ES2245501T3 - Procedimiento de preparacion de un betun modificado por un elastomero. - Google Patents
Procedimiento de preparacion de un betun modificado por un elastomero.Info
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Abstract
LA INVENCION SE REFIERE A UN PROCEDIMIENTO DE PREPARACION DE UN BETUN MODIFICADO POR UN ELASTOMERO. SEGUN LA INVENCION, ESTE PROCEDIMIENTO COMPRENDE LA ETAPA QUE CONSISTE EN FORMAR UNA MEZCLA DE UN BETUN Y DE AL MENOS UN POLIMERO ELASTOMERO, SOMETIDO A AGITACION, A UNA TEMPERATURA COMPRENDIDA ENTRE APROXIMADAMENTE 210 Y 300 C, PROCEDIENDO EN PRIMER LUGAR DE UNA PREMEZCLA DEL BETUN CON DICHO POLIMERO Y A CONTINUACION, INTRODUCIENDO LA PREMEZCLA ASI OBTENIDA EN UN REACTOR MEZCLADOR DEL TIPO TURBODESINTEGRADOR DURANTE UN TIEMPO SUFICIENTE PARA OBTENER UNA MEZCLA PRACTICAMENTE HOMOGENEA Y UNA MODIFICACION CASI TOTAL DEL BETUN, NO COMPRENDIENDO LA MEZCLA NINGUN AGENTE DE COMPATIBILIZACION. EL BETUN MODIFICADO OBTENIDO POR EL PROCEDIMIENTO SEGUN LA INVENCION PUEDE UTILIZARSE EN PARTICULAR PARA LA REALIZACION DE REVESTIMIMENTOS BITUMINOSOS, DE REVESTIMIENTOS DE ESTANQUEIDAD Y DE COMPLEJOS ANTISUBIDA DE FISURAS.
Description
Procedimiento de preparación de un betún
modificado por un elastómero.
La presente invención se refiere a un
procedimiento de preparación de un betún modificado por un polímero
elastómero, en ausencia de agente compatibilizante.
Es conocido preparar betunes modificados por un
polímero elastómero, siendo el objetivo mejorar de manera general
las propiedades mecánicas y reológicas del betún.
Los diferentes procesos de modificación de los
betunes de la técnica anterior implican el calentamiento de la
mezcla betún-polímero
elastómero-agente compatibilizante, a una
temperatura inferior a 200ºC y en general del orden de 180ºC.
Los procedimientos conocidos implican además la
utilización de un agente compatibilizante, tal como los aceites
aromáticos (mezclas físicas) o unos productos a base de azufre
(vulcanización in situ). Por "agente compatibilizante",
se entiende un producto que permite mejorar la estabilidad al
almacenado por aumento de la aromaticidad del betún de base, tal
como un aceite altamente aromático, no volátil, de origen
petrolífero o carboquímico.
Ahora bien, la presencia de aceites aromáticos en
el betún así modificado presenta inconvenientes importantes ligados
a la toxicidad de este tipo de agente compatibilizante. Por otra
parte, si bien los productos a base de azufre presentan también el
inconveniente de ser relativamente tóxicos, su presencia en un betún
así modificado provoca además problemas importantes de corrosión en
particular de las herramientas destinadas a la utilización
del
betún.
betún.
El documento
EP-A-0 458 386 describe un
precedente de preparación de composiciones
betún-polímero destinadas a las aplicaciones en
carreteras que comprende una etapa de premezclado realizada a unas
temperaturas que van de 160 a 190ºC, bajo fuerte agitación, por
ejemplo con la ayuda de un mezclador de turbina, seguida de una
etapa de estabilización a temperaturas que van de 200 a 250ºC con
una duración que varía de 15 horas a 45 minutos.
Se ha encontrado ahora de forma totalmente
sorprendente e inesperada que es posible modificar un betún por un
polímero elastómero, sin tener que añadir ningún agente
compatibilizante, sometiendo la mezcla
betún-polímero elastómero a unas temperaturas
netamente superiores a las de los procedimientos conocidos.
Esto es más sorprendente puesto que podía más
bien esperarse que la utilización de temperaturas elevadas para
modificar un betún tenga una incidencia nefasta sobre las
características del betún modificado, en particular debido a una
oxidación eventual del betún.
La presente invención tiene así por objeto un
procedimiento de preparación de un betún modificado por un polímero
elastómero, caracterizado porque comprende la etapa que consiste en
formar una mezcla de un betún y de por lo menos un polímero
elastómero, bajo agitación, a una temperatura comprendida entre 210
y 300ºC, procediendo a una premezcla de betún con su polímero a una
temperatura comprendida entre 210 y 300ºC, y después introduciendo
la premezcla así obtenida en un reactor mezclador del tipo
turbodisgregador durante un tiempo suficiente a una temperatura
comprendida entre 210 y 300ºC para obtener una mezcla prácticamente
homogénea y una modificación prácticamente completa del betún, no
comprendiendo la mezcla agente compatibilizante, siendo la mezcla
de reacción y la premezcla formadas durante un tiempo total
comprendido entre 1 y 30 minutos.
El polímero elastómero utilizado en el
procedimiento según la invención puede ser cualquier polímero
elastómero apropiado teniendo en cuenta la temperatura utilizada
cuando tiene lugar la mezcla con el betún, y en particular los
copolímeros elastómeros con insaturaciones etilénicas, con los
motivos alternados, estadísticos o secuenciados es decir
bisecuenciados, trisecuenciados e incluso polisecuenciados, y de
arquitectura lineal, ramificada o en estrella.
Entre estos copolímeros elastómeros, se prefiere
utilizar los constituidos por el monómero estireno según una
proporción inferior al 50% en peso, y preferentemente según una
proporción inferior o igual al 40% en peso, con respecto a la masa
molecular media en peso del copolímero, estando el resto del
copolímero constituido por lo menos por un monómero que comprende
más de una insaturación etilénica, tal como el butadieno o el
isopreno, estando la masa molecular media en peso de estos polímeros
elastómeros comprendida entre 50000 y 600000.
Por "masa molecular media en peso" de un
polímero dado, se entiende el valor obtenido por la técnica de
difusión de luz.
Más particularmente, entre los polímeros
elastómeros definidos anteriormente, se prefiere utilizar un
polímero elastómero elegido en el grupo constituido por los
copolímeros estireno-butadieno estadísticos de masa
molecular media en peso comprendida entre 250000 y 600000, los
copolímeros trisecuenciados
estireno-butadieno-estireno
lineales, ramificados o en estrella de masa molecular media en peso
comprendida entre 50000 y 300000, los copolímeros trisecuenciados
estireno-isopreno-estireno lineales
que tienen un índice de fluidez en caliente comprendido entre 0,5 y
200, y una mezcla de estos últimos.
Por "índice de fluidez en caliente" (o
Melt Flow Index) se entiende el valor obtenido efectuando la
medición según la norma ASTM.
La proporción de polímero elastómero utilizada en
la mezcla formada según la invención está en particular comprendida
entre 1 y 20% en peso, y preferentemente entre 3 y 12% en peso, con
respecto al peso total de la mezcla.
El betún, que es el principal constituyente de la
mezcla a formar según la invención, puede ser betún de carreteras,
semisoplado, de desasfaltado o betún obtenido directamente como
residuo de la destilación del petróleo bruto.
Este betún puede en particular ser de grado
20/30, 35/50, 50/70, 70/100 ó 180/220. Puede ser utilizado forma de
un solo grado o de una mezcla de estos últimos en proporciones que
pueden variar en función de la aplicación particular buscada. Por
betún, se entiende desde luego también cualquier ligante bituminoso
constituido esencialmente por un betún tal como el descrito
anteriormente y modificado de forma conocida. Preferentemente, el
procedimiento según la invención se aplica a un betún puro de uso
para carreteras, tal como el definido por las normas NF T 65 000 y
NF T 65 001
Se puede formar la mezcla según la invención en
continuo o en discontinuo, en cualquier reactor mezclador apropiado
que permita a la vez un calentamiento y un malaxado de la mezcla
betún-polímero elastómero.
Ventajosamente, la operación de mezcla se realiza
en dos tiempos. Se procede en principio a una premezcla del betún y
del polímero en un premezclador del tipo de tornillo de Arquímedes.
El betún es llevado a una temperatura de aproximadamente 250ºC y el
polímero a una temperatura próxima a la ambiente (es decir
comprendida entre 5ºC y 40ºC), lo que conduce a una premezcla que
alcanza una temperatura de aproximadamente 230ºC. Esta premezcla
alimenta a continuación un reactor mezclador del tipo
turbodisgregador.
Como comprenderá fácilmente el experto en la
materia, la premezcla consiste en dispersar el polímero en el betún
mayoritario, antes de la entrada en el reactor mezclador de tipo
turbodisgregador.
Como ya se ha precisado anteriormente, el turbo
disgregador es un reactor mezclador apropiado que permite a la vez
un calentamiento y un malaxado de la mezcla de reacción
betún-polímero elastómero. El turbodisgregador es
además un reactor mezclador apropiado porque permite ventajosamente
minimizar el tiempo de permanencia en el reactor mezclador
aumentando la velocidad de reacción entre el betún y el polímero. Se
puede en particular utilizar para reali-
zar la presente invención el turbodisgregador modelo DEL 1000 S de la sociedad Pierre GUERIN (79210
zar la presente invención el turbodisgregador modelo DEL 1000 S de la sociedad Pierre GUERIN (79210
\hbox{MAUZE-FR).}
El procedimiento según la invención está
caracterizado porque se procede a la premezcla en un premezclador
apropiado para obtener una premezcla en forma de una dispersión
prácticamente homogénea del polímero elastómero en el betún (a una
temperatura comprendida entre 210 y 300ºC) ventajosamente utilizando
un premezclador del tipo de tornillo de Arquímedes, y porque se
introduce a continuación la premezcla así formada para reacción en
el reactor mezclador de tipo turbodisgregador (a una temperatura
comprendida entre 210 y 300ºC) para obtener un producto de reacción
prácticamente homogéneo a partir de la premezcla.
Está en particular al alcance del experto en la
materia que utiliza sus conocimientos generales determinar el
carácter prácticamente homogéneo de una dispersión de un polímero
en un betún, controlando por ejemplo de forma visual el estado de
dispersión prácticamente homogénea de las partículas polímero, que
tienen un tamaño que se expresa en milímetros, en el betún. Desde
la obtención de este carácter homogéneo, se introduce,
ventajosamente en continuo, la premezcla en el reactor mezclador de
tipo turbodisgregador para una reacción y por tanto una
modificación del betún por el polímero hasta la obtención de un
producto de reacción prácticamente homogéneo.
Más particularmente, en el reactor mezclador de
tipo turbodisgregador, se obtiene una dispersión homogénea
sensiblemente más fina, o bien quedando en fase continua betún
cuando tienen lugar pequeñas dosificaciones de polímero, o bien con
inversión de fase, es decir paso a una fase continua polímera que
presenta una fase betún dispersada, en el caso de betunes más
ricamente aditivados. La inversión de fase en el campo de los
betunes aditivados de un polímero es un fenómeno bien conocido por
el experto en la materia. Cualquiera que sea el caso (inversión de
fase o no) se entiende por "producto de reacción prácticamente
homogéneo" según la invención un producto de reacción en forma de
una dispersión sensiblemente más fina que la de la premezcla, de la
fase polímera (respectivamente de betún) que tiene un tamaño que se
expresa en micrómetros en una fase continua de betún
(respectivamente de polímero) habiendo sido formado este producto
de reacción por interacciones fisicoquímicas entre el polímero y el
betún por medio del reactor turbodisgregador. Está por tanto
también al alcance del experto en la materia determinar, con la
ayuda de sus conocimientos generales, el carácter prácticamente
homogéneo o no de la dispersión sensiblemente más fina obtenida a
la salida del reactor mezclador de tipo turbodisgregador y por
tanto controlar así el estado de avance de la reacción de
modificación del betún.
La temperatura a la cual la mezcla y
eventualmente la premezcla betún-polímero
elastómero es formada constituye un parámetro esencial del
procedimiento según la invención. Preferentemente, esta temperatura
está comprendida entre 220 y 260ºC.
En particular, se forma la premezcla a una
temperatura de cómo máximo 230ºC (y por tanto comprendida entre 210
y 230ºC y preferentemente entre 220 y 230ºC).
Por otra parte, la mezcla de dirección en el
reactor mezclador de tipo turbodisgregador es ventajosamente
formada a una temperatura de por lo menos 230ºC, y más
ventajosamente aún a una temperatura de por lo menos 250ºC, a partir
de la premezcla.
El tiempo total durante el cual se forma la
mezcla y eventualmente la premezcla como se ha indicado
anteriormente, según la invención, debe ser suficiente no solamente
para la obtención de una mezcla prácticamente homogénea sino
también, y sobre todo, para una modificación prácticamente completa
del betún. Está desde luego al alcance del experto en la materia
determinar ese tiempo necesario para obtener una modificación
prácticamente completa del betún, teniendo en cuenta la proporción
de polímero elastómero utilizada, en particular efectuando algunos
ensayos de mezclas y eventualmente de premezclas y determinando cada
vez el estado de avance de la reacción de modificación del betún
por el polímero elastómero. A fin de determinar el estado de avance
de la modificación del betún, se pueden por ejemplo utilizar las
técnicas de laboratorio clásicas, que permiten caracterizar las
propiedades físicas y reológicas de los betunes polímeros.
En particular, se forma la mezcla de reacción en
el reactor mezclador turbodisgregador durante un tiempo
suficientemente corto para evitar una degradación térmica de la
mezcla.
Preferentemente, se forma la mezcla (de reacción)
y eventualmente la premezcla betún-polímero
elastómero según la invención durante un tiempo comprendido entre 1
y 30 minutos.
Según un modo de realización preferido de la
invención, el betún utilizado para ser mezclado y eventualmente
premezclado con el polímero elastómero es previamente calentado,
bajo agitación, a una temperatura comprendida entre 220 y 300ºC.
Por otra parte, el polímero elastómero puede de
manera ventajosa ser utilizado a su temperatura de almacenado para
formar la mezcla (de reacción) y eventualmente la premezcla con el
betún, es decir en particular a una temperatura comprendida entre 5
y 40ºC.
El betún modificado así obtenido por el
procedimiento según la invención es enfriado, bajo agitación, hasta
una temperatura comprendida entre 150 y 180ºC, antes de su
utilización. Para hacer enfriar el betún modificado, se puede
simplemente dejarlo enfriar manteniendo la agitación.
Según un modo de realización particularmente
ventajoso del procedimiento según la invención, se realiza en
continuo la premezcla y después la mezcla de reacción en el reactor
mezclador del tipo turbodisgregador.
Se describirá ahora la presente invención con la
ayuda de ejemplos que se dan solamente a título ilustrativo y que
en ningún caso pueden limitar el alcance de la invención.
En un premezclador en continuo del tipo de
tornillo de Arquímedes comercializado por la Societé Calofloux, se
introduce un betún de base, de grado 180/220, tal como el
comercializado por la Sociedad Total, habiendo sido este betún
previamente calentado a una temperatura de aproximadamente
250ºC.
Se introduce simultáneamente en el premezclador,
a razón de 8% de peso con respecto al peso total de la mezcla con
el betún calentado a aproximadamente 250ºC, un copolímero
trisecuenciado
estireno-butadieno-estireno lineal
constituido por aproximadamente 30% en peso del monómero estireno,
con respecto a la masa molecular media en peso que es de 110.000,
en forma de polvo, tal como el comercializado por la Sociedad
ENICHEM bajo la denominación "EUROPRENE SOLT 6302". Este
copolímero elastómero tiene una temperatura de aproximadamente 15ºC
cuando tiene lugar su introducción en el premezclador.
La temperatura de la premezcla así formada en
continuo es así regulada a aproximadamente 230ºC. Este premezclador
alimenta directamente un turbodisgregador durante aproximadamente 8
minutos. Se utilizará ventajosamente un turbodisgregador modelo DEL
1000 S de la sociedad Pierre GUERIN (79210
MAUZE-FR). El caudal a la salida del
turbodisgregador es de aproximadamente 7,5 toneladas/hora de betún
modificado.
El betún modificado así obtenido se deja enfriar
en un depósito de almacenado, bajo agitación, hasta una temperatura
comprendida entre 150 y 170ºC, para a continuación ser mantenido a
esta temperatura, bajo agitación.
Se miden algunas características físicas y
propiedades mecánicas de los betunes modificados como se ha
descrito anteriormente, antes y después de un envejecimiento
simulado de estos últimos.
El envejecimiento es simulado por "RTFOT"
(Norma T 66032) y por el ensayo "PAV" Pressure Ageing Vessel
según la norma AASHTO-PP193.
Los resultados están agrupados en la tabla 1
siguiente.
La penetrabilidad a 25ºC, expresada en décimas de
milímetro, ha sido obtenida utilizando el método de medición regido
por norma NF T 66-004. El punto de reblandecimiento,
expresado en grados Celsius, ha sido obtenido según la norma NF T
66-008.
La penetrabilidad residual es el porcentaje
obtenido relacionando la penetrabilidad a 25ºC después de
envejecimiento RTFOT con la penetrabilidad a 25ºC antes de
envejecimiento RTFOT. La medición delta TBA, expresada en grados
Celsius, representa el envejecimiento del betún polímero.
La temperatura isomódulo, expresada en grados
Celsius, ha sido obtenida utilizando un reómetro dinámico según la
norma AASHTO-TP5.
La temperatura isomódulo 300 MPa 60 s ha sido
obtenida según la norma AASHTO-TP1.
Esta temperatura isomódulo corresponde a la
temperatura a la cual se obtiene un módulo de rigidez de una barra
de betún de 300 Mpa bajo una carga de 60 segundos.
Finalmente, las propiedades mecánicas a tracción
directa han sido obtenidas según norma AFNOR
XPT66-038.
| \bullet Penetrabilidad a 25ºC (1/10 mm) | 73 |
| \bullet Punto de reblandecimiento (ºC) | 97 |
| \bullet Después de RTFOT \hskip0.9cm (180ºC, 75 min) | |
| \bullet Penetrabilidad residual \hskip0.45cm (%) | 76 |
| \bullet Delta TBA \hskip2.12cm (ºC) | -8 |
| \bullet Reómetro dinámico | |
| - Temperatura isomódulo \hskip0.45cm (ºC) a G^{*}/sen\delta = | > 100 |
| \hskip4.05cm 1 Kpa, 10 rd/s |
| Antes de envejecimiento | Después de envejecimiento | |
| PAV y RTFOT | ||
| \bullet BBR (Bending Beam Rheometer) | ||
| - temperatura isomódulo 300 Mpa 60 s | -30,3 | -27,3 |
| Antes de envejecimiento | Después de envejecimiento | |
| RTFOT | ||
| \bullet Tracción directa (-10ºC, 100 mm/min) | ||
| - Esfuerzo umbral \hskip0.72cm (Mpa) | 1,7 | 3,6 |
| - Alargamiento en el umbral (%) | 28 | 8 |
| - Esfuerzo a la rotura \hskip0.3cm (MPa) | 3,1 | 2,2 |
| - Alargamiento a la rotura (%) | > 400 | 340 |
Claims (18)
1. Procedimiento de preparación de un betún
modificado por un polímero elastómero, caracterizado porque
comprende la etapa que consiste en formar una mezcla de un betún y
de por lo menos un polímero elastómero, bajo agitación, a una
temperatura comprendida entre 210 y 300ºC, procediendo en principio
a una premezcla del betún con dicho polímero a una temperatura
comprendida entre 210 y 300ºC, y después introduciendo la premezcla
así obtenida en un reactor mezclador del tipo turbodisgregador,
durante un tiempo suficiente a una temperatura comprendida entre 210
y 300ºC para obtener una mezcla prácticamente homogénea y una
modificación prácticamente completa del betún, no comprendiendo la
mezcla agente compatibilizante, y siendo la mezcla de reacción y la
premezcla formadas durante un tiempo total comprendido entre 1 y 30
minutos.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se procede a la premezcla en un
premezclador apropiado para obtener una premezcla en forma de una
dispersión prácticamente homogénea del polímero elastómero en el
betún, y porque se introduce a continuación la premezcla así
formada para reacción en el reactor mezclador de tipo
turbodisgregador, para obtener un producto de reacción prácticamente
homogéneo a partir de la premezcla.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque se procede a la premezcla del betún con
dicho polímero en un premezclador del tipo de tornillo de
Arquímedes.
4. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el polímero
elastómero se selecciona de entre los copolímeros elastómeros con
insaturaciones etilénicas, con los motivos alternados, estadísticos
y secuenciados, y de arquitectura lineal, ramificada o en estrella,
que tienen una masa molecular media en peso comprendida entre
50.000 y 600.000 y estando constituidos por el monómero estireno
según una proporción inferior al 50% en peso, con respecto a la
masa molecular media en peso del copolímero, estando el resto del
copolímero constituido por lo menos por un monómero que comprende
más de una insaturación etilénica.
5. Procedimiento según la reivindicación 4,
caracterizado porque el polímero elastómero está constituido
por el monómero estireno según una proporción inferior o igual a
40% en peso, con respecto a la masa molecular media en peso del
copolímero.
6. Procedimiento según la reivindicación 4 ó 5,
caracterizado porque el polímero elastómero se selecciona de
entre el grupo constituido por los copolímeros
estireno-butadieno estadísticos de masa molecular
media en peso comprendida entre 250.000 y 600.000, los copolímeros
trisecuenciados
estireno-butadieno-estireno
lineales, ramificados o en estrella de masa molecular media en peso
comprendida entre 50.000 y 300.000, los copolímeros trisecuenciados
estireno-isopreno-estireno lineales
que tienen un índice de fluidez en caliente comprendido entre 0,5 y
200, y una mezcla de estos últimos.
7. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el
polímero elastómero está presente en la mezcla y en la premezcla en
una proporción comprendida entre 1 y 20% en peso, con respecto al
peso total de la mezcla y con respecto al peso total de la
premezcla.
8. Procedimiento según la reivindicación 7,
caracterizado porque el polímero elastómero está presente en
la mezcla y en la premezcla en una proporción comprendida entre 3 y
12% en peso, con respecto al peso total de la mezcla y con respecto
al peso total de la premezcla.
9. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el betún
es un betún puro de uso para carretera tal como el definido por las
normas NF T 65 000 y NF T 65 001.
10. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque se forma
la mezcla y eventualmente la premezcla a una temperatura
comprendida entre 220 y 260ºC.
11. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque se forma
la premezcla a una temperatura de como máximo 230ºC.
12. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque se forma
la mezcla de reacción en el reactor mezclador del tipo
turbodisgregador a una temperatura de por lo menos 230ºC, a partir
de la premezcla.
13. Procedimientos según la reivindicación 12,
caracterizado porque se forma la mezcla de reacción en el
reactor mezclador de tipo turbodisgregador a una temperatura de por
lo menos 250ºC, a partir de la premezcla.
14. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque se forma
la mezcla de reacción en el reactor mezclador turbodisgregador
durante un tiempo suficientemente corto para evitar una degradación
térmica de la mezcla.
15. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque se realiza
en continuo la premezcla y después la mezcla de reacción en el
reactor mezclador de tipo turbodisgregador.
16. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el betún
utilizado para ser mezclado con el polímero elastómero es
previamente calentado, bajo agitación, a una temperatura comprendida
entre 220 y 300ºC.
17. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el
polímero elastómero utilizado para ser mezclado con el betún es
previamente regulado a una temperatura comprendida entre 5 y
40ºC.
18. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende
además otra etapa que consiste en dejar enfriar el betún modificado
obtenido, bajo agitación, hasta una temperatura comprendida entre
150 y 180ºC.
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|---|
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