ES2225797T3 - Filtro catalizado para materia en particulas de gases de escape de motor diesel. - Google Patents
Filtro catalizado para materia en particulas de gases de escape de motor diesel.Info
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Abstract
Un filtro catalizado para materia en forma de partículas de gases de escape de motor diesel, que comprende un sustrato filtrante poroso para filtrar gases de escape que contienen materia en forma de partículas, impregnado con un material catalítico en el que el material catalítico comprende un vanadato de un metal alcalino- térreo y un metal precioso, preferiblemente platino, rodio, paladio, rutenio, renio y osmio, y más preferiblemente platino.
Description
Filtro catalizado para materia en partículas de
gases de escape de motor diesel.
Esta invención se refiere a filtros catalizados
para materia en forma de partículas de gases de escape de motor
diesel y, más particularmente, a un filtro catalizado para
partículas de gases de escape de motor diesel que incluye un
sustrato filtrante poroso y un material catalítico, en el que el
material catalítico comprende un vanadato de un metal
alcalino-térreo y un metal precioso. La invención
también incluye un procedimiento de fabricación del filtro
catalizado de gases de escape y un procedimiento de uso de ese
filtro catalizado de gases de escape.
Los motores diesel emiten partículas muy finas
como resultado de sus características de operación. Los materiales
en forma de partículas se mencionan como materia en forma de
partículas (MP). Además de la emisión de materiales en forma de
partículas, los motores diesel también emiten otros tipos de
compuestos gaseosos, tales como hidrocarburos, óxidos de azufre,
óxidos de nitrógeno y monóxido de carbono.
En la técnica es bien conocido proveer a los
motores diesel de filtros de gases de escape que durante la
operación del motor captan los materiales en forma de partículas de
las corrientes de gases de escape. Generalmente, estos filtros se
fabrican con un material sólido poroso que tiene una pluralidad de
poros que se extienden a través de él y los pequeños bordes
transversales, de tal forma que el filtro es permeable a los gases
de escape que fluyen a través del filtro y, sin embargo, es capaz de
retener la mayoría o todos los materiales en forma de partículas al
pasar con los gases de escape a través del filtro. Como la masa de
los materiales en forma de partículas captados en el filtro va
aumentando, el caudal de los gases de escape a través del filtro se
dificulta gradualmente, dando lugar a un aumento de la contrapresión
dentro del filtro, lo que da lugar a un reducido rendimiento del
motor. Convencionalmente, cuando la contrapresión alcanza un cierto
nivel, el filtro o bien se desecha, si es un filtro reemplazable, o
bien se separa y se regenera mediante la combustión de los
materiales en forma de partículas recogidos, a una temperatura por
encima de aproximadamente 600-650ºC, para que se
pueda reutilizar el filtro. A veces, la regeneración de los filtros
in situ se puede realizar enriqueciendo en aire,
periódicamente, la mezcla combustible. Este enriquecimiento produce
una temperatura más alta de gases de escape. Esta temperatura más
alta de gases de escape quema los materiales en forma de partículas
contenidos en el filtro. El concepto de un filtro que se regenera a
una temperatura inferior a 600-650ºC se describe en
varias patentes, por ejemplo, en las patentes de EE.UU. números
5.100.632 y 4.477.417.
La composición de los filtros para partículas de
gases de escape de motor diesel ha sido objeto de varias patentes.
Muchas de estas patentes describen el uso de una combinación de
compuestos de vanadio particulares y un compuesto de platino, con
los que se reviste por inmersión un material de soporte. Luego, se
calienta el material de soporte revestido por inmersión, para
afianzar el material de revestimiento por inmersión al material de
soporte. Por ejemplo, la patente de EE.UU. Nº 6.013.599 describe un
filtro para partículas de gases de escape de motor diesel que se
puede regenerar in situ, que se forma a partir de un material
de soporte refractario poroso sobre el que se fija un revestimiento
por inmersión, en el que, en una realización, el revestimiento por
inmersión se forma mediante mezclar un compuesto ácido que contiene
hierro y un compuesto que contiene cobre, añadir una solución acuosa
de una sal de un metal alcalino y un compuesto ácido que contiene
vanadio y, finalmente, añadir a esa mezcla una suspensión de un
compuesto de un metal alcalino-térreo.
La patente de EE.UU. Nº 4.510.265 describe un
filtro para partículas de gases de escape de motor diesel revestido,
formado por revestimiento de un material de soporte monolítico
cerámico con una solución que comprende un metal del grupo del
platino y un vanadato de plata. En la patente de EE.UU. Nº 4.477.417
también se describe un procedimiento de fabricación de un
revestimiento catalítico, que contiene un vanadato de plata, para un
filtro de partículas de gases de escape de motor diesel.
En la patente de EE.UU. Nº 4.588.707 se describe
otro filtro para partículas de gases de escape de motor diesel, en
el que un sustrato filtrante se reviste con una sustancia
catalíticamente activa formada a partir de óxido de litio, cloruro
de cobre, una combinación de óxido de vanadio/óxido de un metal
alcalino o materiales de un metal precioso. En la patente de EE.UU.
Nº 4.828.807 se describe otro material basado en vanadio para
revestir un filtro para la purificación de gases de escape de motor
diesel.
En la patente de EE.UU. Nº 5.514.354 se describe
un catalizador monolítico de celdas abiertas para la purificación de
gases de escape de motor diesel, monolito que se reviste con óxidos
que contienen vanadio y metales del grupo del platino, como
componentes activos. Véase también la patente de EE.UU. Nº
5.157.007.
En la patente de EE.UU. Nº 4.617.289 se describe
otro catalizador para purificar gases de escape de motor diesel que
contiene platino y óxido de vanadio. Para otros catalizadores para
purificar corrientes de gases de escape véanse también las patentes
de EE.UU. Nº 5.911.961, 4.902.487, 4.515.758, 5.884.474, 5.746.989 y
4.900.517.
En la patente de EE.UU. Nº 4.711.870 se describe
otro catalizador para purificar gases de escape, que comprende
cobre, vanadio, un metal precioso, tal como platino, rodio o
paladio, y un metal de transición seleccionado del grupo consistente
en circonio, aluminio, níquel, hierro, manganeso, cromo, cinc, plomo
o algunos metales distintos con los que se reviste un sustrato
filtrante. Véase también la patente de EE.UU. Nº 4.759.918.
La patente de EE.UU. Nº 5.100.632 describe otro
filtro catalizado para partículas de gases de escape de motor
diesel, que comprende un metal del grupo del platino y un óxido de
un metal alcalino-térreo, preferiblemente óxido de
magnesio, en el que los materiales se impregnan sobre un sustrato
monolítico. No se describe el uso de vanadio.
En la patente de EE.UU. Nº 5.213.781 se describe
un método de limpieza de gases de escape que contienen óxido de
nitrógeno, en el que el catalizador se soporta sobre una capa
cerámica, y en el que el catalizador consiste esencialmente en al
menos uno de un metal alcalino, cobre y vanadio, y al menos un
elemento de tierras raras. Véase también la patente de EE.UU. Nº
5.340.548.
En las patentes de EE.UU. Nº 5.000.929, 5.330.945
y 5.249.411 se describen otros catalizadores para la purificación de
gases de escape de motor diesel.
Mientras que estas patentes describen varias
composiciones diferentes de material para uso como filtro para
materia en forma de partículas de motor diesel, todavía hay
problemas importantes asociados con el aumento de la pérdida de
carga en estos filtros durante el uso. Además, el valor de la
pérdida de carga puede aumentar de manera espectacular dependiendo
de la carga de catalizador del material del sustrato. Además,
algunos catalizadores de combustión diesel no tienen una buena
resistencia al envenenamiento por azufre y se pueden desactivar, si
la temperatura de los gases de escape es demasiado alta.
Por consiguiente, es un objeto de la invención
producir un filtro para materia en forma de partículas de motor
diesel.
Es un objeto adicional de la invención describir
un filtro para materia en forma de partículas de gases de escape de
motor diesel producido a partir de un sustrato filtrante poroso que
se impregna con un material catalítico.
Es un objeto adicional de la invención describir
un filtro para materia en forma de partículas de gases de escape de
motor diesel producido a partir de un sustrato filtrante poroso
impregnado con un material catalítico, en el que el material
catalítico comprende un vanadato de un metal
alcalino-térreo y un metal precioso.
Es un objeto adicional de la invención describir
un filtro catalizado para materia en forma de partículas de gases de
escape de motor diesel producido a partir de un sustrato filtrante
poroso impregnado con un vanadato de magnesio, calcio y/o bario, y
platino.
Es un objeto adicional de la invención describir
un procedimiento para la fabricación de un filtro de gases de escape
de motor diesel, en el que el sustrato filtrante poroso se impregna
con un material catalítico que comprende un vanadato de un metal
alcalino-térreo y un metal precioso.
Es un objeto adicional de la invención describir
un procedimiento de uso del filtro catalizado para materia en forma
de partículas de gases de escape de motor diesel, en el que el
filtro de gases de escape comprende un sustrato filtrante poroso
impregnado con un material catalítico que comprende un vanadato de
un metal alcalino-térreo y un metal precioso, en el
que durante el uso hay una pérdida de carga reducida y una
estabilidad térmica alta.
Estos y otros objetos de la invención son
evidentes con el filtro catalizado para materia en forma de
partículas de gases de escape de motor diesel de la invención y el
procedimiento de fabricación y el procedimiento de uso de ese filtro
de gases de escape.
La presente invención comprende un filtro
catalizado para materia en forma de partículas de gases de escape de
motor diesel, que comprende un sustrato filtrante poroso impregnado
con un material catalítico que comprende un vanadato de un metal
alcalino-térreo, preferiblemente un vanadato de
magnesio, calcio o bario, y un metal precioso, preferiblemente
platino.
La invención comprende, además, un procedimiento
para conformar un filtro para materia en forma de partículas de
gases de escape de motor diesel, que comprende conformar un sustrato
filtrante poroso e impregnar ese sustrato con un material
catalítico, en el que el material catalítico comprende un vanadato
de un metal alcalino-térreo, preferiblemente un
vanadato de magnesio, calcio o bario, y una sal de un metal
precioso, preferiblemente una sal de platino; material catalítico
que luego se reduce.
La invención comprende, además, un método de
filtrar materia en forma de partículas de gases de escape de motor
diesel, que comprende hacer pasar los gases de escape de motor
diesel sobre un filtro de gases de escape de motor diesel que
comprende un sustrato filtrante poroso impregnado con un material
catalítico, en el que el material catalítico comprende un vanadato
de un metal alcalino-térreo, preferiblemente un
vanadato de magnesio, calcio o bario, y un metal precioso,
preferiblemente platino.
La Figura 1 es una comparación de la temperatura
de regeneración del filtro catalizado para materia en forma de
partículas de gases de escape de motor diesel del Ejemplo 1 y el
filtro comparativo para materia en forma de partículas de gases de
escape del Ejemplo 3.
La Figura 2 es una comparación de la temperatura
de regeneración del filtro catalizado para materia en forma de
partículas de gases de escape de motor diesel del Ejemplo 2 y el
filtro comparativo para materia en forma de partículas de gases de
escape del Ejemplo 3.
Esta invención se refiere a un filtro catalizado
para materia en forma de partículas de gases de escape de motor
diesel, para uso con gases de escape de motor diesel. En la práctica
de la invención, el filtro catalizado para materia en forma de
partículas de gases de escape de motor diesel se pone en un
alojamiento para filtro montado en un sistema de conducción de gases
de escape de un motor diesel. El filtro y el alojamiento para
filtro, junto con otros elementos cualquiera de la línea de gases
que puedan estar presentes, se ponen entre el colector de gases de
escape del motor y el final del tubo de escape, tubo que está
abierto a la atmósfera. Preferiblemente, el filtro se pone tan cerca
como sea posible del colector de gases de escape del motor, para que
los gases de escape, que se calientan a temperaturas altas mediante
el colector de escape, se puedan usar para quemar la materia en
forma de partículas filtrada y captada por el filtro y, de este
modo, regenerar el filtro en continuo. En el alojamiento para filtro
se pone el filtro catalizado para materia en forma de partículas de
gases de escape de motor diesel de la presente invención.
El filtro catalizado para materia en forma de
partículas de gases de escape de motor diesel comprende un sustrato
filtrante poroso, para filtrar la corriente de gases de escape que
contiene materia en forma de partículas, impregnado con un material
catalítico. El sustrato filtrante poroso está formado por un
producto de filtración convencional, tal como un monolito o
estructura esponjosa delgada, porosa y de pared alveolar, a través
del cual pueden pasar los gases de escape a filtrar.
Preferiblemente, el sustrato filtrante tiene una capacidad
importante de paso de flujo para así no impedir o limitar,
significativamente, el caudal de gases de escape a través del
sustrato filtrante. Sin embargo, también debe contener pasadizos
suficientemente sinuosos para provocar que la materia en forma de
partículas, que está presente en los gases de escape de motor
diesel, se desprenda de las corriente de gases de escape y sea
retenida por el sustrato filtrante.
El sustrato filtrante se puede producir, por
ejemplo, a partir de materiales filtrantes convencionales, tales
como alúmina, titania, circonia, boria, corindón, sílice, magnesia,
titanato de potasio, sílice-alúmina,
sílice-circonia, titania-circonia,
titania-sílice, carburo de silicio, alúmina
revestida con titania, alúmina revestida con óxido de wolframio,
alúmina revestida con circonia, cordierita cerámica, mullita y sus
mezclas y combinaciones. Preferiblemente, los sustratos se forman
con materiales cerámicos y materiales de carburo de silicio.
El sustrato filtrante poroso está impregnado con
el material catalítico. Preferiblemente, el material catalítico se
forma con una combinación de un vanadato de un metal
alcalino-térreo y un metal precioso. Mientras que
también se pueden usar los vanadatos de un metal alcalino, se
prefieren los vanadatos de un metal alcalino-térreo
porque tienen una estabilidad térmica más alta. Además, los óxidos
de estos metales alcalino-térreos preferidos, si se
forman durante la preparación del vanadato de un metal
alcalino-térreo, muestran una estabilidad térmica
alta. Cualquier metal alcalino-térreo se puede
combinar con vanadio para formar el vanadato de un metal
alcalino-térreo, aunque son preferidos los vanadatos
de magnesio, bario o calcio, siendo el más preferido el vanadato de
magnesio. Cuando se utiliza óxido de magnesio con óxido de vanadio,
la relación preferida de óxido de vanadio a óxido de magnesio es
aproximadamente 1:1 a aproximadamente 1:10, preferiblemente
aproximadamente 1:1 a aproximadamente 1:5.
El segundo componente del material catalítico es
el metal precioso. El metal precioso se selecciona del grupo
consistente en platino, paladio, rodio, rutenio, renio y osmio. Los
metales preciosos preferidos son platino, paladio y rodio, siendo el
platino el más preferido.
La relación preferida de platino al vanadato de
un metal alcalino-térreo que se impregna sobre el
sustrato filtrante es aproximadamente 1:1 a aproximadamente 1:50,
preferiblemente aproximadamente 1:5 a aproximadamente 1:20, y lo más
preferiblemente aproximadamente 1:10, siendo la relación medida en
peso. Al calcular esta relación, el peso del metal
alcalino-térreo y los óxidos de vanadio, si hay,
está incluido con los vanadatos de un metal
alcalino-térreo. Todas las medidas son en peso
después de revestir el sustrato filtrante.
La deposición del material catalítico sobre las
paredes del sustrato filtrante, tal como un material cerámico
monolítico, un material cerámico esponjoso o un material de carburo
de silicio, se puede llevar a cabo con cualquier procedimiento
convencional. Por ejemplo, el sustrato filtrante se puede impregnar
con el material catalítico, o el sustrato filtrante se puede
revestir por inmersión con el material catalítico. El método
preferido para depositar el material catalítico sobre el sustrato
filtrante es impregnar el sustrato filtrante con el material
catalítico. En una realización preferida para impregnar el sustrato
filtrante con el material catalítico, primero se prepara una
solución acuosa de sales del metal alcalino-térreo y
vanadio. Luego, el sustrato filtrante se pone en contacto con la
solución acuosa de la sal del metal alcalino-térreo,
tal como nitrato o acetato de magnesio, y la sal de vanadio, tal
como oxalato de vanadio, vanadato amónico o citrato de vanadio, a
una temperatura de aproximadamente 550ºC durante aproximadamente 3
horas. Con el fin de producir un vanadato de magnesio, la relación
atómica del vanadio al magnesio en las soluciones es preferiblemente
aproximadamente 2:3. Para producir el vanadato de un metal
alcalino-térreo, también se pueden usar sales bien
conocidas de otros metales alcalino-térreos tales
como calcio o bario.
Una vez que el sustrato filtrante se reviste con
las sales de un metal alcalino térreo y vanadio, se purga cualquier
sobrante de la solución salina y el sustrato filtrante impregnado se
seca a una temperatura de aproximadamente 100 a 150ºC durante
aproximadamente 2 horas, y después el filtro revestido se calcina a
una temperatura de aproximadamente 500 a 600ºC durante
aproximadamente tres horas, para afianzar el vanadato de magnesio
sobre el sustrato filtrante.
Después de la impregnación del sustrato filtrante
con el vanadato de un metal alcalino-térreo, se
impregna luego el sustrato filtrante revestido con una sal de un
metal precioso. En una realización preferida, esto se realiza
poniendo en contacto el sustrato filtrante, revestido con un
vanadato de un metal alcalino-térreo, con una
solución acuosa de la sal de un metal precioso. Por ejemplo, cuando
el metal precioso escogido es el platino, una solución salina
preferida es sulfito ácido de platino. El elemento filtrante
revestido se reviste con la solución de la sal de un metal precioso.
Luego, se seca a una temperatura de aproximadamente 100 a 150ºC y se
calcina a aproximadamente 500 a 600ºC durante aproximadamente 3
horas.
La impregnación del sustrato filtrante con el
metal alcalino-térreo, el material de vanadio y el
compuesto de un metal precioso también se puede realizar en un
procedimiento de una etapa. Cuando el sustrato filtrante se impregna
con los materiales apropiados en un procedimiento de una etapa, el
procedimiento preferido es, primero, formar una solución acuosa que
contiene una sal de un metal alcalino-térreo, una
sal de vanadio y una sal de un metal precioso. Por ejemplo, cuando
el metal alcalino-térreo es el magnesio, una sal
preferida es acetato de magnesio. Para el procedimiento de una
etapa, una sal de vanadio preferida es el citrato de vanadio. Estas
dos sales se mezclan con el compuesto de platino, tal como sulfito
ácido de platino. Luego, el sustrato filtrante se sumerge en la
solución de estos compuestos y cualquier líquido sobrante se separa
por medio de un procedimiento convencional, tal como el uso de
succión por vacío. Luego, el filtro revestido se seca a una
temperatura de aproximadamente 100 a aproximadamente 150ºC durante
aproximadamente 2 horas, y después se calcina a una temperatura de
aproximadamente 500 a aproximadamente 600ºC durante aproximadamente
3 horas, para formar el material filtrante revestido.
Al preparar el filtro catalizado para materia en
forma de partículas de gases de escape de motor diesel,
preferiblemente el material catalítico está presente en el sustrato
filtrante con una carga de vanadato de un metal
alcalino-térreo de aproximadamente 7,1 a 35,5 g/l
(200 a 1.000 g/pie^{3}), preferiblemente 10,7 g/l a
aproximadamente 24,9 g/l (300 g/l a aproximadamente 700
g/pie^{3}), y lo más preferiblemente aproximadamente 17,8 g/l (500
g/pie^{3}), y una carga de un metal precioso de aproximadamente
0,7 a aproximadamente 10,7 g/l (20 a aproximadamente 300
g/pie^{3}), preferiblemente aproximadamente 0,7 a aproximadamente
3,6 g/l (20 a aproximadamente 100 g/pie^{3}), y lo más
preferiblemente aproximadamente 1,8 g/l (50 g/pie^{3}). La carga
total de material catalítico en el sustrato filtrante es
aproximadamente 7,1 a aproximadamente 35,5 g/l (200 a
aproximadamente 1.000 g/pie^{3}). Preferiblemente, la relación en
peso de platino a vanadato de magnesio es aproximadamente 1:1 a
aproximadamente 1:50, más preferiblemente aproximadamente 1:5 a
aproximadamente 1:20 y lo más preferiblemente aproximadamente
1:10.
Muchos de los filtros para materia en forma de
partículas de gases de escape de motor diesel de la técnica anterior
usan un procedimiento de revestimiento por inmersión para revestir
el sustrato filtrante con el material catalítico activo.
Sorprendentemente, se ha descubierto que el método de impregnación
para el revestimiento del sustrato filtrante da lugar a una reducida
pérdida de carga como resultado del reducido taponamiento de poros.
También se ha descubierto, sorprendentemente, que cuando se utiliza
el método de impregnación de la invención, casi no hay aumento de
pérdida de carga con un revestimiento de material catalítico de
hasta aproximadamente 17,8 g/l (500 g/pie^{3}). En comparación,
usando el procedimiento de revestimiento por inmersión de la patente
de EE.UU. Nº 6.013.599, hay un aumento de pérdida de carga de
aproximadamente 100 por ciento con una carga catalítica de hasta
aproximadamente 17,0 g/l (480 g/pie^{3}) y un aumento de pérdida
de carga de aproximadamente 260 por ciento con una carga catalítica
de aproximadamente 36 g/l (1.030 g/pie^{3}). Sin limitarse a la
teoría particular, se cree que un vanadato de un metal
alcalino-térreo, tal como el vanadato de magnesio
que se forma normalmente, consiste en una combinación de
ortovanadato de magnesio [Mg_{3}(VO_{4})_{2}],
pirovanadato de magnesio (Mg_{2}V_{2}O_{7}) y metavanadato de
magnesio (MgV_{2}O_{6}). Normalmente, dependiendo de las
condiciones de operación, estas tres fases coexisten y se forman de
varias maneras. Se ha descubierto que el vanadato de magnesio tiene
una estabilidad térmica alta. También se ha descubierto que se
forman in situ sobre las superficies filtrantes las diversas
formas del vanadato de magnesio. Como resultado, el catalizador de
la invención tiene una dispersión más alta que las composiciones de
la técnica anterior, lo que conduce a un reducido aumento de la
contrapresión.
También se ha descubierto sorprendentemente que,
cuando se utiliza el material catalítico de la invención, la
temperatura para la regeneración efectiva del catalizador se reduce
significativamente. Cuando se regeneran sustratos filtrantes porosos
no catalizados, la temperatura de combustión del material en forma
de partículas sobre el sustrato filtrante está en el intervalo de
500 a 550ºC. Por contraste, la regeneración del filtro de gases de
escape de la invención tiene lugar a temperaturas alrededor de
400ºC, con frecuencia tan bajas como 380ºC. Como la temperatura de
los gases de escape de un motor diesel típico puede alcanzar esta
temperatura durante las operaciones ordinarias, durante las
operaciones normales se puede producir una regeneración parcial o
incluso completa de un filtro cargado con el material catalítico de
la invención. Una reducción de la temperatura de regeneración de
esta amplitud es una mejora importante sobre la técnica
anterior.
(La
invención)
Para la preparación del ejemplo se usó un
elemento filtrante para partículas de motor diesel monolítico
cerámico de cordierita Corning [EX-80, de 14,4 cm
(5,66 pulgadas) de diámetro y 15,2 cm (6 pulgadas) de longitud, 31
celdas por cm^{2} (200 celdas por pulgada^{2})]. El elemento
monolítico cerámico se sumergió en 500 ml de una solución acuosa que
contenía 15 g/l de magnesio en forma de nitrato de magnesio y 20 g/l
de vanadio en forma de oxalato de vanadilo. Después de la
impregnación, mediante succión con vacío se separó del elemento
filtrante cualquier líquido sobrante. Después de la impregnación, el
elemento filtrante revestido se secó a 125ºC durante 2 horas y luego
se calcinó a 550ºC durante 3 horas. La carga de vanadato de magnesio
fue 10,6 g/l (300 g/pie^{3}). Después de enfriar a la temperatura
ambiente, el elemento filtrante se sumergió en 500 ml de una
solución acuosa de sulfito ácido de platino
[H_{4}Pt(SO_{4})_{4}], que contenía 10 g/l de
platino. El líquido sobrante se separó mediante succión con vacío.
Después de la impregnación, el elemento filtrante revestido se secó
a 125ºC durante 2 horas y se calcinó a 550ºC durante 3 horas. La
carga de platino en base al peso fue 1,8 g/l (50 g/pie^{3}).
Del elemento de tamaño natural se separó y se
ensayó para regeneración un núcleo del elemento filtrante,
dimensionado con 4,4 cm (1,75 pulgadas) de diámetro y 15,2 cm (6
pulgadas) de longitud, con una carga de vanadato de magnesio de 10,6
g/l (300 g/pie^{3}) y una carga de platino de 1,8 g/l (50
g/pie^{3}). Para el ensayo se usó un motor diesel
Lister-Petter LPA2 de 0,726 litros y 2 cilindros. El
núcleo filtrante se instaló en el tubo de escape de este motor. La
temperatura de los gases del tubo de escape varió de 160 a 230ºC,
cuando el motor estaba funcionando. Después de 5 horas, se apagó el
motor y se examinó el filtro. Se enfrió y se pesó. Se obtuvo una
carga total de partículas de 1,4 gramos.
El filtro cargado con materia en forma de
partículas se sometió luego a una regeneración fuera de línea. Como
fuente de calor externa de regeneración se usó aire caliente y la
velocidad espacial fue 25.000 h^{-1}. La pérdida de carga
provocada por el filtro se vigiló con un manómetro digital Dywer
475. Cada cinco minutos se aumentó la temperatura del aire caliente
en 10ºC. Una vez que la materia en forma de partículas se comenzó a
quemar, se mantuvo la temperatura del aire caliente durante 2 horas
hasta la combustión completa de la materia en forma de partículas.
La Figura 1 anexa muestra el perfil de la pérdida de carga frente a
la temperatura del filtro, para el filtro de este Ejemplo 1, en
comparación con el filtro no catalizado de gases de escape del
Ejemplo 3.
Los resultados mostraron claramente que la
pérdida de carga provocada por el filtro cargado con partículas
aumenta con la temperatura y alcanza una meseta cuando la
temperatura es aproximadamente 380ºC. Esto indica que a esta
temperatura se produce la combustión de la materia en forma de
partículas de motor diesel. Cuando la temperatura es aproximadamente
410ºC, la pérdida de carga disminuye bruscamente, lo que indica que
sustancialmente toda la materia en forma de partículas se ha
quemado.
(La
invención)
Para la preparación del ejemplo se usó un
elemento filtrante de partículas de motor diesel monolítico cerámico
de cordierita Corning [EX-80, de 14,4 cm (5,66
pulgadas) de diámetro y 15,2 cm (6 pulgadas) de longitud, 31 celdas
por cm^{2} (200 celdas por pulgada^{2})]. Se preparó una
solución acuosa que contenía 15 g/l de magnesio como acetato de
magnesio, 20 g/l de vanadio como citrato de vanadio y 10 g/l de
platino como sulfito ácido de platino. El elemento filtrante de
partículas de motor diesel se sumergió en 500 ml de esta solución.
Mediante succión con vacío se separó cualquier líquido sobrante.
Luego, el elemento se sometió a secado a 125ºC durante 2 horas y
calcinación a 550ºC durante 3 horas. El catalizador final tenía una
carga nominal de platino de 1,8 g/l (50 g/pie^{3}) y una carga de
vanadato de magnesio de 10,6 g/l (300 g/pie^{3}). Se separó del
elemento de tamaño natural y se ensayó para regeneración un elemento
filtrante nuclear dimensionado con 4,4 cm (1,75 pulgadas) de
diámetro y 15,2 cm (6 pulgadas) de longitud. Para ensayar este
elemento filtrante se usó el mismo motor que el comentado en el
Ejemplo 1. Luego, el filtro cargado con materia en forma de
partículas se sometió a una regeneración fuera de línea. Como fuente
de calor externa de regeneración se usó aire caliente y la velocidad
espacial fue 2.500 h^{-1}. La pérdida de carga provocada por el
filtro se vigiló con un manómetro digital Dywer 475. Cada cinco
minutos se aumentó la temperatura del aire caliente en 10ºC. Una vez
que la materia en forma de partículas se comenzó a quemar, se
mantuvo la temperatura del aire caliente durante 2 horas hasta la
combustión completa de la materia en forma de partículas. La Figura
2 anexa muestra el perfil de la pérdida de carga frente a la
temperatura del filtro, para el filtro de este Ejemplo 2, en
comparación con el filtro no catalizado de gases de escape del
Ejemplo 3. Los resultados muestran claramente que la pérdida de
carga provocada por el filtro aumenta con la temperatura, alcanzando
una meseta cuando la temperatura es aproximadamente 380 a 410ºC.
Esto indica que a esta temperatura se produce la combustión de la
materia en forma de partículas de motor diesel. Cuando la
temperatura es aproximadamente 410ºC, la pérdida de carga disminuye
bruscamente, lo que indica que la materia en forma de partículas se
ha quemado.
(Ejemplo
comparativo)
Se preparó un elemento de medio filtrante no
catalizado de la misma manera que en el Ejemplo 1. Cuando se
realizaron los mismos ensayos sobre este medio filtrante no
catalizado, la temperatura de combustión de la materia en forma de
partículas de motor diesel fue aproximadamente 510ºC, como se
muestra en las Figuras 1 y 2.
Los resultados muestran claramente el rendimiento
mejorado del filtro revestido con el material catalítico de la
invención sobre un elemento de un medio filtrante que no se revistió
con el material catalítico.
Claims (11)
1. Un filtro catalizado para materia en forma de
partículas de gases de escape de motor diesel, que comprende un
sustrato filtrante poroso para filtrar gases de escape que contienen
materia en forma de partículas, impregnado con un material
catalítico en el que el material catalítico comprende un vanadato de
un metal alcalino-térreo y un metal precioso,
preferiblemente platino, rodio, paladio, rutenio, renio y osmio, y
más preferiblemente platino.
2. El filtro de gases de escape de la
reivindicación 1, en el que el metal
alcalino-térreo se selecciona del grupo consistente
en calcio, magnesio y bario, preferiblemente magnesio.
3. El filtro de gases de escape de cualquiera de
las reivindicaciones 1 ó 2, en el que la relación en peso del metal
precioso al vanadato de un metal alcalino-térreo es
1:1 a 1:50, preferiblemente 1:5 a 1:20.
4. El filtro de gases de escape de cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 3, en el que la composición del sustrato
filtrante poroso se selecciona del grupo de materiales consistente
en un material cerámico, alúmina, titania, circonia, boria,
corindón, sílice, magnesia, titanato de potasio,
sílice-circonia, titania-circonia,
titania-sílice, sílice-alúmina,
carburos de silicio, alúmina revestida con titania, alúmina
revestida con óxido de wolframio, alúmina revestida con circonia,
cordierita, mullita y sus mezclas y combinaciones; preferiblemente
un material cerámico o carburo de silicio.
5. El filtro de gases de escape de cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 4, en el que la cantidad de material
catalítico que reviste el sustrato filtrante es al menos 7,1 g/l
(200 g/pie^{3}), preferiblemente 7,1 g/l (200 g/pie^{3}) a 35,3
g/l (1.000 g/pie^{3}).
6. Un método de filtrar materia en forma de
partículas de gases de escape de motor diesel que usa un filtro de
gases de escape, que comprende hacer pasar los gases de escape de
motor diesel a través del filtro de gases de escape de cualquiera de
las
reivindicaciones 1 a 5.
reivindicaciones 1 a 5.
7. Un procedimiento para conformar un filtro para
materia en forma de partículas de gases de escape de motor diesel,
que comprende:
- (a)
- preparar un sustrato filtrante poroso,
- (b)
- impregnar el sustrato con un material catalítico que comprende un vanadato de un metal alcalino-térreo y un metal precioso, preferiblemente seleccionado del grupo consistente en platino, rodio, paladio, rutenio, renio y osmio, más preferiblemente platino, y
- (c)
- calcinar el sustrato filtrante impregnado para conformar el filtro de gases de escape.
8. El procedimiento de la reivindicación 7, en el
que el metal alcalino-térreo se selecciona del grupo
consistente en magnesio, bario y calcio, preferiblemente
magnesio.
9. El procedimiento de las reivindicaciones 7 u
8, en el que la relación en peso del metal precioso al vanadato de
un metal alcalino-térreo es 1:1 a 1:50,
preferiblemente 1:5 a 1:20.
10. El procedimiento de cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 9, en el que la composición del sustrato
filtrante poroso se selecciona del grupo de materiales consistente
en alúmina, titania, circonia, boria, corindón, sílice, magnesia,
titanato de potasio, sílice-alúmina,
sílice-circonia, carburos de silicio,
titania-circonia, titania-sílice,
alúmina revestida con titania, alúmina revestida con óxido de
wolframio, alúmina revestida con circonia, cordierita, mullita y sus
mezclas y combinaciones; preferiblemente un material cerámico o
carburo de silicio.
11. El procedimiento de cualquiera de las
reivindicaciones 7 a 10, en el que la cantidad de material
catalítico impregnado sobre el sustrato filtrante es al menos 7,1
g/l (200 g/pie^{3}), preferiblemente 7,1 g/l (200 g/pie^{3}) a
35,3 g/l (1.000 g/pie^{3}).
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