ES2236146T3 - Dextrosa monohidrato deshidratada, su preparacion y su uso. - Google Patents
Dextrosa monohidrato deshidratada, su preparacion y su uso.Info
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Abstract
Dextrosa monohidratadamonohidrato deshidratada caracterizada porque tiene una superficie específica de entre 0, 20 m2/g a 0, 50 m2/g y porque reduce el tiempo de reacción para preparar compuestos químicos seleccionados del grupo constituido por alquilglucósido, alquenilglucósido, poli(alquilglucósidos) y poli(alquenilglucósidos) en una mezcla heterogénea con un alcohol.
Description
Dextrosa monohidrato deshidratada, su preparación
y su uso.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la preparación de compuestos químicos como
alquilglucósido, alquenilglucósido, poli(alquilglucósidos)
y/o poli(alquenilglucósidos) en el que el tiempo de reacción
de dicho procedimiento se reduce al aplicar dextrosa monohidrato
deshidratada en una reacción heterogénea.
La reacción de un sacárido reductor de, por
ejemplo, una aldosa o una cetosa, o una de sus fuentes, con un
alcohol da como resultado la formación de un glicósido. Los ácidos
catalizan la reacción entre un sacárido reductor y un alcohol.
Cuando el alcohol es un alcanol, el glicósido resultante se denomina
normalmente alquilglicósido.
Es de general conocimiento conducir la reacción
en condiciones sustancialmente anhidras para cambiar el equilibrio
químico de los productos de reacción y evitar reacciones
colaterales como desacetalización, formación de cantidades
sustanciales de subproductos polisacáridos superiores no deseados,
por ejemplo, polidextrosa, y la formación de cuerpos
coloreados.
El documento EP 0319616 describe un procedimiento
para preparar productos glicósidos por la reacción directa
catalizada por ácidos de una solución acuosa o jarabe de un
sacárido o con un reaccionante alcohol y sin la generación de
cantidades sustanciales de subproductos polisacáridos no deseados al
conducir dicha reacción de una manera que impida cualquier solución
sacárida acuosa de llegar a estar en contacto con el catalizador
ácido durante dicha reacción en condiciones conductoras de
homopolimerización de dicho reaccionante sacárido. Sin embargo,
este proceso requiere un dispositivo de montaje especializado y el
procedimiento de secado tiene un efecto negativo sobre la calidad y
composición de los productos exentos de agua.
El documento DE 42 04 699 se refiere a un
procedimiento para producir aldosas exentas de agua en las que
jarabes acuosos de productos basados en almidón se mezclan con un
alcohol graso y la mezcla total se lleva a un turbosecador a una
temperatura de secado de entre 160ºC y 180ºC para obtener un fundido
de dextrosa exenta de agua. Sin embargo, junto con el fundido de
glucosa exenta de agua, hay una segunda fracción, que está
conteniendo alcohol graso y agua que ha sido separada de la
solución acuosa del producto basado en almidón. Debido a la
presencia de agua, este alcohol graso no puede ser usado
directamente en el procesado posterior.
El documento DE 42 07 101 describe un
procedimiento para producir alquil- y/o
alquenil-glucósidos en el que una solución acuosa de
jarabe de glucosa y alcohol graso se pone en un turbosecador para
su deshidratación hasta que se alcanza un contenido de agua
residual de 0,05 a 0,3%, seguido de acetalización en presencia de
catalizador ácido.
El documento 197 10 112 se refiere a un
procedimiento continuo para preparar alquil- y/o
alquenil-oligoglicósidos con exceso de alcohol y
glucosa en forma sólida y en los que dicho procedimiento se realiza
en un reactor en forma de cascada.
El documento
US-A-5886161 describe un
procedimiento para producir un alquilglicósido con alto rendimiento
al inhibir la generación de partículas de azúcar de grano
grueso.
En general, la dextrosa monohidrato se aplica
para producir alquilglucósidos y, antes de la reacción de
acetalización, el agua de cristalización del monohidrato se separa
durante el calentamiento de la mezcla de reacción en el reactor. Al
menos 10%, pero la mayoría del tiempo 30% o incluso más, de la
capacidad del reactor se usa para deshidratación en vez de la
reacción de acetalización.
Dextrosa anhidra y métodos para producirla se
conocen generalmente de los documentos US-A3239378,
FR-A-2046352 y
US-A-4931101.
Hay una necesidad para un procedimiento
económicamente viable para preparar alquilglucósidos con sustancias
reaccionantes secas relativamente baratas y en el que el tiempo de
reacción de dicho procedimiento es corto, y la formación de
subproductos no deseados se reduce.
La presente invención proporciona un
procedimiento de este tipo.
La presente invención se refiere a dextrosa
monohidrato deshidratada con una superficie específica de entre 0,20
m^{2}/g y 0,50 m^{2}/g y que reduce el tiempo de reacción para
preparar compuestos químicos seleccionados del grupo constituido
por alquilglucósido, alquenilglucósido,
poli(alquilglucósidos) y poli(alquenilglucósidos) en
una mezcla heterogénea con un alcohol. De hecho, dicho tiempo de
reacción se reduce con al menos 10%, preferiblemente 20%, más
preferiblemente 25%, lo más preferiblemente con 50%.
La presente invención se refiere, además, a un
procedimiento para preparar compuestos químicos seleccionados del
grupo constituido por alquilglucósido, alquenilglucósido,
poli(alquilglucósidos) y poli(alquenilglucósidos) en
los que en dicho procedimiento se hace reaccionar un alcohol en una
mezcla heterogénea con dextrosa monohidrato deshidratada descrita
en la presente invención.
La presente invención se refiere a un
procedimiento en el que el alcohol tiene una longitud de cadena
alquílica o alquenílica seleccionada del grupo constituido por
C_{1} a C_{30} y sus mezclas.
La presente invención se refiere, además, a un
procedimiento, que está comprendido por las siguientes
operaciones:
- a)
- añadir dextrosa monohidrato deshidratada a un líquido que contiene alcohol para obtener una mezcla heterogénea,
- b)
- agitar la mezcla heterogénea,
- c)
- calentar en vacío a una temperatura entre 60ºC y 180ºC, preferiblemente entre 80ºC y 150ºC, más preferiblemente entre 95ºC y 120ºC,
- d)
- añadir catalizador ácido,
- e)
- continuar la agitación a alta temperatura en vacío hasta que el nivel de dextrosa monohidrato deshidratada residual es inferior al valor deseado,
- f)
- neutralizar, opcionalmente, el catalizador ácido, y
- g)
- evaporar, opcionalmente, el exceso del líquido que contiene alcohol.
La presente invención describe un procedimiento
en el que:
- a)
- 1 parte en peso de dextrosa monohidrato deshidratada se añade a de 2 a 10 partes en peso de alcohol de C_{6}-C_{25} para obtener una mezcla heterogénea,
- b)
- la mezcla heterogénea se calienta a 80-180ºC, mientras se agita entre 5 y 400 mbar de vacío,
- c)
- se añade 0,2-5% peso/peso (basado en sustancia seca de dextrosa monohidrato deshidratada) de catalizador ácido,
- d)
- continuar agitando a alta temperatura en vacío hasta que la cantidad de dextrosa monohidrato deshidratada residual es inferior al valor deseado.
La presente invención se refiere, además, a un
procedimiento para preparar dextrosa monohidrato deshidratada al
secar dextrosa monohidrato en la que dicha dextrosa monohidrato
deshidratada tiene una superficie específica de entre 0,2 m^{2}/g
y 0,50 m^{2}/g y reduce el tiempo de reacción para preparar en
una reacción heterogénea con un compuesto químico alcohólico
seleccionado del grupo constituido por alquilglucósido,
alquenilglucósido, poli(alquilglucósidos) y
poli(alquenilglucósidos), y dicho procedimiento comprende las
siguientes operaciones:
- a)
- tomar dextrosa monohidrato,
- b)
- secar dextrosa monohidrato a una temperatura entre 50 y 150ºC,
- c)
- recoger dextrosa monohidrato deshidratada.
La Figura 1 es una imagen microscópica de
dextrosa monohidrato deshidratada. La imagen se toma con un
microscopio Leica Tipo DMRB equipado con objetivo PL Fluotar
10x/0,30, cámara JVC CCD (KY-F55BE), fuente de
iluminación externa Leica KL 1500 para iluminación cenital. Las
muestras se situaron sobre un portaobjetos iluminado de vidrio y se
amplificaron 100 aumentos. El cristal no es transparente y la luz
se dispersa con diferentes densidades ópticas. Por el procedimiento
de deshidratación se crean diferentes superficies internas y cada
una de ellas dispersa la luz dando como resultado una elevada
densidad óptica y poca transparencia. La dextrosa monohidrato
deshidratada tiene una gran superficie específica. La Figura 2 es
una imagen microscópica de dextrosa anhidra comercial, que se
produce por un procedimiento de cristalización. El cristal es muy
transparente y su superficie específica no es tan grande como la
superficie específica de la dextrosa monohidrato
deshidra-
tada.
tada.
La Figura 3 es una imagen por microscopio
electrónico de dextrosa monohidrato deshidratada. La imagen se toma
con una CamScan Cambridge S24 tipo SEM de muestras doradas. El
voltaje de aceleración estaba oscilando de 5 a 10 kV a una
amplificación desde 100X a 500x. Por el procedimiento de
deshidratación, la forma macroscópica de la dextrosa se queda en la
forma macroscópica del monohidrato y no se transforma en la forma
macroscópica de la dextrosa anhidra comercial.
La Figura 4 es una imagen por microscopio
electrónico de dextrosa anhidra comercial, producida por un
procedimiento de cristalización.
La presente invención se refiere a dextrosa
monohidrato deshidratada con una superficie específica de entre 0,20
m^{2}/g y 0,50 m^{2}/g y que reduce el tiempo de reacción para
preparar compuestos químicos seleccionados del grupo constituido
por alquilglucósido, alquenilglucósido,
poli(alquilglucósidos) y poli(alquenilglucósidos) en
una mezcla heterogéna con un alcohol.
La dextrosa monohidrato deshidratada se obtiene
al secar dextrosa monohidrato en un procedimiento que comprende las
siguientes operaciones:
- a)
- tomar dextrosa monohidrato,
- b)
- secar dextrosa monohidrato a una temperatura entre 50 y 150ºC,
- c)
- recoger dextrosa monohidrato deshidratada.
La deshidratación (por secado) de dextrosa
monohidrato se realiza en un secador en el que el secador puede ser
un secador de lecho fluidizado, un secador de tambor rotatorio, un
secador con vacío o un secador mediante pulverización. Sin embargo,
el secar mediante pulverización no tiene un coste tan eficaz como
los otros métodos para deshidratación de dextrosa monohidrato. Los
otros métodos de secado consumen menos energía que el procedimiento
de secado por pulverización.
Al principio de la fase de deshidratación, la
temperatura del producto puede no superar 50 a 60ºC para evitar el
ablandamiento, apelotonamiento y solubilización de los cristales de
dextrosa monohidrato. Hacia el final del procedimiento de secado,
la temperatura puede aumentar, pero permanecería por debajo de 145 a
150ºC, que es la temperatura de fusión de dextrosa anhidra. La
dextrosa monohidrato deshidratada obtenida tiene una superficie
específica de entre 0,2 m^{2}/g y 0,50 m^{2}/g y reduce el
tiempo de reacción para preparar, en una reacción heterogénea con un
alcohol, compuestos químicos seleccionados del grupo constituido
por alquilglucósido, alquenilglucósido,
poli(alquilglucósidos) y
poli(alquenilglucósidos).
La dextrosa monohidrato deshidratada así obtenida
tiene la misma temperatura de fusión que la dextrosa anhidra
disponible comercialmente, pero hay una significativa diferencia en
la superficie específica de los dos productos. La dextrosa anhidra
comercial cristalizada tiene una superficie específica de
aproximadamente 0,04-0,06 m^{2}/g, y la dextrosa
monohidrato deshidratada tiene una superficie específica de
0,2-0,5 m^{2}/g. La superficie específica se mide
con el método BET. La superficie específica de sólidos pulverizados
o materiales porosos se mide con FlowSorb 2300 determinando la
cantidad de un gas que se adsorbe como una capa monomolecular sobre
una muestra. Esta adsorción se hace en o cerca de la temperatura de
ebullición del gas adsorbato y el área de la muestra es, así,
directamente medible a partir del número de moléculas
adsorbidas.
La imagen microscópica de dextrosa monohidrato
deshidratada confirma las diferentes superficies específicas de
dextrosa monohidrato deshidratada y dextrosa anhidra cristalizada.
La superficie de dextrosa monohidrato deshidratada no es
transparente debido a la dispersión de la luz en las diferentes
superficies internas. El cristal de dextrosa anhidra cristalizada es
completamente transparente, se dispersa menos luz y, así, menos
superficies internas están presentes en el cristal.
La imagen tomada con el microscopio electrónico
demuestra que mediante el procedimiento de deshidratación la forma
macroscópica de la dextrosa se queda en la forma macroscópica del
monohidrato y no se transforma en la forma macroscópica de la
dextrosa anhidra comercial.
El proceso de producción de alquilglucósido,
alquenilglucósido, poli(alquilglucósidos) y/o
poli(alquenilglucósidos) es un procedimiento heterogéneo en
el que la dextrosa monohidrato deshidratada no se disuelve en la
fase líquida. La velocidad de la reacción heterogénea depende
fuertemente del tamaño de partícula, pero para excluir la
influencia de este parámetro se toma cada vez la misma fracción de
tamizado entre 125 y 180 \mum. Cuando se excluye la influencia
del tamaño de partícula, la superficie específica puede ser
importante para la reactividad de la dextrosa y/o la cinética de la
reacción.
Al reaccionar la dextrosa monohidrato
deshidratada con un alcohol en un procedimiento para preparar
alquilglucósido, alquenilglucósido, poli(alquilglucósidos) y
poli(alquenilglucósidos), el tiempo de reacción se reduce
significativamente. El tiempo de reacción se reduce en al menos un
10%, preferiblemente un 20%, más preferiblemente un 25%, lo más
preferiblemente en un 50%.
Las condiciones de reacción aplicadas pueden
variar respecto, por ejemplo, de la temperatura, del vacío, del
tamaño de partícula de producto basado en dextrosa, de la longitud
de cadena de la cadena alquílica del alcohol, pero si se mantienen
constantes todas las condiciones, la dextrosa monohidrato
deshidratada de la presente invención reduce significativamente el
tiempo de reacción de dicho procedimiento.
El Ejemplo 2 demuestra que al aplicar la fracción
granulométrica del tamaño de partícula entre 125 y 180 \mum de
dextrosa monohidrato deshidratada y tener una superficie específica
de aproximadamente 0,25-0,30 m^{2}/g, el
procedimiento necesita un tiempo de reacción de sólo 3,5 horas. El
procedimiento con dextrosa anhidra (ejemplo comparativo 1) o jarabe
de glucosa seco (que contiene al menos 95%
dextrosa-ejemplo comparativo 2) necesita un tiempo
de reacción de al menos 4,6 horas y 5,4 horas, respectivamente.
En este procedimiento, el alcohol puede tener una
longitud de cadena alquílica o aquenílica seleccionada del grupo
constituido por C_{1}-C_{30} y sus mezclas.
La presente invención se refiere además a un
procedimiento, que está comprendido de las siguientes etapas:
- a)
- añadir dextrosa monohidrato deshidratada a un líquido que contiene alcohol para obtener una mezcla heterogénea,
- b)
- agitar la mezcla heterogénea,
- c)
- calentar en vacío a una temperatura entre 60ºC y 180ºC, preferiblemente entre 80ºC y 150ºC, más preferiblemente entre 95ºC y 120ºC,
- d)
- añadir catalizador ácido,
- e)
- continuar agitando a elevada temperatura en vacío hasta que el nivel de dextrosa monohidrato residual es menor al valor deseado (el valor deseado está entre 0,2% y 1% basado en el peso total de medio de reacción completo),
- f)
- opcionalmente, neutralizar el catalizador ácido, y
- g)
- opcionalmente, evaporar el exceso de alcohol graso.
El procedimiento puede proseguir en lotes o como
un proceso continuo.
La mezcla heterogénea puede ser obtenida
añadiendo en una porción dextrosa monohidrato deshidratada al
líquido que contiene alcohol, o solo parte de la cantidad total de
dextrosa monohidrato deshidratada se añade al líquido que contiene
alcohol al principio, y durante la posterior reacción se añade más
glucosa monohidrato deshidratada en porciones. Además, la secuencia
de adición no es importante. El líquido que contiene alcohol y el
ácido pueden ser añadidos a la dextrosa monohidrato deshidratada
después de calentar. De hecho las etapas a) a d) pueden invertirse
o pueden ocurrir al mismo tiempo.
El líquido que contiene alcohol puede ser
exclusivamente una fase alcohólica o en casos en los que el alcohol
no es líquido a la temperatura de reacción de la reacción de
acetalización y/o en la que la mezcla heterogénea es demasiado
viscosa para una buena cinética a la temperatura de reacción, el
alcohol se diluye con un líquido. Un líquido de este tipo es un
disolvente típico del alcohol pero la dextrosa no es soluble.
Típicos ejemplos de líquidos de este tipo son hexano, ciclohexano,
benceno, tolueno y similares.
El alcohol puede ser un producto puro o una
mezcla de diferentes alcoholes en los que la longitud de cadena
alquílica o alquenílica oscila desde C_{1} a C_{30},
preferiblemente desde C_{1} y C_{25}, más preferiblemente desde
C_{6}y C_{25}, lo más preferiblemente desde C_{8} y
C_{18}.
La diferencia entre la cadena alquílica y la
alquenílica es el hecho de que la cadena alquenílica contiene un
enlace insaturado.
La reacción para producir alquilglucósidos,
alquenilglucósidfos, poli(alquilglucósidos) y/o
poli(alquenilglucósidos) se efectúa en presencia de un
catalizador ácido en el que la elección del tipo de catalizador
ácido no es particularmente crítica. Dicho catalizador ácido puede
ser un catalizador ácido líquido o un catalizador sólido, que puede
disolverse o dispersarse en el alcohol graso. Catalizadores ácidos
adecuados incluyen ácidos minerales fuertes como ácido
hidroclórico, ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido fosfórico, ácido
hipofosforoso, ácidos orgánicos fuertes como el ácido
para-toluenosulfónico, ácido metanosulfónico, ácido
trifluorometanosulfónico, ácido dodecilbencenosulfónico, ácido
sulfosuccínico y similares.
La relación en peso de dextrosa monohidrato
deshidratada frente a alcohol puede ser desde 1:2 hasta 1:10,
preferiblemente desde 1:2 hasta 1:8, más preferiblemente desde 1:3
a 1:5. Si una relación de dextrosa monohidrato deshidratada frente
a alcohol se emplea por debajo de 1:2, entonces la mezcla de
reacción puede espesarse después de enfriar a temperatura ambiente.
En el otro extremo, cuando se emplea una relación de dextrosa
monohidrato deshidratada frente a alcohol mayor que 1:10, los
requisitos de volumen llegan a ser excesivos de manera que se
pierde una considerable productividad del reactor.
El líquido cuando se usa para disolver el alcohol
graso insoluble de cadena larga a la temperatura de reacción y que
se usa además para dispersar la dextrosa monohidrato deshidratada
se aplica en una relación en peso de dextrosa monohidrato
deshidratada frente a líquido de entre 1:1 y 1:4.
La mezcla de reacción se calienta a una
temperatura entre 60ºC y 180ºC, preferiblemente entre 80ºC y 150ºC,
más preferiblemente entre 95ºC y 120ºC, mientras se aplica vacío.
Temperaturas superiores darán como resultado subproductos no
deseados.
La reacción de acetalización continúa a elevada
temperatura en vacío, y el agua de reacción formada se separa
simultáneamente. El calentamiento se detiene cuando la cantidad
residual de dextrosa monohidrato deshidratada ha alcanzado el valor
deseado. El valor deseado varía según los requisitos del producto
final a aplicar y debe estar entre 0,2% y 1% de dextrosa residual
basada en el peso total del medio de reacción completo. Los
productos que necesitan tener un color estable a elevada
temperatura y/o condiciones alcalinas tienen un bajo nivel residual
de dextrosa. Consecuentemente, el valor deseado de estos productos
no debería ser superior a 0,25%. La medida de la dextrosa residual
se basa en un método DE clásico que es una titulación redox para
medir finales
reductores.
reductores.
El ácido puede ser neutralizado antes de enfriar,
o el producto puede ser mantenido como tal sin neutralización del
ácido. El catalizador ácido puede ser neutralizado antes o después
de enfriar y el exceso residual de alcohol graso puede ser separado
por destilación. Para obtener un producto final con un elevado
grado de polimerización, que pueda ser requerido en especiales
aplicaciones, parte del alcohol graso puede ser separado antes de la
neutralización del catalizador y la reacción se hace proseguir a
elevada temperatura.
La presente invención se refiere, además, a un
procedimiento en el que:
- a)
- 1 parte en peso de dextrosa monohidrato deshidratada se añade a de 2 a 10 partes en peso de alcohol de C_{6}-C_{25} para obtener una mezcla heterogénea,
- b)
- la mezcla heterogénea se calienta a una temperatura entre 80ºC y 180ºC, mientras se agita en vacío entre 5 y 400 mbar,
- c)
- se añade 0,2 a 5% peso/peso (basado en sustancia seca de dextrosa monohidrato deshidratada) de catalizador ácido,
- d)
- continuar agitando a elevada temperatura y en vacío hasta que la cantidad de dextrosa monohidrato deshidratada residual está por debajo de un valor deseado.
El procedimiento prosigue en condiciones de
reacción en seco y durante la reacción, el agua de reacción formada
se separa aplicando vacío. Aplicar dextrosa monohidrato
comercialmente disponible para la producción de compuestos químicos
requiere deshidratar antes de la reacción real de acetalización. La
deshidratación requiere un tiempo considerable y el reactor no se
emplea eficientemente. Al menos 10%, o 20%-25%, hasta 40% o incluso
50% del tiempo de reacción se usa para la deshidratación, y como
tal la productividad se reduce en el mismo factor. Aplicar a la
producción de los compuestos químicos anteriormente mencionados
sustancias reaccionantes en seco evita la ocupación del reactor
para la deshidratación y la productividad puede mejorar.
Aplicar en el procedimiento dextrosa monohidrato
deshidratada de la presente invención y tomar la fracción
granulométrica entre 125 y 180 \mum, necesita sólo 3,5 horas
hasta que la cantidad de dextrosa monohidrato deshidratada residual
es inferior a 0,25%.
En un ejemplo comparativo con la fracción
granulométrica entre 125 y 180 \mum de dextrosa anhidra
cristalizada comercialmente disponible está demostrado que se
necesitan al menos 4,6 horas para reducir el nivel de dextrosa
residual por debajo de 0,25%. Aplicar jarabe de glucosa en seco
(que contenga al menos 95% dextrosa) necesita un tiempo de reacción
de 5,4 horas para obtener una mezcla de reacción en el que el nivel
de dextrosa residual está por debajo de 0,25%.
Al aplicar la misma fracción granulométrica, la
influencia del tamaño de partícula está excluido y la diferencia
en velocidad no puede relacionarse con una diferencia potencial en
el tamaño de partícula. De hecho, al aplicar dextrosa monohidrato
deshidratada dicho tiempo de reacción se reduce en al menos 10%,
preferiblemente 20%, más preferiblemente 25%, lo más
preferiblemente en 50%.
Al aplicar dextrosa monohidrato deshidratada el
tiempo de reacción se reduce desde al menos 4,6 horas a 3,5 horas,
que se corresponde con una reducción del tiempo de reacción de al
menos 24%. Usar dextrosa monohidrato deshidratada en vez de jarabe
de glucosa desecada reduce el tiempo de reacción desde 5,4 horas a
3,5 horas, que corresponde a una reducción de tiempo de reacción de
al menos 35%.
Aplicación de dextrosa monohidrato deshidratada
proporciona ventajas significativas:
- a)
- El tiempo de reacción del procedimiento para preparar, en una reacción heterogénea, compuestos químicos con dextrosa monohidrato deshidratada es significativamente más corto que el tiempo de reacción del procedimiento con dextrosa anhidra o jarabe de glucosa desecado comercialmente disponibles, cuando se aplica el mismo tamaño de partícula.
- b)
- El corto tiempo de reacción reduce la formación de subproducto. La velocidad de reacción se incrementa y la potencial formación de todos los tipos de subproductos se reduce significativamente. La formación de productos como polidextrosa y especialmente cuerpos especialmente coloreados se reduce.
- c)
- El color del producto final es mucho mejor cuando se aplica dextrosa monohidrato deshidratada de la presente invención en vez de dextrosa anhidra cristalizada comercial. Este color mejorado es incluso más pronunciado después de la evaporación del líquido y del exceso de alcohol. Es obvio que para ciertas aplicaciones la opcional etapa de decoloración para mejorar el color puede ser excluida.
- d)
- La capacidad o rendimiento del reactor se incrementa con un factor de al menos 10%, preferiblemente 20%, más preferiblemente más del 25%, hasta 40% o incluso 50%, cuando se aplica dextrosa monohidrato deshidratada en vez de dextrosa monohidrato.
- e)
- Secar dextrosa monohidrato en un secador de lecho fludizado, en un secador de tambor rotatorio, en un secador de vacío es mucho más barato que aplicar el reactor de acetalización para este fin, y consiguientemente el procedimiento global de la presente invención es mucho más barato que el procedimiento en el que la dextrosa monohidrato se usa directamente en el reactor de acetalización.
Las ventajas del procedimiento de la presente
invención se evidenciará con los siguientes ejemplos.
Se llevó dextrosa monohidrato a un secador de
lecho fluidizado (Retsch Tipo TG1) en el que la relación de aire (en
kg) a producto (en kg) es 0,77. El producto que contenía
aproximadamente 9% de humedad se secó para obtener dextrosa
monohidrato deshidratada que contenía menos de 0,5% de agua. El
tiempo de secado total era de aproximadamente 25 a 70 minutos a una
temperatura del aire de entrada de entre 90ºC y 120ºC.
La dextrosa monohidrato se llevó a un
turbosecador de colocación horizontal (VOMM, Mailand, Italia). La
deshidratación ocurría a una temperatura de entre 90 y 150ºC en una
corriente de aire de 5 m^{3}/kg Normalizados (es decir, volumen
de gas a 0ºC y 1 mbar) de dextrosa y una velocidad de rotación de
1.200 min^{-1}.
En un recipiente de reacción de 3 bocas equipado
con termómetro, agitador, columna de destilación y conexión a vacío
se llevó 1 parte de dextrosa monohidrato deshidratada (fracción
granulométrica entre 125 y 180 \mum) y 4,36 partes de una mezcla
C_{12}-C_{14} de alcoholes grasos. La mezcla
heterogénea se calentó desde 30ºC a 105ºC en 30 minutos a un vacío
de 28 a 30 mbar, mientras se agita. Se añadió 1% (basado en
sustancia seca de dextrosa) de ácido
para-tolueno-sulfónico se añadió
para comenzar la reacción. La reacción continuó hasta que la
cantidad de dextrosa residual, medida por el método DE, era
inferior a 0,25% (basado en peso de la mezcla total de la reacción).
El tiempo de reacción era de 3,5 horas.
Ejemplo comparativo
1
Se usó 1 parte de dextrosa anhidra cristalina
(C\ding{73}Dex 02402) (Cerestar) (fracción granulométrica entre
125 y 180 \mum).
Se siguió el procedimiento descrito en el ejemplo
2.
El tiempo de reacción fue de 4,6 horas.
\newpage
Ejemplo comparativo
2
Se pulverizó un jarabe de glucosa
C\ding{73}SWEET D 02763 (Cerestar) (sustancia en seco
aproximadamente 70%) a un caudal de 7 kg/h a 70ºC en un secador por
pulverización en planta piloto Niro FSD. Para pulverizar
aproximadamente 9 kg, se añadió un producto desecado groseramente
molido en una relación líquido/sólido de 1:2. Las condiciones de
atomización eran las siguientes:
| Temperatura del aire: | 20ºC |
| Presión de aire: | 3 bar |
| Flujo de aire: | 20 kg/h |
| Diámetro de tobera: | 2 mm |
| Posición de la válvula de aire: | -0,5 mm |
La cámara de secado funcionaba a:
| Presión de la cámara: | - 10 mm WG |
| Diferencia de presión del primer ciclón: | 90 mm WG |
| Flujo de aire: | 520 kg/h |
| Temperatura de entrada de aire: | 146ºC |
| Temperatura de salida de aire: | 81ºC |
El lecho fluidizado se ajustó a:
| Diferencia de presión en la tubería de entrada de aire: | 22 mm WG |
| Flujo de aire: | 120 kg/h |
| Temperatura de entrada de aire: | 79ºC |
| Temperatura del polvo: | 75ºC |
| Presión del lecho en polvo: | 60 - 75 mm WG |
Se usó 1 parte de jarabe de glucosa desecado por
pulverización (fracción granulométrica entre 125 \mum y 180
\mum).
Se siguió el procedimiento descrito en el ejemplo
2.
El tiempo de reacción fue de 5,4 horas.
Claims (7)
1. Dextrosa monohidrato deshidratada
caracterizada porque tiene una superficie específica de 0,20
m^{2}/g a 0,50 m^{2}/g y porque reduce el tiempo de reacción
para preparar compuestos químicos seleccionados del grupo
constituido por alquilglucósido, alquenilglucósido,
poli(alquilglucósidos) y poli(alquenilglucósidos) en
una mezcla heterogénea con un alcohol.
2. Dextrosa monohidrato deshidratada según la
reivindicación 1, caracterizada porque dicho tiempo de
reacción se reduce en al menos 10%, preferiblemente 20%, más
preferiblemente 25%, lo más preferiblemente en 50%.
3. Un procedimiento para preparar compuestos
químicos seleccionados del grupo constituido por alquilglucósido,
alquenilglucósido, poli(alquilglucósidos),
poli(alquenilglucósidos) caracterizado porque en
dicho procedimiento un alcohol se hace reaccionar en una mezcla
heterogénea con dextrosa monohidrato deshidratada según la
reivindicación 1.
4. Un procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque el alcohol tiene una longitud de cadena
alquílica o alquenílica seleccionada del grupo constituido por
C_{1} a C_{30} y sus mezclas.
5. Un procedimiento según la reivindicación 3 ó
4, caracterizado porque dicho procedimiento comprende las
siguientes etapas:
- a)
- añadir dextrosa monohidrato deshidratada a un líquido que contiene alcohol para obtener una mezcla heterogénea.
- b)
- agitar la mezcla heterogénea,
- c)
- calentar en vacío a una temperatura entre 60ºC 180ºC, preferiblemente entre 80ºC y 150ºC, más preferiblemente entre 95ºC y 120ºC,
- d)
- añadir catalizador ácido,
- e)
- continuar la agitación a elevada temperatura en vacío hasta que el nivel de dextrosa monohidrato residual es menor al valor deseado,
- f)
- opcionalmente, neutralizar el catalizador ácido, y
- g)
- opcionalmente, evaporar el exceso de alcohol graso.
6. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 3 a 5, caracterizado porque:
- a)
- 1 parte en peso de dextrosa monohidrato deshidratada se añade a desde 2 a 10 partes en peso de alcohol de C_{6}-C_{25} para obtener una mezcla heterogénea,
- b)
- la mezcla heterogénea se calienta entre 80ºC y 180ºC, mientras se agita en un vacío de 5 a 400 mbar,
- c)
- se añade 0,2 a 5% peso/peso (basado en sustancia seca de dextrosa monohidrato deshidratada) de catalizador ácido,
- d)
- continuar agitando a elevada temperatura y en vacío hasta que el nivel de dextrosa monohidrato deshidratada residual esté por debajo del nivel deseado.
7. Un procedimiento para preparar dextrosa
monohidrato deshidratada secando dextrosa monohidrato
caracterizada porque dicha dextrosa monohidrato deshidratada
tiene una superficie específica de entre 0,20 m^{2}/g y 0,50
m^{2}/g y porque reduce el tiempo de reacción para preparar en una
reacción heterogénea con un alcohol, compuestos químicos
seleccionados del grupo constituido por alquilglucósido,
alquenilglucósido, poli(alquilglucósidos) y
poli(alquenilglucósidos) y dicho procedimiento comprende las
siguientes etapas:
- a)
- tomar dextrosa monohidrato,
- b)
- secar dextrosa monohidrato a una temperatura entre 50 y 150ºC,
- c)
- recoger dextrosa monohidrato deshidratada.
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