ES2236725T3 - Proceso para la produccion del oxido nitrico. - Google Patents
Proceso para la produccion del oxido nitrico.Info
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Abstract
SE PRESENTA UN PROCEDIMIENTO DE PRODUCCION DE OXIDO NITRICO, QUE COMPRENDE PONER EN CONTACTO UNA SOLUCION ACUOSA DE ACIDO NITRICO, CON DIOXIDO DE AZUFRE GASEOSO, EN UNA ZONA DE CONTACTO GAS-LIQUIDO, PRODUCIENDOSE UN PRODUCTO GASEOSO, QUE COTIENE OXIDO NITRICO. EL ACIDO NITRICO Y EL DIOXIDO DE AZUFRE, SE INTRODUCEN EN LA ZONA DE CONTACTO, EN UNA RELACION MOLAR DE ACIDO NITRICO A DIOXIDO DE AZUFRE, DE AL MENOS 0''7:1, PRODUCIENDOSE POR TANTO UN PRODUCTO GASEOSO DE OXIDO NITRICO, EMPOBRECIDO EN OXIDO NITROSO Y NITROGENO.
Description
Proceso para la producción del óxido nítrico.
Esta presente invención se refiere a la
producción de óxido nítrico (NO) de alta pureza por la reacción de
ácido nítrico acuoso con dióxido de azufre gaseoso.
Se ha encontrado recientemente que el óxido
nítrico tiene un papel importante en los procesos vitales en seres
humanos y animales. Por ejemplo, ayuda a mantener la presión
sanguínea dilatando los vasos sanguíneos, y mata a los invasores
extraños en el sistema inmunológico del cuerpo. Los estudios
indican que los beneficios extraordinarios que pueden ser obtenidos
administrando pequeñas dosificaciones de óxido nítrico o de
sustancias que liberan óxido nítrico en pacientes que sufren de
ciertos malestares o enfermedades. De particular interés es la
posibilidad de reducir la vasoconstricción pulmonar en pacientes
pediátricos con enfermedad cardiaca congénita complicada por
hipertensión de la arteria pulmonar, teniendo los pacientes que
inhalar aire enriquecido con oxígeno y conteniendo concentraciones
muy pequeñas de óxido nítrico. El producto final para dosificación
del óxido nítrico es producido mezclando óxido nítrico de muy alta
pureza de grado farmacéutico, i.e. con ingredientes inertes y/o
otras sustancias activas.
El óxido nítrico puede ser producido por una
variedad de métodos. Un método que es particularmente útil debido a
la fácil disponibilidad de los materiales reactantes es la reacción
de la solución acuosa de ácido nítrico con dióxido de azufre
gaseoso. Esta reacción se discute en el artículo "A Chemical
Exchange System for Isotopic Feed to a Nitrogen and Oxygen Isotope
Separation Plant", publicado en Separation Science and
Technology, vol 24, (5 & 6), pp
415-428 (1989). Esta reacción puede ser llevada a
cabo poniendo en contacto los reactantes en un reactor trifásico de
cama fija, con ácido nítrico acuoso que es introducido en el tope
de la cama y dióxido de azufre gaseoso que es introducido en el
fondo de la cama. En el artículo anterior se sugiere que la
reacción es llevada a cabo con un exceso de flujo de ácido nítrico,
ligeramente superior a la cantidad estequiométrica, para ayudar a
prevenir el paso del dióxido de azufre afuera del reactor. El
producto gaseoso de la reacción, que es predominantemente óxido
nítrico, contiene vapor de agua y cantidades pequeñas de otros
óxidos de nitrógeno. Las principales impurezas de óxido de nitrógeno
son dióxido de nitrógeno (NO_{2}) y óxido de nitroso (N_{2}O).
Para satisfacer las normas requeridas para el óxido nítrico de
grado farmacéutico, el producto gaseoso debe estar considerablemente
libre de dióxido de nitrógeno y óxido nitroso.
El documento
DE-C-818 641 revela un proceso para
la producción de óxido nítrico por reducción del ácido nítrico con
dióxido de azufre.
Debido a la importancia de los usos médicos que
surgen para el óxido nítrico de grado farmacéutico, se buscan
continuamente mejoras de fabricación que facilitaran la producción
de óxido nítrico de grado farmacéutico. La presente invención se
ocupa de la técnica de fabricación de un óxido nítrico que
proporcionara tal mejora.
De conformidad con la presente invención, se
proporciona un proceso para la producción de óxido nítrico de grado
farmacéutico que comprende menos de 5 ppm de dióxido de nitrógeno
tal, como se le define en la reivindicación 1.
La presente invención proporciona en general una
mejora de un proceso de fabricación de óxido nítrico, que en la
producción de óxido nítrico gaseoso da como resultado un producto,
que contiene poco o no nada de óxido nitroso. El proceso
perfeccionado comprende poner en contacto una solución acuosa de
ácido nítrico con dióxido de azufre gaseoso, por ejemplo, en una
zona de contacto en una cama trifásica gas-líquido,
a una temperatura situada en el intervalo de aproximadamente 50º a
aproximadamente 120ºC y típicamente a una presión en el intervalo de
aproximadamente 0,5 a aproximadamente 5 bar (bar, absoluta), el
ácido nítrico entrando en la zona de contacto a una relación molar
ácido nítrico a dióxido de azufre de al menos aproximadamente 1:1.
El límite superior para la relación molar ácido nítrico a azufre no
es crítico y, en general, está determinado principalmente por la
economía. En general, no es económicamente viable llevar a cabo la
reacción a relaciones molares ácido nítrico a dióxido de azufre
mayores que aproximadamente 10:1.
El ácido nítrico y dióxido de azufre entran en la
zona de contacto gas-líquido en una relación molar
ácido nítrico a dióxido azufre de al menos 1:1 y preferentemente en
el intervalo de aproximadamente 1:1 a aproximadamente 1,5:1. La
relación en peso del agua al ácido nítrico en la solución de ácido
nítrico acuosa que entra en la zona gas-líquida
está en el intervalo de aproximadamente 1:1 a aproximadamente
5:1.
El producto óxido nítrico gaseoso se presiona al
menos a aproximadamente 20 bar y se enfría a una temperatura no
superior que aproximadamente -40ºC, y más preferentemente a una
temperatura en el intervalo de aproximadamente -40º a una
temperatura en aproximadamente 1º a en aproximadamente 5ºC superior
al punto de ebullición del nítrico óxido, produciendo así un
producto óxido nítrico gaseoso sustancialmente libre de humedad que
contiene no más de aproximadamente 10 ppm de dióxido de nitrógeno.
En un aspecto más preferente de esta realización y, en general, el
producto óxido nítrico gaseoso es preferentemente comprimido a una
presión mayor que aproximadamente 35 bar, por ejemplo
aproximadamente, 35 a 50 bar, y es enfriado a una temperatura menor
que 50ºC, por ejemplo, a una temperatura en el intervalo de
aproximadamente -50º a una temperatura en aproximadamente 1º a
aproximadamente 5ºC por encima del punto de ebullición del óxido
nítrico.
La humedad es condensada del producto óxido
nítrico gaseoso presurizado enfriando el gas a una temperatura en
el intervalo de aproximadamente 1º a aproximadamente 5ºC.
Preferentemente, entonces el dióxido de nitrógeno y la humedad
adicional son retirados del producto gaseoso parcialmente
deshidratado enfriándolo a una temperatura en el intervalo de sobre
-40º a una temperatura en aproximadamente 1º a aproximadamente 5ºC
por encima del punto de ebullición del óxido nítrico.
En otra realización preferente, el producto óxido
nítrico gaseoso primero es lavado con agua o con una solución
diluida de ácido nítrico a partir del producto gaseoso para retirar
el dióxido de nitrógeno del producto gaseoso, entonces el producto
gaseoso con una concentración disminuida de dióxido de nitrógeno se
comprime hasta una presión en el intervalo de 30 hasta
aproximadamente 50 bar y se enfría hasta una temperatura de 1º
hasta 5ºC para disminuir la humedad del producto gaseoso, y luego
el producto gaseoso con dióxido de nitrógeno y humedad disminuidas
se enfría a una temperatura en el intervalo de aproximadamente
-40ºC, en aproximadamente 1º a aproximadamente 5ºC sobre el punto de
ebullición del óxido nítrico para retirar la humedad y el óxido
nítrico adicionales. El producto óxido nítrico gaseoso deshidratado
y con el dióxido de nitrógeno disminuido es pasado a través de un
absorbente que absorbe selectivamente el dióxido de nitrógeno,
reduciendo así la concentración del dióxido de nitrógeno en el
producto gaseoso a menos de aproximadamente 5 ppm.
Para una mejor comprensión de la presente
invención, se hará ahora referencia, solamente como un ejemplo
ilustrativo, al dibujo acompañante que ilustra un método preferente
de llevar a cabo la presente invención.
La reacción principal que ocurre en el proceso de
la presente invención es:
2HNO_{3} +
2H_{2}O + 3SO_{2} \rightarrow 2NO +
3H_{2}SO_{4}
El producto gaseoso producido en la reacción
comprende predominantemente óxido nítrico (NO). El dióxido de
nitrógeno (NO_{2}) también es producido en general en cantidades
hasta aproximadamente 3% vol. del producto gaseoso. Otros productos
que pueden ser producidos son óxido nitroso (N_{2}O) y nitrógeno
(N_{2}). Debido a que el óxido nítrico de grado farmacéutico debe
ser esencialmente libre de los otros óxidos de nitrógeno, es
importante llevar a cabo la reacción en condiciones que minimicen
la producción de nitrógeno y óxidos de nitrógeno, diferentes al
óxido nítrico. Como se puede ver de la reacción anterior, la
relación molar estequiométrica del ácido nítrico a dióxido de
azufre para producción de óxido nítrico es 2:3. Cuando la relación
molar del ácido nítrico a dióxido de azufre es menor que el valor
estequiométrico, se producen el óxido nitroso y el nitrógeno como
subproductos del proceso. Por lo tanto, para evitar la formación de
estos subproductos, es importante que la relación del ácido nítrico
a dióxido de azufre en toda la zona de reacción sea por lo menos
2:3. Ha sido encontrado que muy poco o ningún óxido nitroso y
nitrógeno son producidos en el reactor cuando el ácido nítrico y
dióxido de azufre son introducidos en la zona de reacción a
relaciones molares de ácido nítrico a dióxido de azufre al menos
1:1. Llevar a cabo la reacción a relaciones de ácido nítrico a
dióxido de azufre a, o por encima de, este valor asegura que la
relación molar del ácido nítrico a dióxido de azufre en todas las
partes de la zona de reacción será la estequiométrica o mayor y,
por lo tanto, la producción de óxido de nitroso y nitrógeno es
esencialmente eliminada.
En el dibujo, a fines de simplificar han sido
omitidos el equipo auxiliar, incluyendo válvulas, compresores e
intercambiadores de calor que son innecesarios para el entendimiento
de la presente invención.
En el dibujo es ilustrado un sistema para
producir óxido nítrico que incluye un reactor de contacto
gas-líquido, que como componentes importantes del
equipo están A, un reactor de contacto de
gas-líquido, B, un depurador opcional de aire
gaseoso, C, una unidad de eliminación de dióxido de nitrógeno y D,
un sistema opcional de adsorción de gases. El reactor A puede ser
cualquier tipo de reactor de contacto gas-líquido,
pero que comprende una columna 2 de cama trifásica preferentemente
de vidrio, forrado de vidrio o de acero inoxidable. La columna 2
puede ser llenada con empacado aleatorio o empacado estructurado, y
está provista con medios apropiados de intercambio de calor, como
una camisa de agua 4 para retirar el calor de la zona de reacción.
La camisa de enfriamiento 4 está provista de una entrada de agua de
enfriamiento y de líneas de descarga 6 y 8, respectivamente.
Ubicada en, o cerca del, tope de la columna 2 hay una de línea de
alimentación 10 de ácido nítrico acuoso y en o cerca de la parte
inferior de la columna una línea de entrada 12 de dióxido de azufre
gaseoso. También ubicado en el tope de la columna 2 hay una línea
14 de descarga de producto gaseoso, y también localizada al extremo
de la columna hay una línea 16 de descarga de residual
líquido.
En la realización de la presente invención
ilustrada en el dibujo, el extremo río abajo de la línea 14 está
conectada a la entrada del depurador de gases B. El depurador B
está provisto con una entrada de depuración de líquido y de líneas
de entrada 17 y de descarga 18, respectivamente. El extremo de
salida del depurador de aire B está conectado vía un conducto al
extremo de entrada de un compresor 20. En su extremo de salida, el
compresor 20 está conectado vía un conducto al extremo de entrada de
gases de alimentación de un condensador de agua 22. El condensador
22 está provisto con una línea de drenaje 24 del condensado. El
extremo de salida de gases del condensador 22 está conectado a un
colector de entrada 26 de una unidad C de congelación de dióxido
nitrógeno. El colector 26 está conectado a los congeladores de
dióxido de nitrógeno 28 y 30. El flujo entre el colector múltiple
26 y los congeladores 28 y 30 está controlado por las válvulas 32 y
34, respectivamente. Los congeladores 28 y 30 están provistos,
respectivamente, de las líneas de descarga 36 y 38 de dióxido de
nitrógeno, que se unen y vierten río abajo a un sistema de
recepción de residuales. El extremo de salida de gases de los
congeladores de dióxido de nitrógeno 28 y 30 se conecta a un
colector múltiple 40. El flujo entre el congelador 28 y el colector
múltiple 40 es controlado por una válvula 42, y el flujo entre el
congelador 30 y el colector múltiple 40 es controlado por una
válvula 44. Una línea 46 conecta el colector múltiple 40 a un
colector 48 de gases de alimentación de una unidad de adsorción D
de gases. El colector múltiple 48 está conectado con las líneas 50
y 52, que están conectadas por turno con las entradas a los
absorbedores de adsorción 54 y 56, respectivamente. El flujo a
través de las líneas 50 y 52 está controlado por las válvulas 58 y
60, respectivamente. La salida de gases no absorbidos de los
absorbedores 54 y 56 se conecta a un múltiple 62 de gases no
absorbidos. El flujo entre los absorbedores 54 y 56 y el múltiple 62
está controlado por las válvulas 64 y 66, respectivamente. El
múltiple 62 está conectado con una línea de descarga 68 de gases no
absorbidos. Un colector múltiple 70 de gases no absorbidos conecta
las líneas 50 y 52. El flujo entre las líneas 50 y 52 y el múltiple
70 es controlado por las válvulas 72 y 74, respectivamente. El
múltiple 70 está conectado a una línea 76 de descarga de gases no
absorbidos.
En la implementación del proceso de la presente
invención, una solución acuosa de ácido nítrico que contiene
aproximadamente de 1/6 a aproximadamente 1/2 en peso de ácido
nítrico es introducida en el reactor 2 a través de la línea 10. La
solución de ácido nítrico es distribuida uniformemente a través del
tope del reactor para establecer una circulación uniforme aguas
abajo de ácido nítrico a través de la columna 2. Al mismo tiempo,
el dióxido de azufre gaseoso es introducido en la parte inferior de
la columna 2 a través de la línea 12. El dióxido de azufre fluye a
través de un distribuidor de gases (no se muestra) colocado en el
fondo de la columna 2 para establecer una circulación uniforme de
dióxido de azufre de manera ascendente a través de la columna 2. El
ácido nítrico y el dióxido azufre entran en la columna 2 en una
relación molar de ácido nítrico a dióxido de azufre de al menos 1 a
1. Cuando los reactantes han pasado a través de la columna 2,
entran en contacto cercano y reaccionan para dar como producto óxido
nítrico gaseoso. Ya que la relación del ácido nítrico al dióxido de
azufre en todos los lados fr la columna 2 es significativamente
mayor que la relación estequiométrica, muy poco o ningún ácido
nítrico es reducido a óxido nitroso o a nitrógeno. Además, la
relación del agua al dióxido de azufre que ingresan en la columna 2
es suficiente para minimizar la formación de dióxido de nitrógeno
durante el paso de reacción del proceso. El ácido sulfúrico
residual, con el ácido nítrico y el agua en exceso dejan la columna
2 vía la línea 16 y son enviados aguas abajo a una instalación de
tratamiento de ácido usado (no está mostrada).
La reacción entre el ácido nítrico y el dióxido
de azufre es exotérmica. Es deseable mantener la temperatura de
reacción por debajo del punto de ebullición de la solución acuosa.
Por lo tanto, la columna 2 está provista con unos medios
refrigerantes capaces de mantener la temperatura en todas loas
partes de la columna 2 en aproximadamente 50º a aproximadamente
120ºC. Esto puede ser logrado por, por ejemplo, pasar un
refrigerante, como agua fría, a través de la camisa 4 de agua, que
rodea la columna 2. El refrigerante entra y se retira de la camisa
a través de las líneas 6 y 12, respectivamente.
El producto gaseoso de la sobrecarga de la
columna 2, que comprende esencialmente de óxido nítrico, pero
también contiene hasta aproximadamente 3% vol. de agua y de dióxido
de nitrógeno como impurezas, se trata después para retirar estas
impurezas. El producto gaseoso pasa la línea 14 y, en la realización
ilustrada en el dibujo, ingresa en el depurador de aire B. En el
depurador de aire B, el gas es puesto en contacto con agua o con
una solución acuosa diluida del ácido nítrico, la que entra en el
depurador de aire B a través de la línea 16. El agua o la solución
de ácido nítrico lava el dióxido de nitrógeno del producto gaseoso,
y lavan el líquido, con el dióxido de nitrógeno lavado dejan el
depurador B a través de la línea 18 y son enviados a una planta de
procesado de residuales (no mostrada). Como se señaló con
anterioridad, el depurador de aire B no es una parte necesaria de
la presente invención, pero es útil cuando se desea reducir la
carga sobre la unidad C de temperatura de congelación de dióxido de
nitrógeno.
El producto óxido nítrico gaseoso luego es
comprimido, el gas es comprimido a una presión de al menos
aproximadamente 30 bar, y preferentemente a una presión de al menos
aproximadamente 35 bar, en el compresor 20 es luego pasado al
enfriador 22 (condensador), que es mantenido a una temperatura en el
intervalo de aproximadamente 1º hasta aproximadamente 5ºC. El agua
en el producto gaseoso es condensada y retirada del condensador 22 a
través de la línea 24 de condensado. El condensador 22 igualmente
no es una parte necesaria del sistema de la presente invención, pero
es ventajoso en lo que respecta, también, respecto a que reduce la
carga sobre la unidad C de temperatura de congelación.
El producto gaseoso comprimido después ingresa al
múltiple 26 de la unidad C de temperatura de congelación de dióxido
de nitrógeno. En la realización ilustrada en el dibujo, la unidad C
comprende un par de congeladores 28, 30, que son operados fuera de
fase, de forma que un congelador está en línea, mientras que el otro
congelador está siendo regenerado. La unidad C si desea puede
comprender un solo congelador de dióxido de nitrógeno. En tal caso,
la unidad C será operada sobre una base intermitente y un tanque de
retención (no mostrado) puede ser previsto en la línea 14 que
colecciona el producto óxido nítrico gaseoso producido cuando la
unidad C no está en operación.
Cuando la unidad C se opera con el congelador 28
en servicio, las válvulas 32 y 42 se abren y las válvulas 34 y 44
se cierran, y cuando el congelador 30 está en servicio, las
válvulas 34 y 44 está abiertas y las válvulas 32 y 42 se cierran. El
producto gaseoso que pasa a través del congelador en servicio para
ser enfriado a una temperatura por debajo del punto de congelación
del dióxido de nitrógeno (-11,2ºC), pero también superior al punto
de congelación del nítrico óxido (-163,6ºC), generalmente a una
temperatura en el intervalo de aproximadamente de -40ºC a
aproximadamente en 1 a 5ºC superior al punto de ebullición del óxido
nítrico, y preferentemente a una temperatura en el intervalo de
aproximadamente -50ºC a aproximadamente en 1 a 5ºC superior al punto
de ebullición del óxido nítrico. Durante este paso, sustancialmente
todo el dióxido de nitrógeno y cualquier vapor de agua remanente en
el producto gaseoso son congelados y retirados del producto gaseoso.
Mientras que el congelador 28 está en servicio a la temperatura de
congelación del dióxido de nitrógeno, el dióxido de nitrógeno
congelado en el congelador 30 es derretido, por ejemplo, calentando
el dióxido de nitrógeno congelado por circulación de un gas o
líquido tibio a través del congelador, o por medio de un calentador
eléctrico, o por una combinación de estas técnicas. El dióxido de
nitrógeno derretido es retirado del congelador 30 vía la línea 38 y
enviado río abajo a una unidad de tratamiento de residuales (no
mostrada). Cuando una cantidad predeterminada de dióxido de
nitrógeno se acumula en el congelador 28, este congelador es sacado
de servicio para su regeneración, y el congelador 30, que ha
terminado su paso de regeneración, es puesto en servicio a la
temperatura de congelación del dióxido de nitrógeno.
El producto gaseoso seco y de dióxido de
nitrógeno minimizado sale de la unidad C de congelamiento a través
de la válvula 42 al múltiple 40. Este gas, que contiene ahora en
general menos que aproximadamente 10 ppm de dióxido de nitrógeno, es
purificado aún más para retirar la mayor parte del dióxido de
nitrógeno residual remanente en el gas. La realización ilustrada en
el dibujo incluye una planta de adsorción para purificar más aún el
producto óxido nítrico gaseoso. En esta realización, el producto
óxido nítrico gaseoso al dejar la unidad C de congelamiento pasa a
la línea 46 a la planta D de adsorción. La planta D es típicamente
una unidad cíclica de adsorción, como una unidad de adsorción de
presión oscilante (PSA, por las siglas de su expresión inglesa,
Pressure Swing Adsorption). La planta D de adsorción
comprende un par de absorbedores de adsorción, 54 y 56, que son
operados fuera de fase, de forma que un absorbedor de adsorción
está en servicio de adsorción mientras que el otro está siendo
regenerado. Cada uno de los absorbedores 54 y 56 contiene un
absorbente que absorbe dióxido de nitrógeno. Los detalles del paso
de adsorción, incluyendo un absorbente particular usado en las
unidades, no constituyen parte alguna de invención. Estos detalles
son revelados en nuestra solicitud pendiente. EP 691 154.
Cuando el absorbedor 54 está en servicio de
adsorción y el absorbente en el absorbedor 56 está siendo
regenerado, las válvulas 58, 64 y 74 se abren, y todas las otras
válvulas son cerradas. El producto gaseoso pasa a la línea 46 a una
presión elevada el absorbedor 54 entra a través de la línea 50.
Cuando el gas pasa a través de la cama en la absorbedor 54 el
dióxido de nitrógeno es adsorbido del gas. El gas purificado sale
del absorbedor 54 a través del múltiple 62, y es enviado río abajo
al almacenamiento o a otras instalaciones de tratamiento a través
de la línea 68. Mientras tanto, el absorbedor 56 es despresurizado
en contracorriente a través de la línea 52, la válvula 74 y la
línea 76. El gas desorbido es enviado a una instalación de procesado
río abajo (no se muestra). A medida que el paso de adsorción sigue,
se forma un frente de adsorción de dióxido de nitrógeno en el
absorbedor 54 y cambia de lugar concurrentemente a través del
absorbedor de adsorción. Cuando el frente de adsorción alcanza una
posición predeterminada en el absorbedor 54, la adsorción en este
absorbedor llega a su fin. Las válvulas 58, 64 y 74 se cierran y
las válvulas 60, 66 y 72 se abren, y el absorbedor 54 entra en la
fase de regeneración de la cama mientras el absorbedor 56 entra en
la fase del ciclo de adsorción. El producto gaseoso que se retira de
la planta D de adsorción tiene un contenido de dióxido de nitrógeno
menor que
aproximadamente 5 ppm.
aproximadamente 5 ppm.
Será apreciado que está dentro del alcance de la
presente la invención el utilizar equipamiento convencional para
observar y regular el flujo gaseoso automáticamente dentro del
sistema con el propósito de que puede ser completamente automático
para ejecutarse en una manera eficiente constantemente.
La presente invención es ilustrada adicionalmente
por el siguiente ejemplo en el que, a menos que se indique lo
contrario; las partes, porcentajes y las relaciones están sobre una
base en volumen.
Se usó para este ejemplo un reactor de vidrio de
91,44 cm de longitud y que tiene un grosor interior de 2,54 cm y
relleno de empaquetadura aleatoria de acero inoxidable. El dióxido
de azufre se pasó de manera ascendente a través del reactor con una
velocidad de flujo de 49,4 mmol/minutos y se pasó ácido nítrico
acuoso que contenía 25% peso de ácido nítrico en forma descendente
a través del reactor con una velocidad de flujo de 15,53 g/min.,
que asciende a una relación molar de ácido nítrico a dióxido de
azufre de 1,25 a 1. El reactor fue operado a aproximadamente 100ºC y
ligeramente por encima de la presión atmosférica. Durante el
experimento, la concentración de nitrógeno en el efluente gaseoso
del reactor variaba de aproximadamente 50 a 1500 ppm, la
concentración de óxido nitroso se variaba de aproximadamente 20 a
aproximadamente 50 ppm y el balance se constituía por vapor de agua
y óxido nítrico. Solamente cantidades de trazas de dióxido de
nitrógeno fueron detectadas en el efluente.
El ejemplo ilustra que cuando el ácido nítrico
reacciona con dióxido de azufre en un exceso estequiométrico de
ácido nítrico en comparación con la concentración de dióxido de
azufre, cantidades muy pequeñas de nitrógeno y de óxido nitroso son
producidos en la reacción.
Claims (4)
1. Un proceso para preparar un óxido nítrico de
grado farmacéutico que comprende menos de 5 ppm de dióxido de
nitrógeno y está sustancialmente libre de otros óxidos de
nitrógeno, dicho proceso que comprende poner en contacto una
solución acuosa de ácido nítrico que tiene una relación en peso de
agua a ácido nítrico en un intervalo de aproximadamente 1,1 a 5,1
con dióxido de azufre gaseoso en una relación molar de ácido nítrico
a dióxido de azufre de al menos aproximadamente 1,1 en una zona de
contacto gas-líquido a una temperatura de
aproximadamente 50ºC a aproximadamente 120ºC, produciendo así un
producto gaseoso, comprimir el producto gaseoso a una presión de al
menos sobre 20 bar y enfriarlo de aproximadamente 1ºC hasta
aproximadamente 5ºC para condensar la humedad aquí, enfriar el
producto gaseoso parcialmente deshidratado hasta una temperatura no
más alta que aproximadamente -40ºC, congelar el dióxido de nitrógeno
ahí de éste, y pasar el producto gaseoso resultante a través de un
absorbente que absorbe dióxido de nitrógeno de forma selectiva,
reduciendo así la concentración de dióxido de nitrógeno en éste a
menos de aproximadamente 5 ppm.
2. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1,
en el que el producto gaseoso se comprime a una presión de al menos
aproximadamente 35 bar y se enfría a un temperatura no mayor que
sobre 50ºC.
3. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1
o reivindicación 2, en el cual antes de comprimir el producto
gaseoso, el dióxido de nitrógeno es retirado del producto gaseoso
lavándolo con agua o con una disolución acuosa diluida de ácido
nítrico.
4. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 2
o 3, en el que la relación en peso de agua al ácido nítrico en la
solución de ácido nítrico está en el intervalo de 2,5:1 a
3,5:1.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/533,821 US5670127A (en) | 1995-09-26 | 1995-09-26 | Process for the manufacture of nitric oxide |
| US533821 | 1995-09-26 |
Publications (1)
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