un soporte con
base de fibras celulósicas y químicas recubiertas de chitosan a
razón de 3 al 20% en peso. No se menciona ninguna indicación
respecto a las características del chitosan. El soporte se utiliza
para la fijación, por ejemplo, de iones metálicos de tipo arsénico,
sulfato de hierro y cloruro de magnesio (ejemplos 6 a 8). Si el
soporte ilustrado presenta una buena capacidad de complejación de
los iones metálicos, es únicamente para caudales de efluentes muy
pequeños y en cualquier caso, incompatible con una aplicación
industrial.
El documento G-A- 2 165 865
describe la utilización de microorganismos productores de
chitina/chitosan (Hyphae) tratados en solución alcalina para
revelar sus constituyentes y luego su asociación con otras fibras
para formar materiales útiles para la captura de los iones
metálicos.
El problema que trata de resolver la invención
es, por lo tanto, mejorar la velocidad de fijación de los iones
metálicos y por consiguiente, el caudal del efluente que se va a
tratar. Ahora bien, el solicitante ha constatado que la velocidad de
fijación de los iones metálicos podría aumentarse cuando se combina
una concentración de chitosan pequeña con un grado de desaceleración
elevado superior a 90%.
En consecuencia, la invención se refiere a la
utilización de un material con base de fibras orgánicas y/o
inorgánicas y de chitosan para la fijación de los iones metálicos
contenidos en un efluente, que se caracteriza por cuanto que el
chitosan representa entre 0,01 y 20% en peso en seco de la fibra,
porque representa un grado de desaceleración superior al 90% y
porque el material se presenta bajo la forma de una lámina obtenida
por vía papelera después de la mezcla del chitosan con las fibras
orgánicas y/o inorgánicas. Con la desacetilación del chitosan se
modifica de manera importante la cinética de fijación de los iones
metálicos. Si se pudiera alcanzar esta situación aumentando el
número de sitios disponibles del chitosan mediante desacetilación,
se aumenta la capacidad de fijación no siendo evidente, por el
contrario, que la velocidad de fijación se mejore al mismo
tiempo.
La fijación de los iones metálicos contenidos en
un efluente puede encontrar varias aplicaciones. Una de estas
aplicaciones puede ser, en principio, la fijación de metales pesados
contenidos en un efluente líquido. Por lo tanto, el material se
utiliza, en este caso, para la filtración de efluentes líquidos por
lechada o cruce estanco en función del grado de contaminación del
efluente. Otra aplicación puede ser la fijación de los iones
metálicos presentes en el suelo, en particular, después del
tratamiento químico con base de cobre, por ejemplo, de una
superficie agrícola. En este caso, el material que puede
corresponder a un papel de empajado se utiliza para fijar los iones
metálicos y así evitar que se introduzcan en la capa freática. Por
último, puede tratarse de la fijación voluntaria de iones metálicos
sobre el material de la invención, bien sea para mejorar sus
propiedades conductoras, bien sea para formar una capa metálica por
reducción de los iones metálicos fijados, bien sea para hacer que
dicho material presente propiedades biocidas.
En un modo de realización ventajoso, el chitosan
presenta un grado de desacelitación superior al 95%.
En la práctica, el chitosan presenta un peso
molecular comprendido entre 10^{4} y 10^{6} g.mol^{-1},
preferentemente comprendido entre 10^{5} y 5.10^{6}
g.mol^{-1}.
En una forma de realización ventajosa, el
chitosan representa entre 0,01 y el 10%, preferentemente entre 0,01
y 5% y de manera óptica entre 0,01 y 2% en peso seco de las
fibras.
Como se expuso anteriormente, el material es a
base de fibras orgánicas y/o inorgánicas, pero puede estar
constituido ventajosamente por fibras de celulosa. Según la
invención, se mezcla el chitosan con las fibras orgánicas y/o
inorgánicas y luego, se forma una lámina por vía papelera.
En la práctica, el chitosan se utiliza
inicialmente bajo la forma de sal (acetato, clorhidrato, etc.).
La invención encuentra una aplicación
particularmente ventajosa en el tratamiento del agua potable, de
efluentes procedentes, en particular, de la industria minera,
nuclear, química, del tratamiento de superficie, pero también,
agrícola, como por ejemplo el purín de cerdo o también los fangos de
esparcimiento como fertilizantes y procedentes de las estaciones de
depuración, sin que esta lista sea limitativa.
La invención y las ventajas derivadas se
conocerán mejor a través de los ejemplos de realización
siguientes.
La Figura 1 representa la cinética de fijación
del cobre por el chitosan solo y el material de la invención con una
concentración en cobre de 0,3125 mg/l.
La Figura 2 representa la cinética de fijación
del cobre por el chitosan solo y el material de la invención con una
concentración en cobre de 0,625 mg/l.
La Figura 3 representa la cinética de fijación
del cobre por el chitosan solo y el material de la invención con una
concentración en cobre de 3,125 mg/l.
La Figura 4 representa la influencia de la
proporción de chitosan en el material de la invención frente a la
fijación de los iones de cobre.
Ejemplo
1
En este ejemplo, se compara la cinética de
fijación del cobre sobre chitosan solo y sobre el material de la
invención, siendo la masa de chitosan de 50 mg, en condiciones
estáticas, es decir sin flujo de efluente a través del filtro.
El chitosan utilizado presenta un peso molecular
igual a 200.000 g/mol y un grado de desacetilación de 98%.
Una hoja con base de fibras celulósicas está
recubierta con la solución de chitosan, mediante la técnica de
depósito en lecho, de manera que se obtenga un soporte que contiene
un 2% de chitosan en peso.
- -
- el chitosan solo o depositado sobre papel es hidratado durante 12 horas en 100 ml de un efluente de NaNO_{3} (0,03 M) con un pH 6,5,
- -
- se añade un volumen V de una solución madre de cobre,
- -
- se extrae material nadante en diferentes instantes,
- -
- se dosifica por I.C.P. (Plasma acoplado inductivo),
- -
- por último, se calcula el factor de descontaminación, el cual corresponde a la relación de concentración inicial/concentración final en el efluente.
De este factor se deduce la más o menos buena
función de descontaminación del chitosan solo o del material de la
invención sobre la base de la escala siguiente:
- FD = 1: Sin descontaminación
- FD = 7/8: Buena descontaminación
- FD>= 1: Muy buena descontaminación
El estudio se realiza para concentraciones en
cobre decrecientes.
Como se ilustra en la Figura 1, al cabo de 210
minutos, un 98% del cobre es fijado sobre el papel recubierto de
chitosan, mientras que un 13% solamente se fija sobre el chitosan
solo para una concentración en cobre de 0,3125 mg/l.
La Figura 2 ilustra que, para una concentración
en cobre de 0,625 mg/l, el papel recubierto de chitosan fijó ya un
82% de cobre, mientras que, en el mismo tiempo, la película de
chitosan ha fijado un 31% solamente de cobre.
Por último, para una concentración en cobre de
igual a 3,125 mg/l, un 75% de cobre se fija sobre un papel
recubierto al cabo de 360 minutos, mientras que solamente un 12% de
cobre se fija sobre el chitosan solo (Figura 3).
Los factores de descontaminación se calculan y
representan en la Tabla adjunta.
Concentración en cobre en mg/l | Chitosan solo | Material de la invención |
6,35 | Descontaminación despreciable | 1,1 |
3,176 | 1,07 | 1,43 |
0,835 | 1,2 | 3,5 |
0,3175 | 1,4 | 9,7 |
Se observa así que la capacidad de fijación del
cobre por el material de la invención es superior a la del chitosan
solo y ello para el conjunto de las concentraciones ensayadas. Por
otra parte, se comprueba que la cinética de fijación del cobre sobre
el chitosan solo es menos rápida que para el material de la
invención.
En efecto, para una concentración en cobre de
3,125 mg/l, el factor de descontaminación de 1,07, obtenido después
de 180 minutos para el chitosan solo, se obtiene al cabo solamente
de 4 minutos para el material de la invención.
De la misma forma, para una concentración en
cobre de 0,625 mg/l, el factor de descontaminación de 1,2, obtenido
después de 90 minutos para el chitosan solo, se obtiene después de
tan solo 8 minutos con el material de la invención.
Para una concentración en cobre de 0,3125 mg/l,
el factor de descontaminación de 1,4, obtenido después de 200
minutos con el chitosan solo, se obtiene al cabo de tan solo 20
minutos con el papel de la invención.
Ejemplo
2
En este ejemplo, se estudia la influencia de la
proporción de chitosan en una hoja de celulosa frente a su capacidad
de fijación de los iones de cobre.
Como se ilustra en la Figura 4, cuanto más débil
es la proporción de chitosan tanto mejor es la capacidad de fijación
del material de la invención de los iones de cobre dentro de la gama
estudiada.
Ejemplo
3
En este ejemplo, se estudia la eficacia del
filtro de la invención en dinámica para un caudal de efluente
elevado.
El sistema de filtración utilizado es el
filtro-prensa el equipo más corriente y simple en el
campo de la filtración de los líquidos. El efluente se purifica en
el momento de su paso a través del medio filtrante constituido por
una sucesión de filtros. El número de filtros consecutivos puede
adaptarse en función de los rendimientos buscados. En este estudio,
cada filtro de superficie 550 cm^{2} está constituido por un papel
de 100 g/m^{2} de gramaje, que contiene un 1% de chitosan en masa
del grado de desacetilación igual a 98%.
El efluente modelo utilizado es una solución de
cobre de 6,35 mg/l que pasa a través del medio filtrante con un
caudal de 4200 l/h, siendo de 10 litros el volumen de efluente
ensayado.
La tasa de cobre retenido, en función del número
de filtros utilizados para constituir el medio filtrante, se
representa en la tabla siguiente.
Número de filtros | 4 | 8 | 10 |
Tasa de cobre retenido | 64% | 57% | 70% |
Con 10 filtros, un 70% del cobre se fija en menos
de 9 segundos.
Ejemplo
4
En este ejemplo, se compara en dinámica, en las
mismas condiciones que en el ejemplo 3, la influencia de la cantidad
de chitosan en el papel de filtro para concentraciones del 1 y 5%.
El grado de desacetilación es de 98%.
% chitosan | Número de | Tasa de cobre | Cantidad de | Cantidad de | Tasa de fijación de |
filtros | contenido | cobre retenido | chitosan | cobre sobre el chitosan | |
1 | 4 | 64% | 41 mg | 0,2 g | 20% |
6 | 4 | 68% | 43 mg | 1 g | 4 g |
Como se indica en la tabla anterior, cuanto mayor
es la cantidad de chitosan en la horquilla ensayada tanto más débil
y tanto más elevada será la eficacia de la fijación.
Claims (5)
1. Utilización de un material con base de fibras
orgánicas y/o inorgánicas y de chitosan para la fijación de los
iones metálicos contenidos en un efluente, caracterizado
porque:
- -
- el chitosan representa entre 0,01 y 20% en peso en seco de la fibra;
- -
- el grado de desacetilación del chitosan es superior al 90%;
- -
- el material se presenta bajo la forma de una lámina obtenida por vía papelera después de la mezcla de chitosan con las fibras orgánicas y/o inorgánicas.
2. Utilización según la reivindicación 1,
caracterizada porque el peso molecular de chitosan está
comprendido entre 10^{4} y 10^{6} g.mol^{-1}.
3. Utilización según la reivindicación 1,
caracterizada porque el chitosan representa entre 0,01 y 10%
en peso en seco de las fibras, preferentemente entre 0,01 y 2%.
4. Utilización según la reivindicación 1,
caracterizada porque el grado de desacetilación del chitosan
es superior a 95%.
5. Utilización según la reivindicación 1,
caracterizada porque la lámina contiene exclusivamente fibras
de celulosa.
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