ES2231328T3 - Espuma dura de poliureteno ininflamable, expandida por agua, exenta dehalogenos, y un procedimiento para su produccion. - Google Patents

Espuma dura de poliureteno ininflamable, expandida por agua, exenta dehalogenos, y un procedimiento para su produccion.

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Abstract

Espuma dura de poliuretano ininflamable, expandida por agua, exenta de halógenos, caracterizada porque como agente ignifugante contiene ácidos alquil- fosfónicos oxialquilados.

Description

Espuma dura de poliuretano ininflamable, expandida por agua, exenta de halógenos, y un procedimiento para su producción.
El invento se refiere a una espuma dura de poliuretano ininflamable, expandida por agua, exenta de halógenos, y a un procedimiento para su producción, así como a la utilización de ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados para la producción de tales espumas duras de poliuretanos.
Los materiales espumados duros de poliuretanos se emplean en muchos sectores, tales como en la industria del mobiliario frigorífico, como materiales aislantes en la construcción, por ejemplo, para elementos de calefacción y de materiales compuestos, como envases y, por lo general, como aislamiento técnico. A fin de conseguir los elevados requisitos de ignifugación deseados en estos sectores y en parte exigidos por los legisladores, por regla general, los materiales espumados duros de poliuretanos se tienen que acabar con agentes ignifugantes. Para esto se conocen en gran número diferentes agentes ignifugantes y éstos también son obtenibles comercialmente. A la utilización de tales agentes ignifugantes se oponen, no obstante, en muchos casos considerables problemas técnicos de aplicaciones y reparos toxicológicos.
Así, en el caso de la utilización de agentes ignifugantes sólidos, tales como, por ejemplo, melamina, un polifosfato de amonio y sulfato de amonio, aparecen problemas técnicos de dosificación, que frecuentemente hacen necesarias unas reestructuraciones y adaptaciones costosas de las instalaciones de espumación.
Por motivos eco-toxicológicos, así como debido a unos mejorados fenómenos secundarios de incendios en lo que se refiere a la densidad de los gases de humos y a la toxicidad de los gases de humos, se prefieren fundamentalmente sistemas de agentes ignifugantes exentos de halógenos.
Para sistemas de espumas blandas de poliuretanos se pueden emplear ésteres de ácidos fosfóricos oligómeros, que llevan grupos hidroxilo (véase el documento de publicación de solicitud de patente alemana DE-OS 43.42.972) como agentes ignifugantes. Tales compuestos, sus propiedades y sus efectos no se pueden transferir, como es sabido, a sistemas de espumas duras de poliuretanos.
Ciertamente, los sistemas de espumas duras y blandas de poliuretanos pueden tener fundamentalmente, de manera aproximada, la misma densidad aparente y la misma composición, pero las espumas blandas de poliuretanos están reticuladas sólo escasamente, y en el caso de una carga por compresión tienen sólo una escasa resistencia a la deformación.
En contraposición con ello, la estructura de las espumas duras de poliuretanos consta de unidades reticuladas en alto grado, y la espuma dura de poliuretano muestra, en el caso de una carga por compresión, una resistencia muy alta a la deformación. La típica espuma dura de poliuretano es de celdillas cerradas y tiene sólo un bajo índice de conductibilidad térmica.
Principalmente, en el caso de la preparación de poliuretanos, que transcurre a través de la reacción de polioles con isocianatos, se influye a través del tipo y de la química del poliol (funcionalidad) sobre la posterior estructura de la espuma y sobre sus propiedades.
Es misión del presente invento poner a disposición una espuma dura de poliuretano ininflamable, expandida por agua, exenta de halógenos, que evite las desventajas antes mencionadas y que satisfaga los requisitos necesarios y preestablecidos en cuanto a la ignifugación, la posibilidad de producción, la baja densidad de los gases de humos y la escasa toxicidad de los gases de humos.
El problema planteado por la presente misión se resuelve por medio de una espuma de poliuretano del tipo citado al principio, caracterizada porque contiene como agente ignifugante ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados.
De manera preferida, los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados corresponden a la fórmula general I
(I)H-[-O-R_{2}-]_{x}-O-
\melm{\delm{\para}{R _{1} }}{P}{\uelm{\dpara}{O}}
-O-[-R_{3}-O-]_{x}-H
en la que
R_{1} significa un radical metilo, etilo o propilo,
R_{2}, R_{3} son iguales o diferentes, y representan un radical metileno, etileno o propileno, y x significa un número de 1,2 a 1,9.
De manera preferida, R_{1} significa un radical metilo y x significa un número de 1,5 a 1,7. El valor de x indica la longitud media de cadena.
De manera preferida, la espuma dura de poliuretano ininflamable, expandida por agua, exenta de halógenos, contiene el agente ignifugante en una proporción de 0,1 a 30% en peso, referida a la espuma dura de poliuretano endurecida.
De manera especialmente preferida, la espuma dura de poliuretano ininflamable, expandida por agua, exenta de halógenos, contiene el agente ignifugante en una proporción de 5 a 20% en peso, referida a la espuma dura de poliuretano endurecida.
De manera preferida, la espuma dura de poliuretano ininflamable, expandida por agua, exenta de halógenos, tiene una densidad aparente de 25 a 80 kg/m^{3}.
De manera especialmente preferida, ésta tiene una densidad aparente de 30 a 50 kg/m^{3}.
El problema planteado por la presente misión es resuelto también por medio de un procedimiento destinado a la producción de espumas duras de poliuretano ininflamables, expandidas por agua, exentas de halógenos, caracterizado porque como agente ignifugante se emplean ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados.
De manera preferida, los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados corresponden a la fórmula general I
(I)H-[-O-R_{2}-]_{x}-O-
\melm{\delm{\para}{R _{1} }}{P}{\uelm{\dpara}{O}}
-O-[-R_{3}-O-]_{x}-H
en la que
R_{1} significa un radical metilo, etilo o propilo,
R_{2}, R_{3} son iguales o diferentes, y representan un radical metileno, etileno o propileno, y x significa un número de 1,2 a 1,9.
De manera preferida, el procedimiento se realiza haciendo reaccionar poliisocianatos orgánicos con compuestos que tienen por lo menos 2 átomos de hidrógeno capaces de reaccionar frente a isocianatos, con agua como agente de expansión, estabilizadores, activadores y/u otros materiales auxiliares y aditivos, en presencia de ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I.
De manera preferida, en el caso de los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I se trata de compuestos que son líquidos a la temperatura de elaboración. Por temperatura de elaboración se entiende en este caso la temperatura a la que se mezclan los componentes de partida.
De manera preferida, en el caso de los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I se trata de compuestos que son reactivos frente a isocianatos.
De manera preferida, los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I se emplean en una cantidad de 0,01 a 50 partes, referida a 100 partes del componente de poliol.
De manera especialmente preferida, los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I se emplean en una cantidad de 10 a 35 partes, referida a 100 partes del componente de poliol.
En cuanto a las espumas duras de poliuretanos:
se trata predominantemente de materiales espumados que tienen grupos de uretano y/o isocianurato y/o alofanato y/o uretdiona y/o urea y/o carbodiimida. La utilización conforme al invento se efectúa de manera preferida en la producción de materiales espumados de poliuretanos y poliisocianuratos.
Para la producción de los materiales espumados sobre la base de isocianatos se emplean:
Como componentes de partida: poliisocianatos alifáticos, cicloalifáticos, aralifáticos, aromáticos y heterocíclicos (véase p.ej. la cita bibliográfica de W. Siefken en Justus Liebigs Annalen der Chemie, 562, páginas 75-136), por ejemplo, los de la fórmula Q(NCO)_{n}, en la que n es = de 2 a 4, de manera preferida de 2 a 3, y Q significa un radical hidrocarbilo alifático con 2 a 18, de manera preferida 6 a 10 átomos de C, un radical hidrocarbilo cicloalifático con 4 a 15, de manera preferida 5 a 10 átomos de C, un radical hidrocarbilo aromático con 6 a 15, de manera preferida 6 a 13 átomos de C, o un radical hidrocarbilo aralifático con 8 a 15, de manera preferida 8 a 13 átomos de C, p.ej. los poliisocianatos que se describen en el documento DE-OS 28.32.253, páginas 10 a 11. Se prefieren especialmente, por regla general, los poliisocianatos fácilmente accesibles a escala técnica, que se derivan de los 2,4- y/o 2,6-toluilen-diisocianatos o bien de los 4,4'- y/o 2,4'-difenilmetano-diisocianatos.
Los componentes de partida son además compuestos que tienen por lo menos dos átomos de hidrógeno capaces de reaccionar frente a isocianatos, con un peso molecular de 400 a 10.000 ("componente de poliol"). Por este concepto junto a compuestos que tienen grupos amino, grupos tio o grupos carboxilo, se entienden de manera preferida compuestos que tienen grupos hidroxilo, en particular compuestos que tienen de 2 a 8 grupos hidroxilo, especialmente los que tienen un peso molecular de 1.000 a 6.000, de manera preferida de 2.000 a 6.000, por regla general poliéteres y poliésteres, así como policarbonatos y poli(éster-amidas) que tienen de 2 a 8, pero de manera preferida 2 a 6 grupos hidroxilo, tales como los que se conocen para la preparación de poliuretanos homogéneos y de poliuretanos en forma de celdillas, y tales como los que se describen por ejemplo en el documento DE-OS 28.32.253. Los poliéteres y poliésteres que tienen por lo menos dos grupos hidroxilo se prefieren conforme al invento.
Otros componentes de partida son eventualmente compuestos con por lo menos dos átomos de hidrógeno capaces de reaccionar frente a isocianatos y con un peso molecular de 32 a 399. También en este caso se entienden por este concepto compuestos que tienen grupos hidroxilo y/o grupos amino y/o grupos tio y/o grupos carboxilo, de manera preferida compuestos que tienen grupos hidroxilo y/o grupos amino, que sirven como agentes de prolongación de la cadena o agentes de reticulación. Estos compuestos tienen, por regla general de 2 a 8, de manera preferida de 2 a 4, átomos de hidrógeno capaces de reaccionar frente a isocianatos. Ejemplos de ellos se describen asimismo en el documento DE-OS 28.32.253.
Eventualmente se utilizan conjuntamente agentes auxiliares y aditivos, tales como catalizadores del tipo en sí conocido, materiales aditivos activos superficialmente, tales como emulsionantes y estabilizadores de espumas, retardadores de la reacción, p.ej. sustancias que reaccionan de manera ácida, tales como ácido clorhídrico o halogenuros de ácidos orgánicos, además agentes reguladores de las celdillas del tipo en sí conocido, tales como parafinas o alcoholes grasos y dimetil-polisiloxanos, así como pigmentos o colorantes y otros agentes ignifugantes, además estabilizadores contra las influencias del envejecimiento y de la meteorización, agentes inhibidores de la descoloración del núcleo, plastificantes y sustancias con acción fungistática y bacteriostática, así como materiales de carga, tales como sulfato de bario, tierra de infusorios (kieselgur), greda con negro de carbono o greda fangosa (véase el documento DE-OS 27.32.292).
Otros ejemplos de materiales aditivos activos superficialmente, y de agentes estabilizadores de espumas, así como agentes reguladores de las celdillas, retardadores de la reacción, estabilizadores, sustancias ignifugantes, plastificantes, colorantes y materiales de carga, así como sustancias con acción fungistática y bacteriostática, que eventualmente se han de utilizar conjuntamente conforme al invento, así como detalles acerca del modo de utilización y de acción de estos agentes aditivos, se describen en la obra Kunststoff-Handbuch (Manual de los materiales sintéticos), tomo VII, editorial Carl Hanser, Munich, 1993, en las páginas 104 a 123.
Los materiales espumados de poliisocianurato se preparan según el procedimiento y las condiciones que se conocen para ello.
El invento es ilustrado mediante los siguientes Ejemplos.
Para los Ejemplos se emplearon los siguientes componentes:
OMPS: ácido metil-fosfónico oxietilado con un contenido de fósforo de 12,7% en peso, un índice de hidroxilo de 430 mg de KOH/g y una viscosidad de 275 mPa\cdots a 25ºC.
OEPS: ácido etil-fosfónico oxietilado con un contenido de fósforo de 12,2% en peso, un índice de hidroxilo de 447 mg de KOH/g y una viscosidad de 190 mPa\cdots a 25ºC.
OPPS: ácido propil-fosfónico oxietilado con un contenido de fósforo de 12,3% en peso, un índice de hidroxilo de 421 mg de KOH/g y una viscosidad de 160 mPa\cdots a 25ºC.
®Exolit OP550: un poliéster de ácido fosfórico que lleva grupos de ésteres de hidroxialquilo con un contenido de fósforo de 17% en peso, un índice de hidroxilo de 130 mg de KOH/g y una viscosidad de 2.000 mPa\cdots a 25ºC.
(Fabricante en cada caso: la entidad Clariant GmbH)
Poliéter-poliol
®Lupranol 3323, de la entidad BASF, un poliéter-poliol con un índice de hidroxilo de 340 mg de KOH/g
Catalizadores
N,N-dimetil-ciclohexil-amina, de la entidad Merck-Schuchardt
Estabilizador
®Tegostab B8466, de la entidad Th. Goldschmidt AG, un polisiloxano modificado con un poliéter
Isocianato
Caradate 30, de la entidad ICI-Huntsman
Ejemplos 1 a 3
Se produjo una espuma dura de poliuretano expandida por agua (índice 130) con una densidad aparente de aproximadamente 40 kg/m^{3} según la siguiente receta (datos en partes en peso):
1
La producción de la espuma dura de poliuretano se efectuó mediante mezcladura en el indicado orden de sucesión y subsiguiente espumación.
Comprobación del comportamiento de incendios
De acuerdo con los requisitos de la norma DIN 4102 se efectúa la clasificación del comportamiento de incendios según el ensayo de quemadores pequeños. Si se cumplen los requisitos en el ensayo de quemadores pequeños, entonces se efectúa la clasificación en la clase B2. Si las puntas de las llamas alcanzan en el transcurso de 15 segundos la marcación, que está dispuesta a 150 mm por encima del punto de ataque de las llamas junto a la muestra en forma de plancha dispuesta verticalmente, la muestra ensayada se considera como fácilmente inflamable, es decir que es asignada a la clase de materiales de construcción B3.
En el caso de las espumas duras de poliuretanos conformes al invento, antes citadas, de los Ejemplos 1 y 2, se soportó en cada caso el ensayo B2 según la norma DIN 4102. Una medición adicional de la densidad de los gases de humos tanto en condiciones de combustión lenta, así como también en condiciones de llamas dio como resultado que se podía reducir ésta en un factor de 3 a 10 frente a las espumas duras de poliuretanos que se habían acabado con agentes ignifugantes que contenían halógenos en lugar de con ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados.
Con el producto del Ejemplo 3 (comparación) no se soportó el ensayo B2.

Claims (15)

1. Espuma dura de poliuretano ininflamable, expandida por agua, exenta de halógenos, caracterizada porque como agente ignifugante contiene ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados.
2. Espuma dura de poliuretano ininflamable, expandida por agua, exenta de halógenos, de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizada porque los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados corresponden a la fórmula general I
(I)H-[-O-R_{2}-]_{x}-O-
\melm{\delm{\para}{R _{1} }}{P}{\uelm{\dpara}{O}}
-O-[-R_{3}-O-]_{x}-H
en la que
R_{1} significa un radical metilo, etilo o propilo,
R_{2}, R_{3} son iguales o diferentes, y representan un radical metileno, etileno o propileno, y x significa un número de 1,2 a 1,9.
3. Espuma dura de poliuretano ininflamable, expandida por agua, exenta de halógenos, de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizada porque R_{1} significa un radical metilo y x significa un número de 1,5 a 1,7.
4. Espuma dura de poliuretano ininflmable, expandida por agua, exenta de halógenos, de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque contiene el agente ignifugante en una proporción de 0,1 a 30% en peso, referida a la espuma dura de poliuretano endurecida.
5. Espuma dura de poliuretano ininflamable, expandida por agua, exenta de halógenos, de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque contiene el agente ignifugante en una proporción de 5 a 20% en peso, referida a la espuma dura de poliuretano endurecida.
6. Espuma dura de poliuretano ininflamable, expandida por agua, exenta de halógenos, de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque tiene una densidad aparente de 25 a 80 kg/m^{3}.
7. Espuma dura de poliuretano ininflamable, expandida por agua, exenta de halógenos, de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque tiene una densidad aparente de 30 a 50 kg/m^{3}.
8. Procedimiento para la producción de espumas duras de poliuretanos ininflamables, expandidas por agua, exentas de halógenos, caracterizado porque como agente ignifugante se emplean ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados.
9. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 8, caracterizado porque los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados corresponden a la fórmula general I
(I)H-[-O-R_{2}-]_{x}-O-
\melm{\delm{\para}{R _{1} }}{P}{\uelm{\dpara}{O}}
-O-[-R_{3}-O-]_{x}-H
en la que
R_{1} significa un radical metilo, etilo o propilo,
R_{2}, R_{3} son iguales o diferentes, y representan un radical metileno, etileno o propileno, y x significa un número de 1,2 a 1,9.
10. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 8 ó 9, caracterizado porque se hacen reaccionar poliisocianatos orgánicos con compuestos que tienen por lo menos 2 átomos de hidrógeno capaces de reaccionar frente a isocianatos, con agua como agente de expansión, estabilizadores, activadores y/u otros materiales auxiliares y aditivos, en presencia de ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I.
11. Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 8 a 10, caracterizado porque en el caso de los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I se trata de compuestos que son líquidos a la temperatura de elaboración.
12. Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 8 a 11, caracterizado porque en el caso de los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I se trata de compuestos que son reactivos frente a isocianatos.
13. Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 8 a 12, caracterizado porque los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I se emplean en una cantidad de 0,01 a 50 partes, referida a 100 partes del componente de poliol.
14. Procedimiento de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 8 a 13, caracterizado porque los ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I se emplean en una cantidad de 10 a 35 partes, referida a 100 partes del componente de poliol.
15. Utilización de ácidos alquil-fosfónicos oxialquilados de la fórmula general I como agentes ignifugantes exentos de halógenos, para la producción de espumas duras de poliuretano ininflamables.
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